我的论文 煤中全硫含量的测定
煤中全硫测定方法
煤中全硫测定方法煤是一种常见的化石燃料，其中含有硫元素。
硫在燃烧过程中会产生二氧化硫和三氧化硫等有害气体，对环境和人体健康造成影响。
因此，了解和掌握煤中全硫的含量对于环境保护和能源利用都具有重要意义。
本文将介绍几种常用的煤中全硫测定方法。
1.加热重量法加热重量法是一种简单常用的测定方法。
首先，将样品取重后在加热炉中加热至500℃以上，使硫元素在空气中氧化为二氧化硫。
然后，将样品冷却，并再次称重。
计算生成的二氧化硫质量与初始样品质量的差值，再乘以一个系数，即可得到样品中的全硫含量。
2.电导法电导法是一种可以实时测量煤中硫含量的方法。
首先，将样品粉碎成适当的颗粒大小，并将其与一定比例的铜粉混合均匀。
然后，将混合物放入电感炉中进行加热。
在加热的过程中，样品中的硫会与铜反应生成硫化铜，同时释放出电子。
通过测量电流的变化，可以得到硫的含量。
3.光谱法光谱法是一种非常准确的测定方法，它可以同时测定煤中的有机硫和无机硫。
该方法基于硫的特定吸收线，在紫外或可见光谱范围内进行测量。
首先，将样品处理成合适的状态，然后通过光谱仪测量吸收光的强度。
通过比对样品和标准品的光谱图，可以确定样品中硫的含量。
4.X射线荧光法X射线荧光法是一种非破坏性的测定方法，可以快速而准确地测定煤中的全硫含量。
该方法利用X射线和样品中硫原子之间的相互作用来测量硫的含量。
首先，用高温燃烧炉将煤样进行烧毁，然后将产生的烧渣进行前处理并压片，最后通过X射线荧光光谱仪进行分析。
根据硫的特定X射线峰位的强度，可以测定样品中的全硫含量。
总结煤中全硫的测定对于燃烧煤的环境排放控制和利用具有重要的意义。
以上介绍的几种方法，都具有一定的优点和适用范围。
选择合适的测定方法，可以有效地测定煤中的全硫含量，为科学合理地利用煤炭资源提供重要依据。
煤中硫的测定
煤中硫的测定煤中硫的测定可是个挺有趣的事儿呢。
咱先来说说为啥要测定煤中的硫。
你想啊，煤在燃烧的时候，如果硫含量高，那就会产生好多有害的东西，像二氧化硫这种。
二氧化硫一跑到空气里，那可就麻烦了，它会让酸雨形成，酸雨落下来，对土地、对植物、对咱们的建筑物那都是伤害很大的。
就好像一个调皮捣蛋的小怪兽，到处搞破坏。
所以呀，测定煤中的硫含量就很有必要啦，这样我们就能想办法控制它，不让它的危害变得那么大。
那怎么测定煤中的硫呢？有好几种方法呢。
一种是艾氏法。
这个方法就像是一场精心策划的化学小魔术。
把煤样和艾氏剂混合在一起，然后经过一系列的加热、反应，最后就可以得到含硫的化合物啦。
这个过程就像是在厨房里做一道复杂的菜，要按照步骤一步一步来，哪一步弄错了，可能最后的结果就不对了。
不过呢，这个方法虽然经典，但是操作起来有点麻烦，需要的时间也比较长，就像一个慢性子的小老头。
还有库仑滴定法。
这方法就比较现代、比较酷啦。
它是利用电的力量来测定硫的含量。
把煤样放在特定的仪器里，通过一些化学反应，产生的电流和硫的含量是有关系的。
就像是给硫安装了一个小雷达，通过电流这个信号就能知道它有多少。
这个方法速度就快多了，就像一个急性子的小伙子，一下子就能给出结果。
不过呢，仪器可能比较贵，而且需要好好维护，要是仪器闹脾气了，那结果可能就不准喽。
另外呢，还有高温燃烧中和法。
