废气中挥发性有机物主要成分的测定

合集下载

挥发性有机物(VOCs)和甲醛的测定

挥发性有机物(VOCs)和甲醛的测定

挥发性有机物(VOCs)和甲醛的测定VOCs是指室温下饱和蒸气压超过133.32 Pa的有机物,如苯、卤代烃、含氧烃等。

VOCs和是人们关注的室内空气污染的主要有机物,具有毒性和刺激性,有的还有致癌作用,主要来自燃料的燃烧、烹调油烟和装点材料、家具、日用生活化学品释放的蒸气,以及室外污染空气的蔓延。

这些有机物浓度虽低,但释放时光长,对人体健康潜在威逼性大。

(一)挥发性有机物(VOCs)的测定测定VOCs的办法是:用富集采样法采样,溶剂洗脱或热解吸出被测组分,用气相色谱法测定。

常用装有固体吸附剂(活性炭、分子筛、聚氨酯泡沫塑料等)的采样管或个体采样器采样;以作溶剂配制苯、甲苯、和四组分的系列混合标准溶液,作为VOCs标准溶液。

测定时,首先在气相色谱最佳条件下分离进样测定系列混合标准溶液,并按照各组分峰高或峰面积与对应含量绘制标准曲线;然后根据同样条件和办法测定样品溶液中各组分,按照其峰高或峰面积和标准曲线、采气体积计算空气中VOCs的浓度。

图3-32为冷冻吸附采样、热解吸进样、毛细管气相色谱法测定流程。

图3-32冷冻吸附采样、热解吸进样、毛细管气相色谱法测定流程 1.载气;2.六通A;3. U形采样管;4.温度计;5.油浴;6.气相色谱仪;7.毛细管色谱柱;8.火焰离子化检测器;9.放大器;10.记录仪 (二)的测定测定空气中甲醛常用的办法有分光光度法、气相色谱法、离子色谱法等。

1.酚试剂分光光度法办法原理基于:空气中的与酚试剂(3-甲基-2-苯并噻唑腙盐酸盐,C6H4SNCH3C =NNH2·HC1,简称MBTH)反应生成嗪,在高铁离子存在下,嗪与酚试剂的氧化产物反应生成蓝绿色化合物,在波长630 nm 处用分光光度法测定。

采样10 L时,最低检出质量浓度为0.01 mg/m3。

测定时,将装有汲取液(酚试剂溶液)的气泡汲取管接在空气采样器上采样,用汲取液配制系列标准溶液和试剂空白溶液,用分光光度计于630 nm波特长测定标准溶液、试剂空白溶液和蔼样汲取液的吸光度,绘制标准曲线,计算空气中的浓度。

内标法与外标法测定废气中挥发性有机化合物

内标法与外标法测定废气中挥发性有机化合物
2019年第 39卷第 3期
化工环保 ENVIRONMENTAL PROTECTION OF CHEMICAL INDUSTRY
·331·
分析监测
内标法与外标法测定废气中挥发性有机化合物
赵起越,宋 程,沈秀娥,刘保献,侯 帅
(北京市环境保护监测中心,北京 100048)
[摘要] 目前采用热脱附-气相色-质谱法测定废气中挥发性有机化合物时多使用外标法。实验对比了内标法与
外标法测定时存在的差异,发现大多数VOCs内标法的回收率均高于外标法,且内标法的相对标准偏差普遍小于
外标法,内标法测定的准确度和精密度均优于外标法。内标法的标准曲线可使用更长时间,对于大量样品的测
定非常有利;而外标法必须每次测定时重新绘制新曲线。故废气中VOCs测定工作推荐使用内标法定量。
[关键词] 挥发性有机化合物;气相色谱-质谱;内标法;外标法
吸附管在采样前依次在100,200,300 ℃条件 下各老化15 min,再于330 ℃下老化15 min,以去 除杂质干扰。老化后立即密封吸附管两端,置于装 有硅胶的干燥器内备用。
使用聚四氟乙烯袋采集废气样品,通过采气 泵将袋内气体采入吸附管中,采样流量为50 mL/ min,采样时间根据样品浓度设定。采样完毕后, 迅速取下吸附管并密封两端,立即分析或置于冰箱 冷藏室,4 ℃冷藏保存。 1.2.3 热脱附条件设置
ZHAO Qiyue,SONG Cheng,SHEN Xiuer,LIU Baoxian,HOU Shuai
(Beijing Municipal Environmental Monitoring Center,Beijing 100048,China)
Abstract:At present,the external standard method (ESTD)is mostly used to determine volatile organic compounds (VOCs)in waste gas by thermal desorption-gas chromatography-mass spectrometry. The difference between the internal standard method(ISTD)and ESTD were compared by experiment. It is found that the most recovery rate of VOCs via ISTD is higher than that via ESTD,the relative standard deviation of ISTD is generally smaller than that of ESTD,and the accuracy and precision of ISTD are better than that of ESTD. The standard curve of ISTD can be used for a longer period of time,which is very beneficial for determination of a large number of samples;whereas that of ESTD must be redrew for each time. Therefore,ISTD is recommended for quantified determination of VOCs in waste gas. Key words:volatile organic compound;gas chromatography-mass spectrometry;internal standard method;external standard method

固定污染源废气挥发性有机物检查监测要点

固定污染源废气挥发性有机物检查监测要点

固定污染源废气挥发性有机物检查监测要点固定污染源废气挥发性有机物是指固定源企业生产过程中产生的含有机物的废气排放。

这些废气中的挥发性有机物(VOCs)对环境和人体健康产生严重的污染和危害,因此需要对其进行监测和管理。

以下是固定污染源废气挥发性有机物检查监测的要点:1.废气挥发性有机物的定义:挥发性有机物指在环境温度下具有蒸气压的有机化合物。

根据环保部和国家标准的规定,可将挥发性有机物按照23种常见有机物定性为总挥发性有机物(VOCs)。

2.监测方法和仪器:固定污染源废气挥发性有机物的监测可采用两种方法,连续监测和间歇监测。

连续监测通常采用气相色谱仪(GC)或质谱仪(MS)等仪器进行在线分析。

间歇监测则是采集一定时间内的废气样品,然后送样到专业实验室进行分析,常用的方法有气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)。

3.指标和限值要求:根据环保部和国家标准的规定,不同行业的固定污染源废气挥发性有机物排放限值有所不同。

监测时需要按照相关标准和规定对挥发性有机物的种类和浓度进行测定,确保企业排放的废气符合国家和地方的排放标准。

4.监测点位和频次:监测点位是指在企业的生产过程中,可能产生废气排放的各个环节。

监测点位的选择应该根据企业的具体情况、废气排放量以及可能产生污染物的环节来确定。

监测频次根据企业排放情况和监管要求来确定,一般连续生产的企业应按照周/月/季度进行监测。

5.废气排放管道和设施的管理:为了确保监测结果的准确性和可靠性,需要对废气排放管道和设施进行管理和维护。

排放管道应检查是否存在渗漏、堵塞和损坏等情况,设施如吸附装置和净化装置等应保持正常运行并进行定期的检修和保养。

6.数据记录和报告:监测过程中需要详细记录监测点位、采样时间、监测仪器型号和参数、分析方法和结果等信息,并建立台账进行保存。

监测结果应编制成监测报告,报告中应包含监测数据、排放浓度、超标情况等信息,并根据监测结果及时采取相应的措施进行污染治理和整改。

固定污染源废气中挥发性有机物测定方法探讨

固定污染源废气中挥发性有机物测定方法探讨

地球科学与环境工程河南科技Henan Science and Technology总第875期第4期2024年2月收稿日期:2023-08-22作者简介:马梦杰(1992—),女,硕士,助理工程师,研究方向:环境监测。

固定污染源废气中挥发性有机物测定方法探讨马梦杰 范传艺 杨明沁(河南省焦作生态环境监测中心,河南 焦作 454000)摘 要:【目的】近年来,挥发性有机物排放日益增多,对环境产生严重影响,固定污染源产生的挥发性有机物是其主要来源。

管控固定污染源挥发性有机物的排放对大气污染防治至关重要,需要对其测定方法进行探讨。

【方法】介绍了国内现行的固定污染源废气中挥发性有机物的测定方法标准、列出了现行有效的VOCs 采样方法、分析了固定污染源废气VOCs 实验室测定方法和现场测定方法及其优缺点。

【结果】实验室监测准确度高、可分析污染物种类多,但样品运输和保存过程会影响测定结果;现场测定快速、简便,但准确度低。

【结论】在今后的研究中,可将现场测定和实验室测定有机结合,使监测数据更真实、准确、完整,从而更好地助力大气污染防治。

关键词:挥发性有机物;固定污染源;废气中图分类号:X831 文献标志码:A 文章编号:1003-5168(2024)04-0122-04DOI :10.19968/ki.hnkj.1003-5168.2024.04.022Discussion on the Determination Methods of Volatile OrganicCompounds in Waste Gas from Stationary Pollution SourcesMA Mengjie FAN Chuanyi YANG Mingqin( Jiaozuo Ecological Environment Monitoring Center of Henan Province, Jiaozuo 454000, China)Abstract: [Purposes ] In recent years, the emission of volatile organic compounds (VOCs) has been in⁃creasing, and the composition is complex. It has serious impacts on the environment, which attracted more and more attention. VOCs generated from stationary pollution sources is the main source.Control⁃ling VOC emissions from stationary pollution sources is crucial for air pollution control. [Methods ] This article introduces the current domestic standards for the determination of volatile organic compounds in waste gas from stationary pollution sources, lists the effective methods for sampling VOCs, analyzes the advantages and disadvantages of laboratory measurements and on-site measurement methods. [Findings ]The accuracy of laboratory monitoring is high, and many kinds of pollutants can be analyzed, but the transportation and storage process of samples can affect the measurement results. The process of on-site measurement is fast and simple, but the accuracy is low. [Conclusions ] In future research, on-site mea⁃surement and laboratory measurement can be organically combined to make the results more real, accu⁃rate and complete, so as to better assist in the prevention and control of air pollution.Keywords: volatile organic compounds; stationary pollution sources; waste gas0 引言挥发性有机化合物(Volatile Organic Com⁃pounds ,VOCs )是一类有机化合物的统称,主要包含各种烃类化合物(烷烃、烯烃、炔烃、芳香烃)、卤代烃化合物、含氧有机化合物(醛类、酮类、醚类、酯类)、含氮有机化合物(胺类)等。

