精细化工实验中常见的操作技术
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在加热或保温过程中，可通过调节热源与热浴距离或通过调压器调节电压来 控制温度。如果需要长时间保持温度恒定，那么应采用带自动温控系统的热浴。
精细化工实验中常见的操作技术
2．冷却、冷凝 冷却是采用冷却介质使系统降温的操作。当被冷物从气相变为液相时，称为 冷凝。实验中，常用的冷却、冷凝设备是玻璃冷凝管。冷凝管的类型有多种，如 图3-1所示。冷凝管的冷凝面积越大，冷凝效果越好。
表3-2 加热浴一览表
类别
加热介质
容器
水浴
水
铜锅等
蒸汽浴
普通 油浴 导热 油浴
沙浴
水蒸汽(实验室产生) 各种植物油、甘油、 石蜡油等
导热油
细沙
夹套等 铜锅等 铜锅等 铁盘
盐浴
亚硝酸钠（40%）、 亚硝酸钠（7%）、 不锈钢锅等 硝酸钾（53%）混合物
金属浴
低熔点金属合金百度文库
铁锅
酸浴
浓硫酸
烧瓶
空气浴
空气
电热套等
精细化工实验中常见的操作技术
此外，实验室中也会用到其它一些搅拌操作，比如，通过气体在液体中鼓泡 产生搅拌、使用振荡器进行搅拌、使用超声波产生振荡等。
图3-2 常用的搅拌棒形式
精细化工实验中常见的操作技术
三、加压与减压 1．加压 如果反应物料较少且压力较低，可采用封管实现加压；如果反应物料较多、 压力较高，则需要在高压反应釜中实现加压。 封管由耐压玻璃制成，反应温度可达到400℃，压力达到2～3MPa。其操作是 将反应混合物用长颈漏斗小心地装入封管底部，至少保留75％的剩余空间。再将 封管开口端熔封，放于管式炉中，然后调节温度、进行反应。反应结束，待封管 冷却后取出。在对眼睛有保护情况下（戴上护目镜），将封管上半部分截断，取 出反应物。封管加压常用于化合物结构分析中的热裂解试验等。
除冰箱、冷冻机和杠瓦瓶冷阱外，新型半导体致冷器件已在 实验室中应用。半导体致冷又称电子冷冻或温差致冷。半导体致 冷器件是由特殊的半导体材料制成的，具有无噪声，可微型化， 使用方便，能长时间连续运转，易实现高精度温度控制等优点， 最低致冷温度可达到－60℃。
精细化工实验中常见的操作技术
表3-3 致冷用冷却剂的组成与冷却温度
精细化工实验中常见的操作技术
在实验室中，更多的是利用高压釜进行加压操作。利用高压釜加压，操作简 便、安全，且易控制。高压釜的釜体多以高强度的镍铬不锈钢制成，耐腐蚀性能 良好，有0.1L、0.5L、1L、2L和5L等多种规格。高压釜的最高工作压力视具体设 备而定，在9.8～29.4MPa之间。出于安全，高压釜上配有安全阀或防爆膜。高压 釜搅拌传动方式最好采用电动磁力传动。如果采用电动机械传动，则需要解决轴 与釜之间的动密封问题，并使最高工作压力降低。目前，玻璃高压釜已面市，有 多种规格，其釜体材料为玻璃。玻璃高压釜的优点是能直接观察反应过程，并可 弥补不锈钢高压釜在耐腐蚀方面的不足。
精细化工实验中常见的操作技术
表3-1 常用直接加热源的最高温度
热源名称
最高温度/℃ 热源名称 最高温度/℃
酒精灯
1000～1200℃
电炉
1800℃
煤气灯
700～1200℃
管式炉
1300℃
煤气吹管
1600℃
烘箱
300℃
间接加热中，采用不同加热介质可以获得不同加热浴，常用加热浴列于表32。
精细化工实验中常见的操作技术
