纳米细菌纤维素的制备及其超微结构镜观察(一)
纳米纤维素的制备
纳米纤维素的制备一、本文概述随着科技的不断进步和纳米技术的迅猛发展，纳米纤维素作为一种新兴的纳米材料，已引起广大科研工作者和产业界的极大关注。
纳米纤维素，顾名思义，是指纤维素的纳米尺度形态，其独特的物理和化学性质使得它在多个领域具有广泛的应用前景。
本文旨在全面介绍纳米纤维素的制备方法，包括其基本原理、技术流程、影响因素以及优缺点等方面，以期能为相关领域的研究者和从业者提供有益的参考和指导。
文章将首先概述纳米纤维素的基本性质和应用领域，阐述其作为一种高性能纳米材料的重要性和研究价值。
随后，将详细介绍纳米纤维素的制备技术，包括化学法、物理法、生物法等多种方法，并分析各种方法的优缺点及适用范围。
在此基础上，文章还将探讨影响纳米纤维素制备的关键因素，如原料来源、处理条件、反应机理等，并对制备过程中可能出现的问题和解决方案进行讨论。
本文将对纳米纤维素制备技术的未来发展趋势进行展望，分析其在不同领域的应用前景和潜在的市场价值，以期推动纳米纤维素制备技术的进一步发展，为相关产业的可持续发展做出贡献。
二、纳米纤维素的制备原理纳米纤维素的制备主要基于纤维素的结构特性和化学反应原理。
纤维素作为一种天然高分子多糖，由β-1,4-糖苷键连接的葡萄糖分子链组成，这些链在植物细胞壁中以微纤维的形式存在。
纳米纤维素的制备过程就是将这些微纤维进一步分解、细化，直至达到纳米级别。
制备纳米纤维素的主要原理包括物理法、化学法和生物酶解法。
物理法主要利用机械力、高压均质化等手段，通过破坏纤维素纤维的结晶结构，将其细化到纳米级别。
化学法则通过引入化学试剂，如酸、碱或有机溶剂，来改变纤维素的化学性质，使其更易于分解。
生物酶解法则是利用特定的酶类，如纤维素酶，来催化纤维素的降解过程，生成纳米纤维素。
在这些方法中，生物酶解法因其环保、高效且能保持纤维素原有性质的特点，越来越受到研究者的关注。
通过选择适当的酶类和控制反应条件，可以实现对纤维素的高效降解，生成具有优良性能的纳米纤维素。
纳米纤维素纤维的制备及其应用的研究共3篇
纳米纤维素纤维的制备及其应用的研究共3篇纳米纤维素纤维的制备及其应用的研究1纳米纤维素纤维的制备及其应用的研究纤维素是天然存在于植物细胞壁中的一种聚糖，其在工业、农业等领域中有着广泛的应用。
随着纳米技术的发展，纳米纤维素纤维的制备和应用也逐渐引起人们的关注。
纳米级的纤维素纤维是指纤维素在尺寸上达到了纳米级别，其直径一般在5-100纳米之间。
这种纳米纤维素纤维所具有的特殊性质，使得它在材料科学、医学、环境生态等领域具有广泛的应用前景。
然而，想要制备具备纤维素纳米级特征的纤维不是一件容易的事情。
传统的制备方法包括化学法、生物法和物理法等。
其中最为流行的是化学法，但由于该方法的副产物会对环境造成污染，并且该方法需要使用大量的化学药品。
因此，制备具备纳米级纤维素特征的纤维的研究局限于应用领域和研究水平不够高的地区。
随着科技的发展，一种新型的方法-电纺法逐渐走入人们的视野。
电纺技术被认为是制备纳米纤维素纤维的最佳方法之一。
其制备方法简单、成本低廉，而且不对环境造成污染。
电纺法的实现需要特殊的纺丝设备。
该设备将纤维素加入到有机溶剂中，再将该溶液通过电极的高压作用下产生电纺。
由于电极间的电场，这种方法可以制备出具有纳米级直径的纤维素纤维。
同时，这种方法还可以通过控制电纺设备的缺陷和拉伸条件来控制纤维素纤维的直径和质量。
纳米纤维素纤维的应用具有广泛的前景。
目前，它在生物医学、环境科学、电子工业、纸浆生产等领域都得到了广泛的应用。
例如，在生物医学领域，纳米纤维素纤维可以用于制备生物传感器、药物给药系统等，它的表面积大，更容易与细胞结合，具有良好的生物相容性。
而在环境科学领域，纳米纤维素纤维可以用于制备新型的油污染物吸附材料，具有高效，低成本的特点。
此外，在纸浆生产领域，纳米纤维素纤维可以替代传统的成纸材料，制成环保型的纸张。
总之，纳米纤维素纤维的制备和应用是纳米技术所涉及的一个热门领域。
电纺法被认为是制备高质量的纳米级纤维素纤维的最有效方法之一。
微纳米纤维素的制备和表征
高压均质的原理和特点:高压均质机以高压往复泵为动力传递及物料输送机 构，将物料输送至工作阀(一级均质阀及二级乳化阀)部分。要处理物料在通过工
体，如:将 40g 木粉放入 2000mL 的浓度为 10wt% 的 NaCIO 溶液中，在 70 0C
降解 24ho 产物过滤洗涤后，得到微纳米纤维素晶体。
低结晶度的微纳米纤维素的制备:将微纳米纤维素晶体放入质量分数为 9% 的 NaOH 或 KOH 水溶液中，搅拌均匀，在 _5 0C 冰箱中冷冻 24h。将冷冻后的纤 维素溶液置于凝固浴中再生 。 凝固浴可以为大量的蒸倔水，也可以为乙醇、甲醇、 甘油及他们的混合物。
作阀的过程中，在高压下产生强烈的剪切、撞击和空穴作用，从而使液态物质或
以液体为载体的固体颗粒得到超微细化。纤维素在经过机械应力的作用后，物理 性质和化学性质可能会发生变化，如纤维束的分散、长度变短、聚合物和结晶度 下降，对各种化学反应和酶水解的可及度和反映 性能提高等 。 张俊华等压均质化 处理，得到的产物比表面积随着均质次数的增加而增大，保水值也逐渐增大。高 压均质机可以有效地破坏纤维素的原纤结构，使经过均质的纤维素产物具有更大 的可及度。所以，机械处理方法也成为了纤维素的处理中的一种可行的方法。纤 维素在经过高压均质、高速剪切和研磨等机械方法处理过程中，会受到剪切应力 和 冲 击应力的作 用， 在这 种 应力作用下 ， 纤维素 部 分结 晶 被破坏，甚至会引起纤
(1) 经过处理的低结晶度的纤维素的尺寸在微米和纳米之间，由电镜可以 看到有不规则的结构，产物多数呈无定形的结构 。
细菌纤维素-纳米银复合材料的制备及其抗菌性能研究
细菌纤维素/纳米银复合材料的制备及其抗菌性能研究摘要：细菌纤维素（bacterial cellulose,bc）是一种由微生物合成的高纯度纤维素，超细纤维网络结构使其具有高比表面积、高持水能力以及良好的生物相容性和生物可降解性, 被认为是一种潜在的“理想”医用敷料材料。
然而，细菌纤维素本身不具有抗菌性能，难以应对细菌感染的伤口。
纳米银是一种广谱抗菌剂。
因此本文以细菌纤维素为模板，采用环境友好的化学还原剂抗坏血酸为还原剂，原位制备细菌纤维素/纳米银复合材料。
同时分别采用抑菌圈法和最小抑菌浓度法对复合物的抗菌效果进行评价。
关键词：细菌纤维素纳米银抗菌创伤敷料、引言细菌纤维素是一种由微生物合成的高纯度纤维素，其微纤维直径只有40-6Onm,是自然界中天然存在的精细纳米材料。
超细纤维网络结构使其具有高比表面积、高持水能力以及良好的生物相容性和生物可降解性，被称作“大自然赋予人类的天然生物医用材料”［1］。
大量研究和临床试验表明，细菌纤维素基创伤敷料对于烧伤烫伤以及慢性溃疡疾病具有良好的治愈效果，是一种极具潜力的“理想”创伤敷料材料［2］。
然而，细菌纤维素本身不具有抗菌性能，难以应对细菌感染的伤口。
金属银及其化合物是目前最常用的无机抗菌剂，尤其适用于治疗烧伤烫伤以及慢性溃疡创伤［3］。
因此，以细菌纤维素为载体负载纳米银粒子将有望获得具有高效保湿抗菌功能的“理想”医用创伤敷料。
孙东平等以细菌纤维素为载体，甲醛为还原剂采用液相化学还原法合成载银细菌纤维素复合材料，所得银纳米粒子平均粒径在45nm左右, 对大肠杆菌、酵母菌和白色念珠菌等都有理想的抗菌效果[4]。
marques等分别以细菌纤维素和普通植物纤维为基体，采用nabh4原位还原agno3的方法在纤维素膜上合成纳米银单质，结果表明细菌纤维素纤维的银负载量可达到植物纤维的50倍以上，并且对ag+具有更持久的控释作用，是一种良好的纳米银合成基质[5]。
上述研究大多采用nabh4、甲醛等化学试剂为还原剂，这些试剂通常具有较高的人体毒性，反应结束后很难解决试剂在纤维膜内的残留问题, 尤其不适合应用于生物医用材料产品的制备。
纤维素纳米结构材料的制备和应用
纤维素纳米结构材料的制备和应用随着人们对环保和可持续发展的关注度越来越高，自然来源的材料成为了人们追求的方向。
其中，纤维素这种广泛存在于植物细胞壁中的高分子材料，由于其生物可降解性和资源可持续性，成为研究的热点。
而由纤维素制成的纳米结构材料，有望应用于各种领域，为人类生活带来更多的优势。
一、纤维素纳米结构材料制备的方法1. 化学方法化学方法是纤维素纳米结构材料制备的传统方法。
主要有酸解法、氧化法、漂白法等。
其中，酸解法是最常见的一种方法。
通过将纤维素原料与强酸反应，可将宏观纤维素分解成纳米级别的纤维素。
这种方法操作简单，但存在副产物难以清除、对环境污染等问题。
2. 生物法生物法是一种绿色环保的制备方法。
利用微生物生产酶解纤维素，将其分解成纳米级别的纤维素。
此方法排放的废物易于处理，无污染，但操作比较复杂。
3. 机械法机械法是一种利用加工机械将纤维素原料分解成纳米级别的纤维素的方法。
主要有高压均质法、超声波法等。
这种方法可以避免化学法的污染问题，但所制备的纤维素纳米结构材料粘度较大，不易于使用。
4. 生物-机械复合法生物-机械复合法是一种将生物法和机械法相结合的方法。
在其中，先用微生物酵素处理纤维素原料，然后再采用机械方法将其分解成纳米级别的纤维素纳米结构材料。
这种方法不仅具有生物法的环保优势，还具有机械法制备时间短、操作简单的特点。
二、纤维素纳米结构材料的应用1. 生物医学领域纤维素纳米结构材料具有良好的生物相容性和生物可降解性，因此在生物医学领域具有广泛的应用前景。
可以用于制备医用纤维素膜、药物递送系统、伤口敷料、生物传感器等。
有研究表明，经过调整表面修饰的纤维素纳米结构材料，可用于抗生素分子的传递和储存。
2. 环保领域纤维素纳米结构材料是由可再生资源制备而成，具有生物可降解性和资源可持续性。
因此，可以用于制备绿色环保材料，如生物降解塑料、纸张等。
研究表明，利用纤维素纳米结构材料制备的生物降解塑料可以在自然环境下完全降解，而不会对环境造成任何污染。
纳米细菌纤维素的制备及其超微结构镜观察
纳米细菌纤维素的制备及其超微结构镜观察（作者:___________单位: ___________邮编: ___________）作者：朱昌来，李峰，尤庆生，陆松华，王庆庆，林琳，张天一【摘要】制备细菌纤维素，观察纳米细菌纤维素的超微结构特点。
用红茶菌做菌种，通过茶水发酵培养制备纳米细菌纤维素，利用扫描电镜、透射电镜观察其超微结构特点。
结果表明：新鲜制备的细菌纤维素膜为无色透明胶冻状膜，表面光滑；经预处理后呈乳白色半透明胶冻状；扫描电镜下可见细菌纤维素膜呈疏松的网状结构，纤维素微纤丝从菌体胞壁小孔中分泌出来；透射电镜下，经负染后，在深色的背景中间可见浅色细丝状。
说明细菌纤维素具有良好的纳米纤维网络特征，在生物医学领域具有良好的、广泛的应用前景。
【关键词】纳米材料；细菌纤维素；超微结构；组织工程；电子显微镜Abstract：To prepare the biomaterial bacterial cellulose (BC) and observe the characteristic of its ultra-structure. Red-tea fungus wasused as the culturing strain, and nanometer biomaterial BC produced through fermentation of tea, then the ultra-structure of nanometer biomaterial BC was observed by SEM and TEM. Results showed that BC membranes that fresh prepared was smooth、colorless and jel alike and it showed translucence after pre-disposal treatment. The surface of BC membranes was porous network structure observed by SEM, and the micro-fibrils of BC were secreted from the eyelet of cell wall. Tint fine thread could be found in dark background after negative staining observed by TEM.It proves that BC has fine nano fibre-network, which has extensive usage in biomedicine areas.Key words：Nanometer material；Bacterial cellulose；Ultra-structure；Tissue engineering；Eletron microscope1 引言细菌纤维素(bacterial cellulose,BC)是由微生物（主要为细菌）发酵形成的一类纤维素，是葡萄糖以β-1,4-糖苷链连接形成的高分子化合物，它与植物纤维素化学组成非常相似，因其在吸水性、物理和机械性能等诸多方面的优良性能，在医药、生物医学工程、造纸和食品工业等领域中具有广泛的应用前景，是国际生物医用材料研究的热点之一。
纳米纤维素的制备及表征
此制备方法目 前 未 见 相 关 文 献 报 道。 同 时,对 纳 米 纤
点。
维素进行改性,对 所 制 备 样 品 的 结 构 与 化 学 组 成 进 行
复合材料的研究 报 道 才 出 现
。到 了 21 世 纪,纳 米
[
3-4]
纳米纤维素(纤维素纳米晶体,
CNCS 或纤维素纳
米纤维,
CNF)是 一 类 天 然 的 可 持 续 材 料,来 源 于 地 球
(MYK20005);闽 江 学 院 2019 年 创 新 创 业 创 造 教 育 专 项
(
YB009)
作者简介:王封丹(
2000- ),女,本科生,研究方向为纳米纤维素功能材料。
* 通信作者:卢麒麟(
1989- ),男,博 士,副 教 授,研 究 方 向:生 物 质 纤 维 功
能材料,
E-ma
i
l:
下,考 察 NaOH 溶 液 浓 度 对 NCC 得 率 的 影 响。 随 着
NaOH 溶液浓度的增大,得率也随之增大,质量浓度为
7% 时,得率达到最大值(
25
.89% ),之后得率 开 始 下 降
3
.
