水产品的检验ppt课件
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水产品感官检验—干制和罐头水产品感官检验
二、常见干制品的质量鉴别
鱼肚的质量鉴别 鱼肚是用海鱼的鳔，经漂洗加工晒干制成的海味品。市场上常见的
鱼肚有黄鱼肚、闵子肚、广肚、毛常肚。鱼肚一般以片大纹直，肉体厚 实，色泽明亮，体型完整的为上品，体小肉薄，色泽灰暗，体型不完整 的为次品，色泽发黑的，说明已经变质，不能食用。
水产罐头感官检验
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（1）小淡菜。又名紫淡菜。体形最小。如蚕豆般大，
南方多用开水浸泡，待发后即可生食或调料等食之
。
（2）中淡菜。其体形如同小枣般大小。
二、常见干制品的质量鉴别
淡菜干的质量鉴别 （3）大淡菜。其体形如同大枣般大小。
（4）特大淡菜。体形最大，每3个千制品约有50g。
干制品淡菜的品质特征是：形体扁圆，中间有条 缝，外皮生小毛，色泽黑黄。选购时，以体大肉肥， 色泽棕红，富有光泽，大小均匀，质地干燥，口味鲜 淡，没有破碎和杂质的为上品。
入500毫升的量简中，静置３分钟 后，在光线充足处观察其色泽与澄 清程度，一般以清亮为佳，浑浊为 次。汤中不应悬浮有固形物、小颗 粒及碎片等。
一、水产罐头感官检验
（５）存味和滋味检验。 目前还没有一种仪器能够十分准确测定食品香味和滋味的优劣，只能借助人体的
嗅觉器官与味觉器官来鉴别。检验时，先用汤匙盛取固形物与汤汁，用鼻子嗅一嗅有 无异味存在，然 后 尝 味，鉴定是否具有应有的风味。
一、水产罐头感官检验
（１）罐头外观检验 观察商标纸及略盖硬印是否符合规定，罐外是否
清洁。撕下商标纸，观察罐身及底盖有无生锈及腐 蚀的扩展程度，观察罐体有无棱角及凹瘪变形，卷 边处有无铁舌、裂漏或流胶现象。玻璃瓶罐头可观 察玻璃上的气泡是否合乎规定，封口处有无漏 胶， 并透过玻璃观察内容物的状态。观察罐头两端的底 盖有无外凸现象，正常的底盖稍凹进。
水产品质量检测的抽样
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（二）抽样的准备
（4）其他用品：
地图 照相机 创可贴 冰袋
GPS定位仪 工作服或围裙 保温箱 车载冰箱
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二、现场抽样
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（一）现场抽样要求
抽样应在生产现场进行。监督抽查应有持有渔业执 法证件的渔业行政主管部门及其所属的渔政监督管理机 构人员一起到场，质检机构负责抽样现场的技术支持， 被抽检单位应当场起捕水产样品，取自同一池(塘)或网 箱的同一种水产品才能组成1个样品。
发文单位：农业部办公厅 文 号：农办渔[2009]18号 发布日期：2009-3-18 执行日期：2009-3-18 各省、自治区、直辖市及计划单列市渔业主管厅（局）、新疆生产建设兵团
水利局，质检中心，有关单位： 为加强产地水产品质量安全监督管理，规范水产品质量安全监督抽查工作，
确保监督抽查工作的科学性、有效性、公正性，根据《渔业法》、《农产品 质量安全法》、《食品安全法》等法律规定，我部制订了《产地水产品质量 安全监督抽查工作暂行规定》。现印发给你们，请遵照执行。执行过程中发 现的问题，请及时反馈我部渔业局。
4、如果是将样品由企业送样到某办公室，根本就无法保证样品是从哪 个养殖场和池塘来，应予以拒绝。
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如何解决地方主管部门改变抽样地点的情况
按照监督抽查的工作要求，抽样单位必须在农业 部下达的抽样名单中进行，如果在实际取样中出现主 管部门安排的抽样企业不在名单范围内，应及时与省 渔业主管部门联系，如果省主管部门在现场陪同，应 要求他们向部渔业局或技术支撑单位请示同意。
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一、抽样的准备