使用温度/℃ ≤95 ≤95 ≤250 ≤350 高温
142～680 金属不同， 温度不同
≤250 ≤300
注意事项 使用无机盐水溶液可提高沸点， 如饱和氯化钙水溶液可达到180℃
要及时排放冷凝水 250℃以上可冒烟或燃烧；切勿溅入水 使用时，应根据温度范围选用导热油 升温要慢，使受热均匀，温度很难控制
冷却剂及其组成
可冷却的最低温度 ／℃
冰水混合物(碎冰)
0
氯化钠(1份) +碎冰(3 份)
结晶氯化钙(143份) +碎冰(100份)
－21.3 －54.9
液 氨（常压蒸发）
－33
干冰+乙醇
－72
冷却剂及其组成 干冰+丙酮 干冰+乙醚 液氮+乙醚 液氮
可冷却的最低温度 ／℃ －78 －100
－116 －195.8
精细化工实验中常见的操作技术
二 、搅拌 实验室中，搅拌可以采用手动和电动。手动搅拌是指用玻璃棒搅拌或手摇操 作。电动搅拌指通过电动搅拌器实现搅拌操作。多数场合采用电动搅拌，操作稳 定且易于控制。 常用搅拌棒形式，如图3-2所示。其中搅拌棒⑴、⑵、⑶、⑷适于在圆底烧 瓶中使用；搅拌棒⑸、⑹适于在烧杯中使用；搅拌棒⑺特别适用于熔融态物质的 分散，但对高粘度的体系不适用。刮壁式搅拌棒⑷和小螺旋桨式搅拌棒⑶适于粘 稠物料和悬浮物料；磁力搅拌器⑻能在完全密闭的装置内进行搅拌，它是由电机 驱动磁铁旋转，磁铁带动磁石实现搅拌的。搅拌棒材料多为玻璃或金属，但近年 来趋向用聚四氟乙烯树脂材料。在精细化工实验中，建议采用聚四氟乙烯材料的 搅拌棒，因为这种搅拌棒耐能腐蚀，并且不易碎。
切勿溅入水，应将无机盐保存于干燥器中
加热至350℃以上可能氧化 加入30％--40％K2SO4可使温度升至 300～350℃；吸水后温度下降
对沸点80℃以上液体均可采用
精细化工实验中常见的操作技术
使用热浴时，被加热容器不能触及热浴的底部或器壁，热浴的液面应稍高于 被加热容器内的液面。如果加热介质蒸发较快，应及时补充加热介质。最常用的 热浴是空气浴，如电热套。水浴和油浴也是实验室常用的加热浴。但使用到钾、 钠等遇水着火甚至爆炸的物质时，严禁用水浴加热。在使用油浴时，不能有水混 入，加热时也不能有水溅入，以免造成热液体飞溅发生烫伤。
图3-1 常用的几种冷凝管
精细化工实验中常见的操作技术
最常用的冷却介质是水和空气。为了实现低温的冷却，需要 采用一些致冷用冷却介质，比如冰－水混合物、冷冻盐水、液氨、 干冰、液氮等。不同致冷用冷却剂的致冷温度范围见表3-3。
当温度高于－10℃时，可用玻璃或瓷质容器盛放冷却介质； 当温度要求更低时，应采用的杜瓦（Dewar）瓶冷阱盛放冷却介质； 当使用低于－20℃的冷却剂时，应避免用手直接接触，以免被冻 伤；当要求长期低温保存物质时，应将其密封在适当的容器中， 放入冰箱。
精细化工实验中常见的操作技术
内容
一、加热与冷却 二 、搅拌 三、加压与减压 四、过滤 五、回流与分水 六、蒸馏 七、干燥
八、结晶与重结晶 九、萃取 十、升华 十一、离子交换 十二、色谱 十三、离心分离 十四、吸收
精细化工实验中常见的操作技术
一、加热与冷却 1． 加热 加热可分为直接加热和间接加热。直接加热指热源直接将热量传给被加热的 实验仪器的加热，具有升温速度快的优点，但容易导致加热不匀和局部过热；间 接加热则是通过某种传热介质将热量传给实验仪器的加热，具有加热温和稳定、 温度易于控制的特点。 对于易燃易爆的有机溶剂严禁用明火直接加热；吸滤瓶、样品瓶、冷凝管等 仪器不能直接加热。常用直接加热源的最高温度见表3-1。
