【最全】正溴丁烷制备思考题
正溴丁烷的制备思考题[整理]
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正溴丁烷的制备思考题四、正溴丁烷1、本实验中硫酸的作用是什么？硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好？答：作用是：反应物、催化剂。
过大时，反应生成大量的HBr跑出，且易将溴离子氧化为溴单质；过小时，反应不完全。
2、反应后的产物中可能含有哪些杂质？各步洗涤目的何在？用浓硫酸洗涤时为何需用干燥的分液漏斗？答：可能含有杂质为：n－C4H9OH， (n－C2H5)2O，HBr，n-C4H9Br ，H2O各步洗涤目的：①水洗除HBr、大部分n－C4H9OH②浓硫酸洗去(n－C4H9)2O，余下的n－C4H9OH③再用水洗除大部分H2SO4④用NaHCO3洗除余下的H2SO4⑤最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物。
用浓硫酸洗时要用干燥分液漏斗的目的是防止降低硫酸的浓度，影响洗涤效果。
如果1-溴丁烷中含有正丁醇，蒸馏时会形成前馏分(1-溴丁烷-正丁醇的恒沸点98.6℃,含正丁醇13%）,而导致精制产率降低。
3、用分液漏斗洗涤产物时，产物时而在上层，时而在下层，你用什么简便方法加以判断？答：从分液漏斗中倒出一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中，看是否有油珠出现来判断。
4、为什么用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次？答：先用水洗，可以除去一部分硫酸，防止用碳酸氢钠洗时，碳酸氢钠与硫酸反应生成大量二氧化碳气体，使分液漏斗中压力过大，导致活塞蹦出，再用饱和碳酸氢钠溶液洗可进一步除去硫酸。
洗涤振摇过程要注意放气！5、用分液漏斗洗涤产物时，为什么摇动后要及时放气？应如何操作？答：在此过程中，摇动后会产生气体，使得漏斗内的压力大大超过外界大气压。
如果不经常放气，塞子就可能被顶开而出现漏液。
操作如下:将漏斗倾斜向上，朝向无人处，无明火处，打开活塞，及时放气。
补充：1．加料时，如不按实验操作中的加料顺序，先使溴化钠与浓硫酸混合，然后再加正丁醇和水，将会出现何现象?答：会有 Br2 产生2．从反应混合物中分离出粗产品 1-溴丁烷时，为何用蒸馏分离，而不直接用分液漏斗分离?答：反应完毕，除得到主产物 1-溴丁烷外，还可能含有未反应的正丁醇和副反应物正丁醚。
有机实验思考题
萃取正溴丁烷的制备1、加料时，先使溴化钠与浓硫酸混合，然后加正丁醇及水，可以吗？为什么？2、反应后的产物可能含那些杂质？各步洗涤的目的何在？用浓硫酸洗涤时为何要用干燥的分液漏斗？3、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层时而在下层。
你用什么简便的方法加以判断？4、为什么用分液漏斗洗涤产物时，经摇动后要放气，应从哪里放气？应朝什么方向放气？5、写出无水氯化钙吸水后所起化学变化的反应式，为什么蒸馏前一定要将它过滤掉？1、答：不行。
先使溴化钠与浓硫酸混合，因为溴化钠与浓硫酸反应产生氢溴酸，氢溴酸进一步被浓硫酸氧化产生溴，其反应式：NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO42HBr+H2SO4→Br2+SO2+2H2O2、答：产物中主要含有正丁醇、正丁醚和HBr等杂质。
用水洗涤除去HBr和部分正丁醇。
用浓硫酸洗涤除去正丁醇、正丁醚。
先用水洗去大部分的硫酸，再用饱和碳酸钠溶液除去残留硫酸。
再用水洗除无机盐，无水氯化钙干燥除去水。
用浓硫酸洗涤时要用干燥的分液漏斗的目的是防止水遇浓硫酸强烈地放热，致使有机物和硫酸难以分层。
3、答：(1)根据各物质的比重进行判断，比重大的在下层，比重小的在上层。
(2)可将一滴水滴入分液漏斗，若上层为水层，则水滴在上层消失；若有机层在上层，则水滴穿过上层，在下层消失。
4、答：分液漏斗洗涤产物或萃取时，经摇动后会产生一定的蒸汽压或反应的气体。
如乙醚萃取溶液中物质，在振摇后乙醚可产生300～500 mmHg的蒸气压，加上原来空气和水的蒸气压，漏斗中的压力就大大超过大气压。
如果不经常放气，塞子就可能被顶开而出现漏液。
漏斗倾斜向上，朝向无人处，无明火处，打开活塞，及时放气。
5、答：CaCl2 + 6H2O→ CaCl2·6H2O由于无水CaCl2与水是可逆可结合成水合物。
已吸水的CaCl2受热时又会脱水，并且其蒸汽压随温度的升高而增加，所以蒸馏前一定要把已吸水的CaCl2过滤掉。
有机化学实验思考题答案
实验一乙酰苯胺的制备（苯胺5ml、冰醋酸7.5ml，生成苯-NHCOCH3+、水，韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤）1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。
）答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。
2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。
控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。
3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。
4.常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好?答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。
乙酸较经济。
乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。
因此应在无水条件下进行反应。
实验二重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤）1.重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。
各步操作的目的如下：熔解：配制接近饱和的热溶液；脱色：使样品中的有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离；热过滤：除去样品中的不溶性杂质；冷却结晶：使样品结晶析出，而可溶性杂质仍留在溶液中；抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。
干燥：使样品结晶表面的溶剂挥发。
2.在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色。
为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。
