恶二唑的合成方案1
1,3,4-和1,2,4-恶二唑衍生物的合成及抑菌活性研究
1,3,4-和1,2,4-噁二唑衍生物的合成及抑菌活性研究1,3,4-和1,2,4-噁二唑衍生物的合成及抑菌活性研究引言噁二唑是一类重要的杂环化合物，具有广泛的生物活性，如抗菌、抗真菌和抗病毒活性等。
特别是1,3,4-和1,2,4-噁二唑衍生物，因其结构独特性和生物活性而引起了广泛的研究兴趣。
本文旨在探索1,3,4-和1,2,4-噁二唑衍生物的合成方法以及其抑菌活性，并对其在农业和医药领域中的应用前景进行展望。
一、1,3,4-和1,2,4-噁二唑衍生物的合成方法1. 传统合成方法1,3,4-和1,2,4-噁二唑衍生物的传统合成方法主要包括噁二唑环形成反应和噁二唑环开合反应两种。
其中，噁二唑环形成反应常通过使用氨、酸和羧酸或酮类底物进行，得到1,3,4-噁二唑衍生物。
而噁二唑环开合反应则是将尿素衍生物和巯基化合物反应得到1,2,4-噁二唑衍生物。
2. 催化合成方法随着化学合成技术的发展，催化合成方法成为合成1,3,4-和1,2,4-噁二唑衍生物的常用方法。
例如，采用金属催化剂，如Pd、Pt等，能够催化噁二唑环形成反应，并提高产率和选择性。
此外，使用无机盐或有机碱催化剂也被广泛研究和应用。
二、1,3,4-和1,2,4-噁二唑衍生物的抑菌活性1. 抗细菌活性近年来，研究人员发现1,3,4-和1,2,4-噁二唑衍生物在抗细菌活性方面具有潜力。
实验证明，这些衍生物对多种致病菌具有较强的抑制作用，对病原菌的生长和繁殖产生明显的抑制作用。
2. 抗真菌活性除了抗细菌活性外，1,3,4-和1,2,4-噁二唑衍生物还表现出良好的抗真菌活性。
研究发现，这些衍生物能够有效抑制多种病原真菌的生长，对严重影响农作物产量和品质的真菌病具有潜在的防治作用。
3. 抗病毒活性部分研究表明，1,3,4-和1,2,4-噁二唑衍生物对某些病毒具有一定的抗病毒活性。
例如，某些1,3,4-噁二唑衍生物显示出对艾滋病病毒（HIV）的抑制作用，这为寻找新型抗艾滋病药物提供了新思路。
农药中间体恶二唑酮的一种工业化生产工艺
嗯 二 唑 酮 图 ５ 嚼二唑 酮生产工艺 流程 方框豳
盐 析 结 晶、 离 心 、干 燥 ：脱 溶 结 束 ， 向脱 溶 ３．５ 生产 主要设 备
Байду номын сангаас
釜加 入 ７３０ Ｌ饱和 氯 化钠 溶液 溶解 结 晶嗯 二唑 酮 。
嗯 二 唑酮 生产 主要 设备 如表 １所 示 。
温度 降至 ０～５℃时 ，放料 离 心 。离 心滤 饼送 至 干燥
和食 盐水 和 ３３０ Ｌ离心母 液 。在 嗯二 唑酮 收率 、纯
光 化环 合 ：２０００Ｌ二 氯 乙烷投 入 光化 釜 ， 降温 度 明显 降低 时 ，更 换 成 ７３０ Ｌ新 鲜饱 和食 盐水 ， 即
至 ０℃ 以下 ，通光 蓄 光 。通光流 量 ４０ｍ ／ｈ，通 光 时 可进 行盐 析 结 晶。
氧 丙烷 法合 成 嗯二 唑酮 反 应方程 式 如 图 ４所 示 。
和氯 化钠 溶液 以及 １，２．二氯 乙烷 。
夸 日表诌 ２０１８．１７
，／Ｉ 料 及 中 间 体
一
Ｊｒ－日袁诌 ，
３．３生产 工 艺介 绍
析结 晶 ，效果 显著 。套用 比例 一般 为 ４００ Ｌ新 鲜饱
３－３．１叙述
用 光 气 和 乙酰 肼 反 应 合 成 嗯 二 唑 酮 的化 学 反
法 、双 光 气 法 、 固体 光 气 法 及 环 氧 丙 烷 法 等 。 光 应式 如 图 ｌ所示 。
气 法 合 成 嗯 二 唑 酮 反 应 方 程 式 如 图 １所 示 。双 光 ３．２ 主要 原料 及 其质 量规 格
Ｎ— ．ＮＨ
