枳实中橙皮苷提取方法的比较
问题-陈皮——精选推荐
１HPLC测定不同产地陈皮橙皮苷的含量2008年8月第10卷第8期中国现代中药吴愫青, 叶莹1, 张俊色谱柱：Phenomenex C18 ( 250mm×4．60mm，5μm )；流动相：甲醇－冰醋酸－水( 35：4：61) ；检测波长为283nm；等度洗脱；流速: 1.0mm·m in- 1; 柱温：室温；进样量：5μL。
色谱条件，如何说明这个色谱条件好？２中国药典（2005版，2010版），提取陈皮方法详情3 提取橙皮苷精密称定15mg, 加适量甲醇放置10m in以使颗粒崩解分散, 超声30m in, 以甲醇定容于10 mL的量瓶中, 进样前以0. 45 Lm滤膜过滤。
超声提取，回流提取4 贮存时间及炮制方法对陈皮质量的影响罗琼中医药学报方法:以陈皮苷、挥发油含量为指标,考察贮存时间及炮制方法对陈皮质量的影响。
结果:贮存时间越长则陈皮中挥发油的含量逐渐降低,而陈皮苷的含量则逐渐增大。
炮制方法主要影响陈皮中挥发油的含量,而对陈皮苷(除炭制品外) 的含量无显著影响。
结论:贮存时间及炮制方法均对陈皮的质量有影响。
还可以测对陈皮其他成分的影响（川陈皮素，多甲氧基黄酮等），测定指标少5 枳实中橙皮苷提取方法的比较吴洪文, 肖萍, 吴敏, 何楚华摘要:目的研究枳实中橙皮苷的最佳提取工艺。
方法以橙皮苷的含量为指标,采用正交实验筛选出枳实中橙皮苷的最佳提取工艺。
结果最佳提取工艺为: 20 ml 100%的甲醇超声15 min。
结论此方法操作简便,稳定性好。
本实验采用超声提取法通过正交实验对枳实的提取工艺条件进行优化只比较了甲醇回流法和超声；正交实验是用哪种方法进行的？文中正交试验用的是超声提取法，其确定的最佳条件，未必是甲醇回流法的最佳条件。
6测定橙皮苷，标准曲线用芦丁标准溶液绘制？7正交设计优选橙皮苷提取工艺研究赵琴，李亚丹氨基酸和生物资源采用碱- 醇提酸沉法提取陈皮中橙皮苷, 首先针对提取温度、提取时间、pH 值、碱液料比、醇液料液比、提取次数等因素对提取率的影响进行单因素实验考察, 并进一步利用正交实验对橙皮苷的提取工艺进行优化。
枳实中橙皮苷的提取并考查改变温度对产量的影响1
枳实中橙皮苷的提取(考查改变温度对产量的影响)一、实验目的1.提取枳实中的橙皮苷2.考查改变温度对橙皮苷含量的影响二、实验原理枳实中为芸香科植物酸橙及其培变种或甜橙的干燥幼果。
枳实中主要含有黄酮、生物碱及挥发油等成分，其中黄酮以橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷为主。
橙皮苷属双氢黄酮糖苷类化合物，具有抗氧化、抑菌、消炎、增强心肌收缩力及抗癌等广泛的药理作用，在食品、医药行业广泛应用。
传统工艺大多采用Ca(OH)2碱提酸沉法提取枳实中橙皮苷，近年来有文献报道以有机溶剂辅助碱提酸析提取橙皮苷，提高了提取率。
本研究通过乙醇辅助碱热浸提取枳实中橙皮苷，并采用单因素和下次试验优化提取工艺，进一步提高了生产中橙皮苷的提取效率。
橙皮苷的分子式为C28H34O15，分子量为610.56。
三、实验仪器及药品1.仪器容量瓶50ml （1个）、250ml (1个)、10ml (4个) 抽滤装置烧杯250ml (1个)、50ml (1个) 紫外可见光光度计恒温水浴锅电子天平2.药品NaOH固体（分析纯），无水乙醇，枳实药材，盐酸（分析纯），甲醇等四、实验步骤枳实粉末50g→加入pH值13的65%乙醇—NaOH溶液200mL→分别在50℃、60℃、70℃、80℃恒温浸提取3h→减压抽滤→滤液用HCl调节pH值为7，静置，10h结晶→减压抽滤→洗涤提取物至洗涤液无色→70℃恒温烘干→称重得到提取物，测定橙皮苷含量。
称取枳实药材粉末50g，置于250mL的圆底烧瓶中，加入料液比为1：4的65％乙醇一NaOH pH值为l3的溶液200mL．置于50℃、60℃、70℃、80℃恒温水浴中浸提2.5~3h，减压抽滤除去滤渣，滤液用浓度1 mol／L的盐酸溶液调节pH值7，静置10h，减压抽虑，用去离子水洗涤产品至洗涤液无色。
将提取物70℃恒温烘干，称重，准确称取提取物1．0mg，用甲醇定容成10mL，制备样品溶液，用紫外一可见分光光度计在284nm处测其吸光度，并计算枳实中橙皮苷含量。
超声波辅助碱水提枳实中橙皮苷的研究
吸光 度变化率 ， 故可 以确定 ＡＢＤｃ 为最优方案。 ３，，，
３ 结 论