3.为什么热过滤时要用折叠滤纸？答：增大过滤面积，加快过滤速度。
4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物？答：如果样品中杂质含量大于5%，则可能在样品结晶析出时，杂质亦析出，经抽滤后仍有少量杂质混入样品，使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。
正溴丁烷的合成实验报告
正溴丁烷的合成实验报告正溴丁烷的制备实验一1-溴丁烷的制备计划学时:5学时一、实验目的:1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法;2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。
二、实验原理:本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得: 【反应式】主反应:NaBr + H2SO4n-C4H9OH + HBr可能的副反应:HBr + NaHSO4n-C4H9Br + H2OCH3CH2CH2CH2OH2CH3CH2CH2CH2OH2HBr + H2SO4CH2CH2CH=CH2 + H2O(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O 2+ SO2 + 2H2O三、主要原料、产品和副产物的物理常数【试剂】7.5ml(0.08mol)正丁醇，10g(0.10mol)溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙四、实验装置:图1五、实验步骤:1、投料在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。
(硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。
硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行;若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成)2、以电热套为热源，按图1安装回流装置(含气体吸收部分)。
(注意防止碱液被倒吸)3、加热回流在石棉网上加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。
反应约30—40min。
4、分离粗产物待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置(用直形冷凝管冷凝)，蒸出粗产物。
(注意判断粗产物是否蒸完)。
见【注释】(2)5、洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗涤(产物在下层)，静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用5ml的浓硫酸洗涤(除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。
3正溴丁烷的制备解析
孔径大小均一的孔道和孔穴，它允许小的分子“躲”进
去。例如，4A型分子筛直径约为4.2Å，能吸附直径小于 4Å的分子。5A型直径为5Å (水分子的直径为3Å，最小
的有机分子CH4的直径为4.9Å)。吸附水分子后的分子筛
可经加热至350℃以上进行解吸后重新使用。 分馏： 沸点不同。 共沸蒸馏： 如苯/水、环己烷/水等体系。
3.干燥剂的选择 基本原则： （1）不发生化学反应或催化作用； 如酸性物质不能用碱性干燥剂，碱性物质（胺等）则不能 用酸性干燥剂，强碱性干燥剂如氧化钙、氢氧化钠能催化某些 醛类或酮类发生缩合，能使酯类或酰胺类发生水解反应，氯化 钙易与醇类、胺类形成络合物。 （2）不溶解于该液体中； 如氢氧化钾 (钠) 还能显著地溶解于低级醇中。 （3）考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能； 吸水容量是指单位重量干燥剂所吸收的水量； 干燥效能是指达到平衡时液体干燥的程度；
1-丁醇
74.12
col lq 0.8098 -89.53 117.2
20 4
1.399320 915
∞
∞, s(bz)
1-溴丁 137.0
lq
1.2758 -112.4
20 8
烷 丁醚
130.2 lq
101.6； 1.440120 0.061 8 18.880
∞
∞
0.7689 -95.3
20 4
142； 4724
1.399220 <0.0 5
∞
∞
1-丁烯
56.12
col gas
0.5951 -185.4 -6.3 20 lq41.396220 i
vs
vs
四、实验装置图：
正好接触液面！
直火加热
有机化学实验思考题全
正丁醚的制备[思考题]1、反应物冷却后为什么要倒入50mL 水中？各步的洗涤目的何在？答：反应物冷却后倒入50mL 水中，是为了分出有机层，除去沸石和绝大部分溶于水的物质。
水洗，除去有机层中的大部分醇；碱洗，中和有机层中的酸；10mL水洗，除去碱和中和产物；15mL 饱和氯化钙溶液，除去有机层中的大部分水和醇类。
2、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好？答：不能，会产生很多副产物。
应该用Williamson 合成法。
用氯乙烷钠和2- 甲基-1-丙醇钠正溴丁烷的制备[思考题]1、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。
选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。
可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。
2、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。
遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。
3、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因？应如何处理？答：油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。
可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。
反应方程式为Br + NaHSO + H O →2HBr + NaHSO2 3 2 4己二酸的制备[思考题]1、加料时，量过环己醇的量筒能否直接用来量取50% HNO ?答：量过环己醇的量筒不可直接用来量取50% NHO 。
因为50% NHO 与残留的环己醇会剧烈反应，同时放出大量的热，这样一来，量取50% NHO3 的量不准，而且容易发生意外事故。
正溴丁烷的制备.
