TEM制样方法
tem试样制备方法
tem试样制备方法
以下是制备TEM试样的三种主要方法：
1. 切割法：对于大块样品，可以使用切割机或电离子切割机将其切割成薄片。
切割时，需要控制切割角度和速度，以确保切割出的薄片表面光滑。
切割后的薄片需要进行抛光和清洗，以去除表面污染和毛刺。
2. 磨薄法：对于小样品或脆性样品，可以使用磨薄机将其磨成薄片。
磨薄时，需要控制磨头和样品之间的距离和速度，以避免破坏样品。
磨薄后的样品需要进行抛光和清洗。
3. 离子蚀刻法：对于某些材料，如半导体材料和金属材料，可以使用离子蚀刻法制备TEM样品。
离子蚀刻可以将样品表面逐渐去除，直到获得透明的
薄片。
离子蚀刻过程需要控制离子束的能量和流量，以避免样品表面的损伤。
在制备TEM试样之后，需要将其固定在网格上，以便放置到TEM中进行分析。
网格应该是无污染的，通常使用碳膜或氧化亚铜薄膜制成。
将样品放置在网格上时，需要控制样品和网格之间的距离和角度，以确保样品位于
TEM光束路径。
以上方法仅供参考，具体操作需要根据不同的材料和实验需求进行选择和调整。
tem截面样品的制备
tem截面样品的制备
TEM（透射电子显微镜）截面样品的制备通常包括以下步骤：
1. 样品选择：选择需要观察的材料，并根据研究目的确定采样位置。
2. 机械切割：使用机械切割工具（如钢丝锯、金刚石刀片等）将样品切割成较小的块状或薄片。
3. 粗磨和打磨：使用研磨机、砂纸或研磨液对样品进行粗磨和打磨，以去除切割过程中引入的痕迹和不平整表面。
4. 薄化：使用离心切割机、电解腐蚀或离子蚀刻等方法使样品变得足够薄。
这一步旨在减小样品的厚度，以便光线能够透过并进入透射电子显微镜。
5. 悬浮和转移：将薄片从切割基底上悬浮并转移到供应载玻片或网格碳膜上。
可以使用特殊夹持装置或粘贴剂来帮助悬浮和转移过程。
6. 电子束刻蚀：使用电子束蚀刻机对样品进行细微的刻蚀
处理，以去除可能存在的氧化物或其他杂质，并提高样品表面的平整度。
7. 清洗和干燥：用溶剂或超声波清洗样品，以去除表面的污染物。
然后将样品在低压条件下干燥，避免水分残留。
8. 检验和观察：使用透射电子显微镜观察和记录样品的截面形貌和微结构信息。
需要注意的是，TEM截面样品制备过程中的每个步骤都需要谨慎操作，以确保样品的质量和可观察性。
具体的制备方法和工艺参数可能会因不同的样品类型和研究需求而有所差异。
TEM样品的制备
薄膜样品的制备比支持膜法和复型法复杂和 困难得多。之所以采用如此繁杂的制备过程， 目的全在于尽量避免或减少减薄过程引起的组 织结构变化，所以应力求不用或少用机械方法。 只有确保在最终减薄时能够完全去除这种损伤 层的条件下才可使用(研究表明，即使是最细致 的机械研磨，应变损伤层的深度也达数十微米)。
特点：碳粒子小，分辨率达2nm；膜厚度均匀； 导电、导热性能较好；但相对较为复杂，抛离 较难，样品易遭到破坏。
碳一级复型与塑料一级复型比较：
1）碳膜的厚度基本相同，而塑料膜的上 表面基本是平面，膜的厚度随试样位置不同 而异；
2）塑料复型不破坏样品，而碳复型样品 受到破坏；
3）碳复型的分辨率比塑料复型高； 4）塑料复型相比碳复型简便。
4) 糊状法：
用少量的悬浮剂和分散剂与微粒试样调成糊状， 涂在金属网的支持膜上，然后浸入悬浮液中或用悬 浮液冲洗，则残留在支持膜上的试样就达到均匀分 散的目的。
用凡士林作微粒分散剂，用苯荼溶去凡士林， 也可得到良好的效果。对于在干燥、湿润状态易结 团的微粒试样、油脂物质内的固体成分，可用此法。
5) 喷雾法
域； （4）制备过程应易于控制，有一定的重复性，可靠性
。
薄膜样品制备有许多方法，如沉淀法、塑性变形 法和分解法等，这边简单介绍分解法。
分解法（减薄法）分五种：
（1）化学腐蚀法 在合适的浸蚀下均匀薄化晶体片获得薄膜。这只
适用于单晶。 （2）电解抛光法
选择合适的电解液及相应的抛光制度均匀薄化晶 体片，然后在晶体片穿孔周围获得薄膜。这个方法是 薄化金属的常用方法。
表面显微组织浮雕的复型膜，只能进行 形貌观察和研究，不能研究试样的成分 分布和内部结构。
在材料研究中，复型法常用以下几种：
TEM制样方法及详细步骤
由透射电镜的工作原理可知，供透射电镜分析的样品必须对电子束是透明的；此外，所制得的样品还必须可以真实反映所分析材料的某些特征，因此，样品制备在透射电子显微分析技术中占有相当重要的位置，也是一个涉及面很广的题目。
大体上透射电镜样品可分为间接样品和直接样品。
我们下面将对间接样品的制备作简单介绍。
间接样品“复型”可以分为五步来进行：第一步，在拟分析的样品表面滴一滴丙酮，将醋酸纤维素薄膜即A.C.纸覆盖其上，适当按压形成不夹气泡的一级复型；第二步，待上述一级复型干燥后，小心地将其剥离，并将复制面向上平整地固定在玻璃片上；第三步，将固定好复型地玻璃片连同一白瓷片置于真空镀膜室中，以垂直方向喷涂碳，以制备由塑料和碳膜构成地“复合复型”。
白色瓷片表面在喷碳过程中颜色的变化可以表示碳膜的厚度。
第四步，将复合复型上要分析的区域剪为略小于样品台钢网的小方块后，使碳膜面朝里，贴在事先熔在干净玻璃片上的低熔点石蜡层上，石蜡液层冷凝后即把复合膜块固定在玻璃片上。
将该玻璃片放入丙酮液中，复合复型的A.C.纸在丙酮中将逐渐被溶解，同时适当加热以溶解石蜡。
最后，待AC纸和石蜡溶解干净后，碳膜（即二级复型）将漂浮在丙酮液中，将其转移至清洁的丙酮液中清洗后，再转移至盛蒸馏水的器皿中。
此时，由于水的表面张力，碳膜会平展地漂浮在水面，用样品铜网将其捞起，干燥后即可置于电镜下观察。