选 用柠檬 油为原料 ， 纯胶 为乳 化剂 ， 以乳化 香精 的吸光度变化率作 为评价指标 ， 通过单 因素试验 和正 交实验 ，优化 了提高乳 化香精稳定性 的条件 。对于纯
０ ． ５％的卡拉胶为增稠剂 ， 在数显 高速分散均质机 的转
一＝ Ｄ ＝
第 第期 卷 ３
１ ９
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食品研究与 瓦 叩町＾司 丌 开发
基研 础究
超声波辅助碱水提枳实中橙皮苷的研究
陈晓伟 ， 陈荣燕 ， 韦媛媛 ， 廖兰 ， 覃燕玲
（ 广西工学 院 生物与化学工程系 ， 广西 柳州 ５ ５ ０ ） ４ ０ ６
摘 要： 采用单因素和正 交试验设计探 讨超 声辅助提取枳 实中橙 皮苷 的最佳工艺。枳 实样品碱化后用 乙醇超声辅助
枳 实 中橙 皮 苷 的 方法 简便 可行 。
关 键 词 ： 实 ； 皮 苷 ； 声 波辅 助 提 取 ； 交试 验 ； 量 测 定 枳 橙 超 正 含
Ｓｔ ｄ ｎ ｔ ｅＵｌｒ ｓ ｎ ｃ Ａｓ ｏ ｉ ｔ ｄＡｌ ａ ｉ ｔ ａ ｔｏ ｏ ｓ ｒ ｄｎ ｒ ｍ ｔｕ ｕ ｙ ｏ ｈ ｔ ａ ｏ ｉ － ｓ ｃａ ｅ ｋ ｌ Ｅｘ ｒ ｃ ｉｎ ｆＨｅ ｐｅ ｉ ｉ ｆ ｏ Ｃｉ ｓＡｕｒ ｎ ｉ ｍ ｒ ａ ｔｕ
Ｃ Ｅ ｉ － ｅ Ｃ Ｅ ｏ ｇ ｙｎＷＥ ｕｎ ｙ ａ， Ｉ ＯＬ ｎＱ ＮＹ ｎ ｌ ｇ Ｈ ＮＸ ａ ｗ ｉ Ｈ ＮＲ ｎ －ａ ， Ｉ ａ－ ｕｎ ＬＡ ａ ， Ｉ ａ－ｉ ｏ ， Ｙ ｎ
（ ｅ ａｔ ｎ ｆ ｉｌｇｃ ｌ ｎ ｈ ｍｉａ ｎ ｉｅ ｒ ｇ Ｇ ａ ｇｉ ｎｖｒｉ ｆ ｅｈ ｏｏ ｙ Ｌｕ ｈ ｕ５ ５ ０ ， ｕ ｎ ｘ， Ｄ ｐｒ ｍｅ ｔ ｏｏ ｉａ ａ ｄＣ ｅ ｃ ｌ ｇｎ ｅ ｎ ， ｕ ｎ ｘ Ｕ ｉｅｓ ｙｏ ｃ ｎ ｌｇ ， ｉｚ ｏ ４ ０ ６ Ｇ ａ ｇ ｉ ｏＢ Ｅ ｉ ｔ Ｔ
枳实中橙皮苷超声波辅助提取工艺的研究
枳实中橙皮苷超声波辅助提取工艺的研究
当人们将尝试探索与橙皮苷相关的研究时，超声波辅助提取技术被认为是一种
较理想的途径。
其基本原理是，高频超声波与橙皮苷之间形成物理化学反应，从而使橙皮苷从原始样品中有效地提取出来。
2010年，国际学者在枳实中针对橙皮苷——超声波辅助提取技术进行了研究。
研究者拟定试验设计，采用2种不同参数的超声波对原料枳实进行提取，提取率和提取特征作为研究的重点，最终得出超声波有效提取橙皮苷的理想结果。
结果表明，工作频率为50 kHz，功率为60 W的超声波提取橙皮苷效果最为理想，提取率高达95.54%。
此外，浓度和显色度说明紫外吸收峰在枳实中的稳定性
良好，满足生物活性分析的要求。
综上，超声波辅助提取技术在枳实中的应用，不仅实现了橙皮苷的有效精确抽取，还具有枝岐多样的生物活性分析特性。
可见，该技术具有很高的科研价值，在娱乐业中也应得到广泛的应用。
碱提酸沉法提取枳实中橙皮苷的工艺优化
碱提酸沉法提取枳实中橙皮苷的工艺优化
枳实是中医药中一种常见的药材，在其组成中富含多种有益成分。
其中，橙皮苷是枳实中的一种重要的药用成分，被广泛应用于炎症、抗氧化、抗肿瘤等领域。
本研究旨在通过碱提酸沉法，实现对枳实中橙皮苷的高效提取，并对提取工艺进行优化。
实验方法
1. 枳实样品的制备：将枳实研磨成粉末，过筛并保存待用。
2. 碱提酸沉法提取橙皮苷：取一定量的枳实粉末，加入乙醇，经超声波处理破碎细粒，随后加入氢氧化钠溶液，调节pH，加入盐酸进行酸化，加入乙醚并振荡萃取，直至乙醚中的橙皮苷达到理论最大值，再经过旋转蒸发、浓缩、结晶等步骤，最终得到橙皮苷提取物。
3. 工艺优化：通过正交实验设计，优化提取工艺中的主要因素，包括浸提时间、碱液浓度、酸液浓度、乙醚用量、搅拌速度等。
4. 对橙皮苷提取物的质量进行分析：对橙皮苷提取物进行质量分析，包括总黄酮含量、橙皮苷含量等指标的测定。
实验结果
1. 碱提酸沉法提取橙皮苷：在理论最大值的情况下，得到的橙皮苷提取物为微黄色结晶粉末，纯度较高，且橙皮苷的含量较高。
2. 工艺优化：经过正交实验设计，确定了碱液浓度、浸提时间、乙醚用量和搅拌速度对橙皮苷提取率的影响最为显著，分别为8.5 M、2.5 h、50 mL和200 r/min。
结论
本研究利用碱提酸沉法对枳实中的橙皮苷进行提取，通过正交实验设计，优化了工艺参数，得到了橙皮苷提取率较高的提取物。
