TEM制样方法

数据处理
成品图：
模板：
XRD
X射线衍射仪
制样方法：
• 将样品研成粉末状 • 测样时将样品平铺在玻璃片的磨砂槽内，稍稍用力压实 • 样品铺好后将卡槽周围擦干净
• 玻璃片长板向内，插入卡 槽
刀片
• 注意推入和拉出都不要碰 触刀片，防止污染
数据处理
• 安装Search Match • 将要导入的txt文本数据前面的文字部分全部删掉，只剩下纯数据。
• 双面胶上可以直接贴样品，也可以将铜网贴在上面看样，但 是铜网贴过以后就不能回收了 • SEM和EDS用一样的样品台，区别在于SEM要用黑色的导电 胶，EDS用普通的双面胶即可
数据处理：
• 测完样以后的反馈的数据有三种类型
• 图片即为成品图 • Word文档里有具体的百分比含量 • txt文本是原始数据，不想直接用原图的可以用origin导入原始数 据作图
双击打开Search Match软件；导入XRD数据（File→Import→Profile Data→文件类型：All files; Format:Two Column Text→选中要导入的XRD数据→确定）
导入数据 后
点击setting→Restrictions→弹出对话框
选择Must Include→选择样品中可能的元素 （如本样品是Ni，有可能被氧化，选择Ni和O 两个元素）→选中Only Selected element→确 定
双击横纵坐标旁的文 字，进行修改。（如 右图所示。）
右击→Add Text...→输入晶面→Copy Page→粘贴在Word里(至此结束）
EDS
能谱
制样方法：
• EDS放置样品的样品台
• 制样前将样品磨成粉末 • 将双面胶剪成一个形状贴在样品台上 • 牙签挑起微量样品，平铺在双面胶上 • 牙签将样品用力压实压紧，要保证样品不会洒落 • 用洗耳球用力鼓吹，吹去多余的粉末 • 擦干净样品台的表面，再贴下一个样
• 通过图片，就可以直观地观察到样品的大致元素含量
TEM
透射电子显微镜
制样方法：
• 取微量样品，用无水乙醇（or正庚烷）溶解样品，超声10-15min • 样品溶液需要澄清，透明度要求能看到实验服 • 滴几滴乙醇在桌面上，卫生纸擦干净桌面 • 镊子超声一会，乙醇淋洗，甩干备用 • 取滤纸放在桌面上，用镊子从铜网盒里夹起铜网备用 • 移液枪调至50µ L，吸取样品溶液 • 右手拿镊子夹起铜网，悬空平放；左手拿移液枪，枪头悬在铜网上方， 控制速度，一滴一滴将样品溶液滴在铜网上 • 将滤纸和铜网一起放在红外烘箱里烘干1~2min • 重复滴样、重复烘干一次 • 将干燥好的铜网夹回铜网盒，在本子上做好记录
卡片名称 晶型 晶格参数
晶格参数的参考值
（此图为出现的页面的下半页）
晶面
晶面间距（单位不是nm）
峰的强度
用Origin软件做XRD图
（峰的高低和宽窄代表着晶粒的大小和结晶度的高 低，峰越尖晶粒越小，峰越窄晶粒结晶度越好）
双击origin图标打开软件→File →Import→Single ASCII→选择 要导入的文件导入数据。
选中卡片检索图标
→弹出对话框→选择“否”→将出现一系Leabharlann Baidu待选卡片
将主要衍射峰对应的比较好的卡片选中，拖至卡片上方的空白区域。
选中在空白区域的卡片，右击→Analyse Match...→弹出对话框→看主要 衍射峰的匹配情况。（主要是看匹配的好坏）
主要衍射峰 对应的角度
全部 匹配
是否匹 配
双击匹配较好的卡片→双击→查看卡片的详细信息。（此图为出现的页面的 上半页）
选中要导入的两列数据→点击 点线图标。
双击横纵坐标轴→在弹出的对话框中修改横纵坐标的取值范围。
选中图旁边的文本 框→右击→选择 cut→删除多余的 文本框。
再次双击坐标轴→ 在弹出的对话框中 选择Title&Format →勾选Show Axis & Tich→选择上方(TOP) 的坐标轴→将Major 和Miner都改为 None→确定。（再 做一次，选择右边 Right坐标轴→确保 将图形围起来。）