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水产品兽药残留检测技术课件
水产品兽药残留检测样品前处理技术 2、提取方法
l 超临界流体密度与液体相似，但是溶质在其中的扩 散系数比液体中大得多。
l 极性低的碳氢化合物，醚，酯，环氧化合物，可以 在低压力下提取（7-10MPa）进行萃取，羟基，羧 基难萃取，一个羧基和两个羟基的化合物和三个酚 羟基的苯环衍生物可以被萃取；40 MPa以下，糖和 氨基酸都不能被萃取；分级极性差异和挥发性差异。
2.建立测定方法 建立测定方法和线性范围，为后续的各种工作提供分析手段，最 后根据干扰和使用情况逐步确立测定条件和建立标准曲线。如兽 残及代谢物属中等极性或较高极性化合物，不能直接进行GC分析， HPLC常用的检测器有紫外（UVD），荧光（FLD，共轭双烯）,电 化学（EehlD）。MS为非常规检测器。
8. MRM优化模式优化Tube Lens Offset和Collision Pressure
9.记录并保存子离子全扫描质谱图。保存Tune Method文 件。
建立液质定量分析方法
1、确立质谱条件（化合物优化）
建立液质定量分析方法
1、确立质谱条件（化合确立LC条件
5. 选择MS Only优化模式和Syringe Pump Infusion入口类 型选项
6.优化Tube Lens Offset、Spray Voltage、Sheath Gas Pressure、Aux Gas Pressure获得待测化合物稳定的准 分子离子峰。
7.选择MS+MS/MS优化模式设置Parent Mass、Charge State和Num Product对子离子进行优化。
水产品兽药残留检测样品前处理技术
3、净化方法
固相萃取（SPE）
水产品兽药残留检测样品前处理技术
(完整版)水产品检验检疫技术
（二）鱼类的腐败
1、引起鱼类腐败的原因
（1）含水量多 一般都在80%以上，鱼肉中的蛋白 质、脂肪和水分含量的比例，比较适合于细菌的 生长繁殖。
（2）鱼体内酶的强烈作用 鱼捕获离开水域后，陆 上温度较高使体内酶活力增加，所以鱼类在室温 下很容易腐败分解。
（3）鱼的肌组织脆弱 鱼肌是由若干短小的肌束排 列组成，其间有多量的肌间结缔组织，极有利于 细菌的繁殖和蔓延。
生物毒素类 添加化合物 环境污染物
金属
玻璃 石头
辐射等
三、影响水产品质量安全的主要因素 养殖环境； 苗种的选择与消毒； 饲料的选择与投喂控制； 病害防治与用药控制； 捕捞与运输器具的清洁卫生； 加工过程； 贮藏、流通等。
鱼类在脊椎动物中的地位
1.分类地位
2.自然界生物的种类
二、水产品进行卫生检验的意义 水产品容易腐败变质且易被致病菌污染； 有些水产品体内含有很多对人体有害的化学物质 有些鱼类含有生物毒素，食后会引起中毒； 一些能感染人的寄生虫存在于鱼、蟹等体内。
危害的分类
与养殖环境有关的
与养殖、加工、贮藏、流通等有关
危害
生物危害
化学危害
物理危害
致病菌 病毒 寄生虫
度降低，逐渐变为浑浊、污秽、鱼腥气味消失
（2）僵硬阶段
鱼体死亡十几分钟至4-5h就出现僵硬。僵硬从 头开始，逐渐经背部至整个鱼体。这个阶段的 鱼硬如木质，不能弯曲，指压不留压痕，口紧 密，腮盖紧合。僵硬时间短的数十分钟，长的 可达数天之久。
鱼体僵硬主要是无氧酵解产生乳酸，肌细胞吸 水膨胀所致。
绿、硝基呋喃、硫丹”超标 • 出口欧洲虾仁被连续检出多聚磷酸盐超标
第一节 概 述
一、水产品种类与特点 水产品种类繁多，主要是各种鱼类，其次有甲壳类
《水产品加工学》教学课件—第16章 水产品的质量与安全
吸虫
吸虫包括华支睾吸虫、卫氏并殖吸 虫、棘口吸虫，主要寄生于食鱼类 哺乳动物的胆管或胆囊中，感染后 导致呼吸道损伤、溃疡、出血等。
1.2 化学性危害
影响水产品质量安全的化学因素主要是水产品中化学性污染比较复杂，涉及范 围十分广泛，污染源种类也较多。C
致敏原
1.2.1 药物残留
雪卡毒素
含有雪卡毒素的鱼类大约有400种， 对人类产生食品安全隐患的主要是 珊瑚鱼，如红斑鱼、老虎斑等。