精细化工实验中常见的操作技术
2．冷却、冷凝 冷却是采用冷却介质使系统降温的操作。当被冷物从气相变为液相时，称为 冷凝。实验中，常用的冷却、冷凝设备是玻璃冷凝管。冷凝管的类型有多种，如 图3-1所示。冷凝管的冷凝面积越大，冷凝效果越好。
表3-2 加热浴一览表
类别
加热介质
容器
水浴
水
铜锅等
蒸汽浴
普通 油浴 导热 油浴
沙浴
水蒸汽(实验室产生) 各种植物油、甘油、 石蜡油等
导热油
细沙
夹套等 铜锅等 铜锅等 铁盘
盐浴
亚硝酸钠（40%）、 亚硝酸钠（7%）、 不锈钢锅等 硝酸钾（53%）混合物
金属浴
低熔点金属合金百度文库
铁锅
酸浴
浓硫酸
烧瓶
空气浴
空气
电热套等
精细化工实验中常见的操作技术
此外，实验室中也会用到其它一些搅拌操作，比如，通过气体在液体中鼓泡 产生搅拌、使用振荡器进行搅拌、使用超声波产生振荡等。
图3-2 常用的搅拌棒形式
精细化工实验中常见的操作技术
三、加压与减压 1．加压 如果反应物料较少且压力较低，可采用封管实现加压；如果反应物料较多、 压力较高，则需要在高压反应釜中实现加压。 封管由耐压玻璃制成，反应温度可达到400℃，压力达到2～3MPa。其操作是 将反应混合物用长颈漏斗小心地装入封管底部，至少保留75％的剩余空间。再将 封管开口端熔封，放于管式炉中，然后调节温度、进行反应。反应结束，待封管 冷却后取出。在对眼睛有保护情况下（戴上护目镜），将封管上半部分截断，取 出反应物。封管加压常用于化合物结构分析中的热裂解试验等。
除冰箱、冷冻机和杠瓦瓶冷阱外，新型半导体致冷器件已在 实验室中应用。半导体致冷又称电子冷冻或温差致冷。半导体致 冷器件是由特殊的半导体材料制成的，具有无噪声，可微型化， 使用方便，能长时间连续运转，易实现高精度温度控制等优点， 最低致冷温度可达到－60℃。
精细化工实验中常见的操作技术
表3-3 致冷用冷却剂的组成与冷却温度
精细化工实验中常见的操作技术
在实验室中，更多的是利用高压釜进行加压操作。利用高压釜加压，操作简 便、安全，且易控制。高压釜的釜体多以高强度的镍铬不锈钢制成，耐腐蚀性能 良好，有0.1L、0.5L、1L、2L和5L等多种规格。高压釜的最高工作压力视具体设 备而定，在9.8～29.4MPa之间。出于安全，高压釜上配有安全阀或防爆膜。高压 釜搅拌传动方式最好采用电动磁力传动。如果采用电动机械传动，则需要解决轴 与釜之间的动密封问题，并使最高工作压力降低。目前，玻璃高压釜已面市，有 多种规格，其釜体材料为玻璃。玻璃高压釜的优点是能直接观察反应过程，并可 弥补不锈钢高压釜在耐腐蚀方面的不足。
精细化工实验中常见的操作技术
表3-1 常用直接加热源的最高温度
热源名称
最高温度/℃ 热源名称 最高温度/℃
酒精灯
1000～1200℃
电炉
1800℃
煤气灯
700～1200℃
管式炉
1300℃
煤气吹管
1600℃
烘箱
300℃
间接加热中，采用不同加热介质可以获得不同加热浴，常用加热浴列于表32。
精细化工实验中常见的操作技术
使用温度/℃ ≤95 ≤95 ≤250 ≤350 高温
142～680 金属不同， 温度不同
≤250 ≤300