固定污染源废气中非甲烷总烃检测方法探究

固定污染源废气中非甲烷总烃检测方法探究

固定污染源废气中非甲烷总烃检测方法探究李腾辉摘㊀要:挥发性有机化合物(VOCs)作为影响环境的有机废气污染物㊂研究表明工业固定污染源的VOCs的排放量占到人为源排放总量的1/5,其中非甲烷总烃(NMHC)作为一类可以代表挥发性有机物含量的物质统称,非甲烷总烃的检测变得十分重要㊂文章对现阶段常用的检测方法及应用进行介绍㊂关键词:挥发性有机物;非甲烷总烃;检测技术一㊁引言目前的研究的对于非甲烷总烃的检测方式主要有离线和在线检测两种形式㊂离线检测模式主要是通过采样人员在现场进行手工采集样品后返回到实验室进行分析㊂常见的样品采集手段有气袋采样㊁吸附剂采样和苏玛罐采样㊂常用的分析技术采用气相色谱㊁质谱或者气质联用的分析技术㊂由于离线检测易受外界因素干扰,同时采样的样本有限,分析还具有十分明显的滞后性,无法准确而真实反映实际污染源中的非甲烷总烃真实数据变化的监测需要㊂相比于离线分析技术,在线分析具有更加高效和实时性明显的优点㊂依据最新的HJ1013-2018标准要求,仪表对于非甲烷总烃检测周期低于3min,因此固定污染源非甲烷总烃在线监测技术与离线检测相比更加具有优势㊂二㊁固定污染源非甲烷总烃在线监测技术简介固定污染源非甲烷总烃的在线检测多采用色谱㊁质谱或者光谱等技术,现阶段的仪器生产厂商多采用色谱法㊂而气相色谱法(GC)主要是以惰性气体来作为流动相,多孔吸附材料作为特定的固定相,依据不同测量组分在吸附材料上的保留能力的不同,根据相对保留时间的不同来进行定性分析,借助峰高或者峰面积进行定量㊂在非甲烷总烃的在线监测中应用较多的检测器为FID㊂FID作为一种对含碳氢类化合物有较好响应的检测器,含碳有机物在氢气和空气燃烧的火焰中产生离子,在施加特定电场和放大器使得离子流信号经转换为成色谱峰信号㊂FID对含碳氢类的有机物的检测有较高的灵敏度,同时其结构简单㊁检测稳定性好㊁响应迅速等特点㊂FID还可以作为一种传感器进行使用,可对污染源的挥发性有机物总量进行测定㊂当FID与色谱的分离技术相结合,既可以测定挥发性有机物的总量也可单独测定甲烷及非甲烷总烃㊂对于现阶段固定污染源废气中非甲烷总烃的检测技术而言,在线GC-FID技术发展成熟且应用广阔,已经成为污染源挥发性有机物中非甲烷总烃在线监测的主流方法,广泛应用于石化㊁农药㊁涂装㊁印染及制造等众多行业㊂固定污染源废气中非甲烷总烃的在线检测主流的公司如聚光科技㊁天瑞仪器㊁雪迪龙㊁磐诺㊁霍普斯等国内厂商和PE㊁ABB㊁赛默飞㊁西门子㊁横河电机等国外厂商推出的固定污染源挥发性有机物在线监测系统均采用的是GC-FID技术㊂三㊁GC-FID技术应用GC-FID技术作为固定污染源非甲烷总烃在线监测的重要技术,通常采用催化氧化法㊁直接法㊁差减法来实现NMHC的在线监测㊂固定污染源NMHC催化氧化法主要在特定催化剂催化作用下借助高温将NMHC物质转变成甲烷进行检测㊂虽然催化法响应快㊁在工况不复杂的情况下数据测量准确度与色谱法相当,但是催化剂易中毒㊁维护量较大㊂催化氧化法大多应用在在线设备比对中,其作为便携式非甲烷总烃检测时应用广泛㊂直接法是利用多通道采样阀的切阀状态不同来实现采样与分析的全过程㊂其采用一根色谱柱,该色谱柱可以很好地实现甲烷的分离,对于其他NMHC物质具有良好的吸附性㊂待采样完成后,切换阀状态载气将从色谱柱上分离甲烷带入检测器进行检测,待甲烷分离完成后切换阀状态载气再将非甲烷物质从色谱柱反吹进入FID检测器,这样可以实现甲烷㊁非甲烷总烃的在线监测,该方法可实现甲烷㊁非甲烷总烃的快速检测㊂该方法在赛默飞公司的55I系列㊁ABB公司PGC5000仪表中得到使用㊂差减法是利用两根色谱柱一根总烃柱另一根为甲烷柱,两个定量管一个用于分析总烃另一个用于分析甲烷,多通道的采样阀在完成采样后切换阀状态,载气将样品气分别带入对应的色谱柱分离后进入FID进行检测,对应的非甲烷的数据由总烃的数据减去甲烷数值即可得到㊂该方法依据HJ1013-2018标准,满足现行环保要求,对于固定污染源NMHC检测具有指导意义㊂四㊁结语在未来很长一段时期内,VOCs(挥发性有机物)的防治终将成为中国污染控制舞台上重要角色之一,同时为 十四五 期间空气质量进一步改善,乃至碳减排贡献十分重要的力量㊂相信随着环保监测力度和监测范围的日益增加,高性能㊁高稳定性的在线监测仪表需求将日益显著㊂参考文献:[1]朱卫东,顾潮春,谢兆明,等.工业固定污染源连续排放在线监测技术[J].石油化工自动化,2016,52(5):1-6.[2]高喜奎,朱卫东,程明霄.在线分析系统工程技术[M].北京:化学工业出版社,2013:878-887.[3]陈颖,叶代启,刘秀珍.我国工业源VOCs排放的源头追踪和行业特征研究[J].中国环境科学,2012,32(1):48-55.[4]王强,周琦,钟琪.固定源废气VOCs排放在线监测技术现状与需求研究[J].环境科学,2013,34(12):4764-4770.作者简介:李腾辉,江苏华测品标检测认证技术有限公司㊂861。

固定污染源废气挥发性有机物监测技术规定(试行)

固定污染源废气挥发性有机物监测技术规定(试行)
5.1.3.4 当对污染事故排放进行监测时,应按需要设置采样频次及时段,不受上述要求限制。
5.1.4 采样器具
5.1.4.1 使用气袋采样应按照 HJ 732 中的技术规定执行。
5.1.4.2 使用吸附管采样应按照测定方法标准规定的采样方法执行,并符合 HJ/T 397 中的质量控 制要求。
5.1.4.3 使用采样罐、真空瓶或注射器采样时,应按照测定方法规定的采样方法执行,并符合 HJ/T 397 中对真空瓶或注射Байду номын сангаас采样的质量控制要求。
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。 3.1
非甲烷总烃 Non-methane Hydrocarbons 在选用检测方法规定的条件下,对氢火焰离子化检测器有明显响应的除甲烷外的碳氢化合物 及其衍生物的总和(以碳计)。 3.2 标准状态 Standard state 指温度为273K,压力为101325Pa时的状态,简称“标态”,本标准规定的大气污染物排放浓 度均指标准状态下干烟气中的浓度。
5.1.2 采样口及采样平台
有组织废气排气筒的采样口(监测孔)和采样平台设置应符合GB/T 16157、HJ 397的规定要 求。
5.1.3 采样频次及时段
5.1.3.1 连续有组织排放源,其排放时间大于 1 小时的,应在生产工况、排放状况比较稳定的情 况下进行采样,连续采样时间不少于 20 分钟,气袋采气量应不小于 10 升;或 1 小时内以等时间 间隔采集 3~4 个样品,其测试平均值作为小时浓度。
—25—
5.1.5.3 当废气中湿度较大时,应按 GB/T 16157 中要求执行,在采样枪后增加一个脱水装置,然 后再连接采样袋,脱水装置中的冷凝水应与样品气同步分析,冷凝水中的有机物含量可作为修正 值计入样品中,以减少水气对测定值干扰所产生的误差。 5.1.5.4 排气筒中挥发性有机物质量浓度较高时,应优先用仪器在现场直接测试,使用吸附管采 样时可适当减少吸附管的采样流量和采样时间,控制好采样体积,第二级吸附管吸附率应小于总 吸附率的 10%,否则应重新采样。 5.1.5.5 特征有机污染物的采样方法、采气量应按照其标准方法的规定执行,方法中未明确规定 的,验证后可用气袋、吸附管等采样后分析,验证方法按 HJ 732 中的规定执行。 5.2 无组织排放 5.2.1 采样点位布设 5.2.1.1 厂界无组织排放监控点的数目和设置,按 HJ/T 55 执行。相关排放标准中有规定的,按 标准中规定执行。 5.2.1.2 排放挥发性有机物的生产工序或设施在带有集气系统的密闭工作间内完成,无组织排放 监控点设置在密闭工作间(厂界)外 1 米,不低于 1.5 米高度处,监控点的数量不少于 3 个,并 选取浓度最大值。 5.2.1.3 排放挥发性有机物的生产工序或设施未在密闭工作间内完成,无组织排放监控点设置在 生产设备外 1 米,不低于 1.5 米高度处,监控点的数量不少于 3 个,并选取浓度最大值。 5.2.1.4 如有防爆等安全要求的,可参照以上原则选点,与生产设备的距离不受以上限制。 5.2.2 采样频次及时段 5.2.2.1 对无组织排放的采样,应优先使用内壁经惰性化处理的采样罐,采样罐的清洗和采样、 真空度检查、流量控制器安装与气密性检查应按照 HJ 759 中的规定执行。 5.2.2.2 连续无组织排放源,其排放时间大于 1 小时的,应在生产工况、排放状况比较稳定的情 况下,使用采样罐或气袋采样时,应恒流采样 20 分钟以上,气袋采气量应不小于 10 升;或者在 1 小时内以等时间间隔采集 3~4 个样品,其平均值作为小时平均浓度。 5.2.2.3 间歇无组织排放源,应在排放时间段内恒流采样,连续采集 2~4 个间歇生产过程,恒流 采样,累积样品采气量不小于 10 升;或在排放时段内采集 3~4 样品,计算其平均值作为小时浓 度。 5.2.2.4 使用吸附管采集低浓度挥发性有机物时,采样体积应不低于相关标准中方法检出限的采 样体积。