感染后的主要症状有头晕、乏力、 恶心、呕吐、腹泻、唇周麻木、膝 关节酸痛等
河豚毒素
河豚毒素是小分子化合物，属神经 毒，主要是通过阻断神经传导，导 致呼吸抑制和呼吸麻痹。
感染后可导致血管神经麻痹、血压 下降。
第十六章 水产品的质量与安全
第一节 水产品的危害来源
第二节 水产品危害物的检测技术
目录
第三节 水产食品安全风险分析
第四节 水产食品质量安全管理体系
第五节 水产食品质量安全追溯
1
水产品的危害来源
Sources of harm to aquatic products
1.水产品的危害来源
01
1.1 生物性危害
02 03
1.2 化学性危害 1.3 天然有毒物质
1.1 生物性危害
影响水产品质量安全的生物因素主要是指由于自然原因寄生于水产品体内的微 生物和寄生虫，进而影响到水产品的质量安全。
水产品中由生物性危害导致的疾病占全部危害的80%左右。
细菌
A
生物性
病毒
B 危害来源 C
寄生虫
1.1.1 细菌
由细菌引起的水产品危害是指水产品被细菌污染后，细菌及其毒素会引起细菌 性食物中毒。
出血性肠炎、 溶血尿毒症等
吸虫包括华支睾吸虫、卫氏并殖吸 虫、棘口吸虫，主要寄生于食鱼类 哺乳动物的胆管或胆囊中，感染后 导致呼吸道损伤、溃疡、出血等。
1.2 化学性危害
影响水产品质量安全的化学因素主要是水产品中化学性污染比较复杂，涉及范 围十分广泛，污染源种类也较多。C
致敏原
1.2.1 药物残留
雪卡毒素
含有雪卡毒素的鱼类大约有400种， 对人类产生食品安全隐患的主要是 珊瑚鱼，如红斑鱼、老虎斑等。
感染后的主要症状有头晕、乏力、 恶心、呕吐、腹泻、唇周麻木、膝 关节酸痛等
河豚毒素
河豚毒素是小分子化合物，属神经 毒，主要是通过阻断神经传导，导 致呼吸抑制和呼吸麻痹。
感染后可导致血管神经麻痹、血压 下降。
第十六章 水产品的质量与安全
第一节 水产品的危害来源
第二节 水产品危害物的检测技术
目录
第三节 水产食品安全风险分析
第四节 水产食品质量安全管理体系
第五节 水产食品质量安全追溯
1
水产品的危害来源
Sources of harm to aquatic products
1.水产品的危害来源
01
1.1 生物性危害
02 03
1.2 化学性危害 1.3 天然有毒物质
1.1 生物性危害
影响水产品质量安全的生物因素主要是指由于自然原因寄生于水产品体内的微 生物和寄生虫，进而影响到水产品的质量安全。
水产品中由生物性危害导致的疾病占全部危害的80%左右。
细菌
A
生物性
病毒
B 危害来源 C
寄生虫
1.1.1 细菌
由细菌引起的水产品危害是指水产品被细菌污染后，细菌及其毒素会引起细菌 性食物中毒。
出血性肠炎、 溶血尿毒症等
食品微生物之水产品中的微生物检验
该标准规定了食品中各类微生物的检测方法，包括水产品 中的菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌、志贺氏菌等。
要点二
《食品安全国家标准 水产制品》 （GB 10138系列）
该标准规定了水产制品中微生物的限量要求，如罐头类、 干制类、腌制类等水产品的微生物限量。
水产品微生物检验的挑战与展
05
望
检验技术的挑战
样品前处理
水产品微生物检验的标准和法
04
规
国际标准
国际食品微生物标准委员会（ICMSF）
该组织制定了食品中微生物的分类和危害评估指南，为各国制定食品微生物标准提供参考。
国际标准化组织（ISO）
ISO发布了一系列与食品微生物检测相关的标准，如ISO 6887系列标准，涉及水产品中微生物的采样 、检测和计数方法。
法规标准的挑战
法规更新
随着食品安全法规的不断更新和完善， 检验方法和技术也需要不断更新和改进 。
VS
标准统一
不同国家和地区的水产品微生物检验标准 存在差异，需要统一和标准化检验方法， 以确保检验结果的准确性和可比性。
未来展望
智能化检测
随着人工智能和机器学习技术的发展，未来水产品微生物检验将 更加智能化，能够自动识别和鉴定微生物。
食品微生物之水产品 中的微生物检验
汇报人： 202X-01-பைடு நூலகம்4
目录
