65%发烟酸标准

G11

Q/SST

胜利油田胜大集团总公司企业标准

Q/SST0057 -2005

65%SO3(游离)发烟硫酸

65% fuming sulfuric acid

前言

65%SO3(游离)发烟硫酸在化工生产中用作磺化剂，已越来越被广大用户所认可而采用。

在GB/T 534-2002《工业硫酸》中，对20%SO3(游离)发烟硫酸有规定，对65%SO3(游离)发烟硫酸质量指标等未涉及。本标准的制订对65%SO3(游离)发烟硫酸的安全生产、使用有重要的意义。

本标准有效期限为三年，到期复审。

本标准由胜利油田胜大集团总公司标准化委员会提出。

本标准起草单位：胜利石油管理局胜大化工一厂。

本标准主要起草人：孙振忠、万初峰、庞向飞、梁徽霞、徐建彬。

65%SO3(游离)发烟硫酸

1 范围

本标准规定了65%SO3(游离)发烟硫酸的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输、储存和安全要求。

本标准适用于工业用65% SO3(游离)发烟硫酸。

分子式：H2SO4.xSO3

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB 190 危险货物包装标志

GB/T 534-2002 工业硫酸

GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则

GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法

GB 12268-1990 危险货物品名表

3 要求

65% SO3(游离)发烟硫酸的质量应符合表1要求。

表1

4 试验方法

本标准中所用试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和不低于GB/T6682-1992规定的三级水。

4.1 外观

用目视法测定。

4.2 游离SO3含量的测定

4.2.1 方法原理

以甲基红-次甲基兰为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定以测得硫酸含量，由测得的硫酸含量换算成游离三氧化硫含量。

4.2.2 试剂和溶液

a)氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L,按GB/T601-2002制备和标定；

b)甲基红-次甲基兰混合指示剂：按GB/T603-2002配制。

4.2.3 仪器

玻璃安瓿球，颈长13cm.。

4.2.4 分析步骤

将安瓿球称量(称准至0.0001g)，然后在微火上烤热球部，迅速将该球之毛细管插入试样中，吸入约0.4g-0.6g试样，立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭，并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干，重新称量(称准至0.0001g)。

将已称量的安瓿球放入盛有100mL水的500mL碘量瓶中，塞紧瓶塞，用力振摇以粉碎安瓿球，继续振摇至雾状三氧化硫气体消失，打开瓶塞，用玻璃棒轻轻压碎安瓿球的毛细管，用水冲洗瓶塞、瓶颈及玻璃棒，洗至碘量瓶中。

于碘量瓶中的试液中加入2-3滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液成灰绿色为终点。4.2.5 分析结果的表述

65% SO3(游离)发烟硫酸中游离三氧化硫含量X以质量百分数表示，按式1）计算：

V×c× 0.04904

X = ( ×100 –100) ×4.444 1）

m

式中：

V——滴定耗用的氢氧化钠标准溶液体积，mL；

c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度，mol/L；

m——称取试样质量，g；

0.04904——与1.00mL氢氧化钠标准溶液 [c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的硫酸的质量；

4.444——游离三氧化硫的换算系数。

4.2.6 允许误差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

游离三氧化硫含量平行测定结果允许绝对差值不大于0.60%。

4.3 灰分的测定

按照GB/T 534-2002中5.2的规定测定。

4.4 铁含量的测定

按照GB/T 534-2002中5.3.1（仲裁法）或GB/T 534-2002中5.3.2规定测定。

5 检验规则

5.1 检验分类

本标准要求表1中所规定的1—3项为出厂检验项目。本标准要求表1中规定的全部项目为型式检验项目，正常生产时每半年检验一次。

5.2 生产厂检验

工业65% SO3(游离)发烟硫酸由生产厂的质量监督检验部门按批进行检验。以每储罐为一批量，做出厂前的检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、产品等级、产品各项质量指标含量、产品出厂日期和执行标准号等。

5.3 用户验收

使用单位有权按照本标准的检验规则和试验方法对所收到的工业65% SO3(游离)发烟硫酸进行验收。

5.4 取样方法：

5.4.1 生产厂取样按照GB/T6680-2003中7.1.2条规定取样，使用单位取样按照GB/T6680-2003中

7.1.3条规定取样。

5.4.2 所取样品量应不少于500ml,混匀后，装入清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶中，瓶上应带有标签并注明：生产厂名称、产品名称、批号和取样日期。

5.5 复验

如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求，应重新自储罐中取两倍量样品进行检验，重新检验结果中，即使只有一项指标不符合本标准要求，则该批产品判为不合格品。

6 包装、标志、运输、储存

6.1 65% SO3(游离)发烟硫酸应装于专用的罐车内运输，罐车应定期清理。

6.2 每批出厂65% SO3(游离)发烟硫酸包装容器上应贴有GB190中图18之腐蚀性物品标志。

6.3 装运65% SO3(游离)发烟硫酸的容器，应选用碳钢材质。

6.4 65%SO3(游离)发烟硫酸应储存于专用的储罐中，储存库房应通风，并备有应急水源。

7 安全要求

7.1 65% SO3(游离)发烟硫酸是将SO3溶解于100%硫酸中，具挥发性、腐蚀性、灼伤性，根据GB12268中规定，危险编号为81006。

7.2 进行操作时必须穿戴防护眼镜、口罩、手套和防护服，工作现场应备有应急水源。

7.3 当65% SO3(游离)发烟硫酸溅落到人体皮肤等部位时，应先用干布擦拭干净后用大量的水冲洗受伤部位。当发生严重灼伤时应送往医院抢救治疗。

7.4 严格遵守国家有关消防、危险品的安全条例。