固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定废气中24种挥发性有机物

固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定废气中24种挥发性有机物

山东化工SHANDONG CHEMICAL INDUSTRY2021年第50卷・94・固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定废气中24种挥发性有机物邢跃雯(江苏国创检测技术有限公司,江苏南通226000)摘要:使用Carboxen/PDMS75固相微萃取纤维头在标准气体中直接萃取目标组分,在选定的条件下,目标组分经过固相微萃取吸附、浓缩、解析等步骤进入气相色谱质谱联用仪进行分离,分离后的组分经MS检测器检测。

结果表明,24种挥发性有机物在3-200ng的范围内具有较好的线性,大部分响应因子相对标准偏差在30%之内,检出限范围为0.001-0.009憾/m3,回收率范围为70.1%-104%,RSD 范围为0.5%-9.5%o该方法快速、便捷,具有较好的准确度和灵敏度,能适用于废气中24种挥发性有机物的同时测定。

关键词:固相微萃取;挥发性有机物;Carboxen/PDMS中图分类号:O657.63文献标识码:A文章编号:1008-021X(2021)07-0094-03Determination of24VOCs in Waste Gas by Solid Phase Micro-extraction GasChromatography-mass SpectrometryXing Yuewen(Jiangsu Guochuang Technology Laboratory Ltd.,Nantong226000,China)Abstract:In this paper,A Carboxen/PDMS75Rm SPME filament head was used to extract the target fractions directly from a standard gas.Under selected conditions,the target components were separated by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)after solid phase microextraction(SPME)adsorption,concentration and analysis,the separated components were detected by MS.The results showed that the24VOCs had good linearity in the range of3-200ng,the RSD of most of the response factors was within30%,the detection limit was within the range of0.001-0.009g/m3,the recovery range was70.1%-104%,and the RSD range was0.5%-9.5%.The method is fast,convenient,accurate and sensitive,suitable for simultaneous determination of 24volatile organic compounds in waste gas.Key words:solid phase micro-extraction;VOCs;Carboxen/PDMS随着大气环境的日益恶化,公众对大气中挥发性有机废气(volatile organic compounds,简称为VOCs)的关注程度原来越高。

空气中挥发性有机物的分析与检测

空气中挥发性有机物的分析与检测

空气中挥发性有机物的分析与检测随着社会的快速发展和工业化的进程,大量的化学物质被排放到大气中,其中包括挥发性有机物(VOCs)。

VOCs是一类具有高挥发性的有机化合物,主要来源包括燃烧排放、工业生产、汽车尾气、油漆和溶剂等。

VOCs对环境和人体健康造成了严重的影响,因此对空气中的VOCs进行分析和检测显得尤为重要。

VOCs的主要组成包括芳烃类、醇类、酮类、醛类和烃类等。

这些化合物在大气中具有较高的活性,可与氮氧化物和太阳光相互作用,形成臭氧和其他有害物质,对环境和人类的健康造成危害。

对空气中VOCs的分析与检测显得尤为重要。

VOCs的主要检测方法包括气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)、气相色谱-火焰光度检测技术(GC-FID)、气相色谱-电子捕获检测技术(GC-ECD)和气相色谱-电离检测技术(GC-NCI)。

GC-MS是目前应用最为广泛的一种分析方法,其通过气相色谱将混合的化合物分离,并通过质谱仪对其进行定性和定量分析。

GC-FID技术可以对样品中的化合物进行定性和定量分析,而GC-ECD和GC-NCI则主要用于对卤代烷烃和硅烷等化合物的检测。

在空气中VOCs的检测过程中,首先需要采集大气样品并对其进行预处理。

常用的大气样品采集方法包括固相微萃取(SPME)、吸附管采样和泵式采样等。

接着,将采集到的样品通过气相色谱仪进行分离,再通过相应的检测技术进行分析,得出VOCs的种类和浓度信息。

在实际的环境监测中,VOCs的检测通常需要考虑到样品中复杂的成分以及低浓度下的分析。

需要选用灵敏度高、分辨率好的仪器进行分析,同时也需要考虑到样品预处理的方法和分析过程中的干扰物的去除。

还需要建立一套完善的质量控制体系,确保分析结果的准确性和可靠性。

除了空气中VOCs的分析检测外,我们还需要对其造成的健康和环境影响进行深入研究。

据统计,VOCs是导致室内空气污染和城市大气污染的主要原因之一,对人体健康和环境造成了严重危害。

固定污染源废气 挥发性有机物的测定 方法检出限和测定下限

固定污染源废气 挥发性有机物的测定 方法检出限和测定下限

附录A(规范性附录)方法检出限和测定下限分别使用吸附管和定量环采集样品,得到30种目标物的方法检出限和测定下限见附表A.1。

附表A.1 方法检出限和测定下限序号目标物目标物英文名定量离子(m/z)辅助离子(m/z)吸附管定量环检出限(mg/m3)测定下限(mg/m3)采样量(ml)分流比检出限(mg/m3)测定下限(mg/m3)定量环体积(μl)1 丙酮acetone 58 43、42 0.2 0.8 6 不分流 4 16 4002 异丙醇isopropyl alcohol 45 43、42 0.3 1.2 60 40:1 5 20 4003 溴乙烷ethane, bromo- 108 110、81 0.2 0.8 6040:17 28 4004 二氯甲烷methylene chloride 49 84、51 0.2 0.8 6040:15 20 4005 2-丁酮2-butanone 43 72、57 0.2 0.8 6040:1 5 20 4006 乙酸乙酯ethyl acetate 61 70、43 0.2 0.8 6 不分流 5 20 40010序号目标物目标物英文名定量离子(m/z)辅助离子(m/z)吸附管定量环检出限(mg/m3)测定下限(mg/m3)采样量(ml)分流比检出限(mg/m3)测定下限(mg/m3)定量环体积(μl)7 正己烷n-hexane 57 41、56 0.2 0.8 60 40:1 4 16 4008 三氯甲烷trichloromethane 83 85、47 0.2 0.8 6不分流 3 12 2009 1,2-二氯乙烷ethane,1,2-dichloro-62 64、49 0.2 0.8 6不分流 4 16 40010 苯benzene 78 77、51 0.2 0.8 6不分流 3 12 20011 四氯化碳carbon tetrachloride 117 119、121 0.3 1.2 6不分流 3 12 20012 1,2-二氯丙烷propane,1,2-dichloro-63 62、76 0.2 0.8 6不分流 6 24 40013 三氯乙烯trichloroethylene 130 132、95 0.2 0.8 6040:1 3 12 20014 甲基异丁酮methyl isobutylketone43 58、57 0.2 0.8 6040:1 5 20 40015 甲苯toluene 91 92、65 0.3 1.2 6040:1 4 16 40016 乙酸异丁酯isobutyl acetate 43 56、73 0.4 1.6 6040:1 5 20 40017 乙酸正丁酯butyl acetate 43 56、73 0.4 1.6 6040:1 6 24 40011序号目标物目标物英文名定量离子(m/z)辅助离子(m/z)吸附管定量环检出限(mg/m3)测定下限(mg/m3)采样量(ml)分流比检出限(mg/m3)测定下限(mg/m3)定量环体积(μl)18 四氯乙烯tetrachloroethylene 166 164、168 0.2 0.8 6 不分流 5 20 40019 氯苯benzene, chloro- 112 77、114 0.2 0.8 60 40:1 4 16 40020 乙苯ethylbenzene 91 106、51 0.4 1.6 6 不分流 5 20 40021,22 间&对二甲苯m-xylene &p-xylene91 106、105 0.2 0.8 6 不分流 2 8 20023 环己酮cyclohexanone 55 42、98 0.3 1.2 6040:1 5 20 20024 苯乙烯styrene 104 103、78 0.2 0.8 6040:1 5 20 40025 邻二甲苯o-xylene 91 106、105 0.3 1.2 6040:1 4 16 40026 异丙苯benzene,(1-methylethyl)-105 120、77 0.3 1.2 6040:1 3 12 40027 1,3,5-三甲苯benzene,1,3,5-trimethyl-105 120、77 0.3 1.2 6040:1 3 12 40028 1,2,4-三甲苯benzene,1,2,4-trimethyl-105 120、77 0.2 0.8 6040:1 4 16 40029 1,2,3-三甲苯benzene,1,2,3-trimethyl-105 120、77 0.3 1.2 6040:1 5 20 40012序号目标物目标物英文名定量离子(m/z)辅助离子(m/z)吸附管定量环检出限(mg/m3)测定下限(mg/m3)采样量(ml)分流比检出限(mg/m3)测定下限(mg/m3)定量环体积(μl)30 邻二氯苯benzene,1,2-dichloro-146 148、111 0.2 0.8 6 不分流 4 16 40013。

固定污染源废气中17种挥发性有机污染物气相色谱-质谱分析方法研究

固定污染源废气中17种挥发性有机污染物气相色谱-质谱分析方法研究

固定污染源废气中17种挥发性有机污染物气相色谱-质谱分析方法研究林琳【摘要】建立了固定污染源废气中苯、3-戊酮、六甲基二硅氧烷、正庚烷、甲苯、环戊酮、乙酸乙酯等17种挥发性有机污染物的气相色谱-质谱分析方法.采用吸附-热脱附方式,对废气中的17种有机污染物进行了测定,对吸附-热脱附条件进行了优化.在优化的条件下,对17种挥发性有机污染物测定的方法进行了评价,7次测定结果重复性的相对标准偏差不大于4.5%,加标回收率在94.4%~108.6%之间,可满足日常废气中17种挥发性有机污染物的测定.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2018(000)005【总页数】4页(P84-87)【关键词】固定污染源;废气;气相色谱-质谱法;17种挥发性有机物;热脱附法;测定【作者】林琳【作者单位】深圳市龙岗区环境监测站,深圳518172【正文语种】中文1 前言固定污染源中含有大量的废气,对环境造成一定的污染,研究废气中挥发性有机物的组成及含量对了解环境状况及环境质量有着重要的意义。

