复合材料测试技术复习

含量和树脂与助剂反应的能力。
环氧基是一个醚键形式，是一个三元环，具有较大的张力和活性，能与许多 试剂发生加成反应，导致三元环破裂。测定环氧值就是利用环氧基与卤化氢 的加成反应。
—CH ―CH2 \ ∕ O
+ HX
→ ─ CH─ CH2X │ OH
原理
环氧树脂溶解于盐酸—丙酮溶液，环氧基与稍过量的盐酸反应生成氯醇，多余
数纤维两边缘间的格数，再进行计算，就可以得
到单丝直径。
d=p.N p:目镜中每分格的标定宽度; 至少应测量25根纤维，取平均值。
N:格数.
试样制备和测试过程（P31）
透射式显微镜法制备试样的方法是：剪一小截纤维
束放在载物玻片上，加一滴甘油，用干净针尖拨散
纤维，盖上盖玻片。 反射式显微镜法制备试样的方法是：将多束平行排 布的纤维浇上已加固化剂的环氧树脂。固化后，在 垂直纤维轴方向切断，将断面湿法磨平，抛光，洗 净，擦干既可。
注意：配制的液体不能对试样起化学反应或溶解溶
胀。
C 单丝强度与模量（P33） 在测量单丝拉伸强度和模量时，我们采用很灵敏的 拉力机。测试前必须对仪器进行校核。用标准砝码 对仪器进行调满和 1/2 量程校正，并用秒表对走纸 速度和拉伸速度进行校正。
试样制备（3 .测单丝强度及纤维束强度时试样 应如何制备，为什么这样？ ） 先以坐标纸做成纸框，再用镊子夹一根足够长的单
密度梯度管法（P32） 先配好一组不同密度的混合液体，然后将液体由轻 到重依次通过一个插到管底部的漏斗，注入管中。 注入时避免对液体搅动和震荡（保证有密度梯度），
使液体在管中自上到下保持由轻到重的密度梯度状
态。对此管内放入标准密度空心小球，标定管中高 度 h 与密度 ρ 的对应值，并画成图，要求 h － ρ 成直 线关系。由公式可计算出纤维密度。 混合定律公式（2-4）
酸值是酯类树脂的一个重要参数，它表征树脂中游离酸的含量，也表示聚合 反应转化的程度。
测定酸值的原理 将一定量树脂试样溶解于适宜的溶剂中，然后在酚酞存在下，用KOH标准溶液 滴定,由消耗KOH溶液的体积计算酸值。
V0 –空白实验消耗KOH溶液的体积，ml V –试样消耗KOH溶液的体积，ml m–树脂试样的质量 N –KOH溶液的浓度，mol/L
如温度为一因素，具体取 试验正交设计方法 值80℃、90℃、100℃，
水平 在正交设计中，每个因素在试验中所存在的 状态称为水平。 试验指标 表示试验结果好坏的物理量为试验指标。 在一次试验中，试验指标可以是单个，也可 以是多个。
即为3个水平。
正交设计方法包括两个步骤：
⑴选用正交表安排试验； ⑵正交试验结果的数据分析。
ρ=m/v
v—量筒的容积
2.2.2平均粒径 平均粒径及粒径分布是粉料的常规指标，它直接
与表面积有关，其测量方法有筛目分级、沉积天
平分级及激光测粒仪。
2.2.2吸油值 吸油值反映粉料比表面积大小和表面吸附能力
强弱，其定义为 1 g炭黑吸附邻苯二甲酸二丁
酯的毫升数。广义说来，也有定义颜料和其它
粉料吸附亚麻仁油的，单位都是ml/g.