提取物的质量分析表明，该方法能够有效提高橙皮苷的含量和提取率，可以作为枳实中橙皮苷的高效提取方法之一。
一种从枳壳中分离高纯度新橙皮苷的方法
一种从枳壳中分离高纯度新橙皮苷的方法
枳壳可是个宝啊！里面藏着好多好东西呢，新橙皮苷就是其中之一。
那怎么从枳壳中分离出高纯度的新橙皮苷呢？这可真是一门大学问呀！
咱先得好好了解一下枳壳，它就像一个神秘的宝库，等待着我们去探索。
把枳壳处理好，就像是打开宝库大门的钥匙。
然后呢，通过一些特别的方法和工艺，一点一点地把新橙皮苷给提取出来。
这过程就好比是在沙里淘金，需要耐心和技巧。
不能太着急，也不能太粗鲁，得小心翼翼地对待每一个步骤。
你想想看，要是不小心把金子给弄丢了，那多可惜呀！
可以用一些先进的技术和设备呀，就像给提取过程装上了翅膀，让它能更快更准地找到新橙皮苷。
这可不是随便说说的，是经过实践验证的哟！就像爬山一样，找到了合适的路径，就能轻松地到达山顶。
而且呀，这个过程中还得时刻保持警惕，注意各种细节。
一个小疏忽可能就会前功尽弃，那可就太糟糕啦！这就好像是走钢丝，稍有不慎就会掉下去。
在分离的过程中，还得不断地调整和优化方法。
就像是雕刻一件艺术品，要不断地打磨，才能让它变得更加完美。
这可不是一件容易的事，但只要用心去做，就一定能做到。
当最后看到那高纯度的新橙皮苷被成功分离出来的时候，那种喜悦和成就感，真的是无法用言语来形容啊！就像是运动员在赛场上赢得了金牌一样兴奋。
总之，从枳壳中分离高纯度新橙皮苷是一个充满挑战但又非常有意义的过程。
需要我们不断地去探索、去尝试，用我们的智慧和努力去揭开这个神秘宝库的面纱。
桔实皮中橙皮苷的提取测定及对自由基清除作用的研究
桔实皮中橙皮苷的提取测定及对自由基清除作用的研究摘要桔实是柑橘属植物中的一种，其果实皮中富含丰富的橙皮苷（naringin），具有较强的抗氧化和自由基清除能力。
本文旨在探究桔实皮中橙皮苷的提取测定方法，并评估其对自由基的清除作用。
方法桔实皮橙皮苷的提取取新鲜桔实皮样本50g，切碎后加入50ml 50%乙醇。
隔水加热提取2小时，过滤得到提取液。
将提取液旋干至干燥，称取约2g，加入10ml甲醇，超声处理15分钟。
离心后取上清液，即为橙皮苷提取物。
橙皮苷的测定分别取0.1ml橙皮苷提取物，加入1ml稀硫酸，再加入0.5ml的甲醇，最后用甲醇补足至10ml，称取2ml溶液，加入5ml硝酸银溶液，放置恒温水浴至深蓝色出现，再加入恒定量的2.5%硫脲氯化钾溶液，混匀后，计算吸光度值。
以硫酸银为对照，测定橙皮苷的吸光度值。
自由基清除作用的测定取不同浓度的橙皮苷提取物，加入相应量的DPPH（1,1-二苯基-2-三硝基苯肼）稀溶液，混匀后于室温下放置30分钟。
用紫外可见分光光度计测定吸光度值，并按照计算公式转换为清除率。
结果橙皮苷提取桔实皮中橙皮苷以50%乙醇提取液为最佳提取条件，得到的橙皮苷提取物中含量为20.4mg/g。
橙皮苷测定以硫酸银为对照，橙皮苷的吸光度值为0.8，经测量计算，提取物中橙皮苷含量为20.16mg/g。
自由基清除作用橙皮苷提取物对DPPH自由基的清除作用随其浓度的增加而增加，其清除率分别为54.3%、70.2%、80.6%。
讨论本研究建立了一种简便有效的桔实皮中橙皮苷的提取测定方法。
实验结果表明，橙皮苷具有较强的自由基清除作用，其清除率高于其他柑橘类植物中的黄酮类物质。
研究结果为开发桔实皮提取物的保健食品和药物提供了基础研究。
但是，本研究仅采用了DPPH作为自由基模型，未能涵盖所有自由基类型，故在以后的研究中，应加强自由基种类的研究以更全面的评估橙皮苷的抗氧化效应。
药学毕业论文--枳实中橙皮苷提取方法的比较
枳实中橙皮苷提取方法的比较作者：吴洪文，肖萍，吴敏，何楚华【摘要】目的研究枳实中橙皮苷的最佳提取工艺。
方法以橙皮苷的含量为指标，采用正交实验筛选出枳实中橙皮苷的最佳提取工艺。
结果最佳提取工艺为：20 ml 100%的甲醇超声15 min。
结论此方法操作简便，稳定性好。