气体中的挥发性有机污染物检测一般采用离线采集气体样品并采用固相萃取法或热脱附法-气相色谱法进行检测[1-3]。

固相萃取( SPE ) 方法采用高效、高选择性的固定相,与溶剂萃取法相比能显著减少溶剂用量,简化样品预处理过程。

一般说来,固相萃取所需时间为液-液萃取的1/12。

固相萃取法将保留所需的组份和类似的其他组份,并尽量减少不需要的样品组份的保留。

弱保留样品的组分可用溶剂洗掉,然后用另一种溶剂把目标化合物从固定相上洗脱下来[4,5]。

吸附-热脱附方法测定气体中挥发性有机污染物方法简单,快速,引起重视[6-8]。

本研究采用吸附-热脱附法并结合气相色谱-质谱法建立了废气中17 种挥发性有机污染物的方法,可用于固定污染源废气中有机污染物的测定。

2 实验部分2.1 仪器与试剂Agilent GC 7890B-5977A MS联用仪;热脱附装置(英国MARKES Unity Series2热脱附仪);LAB-T100吸附管老化仪(莱创发展有限公司);QT-2B型双通道无油采样泵(青岛精诚仪器仪表有限公司)。

《HJ734-2014-固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-

《HJ734-2014-固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-

《HJ7342014固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附气相色谱法》一、概述固定污染源废气中的挥发性有机物(VOCs)是大气污染的重要组成部分,对环境和人类健康造成严重影响。

为了有效监测和控制这些污染物,我国制定了《HJ7342014》标准,采用固相吸附气相色谱法对固定污染源废气中的挥发性有机物进行测定。

本文将详细介绍这一方法的具体操作步骤及注意事项。

二、原理固相吸附气相色谱法是利用固相吸附剂对废气中的挥发性有机物进行富集,然后通过气相色谱仪进行分析测定。

该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度好等特点。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:挥发性有机物标准物质、固相吸附剂、解吸剂等。

2. 仪器设备:气相色谱仪、采样泵、采样管、固相吸附装置、热解析仪等。

四、操作步骤1. 采样(1)将固相吸附剂装填到采样管中,连接采样泵和采样管。

(2)设定采样流量,启动采样泵,使废气通过固相吸附剂进行富集。

(3)采样结束后,将采样管密封,带回实验室进行分析。

2. 样品处理(1)将采样管中的固相吸附剂转移到热解析仪中。

(2)加入解吸剂,加热解析,使挥发性有机物从固相吸附剂上释放出来。

(3)收集解析液,待测。

3. 气相色谱分析(1)将解析液注入气相色谱仪,设定分析条件。

(2)通过气相色谱仪对挥发性有机物进行分离和检测。

(3)根据色谱峰的保留时间和峰面积,对挥发性有机物进行定性和定量分析。

五、注意事项1. 采样过程中,确保采样流量稳定,避免吸附剂穿透。

2. 样品处理时,注意解吸温度和时间,防止挥发性有机物损失。

3. 气相色谱分析时,选择合适的色谱柱和检测器,确保分析结果准确可靠。

《HJ7342014固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附气相色谱法》六、质量控制与保证1. 标准曲线的制作在进行样品分析前,需制备一系列不同浓度的挥发性有机物标准溶液,绘制标准曲线。

确保标准曲线的相关系数大于0.99,以保障定量分析的准确性。

2. 空白试验进行空白试验,以检查实验过程中可能引入的污染。

空气和废气中挥发性有机物(VOCs)现场采样作业指导书

空气和废气中挥发性有机物(VOCs)现场采样作业指导书

固定污染源废气中挥发性有机物(VOCs)现场采样作业指导书1、概述本作业指导书根据《固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法》(HJ 732-2014),气袋采样-Tenax管富集,进行样品采集。

2、方法原理使用真空箱、抽气泵等设备将经固定污染源排气筒排放的废气直接采集并保存到化学惰性优良的氟聚合物薄膜气袋中。

本实验室目前采用聚四氟乙烯材质气袋。

采集好的气袋样品经Tenax管富集后分析。

3、试剂和材料:聚四氟乙烯气袋4、仪器和设备:8R-3520型真空箱气袋采样器(4L/8L)、烟气处理器5、样品样品采集应优先使用新气袋。

如需重复使用采样气袋,必须在采样前进行空白实验。

在已经使用过的气袋中注入除烃零空气后密封,室温下放置一段时间,放置时间不少于实际监测时样品保存时间,然后使用与样品分析相同的操作步骤测定目标VOCs 浓度,如果浓度均低于方法检出限,可继续使用该气袋,抽空袋内气体后保存;否则必须弃用。

样品的富集1)采样装置泄露检查系统连接好后,取下玻璃棉过滤头(图1-2),堵住采样管(图1-4)前端,用一个三通将真空压力表安装于调节阀门(图1-9)前的管路上,再通过快速接头(或其它方式)跳开真空箱直接连接到Teflon 连接管(图1-3);开启抽气泵(图1-11)抽气,使真空压力表读数达到13 kPa,关闭调节阀;如真空压力表在1 min 内下降不超过0.15 kPa,则视为系统不漏气。

如发现漏气应进行分段检查,找出漏点,及时解决。

图11—排气管道;2—玻璃棉过滤头; 3—Teflon 连接管;4—加热采样管;5—快速接头阳头;6—快速接头阴头;7—采样气袋;8—真空箱;9—阀门;10—活性碳过滤器;11—抽气泵。

图2(a)图2(b)2)采样前将气袋直接连到抽气泵,切换到采样状态,将气袋中的气体抽去后装入真空箱,并关闭密封真空箱。

3)将加热采样管伸入采样孔内,进气口位置应尽量靠近排放管道中心位置,如管道内为负压时,应用堵布封严采样管与采样孔之间的缝隙。

天然气燃烧废气的主要成分探讨

天然气燃烧废气的主要成分探讨

天然气燃烧废气的主要成分探讨天然气是一种常见的清洁能源,被广泛应用于家庭、工业和交通等领域。

然而,天然气的燃烧会产生废气,其中包括一系列有害物质。

本文将就天然气燃烧废气的主要成分进行探讨。

一、一氧化碳(CO)在天然气燃烧的过程中,一氧化碳是最常见的废气成分之一。

一氧化碳是一种无色、无味、有毒的气体,对人体健康具有危害。

当一氧化碳浓度过高时,会导致中毒甚至死亡。

因此,在使用天然气时,要确保燃烧充分,以减少一氧化碳的排放。

二、二氧化碳(CO2)二氧化碳是天然气燃烧的另一种主要成分。

虽然二氧化碳对人体健康没有直接的危害,但它是一种温室气体,对地球的气候和环境有着重要影响。

大量排放的二氧化碳是导致全球气候变暖的主要原因之一。

因此,减少天然气的使用量,可以有效减少二氧化碳的排放,保护地球环境。

三、氮氧化物(NOx)氮氧化物是一类由氮气和氧气在高温下相互反应生成的化合物,包括一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2)等。

这些物质是造成雾霾和酸雨的主要元凶之一。

在天然气燃烧过程中,由于燃烧温度高,易产生大量氮氧化物。

因此,在天然气的燃烧过程中,应该采取措施减少氮氧化物的排放,保护大气环境。

四、挥发性有机化合物(VOCs)挥发性有机化合物是一类易挥发的有机物质,包括各种烃类和醇类等。

在天然气燃烧的过程中,VOCs也会被释放到大气中,对人体健康和环境造成危害。

VOCs不仅会加剧雾霾污染,还可能对人体呼吸系统和神经系统造成伤害。

降低天然气燃烧过程中VOCs的排放,对环境保护至关重要。

综上所述,天然气燃烧废气的主要成分包括一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物和挥发性有机化合物等,这些废气成分对人类健康和环境都有着不同程度的危害。

