样品中的铁锌等金属离子含量的测定

样品中的铜锌等金属离子含量的测定

摘要：

本实验采用原子吸收法测定发样中铜和锌的金属离子含量，该方法具有分析精度高、测定元素范围广、灵敏度高、操作简便等优点。预处理采用带入污染少，空白低，消化时间短，损失少的微波消化法。根据实验测得数据，计算得出该发样铜锌含量比为5.16×10–2。

关键词：

微波消化法原子吸收法铜锌离子含量

前沿综述

铜和锌是人体不可缺少的微量元素，在体内具有重要的生理功能及营养作用。随着微量元素与人体健康学研究的不断深化,头发作为人体微量元素的次要排泄器官之一,其含量能反映个人较长时间内元素的积累状况及体内水平而受到重视。目前，国内外采用原子吸收法以及其它方法进行分析测定均有报道。本文研究了用原子吸收光谱法测定头发样品中的微量元素锌和铜。该方法具有分析精度高、测定元素范围广、灵敏度高、操作简便等优点[1~4]

在进行原子吸收测定之前，需要将样品处理成溶液状态，从而使微量元素溶解。头发样品预处理的方法有多种，常见的有高压湿法消化，常压湿法消化，干法灰化以及微波消化。其中高压湿法消化相对带入污染比常压要小，样品损失也相对小。但同时样品处理量小，设备价格昂贵，不太适合大批量同时消化，环境污染比常压小，比干法要大。常压湿法消化操作比较方便，设备价格低廉，适合大量样品，相对消化时间较短。但是带入污染较大，空白较高，环境污染较大。微波消化带入污染少，空白低，消化时间短，损失少，但是容器价格昂贵。干法灰化溶剂需要量少，带入污染少，样品空白较小，操作方便。缺点是由于温度高，对易挥发金属损失比较大[3，4]，灼烧时间长，耗能大，不适合大批量样品同时消化。

进行测定时，不需根据戴测样品和所要测定的元素的物理、化学性质来选择合适的预处理方法。通过比较，微波消化法比较好。此外，无论何种样品，采用何种预处理方法，最好都要做空白管和回收率实验，一边在数据分析时作对照参考[3]。

实验部分

一、实验仪器与试剂

1.1微波消化仪及配套设备；电子天平、烘箱等仪器设备。

1.2棉手套一双、防酸手套一双、剪刀一把、碾钵一套、100ml烧杯及表面皿一套、玻棒、铁钳、50ml容量瓶等。

1.3硝酸、高氯酸、过氧化氢（均为分析纯）等消化试剂，去离子水。

1.4原子吸收分光光度计及配套设备。

仪器工作条件

1.5 50ml容量瓶5只，1ml、2ml、5ml吸量管各一只，洗耳球一个。

1.6铜、锌标准储备液，浓度均为100μg/ml；去离子水、0.5%HCl。

二、实验原理

原子光谱分析作为一种成熟的仪器分析技术已广泛应用于环境、地质、冶金、能源、化工、生物与临床、农业与食品等领域或物料的分析。原子吸收法可直接分析固体试样（石墨炉法），但目前仍较多地用于液体试样分析，尤其火焰法。因此，试样的溶解和稀释是必不可少的重要环节，其作用是：使试样中的被测组分不受损失、不被污染，全部转变为是以测定的形式。那么在分析测试样品时，应根据试样的性质、被测元素含量、干扰程度、成本消耗及分析者实验室所拥有的仪器状况等情况考虑。

在原子吸收光谱法中，一般由空心阴极灯提供特定波长的辐射，即待测元素的共振线。由喷雾-火焰燃烧器或石墨炉等原子化装置使试样中的待则元素分解为气相状态的基态原子。当空心阴极灯的辐射通过原子蒸气时，特定波长的辐射部分地被基态原子所吸收，未被吸收的光则透射过去。在使用锐线光源和低浓度的情况下，基态原子蒸汽对共振线的吸收符合比尔定律。经单色器分光后，通过检测器测得其吸收前后的强度变化，可求得试样中待测元素的含量。该方法快速、干扰少，在常见浓度下不干扰测定。

三、实验步骤

3.1取样

取后1~5g颈距头皮1~2cm发样，剪成0.5cm左右，出去白发，浸于1%洗洁精，并用超声波洗15min。依次用自来水、蒸馏水、去离子水洗涤。将洗净发样在60或80℃下干燥，冷却后置于干燥器内备用。

3.2微波消化

准确称取1.0000克试样于聚四氟乙烯罐中，加入5.0ml硝酸和1.5ml30%双氧水，拧紧聚四氟乙烯罐盖，室温下浸泡10min后放入微波炉中。置微波炉350W 功率档加热1min，450W功率档加热5min,550W5min,650W3min。冷却后开盖，将罐内溶液无损失转移至烧杯中，在电热板上于100℃左右赶酸至近干，将样品转移至100ml容量瓶中加超纯水定容，摇匀。同时做试剂空白实验。

3.3标准溶液的配置

取4只50ml容量瓶，依次加入0.2、0.5、1.0、2.5ml100μg/ml锌的标准工作溶液用2%HCl稀释至刻度，摇匀。取4只50ml容量瓶，依次加入0.04、0.1、0.2、0.4ml100μg/ml铜的标准工作溶液用2%HCl稀释至刻度，摇匀。

3.4最佳实验条件的选择

火焰原子吸收光谱法测锌离子：

波长：213.25nm 灯电流低：8mA

狭缝宽：0.7nm 燃气：2.0L/min

电灯方式：BGC-D2 助燃气：15.0L/min

石墨炉原子吸收光谱法测铜离子：

波长：324.73nm 灯电流低：6mA

狭缝宽：0.7nm

电灯方式：BGC-D2

装上待测元素空心阴极灯，记录灯位号。将软件打开，选择所测元素灯，进行谱线搜索。按仪器工作条件，调整好各参数，预热30min。打开空压泵，待流量达到设置值时，打开乙炔钢瓶，并使出口压力为0.9kg/cm2，点火（点着后，立即将毛细管放入重蒸水中）。

3.5金属离子含量的测定

用去离子水调节吸光度为零，分别测量标准溶液和未知试样溶液以及空白液的吸光度值，并记录。

3.6数据处理

根据仪器绘制金属离子标准曲线并打印。仪器测量出的试样浓度，计算出样品中金属元素的含量。分析误差来源，并计算出待测离子相对误差。