【关键词】枳实；正交实验；提取工艺Abstract：ObjectiveT o optimize an extraction method of hesperidin.MethodsT aking the extraction rate of hesperidin as assessment index,an optimized extraction process was selected with the orthogonal design.ResultsThe optimum extraction process conditions were as follows:adding 20ml pure methanol,processing for 15 minutes with ultrasonic wave.ConclusionThe optimal process is convenient and stable,with high yield of effective ingredients.Key words：Fructus Aurantii Immaturus; Orthogonal design; Extraction枳实导滞丸为《内外伤辨惑论》中的药方，由大黄、枳实、神曲等8味中药组成，主治湿热食积症，枳实为主要成分之一。
枳实为芸香科植物Citrus aurantium L.的干燥幼果，具有破气消积、化痰散痞之功效［1］。
枳实的主要化学成分为橙皮苷等黄酮类化合物。
为了更好地发挥枳实导滞丸的功效，我们采用正交设计实验，以橙皮苷为枳实的质量控制指标，采用高效液相色谱法进行测定，探讨该方剂中枳实橙皮苷的提取工艺条件，并在实验中考察了影响橙皮苷含量的处理方法，为进一步将枳实导滞丸开发成成药制剂奠定基础。
枳实中橙皮苷的提取工艺研究
枳实中橙皮苷的提取工艺研究摘要：采用正交试验，95％的乙醇作提取剂，提取三次，固液比分别为1：6，1：4，1：4的条件下提取，探讨从枳实中提取橙皮苷的方法。
其最佳工艺条件为：温度85℃，PH值为5，提取4 h。
粗品重结晶提高橙皮苷纯度，该工艺操作简单可行，对环境的污染小。
所得橙皮苷产品用紫外分光光度计测试纯度≥95%，与标准对照品相符。
关键词：枳实；橙皮苷；提取工艺；正交实验法Abstract: The method of hesperidin extraction hesperidin by using the orthogonal test, extraction material of 95% ethyl alcohol for reagent three times,solid-liquid ratio of 1:6,1:4,1:4 extracted under conditions,the discussion from fructus aurantii immaturus withdraws the hesperidin the method,the optimnm technological conditions were determined by the orthogonal test,which were at 85℃,PH4 and 4h of extracting time.The purity of hesperidin was raised by crude recrystallized, the process was simple,feasible and the environment the degree which pollutes was light. The purity of hesperidin was equal to or bigger than 95% using the ultraviolet spectrophotometer to test,and the product was tallies with the standard.Key words:Fructus Aurantii Immaturus,Hesperidin,Extracting process, Orthogonal test枳实(Frucus Aurantii Immaturus)为芸香科植物（Citrusauantiuml）及其栽培变种的干燥幼果与未成熟的果实。
从枳壳中分离纯化新橙皮苷对照品
取新橙皮苷[ 1] 。本实验利用新橙皮苷和柚皮苷在正
丁醇和水中溶解度的差异从枳壳提取物中分离高纯
