饮用水挥发酚类作业指导书
挥发酚作业指导书
编号：作业指导书水质挥发酚的测定临江市环境保护监测站水质挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法1、适用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。
地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为 0. 0003 mg/L，测定下限为 0.001 mg/L，测定上限为 0.04 mg/L。
工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为 0.01 mg/L，测定下限为 0. 04 mg/L，测定上限为2.50 mg/L。
对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
2、原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH10.0± 0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料。
显色后，在30 min内，于510 nm波长测定吸光度。
3、试剂3.1、蒸馏试剂（30%磷酸）将150ml磷酸（H3PO4）（85%，优级纯）用水稀释至500ml，当天配制。
3.2、4-氨基安替比林显色剂将0.32g4-氨基安替比林溶于水中，稀释至500ml，当天配制。
3.3、铁氰化钾缓冲液铁氰化钾缓冲液（pH=10.3）：将2.0g铁氰化钾【K3Fe（CN）6】（优级纯），3.1g硼酸（H3BO3）（优级纯）和3.75g氯化钾（KCI）（分析纯）溶于水中，加入1M氢氧化钠（NaOH）溶液47ml，稀释至1000ml，调节溶液的pH值为10.3，每周配制。
4、采样和样品保存在样品采集现场，用淀粉-碘化钾试纸检测样品中有无游离氯等氧化剂的存在。
若试纸变蓝，应及时加入过量硫酸亚铁去除。
样品采集量应大于500 mL，贮于硬质玻璃瓶中。
5、分析步骤5.1、样品处理：浑浊的样品需要事先离心或用0.45um滤膜过滤，不能直接分析。
水中挥发酚测定注意事项
水中挥发酚测定注意事项《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林(4-AAP)分光光度法，样品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作繁锁 ,1,用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器分光光度计。
1.1.2 试剂酚标准溶液:1000mg/L(苯酚计)，购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液;酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成1.00μg/ml;氢氧化钠溶液(2mol/L);4-氨基安替比林溶液(20g/L)，临用新配;铁氰化钾溶液(80g/L)，临用新配;氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8):20g氯化铵，溶于100ml氨水中。
1.2 方法1.2.1 标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml硫酸(1+1)溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液(2mol/L)进行反提取，合并氢氧化钠于25ml比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。
1.2.2 测定于标准及样品提取液(提取方法同标准品提取法)中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8)摇匀。
加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml 铁氰化钾溶液，摇匀。
用纯水稀释至10.0ml，混匀。
放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。
以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M(μg)为横坐标作线性回归。
1.2.3 结果计算X=M VX为水中挥发酚的含量(mg/L);M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量(μg);V为取水样的体积(ml)。
饮用水中挥发酚类检测的标准操作规程
9 饮用水中挥发酚类检测的标准操作规程4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法9.1 范围本标准规定了用4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。
本法适用于测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。
9.2 原理在pH10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，用三氯甲烷萃取后比色定量。
9.3 仪器9.3.1 全玻璃蒸馏器，500mL。
9.3.2 分液漏斗，500mL。
9.3.3 具塞比色管，10mL。
9.3.4 容量瓶， 250 mL。
9.3.5 分光光度计。
9.4 试剂9.4.1 无酚水9.4.2 三氯甲烷9.4.3 硫酸铜溶液（100g/L）:称取10g硫酸铜，溶于纯水中，并稀释至100 mL。
9.4.4 氨水-氯化铵缓冲溶液（pH=9.8）:称取20g氯化铵，溶于100mL氨水中（ρ= 0.88g/ mL）。
9.4.5 4-氨基安替吡啉溶液（20g/L）:称取2.0g4-氨基安替吡啉，溶于纯水中，并稀释至100mL。
储于棕色瓶中，临用时配制。
9.4.6 铁氰化钾溶液（80g/L）：称取8.0g铁氰化钾，溶于纯水中，并稀释至100mL。
储于棕色瓶中，临用时配制。