这 ４条 路 线 中光 气 法 在 经 济 方 面 、 技 术 方 面 均 有 较 大 优 势 。基 于 公 司 光 气 资源 优 势 及 光 气 化 产 品 生 产 经 验 、 生 产 技 术 优 势 ， 因 此我 们 采 用 光 气法 工业 生产 嗯 二 唑酮 ，供 应吡 蚜酮 生产 需求 。
聚芳恶二唑纤维(POD)开发生产方案(一)
聚芳噁二唑纤维（POD）开发生产方案一、实施背景随着全球人口的增长和城市化进程的加速，资源紧张和环境污染问题日益严重。
为了应对这一挑战，提高资源的有效利用率和减少环境污染成为紧迫需求。
聚芳噁二唑纤维（POD）作为一种高性能、环保型新材料，具有广阔的应用前景。
因此，本方案旨在通过自主创新和技术突破，开发出低成本、高品质的POD纤维，以满足不断增长的市场需求，同时推动产业结构的优化和升级。
二、工作原理聚芳噁二唑纤维（POD）是一种以芳香族化合物为原料，经过聚合、纺丝等工艺制备而成的纤维材料。
其工作原理主要涉及以下步骤：1.聚合反应：将芳香族化合物（如对苯二甲酸、对羟基苯甲酸等）作为原料，在催化剂的作用下进行聚合反应，生成聚合物。
2.纺丝过程：将聚合物溶液经过喷丝孔，进入凝固浴中，经过凝固、拉伸、热处理等工序，最终形成纤维。
3.纤维处理：对制备好的纤维进行后处理，如水洗、干燥、热定型等，以提高其性能。
三、实施计划步骤1.技术研究：开展POD纤维制备工艺及性能研究，探索最佳工艺条件，提高纤维品质和性能。
2.设备选型与设计：根据工艺需求，选择合适的生产设备，并设计合理的生产线。
3.中试生产：在实验室研究成果的基础上，进行中试生产，以验证生产工艺的可行性和稳定性。
4.工业化生产：根据中试结果，对生产工艺进行调整和优化，实现工业化生产。
5.市场推广：开展市场调研，了解客户需求，制定营销策略，推动产品销售。
四、适用范围本方案开发的聚芳噁二唑纤维（POD）适用于以下领域：1.环保领域：POD纤维具有优良的化学稳定性和耐腐蚀性，可用于制作过滤材料、吸附材料等，广泛应用于污水治理、空气净化等方面。
2.纺织领域：POD纤维具有优良的力学性能和保暖性能，可用于制作高档纺织品、服装等。
3.建筑领域：POD纤维具有较好的抗拉强度和耐候性，可用于制作增强材料、防水材料等，广泛应用于建筑领域。
4.交通领域：POD纤维具有优良的抗静电性能和耐磨损性，可用于制作汽车零部件、飞机零部件等。
噁二唑关环合成
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H&KX二# 对烷氧基苯基$ XE&I&JX噁二唑合成研究
2-苯基-5-芳基-1,3,4-恶二唑的合成与表征
2-苯基-5-芳基-1,3,4-噁二唑的合成与表征
合成步骤：
1.首先在乙醇中将2-苯基-1,3,4-噁二唑和碘化钾混合，并加热至70°C。
2.然后向反应混合物中滴加芳基酰氯，保持反应温度不变。
3.反应结束后，将混合物过滤，沉淀用乙醇洗涤得到目标产物2-苯基-5-芳基-1,3,4-噁二唑。
4.最后进行结晶和干燥处理，得到纯品。
表征方法：
1.首先通过红外光谱法对产物进行鉴定，确认主要光谱峰的位置和强度等。
2.然后使用核磁共振波谱法对产物进行分析，确认分子结构和化学键等。
3.还可以通过质谱分析、元素分析和热分析等其他物理化学方法对产物进行进一步表征。
恶二唑的合成方案1