0
3.
5
4.
0
4.
5
5
.
0
5.
5
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0
时间/
h
图 2 超声时间对纳米纤维素得率的影响
2
.3 超声功率对纳米纤维素得率的影响
闽江学院,福建 福州 350108)
2.
摘
要:纳米纤维素由于其固有的特性,包括纳米尺寸、高 比 表 面 积、独 特 的 形 态、低 密 度 和 机 械 强 度 以 及 实 用 性、可
纳米纤维素的制备与性能研究
纳米纤维素的制备与性能研究在当今的材料科学领域中，纳米材料一直是备受关注的研究方向之一，而纳米纤维素更是其中的重要代表。
纳米纤维素以其优良的物理与化学性质在生物医学、食品添加剂、纳米传感器、催化剂以及环保材料等方面具有广泛的应用前景。
因此，纳米纤维素的制备与性能研究一直受到各个领域科学家们的关注。
本文将从纳米纤维素的制备方法，制备条件，性能研究以及应用领域四个方面来探讨纳米纤维素的制备与性能研究。
一、纳米纤维素的制备方法1. 生物合成法生物合成法是一种通过微生物或植物来制备纳米纤维素的方法。
其中，通过菌丝体的发酵可以得到高度结晶的纳米纤维素，利用植物单位纤维中的纳米纤维素也可以制备出高质量的纳米纤维素。
然而，生物合成法的制备周期较长，而且通常需要复杂的质量控制过程。
2. 化学还原法化学还原法是利用浓度较高的氢氧化钠溶液或硫酸溶液还原纳米纤维素单元中的还原糖分子来制备纳米纤维素。
这种方法可以快速制备出大量的纳米纤维素，并且制备流程简单。
但是，由于化学还原法中使用的还原剂浓度较高，温和性差，制备出的纳米纤维素中纤维素晶粒大小不均匀，难以控制其纤维素链长、纤维素晶粒大小和物理特性等。
3. 水解法水解法是制备纳米纤维素的一种简单快速、高产率、低污染的方法。
它利用NaOH和NaClO2水解纤维素，产生的淀粉酶（水解酶）能够水解纤维素的微晶表面，并在水解区域的铁离子的作用下进一步分解成具有纤维结构特征的纳米纤维素谷壳。
此外，纳米纤维素的形态、性质和尺寸也可以通过调控水解剂浓度、水解温度和水解时间等多种条件来优化。
二、制备条件对纳米纤维素的影响纳米纤维素的制备条件对其性能具有很大的影响。
制备条件的改变可以直接影响纳米纤维素的特征和性质。
具体来说，影响纳米纤维素的制备条件有很多因素，如所选用的制备方法、使用的还原剂、反应时间、反应温度、反应环境等等。
此外，对于利用生物合成法制备纳米纤维素的方法，还必须考虑微生物生长情况以及对所添加的营养物质的反应。
细菌纤维素纳米纤维膜及纤维的制备与性能
第３１卷㊀第５期２０２３年９月现代纺织技术ＡｄｖａｎｃｅｄＴｅｘｔｉｌｅＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＶｏｌ.３１ꎬＮｏ.５Ｓｅｐ.２０２３ＤＯＩ:１０.１９３９８∕ｊ.ａｔｔ.２０２３０３０２７细菌纤维素纳米纤维膜及纤维的制备与性能陈钦钦１ꎬ徐兆梅２ꎬ马廷方２ꎬ付飞亚１ꎬ刘向东１(１.浙江理工大学材料科学与工程学院ꎬ杭州㊀３１００１８ꎻ２.杭州万事利丝绸数码印花有限公司ꎬ杭州㊀３１００２０)㊀㊀摘㊀要:为改善细菌纤维素(ＢＣ)干燥薄膜(简称干膜)的力学性能ꎬ在保留ＢＣ原始结构的基础上ꎬ通过溶剂置换㊁热压工艺首先制得ＢＣ干膜ꎬ进而通过自上而下的机械剥离法制备高强度纳米纤维膜(ＮＦＭ)ꎬ对所得ＮＦＭ的结构㊁形貌和物化性能进行了表征ꎮ进一步利用加捻ＮＦＭ的方法制得ＢＣ纤维ꎬ并且通过在加捻前复合碳纳米管(ＣＮＴ)得到了应变传感纤维ꎮ结果表明:一次(１ｓｔ)㊁二次(２ｎｄ)和三次(３ｒｄ)机械逐层剥离得到的ＮＦＭ厚度逐渐降低ꎬ分别为８.０㊁６.５㊁５.０μｍꎻ３种ＮＦＭ的吸水率较ＢＣ干膜均显著增加ꎬ其中３ｒｄ￣ＮＦＭ的吸水率最高ꎬ为２２８４％ꎬ是ＢＣ干膜的２.４倍ꎻ３ｒｄ￣ＮＦＭ的拉伸强度最高ꎬ可达３３８.０ＭＰａꎬ为ＢＣ干膜的１１.７倍ꎻ通过对人体运动(包括手指㊁手腕的弯曲和吞咽动作)的监测表明ꎬＣＮＴ赋予了ＢＣ∕ＣＮＴ纤维良好的电阻响应性ꎬ使其在０~２％的相对电阻变化范围内ꎬ具有较好应变传感性能ꎬ拓宽了该纤维在可穿戴传感器领域的发展前景ꎮ关键词:细菌纤维素ꎻ机械剥离ꎻ纳米纤维膜ꎻ加捻ꎻ应变传感中图分类号:ＴＳ１５１㊀㊀㊀文献标志码:Ａ㊀㊀㊀文章编号:１００９￣２６５Ｘ(２０２３)０５￣００６６￣１０收稿日期:２０２３０３１３㊀网络出版日期:２０２３０４０３基金项目:浙江省自然科学基金项目(ＬＧＣ２２Ｅ０３０００６)ꎻ浙江省清洁染整技术研究重点实验室开放基金项目(ＱＪＲＺ２１１０)ꎻ浙江省重点研发计划(２１２１０６９￣Ｊ)ꎻ安徽省纺织结构复合材料国际合作研究中心项目(２０２１ＡＣＴＣ０３)作者简介:陈钦钦(１９９７ )ꎬ女ꎬ杭州人ꎬ硕士研究生ꎬ主要从事细菌纤维素方面的研究ꎮ通信作者:付飞亚ꎬＥ￣ｍａｉｌ:ｆｕｆａｒ＠１６３.ｃｏｍ㊀㊀细菌纤维素(ＢａｃｔｅｒｉａｌｃｅｌｌｕｌｏｓｅꎬＢＣ)作为一种天然纳米纤维聚合物ꎬＢＣ具有热膨胀系数低㊁高含水量和强韧的拉伸能力㊁高纵横比㊁高孔隙率㊁高表面积(３７ｍ２∕ｇ)ꎮ与植物纤维素相比ꎬＢＣ纳米纤维编织的３Ｄ网络可以增加表面积与体积比ꎬ从而可以与周围组件进行更强的相互作用[３]ꎬ目前已经被广泛应用于食品工业㊁医疗抗菌㊁组织工程㊁纸张和纺织化工等领域中[４]ꎮ在对ＢＣ结构和性能进行深入探究的同时ꎬＢＣ的某些缺点也随之暴露出来ꎬ例如:ＢＣ分子内和分子间氢键强烈的相互作用ꎬ使其具有高度结晶性ꎬ难溶于一般有机溶剂ꎬ对多功能材料的制备和应用起到一定的阻碍作用ꎻＢＣ的存在形式较为单一ꎬ多为薄膜[５]ꎮ虽然ＢＣ具有优异的力学性能ꎬ但干燥后的ＢＣ薄膜力学性能远低于单根纳米纤维ꎬ需要对其进行改性以适应人类的需求ꎮ通过采用合适的溶剂对ＢＣ进行溶解ꎬ有利于破坏其分子内和分子间氢键ꎬ提高加工利用效果ꎮ目前已经被广泛使用的溶剂主要有Ｎ￣甲基吗啉Ｎ￣氧化物(ＮＭＭＯ)水合物[９]㊁ＮａＯＨ∕尿素水溶液[１０]和ＬｉＣｌ∕ＮꎬＮ￣二甲基乙酰胺[１１]ꎬ但这些方法制得的ＢＣ材料结晶度均较低ꎬ导致机械性能也较差ꎮ而Ｎ￣甲基吡咯烷酮(ＮＭＰ)是一种通过解离氢键来分散ＢＣ的良好溶剂ꎬ可以使ＢＣ纤维链易于滑动并对齐ꎬ从而获得具有强机械性能的ＢＣ材料[１２]ꎮ自上而下的策略是制备高性能纤维素薄膜的一种简单㊁高效且环保的途径ꎮＨｕａｎｇ等[１３]将生物被膜纤维素进行逐层热压制得多层被膜纤维素薄膜ꎬ对其热压干燥得到单层被膜纤维素薄膜ꎬ其具有优异的力学性能(１４０.３ＭＰａ)ꎻＺｈｕ等[１４]采用自上而下法从各向异性的木材中制得各向同性的透明纸ꎬ其透光率高达９０％ꎮ同样地ꎬ该方法也可用于剥离制备石墨烯材料ꎬ如Ｎｏｖｏｓｅｌｏｖ等[１５]采用自上而下法使用透明胶带反复剥离热解石墨ꎬ最终得到了单层石墨烯[１６]ꎮ目前ꎬ系统研究自上而下法机械剥离ＢＣ制备纳米纤维膜(ＮａｎｏｆｉｂｅｒｍｅｍｂｒａｎｅꎬＮＦＭ)的工作尚未有报道ꎮ本文首先采用简单的溶剂置换与热压干燥法制备了ＢＣ干燥薄膜(简称干膜)ꎬ结合自上而下的机械剥离法ꎬ实现了高强度ＢＣ￣ＮＦＭ的制备ꎮ通过进一步加捻ＢＣ￣ＮＦＭꎬ制得ＢＣ纤维ꎻ在加捻前引入ＣＮＴ制得ＢＣ∕ＣＮＴ导电纤维ꎮ通过扫描电镜㊁Ｘ射线衍射仪和红外光谱仪等设备表征ＢＣ干膜㊁ＮＦＭ和ＢＣ纤维的形态与结构ꎬ并通过万能材料试验机和热重分析仪等设备分析ＢＣ干膜与ＮＦＭ的物化性能ꎮ该制备方法操作简单ꎬ所得的复合纤维材料可为智能可穿戴设备的研究提供参考ꎮ１㊀实㊀验１.１㊀实验材料ＢＣ水凝胶片(３２ｃｍˑ２６ｃｍˑ０.３ｃｍ)ꎬ桂林奇宏科技有限公司ꎻ氢氧化钠(ＮａＯＨꎬＡＲ)㊁Ｎ￣甲基吡咯烷酮(ＮＭＰꎬ９８％)和十二烷基苯磺酸钠(Ｃ１８Ｈ２９ＮａＯ３Ｓꎬ９５％)ꎬ上海阿拉丁试剂有限公司ꎻ多壁碳纳米管(ＭＷＣＮＴꎬ９５％)ꎬ深圳市穗恒科技有限公司ꎻ透明胶带ꎬ得力集团有限公司ꎻ去离子水ꎬ实验室自制ꎮ１.２㊀实验方法１.２.１㊀ＢＣ水凝胶片的预处理首先将ＢＣ水凝胶片用０.１ｍｏｌ∕ＬＮａＯＨ水溶液煮沸１ｈꎬ再用去离子水洗至中性ꎬ然后将纯化的ＢＣ水凝胶片在ＮＭＰ溶剂中浸泡２４ｈꎬ取出一片浸泡后的ＢＣ水凝胶片放置于两块铁板之间ꎬ将铁板放置于热压机中ꎬ在６０ħ㊁２０ＭＰａ的条件下热压４ｈ得到ＢＣ干膜ꎮ１.２.２㊀ＢＣ￣ＮＦＭｓ的制备首先ꎬ将热压所得的ＢＣ干膜粘在胶带的一端ꎬ然后拉动干膜以获得ＮＦＭꎬ在同一张ＢＣ干膜上重复进行机械剥离ꎬ将易得到的ＮＦＭ分别表示为１ｓｔ￣ＮＦＭ㊁２ｎｄ￣ＮＦＭ和３ｒｄ￣ＮＦＭꎬ以示区别ꎬ将未剥离的ＢＣ干膜表示为ＢＣｍｅｍｂｒａｎｅꎮ１.２.３㊀ＢＣ纤维的制备将得到的ＢＣ干膜和ＮＦＭｓ分别浸泡在去离子水中２４ｈꎬ加捻所得湿膜ꎬ得到的ＢＣ纤维分别命名为ＢＣｍｅｍｂｒａｎｅ￣ｆｉｂｅｒ㊁１ｓｔ￣ＮＦＭ￣ｆｉｂｅｒ㊁２ｎｄ￣ＮＦＭ￣ｆｉｂｅｒ和３ｒｄ￣ＮＦＭ￣ｆｉｂｅｒꎮＢＣ干膜加捻纤维与纳米纤维膜加捻纤维的捻数分别为１０ｔ∕ｃｍ和２５ｔ∕ｃｍꎬ方向为Ｓ捻ꎮ１.２.４㊀ＢＣ功能纤维的制备将１ｇ十二烷基苯磺酸钠溶解于２４４ｇ去离子水中ꎬ加入５ｇ多壁碳纳米管(ＭＷＣＮＴ)ꎬ搅拌使ＭＷＣＮＴ充分润湿ꎮ以此为基础ꎬ开展超声ꎬ超声时分散液会发热㊁起泡ꎬ每超声１０ｍｉｎ后ꎬ取分散液静置于冰水中降温消泡ꎬ更换水浴后继续超声ꎬ整个过程持续１~２ｈꎬ直至观察到ＭＷＣＮＴ在水中均匀分散开而无颗粒ꎮ然后将分散好的ＭＷＣＮＴ水溶液在６０ħ下加热并搅拌１ｈꎬ再将ＮＦＭ(此处以１ｓｔ￣ＮＦＭ为例)浸泡在质量分数为２％的ＭＷＣＮＴ溶液中ꎬ超声处理１０ｍｉｎꎬ然后加捻ꎮ捻数为２５ｔ∕ｃｍꎬ加捻方向为Ｓ捻ꎮＢＣ∕ＭＷＣＮＴ纤维在４５ħ干燥２ｈ后得到ꎮ１.３㊀测试与表征在Ｘ射线衍射仪(丹东方圆仪器有限公司ꎬＤＸ￣２７００ꎬ中国)上以反射模式对样品进行测试ꎮ２θ范围为５ʎ至４０ʎꎬ速度为１０(ʎ)∕ｍｉｎꎬ结晶度ＣＩ按式(１)计算:ＣＩ∕％＝Ｉ２００－ＩａｍＩ２００ˑ１００(１)式中:Ｉ２００是结晶峰的最大强度(２θ＝２２.８ʎ)ꎬＩａｍ是非结晶峰的最大强度(２θ＝１７.８ʎ)ꎮ在双光束紫外￣可见分光光度计上测量样品的固态紫外￣可见漫反射光谱ꎬ波长范围为４００~８００ｎｍꎬ分辨率为１ｎｍꎮＳＥＭ图像由场发射扫描电子显微镜(ＦＥ￣ＳＥＭꎬＵｌｔｒａ５５ꎬＺｅｉｓｓꎬ德国)来拍摄ꎮ热重分析(ＴＧＡ)在ＴＧＡ∕ＤＳＣ￣２(Ｍｅｔｔｌｅｒ￣Ｔｏｌｅｄｏꎬ瑞士)上进行ꎬ加热速度为１０ħ∕ｍｉｎꎬ温度范围从３０~８００ħꎬ氮气流量为４０ｍＬ∕ｍｉｎꎮ样品的拉伸试验是在万能材料试验机(５９４３ꎬＩＮＳＴＲＯＮꎬ美国)试验机进行的ꎮ使用ＦＴＩＲ光谱仪(ＮｉｃｏｌｅｔｉＳ５０ꎬＴｈｅｒｍｏＥｌｅｃｔｒｏｎꎬ美国)对样品的化学结构进行了分析ꎬ扫描范围为５００~４０００ｃｍ－１ꎬ测试方法为ＡＴＲ法ꎮ采用小角Ｘ射线散射仪(ＳＡＸＳꎬＸｅｕｓｓ３.０ꎬＸｅｎｏｃｓＳＡＳꎬ法国)对几组样品的内部结构特征进行了分析ꎬ其铜靶光管功率为３０Ｗꎬ焦斑直径为３０μｍꎻ样品处最大光通量为４.５ˑ１０８ｐｈｓ∕ｓꎻ探测器Ｅｉｇｅｒ２Ｒ１Ｍꎬ单个像素大小７５μｍꎻ获取的ｑ范围(标准品理论值):２θｍｉｎɤ０.０１３ʎꎬｑｍｉｎɤ０.０１２ｎｍ－１ꎬ２θｍａｘȡ７５ʎꎬｑｍａｘȡ４９ｎｍ－１ꎮ吸水率是通过重量分析进行的ꎬ将制备好的ＢＣ干膜和ＮＦＭｓ在室温下浸泡于水中２４ｈꎬ然后擦去表面的残留水ꎬ进行重量测量ꎬ每组样品重复３次取平均值ꎮ７６第５期陈钦钦等:细菌纤维素纳米纤维膜及纤维的制备与性能１.４㊀ＢＣ∕ＣＮＴ纤维作为监测人类运动的多功能传感器㊀㊀利用便携式精密电阻∕电容量测设备(挚盒０１ＲＣꎬ苏州瓜瓦科技有限公司)连接电脑ꎬ测试ＢＣ∕ＣＮＴ纤维的弯曲应变传感性能ꎮ将ＢＣ∕ＣＮＴ纤维分别附着在志愿者的手指和颈部ꎬＢＣ∕ＣＮＴ试样的测试长度为３.