KF-1B水分测定仪操作规程

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部门主管审查：Dept. Head Approval 日期：Date

QA批准：Approved by QA 日期：Date

分发：Distribution:QA、QC QA, QC

1目的规范KF-1B型水分测定仪的操作。

2范围适用与KF-1B型水分测定仪的使用。

3职责 QC检验员对本规程的实验负责。

4规程

4.1 操作方法

仪器装置见说明书的装置图，按图装好玻璃仪器，将电极探头两端平行分开2mm左

右，置于反应瓶中，另一端的插头插入仪器电极插座中，开启电源，此时数码管显示

88888，报警器响、报警器灯亮，1秒钟后仪器进入滴定状态，仪表显示滴定情况。

4.2滴定甲醇中的水份：

加入无水甲醇(分析纯)于反应瓶中，至淹没电极裸露端即可，此时数码管应显示d0000。调节搅拌器转速(在面板的左下方)，使反应瓶中的液体在搅拌的作用下产生旋涡。用双链球加压使卡尔，费休液试剂到达滴定管满刻度。用卡尔·费休液滴定甲醇中的水份，随着卡尔·费休液进入反应瓶，数码管显示数会逐步增大。当滴定接近终点时(报警点设在滴定终点90％处)，报警灯亮，报警器响，发出声光报警，通知操作者。此时应缓慢继续滴定，并注意观察显示器指示值，由于每支电极的灵敏度略有不同，一般滴定终点在d0097左右，若指示值不再增大(基本不变)，即可认为此值为滴定终点。

4.3标定卡尔·费休试剂：

用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管满刻度。再用微型注射器取蒸溜水(标准水)10u1，通过加料口橡皮盖注入反应瓶中，这时反应瓶中原有棕色即变为淡黄色。同时显示数由大变小直至最小。随即滴入卡尔·费休试剂，随着卡尔·费休试剂进入反应瓶，数码管显示数会逐步增大。当滴定接近终点时，报警灯亮，报警器响，发出声

光报警，通知操作者。此时应缓慢继续滴定，并注意观察显示器指示值，若指示值到达上次的滴定终点指示值时，即可认为到达滴定终点。此时应记下所消耗卡尔·费休液的体积(单位m1)，按仪器面板上的“标准试剂量”键，并按数字键，将该数值输入仪器

4.4样品的测定：

4.4.1再次按下“滴定”键，此时仪器应显示当前滴定情况。用双链球加压使卡尔·费

休液试剂到达滴定管满刻度。

4.4.2液体样品的测定：用注射器(其大小应根据样品中水份含量多少而选择，但应小于

10克，下同)取样品注射于反应瓶中，然后进行滴定，记下样品消耗试剂量并输入

仪器(输入方法见下)。

4.4.3固体样品的测定：用称量管取2-5克试样(准确至0．0001克)。打开加料口迅速

将称量管试样倾入反应瓶中，立即盖紧橡皮塞，搅拌溶液至试样溶解后，然后进

行滴定，记下样品消耗试剂量并输入仪器(输入方法见下)。

4.4.4 输入方法：

按仪器面板上的“样品重量”键，将被测样品重量(单位：克)键人仪器。按动数字

键，将重量数值输入仪器。此项工作也应在百分含量计算前完成。若上述工作都完

成后可进入百分含量计算。

4.5百分含量计算：

按“百分含量”键，仪器自动将上述键入的数据进行处理，并立即显示样品的百分含量。

注(1)：计算数值大于1，单位为百分含量，小于l单位为10-6(即ppm．)

如：1．0323 表示水含量为1.0323％

0．0323 表示为323×10-6(即323个ppm．)

注(2)：计算结果显示屏可保存2分钟(也可按其它功能键进入其它状态)，2分钟后仪表自动进入滴定状态。

注(3)：最后一次键入的数据保存在仪器的内存中，在未关机的条件下，若没有键入新值，下次百分含量计算将自动调用上次数据进行计算。

5 安全维护

5.1卡尔·费休试剂具有腐蚀性，操作时应加以注意，避免试液溅洒仪器表面造成腐

蚀。

5.2标准磨口均应涂有硅脂，并经常转动。

5.3卡尔·费休试剂对人身有不同程度的危害性，操作时应在良好通风条件下进行，

确保安全。

5.4卡尔·费休废液要排入固定密封瓶中，按有害物质处理。不可敞开放置或任意排

入下水道以防污染环境。

5.5如发现硅胶变成红色或白色，则应更换，或将变色的硅胶放在105℃烘箱中加温，

待其还原成天蓝色后放置干燥管中冷至室温后再用。

6 一般性故障处理

6.1在滴定时，如发现仪器始终显示最大值(如dOl00，d0099等)此时应检查电极是否短

路。将电极从反应瓶中取出，把电极两端分开一些距离(2mm左右)，一般故障即可

排除。

6.2在滴定时，如发现仪器始终显示d0000，此时应检查电极是否脱焊或断线。

6.3搅拌器如不能转动，可调节面板左下方的调速旋钮。若搅拌器仍不能转动，可将反

应瓶移出，取出塑料板，用手指拨动两块磁铁，即可转动。

6.4使用中铂电极裸露端应分开不可接触。使用后应清洗铂电极。并将电极裸露端的铂

金丝用滤纸擦拭。

6.5使用一段时期后，如发现滴定灵敏度降低，应将铂电极浸入5％的稀硝酸溶液中浸

泡24小时，然后取出，用清水漂洗，擦干后再使用。