我的论文 煤中全硫含量的测定

南京化工职业技术学院毕业论文

题目煤中全硫含量的测定

姓名汪康康

所在系部应用化学系

专业班级工业分析与检验0721

指导教师煤中全硫含量的测定

2009 年 12 月

煤中全硫的测定

摘要

任何煤中均含有硫，只是其含量有所不同。煤在燃烧时，其中硫主要氧化成二氧化硫。在煤燃烧生成二氧化硫的同时，还伴有少量三氧化硫的生成。二氧化硫是一种无色、有刺激性的气体。大气中的二氧化硫浓度与支气管炎等呼吸系统疾病发生率之间基本成正比关系。大气中二氧化硫和三氧化硫在大气云层中与水分子结合使降雨呈酸性，对环境造成极大危害。而在电力生产中，煤中的硫对设备也具有一定的破坏力。所以煤碳在使用之前对其中硫的含量要进行测定，亦可在测定之后对其进行脱硫处理。煤中全硫含量的测定主要有三种方法，分别是艾氏卡法、库伦滴定法和高温燃烧中和法。

关键词

煤炭，全硫含量，燃烧舟，滴定管，库伦积分仪。

目录

1 前言 (4)

2 实验部分 (5)

2.1 实验原理 (5)

2.1.1 艾氏卡法的实验原理 (5)

2.1.2 库伦滴定法的实验原理 (5)

2.1.3 高温燃烧中和法的实验原理 (5)

2.2 仪器与试剂 (5)

2.2.1 仪器 (5)

2.2.1.1 艾氏卡法所用仪器 (5)

2.2.1.2 库伦滴定法所用仪器 (5)

2.2.1.3 高温燃烧中和法所用仪器 (5)

2.2.2 试剂 (6)

2.2.2.1 艾氏卡法所用试剂 (6)

2.2.2.2 库伦滴定法所用试剂 (6)

2.2.2.3 高温燃烧中和法所用试剂 (6)

2.3 实验条件 (7)

2.3.1 艾氏卡法实验条件 (7)

2.3.2 库伦滴定法实验条件 (7)

2.3.3 高温燃烧中和法实验条件 (7)

2.4 实验步骤 (7)

2.4.1 艾氏卡法的实验步骤 (7)

2.4.2 库伦滴定法的实验步骤 (8)

2.4.3 高温燃烧中和法的实验步骤 (9)

3 结果与讨论 (10)

3.1 实验数据处理 (10)

3.1.1 艾氏卡法实验数据处理 (10)

3.1.2 库伦滴定法实验数据处理 (10)

3.1.3 高温燃烧中和法实验数据处理 (10)

3.2 样品前处理方法 (11)

3.3 不同方法的比较 (11)

3.4 精密度 (11)

3.4.1 艾氏卡法精密度 (11)

3.4.2 库伦滴定法精密度 (11)

3.4.3 高温燃烧中和法精密度 (11)

3.5 样品分析结果 (11)

3.5.1 艾氏卡法样品分析结果 (12)

3.5.2 库伦滴定法样品分析结果 (12)

3.5.3 高温燃烧中和法样品分析结果 (12)

4 总结与展望 (14)

参考文献 (15)

致谢 (16)

1 前言

硫是煤中的有害成分，全硫含量的测定是煤质分析中一项重要的监测项目。作为动力燃料用煤，若含硫量高，则燃烧时产生的硫氧化物将对金属设备产生严重的腐蚀作用，同时污染大气，并对生态环境造成恶劣的影响。煤作为化工原料，由煤产生的二氧化硫、硫化氢不仅腐蚀金属设备，还能使催化剂中毒。例如，煤用于制水煤气时，产生的硫化氢含量高且不易除净，用此水煤气生产合成氨，其中的硫化氢会使催化剂中毒而失效，如果增加脱硫设备，则生产正本增加。炼焦工业用煤，高含量的硫被带入焦炭，用这种焦煤进行炼钢，会使钢铁产生热脆性而无法使用。所以煤中硫含量也是评价煤质的重要指标之一，工业生产部门为了更好地掌握煤的质量，合理有效地利用资源，必须分析煤中全硫含量。

煤中全硫含量的测定主要有三种方法，分别是：艾氏卡法、库伦滴定法和高温燃烧中和法。艾氏卡法主要用在在仲裁分析中，而后两种方法在工业生产中较为常用。

2 实验部分

2.1 实验原理

2.1.1 艾氏卡法的实验原理:将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的重量计算煤中全硫的含量。

2.1.2 库伦滴定法的实验原理：煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。

2.1.3 高温燃烧中和法的实验原理：煤样在催化剂作用下于氧气流中燃烧，煤中硫生成硫的氧化物，并捕集在过氧化氢溶液中形成硫酸，用氢氧化钠溶液滴定，根据其消耗量，计算煤中全硫含量。

2.2 仪器与试剂

2.2.1 仪器

2.2.1.1 艾氏卡法所用仪器

马弗炉：附测温和控温仪表，能升温到900℃，温度可调并可通风。

分析天平：感量0.0007g。

瓷坩埚：容量30mL和10~20mL两种。

2.2.1.2 库伦滴定法所用仪器

燃烧舟：长70~77mm，素瓷或刚玉制品，耐温1200℃以上。

仪器设备

库伦测硫仪：

送样程序控制器：可按指定的程序前进、后退。

空气供应及净化装置：由电磁泵和净化管组成。供气量约1500mL/min，抽气量约1000mL/min，净化管内装氢氧化钠及变色硅胶。

2.2.1.3 高温燃烧中和法所用仪器

燃烧舟：瓷或刚玉制品，耐温1300℃以上，长约77mm,上宽约12mm，高约8mm。

高温管式炉。

异径燃烧管。

氧气流量计：测量范围0~600mL/min。

吸收瓶：250mL或300mL锥形瓶。

气体过滤器：用G1~G3型玻璃熔板制成。

干燥塔：容积250mL，下部（2/3）装碱石棉，上部（1/3）装无水氯化钙。