现代有机合成实验---羟基噁二唑衍生物的合成一．所需化学试剂和设备1）所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4×500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g）对氟苯甲酸（250g）对苯二甲酸（250g）间羟基苯甲酸（250g）金属钠（100 g）氢化钙（100 g）氢氧化钠（500 g）二苯甲酮（100 g）盐酸（500 mL）草酰氯（5×100mL)二氯亚砜（5×500mL)N,N-二甲基酰胺（DMF）（4×500mL)三乙胺（2×500 mL）石油醚（5×500mL)乙酸酐（500 mL）四氢呋喃（2×500 mL）二氯甲烷（4×500 mL）2）所需反应装置：16台磁力加热电磁搅拌器，250 mL19＃单口瓶32个，250 mL19＃三口瓶32个，30个磁子，氮气包30个，玻璃19＃单通阀30个，19＃回流冷凝管30支，19＃蒸馏头 30个，19＃真空尾接管30个， 100 mL19＃单口瓶60个，250 mL 19＃锥行瓶30个。
二、学生分组情况和要求（共32人）1）共32人，分8大组进行，每大组4人（分为2小组，每小组2人），合成一个噁二唑衍生物的目标化合物。
2） 每大组合成噁二唑衍生物至少40 g （合成方案中只需按摩尔比投料即可）。
3）如没有达到产品重量和质量要求，成绩考核为不及格，下学年重修 4）实验时间：7天 三．实验方案一 (5大组) 溶剂处理：四氢呋喃：在250 mL 单口瓶中加入150 mL 四氢呋喃和3 g 切碎的金属钠，1 g 二苯甲酮，在磨口上涂上凡士林后，装上恒压滴液漏斗和有干燥管冷凝管回流至溶液变蓝色(约6 h)，用恒压滴液漏斗收集备用。
N,N-二甲基甲酰胺(DMF)：在250 mL 单口瓶中加入150 mL N,N-二甲基甲酰胺和2 g 氢化钙，装上有干燥管冷凝管，控温80℃ 12 h ，再水泵减压蒸出，备用。
一种恶二唑化合物及其制备方法[发明专利]
![一种恶二唑化合物及其制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/d844e15f65ce050877321320.png)
专利名称：一种噁二唑化合物及其制备方法
专利类型：发明专利
发明人：李洪森,汤佳蓉,成嫕喆,郑志怡,陈婕,孙海琳,牛慧芳,陈晶懿,周向明,沈菲,杨通
申请号：CN201210540642.1
申请日：20121214
公开号：CN103864769A
公开日：
20140618
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种噁二唑化合物及其制备方法，该化合物分子式如下：其中，R为卤素、氢、1-4个碳原子的烷基或烷氧基，R为卤素、氢或烷基，R为甲胺、二甲胺、异丙胺、正丙胺、丁胺、吗啉、哌啶或咪唑。
与现有技术相比，本发明工艺流程简单，适用范围广泛，适合用在卫生害虫如苍蝇、蚊子、跳蚤等以及农业害虫如稻水相甲、甜菜夜蛾、粘虫等防治上，可以抑制昆虫特别是蚊幼虫的生长，是一类具有应用前景的杀虫剂。
申请人：上海工程技术大学
地址：201620 上海市松江区龙腾路333号
国籍：CN
代理机构：上海科盛知识产权代理有限公司
代理人：叶敏华
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一种3,4-二苯甲酮-1,2,5-恶二唑的制备方法[发明专利]
![一种3,4-二苯甲酮-1,2,5-恶二唑的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/4d2093459a6648d7c1c708a1284ac850ac020443.png)
专利名称：一种3,4-二苯甲酮-1,2,5-恶二唑的制备方法专利类型：发明专利
发明人：丁成荣,董智文,赵以勇,张国富,吕井辉
申请号：CN202111413147.X
申请日：20211125
公开号：CN114105900A
公开日：
20220301