• 引言 • 水产品中常见的微生物种类 • 水产品微生物检验的方法 • 水产品微生物检验的标准和法规 • 水产品微生物检验的挑战与展望 • 结论
01
引言
研究背景
01
水产品作为人类重要的食物来源，其安全性对人类健康 具有重要意义。
捕捞和加工过程中容易发生交 叉污染。建议在捕捞和加工过 程中采取严格的卫生措施，如 穿戴清洁的工作服、使用清洁 的设备和工具等。
要点二
《食品安全国家标准 水产制品》 （GB 10138系列）
该标准规定了水产制品中微生物的限量要求，如罐头类、 干制类、腌制类等水产品的微生物限量。
水产品微生物检验的挑战与展
05
望
检验技术的挑战
样品前处理
水产品微生物检验的标准和法
04
规
国际标准
国际食品微生物标准委员会（ICMSF）
该组织制定了食品中微生物的分类和危害评估指南，为各国制定食品微生物标准提供参考。
国际标准化组织（ISO）
ISO发布了一系列与食品微生物检测相关的标准，如ISO 6887系列标准，涉及水产品中微生物的采样 、检测和计数方法。
法规标准的挑战
法规更新
随着食品安全法规的不断更新和完善， 检验方法和技术也需要不断更新和改进 。
VS
标准统一
不同国家和地区的水产品微生物检验标准 存在差异，需要统一和标准化检验方法， 以确保检验结果的准确性和可比性。
未来展望
智能化检测
随着人工智能和机器学习技术的发展，未来水产品微生物检验将 更加智能化，能够自动识别和鉴定微生物。
食品微生物之水产品 中的微生物检验
汇报人： 202X-01-பைடு நூலகம்4
目录
• 引言 • 水产品中常见的微生物种类 • 水产品微生物检验的方法 • 水产品微生物检验的标准和法规 • 水产品微生物检验的挑战与展望 • 结论
01
引言
研究背景
01
水产品作为人类重要的食物来源，其安全性对人类健康 具有重要意义。
捕捞和加工过程中容易发生交 叉污染。建议在捕捞和加工过 程中采取严格的卫生措施，如 穿戴清洁的工作服、使用清洁 的设备和工具等。
水产品的卫生检验
霉变
干鱼的 变化
发红 脂肪氧化 虫害
最初干度不足或贮藏中吸水回潮
第二节 鱼及鱼制品的加工与检验
一、鱼与鱼制品的加工卫生
1.原料卫生 2.用水卫生 3.用冰卫生 4.用盐卫生 5.食品添加剂卫生
二、鱼与鱼制品的卫生检验
鱼与鱼制品的质量检验以感官检验为主。必要时辅以理 化检验和微生物检验。
（一）感官检验
具有鲜鱼固有的体色 与光泽，黏液透明
鳞片完整，紧贴鱼体 不易剥落
鳃盖紧闭，鳃丝鲜红 或紫红色，结构清晰， 黏液透明，无异味
眼睛饱满，角膜光亮 透明，有弹性
次鲜鱼
体色较暗淡，光泽差，黏 液透明度较差
鳞片不完整，较易剥落， 光泽较差
鳃盖较松，鳃丝呈紫红、 淡红或暗红色，黏液有酸 味或较重的腥味
眼球平坦或稍凹陷，角膜 起皱、暗淡或微混浊，或 有溢血
①加强对水产品卫生的监督与管理。②肉毒鱼类特别是产卵季 节的大型石斑鱼、魣类和裸胸鳝类等，必须除去内脏。③严禁 鲀毒鱼类流人市场，对巳流入市埸的应妥善销毁。④对卵毒、 胆毒、血毒鱼类，只要不吃有毒的鱼卵，不乱吞鱼胆治病，不 吃生鲤和不生饮鳗血，就可避免中毒。⑤对含高组胺的鱼类， 要选择新鲜者食用，并可在烧煮时加入醋、雪里蕻或山楂等中 和鱼肉组胺，避免过敏性食物中毒。
1.良质新鲜虾类不受限制出售。对青虾、对虾等在捕获离水 或死后，应及时加冰保藏。
2.上市的黄鳝、甲鱼、乌龟、蟹类及各种贝蛤类水产品应鲜 活出售，凡已死的不得销售或制作加工制品。含有自然毒的 贝蛤类，不得出售，应予销毁。
二、霉菌性鱼病
（一）鳃霉菌病 病原体：鳃霉
鳃组织破坏，呈不规整白点状，失去正常的鲜红色，色泽苍白
（二）史塔夫病 病原体：水霉菌
食品微生物之水产品中的微生物检验
五、每小时巡检：查看各个工序的工艺执 行情况，重点检查关键控制点和质量控 制点。 六、对生产过程中产生的记录抽时间检查。 七、对产品的成品、半成品进行质量抽查 检测。 八、分析不合格品及次品产生的原因，并 跟踪监督不合格的处理与处置，包括报 废、返工或改作他用等。 九、总结；完成质量安全体系ISO9000和 HACCP体系要求的问题反馈及整改记录。 并做好PDCA循环的持续改进工作。
