水产品中多聚磷酸盐的测试
多聚磷酸盐
Dionex China LTD.
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Dionex 应用注解
阴离子
结果与讨论 象多聚磷酸盐这类复杂化合物的指纹辨认可以使用2－mm AS11柱和氢氧化钠
比较了两批六偏磷酸钠（SHMP）溶液。
不同批量的产品用滴定的方法差别很小，但是色谱差别会非常大，所以就提 高了产品的质量控制能力。
商品用纯磷酸盐只能达到五个聚合：磷酸盐、焦磷酸盐、三偏磷酸盐、三聚
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Dionex 应用注解
磷酸盐和四聚磷酸盐。本方法可以用来评价商品用的这些化合物。
声 明：
IonPac® 为戴安公司注册商标，该色谱柱只配套于戴安公司离子色谱仪及出现于戴安公 司及其子公司的应用文献中，未经戴安公司授权许可的引用均为违法，戴安公司对其言论 不负任何责任。
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梯度色谱方法需要一个2-mmATC的阴离子的捕获柱，以除去溶液中可能存 在的阴离子，例如碳酸根离子。在泵和进样阀之间添加捕获柱可以减小基线漂移， 并避免无关峰的出现。 ASRS模式：
本方法使用的是2-mmASRS，外接水模式。在如下情况下使用该模式： 需要很高的灵敏度时； 使用较高浓度的氢氧化钠时（>200mM）； 流动相中存在有机物
本方法采用2－mm IonPac AS11 阴离子交换柱，使用氢氧化钠梯度淋洗，采 用自循环模式（ASRS）抑制所需的高浓度氢氧化钠。氢氧化钠可以使用大梯度 而不会产生背景电导的剧烈变化。抑制电导可以产生多聚磷酸盐的链长分布图。 本方法包括：
离子色谱法测定水产品中的多聚磷酸盐
离子色谱法测定水产品中的多聚磷酸盐摘要：本文应用英蓝超滤技术，离子色谱法对水产品中多聚磷酸盐的含量进行了测定。
该法对被测离子的检出限为0.2~0.3μg/L，线性范围为2~50 mg/L，线性相关系数达到0.9999以上，连续6次进样检出待测离子的相对标准偏差小于5%，样品的加标回收率在83%~116%之间。
实验结果表明，该法灵敏度高，检测结果准确、稳定，适于推广。
关键词：离子色谱多聚磷酸盐英蓝超滤梯度淋洗引言多聚磷酸盐作为一类重要的功能性食品添加剂，因能使肉制品具有持久的保水能力而被广泛应用于各类水产品中[1]。
然而，人体过多摄入多聚磷酸盐会促进血液凝结，增大心脑血管疾病的发病率[2]。
欧盟对于出口水产品中多聚磷酸盐的含量也有严格控制[3]，故对此建立行之有效的检测方法很有必要。
检测多聚磷酸盐的传统方法是比色法，但该法仅能检测样品中正磷酸盐的含量，并且检测限高。
近来有文献[4~6]报道采用离子色谱法测定样品中的多聚磷酸盐，该法操作简便，检测灵敏度高，适于推广。
本文应用英蓝超滤技术，离子色谱法对水产品中多聚磷酸盐的含量进行了测定。
结果表明，该法简单易行，灵敏度高，检测结果准确、稳定。
1实验部分1.1 仪器及试剂850 Professional IC（含柱温箱、电导检测器）、858 Professional Sample Processor自动样品处理器及MagIC Net 2.1色谱工作站（瑞士万通公司）；Metrosep A Supp 5 150分离柱及Metrosep A Supp 4/5保护柱（瑞士万通公司）；Metrohm MSM II化学抑制器及Metrohm MCS 二氧化碳抑制器（瑞士万通公司）；英蓝超滤单元（瑞士万通公司）；Milli-Q超纯水器（美国Millipore公司）。
多聚磷酸盐、氢氧化锂、硫酸均为分析纯；小鲳鱼、舟山小黄鱼样品购于超市，鱿鱼样品由某水产品客户提供；所有溶液均由超纯水（电阻>18.2 MΩ/cm）配制。
水样中磷酸盐测定方法的比较
水样中磷酸盐测定方法的比较摘要比较钼锑抗分光光度法与孔雀绿分光光度法对实际水样中磷的测定，分析2种方法的优劣。
结果表明：在其测定线性范围内，2种方法精密度和准确度无显著差异。
钼锑抗分光光度法测定范围0.01～0.6mg/L，加标回收率为98.5%～105.0%，平均回收率为99.63%；孔雀绿分光光度法测定范围0～0.3mg/L，回收率98.8%～101.67%，平均回收率为99.98%。
关键词磷；钼锑抗分光光度法；孔雀绿分光光度法；回收率磷是评价水质的重要指标，磷酸盐被认为是水生植物过量生长的关键因素之一，能引起水体富营养化。
测定水样中磷酸盐的方法很多，常见的有离子色谱法、钼锑抗分光光度法、罗丹明6G荧光分光光度法（灵敏度最高）、气相色谱法（FPD）、氯化亚锡还原钼蓝法（灵敏度较低，干扰也较多）等。