透射电镜的样品制备是一项较复杂的技术，它对能否得到好的ＴＥＭ像或衍射谱是至关重要的．投射电镜是利用样品对如射电子的散射能力的差异而形成衬度的，这要求制备出对电子束＂透明＂的样品，并要求保持高的分辨率和不失真．电子束穿透固体样品的能力主要取决加速电压，样品的厚度以及物质的原子序数．一般来说，加速电压愈高，原子序数愈低，电子束可穿透的样品厚度就愈大．对于１００～２００ＫＶ的透射电镜，要求样品的厚度为５０～１００ｎｍ，做透射电镜高分辨率，样品厚度要求约１５ｎｍ（越薄越好）．透射电镜样品可分为：粉末样品，薄膜样品，金属试样的表面复型．不同的样品有不同的制备手段，下面分别介绍各种样品的制备．（１）粉末样品因为透射电镜样品的厚度一般要求在１００ｎｍ以下，如果样品厚于１００ｎｍ，则先要用研钵把样品的尺寸磨到１００ｎｍ以下，然后将粉末样品溶解在无水乙醇中，用超声分散的方法将样品尽量分散，然后用支持网捞起即可．（２）薄膜样品绝大多数的ＴＥＭ样品是薄膜样品，薄膜样品可做静态观察，如金相组织；析出相形态；分布，结构及与基体取向关系，错位类型，分布，密度等；也可以做动态原位观察，如相变，形变，位错运动及其相互作用．制备薄膜样品分四个步骤：ａ将样品切成薄片（厚度１００～２００微米），对韧性材料（如金属），用线锯将样品割成小于２００微米的薄片；对脆性材料（如Ｓｉ，ＧａＡｓ，ＮａＣｌ，ＭｇＯ）可以刀将其解理或用金刚石圆盘锯将其切割，或用超薄切片法直接切割．ｂ切割成φ３ｍｍ的圆片用超声钻或ｐｕｎｃｈｅｒ将φ３ｍｍ薄圆片从材料薄片上切下来．ｃ预减薄使用凹坑减薄仪可将薄圆片磨至１０μｍ厚．用研磨机磨（或使用砂纸），可磨至几十μｍ．ｄ终减薄对于导电的样品如金属，采用电解抛光减薄，这方法速度快，没有机械损伤，但可能改变样品表面的电子状态，使用的化学试剂可能对身体有害．对非导电的样品如陶瓷，采用离子减薄，用离子轰击样品表面，使样品材料溅射出来，以达到减薄的目的．离子减薄要调整电压，角度，选用适合的参数，选得好，减薄速度快．离子减薄会产生热，使样品温度升至１００～３００度，故最好用液氮冷却样品．样品冷却对不耐高温的材料是非常重要的，否则材料会发生相变，样品冷却还可以减少污染和表面损伤．离子减薄是一种普适的减薄方法，可用于陶瓷，复合物，半导体，合金，界面样品，甚至纤维和粉末样品也可以离子减薄（把他们用树脂拌合后，装入φ３ｍｍ金属管，切片后，再离子减薄）．也可以聚集离子术（ＦＩＢ）对指定区域做离子减薄，但ＦＩＢ很贵．对于软的生物和高分子样品，可用超薄切片方法将样品切成小于１００ｎｍ的薄膜．这种技术的特点是样品不会改变，缺点是会引进形变．（３）金属试样的表面复型即把准备观察的试样的表面形貌（表面显微组织浮凸）用适宜的非晶薄膜复制下来，然后对这个复制膜（叫做复型）进行透射电镜观察与分析．复型适用于金相组织，断口形貌，形变条纹，磨损表面，第二相形态及分布，萃取和结构分析等．制备复型的材料本身必须是＂无结构＂的，即要求复型材料在高倍成像时也不显示其本身的任何结构细节，这样就不致干扰被复制表面的形貌观察和分析．常用的复型材料有塑料，真空蒸发沉积炭膜（均为非晶态物质）．常用的复型有：ａ塑料一级复型，分辨率为１０～２０ｎｍ；ｂ炭一级复型，分辨率２ｎｍ，ｃ塑料－炭二级复型，分辨率１０～２０ｎｍ；ｄ萃取复型，可以把要分析的粒子从基体中提取出来，这种分析时不会受到基体的干扰．除萃取复型外，其余复型只不过是试样表面的一个复制品，只能提供有关表面形貌的信息，而不能提供内部组成相，晶体结构，微区化学成分等本质信息，因而用复型做电子显微分析有很大的局限性，目前，除萃取复型外，其他复型用的很少．TRANSMISSIONELECTRONMICROSCOPE利用电子，一般是利用电子透镜聚焦的电子束，形成放大倍数很高的物体图像的设备。
TEM制样方法范文
TEM制样方法范文TEM(Transmission Electron Microscopy)是一种高分辨率电子显微镜技术，可用于观察和分析材料的微观结构。
TEM利用电子束传输样品并收集透射电子图像，通过显微镜的透射系统产生高分辨率图像。
在TEM制样过程中，样品的制备是非常关键的步骤，因为正确的制备样品对于获得高质量、准确的TEM图像至关重要。
以下是几种常见的TEM制样方法：1.切片法切片法是TEM制样的最常见方法之一、首先，样品通常是固态或半固态的，被嵌入到一种硬化树脂中，使其变得坚固。
然后，使用超微薄切片器将样品切成非常薄的切片，通常在50-100 nm的范围内。
这些切片随后会被转移到一小块碳膜上，并收集在TEM网格上。
最后，将TEM网格放置在TEM样品室中进行显微观察。
2.离子薄化法离子薄化法是一种常用的制备TEM样品的方法，尤其适用于研究金属、合金和陶瓷等材料。
首先，将样品切片制备成片上约厚10-100μm的样品。
然后，将样品放入一个离子薄化装置中，在真空环境中通过离子束装置加速产生高能离子束。
这些高能离子会剥离样品表面的原子，逐渐将其薄化。
通过定期检查样品的厚度，可以控制薄化的过程，直到达到所需的厚度。
最后，将薄样品转移到TEM网格上进行观察。
3.冻结切片法冻结切片法适用于需要观察生物样品或水溶液中的材料的TEM制样。
在这个方法中，样品首先被冷冻，通常是通过液氮或液氮气体冷冻。
然后，使用特殊的微波冻结设备将样品顺利地冻结。
接着，从冷冻样品中制备出非常薄的切片，这样可以保留样品的原始结构和化学性质。
最后，将这些冻结切片转移到TEM网格上进行显微观察。
4.真空沉积法真空沉积法是一种用于制备包含不透明溶液或薄膜样品的TEM样品的方法。
首先，将样品溶液或薄膜放置在TEM网格上。
然后，在真空室中将样品置于高温下，使之脱水并形成固体表面。
最后，在低温下，以较高速度蒸发样品周围的水分子，制备出干燥的样品。
第四讲-TEM样品制备
电解双喷法
1．冷却设备；2．泵、电解蔽 ；3．喷嘴 4．试样 5．样品 架； 6．光导纤维管
二、块体脆性样品制备流程
二级复型照片
回火组织中析出的颗粒状碳化物
解理断口上的河流花样
30CrMnSi钢回火组织
低碳钢冷脆断口
3、萃取复型
