化工分离技术精馏操作

一、精馏塔的开工准备在精馏塔的装置安装完成后，需经历一系列投运准备工作后，才能开车投产。

精馏塔在首次开工或改造后的装置开工，操作前必须做到设备检查、试压、吹（清）扫、冲洗、脱水及电气、仪表、公用工程处于备用状态，盲板拆装无误，然后才能转入化工投料阶段。

（一）设备检查设备检查是依据技术规、标准要求、检查每台设备安装部件。

设备安装质量的好坏直接影响开工过程和开工后的正常运行。

1、塔设备塔设备的检查包括设备的检查和试验，分别在设备的制造、返修或验收时运行。

通常用的检查法有磁粉探伤仪、渗透探伤法、超声波探伤法、X射线探伤法和y射线探伤法。

试验方法也有煤油试验、水压试验、气压试验和气密性试验。

首次运行的塔设备，必须逐层检查所有塔盘，确定安装准确，检查溢留口尺寸、堰高等，确保其符合要求。

所有阀也要进行检查，确认清洁，例如浮阀要活动自如，舌型塔板、舌口要清洁无损坏。

所有塔盘紧固件正确安装，能起到良好的紧固作用。

所有分布器安装定位正确，分布孔畅通。

每层塔板和降液管清洁无杂物。

所有设备检查工作完成后，马上安装人孔。

2、机泵、空冷风机机泵经过检修和仔细检查，可以备用；泵、冷却水畅通，润滑油加至规定位置，检查合格；空冷风机，润滑油或润滑脂按规定加好，空冷风机叶片调节灵活。

3、换热器换热器安装到位，试压合格，对于检修换热器，抽芯、清扫、疏通后，达到管束外表面清洁和管束畅通，保证开工后换热效果，换热器所有盲板拆除。

（二）试压精馏塔设备本身在制造厂做过强度试验，到工厂安装就位后，为了检查设备焊缝的致密性和机械强度，在试用前要进行压力试验。

一般使用清洁水做静液压试验。

试压一般按设计图上的要求进行，如果设计无要求，则按系统的操作压力进行，若系统的操作压力在5×101.3kPa下，则试验压力为操作压力的1.5倍；若操作压力在5×101.3kPa以上，则试验压力为操作压力的1.25倍；若操作压力不到2×101.3kPa，则试验压力为2×101.3kPa即可。