9.4.7 酚标准使用溶液[ ρ(C6H5OH)=1.00 µg/mL]: 临用时将酚标准储备液用纯水稀释成[ ρ(C6H5OH)=1.00 µg/mL]9.4.8 硫酸溶液（1+9）9.5 分析步骤9.5.1 水样处理量取250 mL水样，置于500mL全玻璃蒸馏瓶中，以甲基橙为指示剂用硫酸溶液（9.4.8）调至4.0以下，使水样由橘黄色变为橙色，加入5mL硫酸铜溶液（9.4.3）及数粒玻璃珠，加热蒸馏馏出总体积90%左右，停止蒸馏。
稍冷，向蒸馏瓶内，加入25 mL纯水，继续蒸馏，直至收集250 mL馏出液为止。
9.5.2 比色测定9.5.2.1 将水样馏出液全部转入500mL分液漏斗中，另取酚标准使用溶液（[ (C6H5OH)=1.00 µg/mL]）0mL， 0.50mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL，分别置于预先盛有100mL纯水的500mL分液漏斗内，最后补加纯水至250mL。
饮用水生产作业指导书.修改doc
作业指导书前言为了规范本公司的质量管理体系，保证所产出的产品达到质量标准，特制定本指导书。
第一章工艺流程图本水厂生产工艺流程图：水源水—→粗滤—→精滤—→杀菌—→灌装封盖—→灯检—→成品第二章各工艺操作要点一、水源水水源水质量必须符合GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》要求。
按如下进行检验。
检测项目：序号项目标准检测频率1、色度（铂钴色度单位）≤15 每月一次2、浑浊度/NTU ≤1 每月一次3、臭和味无异臭异味每月一次4、肉眼可见物无每月一次5、菌落总数/(CFU/mL) ≤100 每月一次6、大肠菌群/(MPN/100mL) 不得检出每月一次二、粗滤我厂的粗滤设备为石英砂过滤器和活性炭吸附器。
石英砂过滤器累计工作8小时需进行20分钟正反冲洗。
活性炭吸附器累计工作8小时需10分钟正反冲洗，为保证出水质量，要定时更换活性碳。
三、精滤精滤的主要设备为精密过滤器。
四、臭氧杀菌（一）.臭氧杀菌装置主要参数1.检查○3发生器气源的干燥，清洁情况，放电管工作情况，冷却水流量适中。
2.当进气量为4-6M3/h，高压调至200V-250V ，气源压力0.6-0.7Mpa时可提供生产所需○3量。
3.每天检查一次灌装机末端出水○3浓度，应在≥0.3mg/L，压力为≥1kgf/c㎡。
4. ○3在24小时以后完成衰败，不会残留。
（二）、操作规程1. 首先启动循环泵，工作压力＞0.3Mpa.2. 启动臭氧机，确保进气正常，气体干燥，冷却水流量适中，.臭氧机前设冷冻干燥机，空压机、储气灌经常排气、排油、排水，保持.臭氧机正常工作。
3. .臭氧机进气压力应保持在0.2`~0.6Mpa,出气压力为0.04--0.06Mpa，出气流量保持在3--4M3/H。
4. .臭氧机出气管应有高位装置及单向阀，根据.臭氧含量调整.臭氧发生量。
5. 启动.臭氧机内射流阀，.臭氧在氧化塔内与水混合。
6. 关机时先关闭射流阀，后关循环泵，严防03机内进水。
挥发酚的测定实验
水质挥发酚的测定一、实验人员二、实习目的了解挥发酚的危害，学习并掌握测定水中挥发酚的原理及方法步骤。
酚属高毒物质，人体摄入一定量会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可以起头昏、瘙痒、贫血及神经系统障碍。
当水中含酚大于5mg/L时，就会使鱼中毒死亡。
通过本次实习，了解了实验方案的制定，熟悉了实验准备的全过程，最主要的是锻炼自己的实验操作技能，锻炼了试剂配置的能力，提高自己对实验过程中的分析问题的能力，锻炼了成员的合作意识，为将来从事相关工作提供良好的知识技能储备。
另外通过本实验测定周围水环境中挥发酚的含量，从而了解人为活动对水环境中挥发酚含量的影响。
三、采样时间及点位地表水：采样时间：3天（2010.12.8---2010.12.10）采样时段：上午7-8点采样点数：2个北校区自来水（老师采集）南校区303实验室自来水污水：采样时间：3天（10.12.8----）采样时段：上午8点前采样点数：梳洗河两个点（生活桥处一个点，生活桥南段500m处一点）双龙河一个点四、实验原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4—氨基安替比林反应产生橙红色的安替比邻染料，用三氯甲烷萃取后，在460nm波长下测定吸光度。
五、实验试剂1，蒸馏水（有）2，缓冲液：pH=10.7。
称取20g氯化铵溶于100ml氨水中，密塞，置于冰箱中保存。
3，铁氰化钾溶液：(K3[Fe(CN)6]) 80g/L 称取8g铁氰化钾溶于水中，溶解后移至100ml 容量瓶中，用水稀释至标线。
4,4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林溶于水中，溶解后移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
5，酚标准储备液：1.00g/L(实验室有)6，酚标准使用液：1.00mg/L,量取10ml酚标准中间液，于100ml容量瓶中，用水稀释至标线，现用现配。
瓶装饮用水作业指导书
生产作业指导书生产工艺流程关键过程/工序：反渗透过滤、臭氧杀菌、灯检、空桶检验特殊过程/工序：反渗透、检验二、生产作业要求1、洗瓶间A：洗瓶间用于安装洗瓶设施进行回收瓶的清洗B：洗瓶间内应设置空瓶存放架C：洗瓶间入口处及相邻工作间的输送通道应设置防尘帘D：水瓶清洗：水瓶清洗前应倒净瓶中残水，去除瓶盖、收缩膜、包装袋等，外表有固体杂物的应在水池中刷除（注意：瓶盖只能一次性使用，严禁回收重复使用），水瓶洗净后应立即转入灌装间，洗瓶人员必须戴橡胶防水手套操作，水瓶洗净后不得再触摸瓶口，洗瓶中应仔细检查水瓶及瓶口的清洁度，洗瓶机所用消毒液每天更换一次，浓度保持在500ppm。
E：瓶盖清洗：将瓶盖侵入新制的含臭氧纯水中半小时，取出，装入多孔网篮，沥净水，置于消毒柜中进行消毒，以备待用，为方便取出瓶盖，消毒柜可以放置在个灌装间外的成品仓库。
F：工作前后开启紫外线灯管进行消毒，时间不少于30分钟。
2、制水间：A：制水间门窗密封防尘并设有换气设备，如换气扇，直径不小于16 英寸。
B：因主机不可在低温下运行，所以制水间必须设有冬季防冻设施（暖气或空调），否则会使设备严重损坏。
C：制水消毒设备（臭氧发生器）在纯净水，山泉水的制作过程中不可同时运行，必须分别使用。
D：制水间内应设用洗手盆。
E：制完毕，需冲刷地面、擦干设备，做好清洁工作，并开启紫外线灯管进行消毒，时间不少于30分钟。