既复制试样表面的形貌，同时又把 第二相粒子粘附下来并基本上保持原来的分布状态 不仅可观察基体的形貌，直接观察第二相的形态和分布状 态，还可通过电子衍射来确定其物相。因此，萃取复型兼有 复型试样与薄膜试样的优点。
2.3 透射电镜分辨本领和放大倍数的测定
•点分辨本领的测定： 将铂、铂铱合金或铂钯 合金，用真空蒸发的方式可 以得到粒度为0.5～1nm、间 距为0.2～1nm的粒子，将其 均匀分布在火棉胶（或碳） 支持膜上，在高放大倍数下 拍摄成像。为了保证测定的 可靠性，至少在相同条件下 拍摄两张底片，然后经光学 放大（5倍左右），从照片上 找出粒子最小间距， 除以总 的放大倍数，即可得相应的 点分辨本领。
一、直接样品的制备 1．粉末样品的制备
步骤一、超声波分散
避免颗粒团聚，造成厚度增加
步骤二、将分散悬浮液滴于铜网或微姗网
步骤三、烘干分散液
烘烤时间约20分钟
2．块状样品的制备
块状材料是通过减薄的方法（需要先进行机械或化学 方法的预减薄）制备成对电子束透明的薄膜样品。减薄的 方法有超薄切片、电解双喷和离子减薄等。
晶格分辨本领的测定 利用外延生长方法所制定向单晶薄膜为标样，拍摄晶格像。 晶 体 铜酞青 铂酞青 亚氯铂 酸钾 衍射面 (001) (001) (001) (100) 晶面间距 (nm) 1.26 1.194 0.413 0.699 钯 晶 体 金 衍射面 (200) (220) (111) (200) (400) 测定晶格分辨本领常用晶体 晶面间距 (nm) 0.204 0.144 0.224 0.194 0.097
tem样品制备以及浓度要求
tem样品制备以及浓度要求tem样品制备以及浓度要求是生物、化学等领域实验室常见的操作步骤。
为了获得高质量的tem样品，制备过程和浓度控制至关重要。
本文将详细介绍tem样品制备的流程与方法，以及各种溶液的浓度要求。
一、tem样品制备概述tem样品制备主要包括样品处理、固定、切片、染色、洗涤与脱水、透明化与包埋、切片染色、观察与分析等环节。
在实际操作中，每个环节都需要严格把控，以保证样品的质量和制备效果。
二、制备流程与方法1.样品处理：首先从实验动物或植物中获取所需的组织样品，将其浸泡在生理盐水或PBS缓冲液中，以保持细胞形态。
2.样品固定：将处理好的样品转移到固定液中，常用的固定液有戊二醛、多聚甲醛等，固定液浓度为4%。
固定过程中，应确保样品充分浸泡，以达到良好的固定效果。
3.切片：将固定好的样品进行切片，常用的切片设备有旋转切片机和冷冻切片机。
切片厚度根据实际需求和观察仪器而定，一般为50-70μm。
4.染色：将切片转移到染色液中，染色液可以是Goat Solution、抗兔/鼠IgG等，浓度为1:50-1:100。
染色过程中，需注意温度和时间控制，以保证染色效果。
5.洗涤与脱水：染色后，用PBS缓冲液轻轻洗涤切片，去除多余的染色剂。
然后进行脱水，脱水液可以采用系列酒精（70%、80%、90%、100%），每个浓度停留3-5分钟。
6.透明化与包埋：将脱水后的切片转移到透明液中，常用的透明液有丙酮、乙酸乙酯等，浓度为1:1。
透明化后，将切片转移到包埋液中，包埋液可以选择丙烯酸、环氧树脂等，浓度为1:1。
7.切片染色：将包埋好的切片进行切片染色，染色液可以是Envision、DAB等，浓度为1:50-1:100。
染色过程中，注意控制温度和时间。
8.观察与分析：将染色后的切片放置在显微镜下观察，采集图像并进行分析。
观察指标包括细胞形态、组织结构、染色深度等。
三、浓度要求1.固定液浓度：4%2.染色液浓度：1:50-1:1003.洗涤液浓度：PBS缓冲液4.脱水液浓度：系列酒精（70%、80%、90%、100%）5.透明液浓度：1:16.包埋液浓度：1:1通过以上详细的tem样品制备流程和浓度要求，可以确保获得高质量的tem样品。
tem样品制备以及浓度要求
tem样品制备以及浓度要求（最新版）目录一、引言二、tem 样品制备的方法1.薄膜的制备2.样品的切割3.样品的转移三、tem 样品的浓度要求1.薄膜的厚度2.样品的纯度四、结论正文一、引言tem（透射电子显微镜）是一种重要的科学研究工具，它可以帮助科学家们研究物质的微观结构。
在使用 tem 进行研究之前，我们需要制备出符合要求的样品。
那么，如何制备 tem 样品呢？它们又有哪些浓度要求呢？本文将对这些问题进行详细的解答。
二、tem 样品制备的方法1.薄膜的制备制备 tem 样品的第一步是制备薄膜。
通常情况下，我们会选择将样品材料均匀地涂布在载网上，然后通过真空干燥等方式去除样品材料中的溶剂，形成薄膜。
2.样品的切割制备好的薄膜需要进行切割，以得到适合进行 tem 观察的样品。
切割时，我们需要确保样品的厚度均匀，以便获得清晰的 tem 图像。
3.样品的转移切割好的样品需要转移到 tem 样品台上进行观察。
在转移过程中，我们需要确保样品的完整性和稳定性，以免影响观察结果。
三、tem 样品的浓度要求1.薄膜的厚度tem 样品的厚度要求通常在几十到几百纳米之间。
这是因为，tem 观察的是样品的表面结构，如果样品太厚，可能会影响观察结果的准确性。
2.样品的纯度tem 样品的纯度也非常重要。
如果样品中含有杂质，可能会对观察结果造成干扰。
因此，我们在制备样品时，需要尽量保证样品的纯度。
四、结论总的来说，制备 tem 样品需要严格按照步骤进行，并注意样品的浓度要求。
精品TEM试样制备方法
TEM一、TEM粉末试样的制备1）胶粉混合法在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放少许粉末并搅拌，再将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开，稍候，膜干。