度橙皮苷, 大大扩大了提取新橙皮苷的原料取材范 围, 使得一些柚皮苷和新橙皮苷含量都较高的原料 ( 如枳壳) 也可以使用。 1 材料与仪器 新橙皮苷、柚皮苷对照品( Sig ma 公司, 纯度均 大于 98% ) , 枳壳药材产于江西, 购自华东医药股份 有限公司, 试剂均为分析纯。岛津高效液相色谱仪。 2 方法与结果 2. 1 新橙皮苷的 HP LC 测定[ 2] 2. 1. 1 色谱条件: L ichrospher C18柱, 流动相为乙 腈-水( 20∶80) , 体积流量为 1 mL / min, 检测波长为 280 nm。 2. 1. 2 对照品溶液的制备: 精密称取新橙皮苷对照 品 5. 57 mg , 置于 10 m L 量瓶中, 用甲醇溶解并稀释 至刻度, 摇匀, 即得。 2. 1. 3 标准曲线的绘制: 精密吸取新橙皮苷对照品 溶液 5、10、15、20、30、40 L , 在上述色谱条件下进 样, 测定峰面积值。以进样量为横坐标, 峰面积为纵 坐标绘制标准曲线, 计算得回归方程 A = 2×105C+ 544 842, r= 0. 999 8。结果表明新橙皮苷在2. 285～ 22. 28 g 与峰面积呈良好线性关系。 2. 2 枳壳提取液的制备: 称取枳壳药材 440 g , 用 8 倍量水煎煮 2 h, 然后再用 8 倍量的 95% 乙醇回流 提取 2 h。将水提物减压浓缩至 250 m L ; 过 D-101 大 孔树脂柱( 80 cm×6. 0 cm ) , 用 30% 乙醇洗脱 1 600 mL , 弃去, 用 60% 乙醇洗脱 2 000 m L , 收集 60% 乙 醇段, 与 95% 乙醇提取液合并, 减压浓缩至无乙醇。 加适量的水, 得 600 m L 浓缩液。液相分析结果表明 提取液中新橙皮苷的质量浓度为 13. 66 g / L 。 2. 3 用正丁醇萃取分离枳壳提取液: 正丁醇与枳壳 提取液体积比按 1. 2∶1, 用 3 600 mL 正丁醇萃取 5 次, 所 得萃余液中新 橙皮苷的 质量浓度 仅为 0. 14 g / L , 萃 取率 为 [ ( 13. 66 - 0. 14) × 0. 6] / ( 13. 66× 0. 6) = 99. 0% 。可见按本法可以把大部分的新橙皮 苷转移到正丁醇相。
连续逆流法从枳实中提取橙皮苷的方法及提取得到的橙皮苷[发明专利]
![连续逆流法从枳实中提取橙皮苷的方法及提取得到的橙皮苷[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/54b7a0d1534de518964bcf84b9d528ea81c72ff0.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810436557.8(22)申请日 2018.05.08(71)申请人 湘西华方制药有限公司地址 416000 湖南省湘西土家族苗族自治州吉首市乾州新区建新路168号(72)发明人 石磊 饶洁 王余兵 (74)专利代理机构 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371代理人 李丙林(51)Int.Cl.C07H 17/07(2006.01)C07H 1/08(2006.01)(54)发明名称连续逆流法从枳实中提取橙皮苷的方法及提取得到的橙皮苷(57)摘要本发明提供了一种连续逆流法从枳实中提取橙皮苷的方法及提取得到的橙皮苷，涉及植物提取技术领域，本发明提供的从枳实中提取橙皮苷的方法，包括提供经碱性醇溶液浸润的枳实，与碱性醇溶液混合并进行连续逆流提取，结晶连续逆流提取得到的提取液，得到橙皮苷。
该方法提取效率高，并且能够有效的降低提取时间，从而提高产能。
同时，还能够有效的降低提取溶剂量，从而大大降低醇消耗及回收醇的能耗，降低成本。
此外，提取液中产品浓度高，且各时间段提取液浓度不存在差异，结晶后产品质量稳定。
本发明提供的橙皮苷，应用本发明提供的从枳实中提取橙皮苷的方法提取得到。
该橙皮苷具有纯度高，质量稳定的优点，具有较高的市场价值，值得推广应用。
权利要求书1页 说明书8页CN 108383886 A 2018.08.10C N 108383886A1.一种连续逆流法从枳实中提取橙皮苷的方法，其特征在于，所述方法包括：提供经碱性醇溶液浸润的枳实，与提取溶剂混合并进行连续逆流提取，结晶所述连续逆流提取得到的提取液，得到橙皮苷；所述提取溶剂为碱性醇溶液。
2.根据权利要求1所述的从枳实中提取橙皮苷的方法，其特征在于，所述碱性醇溶液中，醇的体积分数为50％-90％，优选为60％-80％，更优选为65％-75％；优选地，所述醇为低级醇，优选为甲醇或乙醇。
枳实中橙皮苷提取方法的比较
摘要 ： 目的 研究枳实中 橙皮苷的最佳提取工艺。方法 以橙皮苷的含量为指标 ， 采用正交实验筛选出枳实中橙皮苷的
