测定土壤中硝酸根(精)

测定土壤中硝酸根(NO3-离子浓度的方法

基本分析仪器和用品的要求:

硝酸根离子选择电极(ELIT 8021 固态晶体膜

参考电极:双液接LiAc(ELIT 003

双极电极插座(ELIT 201

标准溶液:一般为含有1000ppm S-2的Na2NO3溶液,详见系统校正

缓冲溶液:2M (NH4SO4

离子分析仪/ 计算机接口(ELIT8902或8901和台式或笔记本电脑

100或者150ml的烧杯,100ml的烧瓶,1,2,5,10,25ml的移液管

系统校正:

在开始测量之前,电极必须要用一系列已知浓度的标准溶液进行校正,这些溶液是由1000ppm的标准溶液逐级稀释而成的,一个完整的离子选择电极校正过程,需要配备一系列100ml的标准溶液,其硝酸根离子浓度(NO3-分别

为:1000ppm,100ppm,10ppm, 1ppm。如果已知样品的大致浓度范围,以及所采用的离子选择电极所对应的特定线性范围,则只需配置包括该浓度范围的两个溶液:例如,如果样品浓度处于30到130ppm之间,则可以用10ppm和200ppm或者20ppm和

150ppm的标准溶液。

注意:在每100ml标准液中加入2ml缓冲液并使之充分混合以补偿样品与标准溶液之间不同的活度系数。

以上的工作准备就绪,就可以依照离子分析仪(计算机接口的软件操作步骤来测量这些标准溶液并制作校正曲线。

样品的制备:

准确秤取50g的经过碾磨干燥处理的土壤样品,加入100ml的去离子水,而每1L 的去离子水中应含有1ml的生物抑制剂(将0.1g苯汞基醋酸盐溶于20ml的二氧杂

环乙烷中,再加入100ml的水稀释搅拌溶解最少一小时,经过过滤后,取50ml的滤液再加入1ml的缓冲溶液即可。

样品测量:

按照离子分析仪(计算机接口的软件操作步骤以及电极操作说明来进行的一系列样品测量并记录结果。要着重注意的是,如果测量是在烧杯中进行,则在每个样品测量之间,应该把电极清洗并用实验拭纸擦干,以防止交叉污染影响测量结果。电极插入样品后,应停留足够的时间(2或3分钟才开始读取数据,以使电极进入正常的工作状态,输出稳定的信号。为获得最佳精确度,建议常做电极校正(请参考基本操作手册。

结果:

结果将以ppm或mol/L的形式显示。如果样品和标准都加入了缓冲溶液,则这些数据无需再进行调整,因为它们都将受到相同的稀释因素的影响。

计算样品的浓度时要注意的是土壤中样品浓度是溶液中样品浓度的2倍。例如:如果样品溶液NO3浓度是10ppm(=10ug/ml,那么土壤中的就是20ppm(ug/g或者

mg/kg。