０ｃｍꎬ监测手指与颈部的轻微运动变化(包括手指弯曲㊁手腕弯曲㊁手指接触和吞咽动作)ꎬ通过电脑实时记录纤维的相对电阻变化ꎮ２㊀结果与讨论２.１㊀ＢＣ￣ＮＦＭｓ的制备及其形貌分析图１为ＮＦＭ的制备示意图ꎬ首先通过将ＢＣ水凝胶片浸泡在ＮＭＰ中２４ｈꎬＢＣ网络中的水分子被ＮＭＰ取代ꎬ水和ＢＣ中的纳米纤维间的氢键被削弱ꎬ而在ＢＣ和ＮＭＰ之间形成了新的氢键ꎮ进一步ꎬ经过热压干燥ꎬ得到ＢＣ干膜ꎬ将其粘在胶带上可实现机械逐层剥离ꎬ以同一片ＢＣ干膜上机械逐层剥离所得的三层ＮＦＭ为例展开研究ꎮ图２为ＢＣ干膜与ＮＦＭｓ的表面与横截面ＳＥＭ图ꎮ如图２(ａ１) (ａ４)所示ꎬＢＣ干膜与ＮＦＭｓ都具有层次结构ꎬ有从宏观到微观的不同大小的孔隙ꎮ原始ＢＣ干膜具有随机分布的有着网络结构的纳米纤维ꎬ表现出均匀致密的形貌ꎬ因为热压过程中水分的缓慢蒸发导致ＢＣ纳米纤维的重新组装和致密结构的形成ꎮ随着机械剥离步骤的进行ꎬＮＦＭｓ表面的纳米纤维结构逐渐变得分散ꎬ从１ｓｔ￣ＮＦＭꎬ２ｎｄ￣ＮＦＭ图１㊀机械逐层剥离制备ＮＦＭ示意及机理Ｆｉｇ.１㊀ＳｃｈｅｍａｔｉｃｄｉａｇｒａｍａｎｄｍｅｃｈａｎｉｓｍｏｆＮＦＭｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｂｙｍｅｃｈａｎｉｃａｌｌａｙｅｒ￣ｂｙ￣ｌａｙｅｒｐｅｅｌｉｎｇ图２㊀ＢＣ干膜与ＮＦＭｓ表面及横截面ＳＥＭ图Ｆｉｇ.２㊀ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｓｕｒｆａｃｅａｎｄｃｒｏｓｓｓｅｃｔｉｏｎｏｆＢＣｍｅｍｂｒａｎｅａｎｄＮＦＭ８６ 现代纺织技术第３１卷到３ｒｄ￣ＮＦＭꎬＮＦＭ的表面无序的纳米纤维数增多ꎬ表明利用ＮＭＰ的溶剂置换反应影响ＢＣ的自身结构ꎬ同时由图２(ｂ１) (ｂ４)可以看出ꎬＮＦＭ的横截面从紧密变为了分层结构ꎬ且层数随着机械剥离次数(１ｓｔ㊁２ｎｄ㊁３ｒｄ)的增加而增多ꎬ层与层之间距离变得越来越大ꎬ结构变得松散ꎬ证明了机械剥离可以实现对ＢＣ干膜分层结构的控制并且破坏了ＢＣ纳米纤维间的氢键ꎮ文献表明氢键网络是对纤维素的物理特性和链结构影响最大的因素[１７]ꎮ本工作使用ＮＭＰ削弱溶剂与ＢＣ纳米纤维之间氢键ꎬ氢键的明显减少使得纳米纤维更容易分离ꎬＢＣ的分子间和分子内氢键的减弱ꎬ促进了ＢＣ的机械剥离ꎬ进而导致ＮＦＭｓ表面有微纤丝的出现ꎮ２.２㊀ＢＣ干膜与ＮＦＭ结构分析图３为ＢＣ干膜与ＮＦＭ的ＸＲＤ谱图ꎮ样品在１４.５ʎ㊁１６.７ʎ和２２.７ʎ附近有３个结晶峰ꎬ分别对应(１１０)㊁(１１０)和(２００)晶面ꎮ与ＢＣ干膜相比ꎬ１ｓｔ￣ＮＦＭ㊁２ｎｄ￣ＮＦＭ和３ｒｄ￣ＮＦＭ样品中的３个特征吸收峰均减弱ꎬ对应于(２００)晶面的结晶峰减弱最明显ꎬ在所有ＢＣ样品中ꎬ２２.７ʎ处的峰值占主导地位ꎬ而１４.５ʎ和１６.７ʎ处的峰值变弱ꎬ尤其是１６.７ʎ处的峰几乎消失ꎬ机械剥离前后ꎬ特征峰２θ值没有明显变化ꎮ表１中列出了计算得到的ＢＣ干膜与ＮＦＭｓ的结晶度指数(ＣＩ)ꎬ４种样品的结晶度在６７％~７３％之间ꎮ与ＢＣ干膜(７３％)相比ꎬ３种经过机械剥离的ＮＦＭ的ＣＩ均降低ꎬ３种ＮＦＭ的ＣＩ随着剥离次数的增加而降低ꎮ可能是因为ＮＭＰ渗入非结晶区ꎬ破坏其氢键ꎬ但又由于空间位阻ꎬＮＭＰ分子太大而无法穿透ＢＣ的结晶区域ꎬ因此结晶度维持在纤维素正常水平ꎬ晶体结构几乎不受影响[２１]ꎮ图４为ＢＣ干膜与ＮＦＭｓ的小角Ｘ射线散射(ＳＡＸＳ)图ꎮ所有样品的ＳＡＸＳ谱图均具有明显的环形衍射图案ꎬ表明针状空隙或纤维结构平行于纤维方向排列ꎬ结晶和非晶区存在周期性层状排列ꎮ大多数纤维素分子链在纳米纤维素膜内显示出首选的排列ꎬ这得到了Ｘ射线衍射(ＸＲＤ)分析的支持ꎬ并以小角散射图案显示ꎬ它显示了散射强度的高度各向异性分布ꎮ随着机械剥离次数的增加ꎬ垂直极轴附近的弧线变得越来越亮ꎬ表明纤维素纳米纤维的排列量增加[２４]ꎮ与此同时可以观察到ꎬ与图４(ａ)的ＢＣ干膜相比ꎬ图４(ｂ) (ｄ)中弧线半径变小ꎬ且３ｒｄ￣ＮＦＭ的ＳＡＸＳ谱图中经线方向峰值最小ꎬ可能是由于剥离过程中氢键的断裂ꎬ导致无序性上升ꎮ图３㊀ＢＣ干膜与ＮＦＭｓ的ＸＲＤ谱图Ｆｉｇ.３㊀ＸＲＤｓｐｅｃｔｒａｏｆｔｈｅＢＣｍｅｍｂｒａｎｅａｎｄＮＦＭｓ表１㊀ＢＣ干膜与ＮＦＭｓ的结晶度Ｔａｂ.１㊀ＣｒｙｓｔａｌｌｉｎｉｔｙｏｆｔｈｅＢＣｍｅｍｂｒａｎｅａｎｄＮＦＭｓ样品名称ＣＩ∕％ＢＣｍｅｍｂｒａｎｅ７３１ｓｔ￣ＮＦＭ７１２ｎｄ￣ＮＦＭ７０３ｒｄ￣ＮＦＭ６７图４㊀ＢＣ干膜与ＮＦＭｓ的ＳＡＸＳ图Ｆｉｇ.４㊀ＳＡＸＳｄｉａｇｒａｍｏｆｔｈｅＢＣｍｅｍｂｒａｎｅａｎｄＮＦＭｓ９６ 第５期陈钦钦等:细菌纤维素纳米纤维膜及纤维的制备与性能㊀㊀图５为ＢＣ干膜与ＮＦＭｓ的ＦＴＩＲ谱图ꎮ４种ＢＣ样品的ＦＴＩＲ光谱显示在３２００~３５００ｃｍ－１的峰对应于ＮＭＰ与ＢＣ之间形成的氢键ꎮ８９８ｃｍ－１处的吸收峰表明了糖苷键的存在[２５]ꎮ１０５９ｃｍ－１的峰是由Ｃ Ｏ拉伸振动引起的ꎻ１６４０ｃｍ－１的吸收峰由细菌纤维素Ｏ Ｈ键的弯曲振动引起ꎻ２９１９ｃｍ－１的吸收峰由ＣＨ２ ＣＨ的拉伸振动产生[２８]ꎮ在ＢＣ干膜中ꎬ谱图中１６４０ｃｍ－１处的吸收峰强度明显大于经过机械剥离的１ｓｔ￣ＮＦＭ㊁２ｎｄ￣ＮＦＭ和３ｒｄ￣ＮＦＭꎬ且随着剥离次数的增加ꎬ强度减弱更为明显ꎬ可能是由于ＮＭＰ具有很强的亲水性ꎬ在水中的溶解度很大ꎬ可与水形成氢键ꎮ在溶剂置换过程中ꎬ随着含水率的下降ꎬ峰值降低ꎬ水的拉伸模式减弱[２９]ꎮ分析原因可能是由于ＮＭＰ能够断裂细菌纤维素分子间的氢键ꎬ并与纤维素分子中的羟基形成强的氢键ꎬ从而导致ＢＣ机械剥离过程中氢键的断裂[３０]ꎮ图５㊀ＢＣ干膜与ＮＦＭｓ的ＦＴＩＲ谱图Ｆｉｇ.５㊀ＦＴＩＲｓｐｅｃｔｒｕｍｏｆｔｈｅＢＣｍｅｍｂｒａｎｅａｎｄＮＦＭｓ纤维素膜的透光率与物质的组成和结构有关ꎮ图６使用固态ＵＶ￣Ｖｉｓ漫反射光谱对ＢＣ干膜与ＮＦＭｓ在可见光范围内的透明度进行了量化ꎮ从图６中能够看出ꎬＢＣ干膜的透光率最低ꎬ在４００~８００ｎｍ范围内ꎬ透光率为１６％ꎮ当其经过机械剥离后ꎬＮＦＭ的透光率增加ꎬ其中１ｓｔ￣ＮＦＭ㊁２ｎｄ￣ＮＦＭ和３ｒｄ￣ＮＦＭ在４００~８００ｎｍ的透光率可分别达到１９％㊁２１％和２３％ꎮＮＦＭ透光率均比ＢＣ干膜高ꎬ其主要原因前者纳米纤维间形成的孔径比后者大ꎮ透光率与样品厚度㊁密度也有一定的联系ꎬ随着厚度的下降ꎬ密度的降低ꎬ增加了单位面积光的透过率ꎬ透光率会逐渐上升[３１]ꎮ同时ꎬ也证明了机械逐层剥离可以有效提升ＮＦＭ的透光度ꎮ图６㊀ＢＣ干膜与ＮＦＭｓ的透光率Ｆｉｇ.６㊀ＴｒａｎｓｍｉｔｔａｎｃｅｏｆｔｈｅＢＣｍｅｍｂｒａｎｅａｎｄＮＦＭｓ液体吸收能力对于ＮＦＭ性能评估十分重要ꎮ图７为ＢＣ干膜与ＮＦＭ的吸水性能表征ꎬ由图７可得ꎬＢＣ干膜的吸水率仅为９３９％ꎬ而１ｓｔ￣ＮＦＭ㊁２ｎｄ￣ＮＦＭ㊁３ｒｄ￣ＮＦＭ的吸水率分别可达到１２４０％㊁１９８５％和２２８４％ꎬ这一现象与他们的ＳＥＭ图像所描述的微观结构一致ꎬ结构越松散ꎬ吸水能力就越强ꎮ３ｒｄ￣ＮＦＭ具有优异的水结合能力ꎬ吸水率为ＢＣ干膜的２.４倍ꎬ其在２４ｈ内至少可以容纳其自身重量的２２倍的水ꎮＢＣ干膜的机械逐层剥离过程导致ＮＦＭ吸水能力的增加ꎮＮＦＭ的高吸水能力对于伤口敷料在急性创伤时吸收血液和组织液具有重要意义ꎬ有助于ＢＣ在生物医学领域的应用ꎮ图７㊀ＢＣ干膜与ＮＦＭｓ的吸水率Ｆｉｇ.７㊀ＷａｔｅｒａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｒａｔｅｏｆｔｈｅＢＣｍｅｍｂｒａｎｅａｎｄＮＦＭｓ图８为ＢＣ干膜与ＮＦＭｓ的应力￣应变曲线ꎮＢＣ干膜的拉伸强度和断裂伸长率分别为２９.０ＭＰａ和２.９％ꎬＮＦＭ的力学性能明显提升ꎬ１ｓｔ￣ＮＦＭ和２ｎｄ￣ ０７ 现代纺织技术第３１卷ＮＦＭ的拉伸强度分别为１５２.５ＭＰａ㊁１５３.７ＭＰａꎬ断裂伸长率分别为４.８％㊁３.７％ꎮ而３ｒｄ￣ＮＦＭ的拉伸强度为３３８.０ＭＰａꎬ断裂伸长率为４.９％ꎬ其拉伸强度是ＢＣ干膜的１１.７倍ꎮ３ｒｄ￣ＮＦＭ样品中的纳米纤维缺乏氢键ꎬ由于氢键的减弱ꎬ加上纳米纤维较少ꎬ导致纠缠点较少ꎬ使得ＢＣ纳米纤维更容易定向拉伸ꎬ从而产生高强度[３２]ꎻ同时也使纳米纤维更容易沿应变方向相互滑过ꎬ导致更有弹性的行为ꎬ从而赋予了３ｒｄ￣ＮＦＭ高拉伸强度和高断裂伸长率ꎮ从上述结果可以观察到ꎬ随着机械剥离次数的增加ꎬＮＦＭ的拉伸强度呈现出逐层增加的趋势ꎬ该现象应归因于ＢＣ自身具有较高的强度ꎬ除此之外ꎬ经热压处理制成的ＢＣ干膜形成了更多氢键ꎬ使其机械强度大幅提高ꎮ基于上述现象ꎬ可以说明是溶剂ＮＭＰ和剥离次数的协同作用对ＢＣ微纤维的机械性能造成了影响ꎮ图８㊀ＢＣ干膜与ＮＦＭｓ的应力￣应变曲线Ｆｉｇ.８㊀Ｓｔｒｅｓｓ￣ｓｔｒａｉｎｃｕｒｖｅｓｏｆｔｈｅＢＣｍｅｍｂｒａｎｅａｎｄＮＦＭｓ图９(ａ)为ＢＣ干膜与ＮＦＭｓ的ＴＧＡ曲线ꎬ所有膜的热降解可以根据重量损失分为３个阶段的分解:第一阶段(４０~２４０ħ)是由水蒸发引起的ꎻ第二阶段(２４０~３５０ħ)涉及ＢＣ的分解ꎻ第三阶段(３５０~８００ħ)是由残余链的分解引起的ꎮＢＣ这种原材料的结构保持了其结构的完整性ꎬ使得ＢＣ干膜与ＮＦＭ的热重曲线出现微小变化ꎮ图９(ｂ)是ＢＣ干膜与ＮＦＭ的ＤＴＧ曲线ꎬ分析得到ＮＦＭ最大分解温度出现在３３３.７~３３９.５ħ之间ꎬ而ＢＣ干膜的最大分解温度为３５９.７ħꎬ机械剥离明显降低了纳米纤维膜的主失重峰温度ꎮ主失重峰主要是由于纤维素的降解过程ꎬ如解聚㊁脱水和葡糖基单元的分解ꎬ然后形成炭化的残余物ꎮ样品重量的急剧下降可以归因于ＮＭＰ的预处理破坏了ＢＣ的分子间和分子内氢键ꎮ图９㊀ＢＣ干膜与ＮＦＭｓ的ＴＧ和ＤＴＧ曲线Ｆｉｇ.９㊀ＴＧａｎｄＤＴＧｃｕｒｖｅｓｏｆｔｈｅＢＣｍｅｍｂｒａｎｅａｎｄＮＦＭｓ２.３㊀ＢＣ纤维形貌分析图１０为ＢＣ纤维的表面ＳＥＭ图ꎮ图１０(ａ１)和(ａ２) (ａ４)分别为加捻ＢＣ干膜和ＮＦＭ得到的纤维的表面低倍ＳＥＭ图像ꎮ从图１０中可得ꎬＢＣｍｅｍｂｒａｎｅ￣ｆｉｂｅｒ的直径远大于１ｓｔ￣ＮＦＭ￣ｆｉｂｅｒ㊁２ｎｄ￣ＮＦＭ￣ｆｉｂｅｒ和３ｒｄ￣ＮＦＭ￣ｆｉｂｅｒꎬ表明机械逐层剥离可以有效降低ＮＦＭ￣ｆｉｂｅｒ的直径ꎮ在所有纤维中ꎬ３ｒｄ￣ＮＦＭ￣ｆｉｂｅｒ的纤维表面是最光滑的ꎬ结构也最紧密ꎮ而ＢＣ干膜加捻而成的纤维表面与ＮＦＭ￣ｆｉｂｅｒｓ相比更为粗糙ꎬ归因于ＢＣ干膜厚度较大ꎬ其在加捻的过程中纤维素层与层之间过于堆积ꎬ从而使层与层之间界面作用变弱ꎬ导致纤维表面存在许多孔隙ꎮ图１０(ｂ１) (ｂ４)为高倍率下４种纤维的表面ＳＥＭ图ꎬ可以看出ꎬ加捻工艺增强了纤维素链之间的取向排列[３５]ꎮ１７ 第５期陈钦钦等:细菌纤维素纳米纤维膜及纤维的制备与性能图１０㊀ＢＣ纤维的表面低倍与高倍ＳＥＭ图Ｆｉｇ.１０㊀ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｓｏｆｔｈｅＢＣｍｅｍｂｒａｎｅ￣ｆｉｂｅｒａｎｄＮＦＭ￣ｆｉｂｅｒｉｎｌｏｗｍａｇｎｉｆｉｃａｔｉｏｎａｎｄｈｉｇｈｍａｇｎｉｆｉｃａｔｉｏｎ２.４㊀ＢＣ∕ＣＮＴ纤维导电性能研究通过在加捻前将ＣＮＴ引入ＮＦＭ中可制得ＢＣ∕ＣＮＴ纤维ꎬ图１１为ＢＣ∕ＣＮＴ纤维作为监测人类运动的应变传感器ꎮ如图１１(ａ)所示ꎬ长为３.０ｃｍ的一根ＢＣ∕ＣＮＴ纤维附着在伸直的手指附近来充当现场传感器ꎬ从而检测手指弯曲又伸直的轻微运动变化ꎮ很明显ꎬＢＣ∕ＣＮＴ传感器的电阻响应在连续的弯曲运动和伸直运动中显示可重复的趋势ꎬ其中弯曲过程中电阻变化增加(０~１.