目前，广泛采用的是钼锑抗分光光度法，该法具有线性范围宽、操作简单等优点；其主要缺点是络合物稳定时间短，对操作条件要求严格，检测限高，灵敏度低，不利于样品中微量磷的测定。
孔雀绿分光光度法是在聚乙烯醇存在条件下，显色剂钼锑抗－孔雀绿与磷酸盐生成绿色离子络合物，据此测定水中正磷酸盐的一种方法。
该法最低检出浓度可达1μg/L，具有灵敏度和准确度高、线性范围宽、操作简单、稳定时间长、易于普及等优点[1]。
笔者通过钼锑抗分光光度法和孔雀绿分光光度法对实际水样的测定，分别在精密度、准确度及灵敏度等方面进行对比，分析了2种方法的优劣，以期为实际环境样品中磷酸盐的测定推荐一种简便快速、准确度高、选择性好的测定方法。
1材料与方法仪器：SHZ-82型恒温振荡器、电热鼓风干燥箱、可调电炉、722S型分光光度计等。
水样：自来水、地下水、长江水、鱼塘水、印染废水、生活污水。
方法：钼锑抗分光光度法[1]、孔雀绿分光光度法[1]。
2结果与分析2.1标准曲线比较2种方法标准曲线的回归方程如表1所示，说明2种方法的线性都很好。
钼锑抗分光光度法的测定范围大于孔雀绿分光光度法，但孔雀绿分光光度法检测下限低于钼锑抗分光光度法，对样品中微量磷的测定优于钼锑抗分光光度法。
洗衣粉中磷含量的测定
2 怎样可加速洗衣粉的溶解？ 在不同的酸碱度下，写出对应的 pH 值对应下的颜色情况。 溶液进行滴定，溶 答：加入表面活性剂吐温。 答：0.1mol/LNaOH 溶液的配制和标定时：加入 2~3 滴酚酞指示剂，用 NaOH
液由无色变成微红色。 预配制洗衣粉测定实验时：加入甲基橙指示剂，用滴液管逐滴加入 20%氢氧化钠溶液，并不断摇至显浅 黄色为止，在用 0.5mol/L 盐酸溶液小心调至橙色为止，在锥形瓶中，加入 2~3 酚酞指示剂，最后用标准的 0.1mol/L 氢氧化钠滴定至浅粉红色。 3 总结本实验的成功的关键？ 答：颜色突变的控制，称取药品的准确度。
0.1582mol / l 0.1878mol / l 0.1726mol / l =0.1698mol/l CNaoH== 3
2 洗衣粉的浓度
C V
A%=
368 3 1000 100% W
式中：W 为洗衣粉的质量（g） V 为样品溶液消耗氢氧化钠的标准溶液的体积（mL） C 为氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度（mol/L） A%为三聚磷酸钠的含量 W=W 三聚磷酸钠 +WNa2SO4+W 碳酸钠+苯二甲酸氢钾的质量（g） V 为样品溶液消耗氢氧化钠的标准溶液的体积（L） C 为氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度（mol/L） M 为邻苯二甲酸氢钾的式量 204（g/mol） 2 预配制洗衣粉测定实验 将 0.217g 的三聚磷酸钠、0.495g 的硫酸钠、0.319g 的碳酸钠、0.401 吐温加入到 250 毫升的锥 形瓶中，加入 50 毫升蒸馏水，加入 25 毫升硝酸（1：10）溶液，摇匀，加入甲基橙指示剂，用
m 为邻苯二甲酸的式量 204（g/mol）
1 W=0.361g;V=11.18ml, CNaoH==0.1582mol/l ○ 2 W=0.356g;V= 9.29ml, CNaoH==0.1878mol/l ○ 3 W=0.359g;V=10.19ml, CNaoH==0.1726mol/l ○
一种水产品磷酸盐残留检测技术研究【开题报告】
开题报告食品科学与工程一种水产品磷酸盐残留检测技术研究一、综述本课题国内外研究动态，说明选题的依据和意义多聚磷酸盐是一类重要的品质改良剂，因为其优良的保水性广泛的应用于肉制品和禽肉制品、海产品、饮料以及乳制品等等食品行业，用于于水产品的保存和运输过程。
但是，近几年来，有一些不法商贩利用了多聚磷酸盐可以加大水产品吸水性这一特点在商品中人为注水，造成缺斤少两的事情屡屡发生。
另外多聚磷酸盐会催近血液凝结，其降解产物磷酸盐也可能增大摄入者心脑血管疾病发生的可能性。
在制作某些肉制品时，如果不使用多聚磷酸盐，它的保水性和结着性不好，前者会使肉制品的激度降低，后者会使它的切片性不好，或形成间隙，成为低质量的肉制品。
正确使用多聚磷酸盐，可使肉制品的保水性、结着性变好，切片的组织状态无间隙，成为具有高质量标志的肉制品。
尤其在少盐的肉制品中，多聚磷酸盐是不可缺少的，加多聚磷酸盐后，即使加1%的盐，也能使肉馅溶解。
多聚磷酸盐在肉制品加工中，应当在加盐之前或与盐同时加入瘦肉中。
各种多聚磷酸盐的用量在0.4%~0.5%之间为最佳，美国的限量是最终产品磷酸盐的残留量为0.5%。
使用多聚磷酸盐时，应注意使用的磷酸盐剂量大了，不仅不能提高肉制品听质量标准，反而使肉制品有一股不好闻的磷酸盐味和肥皂味道，尤其会在瘦肉比例大的品种中形成橡胶化组织，影响其原有风味，使肉制品质量标志降低。