3、消毒间：A：消毒间用于工作人员进入灌装间前的消毒。
B：消毒间内设有紫外线灯管，工作完毕需开启紫外线灯管进行消毒，时间不少于30分钟。
4、灌装间：灌装间是卫生要求最为严格的工作间，工作人员应严格按照操作说明进行操作。
A：灌装间设空瓶输入窗口和成品水输出窗口，窗口设有防尘帘。
B：灌装间设唯一入口，与消毒间相连，工作人员必须在更换工作服入消毒间后方可进入灌装间。
C：灌装前应开启空气净化器，对灌装间进行空气净化，时间不少于1小时。
D：工作人员灌装时应戴橡胶防水手套操作，取瓶时不得触及瓶口。
挥发性酚检测作业指导书
挥发性酚检测作业指导书1.试剂及其配制1.1无酚水：将普通蒸惚水放置于全玻璃蒸憾器中，加氢氧化钠至强碱性，滴入高镒酸钾溶液至深紫红色，放入少许无釉瓷片（浮石或玻璃毛细管亦可），加热蒸憾。
弃去初懈份，收集无酚水于硬质玻璃瓶屮，或于每升蒸饰水中加入0. 2g经280°C活化4h的活性碳粉末，充分振摇后用0. 45um滤膜过滤。
1.2磷酸溶液：用水稀释10ml磷酸（p二1. 69g/ml）至100mlo1.3甲基橙指示液：2g/l o1.4硫酸铜溶液（100g/l ）：称取10g硫酸铜溶解于水中并稀释至lOOinlo1・5三氯甲烷或二氯甲烷。
1.6精致苯酚：将苯酚置于50^70°C热水浴中溶化，小心地移入100ml蒸憎瓶中，用包有铝箔的软木塞塞紧，其中插有一支250°C水银温度计，蒸馅瓶的支管与空气冷凝管连接，用以干燥的锥形烧瓶接收器。
电炉加热蒸懾，弃去带色的初憾出液，收集182~184°C馆分（无色），密封避光保存。
1. 7酚标准贮备溶液（1. 00mg/ml）：称取1. 000g精制苯酚溶解于水中，稀释至lOOOmlo通常直接称取精制的苯酚即可配标准溶液，若为非精制苯酚可按下法标定；移取10. 00ml待标定的酚贮备溶液，注入250ml碘量瓶中，加入50ml水,10. 00ml漠酸盐T臭化钾溶液及5ml盐酸，立即盖紧瓶塞，摇匀。
避光放置5min后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至呈淡黄色时，加入lml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。
记下硫代硫酸钠标准溶液滴定体积V2。
同事用水做试剂空白滴定，消耗硫代硫酸钠标准溶液体积为VI。
酚标准贮备溶液浓度按式(40)的计算：p = (V1-V2) X 0.0250X 15. 68X 1000/10= ( V1-V2 ) X 39.21 (40)式中：P——酚溶液浓度，单位为毫克每升；VI——试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升；V2——酚贮备溶液消耗标准硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升。
水中挥发酚测定方法证实实验报告
饮用水中挥发酚测定方法确认实验报告1.方法依据水质挥发酚的测定 4-氨基安替吡啉分光光度法 GB/T5750.4-20062.方法原理在pH10.0+0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，用三氯甲烷萃取后比色定量。
3.仪器3.1可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器4.试剂详见GB/T 5750.4—20065.分析5.1 水样处理按照GB/T 5750.4—2006对水样进行处理。
5.2 比色测定5.2.1 将水样馏出液全部转入500mL分液漏斗中，另取酚标准使用溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL，分别置于预先盛有100mL纯水的500mL分液漏斗内，最后补加纯水至250mL。
5.2.2 向各分液漏斗内加入2mL氨水-氯化铵缓冲液，混匀。
再各加1.50mL4-氨基安替吡啉溶液混匀，最后加入1.50mL铁氰化钾溶液，充分混匀，准确静置10min。
加入10.0mL三氯甲烷，振摇2min，静置分层。
在分液漏斗颈部塞入滤纸卷将三氯甲烷萃取溶液缓缓放入干燥比色管中，用分光光度计，于460nm波长，用2cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测量吸光度。
下表为标准曲线的测定结果：6讨论6.1适用范围：本标准适用于测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。
6.2测定范围：本法最低检测质量为0.5μg挥发酚（以苯酚计）。
若取250mL水样，其最低检测质量浓度为0.002mg/L挥发酚（以苯酚计）。
6.3检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。
与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。
化验室溴化容量法测定水质挥发酚操作规程
化验室澳化容量法测定水质挥发酚操作规程一、引用标准HJ502-2009水质挥发酚的测定溟化容量法二、方法原理用蒸储法使挥发性酚类化合物蒸储出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随储出液体体积而变化，因此，溜出液体积必须与试样体积相等。
在含过量溟(由漠酸钾和澳化钾所产生)的溶液中，被蒸储出的酚类化合物与澳生成三浪酚，并进一步生成滨代三浪酚。
在剩余的浪与碘化钾作用、释放出游离碘的同时，澳代三澳酚与酚碘化钾反应生成三澳酚和游离碘，用硫代硫酸钠溶液滴定释出的游离碘，并根据其消耗量计算出挥发酚的含量。
三、试剂和材料1、硫酸亚铁(FeS04∙7H20)。
2、碘化钾(KI)o3、硫酸铜(CuS04.5H20)o4、乙醛(C4H100)o5、盐酸：P(HC1)-I.19g∕m1o6、磷酸溶液：1+9。
7、硫酸溶液：1+4。
8、氢氧化钠溶液：P(NaOH)=IOOgZ1o称取氢氧化钠IOg溶于水，稀释至IOOm1o9、澳酸钾一澳化钾溶液:c(KBr03)=0.Imo1/1o称取2.784gKBrO3溶于水，加入IOg澳化钾，溶解后移入IOOOm1容量瓶中，用水稀释至标线。
10、硫代硫酸钠溶液：c(Na2S203)≈0.0125mo1∕1o称取3.Ig硫代硫酸钠，溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，溶解后移入IOoOnI1容量瓶中，用水稀释至标线。