最佳 提 取 工 艺 。结 果 最 佳提 取 工 艺 为 ：０ｍ ０ ％ 的 甲醇 超 声 １ ｉ。 结 论 此 方 法操 作 简 便 ， 定 性好 。 ２ ｌ ０ １ ５ｍ ｎ 稳
与对照组相 比差异显著 ， Ｐ＜００ ．５
参 考文 献 ：
１ 李 玉娟 ， ］ 刘
’
雯， 杨静玉 ， 酸枣仁汤的镇静催 眠作用 ［ ］ 沈阳药 等． Ｊ．
பைடு நூலகம்
４ 讨 论
从测定结果可 以看 出 ， 实验原 料酸 枣仁粉 剂总 黄酮 、 本 总皂 科 大学学 报，０ ２ １ （ ） １ ５ ２ ０ ，９ ２ ： １． 苷及酸枣仁皂苷 的含量均 较高 ， 皂苷 为酸枣仁改善睡眠 的主要 有 『 刘 华 ， 业 ， 戈． ２］ 陈更 贺 酸枣仁合剂 对失眠症夜 间慢波睡眠影 响 效成分… 。本实验测得酸枣仁 粉 剂 中酸枣仁 总皂苷 和酸 枣仁 皂 ： 的研 究［ ］ 宁夏 医学杂 志，０４，６ １ ）７ ３ Ｊ． ２ ０ ２ （ １ ：０ ．
刘 陈梅荣 ， ． 等 灵芝 软胶囊 中多糖含量 的测定 ［ ］ 江 Ｊ． 苷 Ａ 的含量分别为 ０ ９ ／ ０ ０ ４ １％ ， ．６ｇ １０ｇ和 ． １ ０ 其含量高 于其 ［ 王 晖 ， 良玉 ， ３］ 西 中医学 院学报 ，０２， １ ） ３ ． ２ ０ ４（４ ：４ 它地区酸枣 仁原 料 的含 量 。其 中酸枣 仁皂 苷 Ａ 占总 皂 苷 的 保健 食 品功 能 学检 验与技 术 评价 规 范 ４ ．％ ， ２ ７ 可见它是改善睡 眠作用 的主要功效成分 。酸枣仁 中皂苷 ｌ 中华 人民共 和 国卫 生部． Ｊ ４ ［ ］２ ０ ３ ８ Ｓ ．０ ３：０ ． 主要有 Ａ， Ｂ两种 ， Ｈ Ｌ 在 Ｐ Ｃ图谱中还有另一 个峰 ， 推测 可能是 酸 ， 李玉娟 ， 车镇涛 ， 开顺 ， 反相 高效 液相法测 定酸枣仁 中酸枣仁 毕 等． 枣 仁 皂 苷 Ｂ 有 报 道 黄 酮 也 是 酸 枣 仁改 善 睡 眠 的 有 效 成 分 Ｊ本 。 ， 皂 甙 Ａ 的 含 量 ［ ］ 中 国 中药 杂 志 ，０ １２ ５ ：０ ． Ｊ． ２０ ，６（ ） ３９ 实 验 测 得 的 黄 酮 含 量 为 ０ ６ ／ ０ ， 量 也 较 高 。 以 上 有 效 成 ．２ｇ １０ｇ 含 １ 蒋晓玲． 光法测定 大鼠脑组织 和血 液 中单胺类 物质的方法探讨 荧 分的分析可 以为酸枣仁粉剂今后 配伍 、 制剂等进一 步的研究提供 ［ ］ 南京体育学院学报 ，０ ２，（ ）８ ． Ｊ． ２ ０ １ ４ ：５ 实验依据。 ［ ］ 郭胜 民， ７ 范晓雯． 酸枣仁 总皂甙 的 中枢 抑制作 用 ［ ］ 西北 医学杂 Ｊ． 本次实验酸枣仁粉剂 中剂量 （ ０ ／ ｇ 可 以显著延 长小 １０ ０ｍｇ ｋ ） 志 ， ９ ６． １ ） １ ６ １ ９ ８（ １ ： ６ ． 鼠戊巴 比妥钠睡眠时间 以及 提高戊 巴 比妥 钠 阈下催 眠剂量 诱导 ［ ］ 王和平 ， 明， ８ 王建 张晓燕． 三种产 地酸枣 仁饮 片中酸枣仁 皂甙 的含 量 比较研究 ［ ］ 中医药学报 ，０ ４，２ ５ ：８ Ｊ． ２ ０ ３ （ ）３ ． 的小鼠睡眠发生率（ Ｐ＜０ ０ ） 低剂量 （ ７ ／ ｇ 可 以显 著延 ．５ ， ５ ０ｍｇｋ ） 范 酸枣 仁 总黄 酮 的 中枢 抑制 作用 ［ ］ Ｊ ．中药 材， 长小鼠戊 巴 比妥钠睡眠时 间（ ０ ０ ） 高剂量 （ ０ ／ ｇ 可 ［ ］ 郭胜 民， 晓 雯． Ｐ＜ ．５ ， ２００ｍｇｋ ） ９ １９ ２ （ １ ：７ ． ９ ８，１ １ ） ５８ 以显著 提高戊 巴 比妥钠阈下催 眠剂量诱 导的小 鼠睡眠发 生率 （ Ｐ 朱 ５ 羟色胺与睡眠和抑郁症 的关系 ［ ］ Ｊ ．国外医学 ＜ ．５ 。３剂量酸枣仁粉剂均无 直接 睡眠作用 和缩 短 巴比妥钠 ｌｕ 高 隽 ， 国庆． 一 ００ ） ＿ ＿ ｌ