注意事项 使用无机盐水溶液可提高沸点， 如饱和氯化钙水溶液可达到180℃
要及时排放冷凝水 250℃以上可冒烟或燃烧；切勿溅入水 使用时，应根据温度范围选用导热油 升温要慢，使受热均匀，温度很难控制
冷却剂及其组成
可冷却的最低温度 ／℃
冰水混合物(碎冰)
0
氯化钠(1份) +碎冰(3 份)
结晶氯化钙(143份) +碎冰(100份)
－21.3 －54.9
液 氨（常压蒸发）
－33
干冰+乙醇
－72
冷却剂及其组成 干冰+丙酮 干冰+乙醚 液氮+乙醚 液氮
可冷却的最低温度 ／℃ －78 －100
－116 －195.8
精细化工实验中常见的操作技术
二 、搅拌 实验室中，搅拌可以采用手动和电动。手动搅拌是指用玻璃棒搅拌或手摇操 作。电动搅拌指通过电动搅拌器实现搅拌操作。多数场合采用电动搅拌，操作稳 定且易于控制。 常用搅拌棒形式，如图3-2所示。其中搅拌棒⑴、⑵、⑶、⑷适于在圆底烧 瓶中使用；搅拌棒⑸、⑹适于在烧杯中使用；搅拌棒⑺特别适用于熔融态物质的 分散，但对高粘度的体系不适用。刮壁式搅拌棒⑷和小螺旋桨式搅拌棒⑶适于粘 稠物料和悬浮物料；磁力搅拌器⑻能在完全密闭的装置内进行搅拌，它是由电机 驱动磁铁旋转，磁铁带动磁石实现搅拌的。搅拌棒材料多为玻璃或金属，但近年 来趋向用聚四氟乙烯树脂材料。在精细化工实验中，建议采用聚四氟乙烯材料的 搅拌棒，因为这种搅拌棒耐能腐蚀，并且不易碎。
切勿溅入水，应将无机盐保存于干燥器中
加热至350℃以上可能氧化 加入30％--40％K2SO4可使温度升至 300～350℃；吸水后温度下降
对沸点80℃以上液体均可采用
精细化工实验中常见的操作技术
使用热浴时，被加热容器不能触及热浴的底部或器壁，热浴的液面应稍高于 被加热容器内的液面。如果加热介质蒸发较快，应及时补充加热介质。最常用的 热浴是空气浴，如电热套。水浴和油浴也是实验室常用的加热浴。但使用到钾、 钠等遇水着火甚至爆炸的物质时，严禁用水浴加热。在使用油浴时，不能有水混 入，加热时也不能有水溅入，以免造成热液体飞溅发生烫伤。
图3-1 常用的几种冷凝管
精细化工实验中常见的操作技术
最常用的冷却介质是水和空气。为了实现低温的冷却，需要 采用一些致冷用冷却介质，比如冰－水混合物、冷冻盐水、液氨、 干冰、液氮等。不同致冷用冷却剂的致冷温度范围见表3-3。
当温度高于－10℃时，可用玻璃或瓷质容器盛放冷却介质； 当温度要求更低时，应采用的杜瓦（Dewar）瓶冷阱盛放冷却介质； 当使用低于－20℃的冷却剂时，应避免用手直接接触，以免被冻 伤；当要求长期低温保存物质时，应将其密封在适当的容器中， 放入冰箱。
精细化工实验中常见的操作技术
内容
一、加热与冷却 二 、搅拌 三、加压与减压 四、过滤 五、回流与分水 六、蒸馏 七、干燥
八、结晶与重结晶 九、萃取 十、升华 十一、离子交换 十二、色谱 十三、离心分离 十四、吸收
精细化工实验中常见的操作技术
一、加热与冷却 1． 加热 加热可分为直接加热和间接加热。直接加热指热源直接将热量传给被加热的 实验仪器的加热，具有升温速度快的优点，但容易导致加热不匀和局部过热；间 接加热则是通过某种传热介质将热量传给实验仪器的加热，具有加热温和稳定、 温度易于控制的特点。 对于易燃易爆的有机溶剂严禁用明火直接加热；吸滤瓶、样品瓶、冷凝管等 仪器不能直接加热。常用直接加热源的最高温度见表3-1。