因为磷酸盐有天然腐蚀性，加工的用具应使用不锈钢或塑料制品。
储存磷酸盐也应使用塑料袋而不用金属器皿。
磷酸盐的另一个问题就是造成产品上的白色结晶物，原因是由于肉内的磷酸酶分解了这些多聚磷酸盐所致。
防止的方式是可降低磷酸盐的用量或是增加产品储存的相对湿度。
酸奶是以牛乳或乳制品为原料，经均质、杀菌、冷却后，加入特定的微生物发酵剂而制成的产品。
由于乳酸菌的发酵作用，使营养成分比牛乳更趋完善，更易于消化吸收。
牛乳中的碳水化合物以乳糖为主，约占4.5%，制成酸奶后有20一30%变为乳酸及其它有机酸如苯甲酸、柠檬酸、醋酸等。
食品中磷酸盐检测方法
食品中磷酸盐检测方法强试样中的磷酸盐与酸性钼酸铵作用，生成淡黄色的磷钼酸盐，此盐可经还原呈蓝色，一般称为钼蓝。
蓝色的深浅，与磷酸盐含量成正比。
根据磷钼蓝颜色的深浅,可用分光光度法或目测比色法测定磷酸盐的含量。
下面是分光光度法步骤：1．样品处理将瓷蒸发器在火上加热灼烧，冷却，准确称取均匀试样2～5g，在火上灼烧炭化，再于550℃下成为灰分，直至灰分呈白色为止(必要时，可加入浓硝酸湿润后再灰化，有促进试样灰化至白色的作用)，加10ml。
稀盐酸(1+1)及硝酸2滴，在水浴上蒸干，再加2mL稀盐酸(1+1)，用水分数次将残渣完全洗入100mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，过滤(如无沉淀则不需过滤)。
2．标准曲线的绘制分别吸取磷酸盐标准使用液(10µg／mL)O、0.2ml、O.4ml、O.6mL、O．8mL、1.OmL，分别置于25ml，比色管中，每管中依次加入2.OmL钼酸铵溶液，1mL200g／l亚硫酸钠溶液，1mL对苯二酚溶液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置30min后，以零管溶液为空白，用分光光度计于660nm 处比色，测定各标准溶液的光密度，并绘制标准曲线。
3．样品测定取滤液O.5mL(视磷含量多少而定)，置于25mL比色管中，加入2mL钼酸铵溶液，1mL 200g／L亚硫酸钠溶液、1ml 对苯二酚溶液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置30min后，以零管溶液为空白，用分光光度计于660nm处比色，根据测得的光密度，从标准曲线上求得相应磷的含量。
4．结果计算X=m1/m*1000式中X——试样中磷酸盐的含量，mg／kg；m1——从标准曲线中查出的相当于磷酸盐(PO3-4)的质量，mg；m——测定时所吸取试样溶液相当于试样的质量，g。
5．仪器与试剂①稀盐酸(1+1)。
②钼酸铵溶液(50g／L)：称取25g钼酸铵溶于300mL水中，再加75％(体积分数)硫酸溶液(溶解75mL浓硫酸于水中，再用水稀释至100mL)使成500mL。
水中磷和磷酸盐的测定(二)
水中磷和磷酸盐的测定（二）三、测定办法目前常常检测的项目为溶解性总磷和总磷。
水样中的测定办法有分光光度法、离子色谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
分光光度法测定的是正磷酸盐；离子色谱法可在适当的条件下对某些形式的可溶性分离测定；电感耦合等离子体质谱法是对磷元素举行测定，办法敏捷度高，但所用仪器过于复杂昂贵。
应用最多的是分光光度法，按照所用试剂或技术，分光光度法又可分为分光光度法、钒酸铵分光光度法和流淌注射分光光度法及延续流淌分光光度法等数种。
钒酸铵分光光度法挑选性好，干扰少，但敏捷度比较低，多用于高含量磷的分析；目前常用的是钥酸铵分光光度法，它分为钼蓝分光光度法和钼锑抗分光光度法，两者区分主要在于用法的还原剂不同，前者以SnCl2为还原剂，因为SnCI2的还原能力强，反应过程中剩余的SnC12尚能还原钼酸铵，造成显色不稳定；后者是以抗坏血酸为还原剂，在锑盐()存在下发生反应，因为抗坏血酸是中等强度还原剂，克服了SnCl2 的缺点，显色越发稳定。
1．分光光度法 (1)钼酸铵分光光度法(钼蓝光度法)：水中的正磷酸盐在酸性条件下，与钼酸铵反应生成淡黄色的磷钼杂多酸，再用还原剂SnC12还原，生成深蓝色协作物(钼蓝)，一定浓度范围内，其色彩深浅与正磷酸盐含量成正比，于700nm波长测定吸光度，与标准比较定量。
本办法适用于生活饮用水及其水源水或生活污水中总磷的测定，其最低检测质量浓度(以PO43-计)为0.1mg/L，若取50ml水样测定，则最低检测质量为5ug，测定上限为10mg/L。
移取一定体积消解液于比色管中，依次加入钼酸铵-硫酸溶液和氯化亚锡溶液，混合匀称，10分钟后，测其吸光度，标准曲线法定量。