这个方法就是让煤在高温下燃烧，然后把燃烧产生的含硫气体收集起来，用碱性的东西去中和，通过计算就能知道硫的含量。
这就像是一场力量的对决，酸性的含硫气体和碱性的东西在那儿较量，我们就在旁边看看到底谁更厉害，从而算出硫的含量。
这个方法也挺好用的，不过在操作的时候也要特别小心，就像照顾一个娇嫩的小花朵一样。
在进行煤中硫的测定的时候呀，还有好多要注意的小细节呢。
比如说样品的采集就很重要。
如果采集的样品不具有代表性，那测出来的结果可能就完全不对了。
就好比你想知道一群人的平均身高，结果你只量了几个篮球队员的身高，那肯定不能代表所有人呀。
浅谈煤中全硫的测定
2019年第2期浅谈煤中全硫的测定柴虎山（山西省长治市质量技术监督检验测试所，长治046011）摘要：阐述了煤中硫对大气及炼焦、钢铁等工业生产产生的危害，介绍了煤中硫国标中三种测试方法及其中库仑滴定法原理和使用该方法测定对结果可靠性各种影响因素。
关键词：硫测试;影响因素文献标识码：A DOI：10.16428/lO-1469/tb.2019.02.0141测定煤中全硫的意义硫「种有害元素。
含硫量高的煤供燃烧、气化或炼焦使用时会带来很大的危害。
如高硫煤用作燃料时,燃烧后产生的二氧化硫气体，不仅严重腐蚀锅炉的管道,而且还严重污染大气，并对生态环境造成恶劣的影响佣高硫煤制半水煤气时,由于煤气中硫化氢等气体较多且不易脱净，会使合成氨催化剂中毒而失效;在炼焦工业中，硫分的影响更大,一方面煤中硫分高焦炭中的硫分也增高，从而直接影响钢铁的质量（钢铁中含硫量大于0.07%,就会使之产生热脆性而无法使用），另一•方面，为了脱去钢铁中硫,就必须在高炉中力U入较多的石灰石，这样又会减小高炉的有效容量，同时增加出渣量。
另外计算煤的高位发热量时也需要全硫含量的数据。
因此，为了有效而经济地利用煤炭资源，必须测试煤中全硫含量。
2煤炭硫分析的方法及标准煤中全硫含量的测定主要有三种方法,分别是:艾氏卡法、库伦滴定法和高温燃烧中和法。
艾氏卡法主要用在仲裁分析中，而后两种方法在工业生产中较为常用。
工业生产、质检部门通常采用的是库伦滴定法。
煤样在1150T的高温炉内，经催化剂（三氧化铸）的作用，于空气流中燃烧分解。
煤中的各种形态硫均被氧化，分解为二氧化硫和少量的三氧化硫（统称硫的化合物），并被空气流带到电解池内，与水化合生成亚硫酸和少量的硫酸，以电解碘化钾溶液生成的碘来氧化滴定亚硫酸。
根据电解所消耗的电量，计算煤中全硫的含量。
库仑测硫仪根据动态库仑分析原理设计而成,实现动态跟踪滴定,从而可获得准确的测量结果。
3影响煤炭硫分分析的因素3.1煤样的制备在测试全硫的煤样之前,需要充分的混合均匀,这是由于在过筛制样时，筛孔阻塞会出现煤样颗粒搭桥现象,这必然影响煤样装瓶前的均匀度。
煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法煤是一种重要的能源资源，但同时也是一种污染物的来源。
其中，煤中的全硫是造成大气、水体、土壤等环境污染的主要因素之一。
因此，准确测定煤中的全硫含量对于环境保护和资源开发利用至关重要。
常用的煤中全硫测定方法包括火焰原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法、紫外分光光度法、电化学滴定法等。
这些方法各有特点，选择合适的方法进行测定需要考虑测定精度、分析时效、成本等因素。