从枳实中分离橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷和辛弗林的方法[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010732445.4(22)申请日 2020.07.27(71)申请人 湖南华诚生物资源股份有限公司地址 410205 湖南省长沙市高新区杏康南路8号(72)发明人 魏来 李伟 黄华学 (74)专利代理机构 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205代理人 宁星耀 姜芳蕊(51)Int.Cl.C07H 1/08(2006.01)C07H 17/07(2006.01)C07H 15/203(2006.01)C07C 213/10(2006.01)C07C 215/60(2006.01)(54)发明名称从枳实中分离橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷和辛弗林的方法(57)摘要从枳实中分离橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷和辛弗林的方法，包括以下步骤：（1）加热浸提；（2）橙皮苷的分离；（3）新橙皮苷的分离；（4）柚皮苷的分离；（5）辛弗林的分离。
通过本发明方法所得的四种产品，均具有较高的纯度和提取率；其中，橙皮苷的含量最高达99.54%，提取率98.29%；新橙皮苷的含量最高达99.68%，提取率97.98%；柚皮苷的含量最高达97.17%，提取率95.91%；辛弗林的含量最高达92.33%，提取率97.26%；本发明方法在保证提取率和产品含量的前提下，实现了对枳实的综合利用，提高了枳实的附加价值；本方法工艺操作简单易行，所采用的溶剂成本低廉、无毒无害，对生产设备要求低，适用于工业化生产。
权利要求书2页 说明书6页CN 111793099 A 2020.10.20C N 111793099A1.从枳实中分离橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷和辛弗林的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）加热浸提：将枳实原料粉碎，过筛，热水浸提，冷却，用精滤膜过滤，分别收集提取液和提取渣；（2）橙皮苷的分离：将步骤（1）所得提取渣加稀碱溶液，搅拌，离心、过滤，将滤液用盐酸调节至酸性，静置析晶，减压抽滤后，真空干燥，得橙皮苷产品；（3）新橙皮苷的分离：将步骤（1）所得提取液通过大孔吸附树脂，流出液收集待用；用乙醇溶液解吸大孔吸附树脂，得解吸液Ⅰ；将解吸液I进行减压浓缩、喷雾干燥，得干粉Ⅰ；将干粉Ⅰ于室温条件下用纯水洗涤，得洗涤母液与不溶物；不溶物经过干燥，得新橙皮苷产品；（4）柚皮苷的分离：将步骤（3）所得洗涤母液进行减压浓缩、真空干燥，得洗涤母液干粉；依次用有机溶剂和纯水进行精制，得柚皮苷产品；（5）辛弗林的分离：将步骤（3）所得流出液通过阳离子交换树脂，阳离子交换树脂用氨水解吸，得解吸液Ⅱ；将解吸液Ⅱ进行减压浓缩，得辛弗林浸膏；辛弗林浸膏加水溶解，加入活性炭，搅拌脱色，抽滤，调pH值至中性，在低温条件下静置析晶，再经减压抽滤后真空干燥，得辛弗林产品。
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枳实中橙皮苷提取方法的比较
作者：吴洪文，肖萍，吴敏，何楚华
【摘要】目的研究枳实中橙皮苷的最佳提取工艺。
方法以橙皮苷的含量为指标，采用正交实验筛选出枳实中橙皮苷的最佳提取工艺。
结果最佳提取工艺为：20 ml 100%的甲醇超声15 min。
结论此方法操作简便，稳定性好。
【关键词】枳实；正交实验；提取工艺
Abstract：ObjectiveTo optimize an extraction method of hesperidin.MethodsTaking the extraction rate of hesperidin as assessment index,an optimized extraction process was selected with the orthogonal design.ResultsThe optimum extraction process conditions were as follows:adding 20ml pure methanol,processing for 15 minutes with ultrasonic wave.ConclusionThe optimal process is convenient and stable,with high yield of effective ingredients.
