第二章试样的采集制备与分解

第二章 试样的采集、制备与分解

§2.1 试样的采集

工业分析的基本步骤为：采样、制样、分解样品、消除干扰、方法的选择及测定、结果的计算和数据的评价。 一、样品采集的意义

从被检的总体物料中取得有代表性的样品的过程称为采样。 在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。 采样的要求是采集到的样品能够代表原始物料的平均组成。因为分析结果的总标准偏差S0与取样的标准偏差Ss 和分析操作的标准偏差Sa 有关。

二、有关采样的基本术语 1、采样单元(sampling unit)

具有界限的一定数量物料（界限可以是有形的也可以是无形的）。 2、份样(increment ，子样)

用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料。 3、原始样品（primary sample ，送检样)

合并所采集的所有份样所得的样品。 4、实验室样品(laboratory sample)

为送往实验室供分析检验用的样品。 5、参考样品（reference sample ，备检样品）

与实验室样品同时制备的样品，是实验室样品的备份。 6、试样（test sample ）

由实验室样品制备，用于分析检验的样品。 三、采样的原则

对于均匀的物料，可以在物料的任意部位进行采样；非均匀的物料应随机采样，对所得的样品分别进行测定。采样过程中不应带进任何杂质，尽量避免引起物料的变化（如吸水、氧化等)。 四、采样的具体要求

2

a

2s 20S S S +=

1、采样单元数的确定

对于化工产品，如总体物料的单元数小于500，则根据下表选取

如总体物料的单元数大于500，则用下式计算采样单元数：

3N 3n ⨯=

式中N 为总体单元数 2、采集样品的量

采集的样品的量应满足下列要求：至少应满足三次重复测定的要求；如需留存备考样品，应满足备考样品的要求；如需对样品进行制样处理时，应满足加工处理的要求。

对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式：

a

kd

m ≥

式中m Q —采取实验室样品的最低可靠质量，kg ；

d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm ； k 、a —经验常数，由实验室求得。

一般k 值在0.02～ 1之间，样品越不均匀，k 值越大，物料均匀0.1 ～ 0.3， 物料不太均匀0.4 ～ 0.6， 物料极不均匀0.7 ～

1.0；a=1.8 ～

2.5，地质部门一般规定为2 。

物料的颗粒越大，则最低采样量越多；样品越不均匀，最低采样量也越多。因此，对块状物料，应在破碎后再采样。

例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒直径为20 mm，k 值为0.06 kg / mm2，则采样量m Q≥0.06 kg / mm2×(20 mm )2＝24 kg；如果将上述矿石最大颗粒破碎至4 mm，m Q≥0.06 kg / mm2×(4 mm )2＝0.96 kg ≈1kg。

3、采样记录和采样报告

采样时应记录被采物料的状况和采样操作。如物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位、所采样品数和样品量、采样日期、采样者等。

五、采样的方式

1、随机取样

随机取样又称概率取样。基本原理是物料总体中每份被取样的概率相等。将取样对象的全体划分成不同编号的部分，用随机数表进行取样。

2、分层取样

当物料总体有明显不同组成时，将物料分成几个层次，按层数大小成比例取样。

3、系统取样

系统取样是按已知的变化规律取样。如按时间间隔或物料量的间隔取样。

4、二步取样

二步取样是将物料分成几个部分，首先用随机取样的方式从物料批中取出若干个一次取样单元，然后再分别从各取样单元中取出几个份样。

六、采样方法

1、固体样品的采集

（1）采样工具

采集固体样品所用的工具为采样探子、采样钻以及气动探针和真空探针。

采样探子长750mm，外径18mm，槽口宽12mm，下端30︒角锥的不锈钢管或铜管，形状如下图。

图2-1 采样钻

取样时，将采样探子由袋（罐、桶）口的一角沿对角线插入袋（罐、桶）内的1/3～3/4处，旋转180︒后抽出，刮出钻槽中物料作为一个子样。

采样探子适用于粉末、小颗粒、小晶体等固体化工产品采样。

采样钻则适用于采集较坚硬的固体样品；气动探针和真空探针适用于粉末和细小颗粒等松散物料的采样。

（2）采样方法

从物料堆中采样采样时，根据物料堆的形状和份样数目，将份样

分布在堆的顶部、腰和底部。底部采样时，采样点应距地面0.5m ，顶部采样时，应先除去0.2m 的表面层，再沿垂直方向用铲一类的工具进行挖取。

从物料流中采样时，大都是使用自动化的采样器，定时、定量连续采样。当采用相同的时间间隔采样时，若物料流的流量均匀，则采用的时间间隔T 可用下式计算：

式中：T —采样的时间间隔 min

Q —物料批量 t n —份样数目 个 G —物料流量 t/h

从运输工具中采样时，应根据运输工具的不同，选择不同的布点方法。

车皮容量低于30t 时，采用斜线三点法；容量在30～50t 时，采用四点法；容量超过50t 时，采用五点法。

（3）固体物料采样实例 如煤量为1000t,份样数目见下表

nG

Q 60T

如煤量超过1000t,份样数目按下式计算：

式中：n 1 — 实际应采份样数目，个；

n — 上表中的份样数目，个 m — 煤量，t

如煤量少于1000t,份样数目可根据上表的数目按比例递减，但不

份样的最小质量可按下表规定的量采集。

在不同形状的物料中采样的方法也有所不同。

在煤堆中采样，应在料堆的周围，从地面起每隔0.5m 左右，用铁铲划一横线，然后每隔1～2m 划一竖线，间隔选取横竖线的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点取样时，用铁铲将表面刮去0.1m ，深入0.3m 挖取一个子样的物料量，每个子样的最小质量不小于5kg 。最后合并所采集的子样。料堆上采样点的分布见图2-2。

从煤流中采样，先计算出采样时间间隔，在煤流下落点，根据煤的流量和传送带宽度，以一次或分多次用接斗横截煤流的全断面采取一个份样。

从火车或汽车中采样，不管车皮容量大小，每车至少采取3个份样，按3点法布点。

1000

m

n

n 1