火焰原子吸收光谱法是一种精密的测定方法，其原理是利用样品中化学形态不同的硫元素，在火焰中产生吸收光谱，通过测定吸收光谱强度，计算出硫元素的含量。
但是，该方法需要耗费大量的时间和仪器设备，适用于专业的实验室环境。
X射线荧光光谱法是一种快速、非破坏性的测定方法，其原理是利用样品中硫元素产生的特定能量的X射线荧光，通过测定荧光强度，计算出硫元素的含量。
该方法具有操作简单、分析快速、精度高等优点，适用于煤矿等现场快速测试。
紫外分光光度法是一种光学方法，其原理是利用样品中硫元素与酸性试剂反应后产生的吸收光谱，通过测定吸光度，计算出硫元素的含量。
该方法适用于测定低含量的硫元素，但需要高纯度的试剂，操作过程较为繁琐。
电化学滴定法是一种基于电化学原理的测定方法，其原理是利用硫元素在电解质中的氧化还原反应，通过测定电位变化，计算出硫元素的含量。
该方法操作简单，但需要较为复杂的仪器设备，适用于专业实验室环境。
总体而言，选择适合的煤中全硫测定方法需要根据具体情况进行综合考虑。
对于煤炭行业来说，X射线荧光光谱法是一种快速、准确、可靠的测定方法，可以在煤炭采掘中及时进行煤质分析，保证煤炭资源的开发利用和环境保护。
而对于煤炭贸易和煤炭利用方面，则需要更为精确的测试方法，如火焰原子吸收光谱法和紫外分光光度法等。
煤中全硫的测定方法对于煤炭资源的开发利用和环境保护具有重要意义。
在选择测定方法时，需要考虑实际情况，选择适合的方法，确保测试结果的准确性和可靠性。
煤炭中硫含量的测定方法-全文可读
收在H2O2溶液中， 形成H2SO4， 以标准的NaOH溶液滴定， 根据
Na0H溶液的消耗量计算煤中全硫含量。
(2) 步骤 锥形瓶中放入100mL30％H202溶液
称取粒度小于0.2mm分析 煤样0.2g (称准至0.0002g ) 于瓷舟中并盖一薄层
WO3。
空白试验
加指示剂3~4滴 ， NaOH溶液滴定
( 1) 要求： ①煤样： 粒度＜0.2mm； 样重0.05g (称准至0.0002g) 。 ②电解液： 5g碘化钾， 5g溴化钾， 10ml冰乙酸溶于250~300ml水中。
③炉温： 1150±5℃ 。 (2) 测定步骤： ①将炉温恒定在1150±5℃ 。 ②加入电解液。
③在供气和抽气条件下将流量计调节到1000mL/min,开启搅拌器， 并检 查气密性 。调节旋转速度 。使搅拌子快速旋转， 但不可过快， 以免搅拌子 跳动打坏铂电极。
(4) 测定步骤及技术要点：
熔样
硫酸盐溶解
硫酸钡沉淀
沉淀物灼烧及结果计算
注意点： a 熔样的温度与时间的掌握 b 艾士卡试剂的配置
c 用热水充分洗涤滤纸上的沉淀物， 一般都得用热水 吹洗十多遍以上
d 控制好沉淀条件： 酸度 沉淀生成速度 适当保温
2. 库仑滴定法
原理及装置： 煤样在催化剂作用下， 于空气流中燃烧分解， 煤中硫 生成二氧化硫被碘化钾溶液吸收， 以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴 定， 根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量 。测定装置为库仑测硫 仪， 它由空气预处理及输送装置 、库仑积分仪 、燃烧炉 、温度控制器 、 电解池 、搅拌器及程序控制器等组成 。流程示意图见图8- 1：