临用标定。
11、淀粉溶液:称取Ig可溶性淀粉,用少量水调成糊状,加沸水至IOom1,冷却后，移入试剂瓶中，置冰箱内冷藏保存。
12、甲基橙指示液：P(甲基橙)=0.5g∕1。
称取0.1g甲基橙溶于水，溶解后移入20OnI1容量瓶中，用水稀释至标线。
13、淀粉一碘化钾试纸：称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状,加入20Om1沸水，混匀，放冷，加入0.5g澳化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释至250m1,将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密封保存。
14、乙酸铅试纸：称取乙酸铅5g o溶于水中，并稀释至IOOrn1o将滤纸浸入上述溶液中，Ih后取出晾干，盛于广口瓶中密塞保存。
挥发酚的测定国标法
水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。
1 适用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。
地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L，测定下限为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。
工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为2.50 mg/L。
对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
定义挥发酚 volatile phenolic compounds随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。
方法1 萃取分光光度法4 方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。
5 干扰及消除氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。
5.1 氧化剂（如游离氯）的消除样品滴于淀粉－碘化钾试纸（6.23）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁（6.2）去除。
5.2 硫化物的消除当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.24）上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。
此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。
饮用水挥发酚类作业指导书
北京大元环境检测技术研究中心作业指导书生活饮用水中挥发酚类的测定编号一、项目名称4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度计法测定生活饮用水中挥发酚类的含量二、适用范围2.1 本标准规定了用4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度计法测生活饮用水及水源水的挥发酚类。
2.2 本法适用于生活饮用水及其水源水中挥发酚类的测定。
2.3 本法最低检测质量浓度为0.5μg挥发酚（以苯酚计）。
若取250mL水样，则其最低检测浓度为0.002mg/L挥发酚（以苯酚计）。
水中还原性硫化物、氧化物、苯胺类化合物及石油等干扰酚的测定。
硫化物经酸化及加入硫酸铜在蒸馏时与挥发酚分离；余氯等氧化剂可在采样时加入硫酸亚铁还原。
苯胺类在酸性溶液中形成盐类不被蒸出。
石油可在碱性条件下用有机溶剂萃取后除去。
三、测定原理GB/T 5750.4-2006《4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度计法》。
在pH10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，被三氯甲烷所萃取，并在460nm波长处具有最大吸收。
酚和对位取代基可阻止酚与安替吡啉的反应，但羟基（-OH）、卤素、磺酰基（-SO2H）、羧基（-COOH）、甲氧基（-OCH3）除外。
此外，邻位硝基也阻止反应，间位硝基部分地阻止反应。
四、使用仪器4.1 全玻璃蒸馏器，500mL。
4.2 分液漏斗，500mL。
4.3 具塞比色管，10mL。
4.4 分光光度计。
4.5 容量瓶，250mL。
注：不得使用橡胶塞、橡胶管连接蒸馏瓶及冷凝器，以防止对测定的干扰。
五、试剂5.1 本法所用纯水不得含酚及游离氯。
无酚纯水的制备方法如下：于水中加入氢氧化钠至pH为12以上，进行蒸馏。
在碱性溶液中，酚形成酚钠不被蒸出。
5.2 三氯甲烷。
5.3 硫酸铜溶液(100g/L)：称取10g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于纯水中，稀释至100mL。
5.4 缓冲溶液（pH 9.8）：称取20g氯化铵（NH4C1）溶于100mL氨水（ρ=0.88g/mL）中，置冰箱中保存。
挥发酚检测方法作业指导书
挥发酚检测方法作业指导书1.目的用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发性速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于PH(10.0+0.2）介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460nm波长下测定吸光度。
2.采样与样品用玻璃器皿采集水样。
水样采集后，应立即检查有无氧化剂的存在，必要时加入过量的硫酸亚铁，并加磷酸至pH约4.0，再加硫酸铜以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时在5-10℃冷藏，于24h内测定。
