实验三、过滤和重结晶

实验三、过滤和重结晶

一、实验目的

1、掌握减压过滤，热过滤的操作和菊花形滤纸的折叠方法。

2、熟悉重结晶法提纯固体有机物的原理和方法。

二、实验原理

1、过滤；过滤是化学实验中经常采用的操作。常用的过滤方法有三种：普通过滤、热过滤和减压过滤。

2、重结晶：重结晶是纯化固体有机化合物的常用方法之一。

其原理是利用混合物中各组分在某溶剂或混合溶剂中溶解度的不同，而使它们互相分离。重结晶的一般过程是：将不纯的固体有机物溶于适当的溶剂中，经过滤、脱色等方法去除杂质，滤液经冷却使其重新结晶析出，得到比较纯的化合物。所以重结晶方法一般包括下面几个主要步骤：

（1）选择适当溶剂；

（2）将粗产品溶于适宜的热的溶剂中制成饱和溶液；

（3）趁热过滤除去不溶性杂质。如含有有色杂质，可加入活性炭脱色后再进行热过滤；

（4）将滤液冷却（或蒸发除去溶剂）即得结晶，而杂质则留在母液中或者杂质析出，而欲提纯的化合物则留在溶液中；

（5）抽气过滤即得结晶，用少量溶剂洗涤晶体，再抽干，应当注意，当杂质过多时，应先用其它方法提纯。达到一定纯度后，再用重结晶法精制；

重结晶法的关键是选择合适的溶剂，否则将达不到纯化的目的或收率甚低。溶剂必须符合下列条件：

（1）与被提纯物质不发生化学反应

（2）被提纯物质在溶剂中的溶解度，在高温时较大，而在低温时很小。

（3）杂质在热溶剂中不溶或难溶，通过热过滤易于除去。或使杂质在冷溶剂中易溶，而留在母液中将其分离。

（4）溶剂的沸点不宜太高，也不易太低。太高时，不易与晶体分离，太低时不易操作。

（5）对要提纯的物质能生成较整齐的晶体。

如果选不到一种合适的溶剂时，则可使用混合溶剂进行重结晶，

三、仪器与试剂：

1、仪器：铁架台、酒精台、布氏漏斗、吸滤瓶、热过滤器、烧杯，短颈漏斗、玻璃棒、滤纸、天平

2、试剂、粗制乙酰、苯胺，活性炭

四、实验步骤

1、菊花形滤纸的折叠。

2、被提纯物质的重结晶过程：

用天平称量一定的粗制乙醇苯胺3g置于小杯中加入80ml水，加热至全部溶解，稍微冷却后，加活性炭（0.1g左右），再继续煮沸3-5分钟，然后趁热过滤，滤液充分冷却后晶体析出，减压过滤分离出晶体，把晶体干燥后称重。

五、实验结果

称量回收的晶体，计算回收率：

六、思考题

1、活性炭为什么要在固体物全溶后加入？

2、为什么要采取趁热过滤？

3、采用抽气过滤注意哪些问题？

七、实验中应注意的问题

1、活性炭一次用量不要过多，一般为粗样品的1%—5%若使用太多，样品同样被吸附。如一次脱色不好，可重复使用，且不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭，以免溶液暴沸。

2、如果滤液在冷却后无结晶析出，则可用玻璃棒磨擦容器内壁，或投入少量的需结晶的化合物晶体。

3、关闭水泵前，应先将吸滤瓶与水泵间的橡皮管拆开。