注重事项：①生活饮用水和其水源水组成容易，测定溶解性总磷时，经0.45um滤膜或中速滤纸过滤的滤液无需消解，可挺直测定。
②钼酸铵浓度、还原剂含量、反应温度准时间均对显色产生影响；温度上升1℃，色泽增强1%，因此水样和标准溶液的显色温度应全都，如室温变动显然，需重新制作标准曲线。
水样中正磷酸盐含量的测定
水样中正磷酸盐含量的测定一、方案名称水样中正磷酸盐含量测定方案二、目标与需求1. 目标准确测定水样中正磷酸盐的含量，为水质监测、环境研究等提供数据支持。
2. 需求需要合适的测定方法、仪器设备、标准溶液以及具备相关操作技能的人员。
三、方法流程1. 选择测定方法，如钼酸铵分光光度法。
这种方法基于正磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸，再用还原剂将其还原为蓝色的络合物，通过测定吸光度来确定正磷酸盐的含量。
2. 准备仪器设备，包括分光光度计、比色皿、移液管、容量瓶等。
3. 配制标准溶液，以磷酸二氢钾为基准物质，准确配制一系列不同浓度的正磷酸盐标准溶液，用于制作标准曲线。
四、具体实施步骤1. 水样采集用干净的采样瓶采集水样，采集过程中避免水样受到污染。
如果水样中含有悬浮物，需要进行过滤处理。
2. 标准曲线制作分别吸取不同体积的正磷酸盐标准溶液于比色管中，加入钼酸铵溶液、抗坏血酸溶液等试剂，按照一定顺序和操作规范进行反应。
将反应后的溶液用蒸馏水定容到一定体积，充分摇匀。
在分光光度计上，选择合适的波长（如700nm），以蒸馏水为参比，测定各标准溶液的吸光度。
根据测得的吸光度和对应的标准溶液浓度，绘制标准曲线。
3. 水样测定取适量过滤后的水样于比色管中，按照与标准溶液相同的操作步骤加入试剂进行反应。
测定水样反应后的吸光度，根据标准曲线计算水样中正磷酸盐的含量。
五、具体要求1. 仪器设备要求分光光度计应定期进行校准，确保波长准确性和吸光度测量的准确性。
移液管和容量瓶的精度要符合测定要求，使用前要进行清洗和校准。
2. 试剂要求钼酸铵溶液、抗坏血酸溶液等试剂要按照规定的方法进行配制，确保试剂的浓度准确。
试剂要保存在合适的条件下，防止变质。
3. 操作要求操作人员要经过专业培训，熟悉测定方法和仪器设备的操作。
在操作过程中，要严格按照操作步骤进行，注意溶液的加入顺序、反应时间和温度等条件的控制。
六、风险评估与对策1. 风险评估仪器故障：分光光度计等仪器可能出现故障，影响测定结果的准确性。
水中总磷酸盐测定方法
工业循环冷却水中总磷酸盐测定方法HG 5-1515-85磷钼兰分光光度法本方法适用于测定磷系循环冷却水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、无机聚磷酸盐及有机磷酸盐）。
1.方法提要本方法采用强氧化剂过硫酸铵加热分解有机磷酸盐及聚磷酸盐为正磷酸盐，用硫酸肼还原磷钼黄为磷钼兰后进行分光光度测定。
2.仪器与试剂2.1仪器2.1.1分光光度计：660nm；2.1.2电炉：500W2.2试剂2.2.1硫酸：1N溶液；2.2.2亚硫酸钠：固体或市售的亚硫酸钠片剂；2.2.3甲醇；2.2.4硫酸肼：0.15%水溶液；2.2.5过硫酸铵：2.2.6无水硫酸钠：3.准备工作3.1钼酸钠——硫酸溶液：将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中，冷却至室温（A液）。
另称取10g钼酸钠溶于400ml水中（B液）。
然后将A液加到B液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中；3.2 过硫酸铵——硫酸钠分解剂：称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠混合均匀或使用市售的过硫酸铵—硫酸钠片剂。
3.3磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.1毫克PO43-。
3.3.1 贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1升容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1ml=0.5mgPO43-。
3.3.2标准液：吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中，稀释至刻度。
此溶液1ml=0.1mgPO43-。
3.3标准曲线绘制：3.3.1取50ml比色管7支，用移液管分别加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸盐标准溶液，用水稀释至15ml。