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开一种3,4‑二苯甲酮‑1,2,5‑恶二唑的制备方法，所述方法包括：以恶二唑‑N‑氧化物为初始原料，以亚磷酸三乙酯为还原剂，以甲苯为溶剂，在40～80℃搅拌反应9～14h，反应结束后，将反应液后处理，得到3,4‑二苯甲酮‑1,2,5‑恶二唑；本发明使用亚磷酸三乙酯作为还原剂，高效的促进了还原反应的进行，收率高达82.3％。
本发明原料用量少，消耗低，三废产生少。
本发明的反应温度合适，反应能耗低。
申请人：浙江工业大学
地址：310014 浙江省杭州市拱墅区潮王路18号
国籍：CN
代理机构：杭州天正专利事务所有限公司
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现代有机合成实验---羟基噁二唑衍生物的合成一．所需化学试剂和设备1）所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4×500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g）对氟苯甲酸（250g）对苯二甲酸（250g）间羟基苯甲酸（250g）金属钠（100 g）氢化钙（100 g）氢氧化钠（500 g）二苯甲酮（100 g）盐酸（500 mL）草酰氯（5×100mL)二氯亚砜（5×500mL)N,N-二甲基酰胺（DMF）（4×500mL)三乙胺（2×500 mL）石油醚（5×500mL)乙酸酐（500 mL）四氢呋喃（2×500 mL）二氯甲烷（4×500 mL）2）所需反应装置：16台磁力加热电磁搅拌器，250 mL19＃单口瓶32个，250 mL19＃三口瓶32个，30个磁子，氮气包30个，玻璃19＃单通阀30个，19＃回流冷凝管30支，19＃蒸馏头 30个，19＃真空尾接管30个， 100 mL19＃单口瓶60个，250 mL 19＃锥行瓶30个。
二、学生分组情况和要求（共32人）1）共32人，分8大组进行，每大组4人（分为2小组，每小组2人），合成一个噁二唑衍生物的目标化合物。
2） 每大组合成噁二唑衍生物至少40 g （合成方案中只需按摩尔比投料即可）。
3）如没有达到产品重量和质量要求，成绩考核为不及格，下学年重修 4）实验时间：7天 三．实验方案一 (5大组) 溶剂处理：四氢呋喃：在250 mL 单口瓶中加入150 mL 四氢呋喃和3 g 切碎的金属钠，1 g 二苯甲酮，在磨口上涂上凡士林后，装上恒压滴液漏斗和有干燥管冷凝管回流至溶液变蓝色(约6 h)，用恒压滴液漏斗收集备用。
N,N-二甲基甲酰胺(DMF)：在250 mL 单口瓶中加入150 mL N,N-二甲基甲酰胺和2 g 氢化钙，装上有干燥管冷凝管，控温80℃ 12 h ，再水泵减压蒸出，备用。
吡啶：常压蒸馏，弃去前馏分，备用。
二氯亚砜：新蒸，收集76-78℃的馏分。
3.1实验 对羟基苯甲酰肼的合成HOC OOCH 3+NH 2NH 2 H 2OHOC ONHNH 2在250 mL 单口瓶中，依次加入23.6 g(0.16 mol)对羟基苯甲酸甲酯，45 mL 水合肼，120 mL 无水乙醇。
氮气保护下，磁力搅拌回流反应24 h ，反应中有大量白色固体析出，抽滤，无水乙醇洗涤，真空干燥，称重，计算产率。
m.p. 281-283 ℃。
1HNMR (400 MHz, DMSO, TMS ，δ,ppm): 9.94(s, 1H), 9.49(s, 1H),7.67(d, 2H), 6.76(d, 2H),4.38 (s, 2H)。