正溴丁烷的制备一、实验目的1、了解醇与溴化钠-硫酸反应制备溴代烷的方法2、了解并学会本实验中所遇到的各种操作，如回流、气体吸收装置、折射率的测定。
二、实验原理醇与溴化钠-硫酸或氢溴-硫酸或三溴化磷反应生成溴代烷是实验室中制备溴代烷最重要的方法之一。
本实验是用正丁醇与过量的溴化钠—硫酸反应来制备1-溴丁烷。
主反应NaBr + H2SO4→HBr + NaHSO4CH3 CH2 CH2 CH2 OH + HBr→CH3 CH2 CH2 CH2Br + H2O副作用 CH3 CH2 CH2 CH2OH CH3 CH2 CH = CH2 + H2O2CH3 CH2 CH2 CH2OH CH3 CH2 CH2 CH2 OCH2 CH2 CH2 CH3 + H2O三、仪器和药品1、仪器：100mL园底烧瓶，回流冷凝管，直形冷凝管，锥形瓶2、药品正丁醇12.3mL(10g,0.135mol)溴化钠（无水）15.5g(约0.16mol)浓硫酸（比重1·84）20m（约0.36mol）无水氯化钙2～3g四、实验步骤在100mL园底烧瓶中，加入15.5g研细的无水溴化钠，12.3mL正丁醇和2-3g沸石，装上回流冷凝管，在锥形瓶中放入15mL水，一边摇荡，一边慢慢加入20mL浓H2SO4，并用冷水浴冷却，将稀释后的硫酸分四次从冷凝管上加入烧瓶，每加入一次，都充发摇荡，使反应物混合均匀。
在冷凝管上口接一个吸收溴化氢气体的装置，装置如4-1（a）图。
将烧瓶放在石棉网上，用小火加热至沸，保持回流30分钟，间歇摇动烧瓶。
烧瓶冷却后，拆下回流冷凝管，改为蒸馏装置，见装置图4-1（b），加入2-3粒沸石，蒸馏至馏出液不再有油滴为止。
分出1-溴丁烷，用15mL水洗涤，将粗1-溴丁烷放入干燥的分液漏斗中，用15mL 浓H2SO4洗涤，然后依次用15mL水，15mL10%碳酸钠溶液，15mL水洗涤。
分出1-溴丁烷，用2-3克无水氯化钙干燥。
正溴丁烷的制备-3
100mL含水乙醚常需用7～10g无水氯化钙。 水在苯中的溶解度极小 (约0.05g/100mL)，理论上讲只是要 很小量的干燥剂。由于自由水的存在，实际用量还是比较多的。 但可少于干燥乙醚时的用量；
CH3CH2CH2CH2Br + H2O
副反应：
n-C4H9OH
H+ n-C4H9OH
H+ CH3CH2CH=CH2 + H2O
(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O
三、实验装置图：
正好接触液面！
正好接触 液面！
回流装置
直火加热 吸收碱液勿取 太多，浪费！ 直火加热
气体吸收装置
吸收碱液勿取太 多，浪费！
最后记得塞上塞子，放置至 少0.5h！
并不一定说明它已不含水分！
七、思考题
1、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目 的何在？
2、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层， 时而在下层，若不知道产物的密度，可用什么简 便的方法加以判断？
3、正溴丁烷必须蒸完，否则会影响产率，可以从哪 些方面判断正溴丁烷已经蒸完？
间歇摇动锥形瓶，直至液体清亮为止*。
将干燥好的产物过滤*到蒸馏瓶中，在石棉网上加热蒸馏*，
收集99～103℃**的馏分，产量7～8g。 纯粹正溴丁烷的沸点为101.6℃*，折光率nD20 1.4399。
通过塞有少许脱脂棉的玻璃 注意安全！ 漏斗过滤。 收集产品的 沸点越窄， 洗涤时，产物时而在在 1.根据两相的密度。 纯度越高！ 2.加几滴洗涤试剂，观察 上层，时而在下层，如 何判断？ 溶于上层或下层。 塞上塞子，放置 直形冷凝管须干燥！ 0.5h。
正溴丁烷的制备——大学有机化学实验.