５％)ꎬ随着手指伸直电阻变化降低(１.５％至０左右)ꎬ实现了对手指的小运动的有效监测ꎮ在图１１(ｂ)中ꎬ当志愿者将手势从悬空转为接触时ꎬ电阻变化增加(０~２.０％)ꎬ而由接触状态变为悬空时电阻变化降低(２.０％至０左右)ꎮ同样的ꎬ从图１１(ｃ)中可以看出ＢＣ∕ＣＮＴ纤维还可用来监测手腕的微小运动变化ꎮ此外ꎬ该ＢＣ∕ＣＮＴ传感器连接在志愿者的脖子上的喉咙处监测吞咽活动ꎬ如图１１(ｄ)所示ꎬ传感器依旧显示出连续可重复的趋势ꎮ传感器电信号随着运动状态的改变瞬时变化ꎬ瞬时电阻响应拓宽了ＢＣ∕ＣＮＴ纤维在可穿戴设备领域的应用ꎮ㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀图１１㊀ＢＣ∕ＣＮＴ纤维作为监测人类运动的多功能传感器Ｆｉｇ.１１㊀ＢＣ∕ＣＮＴｆｉｂｅｒａｓａｍｕｌｔｉｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｓｅｎｓｏｒｆｏｒｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇｈｕｍａｎｍｏｖｅｍｅｎｔ２７ 现代纺织技术第３１卷３㊀结㊀论本文采用溶剂置换和热压干燥的方式对ＢＣ干膜进行处理ꎬ结合自上而下的机械剥离法成功制备了不同厚度的ＮＦＭꎻ进一步将ＢＣ干膜与ＮＦＭ进行加捻ꎬ制得ＢＣ纤维ꎮ加捻前复合ＣＮＴ可制得导电纤维ꎮ通过表征分析ＢＣ干膜㊁ＮＦＭ和ＢＣ纤维的结构特征ꎬ并且进行了拉伸性能㊁热稳定性与吸水率等测试ꎬ主要结论如下:ａ)ＳＥＭ图像显示原始ＢＣ干膜表面纳米纤维呈随机分布ꎬＮＦＭ表面的纳米纤维结构相较ＢＣ干膜变得分散且伴随有微纤丝的出现ꎬ从１ｓｔ￣ＮＦＭꎬ２ｓｔ￣ＮＦＭ到３ｒｄ￣ＮＦＭꎬＢＣ￣ＮＦＭ的表面无序的纳米纤维数越来越多ꎬ证明机械剥离破坏了ＢＣ内部的氢键ꎮｂ)通过机械剥离ＢＣ干膜可以得到三层厚度为５.０~８.０μｍ的ＮＦＭꎬ其中３ｒｄ￣ＮＦＭ厚度为５.０μｍꎬ厚度相对１ｓｔ￣ＮＦＭ和２ｎｄ￣ＮＦＭ分别降低了３.０㊁１.５μｍꎮｃ)３ｒｄ￣ＮＦＭ具有优异的力学性能ꎬ拉伸应力可达３３８.０ＭＰａꎬ为ＢＣ干膜的１１.７倍ꎻ３ｒｄ￣ＮＦＭ的吸水率高达２２８４％ꎬ为ＢＣ干膜的２.４倍ꎻ机械剥离所得ＮＦＭ均具有良好的热稳定性ꎮｄ)经复合与加捻方式制备的ＢＣ∕ＣＮＴ纤维ꎬ具有较好应变传感性能ꎬ可有效监测手指弯曲㊁手腕弯曲㊁手指接触和吞咽的微小运动变化ꎬ且相对电阻变化范围在０~２％之间ꎬ为未来应用于可穿戴设备提供了无限可能ꎮ参考文献:[１]汪丽粉ꎬ李政ꎬ贾士儒ꎬ等.细菌纤维素性质及应用的研究进展[Ｊ].微生物学通报ꎬ２０１４ꎬ４１(８):１６７５￣１６８３.ＷＡＮＧＬｉｆｅｎꎬＬＩＺｈｅｎｇꎬＪＩＡＳｈｉｒｕꎬｅｔａｌ.Ｔｈｅｒｅｓｅａｒｃｈｐｒｏｇｒｅｓｓｉｎｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓａｎｄａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓｏｆｂａｃｔｅｒｉａｌｃｅｌｌｕｌｏｓｅ[Ｊ].ＭｉｃｒｏｂｉｏｌｏｇｙＣｈｉｎａꎬ２０１４ꎬ４１(８):１６７５￣１６８３.[２]ＢＬＡＮＣＯＰＡＲＴＥＦＧꎬＳＡＮＴＯＳＯＳＰꎬＣＨＯＵＣＣꎬｅｔａｌ.Ｃｕｒｒｅｎｔｐｒｏｇｒｅｓｓｏｎｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎꎬｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎꎬａｎｄａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓｏｆｂａｃｔｅｒｉａｌｃｅｌｌｕｌｏｓｅ[Ｊ].ＣｒｉｔｉｃａｌＲｅｖｉｅｗｓｉｎＢｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙꎬ２０２０ꎬ４０(３):３９７￣４１４.[３]ＳＲＩＰＬＡＩＮꎬＰＩＮＩＴＳＯＯＮＴＯＲＮＳ.Ｂａｃｔｅｒｉａｌｃｅｌｌｕｌｏｓｅ￣ｂａｓｅｄｍａｇｎｅｔｉｃｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ:Ａｒｅｖｉｅｗ[Ｊ].ＣａｒｂｏｈｙｄｒａｔｅＰｏｌｙｍｅｒｓꎬ２０２１ꎬ２５４:１１７２２８.[４]袁微微ꎬ唐海哲.静电纺细菌纤维素基复合材料研究进展[Ｊ].轻纺工业与技术ꎬ２０２２ꎬ５１(５):１０９￣１１１.ＹＵＡＮＷｅｉｗｅｉꎬＴＡＮＧＨａｉｚｈｅ.Ｒｅｓｅａｒｃｈｐｒｏｇｒｅｓｓｏｎｅｌｅｃｔｒｏｓｔａｔｉｃａｌｌｙｓｐｕｎｂａｃｔｅｒｉａｌｃｅｌｌｕｌｏｓｅ￣ｂａｓｅｄｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ[Ｊ].ＬｉｇｈｔａｎｄＴｅｘｔｉｌｅＩｎｄｕｓｔｒｙａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙꎬ２０２２ꎬ５１(５):１０９￣１１１.[５]白雪梦ꎬ王璐瑶ꎬ郑雅慧ꎬ等.纤维素∕无机复合材料:纤维素及其衍生物的矿化与应用[Ｊ].复合材料科学与工程ꎬ２０２２ꎬ３３９(４):１２０￣１２８.ＢＡＩＸｕｅｍｅｎｇꎬＷＡＮＧＬｕｙａｏꎬＺＨＥＮＧＹａｈｕｉꎬｅｔａｌ.Ｏｒｇａｎｉｃ∕ｉｎｏｒｇａｎｉｃｃｏｍｐｏｓｉｔｅｍａｔｅｒｉａｌｓ:Ｍｉｎｅｒａｌｉｚａｔｉｏｎａｎｄａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｃｅｌｌｕｌｏｓｅａｎｄｉｔｓｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｓ[Ｊ].ＣｏｍｐｏｓｉｔｅｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇꎬ２０２２ꎬ３３９(４):１２０￣１２８. [６]ＢＩＮＥＬＬＩＭＲꎬＲＶＨＳＰＡꎬＰＩＳＡＴＵＲＯＧꎬｅｔａｌ.Ｌｉｖｉｎｇｍａｔｅｒｉａｌｓｍａｄｅｂｙ３Ｄｐｒｉｎｔｉｎｇｃｅｌｌｕｌｏｓｅ￣ｐｒｏｄｕｃｉｎｇｂａｃｔｅｒｉａｉｎｇｒａｎｕｌａｒｇｅｌｓ[Ｊ].ＢｉｏｍａｔｅｒｉａｌｓＡｄｖａｎｃｅｓꎬ２０２２ꎬ１４１:２１３０９５.[７]ＣＡＺＯＮＰꎬＶＡＺＱＵＥＺＭ.Ｂａｃｔｅｒｉａｌｃｅｌｌｕｌｏｓｅａｓａｂｉｏｄｅｇｒａｄａｂｌｅｆｏｏｄｐａｃｋａｇｉｎｇｍａｔｅｒｉａｌ:Ａｒｅｖｉｅｗ[Ｊ].ＦｏｏｄＨｙｄｒｏｃｏｌｌｏｉｄｓꎬ２０２１ꎬ１１３:１０６５３０.[８]田萃钰ꎬ陆赵情ꎬ宁逗逗ꎬ等.多壁碳纳米管￣细菌纤维素复合薄膜的制备及其力学性能[Ｊ].复合材料学报ꎬ２０２３ꎬ４０(２):１０９６￣１１０４.ＴＩＡＮＣｕｉｙｕꎬＬＵＺｈａｏｑｉｎｇꎬＮＩＮＧＤｏｕｄｏｕꎬｅｔａｌ.Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｍｕｌｔｉ￣ｗａｌｌｅｄｃａｒｂｏｎｎａｎｏｔｕｂｅｓ￣ｂａｃｔｅｒｉａｌｃｅｌｌｕｌｏｓｅｃｏｍｐｏｓｉｔｅｆｉｌｍｓ[Ｊ].ＡｃｔａＭａｔｅｒｉａｅＣｏｍｐｏｓｉｔａｅＳｉｎｉｃａꎬ２０２３ꎬ４０(２):１０９６￣１１０４.[９]ＵＬ￣ＩＳＬＡＭＭꎬＫＨＡＮＳꎬＵＬＬＡＨＭＷꎬｅｔａｌ.Ｃｏｍｐａｒａｔｉｖｅｓｔｕｄｙｏｆｐｌａｎｔａｎｄｂａｃｔｅｒｉａｌｃｅｌｌｕｌｏｓｅｐｅｌｌｉｃｌｅｓｒｅｇｅｎｅｒａｔｅｄｆｒｏｍｄｉｓｓｏｌｖｅｄｓｔａｔｅｓ[Ｊ].ＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌＪｏｕｒｎａｌｏｆＢｉｏｌｏｇｉｃａｌＭａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓꎬ２０１９ꎬ１３７:２４７￣２５２. [１０]ＰＨＩＳＡＬＡＰＨＯＮＧＭꎬＳＵＷＡＮＭＡＪＯＴꎬＳＡＮＧＴＨＥＲＡＰ￣ＩＴＩＫＵＬＰ.Ｎｏｖｅｌｎａｎｏｐｏｒｏｕｓｍｅｍｂｒａｎｅｓｆｒｏｍｒｅｇｅｎｅｒａｔｅｄｂａｃｔｅｒｉａｌｃｅｌｌｕｌｏｓｅ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｐｐｌｉｅｄＰｏｌｙｍｅｒＳｃｉｅｎｃｅꎬ２００８ꎬ１０７(１):２９２￣２９９.[１１]ＣＨＥＮＰꎬＫＩＭＨＳꎬＫＷＯＮＳＭꎬｅｔａｌ.Ｒｅｇｅｎｅｒａｔｅｄｂａｃｔｅｒｉａｌｃｅｌｌｕｌｏｓｅ∕ｍｕｌｔｉ￣ｗａｌｌｅｄｃａｒｂｏｎｎａｎｏｔｕｂｅｓｃｏｍｐｏｓｉｔｅｆｉｂｅｒｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｗｅｔ￣ｓｐｉｎｎｉｎｇ[Ｊ].ＣｕｒｒｅｎｔＡｐｐｌｉｅｄＰｈｙｓｉｃｓꎬ２００９ꎬ９(２):ｅ９６￣ｅ９９.[１２]ＦＥＲＧＵＳＯＮＡꎬＫＨＡＮＵꎬＷＡＬＳＨＭꎬｅｔａｌ.Ｕｎｄｅｒｓｔａｎｄｉｎｇｔｈｅｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎａｎｄａｓｓｅｍｂｌｙｏｆｂａｃｔｅｒｉａｌｃｅｌｌｕｌｏｓｅｉｎｏｒｇａｎｉｃｓｏｌｖｅｎｔｓ[Ｊ].Ｂｉｏｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓꎬ２０１６ꎬ１７(５):１８４５￣１８５３.[１３]ＨＵＡＮＧＤꎬＬＩＤꎬＭＯＫＷꎬｅｔａｌ.Ｔｏｐ￣ｄｏｗｎｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎｏｆｂｉｏｄｅｇｒａｄａｂｌｅｍｕｌｔｉｌａｙｅｒｔｕｎｉｃａｔｅｃｅｌｌｕｌｏｓｅｆｉｌｍｓｗｉｔｈｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ[Ｊ].Ｃｅｌｌｕｌｏｓｅꎬ２０２１ꎬ２８(１６):１０４１５￣１０４２４.[１４]ＺＨＵＭＷꎬＪＩＡＣꎬＷＡＮＧＹＬꎬｅｔａｌ.Ｉｓｏｔｒｏｐｉｃｐａｐｅｒｄｉｒｅｃｔｌｙｆｒｏｍａｎｉｓｏｔｒｏｐｉｃｗｏｏｄ:Ｔｏｐ￣ｄｏｗｎｇｒｅｅｎｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔｓｕｂｓｔｒａｔｅｔｏｗａｒｄｂｉｏｄｅｇｒａｄａｂｌｅｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ[Ｊ].ＡＣＳＡｐｐｌｉｅｄＭａｔｅｒｉａｌｓ＆Ｉｎｔｅｒｆａｃｅｓꎬ２０１８ꎬ１０(３４):２８５６６￣２８５７１.３７第５期陈钦钦等:细菌纤维素纳米纤维膜及纤维的制备与性能[１５]ＮＯＶＯＳＥＬＯＶＫＳꎬＧＥＩＭＡＫꎬＭＯＲＯＺＯＶＳＶꎬｅｔａｌ.Ｅｌｅｃｔｒｉｃｆｉｅｌｄｅｆｆｅｃｔｉｎａｔｏｍｉｃａｌｌｙｔｈｉｎｃａｒｂｏｎｆｉｌｍｓ[Ｊ].Ｓｃｉｅｎｃｅꎬ２００４ꎬ３０６(５６９６):６６６￣６６９.[１６]张亚婷ꎬ严心娥ꎬ刘国阳ꎬ等.煤基石墨烯系列材料的可控制备及其在ＣＯ２还原过程中的应用进展[Ｊ].洁净煤技术ꎬ２０２２ꎬ２８(８):１￣１４.ＺＨＡＮＧＹａｔｉｎｇꎬＹＡＮＸｉｎ'ｅꎬＬＩＵＧｕｏｙａｎｇꎬｅｔａｌ.ＲｅｓｅａｒｃｈｐｒｏｇｒｅｓｓｏｎｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｃｏａｌｂａｓｅｄｇｒａｐｈｅｎｅｓｅｒｉｅｓｍａｔｅｒｉａｌｓａｎｄｉｔｓａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｉｎＣＯ２ｒｅｄｕｃｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓ[Ｊ].ＣｌｅａｎＣｏａｌＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙꎬ２０２２ꎬ２８(８):１￣１４.[１７]崔静磊ꎬ桂晓光ꎬ王茜ꎬ等.纤维素改性材料对重金属吸附性能的研究进展[Ｊ].功能材料ꎬ２０２１ꎬ５２(３):３０５０￣３０５９.ＣＵＩＪｉｎｇｌｅｉꎬＧＵＩＸｉａｏｇｕａｎｇꎬＷＡＮＧＱｉａｎꎬｅｔａｌ.Ｒｅｓｅａｒｃｈｐｒｏｇｒｅｓｓｏｆｔｈｅａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｃｅｌｌｕｌｏｓｅｍｏｄｉｆｉｅｄｍａｔｅｒｉａｌｓｆｏｒｈｅａｖｙｍｅｔａｌｓ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆＦｕｎｃｔｉｏｎａｌＭａｔｅｒｉａｌｓꎬ２０２１ꎬ５２(３):３０５０￣３０５９. [１８]马光瑞ꎬ和铭ꎬ杨桂花ꎬ等.低共熔溶剂体系预处理制备纤维素纳米纤丝及其性能研究[Ｊ].林产化学与工业ꎬ２０２１ꎬ４１(４):６９￣７６.ＭＡＧｕａｎｇｒｕｉꎬＨＥＭｉｎｇꎬＹＡＮＧＧｕｉｈｕａꎬｅｔａｌ.Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｃｅｌｌｕｌｏｓｅｎａｎｏｆｉｂｒｉｌｂｙｔｈｅｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｗｉｔｈｄｅｅｐｅｕｔｅｃｔｉｃｓｏｌｖｅｎｔｓｙｓｔｅｍ[Ｊ].ＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＩｎｄｕｓｔｒｙｏｆＦｏｒｅｓｔＰｒｏｄｕｃｔｓꎬ２０２１ꎬ４１(４):６９￣７６.[１９]朱亚崇ꎬ吴朝军ꎬ于冬梅ꎬ等.纳米纤维素制备方法的研究现状[Ｊ].中国造纸ꎬ２０２０ꎬ３９(９):７４￣８３.ＺＨＵＹａｃｈｏｎｇꎬＷＵＺｈａｏｊｕｎꎬＹＵＤｏｎｇｍｅｉꎬｅｔａｌ.Ｒｅｓｅａｒｃｈｓｔａｔｕｓｏｆｎａｎｏｃｅｌｌｕｌｏｓｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｓ[Ｊ].ＣｈｉｎａＰｕｌｐ＆Ｐａｐｅｒꎬ２０２０ꎬ３９(９):７４￣８３.[２０]王佳溪ꎬ苏艳群ꎬ刘金刚.阳离子化纤维素纳米纤丝的制备技术及应用进展[Ｊ].中国造纸学报ꎬ２０２２ꎬ３７(２):９４￣１０１.ＷＡＮＧＪｉａｘｉꎬＳＵＹａｎｑｕｎꎬＬＩＵＪｉｎｇａｎｇ.Ａｄｖａｎｃｅｓｉｎｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｃａｔｉｏｎｉｃｃｅｌｌｕｌｏｓｅｎａｎｏｆｉｂｒｉｌ[Ｊ].ＴｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓｏｆＣｈｉｎａＰｕｌｐａｎｄＰａｐｅｒꎬ２０２２ꎬ３７(２):９４￣１０１.[２１]ＷＵＺＴꎬＣＨＥＮＳＹꎬＷＵＲＬꎬｅｔａｌ.Ｔｏｐ￣ｄｏｗｎｐｅｅｌｉｎｇｂａｃｔｅｒｉａｌｃｅｌｌｕｌｏｓｅｔｏｈｉｇｈｓｔｒｅｎｇｔｈｕｌｔｒａｔｈｉｎｆｉｌｍｓａｎｄｍｕｌｔｉｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｆｉｂｅｒｓ[Ｊ].ＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＪｏｕｒｎａｌꎬ２０２０ꎬ３９１:１２３５２７.[２２]ＣＡＩＪꎬＺＨＡＮＧＬꎬＺＨＯＵＪꎬｅｔａｌ.ＭｕｌｔｉｆｉｌａｍｅｎｔｆｉｂｅｒｓｂａｓｅｄｏｎｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎｏｆｃｅｌｌｕｌｏｓｅｉｎＮａＯＨ∕ｕｒｅａａｑｕｅｏｕｓｓｏｌｕｔｉｏｎ:Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ[Ｊ].ＡｄｖａｎｃｅｄＭａｔｅｒｉａｌｓꎬ２００７ꎬ１９(６):８２１￣８２５.[２３]ＺＨＵＫＫꎬＷＡＮＧＹꎬＬＵＡꎬｅｔａｌ.Ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ∕ｃｈｉｔｏｓａｎｃｏｍｐｏｓｉｔｅｍｕｌｔｉｆｉｌａｍｅｎｔｆｉｂｅｒｓｗｉｔｈｔｗｏ￣ｓｗｉｔｃｈｓｈａｐｅｍｅｍｏｒｙｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ[Ｊ].ＡＣＳＳｕｓｔａｉｎａｂｌｅＣｈｅｍｉｓｔｒｙ＆Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇꎬ２０１９ꎬ７(７):６９８１￣６９９０.[２４]ＷＡＮＧＳꎬＬＩＴꎬＣＨＥＮＣＪꎬｅｔａｌ.Ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔꎬａｎｉｓｏｔｒｏｐｉｃｂｉｏｆｉｌｍｗｉｔｈａｌｉｇｎｅｄｂａｃｔｅｒｉａｌｃｅｌｌｕｌｏｓｅｎａｎｏｆｉｂｅｒｓ[Ｊ].ＡｄｖａｎｃｅｄＦｕｎｃｔｉｏｎａｌＭａｔｅｒｉａｌｓꎬ２０１８ꎬ２８(２４):１７０７４９１.[２５]张晓颖ꎬ荣新山ꎬ徐吉成ꎬ等.玄武岩纤维表面改性对生物膜附着性能的影响[Ｊ].材料工程ꎬ２０１９ꎬ４７(５):１２９￣１３６.ＺＨＡＮＧＸｉａｏｙｉｎｇꎬＲＯＮＧＸｉｎｓｈａｎꎬＸＵＪｉｃｈｅｎｇꎬｅｔａｌ.Ｅｆｆｅｃｔｏｆｓｕｒｆａｃｅｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｂａｓａｌｔｆｉｂｅｒｏｎｂｉｏｆｉｌｍａｔｔａｃｈｍｅｎｔ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇꎬ２０１９ꎬ４７(５):１２９￣１３６.[２６]ＩＬＬＡＭＰꎬＳＨＡＲＭＡＣＳꎬＫＨＡＮＤＥＬＷＡＬＭ.Ｔｕｎｉｎｇｔｈｅｐｈｙｓｉｏｃｈｅｍｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｂａｃｔｅｒｉａｌｃｅｌｌｕｌｏｓｅ:Ｅｆｆｅｃｔｏｆｄｒｙｉｎｇｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅꎬ２０１９ꎬ５４(１８):１２０２４￣１２０３５.[２７]ＡＢＲＡＬＨꎬＣＨＡＩＲＡＮＩＭＫꎬＲＩＺＫＩＭＤꎬｅｔａｌ.Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆｃｏｍｐｒｅｓｓｅｄｂａｃｔｅｒｉａｌｃｅｌｌｕｌｏｓｅｎａｎｏｐａｐｅｒｆｉｌｍａｆｔｅｒｅｘｐｏｓｕｒｅｔｏｄｒｙａｎｄｈｕｍｉｄｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＲｅｓｅａｒｃｈａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙꎬ２０２１ꎬ１１:８９６￣９０４.[２８]ＵＳＨＡＲＡＮＩＭꎬＵＤＡＹＡＳＡＮＫＡＲＫꎬＡＮＵＡＰＰＡＩＡＨＫＡ.ＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｂａｃｔｅｒｉａｌｃｅｌｌｕｌｏｓｅｐｒｏｄｕｃｅｄｉｎｇｒａｐｅｍｅｄｉｕｍｂｙｎａｔｉｖｅｉｓｏｌａｔｅＧｌｕｃｏｎａｃｅｔｏｂａｃｔｅｒｓｐ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｐｐｌｉｅｄＰｏｌｙｍｅｒＳｃｉｅｎｃｅꎬ２０１１ꎬ１２０(５):２８３５￣２８４１.[２９]ＶＥＬＡＺＱＵＥＺＧꎬＨＥＲＲＥＲＡ￣ＧＯＭＥＺＡꎬＭＡＲＴＩＮ￣ＰＯＬＯＭＯ.Ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｂｏｕｎｄｗａｔｅｒｔｈｒｏｕｇｈｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙｉｎｍｅｔｈｙｌｃｅｌｌｕｌｏｓｅ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆＦｏｏｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇꎬ２００３ꎬ５９(１):７９￣８４.[３０]付时雨.纤维素的研究进展[Ｊ].中国造纸ꎬ２０１９ꎬ３８(６):５４￣６４.ＦＵＳｈｉｙｕ.Ｐｒｏｇｒｅｓｓｉｎｃｅｌｌｕｌｏｓｅｒｅｓｅａｒｃｈ[Ｊ].ＣｈｉｎａＰｕｌｐ＆Ｐａｐｅｒꎬ２０１９ꎬ３８(６):５４￣６４.[３１]朱杰君ꎬ孙海斌ꎬ吴耀政ꎬ等.石墨烯的制备㊁表征及其在透明导电膜中的应用[Ｊ].物理化学学报ꎬ２０１６ꎬ３２(１０):２３９９￣２４１０.ＺＨＵＪｉｅｊｕｎꎬＳＵＮＨａｉｂｉｎꎬＷＵＹａｏｚｈｅｎｇꎬｅｔａｌ.Ｇｒａｐｈｅｎｅ:ｓｙｎｔｈｅｓｉｓꎬｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎａｎｄａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｉｎｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔｃｏｎｄｕｃｔｉｖｅｆｉｌｍｓ[Ｊ].ＡｃｔａＰｈｙｓｉｃｏ￣ＣｈｉｍｉｃａＳｉｎｉｃａꎬ２０１６ꎬ３２(１０):２３９９￣２４１０.[３２]ＺＨＡＮＧＭＨꎬＣＨＥＮＳＹꎬＳＨＥＮＧＮꎬｅｔａｌ.Ａｎｉｓｏｔｒｏｐｉｃｂａｃｔｅｒｉａｌｃｅｌｌｕｌｏｓｅｈｙｄｒｏｇｅｌｓｗｉｔｈｔｕｎａｂｌｅｈｉｇｈｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｓꎬｎｏｎ￣ｓｗｅｌｌｉｎｇａｎｄｂｉｏｎｉｃｎａｎｏｆｌｕｉｄｉｃｉｏｎｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎｂｅｈａｖｉｏｒ[Ｊ].Ｎａｎｏｓｃａｌｅꎬ２０２１ꎬ１３(１７):８１２６￣８１３６.[３３]ＲＯＭＡＮＭꎬＷＩＮＴＥＲＷＴ.Ｅｆｆｅｃｔｏｆｓｕｌｆａｔｅｇｒｏｕｐｓｆｒｏｍｓｕｌｆｕｒｉｃａｃｉｄｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓｏｎｔｈｅｔｈｅｒｍａｌｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎｂｅｈａｖｉｏｒｏｆｂａｃｔｅｒｉａｌｃｅｌｌｕｌｏｓｅ[Ｊ].Ｂｉｏｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓꎬ２００４ꎬ５(５):１６７１￣１６７７.[３４]ＢＡＲＵＤＨＳꎬＲＩＢＥＩＲＯＣＡꎬＣＲＥＳＰＩＭＳꎬｅｔａｌ.Ｔｈｅｒｍａｌｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆｂａｃｔｅｒｉａｌｃｅｌｌｕｌｏｓｅ￣ｐｈｏｓｐｈａｔｅ４７ 现代纺织技术第３１卷ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｍｅｍｂｒａｎｅｓ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆＴｈｅｒｍａｌＡｎａｌｙｓｉｓａｎｄＣａｌｏｒｉｍｅｔｒｙꎬ２００７ꎬ８７(３):８１５￣８１８.