3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml钼酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，混匀后，放入沸水浴中，到水浴煮沸后10分钟取出，立即用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后，用1cm比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO43-计）毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
4、试验步骤4.1用移液管吸取10ml经慢速过滤纸过滤后水样于100ml锥形瓶中，加入1ml1N硫酸溶液及50mg过硫酸铵——硫酸钠分解剂，将锥形瓶放置在置有石棉网的小电炉上，均匀加热至溶液刚好干并冒浓厚白烟为止。
生活饮用水 磷酸盐的测定 方法验证报告
生活饮用水标准检验方法无机非金属指标GB/T 5750.5-20067.1 磷酸盐磷钼蓝分光光度法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介在强酸溶液中，磷酸盐与钼酸铵作用生成磷钼杂多多酸。
能被还原剂氯化亚锡还原生成蓝色化合物。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：SP-722分光光度计、比色管50ml、容量瓶50ml/100ml、移液管0.5ml/1 ml/2ml/5ml/10ml、烧杯100ml/200ml、电子天平。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:23℃;湿度49%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法无特殊要求。
精密度：方法无要求。
准确度：测得有证标准物质BY400014-B1812047。
7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度表7.21测得实验室相对标准偏差1.28%。
7.22准确度取有证标准物质。
编号为B1812047标准值为1.47±0.07mg/l。
情况表7.2 2测得质控样的含量为1.46 mg/L，在1.47±0.07mg/l范围内，合格。
7.23检出限7.23空白测定结果表得出检测限为0.014mg/L，符合方法要求。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。
水中磷酸盐含量的测定的实验报告
实验报告（1）方法提要在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
（2）试剂材料和实验步骤a.磷酸二氢钾；b.硫酸溶液（1+1）；c.抗坏血酸溶液（20g/L）：称取2g抗坏血酸，精确至0.5g，溶于100mL水中，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；d.钼酸铵溶液（26g/L）：称取6.5g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.25g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6.1/2H2O）,精确至0.01g，溶于100mL水中，加入230mL硫酸(1+1)溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期两个月）；e.磷标准贮备溶液（1mL含有0.5mgPO43-）:准确称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；f.磷标准溶液（1mL含有0.02mgPO43-）：取10.00mL磷标准贮备溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
（3）仪器和设备分光光度计：带有厚度为1㎝的吸收池。
（4）分析步骤a.工作曲线的绘制：分别取0.00（空白），1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL，6.00mL，7.00mL，8.00mL磷标准溶液于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL 水、2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10min.在分光光度计710nm处，用1㎝吸收池，以空白调零测吸光度。