3.水样预蒸馏取250mL水样移入500蒸馏瓶中，加25ml水，加数滴粒小玻璃珠以防暴沸，加数滴甲基橙批示液，用磷酸溶液调节至pH4.0，再向蒸馏瓶中加入约25mL蒸馏水，连接冷凝器和250mL容量瓶，加热蒸馏至馏出液250mL，停止加热，待分析用。
4.标准曲线的绘制加入2.0ml缓冲溶液，混匀，pH控制在10.0±0.2，加4-氨基安替比林溶液1.5mL，混匀，再加入1.5mL铁氰化钾溶液，充分混匀后，密塞，放置10min，向分液漏斗中准确加入10.0三氯甲烷，密塞，剧烈震荡2min，倒置放气，静置分层。
用干脱脂棉拭干分液漏斗颈管内壁，与颈管内塞一小团干脱脂棉，将三氯甲烷层通过干脱脂棉团，弃去最初滤出的属地萃取液后，将余下三氯甲烷直接放入光程为30cm的比色皿中。
立即于460nm处，以三氯甲烷为参比，测定三氯甲烷层的吸光度值。
记录下吸光度，填写《标准曲线绘制记录》，绘制标准曲线。
5.样品的测定分取适量馏出液放入250mL分液漏斗中，用绘制标准曲线(4.3.3)的步骤测定样品的吸光度，填写《水质分析原始记录》。
6.结果计算bva-b s A A -=ρ式中：ρ—试样中挥发酚的质量浓度mg/LAs—试样的吸光度值Ab--空白实验的吸光度值a--校准曲线的截距值b--校准曲线的斜率v--试样的体积，ml当计算结果小于0.1mg/L，保留到小数点后四位，大于等于0.1mg/L 时，保留三位有效数字。
水中挥发酚类的作业指导书
水中挥发酚类测定的作业指导书1.范围1.1 本作业指导书适用于地表水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法的测定。
1.2 检测方法是4-氨基安替比林分光光度法。
1.3 检测依据是GB/T5750.4-2006和HJ503-20092. 水样的采集与保存:用玻璃仪器采集至少500mL水样，采集后立即加入磷酸酸化至pH4.0，并加入适量硫酸铜(1g/L)以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应冷藏(5-10℃)，在采集后24h 内进行测定.。
3. 原理在pH10.0和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替比林反应所生成的橙红色的染料，用三氯甲烷萃取后，在460nm 处用分光光度计测量吸光度。
4.仪器设备和试剂材料:4.1 仪器设备:4.1.1 实验室仪器4.1.2 回流装置4.1.3 加热装置4.1.4 500ml全玻璃蒸馏瓶4.2 试剂材料:4.2.1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
4.2.2硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500mL。
4.2.3．磷酸溶液：量取10mL85%的磷酸用水稀释至100mL。
4.2.4．甲基橙指示剂溶液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。
4.2.5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。
该溶液按下述方法标定：吸取10.00mL苯酚标准储备液于250mL碘量瓶中，加100mL水和10.00mL 0.1000mol/L 溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
挥发性酚检测作业指导书
=（V1-V2）×39.21…………………………………(40)
式中：
ρ——酚溶液浓度，单位为毫克每升；
V1——试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升；
V2——酚贮备溶液消耗标准硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升。
1.8酚标准中间溶液（10.0ug/ml）：量取10.0ml酚标准贮备溶液用水稀释至1000ml。当天时配制。
1.16铁氰化钾溶液（80g/l）：称取8g铁氰化钾溶于水中，并稀释至100ml。贮于棕色瓶中，置冰箱内，可稳定一周，颜色变深时，应重新配制。
2.绘制标准曲线
a)量取0ml，0.50ml，1.00ml，2.00ml，4.00ml，7.00ml，10.00ml，15.00ml酚标准使用溶液，分别置于预先盛有100ml无酚水的250ml分液漏斗中，最后加无酚水到200ml，混匀；
3.样品测定
将馏出液全量转入250ml分液漏斗中，按步骤测定吸光值，同时测定全程分析空白得吸光值。
4.记录与计算
测得数据记入表中。由Aw-Ab查标准曲线或用线性回归方程及时水样中挥发酚的浓度。若是经稀释后再蒸馏的水样则按式（41）计算其含酚浓度：
ρf=cVt/V…………………………(41)
式中：
ρf——样品中酚浓度，单位为微克每升；
c——查标准曲线得酚浓度，单位为微克每升；
Vt——馏出液体积，单位为毫升；
V——量取水样体积，单位为毫升。
1.2磷酸溶液：用水稀释10ml磷酸（ρ=1.69g/ml）至100ml。
1.3甲基橙指示液：2g/l。
1.4硫酸铜溶液（100g/l）：称取10g硫酸铜溶解于水中并稀释至100ml。
水中挥发酚的测定
实验二水中挥发酚的测定一. 实验目的1• 了解酚污染对水环境的影响。
2•掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。
二. 实验原理酚是水体中的重要污染物，会影响水生生物的正常生长，使水产品发臭。
水中酚含量超过0.3毫克/升时，可引起鱼类的回避。
水体中酚的种类较多，部分酚可以挥发，本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。
在碱性条件和氧化剂铁氰化钾作用下，酚类与4-氨基安替比林反应，生成桔红色的吲哚酚安替比林染料，在510nm处有最大吸收。
若用氯仿萃取此染料，可以增加颜色的稳定性，提咼灵敏度，在460nm处有最大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚。
由于样品中各种酚的相对含量不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。
通常选用苯酚作标准，任何其它酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。