浮沉法（原理 P32）
纤维或粉料浸在某液体中时必定停留在相同密度的 液体中，否则必沉底或浮于液面上。 已知透明有机液体密度最大的是三溴甲烷，可以与 密度小的相溶性透明液体配成不同的混合液体（2-
4）。当纤维浮在液面就滴加轻液，反之则滴加重
液，直至纤维停留在混合液中，用比重计测混合液 密度，即为纤维密度。
酸值=56.1(V-V0)N/m
羟值表征树脂中羟基的含量。
其原理是酸酐与羟基酰化，对照空白实验，则可知与羟基酰化的酸酐消耗量。 中和通过乙酰化反应与1g不饱和聚酯树 该消耗量就是中和滴定时少使用的标准氢氧化钾的毫克数。 脂生成的乙酸，所消耗KOH的毫克数.
R-OH + (CH3CO)2O → CH3COOR + CH3COOH
80年代 陶瓷基复合材料（耐热部件）；不足指出：提高韧性 60年代 树脂基复合材料应用日益广泛；缺点：耐热性差
CM试验 的大体 （1）对材料基本性能的测试，普遍要求提高其 趋势 准确度和精密度； （P1）
（2）对CM微观结构的研究，几乎应用了所有近 代测试仪器； （ 3 ） CM 的产品检验逐渐占有重要的地位，成为 CM试验技术不可分割的一部分。
B.纤维密度 测定纤维密度的方法有比重瓶浸液法，浮沉法和
密度梯度管法。
测试原理（2.试述纤维密度的测试原理， 并说明测试过程中对浸液有什么要求？ ） 比重瓶浸液法 一定质量的纤维（或粉料）在一定容积的比重瓶 中，当液体对其完全浸润时，它占容积大小一定 是它空间体积的大小。
整个过程需要温度恒定，否则ρL不同，影响测量 结果。
试验结果的基本趋势。
(4) 除找到好的试验结果外，还能明确进一步试
验的方向。
1.3 试验误差与数据处理
1.3.1 试验误差分析 测量误差 测量试验指标的实质是将被测量与规定 的作为标准的量进行比较并确定比值的 过程。测量值并不是客观存在的真值。 测量值与客观真值的偏差称为误差。试 验中，误差是不可避免的。
丝，置于纸框空格中央，用浆糊固定，使纤维与纸
框边平行，再用另一半纸框折叠盖压将单丝夹于中
间，试样就准备好了。
将试样夹好，使纸框中线与夹具中线重合，然
后打开记录仪开关。用剪刀将纸框剪断，留单
丝独立承载，最后计算得到： S=4P/πd2 E=4Δpl/πd2Δl
2.1.2纤维束 A 纤维束拉伸强度 在拉伸纤维束时，有可能各单丝受力不均而断裂 参差不齐，这是由于夹头对各根纤维夹力松紧不 一，或各单根纤维伸直的程度不一所致。如果用 树脂将纤维粘结起来，依靠树脂传递应力，则可 较好地克服上述缺点，其试验步骤与单丝的基本 一致。
V –试样消耗NaOH溶液的体积，ml m –试样的质量 N –NaOH溶液的浓度，mol/L
注意事项 （1）盐酸与丙酮相溶性不好，需现配现用；
（2）相对分子量高，环氧值低的树脂，不宜采用此 法。
3.1.2酸值的测定和羟值的测定
酸值为中和1g试样所需 KOH的毫克数。
中和通过乙酰化反应与 1g 不饱和聚酯树脂生 成的乙酸，所消耗KOH的毫克数。