以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（μg）为横坐标绘制工作曲线。
现象：滴定是会发生分层现象，摇匀之后变成颜色依次变深的蓝色。
钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。
在分光光度计710nm处，用1㎝吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。
水产品中多聚磷酸盐题离子色谱法的测定
【９】 王雪，陈笑梅，朱岩．离子色谱法测定冷冻水产品中的多聚磷酸盐［Ｊ】．中国卫生检验杂志，２００８，２７
１样品前处理及其优化方法
１．１样品前处理 称取１０．００９（准确至Ｏ．０１９）粉碎试样，置于锥形瓶中，准确加入５０ｍＬ水，置振荡器
上混合均匀后超声提取１０ｍｉｎ，５０００ｒ／ｍｉｎ离心１０ｍｉｎ，上清液转移至另一加有３ｍＬ ２０％三 氟乙酸的小烧杯中，放入冰箱沉降３０ｍｉｎ，取上清液。
用５ｍＬ甲醇和１０ｍＬ水活化ＯｎＧｕｇａｄＲＰ小柱，静置活化３０ｒａｉｎ。将上述清液过０．２２ｌａａｎ 的滤膜，然后再过ＲＰ小柱，移取一定体积的滤液于５０ｍＬ容量瓶中，超纯水稀释定容后， 供离子色谱测定。
峰前出现了极大的杂质峰。这导致被测离子的回收率很低，且峰形严重拖尾。 盐酸虽然能够沉淀蛋白质，被测离子的峰形也有了改善，但由于盐酸带入了大量的氯
离子，其浓度远大于被测离子的浓度，对测定结果产生了很大干扰，从而影响检测结果的 准确性。
三氟乙酸在较好沉淀蛋白质的同时，又能大大消除基体干扰，杂质峰明显变小，这样 既不会影响其他阴离子定量，回收率和实际样品测试结果也比较理想，因此，我们选用三 氟乙酸作为蛋白质沉淀剂。 ４．２方法的检出限和线性范围
是一款高容量，高效，疏水性阴离子交换色谱柱，用于分离大范围价态阴离子。 ３．１．３流速：１．ＯｍＬ／ｍｉｎ。 ３．１．４柱温
５２２
分别在不同柱温下对分离情况进考察，发现柱温对正磷酸根、焦磷酸根的峰面积和峰 高影响不大，但对三聚磷酸根和三偏磷酸根的峰面积和峰高以及分离度有影响。所以分别 用２．５９９／ｍＬ的三聚磷酸根和三偏磷酸根进行实验，结果表明当柱温为３０＂Ｃ时，两种磷酸 根相应的信号最强且能够完全分离，因此柱温选择３０℃。 ３．１．５进样量
免试剂离子色谱法检测水产品及其制品中的多聚磷酸盐汇总
第4期2011年7月第11卷中国食品学报JournalofChineseInstituteofFoodScienceandTechnologyVol．11No．4Jul．2011免试剂离子色谱法检测水产品及其制品中的多聚磷酸盐王2丽1张丽1励建荣1，2*杭州310035（1浙江工商大学食品与生物工程学院，浙江省食品安全重点实验室渤海大学辽宁锦州121013）摘要利用免试剂离子色谱建立了水产品中常见的正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的检测方法。
该方法使用三氯乙酸作为蛋白质沉淀剂和酶失活剂，样品经匀浆，超声萃取，离心，减压过滤，调pH后，再经OnGuardⅡRP柱除去微量的蛋白质和脂肪，从而保持色谱柱的柱效，延长色谱柱的使用寿命。
稀释适当的倍数，经0.20μm水系膜过滤器过滤后，进入离子色谱系统，经KOH梯度淋洗，IonPacAG11-HC（4mm×50mm）保护柱，IonPacAS11-HC（4mm×250mm）分离柱分离后，用抑制型电导检测器进行结果检测。
此法使4种磷酸盐阴离子在0.1~100mg/L范围内均呈现良好的线性，其相关系数均在0.999以上。
虾肉中这4种离子的加标回收率在95%~103%之间，RSD在1%以内，日内精密度和日间精密度均符合要求，结果令人满意。
此法方便、快捷、安全、可靠，其使用范围可扩展到水产制品中，是一种应用范围广、检测迅速、检测成本低廉且环境友好的新型检测方法。
利用该方法检测了市售冰冻扇贝、冰冻虾仁及虾丸中各磷酸盐的含量，结果发现多聚磷酸盐的添加现象较普遍，以冷冻虾仁中磷酸盐含量严重超标。
本研究可为政府监管部门提供基础数据。
关键词文章编号免试剂离子色谱；水产品；多聚磷酸盐；三氯乙酸1009-7848（2011）04-0203-08多聚磷酸盐是应用广泛、用量较大的食品添加剂门类之一。
作为重要的食品配料和功能添加剂被广泛应用于各类食品的加工过程中。
多种水质总磷酸盐分析方法
分光光度法(GB11893-89)。
1、总磷的测定钼酸铵分光光度法用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
多聚磷酸盐对养殖鲈鱼品质影响的初步研究的开题报告
多聚磷酸盐对养殖鲈鱼品质影响的初步研究的开题报告