[３５]薛元ꎬ曹艳.环锭纺加捻三角区纤维转移机理及其运动规律分析[Ｊ].纺织学报ꎬ２００５ꎬ２６(５):３１￣３３.ＸＵＥＹｕａｎꎬＣＡＯＹａｎ.Ｍｉｇｒａｔｉｏｎｍｅｃｈａｎｉｓｍｏｆｆｉｂｅｒｓａｎｄｔｈｅｉｒｍｏｖｅｍｅｎｔａｎａｌｙｓｉｓｉｎｔｈｅｔｗｉｓｔｉｎｇｔｒｉａｎｇｕｌａｒｓｐａｃｅｏｆｒｉｎｇｓｐｉｎｎｉｎｇ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆＴｅｘｔｉｌｅＲｅｓｅａｒｃｈꎬ２００５ꎬ２６(５):３１￣３３.ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｂａｃｔｅｒｉａｌｃｅｌｌｕｌｏｓｅｎａｎｏｆｉｂｅｒｍｅｍｂｒａｎｅｓａｎｄｆｉｂｅｒｓＣＨＥＮＱｉｎｑｉｎ１ꎬＸＵＺｈａｏｍｅｉ２ꎬＭＡＴｉｎｇｆａｎｇ２ꎬＦＵＦｅｉｙａ１ꎬＬＩＵＸｉａｎｇｄｏｎｇ１(１.ＳｃｈｏｏｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅ＆ＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇꎬＺｈｅｊｉａｎｇＳｃｉ￣ＴｅｃｈＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬＨａｎｇｚｈｏｕ３１００１８ꎬＣｈｉｎａꎻ２.ＨａｎｇｚｈｏｕＷＥＮＳＬＩＳｉｌｋＤｉｇｉｔａｌＰｒｉｎｔｉｎｇＣｏ.ꎬＬｔｄꎬＨａｎｇｚｈｏｕ３１００２０ꎬＣｈｉｎａ)Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｂａｃｔｅｒｉａｌｃｅｌｌｕｌｏｓｅ ＢＣ ａｓａｓｕｉｔａｂｌｅａｌｔｅｒｎａｔｉｖｅｔｏｐｅｔｒｏｌｅｕｍ￣ｂａｓｅｄｍａｔｅｒｉａｌｓ ｈａｓｍａｎｙｉｎｈｅｒｅｎｔａｎｄｕｎｉｑｕｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｓｕｃｈａｓｂｉｏｃｏｍｐａｔｉｂｉｌｉｔｙ ｂｉｏｄｅｇｒａｄａｂｉｌｉｔｙ ｂｒｅａｔｈａｂｉｌｉｔｙａｎｄｈｉｇｈ￣ｗａｔｅｒｈｏｌｄｉｎｇｃａｐａｃｉｔｙ.Ｂｕｔｉｔｉｓｄｉｆｆｉｃｕｌｔｔｏｄｉｓｓｏｌｖｅｉｎｃｏｍｍｏｎｏｒｇａｎｉｃｓｏｌｖｅｎｔｓｂｅｃａｕｓｅｏｆｉｔｓｔｉｇｈｔｉｎｔｒａｍｏｌｅｃｕｌａｒａｎｄｉｎｔｅｒｍｏｌｅｃｕｌａｒｈｙｄｒｏｇｅｎｂｏｎｄｓ.ＢＣｕｓｕａｌｌｙｅｘｉｓｔｓｉｎｔｈｅｆｏｒｍｏｆｔｈｉｎｍｅｍｂｒａｎｅｓ ａｎｄｔｈｅｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＢＣｄｒｉｅｄｍｅｍｂｒａｎｅｓａｒｅｐｏｏｒ.ＴｈｅｃｕｒｒｅｎｔｍｅｔｈｏｄｓｆｏｒｐｒｅｐａｒｉｎｇＢＣｎａｎｏｆｉｂｅｒｍｅｍｂｒａｎｅｓ ＮＦＭｓ ｗｉｔｈＢＣｆｉｂｅｒｓａｌｌｉｎｅｖｉｔａｂｌｙｄｅｓｔｒｏｙｔｈｅｏｒｉｇｉｎａｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆＢＣ.Ｉｎｔｈｉｓｗｏｒｋ ｔｈｅｈｙｄｒｏｇｅｎｂｏｎｄｉｎｇｂｅｔｗｅｅｎｗａｔｅｒａｎｄｎａｎｏｆｉｂｅｒｓｉｎＢＣｈｙｄｒｏｇｅｌｍｅｍｂｒａｎｅｓｗａｓｗｅａｋｅｎｅｄｂｙｔｈｅｓｏｌｖｅｎｔｒｅｐｌａｃｅｍｅｎｔｍｅｔｈｏｄ ａｎｄｔｈｅｌａｙｅｒ￣ｂｙ￣ｌａｙｅｒｐｅｅｌｉｎｇｏｆＢＣｄｒｙｍｅｍｂｒａｎｅｓｗａｓａｃｈｉｅｖｅｄｂｙｈｏｔ￣ｐｒｅｓｓｉｎｇｄｒｙｉｎｇｃｏｍｂｉｎｅｄｗｉｔｈｔｈｅｔｏｐ￣ｄｏｗｎｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｅｅｌｉｎｇｍｅｔｈｏｄｔｏｐｒｏｄｕｃｅｈｉｇｈ￣ｓｔｒｅｎｇｔｈＢＣ￣ＮＦＭ ａｎｄＢＣｆｉｂｅｒｓｃｏｕｌｄｂｅｏｂｔａｉｎｅｄｂｙｆｕｒｔｈｅｒｔｗｉｓｔｉｎｇｏｆＮＦＭｓ.Ｔｈｅｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｐｈｙｓｉｃｏｃｈｅｍｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｔｈｅＢＣｄｒｙｍｅｍｂｒａｎｅ ＮＦＭｓａｎｄＢＣｆｉｂｅｒｓｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄａｎｄｓｔｕｄｉｅｄｂｙｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｍｅａｎｓｓｕｃｈａｓｓｃａｎｎｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ Ｘ￣ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｏｍｅｔｅｒ ｔｈｅｒｍｏｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃａｎａｌｙｚｅｒ ｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒａｎｄｔｅｎｓｉｌｅｔｅｓｔ.Ｉｎａｄｄｉｔｉｏｎ ｔｈｅｓｔｒａｉｎｓｅｎｓｉｎｇｆｉｂｅｒＢＣ∕ＣＮＴｃａｎｂｅａｃｈｉｅｖｅｄｂｙｅｍｂｅｄｄｉｎｇｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｍａｔｅｒｉａｌｓｓｕｃｈａｓＣＮＴｉｎｔｏＮＦＭｓｂｅｆｏｒｅｔｗｉｓｔｉｎｇ.ＴｈｅｒｅｓｉｓｔａｎｃｅｃｈａｎｇｅｒａｔｅｏｆｔｈｅＢＣ∕ＣＮＴｆｉｂｅｒｏｂｔａｉｎｅｄｂｙｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｃａｎｒｅａｃｈ２％.ＩｔｉｓｓｈｏｗｎｔｈａｔｔｈｅｒａｎｄｏｍｌｙｄｉｓｔｒｉｂｕｔｅｄｎａｎｏｆｉｂｅｒｓｏｎｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｏｆｔｈｅＢＣｄｒｙｍｅｍｂｒａｎｅａｌｌｈａｖｅａｎｅｔｗｏｒｋｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｅｘｈｉｂｉｔａｄｅｎｓｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅ.Ａｓｔｈｅｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｅｅｌｉｎｇｓｔｅｐｐｒｏｃｅｅｄｓ ｔｈｅｎａｎｏｆｉｂｅｒｓｏｎｔｈｅＮＦＭｓｕｒｆａｃｅｂｅｃｏｍｅｄｉｓｐｅｒｓｅｄａｎｄｔｈｅｎｕｍｂｅｒｏｆｄｉｓｏｒｄｅｒｅｄｎａｎｏｆｉｂｅｒｓｏｎｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｉｎｃｒｅａｓｅｓ ｗｈｉｃｈｐｒｏｖｅｓｔｈａｔＮＭＰｗｅａｋｅｎｓｔｈｅｈｙｄｒｏｇｅｎｂｏｎｄｓｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｓｏｌｖｅｎｔａｎｄｔｈｅＢＣｎａｎｏｆｉｂｅｒｓ ｔｈｕｓｆａｃｉｌｉｔａｔｉｎｇｔｈｅｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｅｅｌｉｎｇｏｆＢＣ ａｎｄｉｎｔｕｒｎｌｅａｄｉｎｇｔｏｔｈｅａｐｐｅａｒａｎｃｅｏｆｍｉｃｒｏｆｉｂｒｉｌｓｏｎｔｈｅＮＦＭｓｕｒｆａｃｅ.ＴｈｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｉｔｙｏｆａｌｌｔｈｒｅｅｍｅｃｈａｎｉｃａｌｌｙｅｘｆｏｌｉａｔｅｄＮＦＭｓｉｓｌｏｗｅｒｔｈａｎｔｈａｔｏｆｔｈｅｄｒｙＢＣｍｅｍｂｒａｎｅ ａｎｄｔｈｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｉｔｙｏｆ３ｒｄ￣ＮＦＭｉｓｔｈｅｓｍａｌｌｅｓｔ ｄｅｍｏｎｓｔｒａｔｉｎｇｔｈａｔｔｈｅＮＭＰｔｒｅａｔｍｅｎｔｄｏｅｓｎｏｔａｆｆｅｃｔｔｈｅＢＣｃｒｙｓｔａｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅ.Ｔｈｅｓｍａｌｌ￣ａｎｇｌｅｓｃａｔｔｅｒｉｎｇｐａｔｔｅｒｎｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅａｒｃｄｉａｍｅｔｅｒｇｒａｄｕａｌｌｙｂｅｃｏｍｅｓｓｍａｌｌｅｒｗｉｔｈｔｈｅｉｎｃｒｅａｓｅｏｆｔｈｅｓｔｒｉｐｐｉｎｇｎｕｍｂｅｒ ａｎｄｔｈｅ３ｒｄ￣ＮＦＭｉｓｔｈｅｓｍａｌｌｅｓｔ 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浅析纳米纤维素的制备方法
浅析纳米纤维素的制备方法摘要：纳米纤维素是一种可降解、可再生、高强度、高模量材料，作为增强相在热塑性塑料改性领域有着巨大的应用潜力，纳米纤维素的制备进行分析与研究。
关键词：纳米纤维素；制备；方法前言纤维素是一种分子刚性大且不溶于水的天然高分子，通常与植物细胞壁上的木质素与半纤维素相结合，是维持植物细胞壁结构的一种重要物质。
由于纳米纤维素具有高强度以及高模量的特点，因此，能够作为增强相应用于聚合物的增强改性。
而纳米纤维素本身表现出高亲水性，使得其最初多应用于水溶性聚合物的增强改性。
随着人们对纳米纤维素认识的不断加深以及对其应用的期待不断提升，纳米纤维素作为热塑性塑料的一种增强相越来越得到研究人员的重视。
1机械法机械法主要是通过强烈物理剪切力使得纤维素去纤化，然后分离出纳米纤维素纤维（CNF），见图1。
常用的机械处理方法有高压均质法、研磨法、球磨法、蒸汽爆破法等。
第一种方法是使用离子液体([Bmim]Cl)对甘蔗渣进行预处理，将预处理过的甘蔗渣纤维素在高压均质机中循环处理 30 次，成功分离出纳米纤维素；第二种方法：在常温常压下，以膨润过的软木浆为原料，通过球磨的方法制备出了平均直径小于 100nm 的纳米纤维素。
实验过程采用了控制变量的方法，探究了各因素对纳米纤维素制备的影响规律。
结果表明，球磨球的大小对最终纳米纤维素的形态和尺寸影响很大；第三种：以未漂白的甘蔗渣为原料，经木聚糖酶和冷碱预处理，去除部分半纤维素，将部分纤维素 I 转化为纤维素 II。
通过超微粉碎和高压均质，得到了纤维素纳米纤维。
同时发现，木聚糖酶预处理可以改善纳米纤维在机械处理过程中的分散性，同时提高其结晶度。
随着碱浓度的增加，晶体结构改变，这对其热稳定性会产生影响。
图1常见的机械物理制备纳米纤维素的方法机械物理法制得的纳米纤维素长径比高，柔韧性好，但是往往存在着尺寸较大、分布不均匀等问题，所以需要采用不同的方法对纤维素原料进行预处理。
纤维素纳米晶体的制备及其生物应用研究
纤维素纳米晶体的制备及其生物应用研究纤维素是一种常见的天然高分子聚合物，广泛存在于植物细胞壁中。