七、思考题
1、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目 的何在？
2、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层， 时而在下层，若不知道产物的密度，可用什么简 便的方法加以判断？
3、正溴丁烷必须蒸完，否则会影响产率，可以从哪 些方面判断正溴丁烷已经蒸完？
二、实验原理
本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共 热而制得。
主反应：
H2SO4 OH + HBr
副反应：
Br + H2O
H2SO4 OH
H2SO4
2
OH
+ H2O
O
+ H2O
反应机理
NaBr + H2SO4
OH + H+ fast
HBr + NaHSO4
+
OH2
Brslow
SN2 reaction
Br + H2O
三、药品和仪器
药品：正丁醇，无水溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠 溶液，无水氯化钙。 主要仪器：100ml圆底烧瓶，直形冷凝管，搅拌套管， 普通漏斗等
四、实验装置
回流装置 气体吸收装置
蒸馏装置
分液装置
五、实验步骤
（一）粗产品的制备
1、投料：在100ml圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入14.5ml 浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再加入9.5ml正丁醇，振荡， 混合均匀，加入12.5g研细的溴化钠，充分振荡后加入两粒沸 石。
2、安装回流装置（含气体吸收部分）。 3、小火加热，保持微沸，回流30分钟，并不断振摇烧瓶促使反 应完成。 4、待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置，蒸出粗产物。 判断标准：1）烧瓶内油层消失；2）馏出液与水混合无油珠；3） 馏出液澄清。
正溴丁烷的合成实验报告
正溴丁烷的合成实验报告正溴丁烷的制备实验一1-溴丁烷的制备计划学时:5学时一、实验目的:1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法;2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。
二、实验原理:本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得: 【反应式】主反应:NaBr + H2SO4n-C4H9OH + HBr可能的副反应:HBr + NaHSO4n-C4H9Br + H2OCH3CH2CH2CH2OH2CH3CH2CH2CH2OH2HBr + H2SO4CH2CH2CH=CH2 + H2O(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O 2+ SO2 + 2H2O三、主要原料、产品和副产物的物理常数【试剂】7.5ml(0.08mol)正丁醇，10g(0.10mol)溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙四、实验装置:图1五、实验步骤:1、投料在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。
(硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。
硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行;若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成)2、以电热套为热源，按图1安装回流装置(含气体吸收部分)。
(注意防止碱液被倒吸)3、加热回流在石棉网上加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。
反应约30—40min。
4、分离粗产物待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置(用直形冷凝管冷凝)，蒸出粗产物。
(注意判断粗产物是否蒸完)。
见【注释】(2)5、洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗涤(产物在下层)，静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用5ml的浓硫酸洗涤(除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。
051 正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备[适用对象]药学专业，药物制剂，中药学，制药工程，中药学（国际交流方向），中药学（知识产权保护方向），中药资源与开发，环境科学专业[实验学时] 8一、实验目的1．了解从醇制备溴代烷的原理和方法。
2．掌握回流及气体吸收装置，分液漏斗的应用。
二、实验原理反应历程：NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4C4H9OH+HBr n—C4H9Br+H2On—总反应式：C4H9OH+ NaBr+H2SO4n—C4H9Br+NaHSO4+H2O n—副反应：C4H9OH CH3CH2CH=CH2+ H2O2n—C4H9OH( n—C4H9)2O+H2O2 HBr+H2SO4Br2+SO2↑+H2O三、仪器设备圆底烧瓶，回流冷凝管，蒸馏装置，锥形瓶，分液漏斗。
四、相关知识点醇的取代反应,消除反应的竞争。
1. 硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。
硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成。
2. 注意圆底烧瓶底部与石棉网间的距离和防止碱液被倒吸。
3. 投料时应严格按教材上的顺序；投料后，一定要混合均匀。
五、实验步骤（一）投料和加热回流1. 投料在100ml圆底烧瓶中加入14ml水，再慢慢加入19ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入12ml正丁醇和16.5g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。
2. 加热回流在石棉网上加热至沸，调整圆底烧瓶底部与石棉网的距离，以保持沸腾而又平稳回流，并时加摇动烧瓶促使反应完成。
反应约30min。
（注意调整距离和摇动烧瓶的操作）（二）分离，洗涤粗产物和收集产物1. 分离粗产物待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗产物。
（注意判断粗产物是否蒸完）。
2. 洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用8ml浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1-丁烯、2-丁烯。
有机化学实验思考题答案解析78
有机化学实验思考题答案解析78实验一乙酰苯胺的制备（苯胺5ml、冰醋酸7.5ml，生成苯-NHCOCH3+、水，韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤）1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。
）答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。
2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。
控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。
3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。
4.常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好?答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。
乙酸较经济。
乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。
因此应在无水条件下进行反应。
实验二重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤）1.重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。
各步操作的目的如下：熔解：配制接近饱和的热溶液；脱色：使样品中的有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离；热过滤：除去样品中的不溶性杂质；冷却结晶：使样品结晶析出，而可溶性杂质仍留在溶液中；抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。
干燥：使样品结晶表面的溶剂挥发。
2.在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色。
为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。
3.为什么热过滤时要用折叠滤纸？答：增大过滤面积，加快过滤速度。
4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物？答：如果样品中杂质含量大于5%，则可能在样品结晶析出时，杂质亦析出，经抽滤后仍有少量杂质混入样品，使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。
正溴丁烷的制备62857
实验一1—溴丁烷的制备计划学时：5学时一、实验目的:1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法；2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。
二、实验原理：本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得：【反应式】主反应：NaBr + H2SO4HBr + NaHSO4n-C4H9OH + HBr H2SO4n-C4H9Br + H2O可能的副反应：CH3CH2CH2CH2OH H2SO4CH2CH2CH=CH2 + H2O2CH3CH2CH2CH2OH H2SO4(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O2HBr + H2SO4Br2+ SO2 + 2H2O三、主要原料、产品和副产物的物理常数【试剂】7.5ml（0。
08mol）正丁醇，10g（0.10mol）溴化钠，浓硫酸,饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙四、实验装置：图1五、实验步骤:1、投料在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸,混合均匀并冷至室温后，再依次加入7。
5ml正丁醇和10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。
（硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。
硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小,不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成）2、以电热套为热源，按图1安装回流装置（含气体吸收部分）.(注意防止碱液被倒吸)3、加热回流在石棉网上加热至沸,调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。
反应约30-40min。
4、分离粗产物待反应液冷却后,改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗产物。
（注意判断粗产物是否蒸完）。
见【注释】（2）5、洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中,加入10ml的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中,用5ml的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯.尽量分去硫酸层（下层）。
正溴丁烷的制备
实验一1-溴丁烷的制备计划学时：5学时一、实验目的：1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法；2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。
二、实验原理：本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得：【反应式】主反应：可能的副反应：三、主要原料、产品和副产物的物理常数【试剂】7.5ml（0.08mol）正丁醇，10g（0.10mol）溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，欧阳治创编2021.03.10无水氯化钙四、实验装置：图1五、实验步骤：1、投料在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。
（硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。
硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成）2、以电热套为热源，按图1安装回流装置（含气体吸收部分）。
（注意防止碱液被倒吸）3、加热回流在石棉网上加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。
反应约30—40min。
4、分离粗产物欧阳治创编2021.03.10待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗产物。
（注意判断粗产物是否蒸完）。
见【注释】（2）5、洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml 的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用5ml的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。
尽量分去硫酸层（下层）。
有机相依次用10ml的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入1—2g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。
6、收集产物将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，蒸馏，收集99—103℃的馏分。
正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备一、实验目的：1．学习用溴化钠、浓硫酸、正丁醇制备正溴丁烷的原理和方法。
2．掌握回流反应及有害气体吸收装置的安装和使用。
二、实验原理：卤代烃制备中的一个重要方法是由醇与氢卤酸发生亲核取代反应来制备。
在实验室制备正溴丁烷是用正丁醇与氢溴酸反应得到。
氢溴酸是一种极易挥发的无机酸，因此在制备时采用溴化钠与浓硫酸作用产生氢溴酸直接参与反应。
在反应中，过量的硫酸可以起到移动平衡的作用，通过产生更高浓度的氢溴酸促使反应加速，还可以将反应中生成的水质子化，阻止卤代烃通过水的亲核进攻而返回到醇。
但硫酸的存在易使醇生成烯和醚等副产物，因而要控制硫酸的用量和反应的温度。
主反应：NaBr +H2SO4HBr + NaHSO4H2SO4CH3CH2CH2CH2OH +HBr CH3CH2C H2CH2Br + H2O副反应：H2SO4CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH=CH2+ H2OH2SO4 2CH3CH2CH2CH2OH（CH3CH2CH2CH2）2O + H2O2 HBr +H2SO4Br2+SO2+2 H2O工业上有时采用正丁醇在红磷存在下与溴作用来制备：p10 CH3CH2CH2CH2OH + 5 Br2 10 CH3CH2CH2CH2Br + P2O5 +5 H2O三、仪器与药品：仪器：圆底烧瓶冷凝管导管漏斗烧杯弯头接液管锥形瓶分液漏斗蒸馏头温度计温度计套管电热套量筒铁架台及夹子台秤药品：正丁醇浓硫酸溴化钠无水氯化钙饱和碳酸氢钠四、操作步骤：正溴丁烷的制备：在100ml的圆底烧瓶中，加入10ml水，在振摇下，慢慢地分几次加入14.5ml浓硫酸，混合均匀并用冷水冷却至室温，再依次加入9.3ml (约0.10mol)正丁醇和12.5g研细的溴化钠粉末。
充分振摇后，加入2粒沸石。