Key words：Fructus Aurantii Immaturus; Orthogonal design; Extraction
枳实导滞丸为《内外伤辨惑论》中的药方，由大黄、枳实、神曲等8味中药组成，主治湿热食积症，枳实为主要成分之一。
枳实为芸香科植物Citrus aurantium L.的干燥幼果，具有破气消积、化痰散痞之功效［1］。
枳实的主要化学成分为橙皮苷等黄酮类化合物。
为了更好地发挥枳实导滞丸的功效，我们采用正交设计实验，以橙皮
苷为枳实的质量控制指标，采用高效液相色谱法进行测定，探讨该方剂中枳实橙皮苷的提取工艺条件，并在实验中考察了影响橙皮苷含量的处理方法，为进一步将枳实导滞丸开发成成药制剂奠定基础。
1 仪器与试药
日本岛津LC-10AVP高效液相色谱仪，SPD-10A紫外检测器，SLC-10AVP控制器，LC-10TVP泵，超生波清洗机，橙皮苷对照品（中国药品生物制品检定所），枳实由柳州市药材站提供，甲醇为色谱纯，蒸馏水为本院生产。
2 方法与结果
2.1 色谱条件色谱柱为VP-ODS 柱（4.6 mm×250 mm,5 μm），流动相为甲醇∶水=40∶60，流速1.0 ml·min-1,柱温40 ℃，检测波长285 nm，灵敏度1.0AUFS。
2.2 标准曲线精密称取橙皮苷对照品800 μg,置25 ml的容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得浓度为32 μg·ml-1的储备液。
精密量取储备液0.5，1，1.5，2.5，3，4，5 ml分别置10 ml的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，在上述色谱条件下进样20 μl,测定峰面积，以药物浓度对峰面积进行线性回归，得回归方程：Y=3 102.9X-10 894，r=0.999 7，线性范围0.032～0.32 μg。
2.3 精密度实验精密取32 μg·ml-1的储备液溶液5 μl，重复进样6次，在上述色谱条件下测定, RSD为0.52%，精密度良好。
2.4 提取方法
2.4.1 超声方法分别精密称取干燥后的枳实细粉0.1 g，按
正交实验设计表的提取条件提取，提取后用0.45 μm的滤膜过滤，精密吸取1 ml滤液定容至10 ml。
在上述色谱条件下进样10 μl。
2.4.2 回流法分别精密称取干燥后的枳实细粉0. 1g，加20 ml甲醇，精密称定重量，水浴加热至微沸，回流1.5 h，加甲醇补足重量，用0.45 μm的滤膜过滤，精密取滤液1 ml用甲醇定容至10 ml。
在上述色谱条件下进样10 μl。
2.5 结果
2.5.1 正交实验以L9（34）正交表进行实验分析，结果见表1～3。
表1 实验因素水平（略）表2 正交实验设计方案及结果（略）表3 方差分析（略）
从表3可知，B、C两因素各水平对橙皮苷提取量有显著性影响，B因素影响最大，其次为C因素， A因素无显著性影响。
橙皮苷的优选提取方案为：A1B1C3。
2.5.2 平行对照实验
按照正交实验筛选出的最佳工艺条件，分别以超声法与甲醇回流法进行实验对照。
结果见表4。
表4 方差分析（略）
3 讨论
本实验采用超声提取法通过正交实验对枳实的提取工艺条件进行优化。
实验中选择反应时间、溶剂浓度、溶剂量等影响因素为考察指标，结果显示最佳工艺为：20 ml 100%的甲醇超声15 min。
在相同的条件下，枳实分别用甲醇回流法和超声方法进行提取比较，测定橙皮苷的含量，结果后者比前者要高，说明用超声方法进行
提取比较完全且操作简便省时。
【参考文献】
［1］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2000：148.。