一般塔的最高部位和最低部位应各装一个压力表，塔设备上还应有压力记录仪表，可用于记录试验过程并长期保存。

首先需关闭全部放空阀和排液阀，试压系统与其它部分连接管线上的阀门当然也关死。

打开高位放空阀，向待试验系统系统注水，直到系统充满水，关闭所有放空阀和排液阀，利用试验泵将系统压力升至规定值。

关闭试验泵及出口阀，观察系统压力应在1h保持不变。

试压结束后，打开系统排液阀放水，同时打开高位通气口，防止系统形成真空损坏设备。

还应注意检查设备对水压的承受压力。

静水试压以后，开工前还必须用空气、氮气或水蒸气对塔设备进行气体压力试验，以保证法兰等静密封点气密性，并检查静液压试验以后设备存在的泄**。

加压完毕后，注意监察系统压力的下降速率，并对各法兰、人孔、焊口等处，用肥皂水等检查，观察有无鼓泡现象，有泡处即漏处。

注意当检查出渗漏时，小漏等大多可通过拧紧螺栓来消除，或对系统进行减压，针对缺陷进行修复。

在加压试验时，发现问题，修理人员应事先了解试验介质的性质，像氮气对人有窒息作用，需做好相应的防措施。

同时也要注意超压的危险。

用水蒸气试压就需注意水蒸气引入设备的注意点，注意防止系统停气后造成负压而损失设备。

对于减压精馏系统，一般可先按上述方法加压，因为加压时容易发现。

随后再对系统抽真空，抽至正常操作真空度后关闭真空发生设备，监控压力的回升速率，判断是否达到要求。

在抽真空试验前，应将设备中积液和残留水排除，否则在真空下汽化升压，影响判断。

（三）吹（清）扫试压合格后，需对新配管及新配件进行吹扫等清洁工作，以免设备的铁锈、焊渣等杂物对设备、管道、管件、仪表造成堵塞。

管线清扫一般从塔外吹扫，首次将各管线与塔相连接处的阀门关死，将仪表管线拆除，接管处阀门关死，只将指示清扫所需的仪表保留。

开始向塔充以清扫用的空气或氮气，塔作为一个“气柜”，当达到一定压力后停止充气，接着对各连接管路逐根进行清扫。

清扫时需注意以下问题。

（1）将管线中的调节阀和流量计等拆除，临时用短管代替。

（2）管线中的清扫气速应足够大，才能有效地实现清扫，有人推荐为60m/s。

（3）扫线时要防止塔压下降过快，塔都有一定的设计气速，过大的气速将引起过大的压降，过大压降可能会造成塔板等变形。

（4）仪表管线在物料和水、气等管线清扫完毕后，先将接口清扫，再接上仪表管进行清扫。

塔的清扫，一般用称为“加压和卸压”的方法，即通过多次重复对设备加压和卸压来实现清扫。

开车前的清扫先用水蒸气，再用氮气清扫；在停车清扫时，水蒸气易产生静电而造成危险，故先吹氮气，再吹水蒸气。

清扫排气应通过特设的清扫管；在进行塔的加压和卸压时，要注意控制压力变化速度，清扫时需注意以下问题。

①用于清扫惰性气体的纯度，其中含氧或可燃物都不利。

②清扫时，管路的阀门应打开，排液阀也打开，使排液阀和放空阀能排放，以防塔中存在未清扫到的死角。

③水蒸气清扫前，应将冷凝气和各换热器中积有的冷却水排掉，以节省水蒸气用量和清扫时间，一般清洁下，水蒸气清扫时，当放空阀放干气半小时左右，可认为此清扫已完成。

④当塔中有水会发生严重腐蚀的场合，应避免水蒸气清扫。

⑤向塔吹扫时应打开塔顶、塔底放空，缓慢给气，防止冲翻塔盘。

⑥注意安全，防止烫伤或杂物飞溅伤人。

（四）盲板盲板是用于管线、设备间相互隔离的一种装置。

塔停车期间，为了防止物料经连接管线漏入塔中而造成危险，一般在清扫后于各连接管线上加装盲板。

在试运行和开车前，这些加装的盲板又需拆除。

有时试运行仅在流程部分围进行，为防止试运行物料漏入其余部分，在与试运行部分相连的管线上也需加盲板，全流程开车前再拆除。

还有专用的冲洗水蒸气、水等管线，在正常操作时塔中不能有水或塔中物料漏入，若有漏入则这种管线将会出现危险，在塔开车前对这些管线则需加上盲板，在清扫或试运行中用到它们时则又需要拆除这些盲板。

总之，在该杜绝连接管线与设备之间的物流流动时，不能依靠阀门关闭来完成，因为很可能阀有渗漏，这需加装盲板；当要恢复物流流动时，又应拆除盲板。

在实际操作时，可利用醒目的彩色漆或盲目标记牌帮助提醒已安装的盲板位置。

（五）塔的水冲洗、水联运1、水冲洗塔的冲洗主要用来清除塔中污垢、泥浆、腐蚀物等固体物质，也有用于塔的冷却或为入塔检修而冲洗的。

在塔的停车阶段，往往利用轻组分产物来冲洗，例如催化分馏系统的分馏塔，其进料中含有少量催化剂粉末，随塔底油浆排出塔外。

冲洗液大多数情况下用水，有的需用专用清洗液。

装置吹扫试压工作已完成，设备、管道、仪表达到生产要求；装置排水系统通畅，应拆法兰、调节阀、仪表等均已拆完；应加的盲板均已加好；与冲洗管道连接的蒸汽、风、瓦斯等与系统有关的阀门关闭。

有关放空阀都打开，没有放空阀的系统拆开法兰以便排水。

一般从泵入口引入新鲜水，经塔顶进入塔，当水位到达后，最高水位为最上抽出口（也可将最上一个人孔打开以限水位），自上而下逐条管线由塔向塔外进行冲洗，并在设备进出口、调节阀处及流程末端放水。