取代酚一般会降低响应值，因此，用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。
三. 仪器和试剂1.721型分光光度计及1厘米和3厘米比色皿2.500毫升全玻璃蒸馏器3.无酚水本实验均用无酚水，制备方法如下：(1)置水于全玻璃磨口蒸馏器内，加氢氧化钠溶液至强碱性，滴加高锰酸钾溶液至深紫色，加热蒸馏，馏出液贮于硬质玻璃瓶中。
(2)于每升重蒸馏水中加入0.2克活性炭，充分振摇，放置过夜，过滤，贮于硬质玻璃瓶中。
4.硫酸铜溶液称取100克硫酸铜(CUSO45H2O)溶解于1升水中。
5.磷酸溶液量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀释至100毫升。
6.0.02M溴酸钾-溴化钾溶液称取3.2克无水溴酸钾溶于水中，加入10克溴化钾，溶解后移入1000毫升容量瓶内，稀释至刻度。
7.0.0250M硫代硫酸钠标准溶液称取6.2克硫代硫酸钠，溶于1升煮沸后冷却的水中，加入0.4克氢氧化钠，贮于棕色瓶内，标定方法如下：于250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化钾、10毫升0.0250M重铬酸钾溶液和5毫升3M 硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5分钟，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色。
2饮用纯净水关键程序控制点作业指导书
编号：HFY/ZY-2012 饮用纯净水作业指导书第一版受控状态：分发代号：编制：日期：审核：日期：批准：日期：2012年07月20日发布2012年08月01日实施一、神木县厚福源饮用水厂生产工艺流程图地下水|↓粗滤|↓精滤|↓去离子净化★（RO反渗透主机离子去除率99.8％）|↓杀菌★（臭氧杀菌器臭氧浓度8克）|↓PC桶验收→洗桶机消毒清洗★→无菌灌装封盖★（全自动灌装机100桶/小时）|↓灯检|↓成品水|↓检验|↓出厂★代表关键质量控制环节二、关键控制环节的确定（工艺流程图带★者为关键控制点）本本厂根据《瓶(桶)装饮用水生产许可证审查细则》与实际生产的需要，确定以下关键控制环节：1、杀菌；2、瓶（桶）及其盖的清洗消毒；3、灌装封盖；4、灯检；三、设备操作规程（带★者为关键控制环节操作规程）1、新购进的包装桶、瓶及盖的质量控制1）新桶、瓶及盖的采购严格按照《原料验收制度》进行，保证新桶、瓶和盖是合格产品。
桶可重复使用，瓶、盖为一次性使用。
2）本厂桶一律为优质PC水桶，不得使用回收塑料制成的劣质桶。
3）非本厂水桶和指定的水桶不得回收。
4）不得回收有青苔的水桶。
5）收水桶时要对光旋转检查，不得回收有裂纹的水桶。
6）不得回收粘补过的水桶。
7）不得回收有油污、油迹的水桶。
8）不得回收尺寸过小、外观不合比例的水桶。
9）本厂生产及送水人员要爱护水桶，努力降低水桶的破损率，水桶破损率控制在5‰以下，每超一个，罚款40元，每少损坏一个，奖励10元。
10）水桶经长期使用，每次使用中发现有破裂、影响外观的磨损、无法清除的污垢等现象，应随时进行报废处理。
2、回收的瓶（桶）及其盖清洗消毒工作程序（★）1）水桶回收后，应先用水管冲洗外壁，并挑出特殊污染的桶交给刷桶处专门清理。
2）上桶前启掉大桶盖，倒出小桶盖，仔细检查桶内是否有异物，上桶时注意检查每一个桶的桶口是否过大。
3）严禁将桶随意堆放，来不及上的桶应摆放整齐，每次停机前应将桶全部上完（下班除外），将上桶车间清理干净。
生活饮用水中挥发酚测定过程中的经验之谈
生活饮用水中挥发酚测定过程中的经验之谈理化检验科陈凤超理化检验加入时间：2008-10-16 17:06:27 点击：274一、挥发酚的来源及对人体的危害酚类化合物主要来自焦化、煤气制造、石油精炼、木材防腐及石油化工等工厂排放的废水。
天然水除了受上述污染外一般极少含有酚。
酚中毒的表现为胃肠炎、呼吸道病变，引起血压降低体温下降，呼吸中枢麻痹。
当水中酚含量达到9~15mg/L时鱼类不能生存。
酚有恶臭，对饮水进行加氯消毒时，能形成臭味更加强烈的氯酚。
国家标准饮用水中挥发酚含量不应超过0.002mg/L。
二、实际操作过程中容易出现的问题及干扰的消除一般实验室测定水中挥发酚都采用4-氨基安替比林氯仿萃取分光光度法来测定，对于这一测定方法水体中浑浊度、色度、还原性硫化物、氧化剂、石油等对测定均产生干扰，水样通过蒸馏可以消除浊度和颜色的干扰；用酸将水样酸化至pH4.0以下，振摇水样可以除去硫化氢和二氧化硫的干扰；如水样中还有硫化物，可以加入硫酸铜除去硫化物的干扰；氧化剂（如余氯）可以将一部分酚类化合物氧化使结果偏低，通常可以加入硫酸亚铁除去余氯的干扰；若水样中含有石油制品等低沸点污染物，可使蒸馏液浑浊，此时可以先用氢氧化钠将水样pH调节至12-12.5，使酚成为酚的钠盐，再用四氯化碳提取污染物，水样中残留的四氯化碳可以在水浴中加温除去。
另外由于水样中微量酚容易氧化，并受到微生物作用而分解，在采样时应该在现场加试剂固定，一般加入固体氢氧化钠使pH大于12，并应该尽快完成测定。
三、实验过程中的一些操作要点全国各地疾控中心挥发酚除了采用流动分析测挥发酚以外，都是手工操作，因此实践经验对于酚的测定至关重要，下面我简单谈一下我在实际工作中的一点体会：1.蒸馏水样时，必须采用全玻璃蒸馏器，如果用橡皮塞、胶皮塞等连接蒸馏装置会使结果出现假阳性。
由于酚的挥发缓慢，收集的馏出液体积必须与原体积一样。
2.反应必须在碱性条件下进行，否则两个摩尔的4-氨基氨替比林可失去一摩尔的氨，而缩合反应也能溶于氯仿的氨替比林红，干扰比色测定。
034水质挥发酚的测定
江苏省百斯特检测技术有限公司作业指导书水质挥发性酚的测定JCZY—037编制人校核人批准人批准日期水质挥发性酚的测定作业指导书1 引用标准中华人民共和国国家标准HJ502-2009 《水质 挥发性酚的测定 溴化容量法》 2 适用范围本标准规定了测定工业废水中挥发酚的溴化容量法。
本标准适用于含高浓度挥发酚工业废水中挥发酚的测定。
3 检出限本标准检出限为0.1 mg/L ,测定下限为0.1mg/L ，测定上限为45.0mg/L 。
对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
4 原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的 挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
