材料分析方法 习题解答

1，当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生光电子和俄歇电子。

2，一组晶面间距从大到小的顺序：2.02A/1.43A/1.17A/1.01A/0.90A/0.83A/0.76A,用波长为λka=1.94A的铁靶照射时，产生衍射的晶面组有四条。

3，最常用的X射线衍射方法是粉末法
4，测定钢中的奥氏体含量，若采用定量X射线物相分析，常用方法是直接对比法
5，可以提高TEM的衬度光栏是物镜光栏
6，TEM样品的厚度一般为几百到几千埃，但人工磨样品一般只能磨到几十微米的厚度，再要减薄，对陶瓷样品应该用离子减薄方法
7，以下TEM的器件中不属于成像系统的是聚光镜
8，仅仅反映固体样品表面形貌信息的物理信号是二次电子
9，下列对布拉格方程公式理解不正确的是C
A、当d和λ一定时，衍射线的数目是一定的，只能在几个方向“反射”X射线；
B、只有特定波长范围的X射线才能产生衍射；
C、λ一定时，产生衍射的镜面族也是有限的，必须满足d＞λ/2;
D、只有光程差为波长的整数倍时，相邻晶面的“反射波”才能干涉加强形成衍射线。

10，下列仪器中可以精确测定样品化学成分及含量的是D
A、X射线衍射仪；
B、TEM；
C、SEM；
D、EPMA
11, 第一类内应力的衍射效应是使衍射线发生D. A强度降低B宽化C变形D位移
1，产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。

（√）
2，扫描电子显微镜的分辨率通常是指背散射电子像的分辨率。

（×）
3，只考虑衍射效应，在照明光源和介质一定的条件下，孔径角α越小，电磁透镜的分辨本领越高。

（×）
4，X射线物相定性分析可以告诉我们被测材料中哪些物相，而定量分析可以告诉我们这些物相中有什么成分。

（√）
5，有效放大倍数与仪器可以达到的放大倍数不同，前者取决于仪器分辨率和人眼分辨率，后者仅仅是仪器的制造水平。

（√）
6，电子衍射和X射线衍射一样必须严格符合布拉格方程。

（×）
7，实际电镜样品的厚度很小时，能近似满足衍衬运动学理论的条件，这时运动学理论能很好地解释衬度像。

（×）
8，扫描电子显微镜的衬度和透射电镜一样取决于质厚衬度和衍射衬度。

（×）
9，质厚衬度就是样品中不同部位由于原子序数不同或者密度不同，样品厚度不同，入射电子被散射后能通过物镜光阑参与成像的电子数量不同，从而在图像上体现出的强度的差别。

在原子序数越大的区域，图像上相应位置越暗。

（×）
10，色差：电子的能量不同，从而波长不一致，使用薄试样和小孔径光阑将散射角大的非弹性散射电子束挡掉，有助于减小色差。

（√）
11，背散射电子信息只能用于样品表面的形貌分析。

（×）
12，球差：由于电子透镜中心区域和边缘区域对电子会聚能力不同而造成的，无法消除。

（√）
1，当X射线管电压低于临界电压仅产生连续X射线；当X射线管电压超过临界电压就可以产生连续X射线和特征X射线。

2，特征X射线的产生过程中，若K层产生空位，由L层和M层电子向K层跃迁产生的K系特征辐射按顺序称Kα射线和Kβ射线。

3，X射线在晶体中产生衍射的充分必要条件是：满足布拉格方程和结构因子F HKL≠0.
4，电磁透镜的相差包括球差、像散和色差。

5，X射线衍射仪由X射线发生器、测角仪、辐射探测器和记录单元或自动控制单元共同组成。

6，X射线测定应力常用的衍射几何方式有同倾法和侧倾法。

7，电子探针包括波谱仪和能谱仪两种仪器。

8，影响扫描电子显微镜分辨率的三大因素是电子束的束斑大小、检测信号类型和检测部位的原子序数。

9，PDF卡片的英文全称the Powder Diffraction File，多晶体样品的定性相分析通过将实测获得的面间距d和相对强度I/I1值与标准的PDF相比对，从而确定待测的物相。