必须经过的设备如换热器、机泵、容器等，应打开入口放空阀或拆开入口法兰排水冲洗，待水干净后再引入设备。

清洗应严格应按流程冲洗，冲洗干净一段流程或设备，才能进入下一段流程或设备。

冲洗过程尽量利用系统建立冲洗循环，以节约用水，在滤网持续12h 保持清洁时，可判断冲洗已完成。

需要注意的问题如下。

（1）在对塔进行冲洗前，应尽量排除塔中的酸碱残液。

（2）冲洗水需不含泥沙和固体杂物。

（3）冲洗液不会对设备有腐蚀作用。

（4）仪表引线在工艺管道冲洗干净后才能引水冲洗。

（5）在冲洗连接塔设备的管线以前，安装法兰连接短管和折流板，这种办法能够防止异物冲洗进塔。

（6）冲洗水的水管系统应先用水高速循环冲洗，以除去管壁上的腐蚀物，水垢等杂物，当冲洗泥浆、固体沉淀等堵塞物时，宜从塔顶蒸气出口管处向塔中冲洗，使固体杂物从上冲向下由塔底排出，当塔壁上黏着铁锈，固体沉淀等物时，应注意反复冲洗，直至冲洗掉为止。

（7）当处理有害物系的塔停车时，为了塔的检修必须进行冲洗时，注意冲洗彻底，不能有未冲洗到的死区，所有的阀门、排液口全部打开。

（8）冲洗液在冲洗完成后一般要彻底清除。

2、水联运水联运主要是为了暴露工艺、设备缺陷及问题，对设备的管道进行水压试验，打通流程，考察机泵、测量仪表和调节仪表性能。

水冲洗完毕，孔板、调节阀、法兰等安装好，泵入口过滤器清洗干净重新安装好，塔顶放空打开，改好水联运流程，关闭设备安全阀前闸阀，关闭气压机出入口阀及气封阀、排液阀。

从泵入口处引入新鲜水，经塔顶冷回流线进入塔，试运过程中对塔、管道进行详细检查，对水珠、水雾、水流出为合格；仪表尽量投用，调节阀经常活动，有卡往现象及时处理；水联运要达2次以上，每次运行完毕都要打开低点排液阀把水排净，清理泵入口过滤器，加水再次联运；水联运完毕后，放净存水，拆除泵入口过滤网，用压缩空气吹净存水。

还应注意控制好泵出口阀门开度，防止电流超负荷烧坏电机。

严禁水窜入余热锅炉体、加热炉体、冷热催化剂罐、蒸汽、风、瓦斯及反应再生系统。

（六）脱水操作（干燥）对于低温操作的精馏塔，塔中有水会影响产品质量，造成设备腐蚀，低温下水结冰还可造成堵塞，产生固体水合物，或由于高温塔中水存在会引起压力大的波动，因此需在开车前进行脱水操作。

1、液体循环液体循环可分为热循环和冷循环，所用液体可以是系统加工处理的物料，也可以是水。

在进行水循环时要求各管线系统尽可能参与循环，有水经过的仪表要尽可能启动，并进行调试，为了防冻，必要时可加热升温。

水循环结束后要彻底排净设备中的积水，对于机泵应打开底部旋塞排水，或者用风吹干。

2、全回流脱水应用于与水不互溶的物料，它可以是正式运行的物料，也可以是特选的试验物料，随后再改为正式生产中物料，最好其沸点比水高。

水蒸气到塔顶经冷凝器冷凝到回流罐，水从回流罐的最低位处的排液阀排走。

3、热气体吹扫用热气体吹扫将管线或设备中某些部位的积水吹走，从排水阀排出。

开始时排液阀开放，当连续吹出热气体时关闭，随后周期性地开启排放，热气体吹扫除水速率快，但很难彻底清除。

4、干燥气体吹扫靠干燥气体带走塔的水分。

该方法一般用于低温塔的脱水，并在装置中有产生干燥气体设备。

为了加快脱水，干燥气体温度应尽量高些，吹扫气体循环的方法可以是开环的，也可以是闭环的。

5、吸水性溶剂循环应用乙二醇、丙醇等一类吸湿性溶剂在塔系统中循环，吸取水分，达到脱水的目的，此法费用较高。

（七）置换在工业生产中，被分离的物质绝大部分为有机物，它们具有易燃、易爆的性质，在正式生产前，如果不驱除设备的空气，就容易与有机物形成爆炸混合物。

因此，先用氮气将系统的空气置换出去，使系统含氧量达到安全规定（0.2％）以下，即对精馏塔及附属设备、管道、管件、仪表凡能连通的都连在一起，再从一处或几处向里充氮气，充到指定压力，关氮气阀，排掉系统空气，再重新充气，反复3-5次，直到分析结果含氧量合格为止。