环境监测质量保证的基本概念

第一章环境监测质量保证的基本概念

A类试题及答案

一、填空题

1．环境监测质量保证是保证监测数据正确可靠的全部活动和措施，是环境监测的全面质量管理。实验室质量控制包括实验室内质量控制和实验室间质量控制两部分。

2．环境监测质量保证的主要内容包括：设计一个良好的监测计划，根据监测目的需要和可能、经济成本和效益，确定对监测数据的质量要求：规定相应的分析测量系统和质量控制程序。为保证取得合乎精密性、准确性、可比性、代表性与完整性要求的监测结果，还应组织人员培训，编制分析方法和各种规章制度等。

3．休哈特（Shewhart）质量控制图是以数理统计检验为理论依据的图上作业法，他将正态分布变换为质量控制图的图形，以便于检验测定数据的质量。

4．分光光度法分析中校准曲线的一元线性回归方程为y=a+bx,其中a为回归直线和纵轴的交点，即截距，b为方法的灵敏度，校准曲线的线性相关系数为r，用SE表示该曲线的剩余标准差。

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二、判断题（正确的判√，错误的判×，并给出正确答案）

1．校准曲线的相关系数是反映自变量（物质的浓度）与因变量（仪器信号值）之间的相互关系的。

答案：（×）在分光光度法中，校准曲线的相关系数是反映两个变量之间线性相关的密切程度的。

2．休哈特（shewhart）质量控制图有单值图、均值图和均值极差质控图。（√）

3．在分析测试中，空白实验值的大小无关紧要，只需以样品测试值扣除空白实验值就可以抵消各种因素造成的干扰和影响。

答案：（×），首先，全程序空白实验值难以抵消样品基体所致的干扰和影响，因为在分析测试中无法获得理想的零浓度样品。而且，测试的随机误差并非绝对相同。因而，扣除空白试验值的样品测定结果中包含了全部实验误差。此外，空白实验值越高，掩盖的随机误差波动越大。当样品中待测物浓度很

低，或接近检出限的水平时，有时能使样品测量值与空白实验值的差值为负数，表现了分析结果的不合理性和监测工作的失败。

4．进行加标回收率测定时，加标的原则是加标浓度合理。

答案：（×），加标浓度合理不能完全保证回收率实验的成功。在回收率测定中，加标的原则是：（1）加标物质形态应和待测物的形态一致。

（2）加标浓度合理：

①加标样的浓度与样品中待测物浓度为等精度；

②样品中待测物浓度在方法检出限附近时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围；

③样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量（0.5倍），但总浓度不得高于方法测定上限的90%；

④一般情况下不得超过样品中待测物浓度的3倍。

（3）加标后样品体积应无显著变化，否则应在计算回收率时考虑这项因素。

由于加标样和样品的分析条件全同，某些干扰因素及不正确操作所致的影响相等，常使加标回收率实验不能取得满意的效果，不能反映测定结果的准确性。

5．将组成和性质与待测样品相似，且组成含量已知的物质作为分析测定标准，以避免基体效应所产生的误差，这种物质就是环境标准物质。（√）

6．X-R质控图可以反映平行测定数据的批内和批间精密度，以及测定均值在一定精密度范围内的波动情况。（√）

三、选择题（选择正确的答案）

1．衡量实验室内测试数据的主要质量指标是：准确度和精密度。这些质量指标常用标准偏差、相对标准偏差和加标回收率表示。

2．校准曲线的特征指标是截距（a）、斜率（灵敏度）（b）、剩余标准差（SE）和线性相关系数（r）。

3．在环境监测中，对监测结果应达到的要求是：代表性、完整性、精密性、准确性、可比性、权威性和法律性。

4．在质量控制图中，当测定值落在控制线上时，表示这个数据是失控的。测定值中连续七个点递升，表示分析质量的失控趋势。当空白试验值连续四个点落于中心线以下时，表示其质量正常。

5．选出下列计量单位中的法定计量单位及其符号。

（1）长度单位：公吨（t）、米（m）、微米（um）。

（2）质量单位：克（g）。

（3）力的单位：牛[顿]（N）。

（4）能量、功、热单位：焦[耳]（J）、千瓦时（kW·h）

（5）压力、应力、压强单位：帕[斯卡]（Pa）、牛顿每平方米（N/m2）

四、问答题

1．简述计量认证的主要内容。

答案：计量认证的内容主要有六个方面，即组织机构、仪器设备、检测工作、人员、环境和工作制度。共计50项。

2．扼要简述现场采样的链式保管内容。

答案：在制定了科学、严密的监测计划后，首先需要按照优化布点的原则和方案选定合理的监测站位；按监测项目的要求，做好样品的保存和管理；认真完成现场监测项目的测定；详细填写现场采样记

录；及时地妥善装运，由专职人员负责送交实验室验收签字。

3．怎样安排现场质控样的分析工作？如何用所得的分析结果判断采样和分析工作的质量？

答案：现场质控样包括：一个采样点的一对平行样（A、B）和一个现场空白样（C）。

令：L——实验室；T——加标样

则：现场质控样有：

现场样式现场加标样

C CT

A→A1，A2 AT

BBT

实验室样有：

实验室样实验室加标样

CL CLT

BLT

（1）分析样品前先做CL及CLT，结果合格时表示实验室受控。

（2）分析现场质控样和样品。

（3）用分析结果判断现场和实验室的工作是否有异常。

当CL≈CLT，BT≈BLT：现场工作无异常；

A1≈B：现场采集的平行样无异常，样品有代表性；

A1≈A2：实验室分析结果的精密度符合要求；

AT≈BT≈BLT，现场与实验室工作有异常；

当CL≠CLT，BR≠BLT：现场工作有异常。

A1≠B：现场采集的平行样不合要求，现场未能提供有代表性的样品；

A1≠A2：实验室分的精密度失控。

A1≠BT≠BLT：现场与实验室工作都有异常。

4．环境监测质量控制的含义是什么？实验室分析质量控制的目的是什么？

答案：环境监测质量控制，是指在环境监测的各技术环节中的质量控制，他们都是质量保证的重要组成部分。

5．实验室内质量控制的方式有几种？其质量控制技术有哪些？

答案：在设有质量控制专设机构或专职人员的情况下，实验室内质量控制有自控和他控两种方式。

自控情况下的质量控制技术有：空白实验值和检出限的核查，平行双样分析，加标回收率测定，标准物质比对分析，方法比较实验，以及使用质量控制图等。

可用于他控方式的质量控制技术有：密码样（亦可用平等双份）测定，密码加标样分析，密码方式的标准物质比对分析，室内互检，室间外检等。

6．分析方法检出限应如何测定？其合格要求是什么？（以《全球环境监测系统水监测操作指南》的规定为例叙述之）。

答案：根据所用的分析方法测定空白试验值和选定的估算检出限公式进行计算。选用L=2√2 tSwb 的估算式时，应于每天测定一对空白平行样，至少需测5d。用所得结果先计算批内标准偏差，再按给定的置信水平估算方法检出限，若所用分析方法是分光光度法、色谱分析法或离子选择电极法时，则应按相应的规定估算检出限。