一、研究背景和意义
鲈鱼是我国常见的淡水养殖鱼类之一，其品质受到了广泛关注。
多聚磷酸盐是一种常用的水质调节剂，在养殖行业中也得到了广泛应用。
然而，多聚磷酸盐对鲈鱼品
质的影响研究尚不充分。
因此，开展本研究有助于深入了解多聚磷酸盐对养殖鲈鱼品
质的影响，为养殖业提供科学依据，推动养殖产业持续健康发展。
二、研究内容和方法
本研究旨在探究不同浓度的多聚磷酸盐对鲈鱼品质的影响，并明确其可能的影响机制。
具体步骤如下：
（1）实验设计：选取常见的鲈鱼作为研究对象，分别在低、中、高三种浓度下（以目前常用的浓度为基础，具体浓度待确定）投放多聚磷酸盐，分别置于不同的培
养池中。
（2）样本采集：分别在不同时间段内（如一周、两周、四周）采集鲈鱼样本。
（3）实验变量的测量：在采集样本后，测量鲈鱼样本的体重、长度、外观、营
养元素含量等。
（4）数据分析：采用统计学方法对变量测量结果进行分析，并分析不同浓度下
多聚磷酸盐对鲈鱼品质的影响机制。
三、预期结果及意义
预计本研究将得出多聚磷酸盐对鲈鱼品质的影响，并初步解析其可能的影响机制。
研究结果可为鲈鱼养殖企业提供科学依据，指导其选择合适的水质调节剂和控制剂量，提高鲈鱼养殖的质量和效益。
四、研究难点及解决方法
本研究的难点在于，多聚磷酸盐作为水质调节剂在鲈鱼养殖中的影响机制尚不清楚，因此需要进一步探究。
解决方法是从多个角度入手，如对鲈鱼体重、外观、营养
元素含量等多个方面进行综合评估，结合统计分析方法，初步探究多聚磷酸盐在鲈鱼
养殖中的可能影响机制。
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冻鳕鱼片等水产品中多聚磷酸盐测定方法及三聚磷酸盐含
量与含水量的关系研究
崔鹤 李伟才 纪雷 高建国 毛旭斌 李超秀 牟志春 蔡发
(青岛出入境检验检疫局 青岛)
多聚磷酸盐作为保水剂和品质改良剂广泛用于鱼类等水产品加工过程中，起到保持水分改善口感的作用，但在某些水产品中禁止使用，如扇贝加工过程中严禁使用：欧盟和捷克对其进口的鳕鱼片和人工蟹肉严格限制使用多聚磷酸盐，波兰不允许使用。
在加工过程中允许使用的情况下，一般冷冻水产品中多聚磷酸盐的允许限量为0.5g/kg。
控制水产品中的多聚磷酸盐含量成为人们关注的问题，国外已有人研究了多聚磷酸盐使用对鳕鱼含水量的关系，这些研究报道了鳕鱼等水产品的含水量与浸泡时间及浸泡浓度的关系，但是没有人研究浸泡后，水产品或鱼体内残留多磷酸盐的情况。
目前，人们出于安全健康的考虑，要求控制鳕鱼中的多聚磷酸盐的含量。
常规的测定多聚磷酸盐含量的方法是将多聚磷酸盐转化为正磷酸盐，然后用磷钼酸喹啉法、重量法或比色法测定，但无法区别多聚磷酸盐的形态。
由于鳕鱼和扇贝柱及其他水产品中水溶性磷酸盐的存在，用常规的方法判别在鳕鱼和扇贝柱加工过程中是否加入了多聚磷酸盐是很困难的，目前，国内还沒有检验水产品中多聚磷酸盐的有效方法。
离子色谱是一种很好的测定阴离子的方法，具有同时分离测定多种阴离子的特点。
有人用离子色谱法测定化工品的多聚磷酸盐的组成。
本工作对离子色谱法测定鳕鱼及扇贝柱中多聚磷酸盐的方法进行了研究，采用去离子水超声波萃取鳕鱼及扇贝柱中多聚磷酸盐，沉降去除蛋白质和脂肪，离子色谱电导检测器检测。
虽然对于鳕鱼等水产品含水量与浸泡浓度及浸泡时间的关系研究已有报道，但对于鳕鱼等水产品中多聚磷酸盐含量与含水量，浸泡液浓度，浸泡时间的关系尚未见报道，本研究工作分为两个部分。
1.测定方法研究
1.1实验部分
1.1.1仪器
离子色谱仪DX-500（A），配有GP40四元梯度泵，ED40电化学检测器，Ionpac AG11-HC(500*4mm)分析柱，25µl定量管，自动再生抑制器，自身循环抑制，抑制电流300mA，色谱工作站。
1.1.2 试剂
所有试验用水均为去离子水经纯水系统纯化，电阻>18.2MΩ，50％（w/w）NaOH储备液：用NaOH（G.R.Merck）配置。
25mmol和100mmolNaOH淋洗液：由50％NaOH贮备液用去离子水稀释得到。
20％三氯醋酸：称取200g三氯醋酸溶解于800ml水中。
三聚磷酸钠标准溶液（1mg/ml）；称取Na6P3O10(G.R. 96%)，去离子水溶解幷稀释定容到100ml。
20％醋酸锌溶液：称取ZnAc200g (A.R.)，加入800ml去离子水容积幷稀释定容到1000ml。
15％亚铁氰化钾溶液：称取K3[Fe(CN)8]150g(G,R.),加入850ml去离子水溶解幷稀释定容到100ml。
1.1.3.样品处理
将鳕鱼样品搅碎，在200ml烧杯中称取10g样品，加入50ml去离子水，放置10min，待鱼肉中的冰融化，将烧杯放入超声波清洗机中超声萃取10min中，过滤，虑液中加入5ml 三氯醋酸溶液沉降蛋白质和脂肪，过滤弃去沉淀，滤液收集到100ml容量瓶中，加2molNaOH 调PH>8稀释定容到100ml。