用刀片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。
2）支持膜分散粉末法（待测粉末颗粒尺寸远小于铜网小孔）先制备对电子束透明的支持膜，常用的有火棉胶膜、碳膜、火棉胶-碳复合支持膜。
后将支持膜放在通网上，再把粉末放在膜上送入电镜分析。
通过使用超声波搅拌器把带观察的粉末试样加水或溶剂搅拌成悬浮液，然后用滴管把悬浮液放一滴在黏附有支持膜的样品铜网上，静置干燥后即可观察。
为防粉末样品被电子束打落而污染镜筒，可在粉末上喷一层薄碳膜，使粉末夹在两层膜中间。
二、表面复型技术样品要求：1、复型材料本身必须是非晶态材料。
2、复型材料的粒子尺寸必须很小，复型材料的粒子越小，分辨率越高。
3、复型材料应具备耐电子轰击的性能，即在电子束照射下能保持稳定，不发生分解和破坏。
复型方法：1）塑料一级复型法在已制备好的表面清洁的金相试样或断口样品上滴几滴体积浓度为1%的火棉胶醋酸戊酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液，溶液在实验表面展平，多余的溶液用滤纸吸掉，待溶液蒸发后试样表面即留下一层100nm左右的塑料薄膜。
将这层塑料薄膜小心地从试样表面揭下，剪成对角线小于3mm的小方块后，放在直径为3mm的专用铜网上，即可进行TEM分析。
特点：1、制备方法十分简便，对分析直径为20nm左右的细节比较清晰。
2、只能做金相组织的分析，不宜做表面起伏比较大的端口分析。
当端口高度差较大时，无法做出较薄的可被电子束透过的复型膜。
3、分辨率不高，电子束照射下容易分解。
2）碳一级复型法直接把表面清洁的金相试样放入真空镀膜装置中，在垂直方向上向试样表面蒸镀一层数十纳米的碳膜。
把喷有碳膜的样品用小刀划成对角线小于3mm的小方块，然后把该样品放入配好的分离液中进行电解分离或化学分离。
TEM 制样方法
• 钉薄轮的选择
钉薄仪所配的轮子有不锈钢论；磷铜轮；毛毡 轮等，根据材料的不同选择不同材质、不同直径的 钉薄轮。
平轮 ：用于大块减薄 钉薄轮 ：用于钉薄 毛毡轮：用于抛光
平轮
钉薄轮
不锈钢轮
抛光轮
• 磨料的选择
应用较广泛的是金刚石膏，但对于金属材料不 适用，金属材料用立方氮化硼（CBN），两者混合 起来用于复合材料，较软的金属合金也适用。
Si衬底上多层膜截面样 品的高分辨像
1. 选样品 2. 样品的清洗处理 3. 对粘样品
１. 选样品
低倍立体显微镜下选样品，表面平坦，没 有损伤，不选样品的边缘。用线锯或解理刀把 样品切成小块，样品的对角线不超过3mm即 可。
２. 清洁处理
无水乙醇------丙酮------两次超声清洗，每次 2至3分钟。
３. 对粘样品
清洗后的样品从丙酮里捞出来，自然干燥 后，在样品的生长表面里涂上少量胶（MBond610），将两块样品的生长面，面对面粘在一 起，快速放入夹具中加压，固定，在130℃ 左右的 加热炉上固化两小时以上，冷却后取出，用线切割 机切成薄片，进一步机械减薄。（按平面样品制备 方法）
如用4°离子入射角，在边缘不挡住中心部分 的条件下，可得到的最大钉薄深度为： 1.1mm×tan4°=77（μm）。
样品盘几何
• 不同的钉轮直径可获得的钉薄深度
钉轮直径 钉薄深度 （mm） (μm)
10
121
15
80
20
60
25
48
左表说明10mm直径 的钉轮不适合于样品的制
备，因为钉薄的深度〉 77μm，边会挡住中心部 分，15mm的直径似呼超 过了极限，但在实践中的
生长面
tem透射电镜的样品制备方法
tem透射电镜的样品制备方法
1、首先，根据所要研究的具体样品的物理和化学性质，采用不同的
方法分割出样品的待测区域，如将硬物质研究区域腐蚀分离，将软物质研
究区域丝切或冻破；
2、在压片装置中，用圆台钳夹住待测样品，经过磨光及定位，确定
好待测区域，将样品放在Panel 上，然后将样品夹具锁紧；
3、对样品清洗，并将洗涤液用蒸发器除去，使样品表面干净；
4、样品表面涂覆金属，使其表面包覆金属；
5、用抗蚀剂去除不需要的金属，然后将样品均匀地分布在TEM板上，即可做准备进行TEM观察和分析。
TEM生物样品制备方法
常规透射电镜生物样品制备技术
一、取材：组织块约1mm3，悬浮细胞离心后体积约1 mm3
二、固定：
2.5%戊二醛，4冰箱固定1.5小时或更长时间
用0.1M磷酸缓冲液漂洗20min3次
2%锇酸固定液固定1.5h
用0.1M磷酸缓冲液漂洗5min2次
三、脱水：
30%乙醇5min
50%乙醇5min
70%乙醇10min，可4冰箱过夜。
以上操作在冰盒里进行
80%乙醇15min
95%乙醇15min
100%乙醇（无水硫酸钠处理）20min2次
100%丙酮（无水硫酸钠处理）15min2次
四、渗透：
纯丙酮+包埋液( 1 : 2 )室温1-1.5h
纯包埋液室温过夜
五、包埋：
用812包埋剂将样品包埋在包埋槽
37烘箱内过夜
45烘箱内12h
60烘箱内48h
六、超薄切片机切片70nm
七、2%醋酸铀-柠檬酸铅双染色
八、透射电镜观察，拍片。
TEM制样方法及详细步骤
由透射电镜的工作原理可知，供透射电镜分析的样品必须对电子束是透明的；此外，所制得的样品还必须可以真实反映所分析材料的某些特征，因此，样品制备在透射电子显微分析技术中占有相当重要的位置，也是一个涉及面很广的题目。
大体上透射电镜样品可分为间接样品和直接样品。
我们下面将对间接样品的制备作简单介绍。
间接样品“复型”可以分为五步来进行：第一步，在拟分析的样品表面滴一滴丙酮，将醋酸纤维素薄膜即A.C.纸覆盖其上，适当按压形成不夹气泡的一级复型；第二步，待上述一级复型干燥后，小心地将其剥离，并将复制面向上平整地固定在玻璃片上；第三步，将固定好复型地玻璃片连同一白瓷片置于真空镀膜室中，以垂直方向喷涂碳，以制备由塑料和碳膜构成地“复合复型”。