3. 食品企业的质量控制人员（QC） 每天的工作流程及方法：
一、开始上班时检查卫生：查看设备及工 具卫生、环境卫生、员工个人卫生及消 毒溶液配制情况。 二、根据计划及产品工艺查看当天需要使 用的原辅材料的卫生及质量情况。 三、检查上日发现或发生的问题是否得到 改进并完善。 四、重点查看每个工序的工艺要求是否符 合工艺质量标准要求。
③金黄色葡萄球菌
金黄色葡球菌抗盐性好，能承受17％的盐分 ( NaCl浓 度) ，由于它的抗盐 性 ，该病菌可在盐水 ( 也可以是 海水) 大 量存在．浸人该盐水的水产品会受到污 染。 温度低于 440 F时就不能繁殖，但其 毒素具有抗热稳定 性，即使烧煮 1 个小 时也不会被杀死。
能引起感染的微生物
2. 水产品加工企业基本要求
（1）生产设施中对保证水产品生产安全卫生 的厂区环境、厂房及设施、卫生设施、生产 设备的要求作了规定。 (2) 成品包装、标签、贮存、运输中：对水产 品的包装与标签、水产加工品贮存、运输的 要求都作了明确规定。 (3) 对操作人员进行相关规定和培训 以上所制定的规定需要遵循GB14881－94 《食品企业通用卫生规范》及CAC/RCP-1 （1997）《食品卫生通则》
产气荚膜梭菌的检验方法
（GB4789.13-2003）
水产品的检验
4.4.2 标准的衍生:分别移取1mL生物胺标准系列溶液,置于10mL具塞试 管中,依次加入250μL内标使用液(100mg/L),以下操作同试样的衍生步骤。
衍5.测定生方法及标准曲线制作
色谱柱为C18柱(柱长250mm,柱内径4.6mm,柱填料粒径5μm),紫外 检测波长254nm,进样量20μL,柱温35℃,流动相 A为90%乙腈 /10%(含0.1%乙酸的0.01mol/L乙酸铵溶液),流动相 B为10%乙腈 /90%(含0.1%乙酸的0.01mol/L乙酸铵溶液),流速0.8mL/min。将试 样的衍生溶液注入高效液相色谱仪中,测得峰面积,以保留时间定性。 根据标准曲线得到待测液中各目标化合物的浓度。
水无机砷 产品
砷元素广泛存在于自然界,砷与其化合物被运用在农
02 药、除草剂、杀虫剂中,对环境造成的污染越来越严
重。这些以各种形态进入海洋生态系统中的砷化合
物很容易进入水生生物组织中并在其中富集起来， 给水产品造成重大污染。因此,对水产品中砷的检测 十分重要。
水产品主要安全问题
水甲基汞 产品
01
汞（hg）及其化合物是环境中广泛存在的一类持久 性污染物，对人类健康造成很大的威胁，汞及其化
水产品主要安全问题
水组胺 产品
组胺是鱼体中游离组氨酸在组胺酸脱羧酶催化下,发
01 生脱羧反应而形成的一种胺类。通常是由某些特定
鱼种因时间/温度处理不当而形成的。组胺中毒是水 产食品存在的主要安全问题之一,世界各地尤其是沿
海地区组胺中毒事件时有发生。组胺危害是水产品
生产加工过程中较难控制的一类危害，因对其的控 制需贯穿于从原料到成品的水产加工全流程之中。
4.2提取
准确称取已经绞碎或匀浆后的水产品、肉类10g(精确至0.01g),置 于100mL具塞锥形瓶中,加入500μL内标使用液 (1.0mg/mL)与样品 充分混匀,加入20mL5%三氯乙酸溶液和振荡提取30min,转移至 50mL具塞离心管中,5000r/min离心10min,转移上清液至50mL容量 瓶中,残渣用20mL5%三氯乙酸溶液再提取一次,合并上清液,用5% 三氯乙酸稀释至刻度,待净化。
衍5.测定生方法及标准曲线制作
色谱柱为C18柱(柱长250mm,柱内径4.6mm,柱填料粒径5μm),紫外 检测波长254nm,进样量20μL,柱温35℃,流动相 A为90%乙腈 /10%(含0.1%乙酸的0.01mol/L乙酸铵溶液),流动相 B为10%乙腈 /90%(含0.1%乙酸的0.01mol/L乙酸铵溶液),流速0.8mL/min。将试 样的衍生溶液注入高效液相色谱仪中,测得峰面积,以保留时间定性。 根据标准曲线得到待测液中各目标化合物的浓度。
水无机砷 产品
砷元素广泛存在于自然界,砷与其化合物被运用在农
02 药、除草剂、杀虫剂中,对环境造成的污染越来越严
重。这些以各种形态进入海洋生态系统中的砷化合