在含过量溴（由溴酸钾和溴化钾所产生）的溶液中，被蒸馏出的酚类化合物与溴生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。
在剩余的溴与碘化钾作用、释放出游离碘的同时，溴代三溴酚与碘化钾反应生成三溴酚和游离碘，用硫代硫酸钠溶液滴定释出的游离碘，并根据其消耗量，计算出挥发酚的含量。
5 试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用 水为新制备的蒸馏水或去离子水。
5.1 硫酸亚铁（FeS04·7H2〇） 5.2碘化钾(KI)5.3硫酸铜（CuS04·5H20) 5.4乙醚（C 4H 10O)5.5盐酸：p (HCl) = 1.19 g/mL 5.6磷酸溶液，1+9 5.7硫酸溶液，1+45. 8氢氧化钠溶液：p (Na0H)= 100 g/L 。
称取氢氧化钠10 g 溶于水，稀释至100 mL 。
5.9溴酸钾-溴化钾溶液：c (1/6KBr03)= 0.1 mol/L 。
称取2.784 g 溴酸钾溶于水，加入 10 g 溴化钾，溶解后移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至标线。
5.10硫代硫酸钠溶液：c (Na2S203)~ 0.0125 mol/L 。
挥发酚作业指导书
挥发酚作业指导书(依据标准: GB/T7490-1987 )1含义及有关质量或排放标准1.1 挥发酚含义根据酚类能否于水蒸气一起蒸出，分为挥发酚与不挥发酚。
挥发酚多指沸点在230o C以下的酚类，通常属与一元酚。
酚类为原生质毒，属高毒物质。
酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等污水。
1.2 挥发酚的地表水1、污水排放标准2-3单位：mg/L注：1-地表水环境质量标准（GB3838-2002）2-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996）3-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)2分析方法蒸镏后4-氨基安替比林分光光度法(GB7490-87)2.1 适用范围本标准适用于饮用水、地面水、地下水和工业废水中挥发酚的测定。
其测定范围为0.002～6mg/L。
浓度低于0.5mg/L时，采用氯仿萃取法，浓度高于0.5mg/L时，采用直接分光光度法。
氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和芳香胺类干扰酚的测定。
2.2 定义本标准是指能随水蒸汽蒸馏出的，并和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。
2.3 方法A 氯仿萃取法2.3.1原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离，由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH10、0±0.2的介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料。
用氯仿可将此染料从水溶液中萃取出，并在460nm波长测定吸光度，以含苯酚mg/L表示。
当试份为250ml，用10ml氯仿萃取，以光程为20mm的比色皿测定时，酚的最低检出浓度为0.002mg/L。
含酚0.06mg/L的吸光度约为0.7单位。
用光程为10mm 的比色皿测定时，含酚0.12mg/L的吸光度约为0.7单位。
2.3.2试剂本标准所用试剂另有说明外，均为分析纯试剂，所用的水除另有说明外，指蒸馏水或具有同等纯度的水。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
北京大元环境检测技术研究中心
作业指导书生活饮用水中挥发酚类的测定编号
一、项目名称
4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度计法测定生活饮用水中挥发酚类的含量
二、适用范围
2.1 本标准规定了用4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度计法测生活饮用水及水源水的挥发酚类。
2.2 本法适用于生活饮用水及其水源水中挥发酚类的测定。
2.3 本法最低检测质量浓度为0.5μg挥发酚（以苯酚计）。
若取250mL水样，则其最低检测浓度为0.002mg/L挥发酚（以苯酚计）。
水中还原性硫化物、氧化物、苯胺类化合物及石油等干扰酚的测定。
硫化物经酸化及加入硫酸铜在蒸馏时与挥发酚分离；余氯等氧化剂可在采样时加入硫酸亚铁还原。
苯胺类在酸性溶液中形成盐类不被蒸出。
石油可在碱性条件下用有机溶剂萃取后除去。
三、测定原理
GB/T 5750.4-2006《4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度计法》。
在pH10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，被三氯甲烷所萃取，并在460nm波长处具有最大吸收。
酚和对位取代基可阻止酚与安替吡啉的反应，但羟基（-OH）、卤素、磺酰基（-SO2H）、羧基（-COOH）、甲氧基（-OCH3）除外。
此外，邻位硝基也阻止反应，间位硝基部分地阻止反应。
四、使用仪器
4.1 全玻璃蒸馏器，500mL。
4.2 分液漏斗，500mL。
4.3 具塞比色管，10mL。
4.4 分光光度计。
4.5 容量瓶，250mL。
注：不得使用橡胶塞、橡胶管连接蒸馏瓶及冷凝器，以防止对测定的干扰。
五、试剂
5.1 本法所用纯水不得含酚及游离氯。
无酚纯水的制备方法如下：于水中加入氢氧化钠至pH为12以上，进行蒸馏。
在碱性溶液中，酚形成酚钠不被蒸出。
5.2 三氯甲烷。
5.3 硫酸铜溶液(100g/L)：称取10g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于纯水中，稀释至100mL。
5.4 缓冲溶液（pH 9.8）：称取20g氯化铵（NH4C1）溶于100mL氨水（ρ=0.88g/mL）中，置冰箱中保存。
5.5 4-氨基安替吡啉溶液：称取0.5g 4-氨基安替吡啉（C11Hl3N3O）溶于纯水，稀释至25mL，临用时配置。