白色瓷片表面在喷碳过程中颜色的变化可以表示碳膜的厚度。
第四步，将复合复型上要分析的区域剪为略小于样品台钢网的小方块后，使碳膜面朝里，贴在事先熔在干净玻璃片上的低熔点石蜡层上，石蜡液层冷凝后即把复合膜块固定在玻璃片上。
将该玻璃片放入丙酮液中，复合复型的A.C.纸在丙酮中将逐渐被溶解，同时适当加热以溶解石蜡。
最后，待AC纸和石蜡溶解干净后，碳膜（即二级复型）将漂浮在丙酮液中，将其转移至清洁的丙酮液中清洗后，再转移至盛蒸馏水的器皿中。
此时，由于水的表面张力，碳膜会平展地漂浮在水面，用样品铜网将其捞起，干燥后即可置于电镜下观察。
透射电镜的样品制备是一项较复杂的技术，它对能否得到好的ＴＥＭ像或衍射谱是至关重要的．投射电镜是利用样品对如射电子的散射能力的差异而形成衬度的，这要求制备出对电子束＂透明＂的样品，并要求保持高的分辨率和不失真．电子束穿透固体样品的能力主要取决加速电压，样品的厚度以及物质的原子序数．一般来说，加速电压愈高，原子序数愈低，电子束可穿透的样品厚度就愈大．对于１００～２００ＫＶ的透射电镜，要求样品的厚度为５０～１００ｎｍ，做透射电镜高分辨率，样品厚度要求约１５ｎｍ（越薄越好）．透射电镜样品可分为：粉末样品，薄膜样品，金属试样的表面复型．不同的样品有不同的制备手段，下面分别介绍各种样品的制备．（１）粉末样品因为透射电镜样品的厚度一般要求在１００ｎｍ以下，如果样品厚于１００ｎｍ，则先要用研钵把样品的尺寸磨到１００ｎｍ以下，然后将粉末样品溶解在无水乙醇中，用超声分散的方法将样品尽量分散，然后用支持网捞起即可．（２）薄膜样品绝大多数的ＴＥＭ样品是薄膜样品，薄膜样品可做静态观察，如金相组织；析出相形态；分布，结构及与基体取向关系，错位类型，分布，密度等；也可以做动态原位观察，如相变，形变，位错运动及其相互作用．制备薄膜样品分四个步骤：ａ将样品切成薄片（厚度１００～２００微米），对韧性材料（如金属），用线锯将样品割成小于２００微米的薄片；对脆性材料（如Ｓｉ，ＧａＡｓ，ＮａＣｌ，ＭｇＯ）可以刀将其解理或用金刚石圆盘锯将其切割，或用超薄切片法直接切割．ｂ切割成φ３ｍｍ的圆片用超声钻或ｐｕｎｃｈｅｒ将φ３ｍｍ薄圆片从材料薄片上切下来．ｃ预减薄使用凹坑减薄仪可将薄圆片磨至１０μｍ厚．用研磨机磨（或使用砂纸），可磨至几十μｍ．ｄ终减薄对于导电的样品如金属，采用电解抛光减薄，这方法速度快，没有机械损伤，但可能改变样品表面的电子状态，使用的化学试剂可能对身体有害．对非导电的样品如陶瓷，采用离子减薄，用离子轰击样品表面，使样品材料溅射出来，以达到减薄的目的．离子减薄要调整电压，角度，选用适合的参数，选得好，减薄速度快．离子减薄会产生热，使样品温度升至１００～３００度，故最好用液氮冷却样品．样品冷却对不耐高温的材料是非常重要的，否则材料会发生相变，样品冷却还可以减少污染和表面损伤．离子减薄是一种普适的减薄方法，可用于陶瓷，复合物，半导体，合金，界面样品，甚至纤维和粉末样品也可以离子减薄（把他们用树脂拌合后，装入φ３ｍｍ金属管，切片后，再离子减薄）．也可以聚集离子术（ＦＩＢ）对指定区域做离子减薄，但ＦＩＢ很贵．对于软的生物和高分子样品，可用超薄切片方法将样品切成小于１００ｎｍ的薄膜．这种技术的特点是样品不会改变，缺点是会引进形变．（３）金属试样的表面复型即把准备观察的试样的表面形貌（表面显微组织浮凸）用适宜的非晶薄膜复制下来，然后对这个复制膜（叫做复型）进行透射电镜观察与分析．复型适用于金相组织，断口形貌，形变条纹，磨损表面，第二相形态及分布，萃取和结构分析等．制备复型的材料本身必须是＂无结构＂的，即要求复型材料在高倍成像时也不显示其本身的任何结构细节，这样就不致干扰被复制表面的形貌观察和分析．常用的复型材料有塑料，真空蒸发沉积炭膜（均为非晶态物质）．常用的复型有：ａ塑料一级复型，分辨率为１０～２０ｎｍ；ｂ炭一级复型，分辨率２ｎｍ，ｃ塑料－炭二级复型，分辨率１０～２０ｎｍ；ｄ萃取复型，可以把要分析的粒子从基体中提取出来，这种分析时不会受到基体的干扰．除萃取复型外，其余复型只不过是试样表面的一个复制品，只能提供有关表面形貌的信息，而不能提供内部组成相，晶体结构，微区化学成分等本质信息，因而用复型做电子显微分析有很大的局限性，目前，除萃取复型外，其他复型用的很少．TRANSMISSION ELECTRON MICROSCOPE利用电子，一般是利用电子透镜聚焦的电子束，形成放大倍数很高的物体图像的设备。
TEM制样方法及详细步骤
由透射电镜的工作原理可知，供透射电镜分析的样品必须对电子束是透明的；此外，所制得的样品还必须可以真实反映所分析材料的某些特征，因此，样品制备在透射电子显微分析技术中占有相当重要的位置，也是一个涉及面很广的题目。
大体上透射电镜样品可分为间接样品和直接样品。
我们下面将对间接样品的制备作简单介绍。
间接样品“复型”可以分为五步来进行：第一步，在拟分析的样品表面滴一滴丙酮，将醋酸纤维素薄膜即A.C.纸覆盖其上，适当按压形成不夹气泡的一级复型；第二步，待上述一级复型干燥后，小心地将其剥离，并将复制面向上平整地固定在玻璃片上；第三步，将固定好复型地玻璃片连同一白瓷片置于真空镀膜室中，以垂直方向喷涂碳，以制备由塑料和碳膜构成地“复合复型”。
白色瓷片表面在喷碳过程中颜色的变化可以表示碳膜的厚度。
第四步，将复合复型上要分析的区域剪为略小于样品台钢网的小方块后，使碳膜面朝里，贴在事先熔在干净玻璃片上的低熔点石蜡层上，石蜡液层冷凝后即把复合膜块固定在玻璃片上。
将该玻璃片放入丙酮液中，复合复型的A.C.纸在丙酮中将逐渐被溶解，同时适当加热以溶解石蜡。
最后，待AC纸和石蜡溶解干净后，碳膜（即二级复型）将漂浮在丙酮液中，将其转移至清洁的丙酮液中清洗后，再转移至盛蒸馏水的器皿中。
此时，由于水的表面力，碳膜会平展地漂浮在水面，用样品铜网将其捞起，干燥后即可置于电镜下观察。