因此,在使用天然气时,应该采取有效的措施减少有害废气的排放,保护地球环境,共同建设清洁美丽的家园。

《空气和废气总挥发性有机物(TVOC)的测定冷冻浓缩气相

《空气和废气总挥发性有机物(TVOC)的测定冷冻浓缩气相

附件:《空气和废气总挥发性有机物(TVOC)的测定冷冻浓缩/气相色谱-质谱法》等19项福建省地方标准序号地方标准编号地方标准名称批准日期实施日期归口部门主要起草单位主要起草人1DB35/T1746-2018空气和废气总挥发性有机物(TVOC)的测定冷冻浓缩/气相色谱-质谱法2018.04.032018.07.03福建省环境保护厅厦门市环境监测中心站、厦门市标准化研究院梁榕源、李振良、庄马展、林国辉、张志刚、刘丽华、洪振椿、王灵剑2DB35/T1747-2018大气二氧化硫(SO2)来源解析技术指南稳定同位素法2018.04.032018.07.03福建省环境保护厅厦门市环境科学研究院、中国科学院城市环境研究所、厦门市环境监测中心站王坚、黄厔、洪有为、黄辰、张杰儒、徐玲玲3DB35/T1748-2018大灰蛞蝓检疫鉴定方法2018.04.032018.07.03福建出入境检验检疫局福建出入境检验检疫局、福建农林大学王沛、周卫川、陈泰林、王宇、林阳武、丁红丽、林俊宏4DB35/T1749-2018翼茎阔苞菊检疫鉴定方法2018.04.032018.07.03福建出入境检验检疫局福建出入境检验检疫局于文涛、过赋文、卓航、虞赟、李敏、沈建国、叶剑雄、林星辉5DB35/T1750-2018豚草疫情监测与综合控制规程2018.04.032018.07.03福建出入境检验检疫局福建出入境检验检疫局于文涛、陈智明、邓真、虞赟、李敏、沈建国、王念武、林星辉6DB35/T1751-2018国外引种水仙检疫规程2018.04.032018.07.03福建出入境检验检疫局福建出入境检验检疫局、福建农林大学、福州出入境检验检疫局李敏、陈清西、陈智明、虞赟、张程飞、于文涛、沈建国7DB35/T1752-2018冰箱冰柜用LED面光源组件技术规范2018.04.032018.07.03福建省半导体发光器件(LED)应用产品标准化厦门华联电子股份有限公司、厦门市科技服务行业协会、厦门理工学院、厦门市光电子行业协会郑智斌、沈亚锋、曾友华、肖信武、黄伯瑜、许英朝、王鹭华、姚群慧—1—技术委员会8DB35/T1753-2018LED显示模组能效等级2018.04.032018.07.03福建省半导体发光器件(LED)应用产品标准化技术委员会厦门强力巨彩光电科技有限公司、厦门市产品质量监督检验院、福建省产品质量检验研究院、厦门市科技服务行业协会、厦门理工学院、国家半导体发光器件(LED)应用产品质量监督检验中心、厦门光电子协会王素彬、徐慧能、葛莉荭、张健、朱文章、王琳、蔡培凯、庄庆瑞、朱卫平、陈志忠、许英朝9DB35/T1754-2018卷荚相思短轮伐期用材林栽培技术规程2018.04.032018.07.03福建省林业厅漳浦县林业技术推广中心、福建省林业科学研究院张苏玮、陈碧华、蔡瑞生、陈卫莲、胡益芬、陈振忠10DB35/T1755-2018森林旅游资源调查与评价技术规程2018.04.032018.07.03福建省林业厅福建省林业调查规划院刘友多、万泉、张文元、张晓萍、肖海苏、黄培森、陈绍玲、沈辉、洪志猛、郑开基、王念奎、叶海燕11DB35/T1756-2018圆齿野鸦椿播种育苗技术规程2018.04.032018.07.03福建省林业厅福建省林业调查规划院、福建农林大学刘福辉、邹双全、陈国瑞、郑淑娟、梁文贤、季艳林赖慧玲12DB35/T1757-2018热电联产机组经济指标评价方法2018.04.032018.07.03福建省能源标准化技术委员会福建省东锅节能科技有限公司、福建省热电行业协会方桂平、汪枫、熊贤周、许建芬、毛奇洲、林金辉、方舣洲、陈成学、张金光、连忠民、吴剑恒13DB35/T1758-2018入户型光电转换装置通用技术要求2018.04.032018.07.03福建省经济和信息化委员会金钱猫科技股份有限公司林大甲、黄宗荣、郑敏忠、刘兵、蔡志明、江世松、罗星其、范新景14DB35/T1759-2018工业锅炉热效率在线监测技术规范2018.04.032018.07.03福建省能源标准化技术委员会福建省计量科学研究院柯丽娜、张金富、陆青、许航、阮学斌、夏玉雄、方辉、魏群、朱炜琳15DB35/T H7亚型禽流感抗原2018.04.032018.07.03福建出入境福建出入境检验检疫局检验检疫郑腾、张体银、唐寰—2—1760-2018胶体金免疫层析检测试纸条的制备和在活禽中快速检测技术规程检验检疫局技术中心、深圳市易瑞生物技术有限公司、厦门瑞德利校准检测技术有限公司、福州市疾病预防控制中心宇、付辉、金虹、林杰、张险朋,李文最、杨年松、朱海、张永东、王武军、张志灯、白泉阳、李宋钰16DB35/T1761-2018蜜蜂黑蜂王台病诊断技术2018.04.032018.07.03福建出入境检验检疫局福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心、福建农林大学、吉林出入境检验检疫局、厦门瑞德利校准检测技术有限公司张体银、郑腾、王武军、黄少康、宋战昀、张永东、张志灯、白泉阳、林杰、于师宇17DB35/T1762-2018耕作层土壤剥离再利用项目设计规范2018.04.032018.07.03福建省国土资源厅福建省土地开发整理中心、福建大地工程设计有限公司、福建省地质测绘院遥感中心黄锦东、陈艳华、詹文泰、余明珠、申琪、董占杰、池陈帆、张瑜、林海英、何矿立18DB35/T1763-2018地理标志产品安砂鱼2018.04.032018.07.03福建省质量技术监督局永安市市场监督管理局、三明市产品质量检验所、永安市水产技术推广站、绿耕耘股份有限公司张建华、邱嘉强、汪艺、叶志敏、朱光轩、李自刚、李延泽、曾慧芳19DB35/T1764-2018沿海地区金属屋面技术条件2018.04.032018.07.03福建省经济和信息化委员会厦门正黎明冶金机械有限公司、中国钢结构协会冷弯型钢分会、北京科技大学、清华大学、中冶建筑研究总院有限公司、华南理工大学、福建省建筑设计研究院有限公司、西安建筑科技大学、厦门大学建筑设计研究院、北方工业大学、华侨大学、朝阳科技大学、福州大学、卓思建筑应用科技顾问(珠海)有限公司、广东百安力轻钢结构产品有限公司黄溢忠、韩静涛、石永久、唐建伟、吴耀华、王湛、曾志攀、苏明周、詹德志、韩飞、高轩能、潘吉龄、黄冀卓、刘光辉、林坤坚—3—。