3.2实验 芳基甲酰氯的合成COOHRCOClR其中R=F,OCH 3,CH 3,C(CH 3)3,Br3.2a 对叔丁基苯甲酰氯的合成在250 mL 单口瓶中加入40 g(0.224 mol)对叔丁基苯甲酸， 54.6 g(0.27 mol)草酰氯，150 mL 二氯甲烷和5滴DMF ， 套上冷凝管和有氯化氢气体吸收装置干燥管，磁力搅拌，加热回流反应3h (固体完全溶解)，常压蒸除二氯甲烷，再升温至80℃，减压蒸掉剩余草酰氯，得淡黄色液体。
冷却，称重，备用。
3.2b 溴苯甲酰氯的合成合成方法同3.2a ，得到淡黄色液体，称重，计算产率。
备用。
3.2c 对氟苯甲酰氯的合成合成方法同3.2a ，得到淡黄色液体，称重，计算产率。
备用。
3.2d 对甲氧基苯甲酰氯的合成合成方法同3.2a ，得到淡黄色液体，称重，计算产率。
备用。
3.2e 对甲基苯甲酰氯的合成合成方法同3.2a ，得到淡黄色液体，称重，计算产率。
备用。
3.3实验 4-羟基-二苯甲酰肼衍生物的合成COClRHOC ONHNH 2+RO O OH3.3a 4-叔丁基-4'-羟基-二苯甲酰肼(Bu t DBHOH)的合成在250 mL 三口瓶中加入17 g （0.112 mol ）对羟基苯甲酰肼，先加入180 mL N,N-二甲基酰胺（经干燥处理，备用），然后加入20 mL 三乙胺。
缓慢自恒压滴液漏斗中滴加等量的对叔丁基苯酰氯。
滴加完毕后，氮气保护下加热至80℃反应4 h ，反应后溶液呈棕黄色。
冷却至室温后，减压蒸出大部分溶剂，将剩余的溶液倒入碎冰中，产生大量白色沉淀，静置过夜，抽滤，依次用去离子水、乙醇、石油醚洗涤，真空干燥，得白色粉末，称重，计算产率。
直接进行下一步。
3.3b 4-氟-4'-羟基-二苯甲酰肼(FDBHOH)的合成合成方法同3.3a ，得到灰白色固体，称重，计算产率。
直接进行下一步。
3.3c 4-甲氧基-4'-羟基二苯甲酰肼(MeODBHOH)的合成合成方法同3.3a ，得到灰白色固体，称重，计算产率。
直接进行下一步。
3.3d 4-甲基-4'-羟基二苯甲酰肼(MeDBHOH)的合成合成方法同3.3a ，得到灰白色固体，称重，计算产率。
直接进行下一步。
3.3e 4-溴-4'-羟基二苯甲酰肼(BrDBHOH)的合成合成方法同3.3a，得到灰白色固体，称重，计算产率。
直接进行下一步。
3.4实验2-芳基-5-(4-羟基苯基)-1,3,4-噁二唑的合成R O OOH RN NOOH3.4a 2-(4-叔丁基苯基)-5-(4-羟基苯基)-1,3,4-噁二唑(Bu-OXD-OH)的合成在500 mL三口瓶中，依次加入16.9 g(0.054 mol)2-(4-叔丁基苯基)-5-(4'-羟基苯基)二酰肼，180 mL二氯亚砜（新蒸），在氮气保护下加热回流反应5 h。
冷却至室温后，先常压蒸除二氯亚砜至不再滴出，再减压蒸除剩余的二氯亚砜。
将剩余的溶液倒入300 mL碎冰中，大量白色沉淀产生，静置过夜，抽滤，依次用去离子水、乙醇、石油醚洗，得到灰白色固体，真空干燥，得白色粉末，称重，计算产率。
m.p. 312.0-316.0 ℃。
3.4b 2-(4-氟苯基)-5-(4'-羟基苯基) -1,3,4-噁二唑(F-OXD)的合成：合成方法同3.4a，得到灰白色固体粉末，称重，计算产率。
m.p. 321.0-323.0 ℃。
3.4c 2-(4-甲氧基苯基)-5-(4'-羟基苯基) -1,3,4-噁二唑(CH3O-OXD)的合成合成方法同3.4a，得到灰白色固体粉末，称重，计算产率。
m.p. 298.0-300.0 ℃3.4d 2-(4-甲基苯基)-5-(4'-羟基苯基) -1,3,4-噁二唑(CH3-OXD)的合成合成方法同3.4a，得到灰白色固体粉末，称重，计算产率。
m.p. 310.0-312.0 ℃。
3.4e 2-(4-溴苯基)-5-(4'-羟基苯基) -1,3,4-噁二唑(Br -OXD)的合成合成方法同3.4a，得到灰白色固体粉末，称重，计算产率。