透射电镜的样品制备是一项较复杂的技术，它对能否得到好的ＴＥＭ像或衍射谱是至关重要的．投射电镜是利用样品对如射电子的散射能力的差异而形成衬度的，这要求制备出对电子束”透明”的样品，并要求保持高的分辨率和不失真．电子束穿透固体样品的能力主要取决加速电压，样品的厚度以及物质的原子序数．一般来说，加速电压愈高，原子序数愈低，电子束可穿透的样品厚度就愈大．对于１００～２００ＫＶ的透射电镜，要求样品的厚度为５０～１００ｎｍ，做透射电镜高分辨率，样品厚度要求约１５ｎｍ（越薄越好）．透射电镜样品可分为：粉末样品，薄膜样品，金属试样的表面复型．不同的样品有不同的制备手段，下面分别介绍各种样品的制备．（１）粉末样品因为透射电镜样品的厚度一般要求在１００ｎｍ以下，如果样品厚于１００ｎｍ，则先要用研钵把样品的尺寸磨到１００ｎｍ以下，然后将粉末样品溶解在无水乙醇中，用超声分散的方法将样品尽量分散，然后用支持网捞起即可．（２）薄膜样品绝大多数的ＴＥＭ样品是薄膜样品，薄膜样品可做静态观察，如金相组织；析出相形态；分布，结构及与基体取向关系，错位类型，分布，密度等；也可以做动态原位观察，如相变，形变，位错运动及其相互作用．制备薄膜样品分四个步骤：ａ将样品切成薄片（厚度１００～２００微米），对韧性材料（如金属），用线锯将样品割成小于２００微米的薄片；对脆性材料（如Ｓｉ，ＧａＡｓ，ＮａＣｌ，ＭｇＯ）可以刀将其解理或用金刚石圆盘锯将其切割，或用超薄切片法直接切割．ｂ切割成φ３ｍｍ的圆片用超声钻或ｐｕｎｃｈｅｒ将φ３ｍｍ薄圆片从材料薄片上切下来．ｃ预减薄使用凹坑减薄仪可将薄圆片磨至１０μｍ厚．用研磨机磨（或使用砂纸），可磨至几十μｍ．ｄ终减薄对于导电的样品如金属，采用电解抛光减薄，这方法速度快，没有机械损伤，但可能改变样品表面的电子状态，使用的化学试剂可能对身体有害．对非导电的样品如瓷，采用离子减薄，用离子轰击样品表面，使样品材料溅射出来，以达到减薄的目的．离子减薄要调整电压，角度，选用适合的参数，选得好，减薄速度快．离子减薄会产生热，使样品温度升至１００～３００度，故最好用液氮冷却样品．样品冷却对不耐高温的材料是非常重要的，否则材料会发生相变，样品冷却还可以减少污染和表面损伤．离子减薄是一种普适的减薄方法，可用于瓷，复合物，半导体，合金，界面样品，甚至纤维和粉末样品也可以离子减薄（把他们用树脂拌合后，装入φ３ｍｍ金属管，切片后，再离子减薄）．也可以聚集离子术（ＦＩＢ）对指定区域做离子减薄，但ＦＩＢ很贵．对于软的生物和高分子样品，可用超薄切片方法将样品切成小于１００ｎｍ的薄膜．这种技术的特点是样品不会改变，缺点是会引进形变．（３）金属试样的表面复型即把准备观察的试样的表面形貌（表面显微组织浮凸）用适宜的非晶薄膜复制下来，然后对这个复制膜（叫做复型）进行透射电镜观察与分析．复型适用于金相组织，断口形貌，形变条纹，磨损表面，第二相形态及分布，萃取和结构分析等．制备复型的材料本身必须是”无结构”的，即要求复型材料在高倍成像时也不显示其本身的任何结构细节，这样就不致干扰被复制表面的形貌观察和分析．常用的复型材料有塑料，真空蒸发沉积炭膜（均为非晶态物质）．常用的复型有：ａ塑料一级复型，分辨率为１０～２０ｎｍ；ｂ炭一级复型，分辨率２ｎｍ，ｃ塑料－炭二级复型，分辨率１０～２０ｎｍ；ｄ萃取复型，可以把要分析的粒子从基体中提取出来，这种分析时不会受到基体的干扰．除萃取复型外，其余复型只不过是试样表面的一个复制品，只能提供有关表面形貌的信息，而不能提供部组成相，晶体结构，微区化学成分等本质信息，因而用复型做电子显微分析有很大的局限性，目前，除萃取复型外，其他复型用的很少．TRANSMISSION ELECTRON MICROSCOPE利用电子，一般是利用电子透镜聚焦的电子束，形成放大倍数很高的物体图像的设备。
TEM制样方法及详细步骤
TEM制样方法及详细步骤TEM（Transmission Electron Microscope）是一种高分辨率的电子显微镜，主要用于观察物质的微观结构和形态。
其制样方法是获得高质量TEM样品的关键步骤之一、下面将详细介绍TEM制样的常用方法及其步骤。
1.选择合适的样品:首先需要选择合适的样品进行TEM观察。
常见的样品可以是金属、陶瓷、生物材料、纳米材料等。
2.样品固化:对于柔软或液态的样品，需要进行固化处理。
常见的方法包括冷冻固化、溶剂固化和等离子固化等。
冷冻固化适用于水基液体样品，而溶剂固化适用于有机溶液样品。
3.样品切片:将固化的样品切片成薄片，一般厚度为几百纳米至几十微米。
常见的切片工具包括超声切割机、切片机和玻璃刀等。
切片时需要保持样品的湿润状态，以避免切片过程中出现伪影。
4.转移样品到导电基片上:将样品切片转移到导电基片上。
常用的导电基片有铜网格、聚合物膜和碳膜等。
转移样品时要避免产生气泡和杂质，以确保样品的质量。
5.超薄化:将样品的厚度进一步减小到大约100纳米以下的范围，以适应TEM的观察条件。
常见的方法有机械薄化和离子薄化。
机械薄化实际上就是通过磨削和打磨的方式将样品的厚度减小，而离子薄化则是利用离子束对样品进行腐蚀，达到薄化的目的。
6.入射（预处理）:在TEM观察前，为了提高样品的对比度和可见性，通常需要进行预处理。
可能的预处理方法包括吸收染料、金属蒸镀和有机膜覆盖等。
7.放置样品:选择合适的TEM网格，将样品放置在网格孔口上。
网格可以选择自带孔口或膜孔口的类型，根据样品的性质和目的的不同进行选择。
8.观察和记录:将制备好的TEM样品放入TEM仪器中进行观察和记录。
在观察过程中需要调整TEM仪器的参数，如加速电压、聚焦和对比度等，以获得所需的高分辨率图像。
9.分析和解释:通过观察记录的TEM图像，对样品的微观结构和形态进行分析和解释。
可以进行晶体学分析、晶体缺陷分析、显微结构表征等。
tem透射电镜的样品制备方法