物很容易进入水生生物组织中并在其中富集起来， 给水产品造成重大污染。因此,对水产品中砷的检测 十分重要。
水产品主要安全问题
水甲基汞 产品
01
汞（hg）及其化合物是环境中广泛存在的一类持久 性污染物，对人类健康造成很大的威胁，汞及其化
水产品主要安全问题
水组胺 产品
组胺是鱼体中游离组氨酸在组胺酸脱羧酶催化下,发
01 生脱羧反应而形成的一种胺类。通常是由某些特定
鱼种因时间/温度处理不当而形成的。组胺中毒是水 产食品存在的主要安全问题之一,世界各地尤其是沿
海地区组胺中毒事件时有发生。组胺危害是水产品
生产加工过程中较难控制的一类危害，因对其的控 制需贯穿于从原料到成品的水产加工全流程之中。
4.2提取
准确称取已经绞碎或匀浆后的水产品、肉类10g(精确至0.01g),置 于100mL具塞锥形瓶中,加入500μL内标使用液 (1.0mg/mL)与样品 充分混匀,加入20mL5%三氯乙酸溶液和振荡提取30min,转移至 50mL具塞离心管中,5000r/min离心10min,转移上清液至50mL容量 瓶中,残渣用20mL5%三氯乙酸溶液再提取一次,合并上清液,用5% 三氯乙酸稀释至刻度,待净化。
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其的控制需贯穿于从原料到成品的水产加工全流程
之
中
。
砷元素广泛存在于自然界,砷与其化合物被运用在
02 农药、除草剂、杀虫剂中,对环境造成的污染越来
越严重。这些以各种形态进入海洋生态系统中的砷
化合物很容易进入水生生物组织中并在其中富集起 来，给水产品造成重大污染。因此,对水产品中砷 的检测十分重要。
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水产品主要安全问题
01 1、液相色谱-原子荧光光谱法（GB
5009.11-2014）
02 2、液相色谱-电感耦合等离子体质谱
法 （GB 5009.11-2014）
03
3、液相-原子荧光法（参考文献：卢 亭,夏慧丽,张今君.液相-原子荧光法测
定水产品中无机砷方法的研究[J].食品
研究与开发,2017,38(13):179-181）
11
衍生及标准曲线制作
• 4.4 衍生
• 4.4.1 试样的衍生:在上述待衍生的试样溶液中依次加入1mL饱和碳酸氢钠
溶液、100μL氢氧化钠溶液(1mol/L)、1mL衍生试剂,涡旋混匀1min后置于
60
℃恒温水浴中衍生15min,取出,分加入100μL谷氨酸钠溶液,振荡混
匀,60℃恒温反应15min。取出,冷却至室温,于每个离心管中加入1mL水,涡
组胺测定法
01 1、分光光度法（GB/T 5009.45）
02 2、相色谱法（GB5009.208—2016）
03
3、高效液相色谱-紫外检测法（参考 文献：徐丽,刘琳,王宗奇,孟慧琴,张雪
琰.高效液相色谱-紫外检测法测定水产
品中组胺含量[J].食品安全质量检测学
报,2014,5(12):3790-3794）
待测定。
• 4.4.2 标准的衍生:分别移取1mL生物胺标准系列溶液,置于10mL具塞试管
中,依次加入250μL内标使用液(100mg/L),以下操作同试样的衍生步骤。 12
衍生及标准曲线制作
• 5.测定方法
• 色谱柱为C18柱(柱长250mm,柱内径4.6mm,柱填料粒径5μm),紫外
检测波长254nm,进样量20μL,柱温35℃,流动相
• (3)样品前处理：
• 称取约1.0g水产动物湿样（准确至0.001g)，置于50mL塑料离心管中， 加人20mL0.15mol/L 硝酸溶液，放置过夜。于90C恒温箱中热浸提 2.5h，每0.5h振摇1mm。提取完毕，取出冷却至室温， 8000 r/min 离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中，加人5 mL正己烷，振摇1 min后，8000 r/min离心15min，弃去上层正己烷。按此过程重复一 次。吸取下层清液，经0.45μm有机滤膜过滤C18小柱净化后进样。 按同一操作方法作空白试验。