近年来，人们发现，纤维素可被制备成纳米尺度的纤维素纳米晶体（cellulose nanocrystals，CNCs），并且这些CNCs具有许多特殊的物理、化学和生物学性质，因此引起了人们广泛的关注和研究。
本文将介绍纤维素纳米晶体的制备方法、物理化学性质及其在生物应用方面的研究进展。
一、制备方法制备纤维素纳米晶体的方法较为多样，常见的方法有酸水解法、鹼水解法、热机械法、微生物法等。
其中，酸水解法和鹼水解法是目前应用较广泛的两种方法。
酸水解法是将天然纤维素通过酸催化加热水解的方法制备CNCs。
主要步骤包括：先将天然纤维素溶解在浓硫酸或氢氧化钠等强酸性或碱性体系中，将反应体系加热至适当温度，然后加入冷水冷却以中和反应体系，离心分离得到CNCs。
该方法制备的CNCs晶体形状规则，尺寸分布较为狭窄，但需要注意的是，酸水解的反应条件过于强酸性或强碱性会导致CNCs表面出现大量官能团，影响CNCs的稳定性和生物相容性。
鹼水解法是将天然纤维素通过醇在鹼性水溶液中进行水解反应制备CNCs。
主要步骤包括：将天然纤维素溶解在某种高沸点的醇溶剂中，加入一定量的氨水调节pH值，加热反应，离心分离即可得到CNCs。
该方法制备的CNCs尺寸分布均匀，晶体度较高，但其过程较为复杂，对反应条件的控制要求较高。
二、物理化学性质纤维素纳米晶体具有许多独特的物理化学性质，如高比表面积、高晶体度、高热稳定性、优良的机械性能等。
这些性质使得CNCs在许多领域中都展现出了巨大的应用潜力。
首先，CNCs具有高比表面积以及可调节的表面性质，可以通过化学修饰实现各种生物功能材料的应用需求。
例如，将表面偶极矩较大的阳离子表面活化剂修饰到CNCs表面上，可用于制备药物递送系统。
此外，CNCs还有良好的吸音性能和透明性能，因此可用于制备高性能的声音隔离材料和透明导电材料。
纳米纤维素的制备与性能研究
纳米纤维素的制备与性能研究纳米纤维素是一种新型的纳米材料，由纤维素纤维经过特殊的制备工艺得到。
纳米纤维素具有很高的比表面积和特殊的微观结构，使其在吸附、催化、光学和电子等领域有着广泛的应用前景。
因此，制备纳米纤维素并研究其性能具有重要意义。
纳米纤维素的制备方法有很多种，包括溶胶凝胶法、电纺法和棉籽纤维素酶解法等。
其中，溶胶凝胶法是一种常用的制备方法，主要通过水解纤维素纤维，使其形成溶胶，再通过凝胶化得到纳米纤维素。
电纺法则是利用高压电场将溶胶直接拉伸成纤维素纳米纤维。
棉籽纤维素酶解法则是通过酶解棉籽纤维素，使其分解成纤维素纳米颗粒。
纳米纤维素具有很多优异的性能，其中最重要的是其高比表面积。
由于纳米纤维素具有纳米级的尺寸，其比表面积比传统纤维素纤维要高很多倍，从而使其具有更好的吸附性能。
纳米纤维素可以用于吸附有害气体和重金属离子，对环境污染有很好的治理效果。
另外，纳米纤维素还具有很好的光学性能，可以用于太阳能电池、光学传感器等领域。
同时，纳米纤维素还具有优异的机械性能和热稳定性，可以用于制备纳米复合材料。
纳米纤维素的性能研究主要包括其结构性能和功能性能两方面。
结构性能主要研究纳米纤维素的形貌、尺寸和分布等结构特征。
常用的表征技术包括扫描电子显微镜、透射电子显微镜和动态光散射等。
功能性能主要研究纳米纤维素在吸附、光学、机械和热稳定性等方面的性能。
常用的研究方法有吸附实验、光学测量和力学实验等。
需要注意的是，纳米纤维素的制备和性能研究还存在一些挑战和亟待解决的问题。
首先，纳米纤维素的制备工艺需要进一步改进，提高制备效率和产量。
其次，纳米纤维素的性能还需要进一步研究和优化，以满足不同领域的需求。
最后，纳米纤维素的应用前景也需要进一步探索和开发，扩大其应用范围。
总之，纳米纤维素作为一种新型的纳米材料具有广泛的应用前景。
通过不同的制备方法可以得到具有不同性能的纳米纤维素，其结构性能和功能性能可以通过相应的研究方法进行表征。
纳米纤维素的制备及性能研究
纳米纤维素的制备及性能研究近年来，随着人们对环保材料的需求不断增加，纳米纤维素作为一种新型的生物质材料，受到了越来越广泛的关注。
作为一种全新的高分子材料，纳米纤维素的制备和性能研究具有重要的科学价值和应用前景。
本文将详细介绍纳米纤维素的制备方法及其性能研究现状。
一、纳米纤维素的制备方法1、机械剥离法机械剥离法是一种较为常用的纳米纤维素制备方法，其主要过程是通过机械力剥离生物质中的纤维素，制备出纳米级的纤维素。
这种方法不需要任何化学试剂，对环境友好，并且可以处理多种类型的生物质。
2、酸水解法酸水解法是另一种常用的纳米纤维素制备方法，其主要过程是将生物质放入强酸、强碱或氧化剂等介质中进行处理，使其中的纤维素得到分解和溶解，然后通过沉淀或过滤等方式制备出纳米级的纤维素。
这种方法可以通过不同处理条件控制纳米纤维素的粒径和形态。
3、化学氧化法化学氧化法是一种将纤维素氧化成纳米级纤维素的常见方法，其主要过程是将生物质放入氧化剂的介质中进行化学反应，然后通过沉淀或调节pH值等方式制备出纳米级的纤维素。
二、纳米纤维素的性能研究1、力学性能纳米纤维素可以适用于高性能增强聚合物基复合材料的制备，其力学性能受到广泛研究。
近年来，越来越多的研究表明，纳米纤维素的添加能够显著提高聚合物的力学性能，而且对于不同类型的聚合物，其作用方式都不相同。
2、热力学性能纳米纤维素具有良好的热力学性能，可以在不同的温度范围内适用于不同的材料。
热力学性能的研究主要涉及纳米纤维素的热稳定性、热导率和热膨胀系数等方面。
3、光学性能纳米纤维素的光学性能主要表现为在可见光和紫外线光谱下的吸收和荧光等特性。
近年来，人们通过掺杂不同的杂质或调控生物质来源等方式，实现了对纳米纤维素光学性能的调控和优化。
4、吸附性能由于纳米纤维素具有大比表面积和亲水性等特性，因此其在环境治理、催化反应、生物医学等领域中具有潜在的应用前景。
近年来，对纳米纤维素吸附性能的研究主要涉及其对有机污染物、金属离子和光触媒等物质的吸附和去除。
纳米纤维素材料的合成和应用研究
纳米纤维素材料的合成和应用研究纳米纤维素材料是一种新兴的材料，在科研领域和工业应用中被越来越广泛地应用。
这种材料有许多优异的特性，其中最明显的就是其高比表面积和良好的机械性能。
在这篇文章中，我们将详细探讨纳米纤维素材料的合成和应用研究。
一、纳米纤维素材料的合成纳米纤维素材料是由纤维素分子构成的。
纤维素是地球上最丰富的天然生物质高分子，包括植物、细菌和真菌等生物体内的成分。
纤维素具有可再生性、再生能力强及抗菌性能好的特点。
目前，已经发展出了多种制备纳米纤维素材料的方法。
其中较为常用的方法有纳米磨机法、超声波法、高压水法、高压喷雾法、高压均质法等。
在纳米磨机法中，通过机械磨碎的方式，将纤维素原料分裂成纤维素微粒和纤维素纳米颗粒。
超声波法则是利用超声波振动的效应对纤维素进行分散和破碎，使其形成纳米颗粒。
在高压水法中，高压水通过微米孔洞的作用使纤维素分子破碎成纳米颗粒。
高压喷雾法和高压均质法则是通过高速喷射或高速冲击使纤维素原料破碎成纳米颗粒。
二、纳米纤维素材料的应用研究（一）纳米纤维素材料在生物医学领域中的应用纳米纤维素材料在生物医学领域中有着广泛的应用前景。
纳米纤维素材料可以制备成生物降解的基质，支持组织工程和再生医学的发展。
同时，纳米纤维素材料还可以用于制备生物传感器和药物释放系统，为人体健康保驾护航。
（二）纳米纤维素材料在环境保护领域中的应用纳米纤维素材料在环境保护领域中的应用也备受关注。
纳米纤维素材料具有良好的吸附特性，可以用于清除油污和水处理，降低水污染和土壤污染的程度。
同时，纳米纤维素材料还可以制备成高效的气体吸附材料，用于空气污染的处理。
（三）纳米纤维素材料在纺织行业中的应用纳米纤维素材料在纺织行业中的应用也非常广泛。
纳米纤维素材料可以被制备成高透气性的纺织物、耐洗的纺织物、紫外线防护材料和抗菌材料等，提高纺织品的性能和品质。
（四）纳米纤维素材料在食品包装领域中的应用纳米纤维素材料在食品包装领域中也有着广泛的用途。
纳米纤维素的制备
纳米纤维素的制备纳米纤维素是一种由纤维素分子构成的纳米级颗粒，具有很高的比表面积和生物相容性，因此在医学、食品、材料等领域得到广泛的应用。
本文将介绍纳米纤维素的制备方法及其应用。
一、纳米纤维素的制备方法1.机械法制备机械法制备是将天然纤维素通过机械剪切、研磨等方式进行加工，使其达到纳米级尺寸。
这种方法简单易行，但是需要大量的能量，且纳米纤维素的纯度较低。
2.酸碱法制备酸碱法制备是将天然纤维素通过酸碱反应进行加工，使其达到纳米级尺寸。
这种方法制备的纳米纤维素纯度较高，但是需要较长的反应时间。
3.生物法制备生物法制备是通过微生物的代谢作用将天然纤维素转化为纳米级颗粒。
这种方法制备的纳米纤维素具有良好的生物相容性，但是需要较长的培养时间。
4.气相法制备气相法制备是将天然纤维素通过高温高压的气相反应进行加工，使其达到纳米级尺寸。
这种方法制备的纳米纤维素纯度较高，但是需要较高的制备成本。
二、纳米纤维素的应用1.医学领域纳米纤维素可以作为药物载体，将药物包裹在纳米纤维素内部，提高药物的生物利用度。
同时，纳米纤维素具有良好的生物相容性，可以用于制备生物医学材料。
2.食品领域纳米纤维素可以作为食品添加剂，用于增加食品的黏稠度和口感，同时还可以提高食品的贮存寿命。
3.材料领域纳米纤维素可以作为纳米材料的原料，制备出具有良好力学性能和导电性能的材料。
同时，纳米纤维素还可以用于制备纳米纤维膜，用于过滤和分离。
纳米纤维素作为一种新型材料，具有广泛的应用前景。
随着制备技术的不断进步和应用领域的不断扩展，纳米纤维素的应用将得到更广泛的推广和应用。
纳米纤维素超微结构的表征与分析
2010年3月Biomass Chemiocal Engineering Mar. 2010纳米纤维素超微结构的表征与分析唐丽荣，黄彪, 李玉华，欧文，陈学榕（福建农林大学 材料工程学院， 福建 福州 350002）摘要：采用场发射环境扫描电镜（FEGE-SEM）、场发射透射电镜(FETEM) 和原子力显微镜(AFM)等仪器对硫酸水解法制备的纳米纤维素(NCC)进行超微结构的表征与分析。
结果表明： NCC在水分散体系中可形成非常稳定的胶状溶液。
由FEGE-SEM观察到微晶纤维素（MCC）呈不规则形状，直径约为15 μm。
通过硫酸水解制得形状较规整的短棒状NCC，直径范围在2～50 nm之间。
FETEM观察结果与AFM成像基本一致,FETEM观察大多数NCC直径约2～24 nm，长度为50～450 nm。
AFM观察样品尺寸与FETEM观察相比所测得的样品尺寸偏大，这与其质地较软有关。
X射线衍射（XRD）图谱表明NCC属于纤维素Ⅰ型，与MCC相比，结晶度由72.25 %增大到77.29 %。
关键词：纳米纤维素；超微结构；分析中图分类号：TQ352 文献标识码：A 文章编号：1673 - 5854（2010）02 – 0001 – 04竹炭制备工艺的比较郑志锋1,2，袁洋春2，蒋剑春1*，邓先伦1，杨晓琴2，孙康1（1.中国林业科学研究院 林产化学工业研究所；生物质化学利用国家工程实验室；国家林业局 林产化学工程重点开放性实验室，江苏南京 210042；2.西南林学院西南山地森林资源保育与利用省部共建教育部重点实验室，云南 昆明 650224）摘要：比较研究了竹炭一步法与两步法制备工艺。
考察比较了炭化温度、炭化时间对竹炭得率、碘吸附值与电阻率的影响，并用扫描电镜表征了竹炭的结构特征。
结果表明，相同炭化条件下，一步法竹炭得率较两步法高，碘吸附值与电阻率较两步法低；两步法竹炭具有较高的孔隙率。