10，透射电镜在材料研究中的应用主要有组织形貌分析和晶体结构分析。

11，体心点阵的系统消光规律是H+K+L=偶数时出现反射，H+K+L=奇数不出现反射。

12，特征X射线波长λ和阳极靶的原子序数之间的关系是。

1，什么是衍射衬度？它与质厚衬度有什么区别？
答：由于样品中不同位向的晶体的衍射条件（位向）不同而造成的衬度差别。

区别：①质厚衬度是由于样品内不同部位原子序数不同，密度不同，
2，扫描电子显微镜成像所用的调制信号有那些？将各种信号的分辨率高低作以比较。

答：调制信号:背散射电子；二次电子；吸收电子；透射电子；特征X射线；俄歇电子。

分辨率高低：二次电子与俄歇电子分辨率最高，其次为背散射电子，吸收电子，特征X射线分辨率最低。

3，什么是分辨率。

影响透射电子显微镜分辨率的因素有哪些？哪些是可以消除的？哪些是不可避免的？
答：分辨率：是指成像物体（试样）上能分辨出来的两个物点间的最小距离。

因素：衍射效应；球面像差；像散；色差。

像差和色差可以消除。

4，比较光学显微镜和电子显微镜成像的异同点。

电子束的折射和光的折射有何异同点？
答：（1）光学显微镜和电子显微镜的光学原理相似。

区别：光学显微镜用可见光照明，用玻璃镜聚焦成像，电子显微镜用电子束照明，用一定形状的静电场式磁场聚焦成像。

（2）不同：电子束的折射必须符合布拉格方程，且在透镜中中心与边缘处折射规律不同。

相同：二者都符合电磁波的折射规律。

5，说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜分辨率？答：影响光学显微镜分辨率的关键因素是波长λ；影响电磁透镜分辨率的关键因素是衍射效应和球面像差。

提高电磁透镜分辨率的措施：调节矫正磁场来正像称；采用薄试样和小孔径光阑校正色差；确定最佳孔径角α，衍射效应和球面像差造成的斑点尺寸一致，达到最佳分辨率。

6，分别说明TEM成像操作与衍射操作时各级透镜（像平面与物平面）之间的相对位置关系，并画出光路图。

132
答：TEM成像操作：把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是透射电子显微镜中的电子衍射操作。

电子成像操作：把中间镜的物平面和物镜的像平面而重合，在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作。

7，二次电子像与背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同和不同之处。

216
答：背散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围。

不仅能用作形貌分析，而且可以用来显示原子序数衬度，定性地用作成分分析。

二次电子是在入射电子束的作用下被轰击出来并离开样品表面的样品原子的核外电子，来自表层5~10nm，能有效显示样品表面形貌，二次电子的产额和原子序数之间没有明显的依赖关
系，不能用它来进行成分分析。

8，TEM样品的厚度一般为几百到几千埃，但人工磨样品一般只能磨到几十微米的厚度，再要减薄，对金属和陶瓷样品分别该用什么方法？
答：
9，二次电子，俄歇电子的产生过程。

218
答：二次电子：在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品原子的核外电子，是一种真空中的自由电子。

由于原子核和外层价电子间的结合能很小，因此外层的电子比较容易和原子脱离，使原子电离。

俄歇电子：在入射电子激发样品的特征X射线过程中，如果在原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量并不以X射线的形式发射出去，而是用这部分能量把空位层内的另一个电子发射出去，这个被电离出来的电子称为俄歇电子。

10，电子波有何特征？与可见光有何异同？
答：电子显微镜的照明光源是电子波，电子波的波长取决于电子运动的速度和质量，即λ=h/mv。

可见光的波长在390~760nm之间。

从计算出的电子波波长来看，在常用的100~200kV 加速电压下，电子波的波长要比可见光小5个数量级。

11，解释X射线宏观应力测定的基本原理。

答：X射线衍射法通过测量弹性应变求得应力值，对理想的多晶体（晶粒细小均匀，无择优取向），在无应力的状态下，不同方位的同族晶面面间距是相等的，而当受到一定的宏观应力
σ
φ时，不同晶粒的同族晶面面间距随晶面方位及应力的大小发生有规律的变化（d
φψ
—d0）/
d0= △d/ d0,反映了由应力所造成的面法线方向上的弹性应变，即：ξφψ=△d/ d0。

12，试说明Kβ特征X射线的产生过程。

答：当加于X射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值U k时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高，波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征。

特征谱的波长不受管电压、管电流的影响，只决定于阳极靶材元素的原子序。

阳极靶材的原子序数越大，相应于同一系的特征谱波长越短。