tem透射电镜的样品制备方法TEM（透射电子显微镜）是一种高分辨率的显微镜，可以观察到物质的微观结构和原子级的细节。
TEM样品的制备是获取高质量TEM图像的关键步骤之一、下面将介绍一些常用的TEM样品制备方法。
1.机械切片法:通过将所研究物质切片成非常薄的片，以便电子束能够透过样品。
这种方法适用于硬材料或质地坚硬的样品。
首先，使用机械工具（如剪刀）或精密切割仪来制备尺寸较小的薄片。
随后，使用刮刀等工具，将薄片轻轻地转移到透明的TEM样品网格上。
最后，用气吹干净样品，并使用显微镜检查成果。
2.离心沉淀法:使用这种方法，可以制备到具有较大颗粒的样品。
首先，将所研究的材料分散在适当的溶剂中，并用超声波处理来消除聚集物。
然后，使用离心机将样品离心，使颗粒沉淀在薄网格上。
最后，将样品干燥，并用透明胶带密封以保持样品稳定。
3.冻脱水法:这种方法适用于液态或可溶性样品。
首先，将样品溶解在适当的溶剂中，然后将溶液滴到一片透明的TEM样品网格上。
接下来，将样品迅速冷冻，使其形成冻结状态，并使用真空甚至液氮将水从样品中去除。
最后，将样品干燥，并用透明胶带密封以保持样品稳定。
4.薄膜制备法:对于一些材料，可以通过溅射、蒸镀、离子束制备等方法制备薄膜样品。
这种方法适用于需要研究材料的表面结构和形貌的情况。
通过这些技术，可以在TEM样品网格上制备出具有亚纳米尺寸的薄膜。
无论使用哪种方法，请确保样品制备过程中防止氧化或其他污染物的入侵，以保持样品的原始状态。
此外，制备过程中的轻柔操作以及对透明度的注意，也是获得高质量TEM样品的关键。
最后，使用TEM显微镜观察样品前，确保样品在真空或干燥的环境中，以避免图像的模糊或扭曲。
TEM制样方法
• 玻璃片长板向内，插入卡 槽
• 注意推入和拉出都不要碰 触刀片，防止污染
刀片
数据处理
• 安装Search Match • 将要导入的txt文本数据前面的文字部分全部删掉，只剩下纯数据。
双击打开Search Match软件；导入XRD数据（File→Import→Profile Data→文件类型：All files; Format:Two Column Text→选中要导入的XRD数据→确定）
导入数据 后
点击setting→Restrictions→弹出对话框
选择Must Include→选择样品中可能的元素 （如本样品是Ni，有可能被氧化，选择Ni和O 两个元素）→选中Only Selected element→确 定
选中卡片检索图标 →弹出对话框→选择“否”→将出现一系列待选卡片
TEM
透射电子显微镜
制样方法：
• 取微量样品，用无水乙醇（or正庚烷）溶解样品，超声10-15min • 样品溶液需要澄清，透明度要求能看到实验服
• 滴几滴乙醇在桌面上，卫生纸擦干净桌面 • 镊子超声一会，乙醇淋洗，甩干备用 • 取滤纸放在桌面上，用镊子从铜网盒里夹起铜网备用
• 移液枪调至50µL，吸取样品溶液 • 右手拿镊子夹起铜网，悬空平放；左手拿移液枪，枪头悬在铜网上方，
将主要衍射峰对应的比较好的卡片选中，拖至卡片上方的空白区域。
选中在空白区域的卡片，右击→Analyse Match...→弹出对话框→看主要 衍射峰的匹配情况。（主要是看匹配的好坏）
主要衍射峰 对应的角度
全部 匹配
是否匹 配
双击匹配较好的卡片→双击→查看卡片的详细信息。（此图为出现的页面的 上半页）
卡片名称 晶型
透射电镜样品制备方法
透射电镜样品制备方法透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）是一种利用电子束穿透样品而观察样品结构的高分辨率显微镜。
为了获得高质量的透射电子显微镜图像，样品制备是非常重要的一步。
下面将介绍几种常见的透射电镜样品制备方法。
1.薄片制备法：薄片制备法是最常用的透射电镜样品制备方法之一、首先，将待观察的材料切割成薄片，通常使用切片机或者离心切片机进行切割。
然后，将薄片放置在网格上，并用显微镊夹持住。
接下来，使用离心机将网格和薄片一起离心，以去除多余的液体。
最后，将网格放入透射电镜中进行观察。
2.离解法：离解法适用于那些不易制备成薄片的样品。
首先，将待观察的样品制备成溶液或者悬浮液。
然后，将溶液滴在碳膜覆盖的网格上。
接下来，使用离心机将网格和溶液一起离心，使溶液在网格上均匀分布。
最后，将网格放入透射电镜中进行观察。
3.冻结法：冻结法适用于那些需要观察生物样品或者水溶液的样品。
首先，将待观察的样品制备成溶液或者悬浮液。
然后，在液氮中冷冻样品，使其迅速冻结成冰。
接下来，使用离心机将冰冻样品离心，以去除多余的液体。
最后，将网格放入透射电镜中进行观察。
4.脂溶法：脂溶法适用于那些不溶于水的样品。
首先，将待观察的样品制备成脂溶液。
然后，将脂溶液滴在碳膜覆盖的网格上。
接下来，使用离心机将网格和脂溶液一起离心，使脂溶液在网格上均匀分布。
最后，将网格放入透射电镜中进行观察。
除了以上几种常见的透射电镜样品制备方法，还有一些特殊的方法，如原位制备法、离子切割法等。
这些方法可以根据实际需求选择使用。
总结起来，透射电镜样品制备是透射电子显微镜观察样品结构的关键步骤。
合适的样品制备方法可以保证获得高质量的透射电镜图像。
不同的样品制备方法适用于不同类型的样品，研究人员可以根据实际情况选择合适的方法进行样品制备。
第三章 TEM样品制备技术
在萃取样品上可在观察样品基体组织形态的同 时，观察第二相颗粒的大小、形状、分布以及晶 体结构分析。
三、 粉末样品制备
（1）胶粉混合法。