m.p. 314.0-317.0 ℃。
四．实验方案二 (3大组) 溶剂处理：四氢呋喃：在250 mL 单口瓶中加入150 mL 四氢呋喃和3 g 切碎的金属钠，1 g 二苯甲酮，在磨口上涂上凡士林后，装上恒压滴液漏斗和有干燥管冷凝管回流至溶液变蓝色，用恒压滴液漏斗收集备用。
N,N-二甲基甲酰胺：在250 mL 单口瓶中加入150 mL N,N-二甲基甲酰胺和2 g 氢化钙，装上有干燥管冷凝管，控温80℃ 12 h ，再水泵减压蒸出，备用。
吡啶：常压蒸馏，弃去前馏分，备用。
二氯亚砜：新蒸，收集76-78℃的馏分。
4.1 实验 1,4-二[5-(4-羟基苯基)-1,3,4-噁二唑-2-基]苯(OXD1)的合成HOCOCH 3NH 2NH 2H 2O CNHNH 2OO2HO1ACOOHHOOC(COCl)2ClCOC 1BHOCNHNHCOO CNHNHCOH1CSOCl 2NN ON NOHOOXD 1N 2O Cl OHOO（1）对羟基苯甲酰肼(1A)的合成及表征在250 mL 的单口圆底烧瓶中，依次加入15.2 g (0.1 mol)对羟基苯甲酸甲酯、32 mL 的水合肼(80%)和80 mL 无水乙醇，回流反应24 h ，析出大量白色针状固体，抽滤，真空干燥称重，计算产率。
m.p: 281.0～283.0 ℃。
1H NMR (400 Hz, DMSO-d 6, TMS), δ( ppm ): 9.94 (s, 1H, OH), 9.49 (s, 1H), 7.69-7.67 (d, 2H), 6.79-6.76 (d, 2H), 4.38(s, 2H)。
（2）对苯二甲酰氯(1B)的合成在装有干燥装置的250 mL的单口圆底烧瓶中加入8.00 g (0.0482 mol)对苯二甲酸，加入23.48 g (0.12 mol) 草酰氯，150 mL二氯甲烷和5滴DMF，加热回流反应3 h（固体完全溶解），再升温至80℃，减压蒸掉剩余草酰氯，得到黄色溶液，冷却静置后析出针状晶体，称重，计算产率。
备用。
（3）N, N'-二(4-羟基苯甲酰基)-1,4-苯二甲酰肼基(1C)的合成[34]在250 mL的三口圆底烧瓶中依次加入13.9 g (0.0911 mol)对羟基苯甲酰肼(1A)，120 mL新蒸吡啶和20 mL三乙胺，然后自恒压滴液漏斗缓慢滴加30 mL 甲苯和对苯二酰氯(1B)的混合液，氮气保护下室温下搅拌30 min，然后控温在120 ℃回流反应12 h。
冷却至室温后，减压蒸出大部分溶剂，将剩余的溶液缓慢倒入碎冰中，立即产生白色沉淀，静置过夜，抽滤，无水乙醇洗涤，真空干燥，得到白色粉末，称重，计算产率。
m.p: 312.0～316.0 ℃。
1H NMR (400 Hz, DMSO-d6, TMS), δ( ppm ): 10.14 (s, 4H, CONH), 10.10 (s, 2H,OH), 7.80-7.78 (d, 8H), 6.85-6.83 (d, 4H)。
（4）1, 4-二[5-(4-羟基苯基)-1, 3, 4-噁二唑-2-基]苯(OXD1)的合成[28,29]在250 mL三口圆底烧瓶中，加入15.2 g (0.0351 mol) N, N'-二(4-羟基苯甲酰基)-1,4-苯二甲酰肼基(1C)，在氮气氛围和电磁搅拌下，加入150 mL新蒸二氯亚砜，氮气保护下控温80 ℃，回流反应6 h，减压蒸馏出多余二氯亚砜，冷却后，将溶液倒入500 mL碎冰中，形成米黄色状沉淀，静置，抽滤，将固体溶于100 mL DMF加入250 mL单口瓶中，再加入2M/L的氢氧化钠溶液30 mL , 加热至60℃反应2h，倒入100 mL水中，用稀盐酸调节pH值等于5-6，析出大量固体，静置，抽滤，无水乙醇洗，真空干燥，得淡黄色固体，称重，计算产率。