一步法与两步法竹炭较佳制备工艺条件为炭化温度900 ℃ 、炭化时间4 h，其得率分别为24.37 %与23.80 %，碘吸附值分别为265与364 mg/g,电阻率分别为4.37与5.17 Ω·cm。
细菌纤维素发酵培养基的优化及超微观结构分析
细菌纤维素发酵培养基的优化及超微观结构分析
毋锐琴, 杜双奎, 李志西, 邢晓晖, 邵东燕, 樊艳丽, 李博, 张学良, 布丽君
西北农林科技大学食品科学与工程学院, 杨凌 712100
摘 要: 为了提高细菌纤维素的产量, 本研究对一株氧化葡糖杆菌菌株 J2 液体发酵生产细菌纤维素的培养基进行了优 化, 并对其代谢的细菌纤维的超微观结构进行了观察。运用 Plackett-Burman 试验设计法对 8 个相关影响因素的效应进 行了评价, 筛选出了有显著效应的 3 个因素: 酵母膏、ZnSO4、无水乙醇, 其他 5 个因素的影响未达到显著水平(P>0.05)。 然后采用 Box-Behnken 的中心组合试验设计和响应面分析方法(RSM)确定了上述三个因素的最佳浓度, 并且以棉纤维 为对照, 运用扫描电镜观察了细菌纤维素的超微观结构, 结果表明: 菌株 J2 利用优化后的发酵培养基生产细菌纤维素的 产量为 11.52 g/100 mL, 是优化前的 1.35 倍, 电镜照片显示细菌纤维素微纤维丝直径<0.1 μm, 比棉纤维细很多, NaOH 处理可以除去纤维网络结构中的菌体。
Placket-Burman 试 验 设 计 和 响 应 面 分 析 方 法 (RSM)具有试验次数少, 周期短, 求得回归方程精 度高等特点, 受到越来越多的重视, 已成功地应用 于发酵培养基、培养条件的优化[10], 但目前应用该 方法研究细菌纤维素的报道尚且少见。笔者在前期 工作中分离筛选得到一株性能优良的氧化葡糖杆菌 菌株 J2, 本研究从优化营养源入手, 采用上述两种 优化设计方法, 对菌株 J2 发酵生产细菌纤维素的发 酵培养基的诸多营养因素进行了考察和评价, 并对 其主要因素进行了优化, 为进一步研究提供依据[11]。 有研究报道[12]培养基成分会对细菌纤维素结构及性 质产生影响, 所以本研究还对菌株 J2 生产的细菌纤 维的超微观结构进行了观察研究, 为细菌纤维素材 料的应用提供依据。
纳米纤维素的制备及应用
纳米纤维素与天然纤维素有一定的区别，纳米纤维素是需 要一定的工业方法进行加工之后才能够产生的。纳米纤维素 由于具有较强的应用前景和应用空间，在制备过程当中需要根 据具体用途采取不同的制备方法。制备完成之后，纳米纤维素 在造纸、建筑汽车、食品、化妆品等多个行业都能够得到有效的 应用。因此，掌握正 确 的 纳 米 纤 维 素 制 备 方 法，对 于 做 好 纳 米 纤维素的应用具有重要作用。为此，我们应当对纳米纤维素的 制备方法进行深入研究，掌握纳米纤维素的制备方法特点。
纳米纤维素的制备及应用
李乐祺
中原工学院 河南郑州 ４５１１５０
摘 要：纳米纤维素的制备是人工纤维素的一种制备方式，由于纳米纤维素的分子量较小，在应用过程当中能够与其它的物 质进行有效的合成，具有一定的应用优势和发展前景。本文重点分析了纳米纤维素的制备及其应用，为纳米纤维素的制备和应用 提供了有效的支持和经验参考。
这种方式产生的纤维素也被称为细菌纤维素细菌纤维素在物理和化学特性上与天然纤维的差距最小生物的方式提高纤维素的制备效果
科技风 ２０２０年 ６月
机械化工 ＤＯＩ：１０．１９３９２／ｊ．ｃｎｋｉ．１６７１７３４１．２０２０１７１４７
不同纤维材料制备的尺寸范围表
原料
长度 ／ｎｍ
直径 ／ｎｍ
针叶木
１００３００
３５
棉花
１００３００
７
细菌纤维
＞１００
５５０
被囊动物
＞１００
１０２０
海藻
１００２０００
２０
剑麻
２５０
４
２．酶解法 在化学制备中，酶解法是另外一种制备方法。在酶解法利
用过程中，主要是采取催化酶的方式对原材料进行催化，催化 之后产生了纤 维 素。经 过 结 晶 之 后，产 生 纤 维 素 晶 体，达 到 纤 维素制备的目的。在酶解法应用中所使用的设备必须是专业 设备，在制备过程中，温度条件和工艺条件要求不高，整个制备
纳米纤维素超微结构的表征与分析
纳米纤维素超微结构的表征与分析唐丽荣;黄彪;李玉华;欧文;陈学榕【摘要】采用场发射环境扫描电镜(FEGE-SEM)、场发射透射电镜(FETEM) 和原子力显微镜(AFM)等仪器对硫酸水解法制备的纳米纤维素(NCC)进行超微结构的表征与分析.结果表明: NCC在水分散体系中可形成非常稳定的胶状溶液.由FEGE-SEM观察到微晶纤维素(MCC)呈不规则形状,直径约为15 μm.通过硫酸水解制得形状较规整的短棒状NCC,直径范围在2～50 nm 之间.FETEM观察结果与AFM 成像基本一致,FETEM观察大多数NCC直径约2～24 nm,长度为50～450 nm.AFM观察样品尺寸与FETEM观察相比所测得的样品尺寸偏大,这与其质地较软有关.X射线衍射(XRD)图谱表明NCC属于纤维素Ⅰ型,与MCC相比,结晶度由72.25 % 增大到 77.29 %.【期刊名称】《生物质化学工程》【年(卷),期】2010(044)002【总页数】4页(P1-4)【关键词】纳米纤维素;超微结构;分析【作者】唐丽荣;黄彪;李玉华;欧文;陈学榕【作者单位】福建农林大学,材料工程学院,福建,福州,350002;福建农林大学,材料工程学院,福建,福州,350002;福建农林大学,材料工程学院,福建,福州,350002;福建农林大学,材料工程学院,福建,福州,350002;福建农林大学,材料工程学院,福建,福州,350002【正文语种】中文【中图分类】TQ352纤维素是自然界中最丰富的天然高分子材料,开发可再生的纤维素资源在当前的形势下具有重要的战略意义。
作为一种天然高分子化合物,纤维素在性能上存在强度有限等不足,限制了其应用范围,如果将其制备成纳米材料,就可以在一定程度上优化它的性能。
天然纤维素里分布着纳米级的晶体纤维素和无定形的纤维素,它们依靠分子内和分子间的氢键以及范德华力维持着纤维素大分子的聚集态结构。
利用酸水解法可以选择性地降解掉无定形区而得到纤维素晶体,再辅以机械作用可分离得到纳米纤维素 (NCC)[1-4]。
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纳米细菌纤维素的制备及其超微结构镜观察(一)
作者：朱昌来，李峰，尤庆生，陆松华，王庆庆，林琳，张天一
【摘要】制备细菌纤维素，观察纳米细菌纤维素的超微结构特点。
用红茶菌做菌种，通过茶水发酵培养制备纳米细菌纤维素，利用扫描电镜、透射电镜观察其超微结构特点。
结果表明：新鲜制备的细菌纤维素膜为无色透明胶冻状膜，表面光滑；经预处理后呈乳白色半透明胶冻状；扫描电镜下可见细菌纤维素膜呈疏松的网状结构，纤维素微纤丝从菌体胞壁小孔中分泌出来；透射电镜下，经负染后，在深色的背景中间可见浅色细丝状。
说明细菌纤维素具有良好的纳米纤维网络特征，在生物医学领域具有良好的、广泛的应用前景。
【关键词】纳米材料；细菌纤维素；超微结构；组织工程；电子显微镜
Abstract：Topreparethebiomaterialbacterialcellulose(BC)andobservethecharacteristicofitsultra-structure.Re
d-teafunguswasusedastheculturingstrain,andnanometerbiomaterialBCproducedthroughfermenta tionoftea,thentheultra-structureofnanometerbiomaterialBCwasobservedbySEMandTEM.Resultss howedthatBCmembranesthatfreshpreparedwassmooth、colorlessandjelalikeanditshowedtranslucenceafterpre-disposaltreatment.ThesurfaceofBCmembra neswasporousnetworkstructureobservedbySEM,andthemicro-fibrilsofBCweresecretedfromtheey eletofcellwall.TintfinethreadcouldbefoundindarkbackgroundafternegativestainingobservedbyTEM .ItprovesthatBChasfinenanofibre-network,whichhasextensiveusageinbiomedicineareas. Keywords：Nanometermaterial；Bacterialcellulose；Ultra-structure；Tissueengineering；Eletronmicroscope
1引言
细菌纤维素(bacterialcellulose,BC)是由微生物（主要为细菌）发酵形成的一类纤维素，是葡萄糖以β-1,4-糖苷链连接形成的高分子化合物，它与植物纤维素化学组成非常相似，因其在吸水性、物理和机械性能等诸多方面的优良性能，在医药、生物医学工程、造纸和食品工业等领域中具有广泛的应用前景，是国际生物医用材料研究的热点之一。
本研究用红茶菌做菌种，通过茶水发酵制备纳米细菌纤维素，同时通过对扫描和透射电镜下细菌纤维素的结构的观察，深入了解其纳米级的结构特点。
2材料和方法
2.1材料
红茶菌菌种(购自黑龙江黑河)、葡萄糖（AR）、蔗糖（AR）、乙醇（食用级）、蛋白胨、市售绿茶。
扫描电子显微镜（S-3400N,Hitachi）,透射电子显微镜（JEM-1230,JEOL）。
2.2方法
2.2.1基础发酵培养基的配制按绿茶(干基):糖:水=0.5:100:1000，先将水煮沸，加入绿茶浸泡于85～90℃温度，保持20min，滤去茶叶渣得到绿茶汁，按比例加入溶化的糖水（其中葡萄糖和蔗糖的比例为1：1），再加入0.5%蛋白胨、1%乙醇（V/V），混匀后分装到三角瓶中，每500ml装入200ml糖茶水，用牛皮纸包扎，巴氏消毒后冷却到室温备用。
2.2.2接种培养红茶菌菌种放入消过毒的浅盘中，倒入适量基础发酵培养基，在30℃恒温条件下静止培养7天。
2.2.3细菌纤维素的提取和处理恒温静置培养7d后，生成细菌纤维素膜浮于液面。
膜取出后，用蒸馏水多次冲洗，除去膜表面培养基及杂质。
再将膜浸泡于0.1mol/L的NaOH溶液，100℃煮沸20min，去除液膜中的菌体和残留培养基，膜呈乳白色半透明。
将以上制得的细菌纤维素膜置于装有生理盐水的烧杯中，以121℃高压消毒20min备用。
2.2.4纳米细菌纤维素超微结构观察取纳米细菌纤维素膜1cm2左右，干燥后直接于离子溅射仪上喷镀金属铂，然后在SEM下观察标本结构；将纳米细菌纤维素经超声粉碎后制成纤维
素悬液，经4%磷钨酸负染后于TEM下观察。
3结果与讨论
3.1恒温静置培养7d后，生成细菌纤维素膜，经提取和预处理后呈乳白色半透明胶状液膜，外表均匀光滑，有一定的张力，见图1。
3.2SEM下观察细菌纤维素膜的表面结构特征
在扫描电镜下可见菌体呈杆状，细菌纤维素膜表面菌体及从菌体胞壁小孔中分泌出来的纤维素微纤丝；细菌纤维素细丝为纳米级，大量的纳米纤维相互交织形成不规则疏松的网状结构。
见图2、3。
3.3经负染后在TEM下观察到的细菌纤维素结构
细菌纤维素膜经超声粉碎，负染后于透射电镜下可见在深色条状深染背景中有透明细丝状纤维丝，纤维丝仍交织成网状，见图4。