无机化学实验第四版实验十八：p区非金属元素(二)(卤素-

无机化学实验第四版实验十八：p区非金属元素(二)(卤素-氧-硫)

实验名称：P区非金属元素（一）（卤素，氧，硫）

实验目的：温度：气压：

一、实验目的

1.试验并掌握bu用氧化态氮的化合物的主要性质；

2.试验磷酸盐的酸碱性和溶解性；

3.掌握硅酸盐，硼酸及硼砂的主要性质；

4.练习硼砂珠的有关实验操作。

二、基本操作

1.试管操作

1)普通试管可以直接加热

装溶液时不超过试管容量的1/2，加热时不超过试管的1/3，加热时必须用试管夹夹，夹在接近试管口部位。加热时先使试管均匀受热，然后在试管底部加热，并不断移动试管。这时应将试管倾斜约45度，管口不要对着有人的方向。

2)主要用途

①盛取液体或固体

②加热少量液体或固体

③制取少量气体反应器

④收集少量气体用

⑤溶解少量气体，液体或固体等溶质

3)使用注意事项

①盛取液体时容积不超过其容积的1/3

②加热使用试管夹，试管口不能对着人，加热盛有固体的试管时，试管口稍

向下倾斜45度

③受热要均匀，以免暴沸或试管炸裂

④加热后不能骤冷，防止破裂

⑤加热时要预热，防止试管骤热而爆裂

⑥加热时要保持试管外壁没有水珠，防止受热不均匀而爆裂

⑦加热后不能在试管未冷却至室温时就洗涤试管

2.硼砂珠实验（详见实验内容）

三、实验内容

1.铵盐的热分解（思考：为何试管可以垂直固定加热呢？）

操作现象反应式

硬质试管中加入物质，将其垂直固定加热，用湿润的pH试纸横放试管口，观

察

+氯化铵pH试纸先变蓝再变红，试

管壁有白色附着物生成

NH4Cl==NH3+HCl

+硫酸铵pH试纸变蓝(NH4)2SO4==NH3+NH4HSO4

+重铬酸氨pH试纸变蓝，有绿色固体

生成

(NH4)2Cr7O4==Cr2O3+N2+4H2O

总结：固态的铵盐加热极易分解，一般分解为NH3和相应的酸，如果酸是不挥发的，生成NH3和酸残留在容器内；如果生成的酸具有氧化性，则NH3被氧化为N2O，N2O不稳定分解为N2和O2。

