仪器分析期末试卷重点,有答案

1、原子吸收光谱分析仪的光源是 ( d )

A ．氢灯

B ．氘灯

C ．钨灯

D ．空心阴极灯 2、原子吸收光谱分析仪中单色器位于 ( b ) A ．空心阴极灯之后 B ．原子化器之后 C ．原子化器之前 D ．空心阴极灯之前

3.用分光光度法测水中铁的含量时，所用的显色剂是( b ) A. 醋酸钠 B. 1，10氮杂菲 C. 盐酸羟胺 D. 刚果红试纸

4.原子吸收光谱光源发出的是 ( a ) A.单色光 B. 复合光 C. 白光 D. 可见光

5、在原子吸收分析中，影响谱线宽度的最主要因素是（ a ）

A 、热变宽

B 、压力变宽

C 、场致变宽

D 、自吸变宽

6. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（c ）的操作

A 、改变柱长

B 、改变填料粒度

C 、改变流动相或固定相种类

D 、改变流动相的流速

7 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（d ）

A 、提高柱温

B 、降低板高

C 、降低流动相流速

D 、减小填料粒度 8. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（b ）

A 、改变固定相种类

B 、改变流动相流速

C 、改变流动相配比

D 、改变流动相种类

9、在酸性条件下，苯酚的最大吸波长将发生何种变化？_b____ A.红移 B. 蓝移 C. 不变 D.不能确定

10下列光谱中属于带光谱的有_ _a d___ A.IR ；B.AES ；C.AAS ；D.UV

一、 填空题

1、分子内部的运动方式有三种，即：电子相对原子核运动 、 原子在平衡位子振动 和 分子绕其自身中心转动 ，相应于这三种不同的运动形式，分子具有 电子 能级、 转动 能级和 振动

能级。

3、饱和碳氢化合物分子中只有 σ 键，只在 远紫外区 产生吸

收，在200-1000nm 范围内不产生吸收峰，故此类化合物在紫外吸收光谱中

常用来做 溶剂 。

4、在中红外光区中，一般把4000-1350cm -1区域叫做 特征谱带区 ，而

把1350-650区域叫做 指纹区 。

5、在有机化合物中, 常常因取代基的变更或溶剂的改变, 使其吸收带的最大吸收波长发生移动, 向长波方向移动称为__红移____, 向短波方向移动称为____蓝移_______。

6、在朗伯—比尔定律I/I o = 10-abc 中, I o 是入射光的强度, I 是透射光的强度, a 是吸光系数, b 是光通过透明物的距离, 即吸收池的厚度, c 是被测物的浓度, 则透射比T =__ I/I o ________, 百分透过率T% =__ I/I o ×100%_____, 吸光度A 与透射比T 的关系为_____-logT ______________。

8、紫外吸收光谱分析可用来进行在紫外区范围有吸收峰的物质的___检定_______ 及__结构_______ 分析。

9、在紫外光谱中，随溶剂极性增加，R 带_蓝移____移，K 带__红移_____移

10、对于紫外及可见分光光度计, 在可见光区可以用玻璃吸收池, 而紫外光区则用__石英______吸收池进行测量。

11、棱镜摄谱仪是利用棱镜对不同波长光的（ 折射率 ）不同进行分光的；光栅摄谱信是利用光的（ 衍射 ）现象进行分类的。 12、原子吸收就谱分析中，校正背景的方法有（ 双线校正法、氘灯校正法、塞曼效应校正法 ）。

13、影响谱线变宽的诸因素中，对于温度１０００－３０００K ，外界气体压力约１′105Pa 时，吸收线轮廓主要是受（多普勒变宽 ）和（ 压力 ）宽度的影响。

1原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？（5分） 原子吸收法的定量依据是比尔定律，而比尔定律只适应于单色光，并且只有当光源的宽带比吸收峰的宽度窄时，吸收光和浓度的线性关系才成立。