装上回流冷凝管，在冷凝管上端接一吸收溴化氢气体的吸收装置，如下图所示：将烧瓶用电热套加热回流45min，回流过程中不断振摇烧瓶。
实验 7-正溴丁烷的制备
反应现象:
开始出现三层，不久会二分层。 * 无机盐水溶液有较大的相对密度 沉在下层，上层为正溴丁烷。
3、分离粗产物—蒸馏
1.待反应液冷却后，改回流
装置为蒸馏装置。
2.补加沸石后，进行蒸馏。 3.判断粗产物是否蒸完 上层浅黄色油层慢慢消失， 馏出液由混浊变澄清无色， 断定正溴丁烷蒸馏完毕。
4、洗涤粗产物
温度计水 银球位置
通大气
十字架 开口朝 上 接收瓶 冷凝水进 口
实验关键及注意事项
蒸馏装置不能密封。
温度计水银球上限
应和蒸馏头侧管的 下限在同一水平线
上。
冷凝水应从下口进， 上口出。
注意事项
不能在液体沸腾时加入沸石，不能用已使用过的沸石。 控制馏出液流出速度，以1－2滴／s为宜。
5. 蒸馏粗产物后，要将蒸馏用的玻璃仪器放入烘箱干燥，
做好最后蒸馏的准备。
八、思考题
1、当加热有馏出液出现时，发现冷凝水未通，怎么办？ 2、如忘记加入沸石，且已加热到几乎沸腾，应该怎么办？
3、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？
4、分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在 下层，如何判断其在哪层？ 3、正溴丁烷必须蒸完，否则会影响产率，可以从哪几个方 面判断正溴丁烷被蒸完？
在达到物质的沸点前，有沸点较低的液体先蒸出，这部分
液体称为前馏分。
温度趋于稳定时更换一干净且干燥的接收瓶收集，记下此 时的温度T1
维持原来的温度不再有馏液蒸出，或温度突然下降或上升，
应停止蒸馏，并记下温度T2。T1-T2为所提纯物质的沸程。
不能把所有的液体蒸干，否则易发生意外事故。
正溴丁烷的制备
第7组：查鑫彪 陆文杰 郑敬譞 庄佳煜
· 实验目的 · 实验原理 · 实验装置
· 实验步骤
· 实验注意事项 · 思考题
一、实验目的
1.学习液液萃取的原理及分液漏斗的使用方 法 2.练习带有吸收有害气体的回流加热操作
二、实验原理
主反应 ：
NaBr + H2SO4 n-C4H9OH + HBr HBr + NaHSO4 n-C4H9Br
副反应：
CH3CH2CH2CHOH H2SO4 CH3CH2CH=CH2 CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 Br2 + SO2 + 2H2O
2CH3CH2CH2CHOH H2SO4 2HBr + H2SO4
三、实验装置和试剂
仪器：有尾气吸收的回流装置：蒸馏烧瓶、 球形冷凝管、长颈漏斗，玻璃弯管
试剂 ：正丁醇、无水溴化钠、饱和 碳酸氢钠溶液、无水氯化钙
四、实验步骤
1、投料反应
14mLH2O 20mL浓硫酸 冷却
12.3mL正丁醇 16.6gNaBr（研细） 几颗沸石
回流
1.5h
改作蒸馏装置
粗制1-溴丁烷
2、提纯
粗制1-溴丁烷 转入分液漏斗
去水层
15mL水洗涤
分层 去水层
7mL浓硫酸 洗涤
分层 去硫酸层
蒸馏
10mL水
洗涤
1水CaCl2 干燥
称重，计算产率 收集99～103℃馏分，
流程图
1-丁烯 丁醚 正丁醇 15mL水洗涤 H2O HBr n-C4H9Br 上层，弃之 H2O HBr 正丁醇 下层，弃之 下层,保留 1-丁烯 丁醚 7mL浓硫酸 正丁醇 洗涤 H2O 上层，保留 n-C4H9Br 丁醚 正丁醇 H2SO4 1-丁烯
实验二正溴丁烷的制备
2 CH CH CH CH OH 2 HBr + H SO
H SO
2
(CH CH CH CH ) O + H O Br + SO + 2H O
三、试剂
7.4g（9.2ml，0.10mol）正丁醇， 13g（约0.13mol）无水溴化钠， 浓硫酸，
饱和碳酸氢钠溶液，
无水氯化钙
四、实验装置
CaCl2
6、收集产物
将干燥好的产物移至 小蒸馏瓶中，在石棉 网上加热蒸馏，收集 99—103℃的馏分。
实验关键步骤：
投料时应严格按教材上的顺序；投料后，一定要 混合均匀。 反应时，保持回流平稳进行，防止导气管发生倒 吸。 洗涤粗产物时，注意正确判断产物的上下层关系。 干燥剂用量合理。
正溴丁烷的制备
一、实验目的：
学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴 丁烷的原理与方法； 练习带有吸收有害气体装置的回流加热操 作。
二、实验原理：
本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸
共热而制得：
NaBr + H2SO4 n C4H9OH + HBr
-
HBr + NaHSO4 H2SO4 n-C4H9Br + H2O
主反应：
NaBr + H2SO4 n C4H9OH + HBr
-
HBr + NaHSO4 H2SO4 n-C4H9Br + H2O
副反应：
CH CH CH CH OH
3 3 2 2 2 2 2 2 2 4
H SO
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【目的要求】
⑴熟悉醇与氢卤酸发生亲核取代反应的原理，掌握正溴丁烷的制备方法；
⑵掌握带气体吸收的回流装置的安装与操作及液体干燥操作；
⑶掌握使用分液漏斗洗涤和分离液体有机物的操作技术；
⑷熟练掌握蒸馏装置的安装与操作。
原理：主反应：
NaBr + H2SO4 → HBr + NaHSO4
n-C4H9OH + HBr → C4H9Br + H2O
副反应：
2C2H5OH → C2H5OC2H5 +H2O
C2H5OH → CH2 = CH2 + H2O
2HBr + H2SO4 → Br2 + SO2 + 2H2O
实验室制备卤代烷的方法多用结构上相对应的醇与氢卤酸作用发生SN1取代反应。
采用浓硫酸和溴化钠（或溴化钾）作为溴代试剂有利于加速反应和提高产率，但硫酸的存在会使醇脱水而生成烯烃和醚。
实验操作中应注意的事项：