2.硝酸盐和亚硝酸盐

1)亚硝酸的生成和分解

操作现象反应式

将都经冰水冷却过的H2SO4+饱和NaNO2，观

察试管中的溶液由无色变为

蓝色

NaNO2+H2SO4==HNO2+NaHSO4

4HNO2==4NO+4H2O+O2

从冰水取出，放置片刻，

观察试管口有红棕色气体产

生，溶液颜色褪去

2NO+O2==2NO2

4HNO2==N2O3+4H2O==NO+NO2+H2

O

2)亚硝酸的氧化性和还原性

操作现象反应式

KI+H2SO4+NaNO2，观察现象有大量气体产生，溶液颜色2NO2-+2I-+4H+==I2+2NO+2H2

变为紫色O

KMnO4+H2SO4+NaNO2，观察

颜色溶液迅速褪色变为无色2MnO4-+5NO2-+6H+==2Mn2++5

NO3-+3H2O

总结：HNO2中的N为+3价中间价，因此HNO2既可作氧化剂又可作还原剂，作氧化剂会因还原剂的不同，从而其产物也不同。

3.硝酸和硝酸盐

1)硝酸的氧化性（这个方法是检验NH4+离子的一个重要方法，后面还会介绍到

一种试剂：乃斯勒试剂----[HgI4]2-和OH-，若有NH4+离子，会出现红棕色沉淀）

气室法检验NH4+：向装有溶液的表面皿中加入一滴40%浓碱，迅速将贴有试纸的表面皿倒扣其上，并且放在热水浴上加热。观察红色石蕊试纸是否变为蓝色。

操作现象解释或反应式

A Zn+HNO3(浓) 反应迅速，有红棕色气体

生成Zn+HNO3(浓)==Zn(NO3)2+2NO2+2H2O

B

Zn+HNO3(稀)0.5mol/L 反应较为缓慢，现象不明

显

Zn+HNO3(稀)==Zn(NO3)2+2NO2+2H2O

气室法检验NH4+实验B 红色石蕊试纸变蓝

有NH4+产生

硫粉+浓，水浴加热，观察是否有气体产生，冷却，检查反应产物试管上部出现红棕色物

质，有气体产生

S+HNO3(浓)==H2SO3+2NO

2NO+O2==2NO2

2)硝酸盐的热分解

操作现象解释后反应式

对固体物质进行热分解，观察反应情况和产物的颜色，并检验Na2NO3有无色气体产生Na2NO3==NaNO2+O2

Cu(NO3)2蓝色固体变为黑色，并有红棕

色气体放出

2Cu(NO3)2==2CuO+4NO2+O2

AgNO3白色固态变为银白色，并有红

棕色气体放出

2AgNO2==2Ag+2NO2+O2

总结：硝酸盐易受热分解，其产物取决于盐中的阴离子。碱金属，碱土金属的硝酸盐分解放出O2，生成亚硝酸盐；镁至铜硝酸盐分解，生成金属氧化物放出O2，NO2，；铜以后的金属硝酸盐分解生成金属单质和O2，NO2。

4.磷酸盐的性质

1)酸碱性

操作现象解释或反应式

用pH试纸测定溶Na3PO4pH=9 水解为主

液的pH Na2HPO

4

pH=8 水解＞电离

NaH2PO

4

pH=4 水解＜电离

各自滴加适量AgNO3，观察是否有沉淀，pH的变化Na3PO4有黄色沉淀生成，pH值减小3Ag++PO43-==Ag3PO4

Na2HPO

4

有黄色沉淀生成，pH值减小3Ag++HPO42-==Ag3PO4+H-NaH2PO

4

有黄色沉淀生成，pH值减小3Ag++H2PO4-==Ag3PO4+2H-

总结：三种盐均可溶于水，前三者水解呈碱性，后者由于电离大于水解，因此呈弱酸性。

2)溶解性

操作现象解释或反应式

Na3PO4加入CaCl2，测定pH 有白色沉淀生成Ca2++PO43-==Ca(PO4)2 pH>7 滴加氨水沉淀接着生成加氨水，促进HPO42-和H2PO4-电离

滴加盐酸沉淀溶解加盐酸，促进水解

Na2HPO

4加入CaCl2，测定pH 有白色沉淀生成Ca2++HPO42-==CaHPO4 pH>7

滴加氨水沉淀接着生成加氨水，促进HPO42-和H2PO4-电离滴加盐酸沉淀溶解加盐酸，促进水解

NaH2PO

4加入CaCl2，测定pH 无明显现象不反应pH<7

滴加氨水有白色沉淀生成加氨水，促进HPO42-和H2PO4-电离滴加盐酸沉淀溶解加盐酸，促进水解

总结：磷酸盐中，磷酸二氢盐均溶于水，正盐和一氢盐中除了钾盐，钠盐及铵盐外，均不溶于水。

3)配位性

操作现象解释或反应式

硫酸铜+焦磷酸钠，观察生成白色沉淀Cu2++P2O74-==Cu2P2O7

继续滴加焦磷酸钠，观察沉淀溶解，溶液变为蓝色Cu2P2O7+P2O74-==[Cu(P2O7)]2-

5.硅酸和硅酸盐

1)硅酸水凝胶的生成

操作现象解释或反应式

硅酸钠+盐酸，观察产物的

颜色及状态

有白色凝胶生成Na2SiO3+2HCl==2NaCl+H2SiO3

2)微溶性硅酸盐的生成（通过这个实验原理可让我们看到“水中花园”的现象）

操作现象解释或反应式