固定污染源废气挥发性有机物监测技术规范

固定污染源废气挥发性有机物监测技术规范

ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号DB11 北京市地方标准DB 11/ —2016固定污染源废气挥发性有机物监测技术规范The Technical Specification for Monitoring of volatile organic compounds emittedfrom stationary source点击此处添加与国际标准一致性程度的标识(征求意见稿)本稿完成日期:2016-XX-XX发布2016-XX-XX实施北京市环境保护局北京市质量技术监测局发布目次前言 (II)引言 (III)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 测定项目的确定 (2)5 监测方法的选择 (2)6 采样技术要求 (3)7 样品的运输和保存 (5)8 结果与计算 (6)9 质量保证与质量控制 (6)附录A规范性附录固定污染源废气苯系物的测定气袋采样-气相色谱质谱法 (8)附录B资料性附录固定污染源废气非甲烷总烃或总烃标准监测方法表 (14)附录C资料性附录固定污染源废气特征项目标准监测方法表 (15)附录D资料性附录固定污染源废气中挥发性有机物的检测流程 (16)本标准为推荐性标准;本标准依据GB/给出的规则起草;自标准实施之日起,北京市固定污染源排放废气中挥发性有机物VOCs的监测按本标准执行; 本标准由北京市环境保护局提出并归口;本标准由北京市人民政府与201月日批准;本标准由北京市环境保护局组织实施;本标准起草单位:北京市环境保护监测中心;本标准主要起草人:为改善区域大气环境质量,保护人体健康和生态环境,加强北京市固定污染源挥发性有机物Volatile Organic Compounds,VOCs的监督管理,规范挥发性有机物的检测技术要求,根据中华人民共和国环境保护法、中华人民共和国大气污染防治法和北京市大气污染防治条例等法律、法规,制定本规范;固定污染源废气挥发性有机物监测技术规范警告:挥发性有机物属易燃物质,其中部分属有毒物质,配制标准样品和保存时应注意安全;在有可能发生爆炸的环境采样时,要特别注意采样仪器和操作的安全性;1 范围本标准规范了北京市固定污染源废气中挥发性有机物以下简称VOCs检测过程中的项目确定、监测方法选择、样品运输与保存、数据处理、质量保证和质量控制要求等技术内容;本标准适用于北京市固定污染源VOCs的有组织和无组织排放监测,不适用于泄漏和敞开液面排放挥发性有机物的检测;2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的;凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件;凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本文件;GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T 1 气体参数测量和采样的固定位装置HJ/T 38 固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则HJ/T 397 固定源废气监测技术规范HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范试行HJ 644 环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法HJ 583 环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法HJ 584 环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解析-气相色谱法HJ 732 固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法HJ 734 固定污染源废气挥发性有机物的测定固定相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法DB11/1195 固定污染源监测点位设置技术规范DB11/ 固定污染源废气甲烷/总烃/非甲烷总烃的测定氢火焰离子化检测器法GB ~15 爆炸性气体环境用电气设备系列标准3 术语和定义DB11/501-2007界定的以及下列术语和定义适用于本标准;为了便于使用,以下重复列出了DB11/501中的一些术语和定义;3.1挥发性有机物 volatile organic compounds参与大气光化学反应的有机化合物,或者根据规定的方法测量或核算确定的有机化合物;3.2非甲烷总烃 Non-methane Hydrocarbons在HJ/T 38 规定的条件下,使氢火焰离子化检测器有明显响应的除甲烷外的碳氢化合物及其衍生物的总和以碳计;简称“NMHC”;3.3标准状态 standard state指温度为273K,压力为101325Pa时的状态,简称“标态”,本标准规定的大气污染物排放浓度均指标准状态下干烟气中的数值;4 测定项目的确定挥发性有机物的测定项目分综合项目、特征项目,挥发性有机物的检测流程见附录D;4.1 综合项目综合项目是指非甲烷总烃NMHC或总烃,是评估固定污染源排放挥发性有机物状况的综合性检测项目;4.2 特征项目特征项目是指行业标准、综合标准或环境管理要求监测的特征有机污染物,确定测定项目时应选取原则如下:4.2.1 强制性原则特征项目应根据固定污染源所属行业,优先依据北京市相关行业标准、综合排放标准选择测定项目,若国家标准与地方标准测定项目不一致的,应增加国家排放标准的测定项目;4.2.2 代表性原则测定项目应具有代表性,应根据固定污染源使用原料、产品或稳定中间产物中挥发性有机物种类及其排放特征,优先选择浓度较高、毒害较大、排放量大和反应活性高的有机物作为测定目标化合物;4.2.3 一致性原则同一行业或同类型固定污染源的目标化合物选择应尽量保持一致;5 监测方法的选择5.1 测定项目分析方法的选择原则挥发性有机物测定项目的分析方法选择次序及原则如下:5.1.1 标准方法即仲裁方法:按环境质量标准或污染物排放标准中选配的分析方法或新发布的国家标准、行业标准或地方标准方法进行选择;5.1.2 等效方法:等同采用由国际标准化组织简称ISO或其他国家环保行业规定或推荐的标准方法;5.2 非甲烷总烃或总烃的监测方法非甲烷总烃或总烃的标准监测方法见附录B,国家或北京市再行发布的空气和废气非甲烷总烃或总烃分析方法同等选用,监测方法选用和监测安全要求如下:5.2.1 采样或监测现场区域为非危险场所,应优先选择现场检测法;5.2.2 采样或监测现场区域为有防爆保护安全要求的危险场所,根据危险场所分类选择现场采样、监测用电气设备的类型,选用防爆电气设备的级别和组别应按照中规定执行,若不具备现场测试条件的,应采样后送回实验室分析;5.2.3 采样或监测现场区域的危险分类或防爆保护要求未明确的,应尽量使用本质安全型ia或ib类监测设备开展采样或检测工作;5.2.4 在固定污染源采集的气袋样品,现场直接测试时,进气时间超过仪器响应时间后,连续测量并记录至少3分钟的平均值作为测试结果;实验室分析时应平行测试三次,其相对偏差应小于30%,计算其平均值作为小时浓度,否则应重新测试;对于瞬时采集样品,每个样品测试一次,将其3-4次平均值作为其小时浓度;5.2.5 使用气袋在高温、高湿、高浓度排放口采集样品时,为减少挥发性有机物在气袋内凝结、吸附对测试结果的影响,分析测试前应将样品气袋避光加热并保持5分钟,待样品混合均匀后再快速取样分析,气袋加热温度应比废气排放温度或露点温度高10℃,但最高不超过120±5℃;5.3 特征项目的监测方法特征有机污染物的监测方法标准见附录C,北京市地方排放标准中苯系物监测方法按附录A中方法执行,国家排放标准中苯系物不包括三甲苯的监测方法按附录C中执行;6 采样技术要求固定污染源现场监测方案的制定、监测条件的准备、对污染源的工况要求应符合HJ/T 397的有关规定;6.1 有组织排放6.1.1 采样点位布设6.1.1.1 有组织废气排放源的采样点位布设,符合GB/T 16157和HJ/T 397的规定;应取靠近排气筒中心作为采样点,采样管线应为不锈钢、石英玻璃、聚四氟乙烯等低吸附材料,并尽可能短;6.1.1.2 当对固定污染源VOCs废气排放进行验收监测、监督性监测时,应优先选择排放浓度高、废气排放量的排放口及其排放时段;若1个污染源多个排放口的工艺过程、原料来源、污染物种类、治理方法都相同且4个以上,验收监测或监督性监测时可采用简单随机法选取被抽测的排气筒或排放口,随机抽取的采样点应不少于50%,每个排气筒编上号码,随机抽取排气筒编号,抽中的即为抽检采样点;6.1.2 采样口及采样平台有组织废气排放源的采样口和采样平台设置应符合DB11/1195的规范要求;6.1.3 采样频次及时段6.1.3.1 连续有组织排放源,其排放时间大于1小时的,应在生产工况、排放状况比较稳定的情况下进行采样,连续测试或采样时间不少于20分钟,气袋采气量应不小于10升;或1小时内以等时间间隔采集3-4个样品,其测试平均值作为小时浓度;6.1.3.2 间歇有组织排放源,当生产为间歇过程且排放时间不足20分钟时,应在排放时间段内恒流采样,采样时间与间歇生产启停时间相同,可根据工况增加采样流量或连续采集2-4个排放过程,采气量不小于10L;或在排放时段内采集3-4样品,计算其平均值作为小时浓度;6.1.3.3 对于有机物储罐类排放采样,应在其加注、输送相对集中时采样;在测试VOCs处理效率时,应避免在装置或设备启动等不稳定工况条件下采样;6.1.3.4 当对污染事故排放进行监测时,应按需要设置采样频次及时段,不受上述要求限制;6.1.4 采样器具6.1.4.1 使用气袋采样应按照HJ 732中的技术规定执行;6.1.4.2 使用吸附管采样应按照测定方法标准规定的采样方法执行,并符合HJ/T 397中的质量控制要求;6.1.4.3 使用真空瓶或注射器采样时,应按照测定方法规定的采样方法执行,并符合HJ/T 397中对真空瓶或注射器采样的质量控制要求;6.1.5 样气采集6.1.5.1 若排放废气温度与车间或环境温度差不超过10℃,为常温排放,采样枪可不用加热;否则为非常温排放,为防止高沸点有机物在采样枪内凝结,采样枪需加热有防爆安全要求除外,采样枪前端的颗粒物过滤器应为陶瓷或不锈钢材质等低VOCs吸附材料,过滤器、采样枪、采样管线加热温度应比废气温度高10℃,但最高不超过120℃;6.1.5.2 使用气袋法采样方法应按照相关方法标准中的规定执行,采集的样气量应不大于气袋容量的80%;6.1.5.3 当废气中湿度较大时,应在采样枪后增加一个脱水装置,然后再连接采样袋,按GB/T16157中节要求执行,脱水装置中的冷凝水应与样品气同步分析,水中有机物含量计入到样品中;6.1.5.4 排气筒中VOCs质量浓度较高时,应优先用仪器在现场直接测试,使用吸附管采样时可适当减少吸附管的采样流量和采样时间,控制好采样体积,第二级吸附管吸附率应小于总吸附率的20%,否则应重新采样;当测定项目使用的分析方法灵敏度较高时,可用气袋、吸附管、真空瓶或注射器采样后直接分析;6.1.5.5 特征项目有机污染物的采样方法、采气量应按照其标准方法的规定执行,方法中未明确规定的,验证后可用气袋、采样罐或吸附管采样后分析,验证方法按HJ732中规定执行;6.1.6 安全防护要求固定污染源挥发性有机物的现场采样和检测工作环境中可能存在爆炸性或有毒有害有机气体,现场监测人员应做好安全防护工作;6.1.6.1 污染源单位应向现场检测或采样人员详细说明处理设施及排放源附近所有可能的安全生产问题,必要时应进行现场安全生产培训;6.1.6.2 现场采样或测试时应严格执行现场作业的有关安全生产规定,若现场监测区域为有防爆要求的危险场所,固定污染源企业应为检测人员提供相关报警仪,并安排安全员负责现场指导,确保采样操作和仪器符合安全要求;6.1.6.3 采样或检测人员应正确使用各类个人劳动保护用品,尽量在从采样口的上风向进行采样或检测;6.2 无组织排放6.2.1 采样点位布设6.2.1.1 厂界无组织排放监控点的数目和设置,按HJ/55执行;6.2.1.2 生产设施车间在带有集气系统的密闭工作间内完成,无组织排放监控点设置在密闭工作间厂界外1米,最低高度米处,监控点的数量不少于3个,并选取浓度最大值;6.2.1.3 生产工序未在密闭工作间内完成,无组织排放监控点设置在生产设备外1米,最低高度米处,监控点的数量不少于3个,并选取浓度最大值;6.2.2 采样频次及时段6.2.2.1 连续无组织排放源,使用气袋或采样罐采样时应恒流采样20分钟以上,气袋采气量应不小于10升;使用吸附管采样时应恒流采样45分钟以上;或者在1小时内以等时间间隔采集3个以上样品,计平均值作为小时浓度;6.2.2.2 间歇无组织排放源应在排放时段内连续采集2-4个间歇生产过程,或者在排放时段内实行连续恒流采样1个样品作为平均浓度;6.2.2.3 对无组织排放的采样,有条件时应优先使用内壁经惰性化处理的采样罐,采样罐的清洗和采样、真空度检查、流量控制器安装与气密性检查应按照HJ 759中的规定执行;6.2.2.4 当无组织排放或厂界的VOCs质量浓度较低时,可适当延长吸附管采样时间;分析方法灵敏度高,可适当减少采样时间;采样量体积应不低于相关标准中方法检出限的采样体积;浓度较高时可适当减少吸附管的采样流量和采样时间;7 样品的运输和保存7.1 气袋,对于用气袋法采集好的样品应低温或常温避光保存;在采样现场样品必须逐件与样品登记表、样品标签和采样记录进行核对,核对无误后分类装箱;运输过程中严防样品的损失、受热、混淆和粘污;样品应尽快送到实验室,样品分析应采样后在8个小时内完成;最迟不应超过24小时,应记录好采样、交接、分析时间;7.2 吸附管,用吸附管采样后,立即用密封帽将采样管两端密封,4℃避光保存,7日内分析;7.3 采样罐,在常温下保存,采样后尽快分析,20天内分析完毕;7.4 注射器,采样结束后,立即用内衬聚四氟乙烯的橡皮帽密封,避光保存,应当天分析完毕;7.5 冷链或常温运输的样品应在实验室内恢复至常温或加热后再行测定;8 结果与计算8.1 VOCs污染物的排放浓度应折算为干基标准状态,“排放浓度”计算方法见HJ/T 38、GB16157等相关技术标准要求;8.2 报出数据的有效数字的计算修约规则按 GB/T8170 执行;8.3 平行样的测定结果用平均数表示,低于分析方法检出限的测定结果以“未检出”报出;分析测量出的VOCs污染物排放浓度应按照污染物排放标准中的浓度限值计算基准进行换算,以综合项目非甲烷总烃或总烃为例,其浓度计算基准主要有以碳计、以甲烷计和以丙烷计三种,换算公式如式1、2所示,换算系数见表1,其他污染物浓度计算基准之间换算方法同上;转换公式:1 式中:为以碳计的有机污染物浓度,mg/m3为换算系数为以甲烷计的有机污染物浓度,mg/m32式中:为碳的分子量为甲烷的分子量表1 非甲烷总烃或总烃的浓度转换系数表名称以碳计以甲烷计以丙烷计分子量转化系数γ 19 质量保证与质量控制9.1 固定污染源挥发性有机物监测的质量保证与质量控制应按照HJ/T 373、HJ397中规定执行;9.2 采样前应严格检查全部采样系统的密封性,泄露检查方法和标准按照HJ732中节要求执行,或者系统漏气量不大于600ml/2分钟;9.3 每批样品均需建立标准或工作曲线,标准或工作曲线的相关系数应大于,校准曲线应选择3~5个点不包括空白;9.4 测定VOCs的特征项目时,每10个样品或每批次少于10个样品至少采集一个平行样品,平行样品的相对偏差应小于30%,分析方法标准中要求低于30%的按标准要求执行;每批样品至少有一个全程序空白样品,若其浓度水平应小于10%的样品浓度,否则应重新采样;每批样品分析前至少分析一次实验室空白,空白分析应小于方法检出限;每批样品至少有一个质控样品分析,分析结果的相对偏差应小于10%9.5 现场检测分析时,分析仪器预热稳定后,应在分析前测定1个空白,并用标准气体至少单点校准一次,分析后再校准一次,并记录在原始记录中;9.6 采样枪、过滤器、采样管、气袋、采样罐和注射器等可重复利用器材,在使用后应尽快充分净化,先用空气吹扫2-3次,再用高纯氮气吹扫2-3次,经净化后的采样管、气袋、采样罐和注射器等器具应保存在密封袋或箱内避免污染;在使用前抽检10%的气袋、采样罐等可重复利用器材,其待测组分含量应不大于分析方法检出限或标准限值的%,抽检合格方可使用;9.7 送实验室的样品应及时分析,在规定的期限内完成;留样样品应按测定项目标准监测方法规定的要求保存;9.8 采样期间应保持流量恒定,波动不大于10%,采样前后应对采样流量计进行校验,其相对误差应小于5%,如果大于5%, 但小于20%,可用它们的平均值计算总采样体积;否则应重新校准并重新采样;附录 A附录B规范性附录附录C固定污染源废气苯系物的测定气袋采样-气相色谱质谱法警告:实验中所使用标准品为易挥发的有毒化学品,应在通风条件下使用,操作应按规定要求佩戴防护器具,避免吸入或接触皮肤和衣物;C.1 适用范围本方法规定了测定固定污染源废气中苯系物的气袋采样-气相色谱质谱分析方法;本方法适用于固定污染源有组织和无组织排放废气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、苯乙烯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯和1,2,3-三甲苯的测定,若通过验证本方法也可适用于其它挥发性有机物的测定;当取样量为400mL 时, 本方法在采用选择离子扫描方式下的检出限为μg/μg/m3, 测定下限μg/μg/m3;C.2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款;凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准;HJ/T 194 环境监测质量手工监测技术规范HJ 732 固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法C.3 方法原理使用真空箱、抽气泵等设备将经固定污染源排气筒排放的废气直接采集并保存到化学惰性优良的氟聚合物薄膜气袋中,然后进行样品预浓缩,除去水及惰性气体后,进入气相色谱分离,用质谱检测器进行检测;通过质谱图和保留时间进行定性,用内标法定量;C.4 干扰及消除C.4.1 实验室环境,应完全远离有机溶剂,保证没有有机溶剂和其它挥发性有机物的本底干扰;C.4.2 进样系统、预浓缩系统中气路连接材料挥发出的挥发性有机物会对分析造成干扰;适当升高、延长烘烤时间,将干扰降至最低;C.4.3 所有样品经过的管路和接头,均需保温,以防止污染;C.4.4 易挥发性有机物尤其是二氯甲烷和氟碳化合物在运输保存过程中可能会经阀门等部件扩散进采样袋中,从而污染样品;样品采集结束后,须确认阀门完全关闭,隔绝外界气体,可有效降低此类干扰;C.5 试剂和材料C.5.1 氦气:≥ %;C.5.2 高纯氮气:≥%;C.5.3 高纯空气:≥%;C.5.4 混合标准气有证标准物质:11种苯系物标气的浓度为1ppmv;高压钢瓶保存,钢瓶压力不低于;C.5.5 混合标准使用气:使用气体稀释装置,将混合标准气、,用高纯氮气稀释至10ppbv 浓度;C.5.6 内标混合气标准气有证标准物质:各组分浓度为1ppmv;高压钢瓶保存,钢瓶压力不低于;组分分别为:一溴一氯甲烷、1,2-二氟苯、氯苯-d5;在满足方法要求且不干扰目标化合物测定的前提下,也可使用其他内标;C.5.7 内标使用气:使用气体稀释装置,将内标混合标准气,用高纯氮气稀释至100ppbv 浓度;C.5.8 4-溴氟苯BFB溶液:ρ= mg/L;C.5.9 4-溴氟苯标准气体:浓度为1ppmv,与内标混合标准气体混合在一起,高压钢瓶保存,钢瓶压力不低于;C.5.10 4-溴氟苯标准使用气体:使用气体稀释装置,将4-溴氟苯标准气体,用高纯氮气稀释至50ppbv 浓度;C.5.11 液态氮;C.5.12 去离子水;C.6 仪器和设备C.6.1 气相色谱-质谱联用仪:气相部分具有分流、不分流进样口和程序升温功能,可配备柱温箱冷却装置;质谱部分具有70eV 电子轰击EI离子源,具有选择离子SIM扫描、自动/手动调谐、谱库检索等功能;C.6.2 气体预冷浓缩装置:至少具有二级冷阱功能:其中第一级冷阱用于去除样品中水、氧气、氮气;第二级冷阱用于捕集浓缩挥发性有机物及去除二氧化碳;若采用具有冷冻聚焦功能的第三级冷阱,可有效减少极易挥发目标物损失,改善色谱峰形,提高灵敏度;气体预冷浓缩装置与气相色谱-质谱联用仪连接管路均使用惰性化材质,并至少能在50℃~150℃范围加热;气体预冷浓缩装置并具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标功能;C.6.3 毛细管色谱柱,柱长为60m、内径为 ,膜厚μm固定液为6%腈丙基苯、94%二甲基聚硅氧烷,或其他等效毛细管色谱柱;C.6.4 自动进样器:可实现采样气袋样品自动进样;C.6.5 采样装置,参考HJ732中设备和材料;C.7 样品采集与保存样品采集应参照固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法HJ 732的相关规定执行;将采集好的气袋样品在室温条件下,避光保存,24h内分析完毕;对于浓度较高的污染源样品可适当进行稀释后再进行分析;C.8 分析步骤C.8.1 制备C.8.1.1 混合标准使用气体配制混合标准使用气体浓度为10ppbv:将混合标准气标气钢瓶及高纯氮气钢瓶与气体稀释装置连接,设定稀释倍数,打开钢瓶阀门调好两种气体的流速并平衡几分钟后,取预先清洗好并抽好真空的气罐连在气体稀释装置上,打开气罐阀门并使稀释好的标气冲入气罐中,待气罐压力达到预设值25psig后,关闭气罐阀门以及钢瓶气阀门;C.8.1.2 内标使用气配制内标使用气体浓度为100ppbv;将内标标准气体按步骤配制而成;C.8.1.3 实验室空白使用高纯空气或高纯氮气为空白气,配制入空白气袋中,进行空白分析;C.8.2 仪器调试C.8.2.1 气体预冷浓缩装置与气相色谱-质谱仪的连接在气相色谱-质谱仪进样口电子流量/压力控制器后将载气与气体预冷浓缩装置相连接,使载气经电子流量/压力控制器后,依次通过气体预冷浓缩装置、传输线,与毛细管色谱柱直接连接;C.8.2.2 气体预冷浓缩装置参考分析条件取样体积400mL;可按样品浓度在50mL~1000mL 范围调整;一级冷阱:捕集温度:-150℃;捕集流速:100mL/min;解析温度:10℃;阀温:100℃;烘烤温度:150℃;烘烤时间:15min;二级冷阱:捕集温度:-30℃;捕集流速:10mL/min;捕集时间:5min;解析温度:180℃;解析时间:;烘烤温度:190℃;烘烤时间:15min;三级聚焦:聚焦温度:-160℃;解析时间:3min;烘烤温度:200℃;烘烤时间:5min;传输线温度:100℃;C.8.2.3 气相色谱参考分析条件:程序升温:35℃5min 5℃/min 150℃7min10℃/min 200℃4min进样口温度:140℃;溶剂延迟时间: min;载气流量ml/min :;注:不同型号仪器的最佳工作条件不同,应按照仪器使用说明书进行操作;本标准给出了仪器参考条件;C.8.2.4 质谱参考分析条件:接口温度℃: 250°C;离子源温度℃:230°C;扫描方式:EI全扫描或选择离子扫描SIM;扫描范围:35~300amu;C.8.3 校准C.8.3.1 仪器性能检查在开始系统分析之前,应采用BFB方式对质谱进行调谐;仔细检查调谐报告,对轮廓图中峰形、同位素峰分离情况、EM电压,及质谱图中峰数目、基峰的绝对丰度、水和空气峰相对于质核比m/z为69的离子的比例,以及质量分配、相对丰度和同位素比等评价指标进行核查;其中,要求轮廓图中半峰宽PW50在要求轮廓之间;质谱图中峰的个数小于200,较低的水峰和氮峰,应小于10%;BFB样品质谱图中主要离子及其丰度应满足BFB评价要求;评价标准参见表A-1;表A.1 BFB关键离子丰度标准。