• 标准溶液配制：亚砷酸盐[AS(H)]标准储备液（00 mg/L,按AS计）：准确称 取三氧化二砷0.013 2 g,加 100g/L氢氧化钾溶液1mL和少量水溶解，转人 100mL容量瓶中，加人适量盐酸调整其酸度近中性， 加水稀释至刻度。 4°C保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶 液物质。 25.4.2砷酸盐[As(V)]标准储备液（100mg/L，按AS计）：准确称 取砷酸二氢钾0.024 0 g，水溶解，转入100mL容量瓶中并用水稀释至刻度。 4C保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证 书的标准溶液 物质。 19
降、水的流动等方式最终进入到地表水中，对水产 品养殖和生存环境造成很大的污染，养殖环境中各 种形态汞化合物很容易被水产品吸收和富集，严重 影响水产品质量，由于其在水产品中残留时间长， 并有可能通过食物链进行传递，进而对人类产生巨 大的危害。因此，对水产品中汞残留进行检测势在 必行。
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组胺
的测定法
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A为90%乙腈
/10%(含0.1%乙酸的0.01mol/L乙酸铵溶液),流动相 B为10%乙腈
/90%(含0.1%乙酸的0.01mol/L乙酸铵溶液),流速0.8mL/min。将试样
的衍生溶液注入高效液相色谱仪中,测得峰面积,以保留时间定性。根
据标准曲线得到待测液中各目标化合物的浓度。
• 5．2标准曲线的制作
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第一法：液相色谱-原子荧光光 谱法
• (1)原理：食品中无机砷经稀硝酸提取后，以液相色谱进行分离，分 离后的目标化合物在酸性环境下与KBH4 反应，生成气态砷化合物， 以原子荧光光谱仪进行测定。按保留时间定性，外标法定量。
• (2)精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不 得超过算术平均值的20%。检出限：0.03mg/kg
水甲基汞 产品
01
汞（hg）及其化合物是环境中广泛存在的一类持久 性污染物，对人类健康造成很大的威胁，汞及其化
合物曾大量用于杀虫剂、杀菌剂、化妆品等领域。
工业废水、废气、含汞化合物中的汞会通过人类活
动进入到外界环境中，且会在食物链中逐渐富集。
目前每年仍有大量的各种形态的汞排放到外界环境
02 中，造成很大的污染环境中的汞污染物经过大气沉
3
水产品主要安全问题
水组胺 产品
水无机砷 产品
组胺是鱼体中游离组氨酸在组胺酸脱羧酶催化下,
01 发生脱羧反应而形成的一种胺类。通常是由某些特
定鱼种因时间/温度处理不当而形成的。组胺中毒
是水产食品存在的主要安全问题之一,世界各地尤
其是沿海地区组胺中毒事件时有发生。组胺危害是
水产品生产加工过程中较难控制的一类危害，因对
• 将20μL系列混合标准工作液的衍生液分别注入高效液相色谱仪,测得
目标化合物的峰面积,以系列混合标准工作液的浓度为横坐标,以目标
化合物的峰面积与内标的峰面积的比值为纵坐标,绘制标准曲线。
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其他测定法：高效液相色谱-紫 外检测法
• 1)原理：高效液相色谱法由于其具有分析速度快、柱效高、检测灵敏度高、定量分析 准确等特点, 基本取代了其他方法, 是目前生物胺含量分析测定的主要手段。衍生方 法主要有柱前衍生和柱后衍生, 常用的衍生化试剂有邻苯二甲醛、丹磺酰氯、偶氮试 剂和苯甲酰氯等, 邻苯二甲醛存在衍生物不稳定等不足, 苯甲酰氯不溶于水, 衍生效 果差, 偶氮显色法容易受到基质中杂质的干扰, 影响测定结果。丹磺酰氯具有较理想 的衍生效果和稳定时间。而有些标准中用盐溶液作为流动相, 会对分析柱造成损害。 对高效液相色谱法测定水产品(鲭鱼)中组胺含量的试验方法进行改进,建立一种提取 方法简单、衍生物稳定、操作方便的检测方法。