扇贝柱等其他水产品样品的处理方式与鳕鱼样品的处理方式相同。
1.1.4 淋洗过程
采用NaOH溶液进行梯度淋洗，NaOH梯度淋洗条件为,初始100%E1(25mmol/L NaOH),0.0%E2(100mmol/L NaOH); 0.0min 100%E1,0.0%E2;5.0min 100%E1,0.0%E2; 15.0min 0.0%E1,100%E2; 18.0min 0.0%E1,100%E2; 20min 100%E1,0%E2; 25.0min 100%E1,0.0%E2
样品溶液进样前稀释10倍，样品进样通过0.45μm的过滤器。
2.结果与讨论
2.1 萃取条件选择
磷酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠等多聚磷酸盐易溶于水，因而鱼肉、扇贝柱等水产品中的多聚磷酸盐可用去离子水萃取到水中，超声波萃取加快萃取速度，试验表明超声波萃取6min即可达到萃取平衡
2.2 色谱柱的选择
离子色谱测定多聚磷酸盐常选用DIONEX AS11分析柱，由于多聚磷酸盐保留强弱差别较大，如：三聚磷酸盐保留较强，常选用梯度淋洗方式，这里我们分别使用AS11分析柱和AS11-HC分析柱，采用NaOH淋洗液进行梯度淋洗。
AS11-HC分析柱和AS11分析柱柱填料性质相同，只是AS11-HC填料的粒度更小，柱容量更大，柱效更高，适合高浓度基体中杂质阴离子的分析，常可以不必进行复杂的前处理去除基体干扰，直接测定某些组分，采用AS11-HC 分析柱和AS11分析柱如果需要测定硝酸盐和硫酸盐，要注意NaOH淋洗液浓度变化硝酸盐和硫酸盐出峰顺序的变化，当淋洗液浓度较高时，硝酸盐在硫酸盐之后出峰，当淋洗液浓度较低时，硝酸盐在硫酸盐之前出峰。
2.3 沉降剂的选择
鱼肉、扇贝柱等水产品中的蛋白质及脂肪会污染分析柱，萃取液中的脂肪和蛋白质可采用沉降剂沉降，通过过滤去除。
采用AC11分析柱最好使用醋酸锌和亚铁氰化钾做沉降剂，在此淋洗条件下如采用三氯醋酸做沉降剂，三氯醋酸在磷酸根前出峰干扰磷酸根的测定。
如果使用AS11-HC分析柱，亦可以使鱼肉、扇贝柱等水产品中的多聚磷酸盐很好的分离，样品处理时，沉降蛋白质和脂肪，滤液中加入5ml三氯醋酸溶液或1ml亚铁氰化钾均可。
三氯醋酸在该试验条件下在多聚磷酸盐后面出峰，不影响各种磷酸盐的测定。
多聚磷酸盐在水中不稳定，高温和酸性条件加速其解聚，可用NaOH将溶液调至碱性PH>8；通常情况下，样品溶液在两个小时内进行分析，不要长时间放置；经试验表明在0.1%的三氯醋酸溶液中三聚磷酸钠在10小时内未有明显的解聚变化。
图1和图2为离子色谱检测鳕鱼和扇贝柱中的多聚磷酸盐的色谱图，图中所示的三聚磷酸根等多聚磷酸根离子可很好的分离，三氯醋酸在该试验条件下在多聚磷酸盐后面出峰，不影响多聚磷酸盐的测定。
2.4 测定方法的线性范围、灵敏度、回收率
分别用磷酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠等多聚磷酸盐标准溶液作出工作曲线，其浓度和峰面积在1－100mg/l范围内有良好的线性关系，相关系数分别为r2＝0.9991、0.9985、0.9993、0.9992,9次试验结果测定相对标准偏差RSD分别为2.01％、1.98％、2.62％、2.98％；检出限分别为5mg/kg、2 mg/kg、3 mg/kg、5 mg/kg，即水产品中含有大于上述含量的各种多聚磷酸盐均可以检出。
样品加标回收实验表面回收率90－105％之间。
表1 为利用本方法测定鳕鱼和扇贝柱样品中的多聚磷酸盐的结果。
表1 鳕鱼和扇贝柱样品中的多聚磷酸盐的测定结果
样品 多聚磷酸盐 含量（mg/g） 添加量b（mg） 回收率（％）
鳕鱼 PO4 3810 1000 92.3
P2O7 ND a 200 101
(PO3)6 ND 200 105
P3O10 ND 200 98.6
扇贝柱 PO4 3269 1000 94.3
P2O7 ND 200 99.6
(PO3)6 ND 200 97.8
P3O10 ND 200 103
3. 结论
鳕鱼、扇贝柱和其他水产品中的多聚磷酸盐可被萃取到水中，通过离子色谱技术进行分离测定，该方法操作简便，准确度高，适于水产品中多聚磷酸盐的测定。
图1 样品中多聚磷酸盐的色谱图保留时间
Cl=4.62,SO4=7.50,NO3=8.28,P2O7=15.10,P3O10=16.15,TCA=18.65min
图 2 扇贝柱样品中多聚磷酸盐的色谱图保留时间：Cl=4.60,SO4=7.42,NO3=8.30,P2O7=15.10,P3O10=12.13,TCA=18.82min。