固相吸附-热脱附-GC-MS法测定废气中8种VOC

固相吸附-热脱附-GC-MS法测定废气中8种VOC
摘要:建立固相吸附-热脱附 / 气相色谱-质谱法( GC-MS) 对固定污染源废气中 8 种挥发性有机物( VOCs) 的测定,结果显示:Tenax 吸附
管对于二氯甲烷、2-丁酮、环己烷、甲基异丁酮、环己酮、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯吸附能力相对较好,且在标准曲线
范围内呈现良好的线性关系,相关系数( r 2 ) 大于 0.990,当采样体积为 300 mL 时,8 种化合物的检出限为 0.006 ~ 0.015 mg / m3 ,测定下限
55 / 98
1,3,5-三甲苯
105 / 120
1,2,3-三甲苯
105 / 120
1,2,4-三甲苯
105 / 120
线性范围 / ng
相关系数 R 2
34.0-408
0.9978
50.0-600
57.0-684
50.0-600
61.5-735
25.0-300
25.0-300
25.0-300
依 据 《 环 境 监 测 分 析 方 法 标 准 制 修 订 技 术 导 则》 ( HJ
中图分类号:O657.63 文献标识码:A 文章编号:1008-021X(2021)11-0103-04
Determination of 8 Volatile Organic Compounds in Stationary Source Emission by
Sorbent Adsorption Thermal Desorption Gas Chromatography Mass Spectrometry
离子流图见图 1。
1—二氯甲烷(8.735 min) ;2—2-丁酮(11.161 min) ; 3—环己烷(12.330min) ;4—甲基异丁酮(16.332 min) ;

固定污染源废气挥发性有机物监测技术规定

固定污染源废气挥发性有机物监测技术规定

附件2固定污染源废气挥发性有机物监测技术规定(试行) 1适用范围本规定规范了固定污染源废气中挥发性有机物监测过程中的项目分析方法选择、安全防护、样品运输与保存、结果计算与表示、质量保证和质量控制要求等技术内容。

本规定适用于各级环境监测站及其他环境监测机构对固定污染源有组织或无组织排放挥发性有机物的监督监测。

本规定不适用于泄漏和敞开液面排放挥发性有机物的监测。

待固定污染源废气挥发性有机物监测技术国家标准出台后,本规定废止,按照标准执行。

2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB 3836.1 爆炸性气体环境用电气设备系列标准GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 14676 空气质量三甲胺的测定气相色谱法GB/T 14678 空气质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定气相色谱法GB/T 15516 空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ 583 环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法HJ 584 环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解析-气相色谱法HJ604 环境空气总烃的测定-气相色谱法HJ 638 环境空气酚类化合物的测定高效液相色谱法HJ 644 环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法HJ 645 环境空气挥发性卤代烃的测定活性炭吸附-二硫化碳解吸/气相色谱法HJ 683 空气醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法HJ 732 固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法HJ 734 固定污染源废气挥发性有机物的测定固定相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法HJ 759 环境空气挥发性有机物的测定罐采样气相色谱-质谱法HJ/T 32 固定污染源排气中酚类化合物的测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ/T 33 固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法HJ/T 34 固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法HJ/T 35 固定污染源排气中乙醛的测定气相色谱法HJ/T 36 固定污染源排气中丙烯醛的测定气相色谱法HJ/T 37 固定污染源排气中丙烯腈的测定气相色谱法HJ/T 38 固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法HJ/T 39 固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)HJ/T 397 固定源废气监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