• （2）范围：本标准规定了食品中色胺、β-苯乙胺、腐胺、尸胺、 组胺、章鱼胺、酪胺、亚精胺和精胺含量的测定方法。本标准适用 于酒类(葡萄酒、啤酒、黄酒等)、调味品(醋和酱油)、水产品(鱼类 及其制品、虾类及其制品)、肉类中生物胺的测定。
• （3）检出限：20mg/kg
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试样制备
• 4.1 试样制备 • 取水产品及肉类样品的可食部分约500g,充分匀质,均分成两份装入
旋混合1min,40℃水浴下氮吹除去丙酮(约1mL),加入0.5g氯化钠涡旋振荡
至氯化钠完全溶解后加入5mL乙醚,涡旋振荡2min,静置分层后,吸出上层有
机相(乙醚层),再萃取一次,合并乙醚萃取液,40℃水浴下氮气吹干。加入
1mL乙腈涡旋振荡使残留物完溶解,0.22μm 滤膜针头滤器过滤于进样小瓶,
水产品的检验
1
水产品
的安全现状
2
水产品质量安全现状
我国是水产品生产大国， 连续多年居世 界首位.水产食品营养丰富、味道鲜 美, 并具有低脂肪、高蛋白、营养平衡性 好的特点, 深受人们的喜爱。
由于水产品易受海、淡水域环境污染的 影响和药物在水产养殖中的大量使用, 因 此水产品安全性倍受国内外的关注。水 产品和人们的生活健康密切相关，所以 需要国家地方和行业制定相关标准来保 障水产品的质量安全。我国正在积极开 展渔业标准化体系建设，已经制定了相 关的标准。
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测定方法
• （ 4)测定方法：原子荧光检测参考条件：负高压：320 V;砷灯总电流：90 mA;主电流/辅助电流：55/35;原子化方式：火焰原子化；原子化器 温度： 中温。载液：0%盐酸溶液，流速4mL/min;还原剂：30g/L硼氢化钾溶液， 流速4mL/min;载气流速： 400 mL/min;辅助气流速：400 mL/min。
• (2)方法说明：适用于鱼和虾等具有有毒生物胺的水产品。 • 本方法的检出限为50mg/kg。 • (3)样品前处理：称取2 g(精确至 0.001 g)已粉碎的样品于 50 mL刻度离心管中, 用
移液枪加入10 mL的0.4mol/L 高氯酸溶液,涡旋提取2 min,上离心机于4000 r/min 离 心5 min, 将上清液移入25 mL棕色容量瓶中。在下层的残渣中再加入10 mL的0.4 mol/L的高氯酸溶液, 涡旋提取2min,离心后转移上清液于容量瓶中,用0.4mol/L 高氯 酸溶液将其定容至刻度。
洁净容器中,密封,于-20℃保存。 • 4.2提取 • 准确称取已经绞碎或匀浆后的水产品、肉类10g(精确至0.01g),置于
100mL具塞锥形瓶中,加入500μL内标使用液 (1.0mg/mL)与样品充分 混匀,加入20mL5%三氯乙酸溶液和振荡提取30min,转移至50mL具 塞离心管中,5000r/min离心10min,转移上清液至50mL容量瓶中,残渣 用20mL5%三氯乙酸溶液再提取一次,合并上清液,用5%三氯乙酸稀 释至刻度,待净化。
10
净化及萃取
• 4.3净化 • 4.3.1 除脂肪:移取上述试样提取液10mL于25mL具塞试管中,加入0.5g氯
化钠涡旋振荡至氯化钠完全溶解后加入10mL正己烷,涡旋振荡5min,静 置分层后弃去上层有机相,下层试样溶液加入10mL正己烷再除脂一次。 • 4.3.2 萃取:移取5mL上述除脂肪后的试样溶液于10mL具塞离心管中,用 5mol/L氢氧化钠溶液(几滴)调节pH至12.0左右。加入5mL的正丁醇/三氯 甲烷(1+1)混合溶液,涡旋振荡5min,5000r/min离心5min,转移上层有机相 于另一个10mL具塞离心管中,下层样液再萃取一次,合并萃取液,用正丁 醇/三氯甲烷(1+1)稀释至刻度。取5mL萃取液加入200μL盐酸(1mol/L), 混匀后40℃水浴下氮气吹干,加入1mL盐酸(0.1mol/L)涡旋振荡,使残留物 完全溶解,待衍生。