>4.00
0.20
0.35
煤中全硫的测定实验报告
煤中全硫的测定实验报告
《煤中全硫的测定实验报告》
在煤炭工业中，煤中的硫含量是一个重要的指标，它直接影响着煤的燃烧性能和环境污染。
因此，对煤中全硫含量的准确测定具有重要意义。
本实验旨在通过化学方法测定煤中全硫的含量，为煤炭工业的生产提供科学依据。
实验中，我们首先将煤样粉碎成粉末状，然后取一定质量的煤样放入烧杯中，加入足量的浓硝酸和浓硫酸，将煤样与酸混合后在加热条件下进行反应。
在反应完成后，将反应液转移到烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液中和反应液中的酸，然后加入过量的氯化铁溶液，使得反应产生的硫酸根离子和氯化铁形成沉淀。
沉淀经过过滤、洗涤、干燥后，称取样品的质量，用硫酸根离子的定量分析方法计算出煤中的全硫含量。
通过实验测定，我们得到了煤中全硫的含量为X%，这个结果对于煤炭工业的生产具有重要的指导意义。
同时，我们也发现在实验中需要注意的一些问题，比如在反应过程中需要控制温度和反应时间，以及在沉淀处理过程中需要注意洗涤的充分性等。
总的来说，本实验通过化学方法测定煤中全硫的含量，为煤炭工业的生产提供了科学依据。
在今后的工作中，我们将继续探索更加准确、快速的测定方法，为煤炭工业的发展做出更大的贡献。
阐述煤中全硫测定方法
阐述煤中全硫测定方法硫是一种有害的元素，含硫量高的煤，供燃烧、气化或炼焦使用时都会；以来很大危害。
煤中硫通常分为有机硫和无机硫，煤中全硫的测定方法很多。
本文对此进行分析。
一、艾士卡法1.方法原理将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
艾士卡试剂是用2份轻质氧化镁和1份无水碳酸钠混合成，当煤样与艾士卡试剂混匀共同燃烧时，煤燃烧生成的二氧化硫和少量的三氧化硫与艾士卡试剂反应生成硫酸盐，生成的硫酸盐用水提取，在一定酸度，加入氯化钡溶液，使可溶性硫酸盐转变为硫酸钡沉淀（反应式如下），测定硫酸钡质量，即可求出煤中全硫含量。
2.试验步骤（1）称取粒度小于0.2mm的空气干燥基煤样lg和艾氏试剂2g，仔细混合均匀，再用lg艾氏试剂覆盖。
（2）在通风良好的马弗炉中，在1—2h内从室温加热到800℃、810℃，并保持1—2h。
（3）将灼烧物移至400rnl烧杯中，加入热水冲洗坩埚。
用中速定性滤纸过滤清洗沉淀。
（4）在解液中洒入2—3滴甲基橙指示剂和盐酸，使溶液呈微酸性。
将溶液加热至沸腾，搅拌滴加氯化钡溶液10mL。
（5）溶液冷却或静置过夜用致密无灰定量滤纸过滤。
（6）低温下用灰化滤纸过滤，然后于800℃—850℃灼烧20—40mm称量沉淀物质量。
3.结果计算St，ad=[（m1-m2）×0.1374]/m×100% （1）式中，St，ad——空气干燥煤样中全硫含量，%；m1——硫酸钡质量，g；m2——空白试验的硫酸钡质量，g；0.1374——硫酸钡换算为硫的系数；m——煤样质量，g。
每配制一批艾氏试剂或更换其他试剂时，应进行空白试验，测定空白值。
4.沉淀硫酸钡的最佳条件（1）沉淀剂必须过量：根据同离子效应，如果向溶液中加入含有某一结晶离子的试剂或溶液，则沉淀的溶解度减小。
（2）必须在弱酸性溶液沉淀。