在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃片 胶液上放少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上， 两玻璃片对研并突然抽开，稍候，膜干。用刀片 划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上 下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出， 待观察。一般用于磁性粉末样品且观察倍数不高。
与原子序数的关系：物质的原子序数越大，散射 电子的能力越强，在明场像（物镜光阑只允许散 射角小的电子通过）中参与成像的电子越少，图 像上相应位置越暗。 与试样厚度的关系：设试样上相邻两点的物质种 类和结构完全相同，只是电子穿越的厚度不同， 则在明场像中，暗的部位对应的试样厚，亮的部 位对应的试样薄。 与物质密度的关系：试样中不同的物质或者不同 的聚集状态，其密度一般不同，也可形成图像的 反差，但这种反差一般比较弱。
常用电解减薄液
序号 1 2
3 4
电解液成分与配比
适用材料
高温合金，耐 乙醇（80ml），冰醋酸(80ml)， 热钢，铝及其 高氯酸(15ml)，甘油(10ml) 合金。 正磷酸(480ml)，硫酸(50ml)，铬 酐(80g)，水(60ml) 高氯酸(80ml)，冰醋酸(70ml)
铝及铝合金
钢，硅钢 镍基合金，硅 钢，马氏体时 效钢
中南大学
第三章 TEM样品制备技术
材料科学与工程学院 艾 延 龄 E-mail: ylai@
由于电子束的穿透能力比较低（散射能力强）， 因此用于TEM分析的样品厚度要非常薄，根据样品 的原子序数大小不同，一般在5～500nm之间。要制 备这样薄的样品必须通过一些特殊的方法。 电镜样品制备方法 复型技术 化学抛光 电解抛光法 解理和超薄切片 多层膜样品的截面样品制备方法 粉末样品的包埋法 FIB（聚焦离子束）方法（Focusing Ion Beam）
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
• 通过图片，就可以直观地观察到样品的大致元素含量
TEM
透射电子显微镜
制样方法：
• 取微量样品，用无水乙醇（or正庚烷）溶解样品，超声10-15min • 样品溶液需要澄清，透明度要求能看到实验服 • 滴几滴乙醇在桌面上，卫生纸擦干净桌面 • 镊子超声一会，乙醇淋洗，甩干备用 • 取滤纸放在桌面上，用镊子从铜网盒里夹起铜网备用 • 移液枪调至50µ L，吸取样品溶液 • 右手拿镊子夹起铜网，悬空平放；左手拿移液枪，枪头悬在铜网上方， 控制速度，一滴一滴将样品溶液滴在铜网上 • 将滤纸和铜网一起放在红外烘箱里烘干1~2min • 重复滴样、重复烘干一次 • 将干燥好的铜网夹回铜网盒，在本子上做好记录
选中卡片检索图标
→弹出对话框→选择“否”→将出现一系列待选卡片
将主要衍射峰对应的比较好的卡片选中，拖至卡片上方的空白区域。
选中在空白区域的卡片，右击→Analyse Match...→弹出对话框→看主要 衍射峰的匹配情况。（主要是看匹配的好坏）
主要衍射峰 对应的角度
全部 匹配
是否匹 配
双击匹配较好的卡片→双击→查看卡片的详细信息。（此图为出现的页面的 上半页）
选中要导入的两列数据→点击 点线图标。
双击横纵坐标轴→在弹出的对话框中修改横纵坐标的取值范围。
选中图旁边的文本 框→右击→选择 cut→删除多余的 文本框。
再次双击坐标轴→ 在弹出的对话框中 选择Title&Format →勾选Show Axis & Tich→选择上方(TOP) 的坐标轴→将Major 和Miner都改为 None→确定。（再 做一次，选择右边 Right坐标轴→确保 将图形围起来。）
双击横纵坐标旁的文 字，进行修改。（如 右图所示。）
右击→Add Text...→输入晶面→Copy Page→粘贴在Word里(至此结束）
EDS
能谱
制样方法：
• EDS放置样品的样品台
• 制样前将样品磨成粉末 • 将双面胶剪成一个形状贴在样品台上 • 牙签挑起微量样品，平铺在双面胶上 • 牙签将样品用力压实压紧，要保证样品不会洒落 • 用洗耳球用力鼓吹，吹去多余的粉末 • 擦干净样品台的表面，再贴下一个样
双击打开Searrt→Profile Data→文件类型：All files; Format:Two Column Text→选中要导入的XRD数据→确定）
导入数据 后
点击setting→Restrictions→弹出对话框
选择Must Include→选择样品中可能的元素 （如本样品是Ni，有可能被氧化，选择Ni和O 两个元素）→选中Only Selected element→确 定
数据处理
成品图：
模板：
XRD
X射线衍射仪
制样方法：
• 将样品研成粉末状 • 测样时将样品平铺在玻璃片的磨砂槽内，稍稍用力压实 • 样品铺好后将卡槽周围擦干净
• 玻璃片长板向内，插入卡 槽
刀片
• 注意推入和拉出都不要碰 触刀片，防止污染
数据处理
• 安装Search Match • 将要导入的txt文本数据前面的文字部分全部删掉，只剩下纯数据。
• 双面胶上可以直接贴样品，也可以将铜网贴在上面看样，但 是铜网贴过以后就不能回收了 • SEM和EDS用一样的样品台，区别在于SEM要用黑色的导电 胶，EDS用普通的双面胶即可
数据处理：
• 测完样以后的反馈的数据有三种类型
• 图片即为成品图 • Word文档里有具体的百分比含量 • txt文本是原始数据，不想直接用原图的可以用origin导入原始数 据作图
卡片名称 晶型 晶格参数
晶格参数的参考值
（此图为出现的页面的下半页）
晶面
晶面间距（单位不是nm）
峰的强度
用Origin软件做XRD图
（峰的高低和宽窄代表着晶粒的大小和结晶度的高 低，峰越尖晶粒越小，峰越窄晶粒结晶度越好）
双击origin图标打开软件→File →Import→Single ASCII→选择 要导入的文件导入数据。