加水的目的是：
a、减少HBr的挥发；
b、防止产生泡沫；
c、降低浓硫酸的浓度，以减少副产物的生成。
2、加料和回流过程中要不断振摇。
a. 水中加浓硫酸时振摇：是防止局部过热；
b. 加正丁醇时混匀：是防止局部炭化；
c. 加NaBr时振摇：是防止NaBr结块，影响HBr的生成；
d. 回流过程中振摇：是因为是两相反应，通过振摇增加反应物分子的接触几率。
3、蒸馏正溴丁烷是否完全，可以从以下几个方面来判断：
a、馏出液由浑浊变澄清；
b、蒸馏烧瓶内油层（上层）消失；
c、试管检验：取几滴馏出液，加少量水振摇，如无油珠，表示已蒸馏完毕。
4、蒸馏粗品正溴丁烷后，残余物应趁热倒出后洗涤，以防止结块后难以洗涤。
5、馏出液要充分洗涤，分液时要干净彻底（分除水相），注意产物是在上层还是在下层。
各步洗涤顺序不能颠倒，应正确判断产物相。
各步洗涤的目的是：
a、10mL水：除去HBr、Br2、少量醇；
b、10mL浓硫酸：除去未反应的正丁醇及副产物正丁醚；
c、10mL水：除去大量硫酸；
d、10mL饱和碳酸氢钠：进一步除去硫酸；
e、10mL水：除去碳酸氢钠
⑴回流时要微沸，注意溴化氢吸收装置，玻璃漏斗不要浸入水中，防止倒吸。
⑵分液漏斗使用前要涂凡士林试漏，防止洗涤时漏液，造成产品损失。
⑶洗涤分液时，应注意顺序，并认清哪一层是产品。
⑷碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，防止分
液漏斗内的液体冲出来。
⑸最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。
⑹整个实验过程都要注意通风
注：a.无水氯化钙干燥时，不仅可除去水分，还可除去醇类，因为醇类化合物（特别是低级醇）可与氯化钙作用生成结晶醇而不溶于有机溶剂。
b.正丁醇和正溴丁烷可形成共沸物（bp.98.6℃，含正丁醇13%），故必须除净正丁醇。
思考题
1、反应后的粗产物中含有哪些杂质？是如何除去的？各步洗涤的目的何在？
答：杂质有正丁醚、未反应的正丁醇和氢溴酸，加入浓硫酸是为了除去未反应的正丁醇，有机相依次用水、饱和碳酸氢钠和水洗涤的目的是除去未反应的硫酸、氢溴酸和过量的碳酸氢钠
2．写出正丁醇与氢溴酸反应制备1-溴丁烷的反应机理。
并说明实验中采用了哪些措施使可逆反应的平衡向生成1-溴丁烷的方向移动？
答：实验中采取了下列措施促使可逆反应的平衡向生成1-溴丁烷的方向移动。
(1) 加了过量的浓硫酸。
浓硫酸在此反应中除与NaBr作用生成氢溴酸外，过量的浓硫酸作为吸水剂可移去副产物水；同时又作为氢离子的来源以增加质子化醇的浓度，使不易离去的羟基转变为良好的离去基团H2O。
(2) 加入适当过量的NaBr。
过量的NaBr在过量的硫酸作用下就可以产生过量的氢溴酸。
(3) 在反应进行到适当的时候，边反应边蒸馏，移去产物1-溴丁烷。
3．在制备1-溴丁烷时，反应瓶中为什么要加少量的水？水加多好不好？为什么？
答：加少量水的作用：
(1) 防止反应时产生大量的泡沫；
(2) 减少反应中HBr的挥发；
(3) 减少副产物醚、烯的生成；
(4) 减少HBr 被浓硫酸氧化成Br2。
加水的量不宜过多。
因为正丁醇与氢溴酸反应制1-溴丁烷是可逆反应，副产物是水，增加水的量，不利于可逆反应的平衡向生成1-溴丁烷的方向进行。
4．加料时，为什么加了水和浓硫酸后应冷却至室温，再加正丁醇和溴化钠？能否先使溴化钠与浓硫酸混合，然后加正丁醇和水？为什么？
答：因为浓硫酸加水稀释时会产生大量的热，若不经冷却就加正丁醇和溴化钠，则在加料时，正反应和逆反应就立即发生，不利于操作，甚至造成危险。
若先使溴化钠与浓硫酸混合，则立即产生大量的溴化氢，同时有大量泡沫产生而冲出来，不利于操作，也不利于反应。
5．用浓硫酸洗涤产品是除去哪些杂质？除杂质的依据是什么？
答：主要是除去正丁醇、正丁醚及水。
因为醇、醚及水能与浓硫酸形成盐而溶在硫酸溶液中。
另外浓硫酸有吸湿性。
6．不用浓硫酸洗涤粗产物，对反应产品的质量有何影响？为什么？
答：若不用浓硫酸洗涤粗产物，则在下一步蒸馏中，正丁醇与1-溴丁烷由于可形成共沸物(b.p. 98.6 0C, 含正丁醇13%)，难以除去，使产品中仍然含有正丁醇杂质。
7．蒸馏粗产物时，应如何判断溴丁烷是否蒸完？
答：可以从下列几方面进行判断：
(1) 蒸出液是否由浑浊变为澄清；
(2) 反应瓶上层油层是否消失；
(3) 取一支试管收集几滴馏液，加小许水振动，观察有无油珠出现，若无则表明有机物已被蒸完。
8．加热后，反应瓶中的内容物常常出现红棕色，这是什么缘故？蒸完粗产品后，残留物为什么要趁热倒出反应瓶？
答：加热后，反应瓶中的内容物常常出现红棕色，这是由于反应过程中，溴化氢被浓硫酸氧化成溴溶在了内容物中的缘故。
蒸馏粗产物后，残留物趁热倒出反应瓶，否则，反应瓶中的残留物亚硫酸氢钠冷却后结块，很难倒出来。
9．粗产品用浓硫酸洗涤后，为什么不直接用饱和碳酸氢钠洗涤而要用水洗，然后加饱和碳酸氢钠洗涤？
答：这是因为刚用浓硫酸洗过的产品还含有不少浓硫酸(包括漏斗壁)，若直接用饱和碳酸氢钠中和，则由于酸的量太多，酸碱中和产生大量的热，同时有大量的二氧化碳产生，极易在洗涤时溅出甚至冲出液体，不易操作，也造成产品的损失。
为了使该中和反应不致于这么剧烈，故在加饱和碳酸氢钠之前，用水洗涤产品及其漏斗壁上的大部分浓硫酸。
10．在本实验操作中，如何减少副反应的发生？
答：(1) 加料时，在水中加浓硫酸后待冷却至室温，再加正丁醇和溴化钠；(2) 溴化钠要研细，且应分批加。
反应过程中经常振摇，防止溴化钠结块和使反应物充分接触；(3) 严格控制反应温度，保持反应液呈微沸状态；(4) 加料时加适量的水稀释浓硫酸。
11．为什么在蒸馏前一定要滤除干燥剂CaCl2？产品1-溴丁烷的气相色谱分析表明有少量的2-溴丁烷，它是如何生成的？
答：用无水氯化钙干燥水分是可逆过程。
若不滤掉，则蒸馏时，由于受热，CaCl2·6H2O又会将水释放出来，这样就没有达到干燥的目的。
2-溴丁烷很可能是副产物2-丁烯与HBr作用而得。