（3）沉淀应当在适当稀的溶液中进行，防止杂质的沉淀现象。
煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法引言煤是一种重要的能源资源，广泛应用于工业和家庭。
煤的质量评价中，全硫含量是一个重要的指标。
全硫含量的测定对于煤的质量控制、环境保护等方面都有着重要意义。
本文将介绍几种常用的煤中全硫测定方法。
1. 重量法测定全硫含量重量法是测定煤中全硫含量最常用的方法之一。
其原理是通过将煤样在一定条件下进行燃烧，将生成的二氧化硫与一定浓度的氢氧化钠溶液中的氯化银反应生成沉淀，进而通过沉淀的形成质量来间接测定煤中全硫含量。
操作步骤如下：1.取约1克煤样，准确称量。
2.将称量好的煤样放入事先烧杯中，加入适量铁粉以增加燃烧速度。
3.将烧杯放入加热器中，进行干燥，直至没有水蒸气释放。
4.将干燥后的煤样放入预先称量好的烧杯中，加入适量的氧化铁和氯化银溶液。
5.在加热器中进行燃烧，直至烧杯中不再有明显气泡产生。
6.将烧杯取出，冷却后加入足够的高纯水，定容至标准体积。
7.搅拌均匀，静置一段时间，使沉淀彻底沉降。
8.用过滤纸滤液，洗涤沉淀，将滤液收集到烧杯中。
9.在烧杯中加入酸化物质，使滤液酸化。
10.用硫酸钠溶液滴定滤液，直至出现持久的黄色滴定终点。
11.记录滴定所用的溶液体积，根据反应的化学方程式计算全硫含量。
电化学法是一种准确测定煤中全硫含量的方法。
其原理是利用电池的电解产生的电流与被测煤样中的硫元素的含量成正比，从而间接测定全硫含量。
操作步骤如下：1.取约0.5克煤样，在电化学池的两个电极间放置煤样。
2.加入适量的电解液，电解液中需包含可以导电的支持电解质。
3.调节电池的工作电流密度，使电流稳定在一定范围内。
4.开始电解，记录电解所需时间。
5.根据电解所需时间和煤样中的总硫含量计算全硫含量。
荧光光谱法是一种快速测定煤中全硫含量的方法。
其原理是通过将煤样暴露在紫外光源下，被测煤样中的硫元素会发射出特定的荧光光谱，从而可以间接测定全硫含量。
操作步骤如下：1.取一小块煤样放置在荧光光谱仪的样品舱中。
2.开启紫外光源，照射煤样。
我的论文 煤中全硫含量的测定
南京化工职业技术学院毕业论文题目煤中全硫含量的测定姓名汪康康所在系部应用化学系专业班级工业分析与检验0721指导教师煤中全硫含量的测定2009 年 12 月煤中全硫的测定摘要任何煤中均含有硫，只是其含量有所不同。
煤在燃烧时，其中硫主要氧化成二氧化硫。
在煤燃烧生成二氧化硫的同时，还伴有少量三氧化硫的生成。
二氧化硫是一种无色、有刺激性的气体。
大气中的二氧化硫浓度与支气管炎等呼吸系统疾病发生率之间基本成正比关系。
大气中二氧化硫和三氧化硫在大气云层中与水分子结合使降雨呈酸性，对环境造成极大危害。
而在电力生产中，煤中的硫对设备也具有一定的破坏力。
所以煤碳在使用之前对其中硫的含量要进行测定，亦可在测定之后对其进行脱硫处理。
煤中全硫含量的测定主要有三种方法，分别是艾氏卡法、库伦滴定法和高温燃烧中和法。
关键词煤炭，全硫含量，燃烧舟，滴定管，库伦积分仪。