2.1.1单丝 单丝的主要测试项目有直径、密度、强度和模量。 A.单丝直径
单丝直径的测试方法很多，常用的是显微镜法。
显微镜法是采用透射式或反射式具有分格线目镜
的显微镜。
测试原理（作业.试述显微镜法测单丝直径的原理。）
利用单丝与周围介质对光透射率和反射率的差异
可以在视野中清晰地看到单根纤维的轮廓。通过
第1章

绪 论
1.1前言 1.2CM试验的特点及其主要内容
1.3CM试验的标准
1.4试验设计方法
复合材料的一般分类方法
1. 金属基复合材料 (MMCs) 2. 陶瓷基复合材料 (CMCs) 3. 聚合物基复合材料 (PMCs) 全世界的所有复合材料的生产量中， 树脂基复合材料占90%以上，其中95%是玻 70年代 金属基复合材料；克服了树脂基复合材料的耐热差 璃纤维增强高分子基复合材料。 和不导电、导热性差的缺点
其操作要点：用天平称粉料若干，放于洁净干燥的 玻板上，用精度为 0.1ml滴定管将油滴加到粉料上， 并不断搅拌，用玻棒滚压，逐渐滴入油，直至粉
料全部粘在棒上，且玻板上无油状粉迹。
1.试述显微镜法测单丝直径的原理。
2.试述纤维密度的测试原理，并说明测试过程中对
浸液有什么要求？
3.测单丝强度及纤维束强度时试样应如何制备，为
1) 按内容分 基础标准、产品标准、工艺装备标准、原材料标 准和工艺方法标准五种； 2) 按使用范围分 有国际标准、区域性标准、国家标准、专业标准 、军用标准、企业标准六种； 3) 按技术成熟程度分 有法定标准、推荐标准、试行标准和标准草案四 种。
1.4试验设计方法 从 CM 及其制品形成的过程可知，影响 CM 性能的 因素很多。如果我们能够合理安排试验程序，也就 是通过试验设计，可以显著节省试验过程中人力， 财力和时间的消耗，以最少的试验次数寻找到最好
的盐酸以甲基红（红到黄）为指示剂用NaOH标准滴定液滴定。由空白实验和 试样消耗的NaOH差值计算环氧值。
—CH ―CH2 \ ∕ O 1 x
+ HX
→ ─ CH─ CH2X │ OH
1 10-3 (V0-V) N
环氧值= 100x /m = (V0-V)N/10m
V0 –空白实验消耗NaOH溶液的体积，ml
x4(A4,B4)四点的试验结果分别是f（x1），f（x2），f
（x3），f（x4）。定义x1-x2的陡度为:
x1 x2 f ( x1 ) f ( x2 ) ( A1 A2 ) 2 ( B1 B2 ) 2
B x2
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
x3
x5 A
x1
x4
按上述定义可以求得六个陡度值。比较它们可 知哪个陡度大，陡度大的方向又哪一个试验结果好。 假设x1x4最大，且 f(x4)比f(x1)好, 则沿陡度大的方向 x1→x4探索，做试验x5，然后再进行分析，确定x6， 直至找到最佳点。
(CH3CO)2 + H2O → 2CH3COOH CH3COOH + KOH → CH3COOK + H2O
的试验结果。
单因素优化实验设计
步骤 确定实验范围 x：实验点 a＜x＜b 确定目标 根据实际及实验要求，科学安排实验点
单因素试验方法分类 均分法 对分法 黄金分割法（0.618法）
双因素优选 法：陡度法
当两个因素A和B同时影响试验结果时，我们采
用陡度法来寻找最佳试验结果。 先在一个平面内将因素 A 和 B 取为坐标的水平轴 和垂直轴。在该坐标内取不在一条直线上的四个点 ， 四 点 分 别 为 x1(A1,B2) ， x2(A2,B2) ， x3(A3,B3) ，
根据公式可求得平均热膨胀系数）
单位温度内纤维丝长度变化率
粉状填料的测试 粉状填料的主要测试项目有：视密度，平均 粒径和吸油值。
2.2.1 视密度（表观密度） 视密度定义为单位体积粉状料 将漏斗与量筒安装好，漏斗下口与量筒入口对正并 的质量。 相距20—30mm ，用平板堵住漏斗下口，将粉料自由 下落流入漏斗中，然后抽撤平板，使粉料自由落入 量筒内，不允许震动或敲击量筒。待装满后，刮去 量筒上多余的粉料，称量筒内粉料质量 m ，按下式 计算粉料的视密度
可分为系统误差、过失误差和随机误差三 类。
1.3.3 试验结果的表示方法（P12）
A 列表法 B 图解法 C 函数表示法
作业
1.复合材料试验的特点及发展趋势是怎样的？ 2.单因素0.618法安排实验的基本原理是怎样的？ 3.双因素法安排实验的基本原理是怎样的？
第2章 增强材料常规测试技术

2.1纤维及其织物 2.2粉状填料
B 纤维束线密度
定义为单位长度纤维束地质量. 纱的粗细通常以支数表示，其定义是：每股纤 可按下式计算线密度: t=m/l
维1克质量的长度米数值，量纲与线密度互为 倒数。 线密度越大 代表纤维越粗 支数越大 代表纤维越细
C 平均热膨胀系数—中垂法（P36） ABC在一水平线上，中间悬挂一小重物（2－3g）, 使纤维呈ADB绷紧状态。当温度升高时，纤维束长 度发生变化，D点的位置就下移到E点或上升到E’点，
什么这样？
4.吸油值反应了粉料的什么性能，测试前应怎样处 理试样，为什么？ 5.吸油值测试的操作要点是怎样的？ 6. 试述中垂法测纤维束热膨胀系数的原理？
第3 章

聚和物基体测试技术
3.1热固性树脂 3.2热塑性树脂
3.1.1环氧值的测定
定义为100克环氧树脂中环氧基团的物质的量。
环氧值是环氧树脂的一个重要指标，它反映树脂分子中环氧基团的
正交表的选用
正交表是正交设计的工具。正交表用 Ln(mk)符号表示。 L9(34)表示4 个因素，每个因素各取3 个 水平的问题，需做9 次试验的配列方法的 正交表。
正交设计的优点
(1) 用较少试验次数找到好的试验结果。 (2) 通过试验结果分析，容易区别各因素影响试
验结果的主次关系。
(3) 从试验数据中容易了解每个因素各水平影响
特点
（1）处于不断完善、不断进步的过程中； （2） CM的各向异性决定了试验方法的复杂 性。
1.3 CM试验标准 为了使试验中获得可以互相沟通，相互比较的试验 结果，以得到最佳社会效益，就必须制定标准。
标准是经社会公认的，权威当局批准的，
为了统一特定活动的，并要求共同实施
各项规则的文件。
标准资料的分类