5.6 铁氰化钾溶液：称取2g铁氰化钾[K3[Fe（CN）6]溶于纯水，稀释至25mL，临用时配置。
5.7 溴酸钾—溴化钾标准溶液[（1/6KBrO3）：0.1mol/L]：精确称取2.78g干燥的（KBrO3）溶于水，加入10g溴化钾（KBr）使溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
5.8 淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水稀释至100mL，临用时现配。
5.9 硫酸溶液（1+8）
5.10 酚标准溶液
5.10.1 酚的精制：取苯酚于具空气冷凝管的蒸馏瓶中，加热蒸馏，收集182℃～184℃的馏出部分。
精致酚冷却后应为白色，密封处于冷暗处。
5.10.2 苯酚标准贮备液：称取1.00g白色苯酚（C6H5OH）溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，置4℃冰箱内保存。
贮备液的标定：
①吸取25.00mL苯酚贮备液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，然后移取25.00mL 0.1mol/L 溴酸钾—溴化钾溶液，立即加入5mL盐酸（ρ=1.19g/mL），盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，盖严瓶塞，摇匀，放置暗处5min。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入lmL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
②同时以水代替苯酚贮备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。
③苯酚贮备液浓度由下式计算：
式中：ρ（C6H5OH）——酚标准溶液（以苯酚计）的浓度，单位为mg/mL。
V1 ——空白试验中消耗的硫代硫酸钠标准溶液（6.11）体积（mL）； V2 ——滴定苯酚贮备液时消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）； C ——硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）； 15.68——摩尔质量（1/6C6H5OH）（g/mo1）。
5.10.3 苯酚标准使用液[ρ（C6H5OH）=1.00μg/mL]：临用时将酚标准储备液用纯水稀释为[ρ（C6H5OH）=10.00μg/mL]。
再将此溶液稀释成[ρ（C6H5OH）=1.00μg/mL]。
酚标准使用液。
5.11 硫代硫酸钠标准滴定溶液[C（Na2S2O3·5H2O）=0.05mmol/L]：
①称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于1000mL煮沸放冷的水中，加入0.4g氢氧化钠或0.2g无水碳酸钠，储存于棕色瓶中，7d～10d后进行标定。
②标定：准确称取0.1g（精确到0.0001g）干燥至恒重的重铬酸钾于250mL碘量瓶中，，加2g碘化钾，再加20mL硫酸（1＋8），加塞摇匀，置暗处放置10min，加100ml纯水，用0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加lmL淀粉溶液，继续滴定至蓝色变为亮绿色。
同时做空白试验。
平行滴定的误差不得大于0.2%。
③按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）：
式中：C（Na2S2O3·5H2O）——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为mol/L； V1 ——硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定用量（mL）； V0 ——空白试验硫代硫酸钠溶液的用量（mL）； 0.04903 ——重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）摩尔质量，g/mol。
六、分析步骤
6.1 水样处理
（1）量取250mL水样置于500mL蒸馏瓶中。
加入二滴甲基橙指示液，用硫酸溶液调节至pH≤4（溶液呈橙色），加5.0mL硫酸铜溶液，加数粒小玻璃珠以防暴沸，。
（2）连接冷凝器加热蒸馏，至蒸馏出约225mL时，停止加热，放冷。
向蒸馏瓶中加入25mL水，继续蒸馏，直到收集250mL为止。
注：蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。
如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。
如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再加硫酸铜溶液，直至不再产生沉淀为止。
由于酚随水蒸气挥发，速度缓慢，收集馏出液的体积应与原水样体积相等。
若馏出液的馏出体积与原水样不相等，将影响回收率。
6.2 比色测定
6.2.1 将水样馏出液全部转入500mL分液漏斗中，另取酚标准使用溶液0mL、
0.5mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL，分别置于预先装有100纯水的500mL分液漏斗内，最后补加纯水至250mL
6.2.2 向各分液漏斗中加入2mL氨水—氯化铵缓冲液，混匀。
再各加入1.5mL4-氨基安替吡啉溶液，混匀，最后加入1.5mL铁氰化钾溶液，充分混匀，准确静置10min。
加入10.0mL三氯甲烷，振摇2min（一般为200次），静置分层。
在分液漏斗颈部塞入滤纸卷将三氯甲烷萃取溶液缓缓放入干燥比色皿中，用分光光度计，于460nm波长，用2cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测量吸光度。
七、结果计算
水样中挥发酚类的质量浓度计算见式：
式中：
ρ（C6H5OH）——水样中挥发酚（以苯酚计）的质量浓度，单位为mg/L；
m ——从坐标曲线上查的样品中挥发份的质量（以苯酚计），单位为μg；
V ——水样体积，单位为mL。