然而即使使用一个质量很好的单色器，其所提供的有效宽带也更明显大于原子吸收线的宽度。若采用连续光源的单色器分光的方法测定原子吸收则不可避免的出现非线性校正曲子线，且灵敏度也很低。故原子吸收光谱分析中要用锐线光源。

2原子吸收分析中会遇到哪些干扰因素？简要说明各用什么措施可抑制上述干扰？ [答]原子吸收分析中会遇到如下几种主要干扰 : (a) 光谱干扰，指光源谱线不纯及火焰中吸收谱线的干扰。前者主要是由于空 心阴极灯阴极材料不纯或相邻谱线太靠近引起的。解决的办法是纯化材料

或选择其他

谱线；而后者主要是试样中的杂质元素的吸收引起的，可采用化学分离方法予以消

除。

(b) 物理干扰，主要是由于试样的物理性质及测试中的其它因素引起的，如提

升量、温度、雾化率等，解决的办法是选择最佳实验条件。

(c) 化学干扰，包括低电离电位元素的电离干扰，火焰中难熔化合物形成等，

解决的办法可选用合适的缓冲剂，释放剂以及稀释剂等。

3 原子吸收分光光度计和紫外可见分子吸收分光光度计在仪器装置上有哪些异同点?为什么?

.[答] 二种分光光度计均由光源、单色器、吸收池（或原子化器）、检测器和记录仪组

成。但在设计位置上是不同的。单色器放在原子化器后面是为了避免火焰中非吸收光的

干扰。

┏━━┓┏━━━━┓┏━━━┓┏━━┓┏━━┓前者┃光源┃→┃原子化器┃→┃单色器┃→┃检测┃→┃记录┃┗━━┛┗━━━━┛┗━━━┛┗━━┛┗━━┛

┏━━┓┏━━━┓┏━━━┓┏━━┓┏━━┓后者┃光源┃→┃单色器┃→┃吸收池┃→┃检测┃→┃记录┃┗━━┛┗━━━┛┗━━━┛┗━━┛┗━━┛1、某化合物的分子式为C8H8O2，红外光谱的主要峰有3030cm-1，2950 cm-1，2860 cm-1，2820 cm-1，2730 cm-1，1690 cm-1，1610 cm-1，1580 cm-1，1520 cm-1，1465 cm-1，1430 cm-1，1395 cm-1，825 cm-1，请指定结构并归属各峰。

解：①U=（2+2*8-8）/2=5 （可能含有苯环）

②特征区第一强峰为1685cm-1，为羰基峰，需仔细研究是何种羰基化合物。先否定，在3000cm-1以上无宽峰可否定羧酸；分子式中不含氮、氯可否定酰胺、酰氯；在～2800cm-1处无醛氢峰，可否定醛。否定后，肯定该化合物为酮根据不饱和度大于4，可能为芳酮。

③苯环的特征吸收有：芳氢伸缩振动3000cm-1左右有吸收峰；苯环骨架振动1600cm-1、1580 cm-1及1450 cm-1有吸收峰，加上不饱和度大于4，可以确定有苯环存在。根据760 cm-1、690cm-1两强峰，结合分子式可确定苯为单取代。

④在1430cm-1、1360cm-1有甲基的峰。

可以初步断定该化合物可能为苯乙酮。

2、已知物质A和 B在一根30.00cm长的柱子上的调整保留时间分别为16.40min和17.63min。峰的底宽分别为1.11min和1.21min。计算：（1）柱的分离度

（2）柱的平均塔板数

（3）达到1.5分离度所需柱的长度2、1.06 3445 60cm

3某同学用恒电位电解法电化学沉积CuSO4水溶液中的铜于金电极表面时，消耗电量386库仑，费时10分钟。问该水溶液中含铜量为多少？（已知F=96500,M Cu=64）(10分) 1、0.128g

3、由PH玻璃电极测定PH=5.0的溶液，其电极电位为+0.0435V,测定另一未知试液时电极电位则为+0.0145V，电极的响应斜率每PH改变为58.0mV,求此未知液的PH值。（10分）

3、PH=5.5