慈晓琳等:上海化学工业区污水处理厂废气中挥发性有机物主要成分的测定VOCs种类繁多,如果采用传统的检测方法不仅繁琐而且没有针对性,不能满足当前工作的需要。

随着GC—MS仪的日益普及,MS在定性方面的优势可以弥补色谱法的不足,能够快捷、准确地分析气体中的VOCs¨-el。

本文建立了活性炭管采集一二硫化碳解吸一GC—MS仪定性定量分析臭气中VOCs的方法,为污水处理厂臭气中VOCs的检测提供了可靠简便的方法,同时为除臭措施的选用和除臭效率的判断提供了直观的数据。

1实验方法1.1样品采集及处理气体中VOCs的采集主要使用填充柱采样法,以吸附剂作为填充剂,此方法可浓缩富集气体中的VOCs,从而提高分析灵敏度。

而采集VOCs常用的吸附剂有Tenax、活性炭、XAD树脂、Carbotrap和GDX一104等。

Bishop等H。

通过比较Tenax—TA、Carbotrap、活性炭等在单层和多层吸附管中的保留能力和热解吸后认为,Tenax、活性炭管均可以在高湿度条件下采集不同种类和不同浓度的VOCs。

Tenax—TA吸附管对各类低浓度的有机化合物的吸附能力较强,热解吸效率也较强,适合热解吸;而活性炭管在国标方法GBZ/T160—2004po中有广泛的应用,烷类、芳烃类、烯类、卤烃类等化合物的测定都采用了活性炭管采样。

结合成本及实验条件,本方法采用活性炭管采样。

活性炭管采集臭气样品后,被吸附的VOCs需解吸后才能经气相色谱测定。

解吸方法有溶剂解吸和热解吸两种,由于采用二硫化碳解吸活性炭不仅可以同时解吸多组分VOCs,而且还可以得到满意的解吸效率,且操作简便,所以在本文中采用二硫化碳解吸法。

样品采集及处理过程如下:在采样现场打开活性炭管两端,用硅胶软管将采样管两端垂直连接在采样口和TQ一1000双路大气采样器上,以400ml/min的流量采样15rain。

采样后用塑料帽套紧管口,并置于干净容器中带回实验室。

处理时,将采样管中的活性炭倒人5ml溶剂解吸瓶中,加入2ml二硫化碳(GC),盖紧瓶盖,在IKA—LABDANCER漩涡震荡器上震荡1min,静置30min,解吸液供测定。

1.2VOCs的定性分析分析前将解吸液摇匀并装入2ml的进样瓶中,Agilent6980/5975GC—MS条件为:AgilentDB一5毛细管柱(30.0m×320.00p。

m×1.00p。

m);柱温程序为初始温度35℃,保持3rain,以15℃/rain的升温速率升至1600C,保持5min;载气为氦气;进样方式为不分流;进样口温度250℃;GC—MS传输线温度280℃;溶剂延迟6.Omin;采集方式为全扫描(Scan);扫描范围:40—250amu;进样量为2p.1。

经多次采样分析可知污水处理厂收集池处主要的挥发性有机物有11种,其依次分别为甲苯、1,1,2一三氯乙烷、4一乙烯基一环己烯、氯苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、异丙苯、Ot一甲基苯乙烯、4一甲基苯乙烯、苯丙炔,并得到它们的CAS号、摩尔质量、沸点、特征离子、定量的目标离子如表1所示。

表111种挥发性有机物的CAS号、摩尔质量、沸点、保留时间、特征离子、定量目标离子慈晓琳等:上海化学工业区污水处理厂废气中挥发性有机物主要成分的测定19可在定性可靠的基础上再定量,同时提高准确度和灵敏度。

测定时,在样品TIC图的基础上对每一个色谱峰进行谱库检索,检索出的匹配均在90%以上,在定性可靠的基础上,再进行定量计算,以期达到最准确的定性定量结果。

2结果与讨论将7个不同浓度水平的标准使用液在上述实验条件下找出11种VOCs的线性范围,并绘制曲线得到线性方程。

分别测定标准和空白样品的峰面积(A)和响应值,求算出标准曲线斜率S及空白样品连续11次进样响应值的标准差鼢,根据公式QL=3SA/S¨引,以采样体积为6L计算各组分的检出限。

取标准使用液连续测定11次,做精密度实验。

取6支活性炭管,打开两端,用lOlxl的微量注射器向各管中注射21zl的标准储备液,管两端再套上塑料帽,置于干净容器中,放置过夜,再按照样品分析步骤处理,计算各物质的平均解吸效率。

11种VOCs的线性范围、线性方程、线性相关系数、检出限、精确度和解吸效率如表4所示。

表311种挥发性有机物的线性范围、标准曲线方程、相关系数、检出限、精确度以及解吸效率由结果可知,11种组分浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数R2≥0.991,方法的检出限低,低于职业化学中毒剂量水平。

各VOCs的重复性数值均小于4.7%,重复性较好,满足实验室要求。

除了苯乙烯、a一甲基苯乙烯、4一甲基苯乙烯的解吸效率依次分别为72%、74%、66%,其他挥发性有机物的解吸效率均大于90%,与国家职业卫生标准中相关物质的解吸效率一致‘31。

3结论利用GC—MS仪采用Scan扫描方式首先定性分析污水处理厂收集池处臭气中的挥发性有机物,根据定性结果优化GC—MS条件后同时定性定量分析臭气中甲苯、1,1,2一三氯乙烷、4一乙烯基一环己烯、氯苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、异丙苯、a一甲基苯乙烯、4一甲基苯乙烯、苯丙炔11种挥发性有机物。

由于质谱仪的强定性能力,可较容易确定气体中VOCs的成分,加上气相色谱的强分离能力,可获得满意的分离度和定量结果。

该方法操作简便、检出限低、精确度高,可满足臭气中未知挥发性有机物同时定性定量测定,并为除臭装置的选取和判断除臭效率提供了可靠的数据。

参考文献:[1]RamanathanK,DeblerVL,KosuskoM,eta1.Evaluationofcontrolstrategiesforvolatilecompoundsinindoorair[J].EnvironProg,1988,7(4):230—235.[2]RibesA,CarreraG,GallegoE,RocaX,BerenguerMJ,GuardinoX.Developmentandvalidationofmethodforair—qualityandnuisanceodorsmonitoringofvolatileorganiccompoundsusingmulti—sorbentadsorptionandgaschromatography/massspectrometrythermaldesorptionsystem[J].JournalofChromatographyA.2007,(1140):44—55.[3]GBZ/T160—2004.工作场所空气中有害物质的测定[S].[4]林华影,林捷,张伟,陈东杰.气相色谱一质谱法测定车间空气中的26种挥发性有机物[J].中国卫生检验,2007,17(9):1557—1559.[5]陈剑刚,谭爱军,张彩虹,白艳铃,黄辉涛.工作场所空气中挥发性有机物的GC/MS检测技术研究[J].中国卫生检验,2008,18(6):964—968.[6]但德忠,关胜,谭和平,等.室内空气中挥发性有机上海化学工业区污水处理厂废气中挥发性有机物主要成分的测定作者:慈晓琳, 张海涛, 瞿贤, 赵延飞, 王乔, 康健灵作者单位:慈晓琳(华东理工大学,上海,200237;上海化学工业区中法水务发展有限公司,上海,201507), 张海涛(华东理工大学,上海,200237), 瞿贤,赵延飞,王乔,康健灵(上海化学工业区中法水务发展有限公司,上海,201507)刊名:中国环境监测英文刊名:ENVIRONMENTAL MONITORING IN CHINA年,卷(期):2010,26(2)被引用次数:0次1.Ramanathan K.Debler VL.Kosusko M Evaluation of control strategies for volatile compounds in indoor air 1988(4)2.Ribes A.Carrera G.Gallego E.Roca X Berenguer MJ Guardino X Development and validation of a method for air-quality and nuisance odors monitoring of volatile organic compounds using multi-sorbent adsorption and gas chromatography/mass spectrometry thermal desorption system 2007(1140)3.GBZ/T 160-2004,工作场所空气中有害物质的测定4.林华影.林捷.张伟.陈东杰气相色谱-质谱法测定车间空气中的26种挥发性有机物 2007(9)5.陈剑刚.谭爱军.张彩虹.白艳铃.黄辉涛工作场所空气中挥发性有机物的GC/MS检测技术研究 2008(6)6.但德忠.关胜.谭和平室内空气中挥发性有机物测定的研究进展 2005(6)7.Bishop RW.Varney RJ A laboratory evaluation of sorhent tubes for use with a thermal desorption gas hromatographymass selective detectiontechnique 1990(28)8.王玲玲运用热脱附/GC/MS分析研究室内空气中TVOC浓度及种类分布 2005(6)9.王跃思.孙扬.徐新.修天阳.王迎红大气中痕量挥发性有机物分析方法研究 2005(4)10.孙仕萍.陈建丽工作场所空气中13种挥发性有机物的毛细管气相色谱测定法 2008(7)11.应红梅.朱丽波.徐能斌空气中挥发性有机物(VOCs)的监测方法研究 2003(4)12.黄培林.张卫国室内空气中挥发性有机物的溶剂解吸-气相色谱测定法 2006(3)13.王建平国家计量检定规程汇编(化学) 19901.学位论文慈晓琳化学工业区污水处理厂的臭气检测和臭气控制2010化学工业区污水处理厂中的工业污水在收集过程中产生的臭味气体影响了工作人员的身体健康和周边环境,臭气检测和臭气控制成为亟需解决的问题。

<br> 本文以引起污水处理厂产生臭味的污染物硫化氢和挥发性有机物为检测指标,确定臭气的检测方法和各臭气污染物产生的主要潜在臭气源并判断污水处理厂现有废气净化装置对主要臭气污染物的净化效率。

<br> 本文建立了用活性碳采集、二硫化碳解吸及GC-MS定性定量分析化学工业区污水处理厂臭气中挥发性有机物的方法。

结果表明,该方法操作简便,并能够有效分离和准确测定臭气中挥发性有机物,具有较低检出限和较好的精确度,适合臭气中挥发性有机物的检测分析,可为臭气控制提供可靠的数据。

相关文档
最新文档