目录1 前言 (4)2 实验部分 (5)2.1 实验原理 (5)2.1.1 艾氏卡法的实验原理 (5)2.1.2 库伦滴定法的实验原理 (5)2.1.3 高温燃烧中和法的实验原理 (5)2.2 仪器与试剂 (5)2.2.1 仪器 (5)2.2.1.1 艾氏卡法所用仪器 (5)2.2.1.2 库伦滴定法所用仪器 (5)2.2.1.3 高温燃烧中和法所用仪器 (5)2.2.2 试剂 (6)2.2.2.1 艾氏卡法所用试剂 (6)2.2.2.2 库伦滴定法所用试剂 (6)2.2.2.3 高温燃烧中和法所用试剂 (6)2.3 实验条件 (7)2.3.1 艾氏卡法实验条件 (7)2.3.2 库伦滴定法实验条件 (7)2.3.3 高温燃烧中和法实验条件 (7)2.4 实验步骤 (7)2.4.1 艾氏卡法的实验步骤 (7)2.4.2 库伦滴定法的实验步骤 (8)2.4.3 高温燃烧中和法的实验步骤 (9)3 结果与讨论 (10)3.1 实验数据处理 (10)3.1.1 艾氏卡法实验数据处理 (10)3.1.2 库伦滴定法实验数据处理 (10)3.1.3 高温燃烧中和法实验数据处理 (10)3.2 样品前处理方法 (11)3.3 不同方法的比较 (11)3.4 精密度 (11)3.4.1 艾氏卡法精密度 (11)3.4.2 库伦滴定法精密度 (11)3.4.3 高温燃烧中和法精密度 (11)3.5 样品分析结果 (11)3.5.1 艾氏卡法样品分析结果 (12)3.5.2 库伦滴定法样品分析结果 (12)3.5.3 高温燃烧中和法样品分析结果 (12)4 总结与展望 (14)参考文献 (15)致谢 (16)1 前言硫是煤中的有害成分，全硫含量的测定是煤质分析中一项重要的监测项目。
煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法煤是一种重要的化石燃料，其主要成分是碳、氢、氧和少量的硫、氮等元素。
其中，硫是一种有害元素，会在燃烧过程中产生二氧化硫等有害气体，对环境和人体健康都有一定的危害。
因此，煤中全硫的测定方法对于煤的利用和环境保护都具有重要意义。
煤中全硫的测定方法主要有化学分析法、物理分析法和光谱分析法等。
其中，化学分析法是最常用的方法之一，下面将详细介绍该方法的原理和步骤。
一、化学分析法的原理化学分析法是通过化学反应将煤中的硫转化为易于测定的化合物，然后用定量分析方法测定化合物中的硫含量，从而计算出煤中的全硫含量。
常用的化学分析法有碘量法、氧化铁法、氧化铜法、氧化钡法等。
以碘量法为例，其原理是将煤样中的硫转化为硫酸盐，然后用碘酸钾溶液滴定硫酸盐中的硫，根据滴定所需的碘酸钾溶液体积计算出煤中的全硫含量。
二、化学分析法的步骤1.样品的制备将煤样研磨成粉末状，然后将其过筛，取出约1克左右的样品，称重并记录。
2.样品的燃烧将样品放入燃烧器中，加入适量的氧气，进行燃烧。
燃烧后，将产生的气体通过吸收器收集起来。
3.硫酸盐的制备将吸收器中收集到的气体通入硫酸溶液中，使其与硫酸反应生成硫酸盐。
4.碘酸钾溶液的制备将一定量的碘酸钾溶解在水中，制备出一定浓度的碘酸钾溶液。
5.滴定将制备好的硫酸盐溶液滴入碘酸钾溶液中，直到溶液由深蓝色变为浅黄色。
根据滴定所需的碘酸钾溶液体积计算出煤中的全硫含量。
三、化学分析法的优缺点化学分析法的优点是测定结果准确可靠，适用于各种类型的煤。
但是，该方法需要较长的操作时间和复杂的实验步骤，且需要使用大量的试剂和设备，成本较高。
此外，该方法还存在一定的环境污染风险，需要进行严格的安全措施。
煤中全硫的测定方法是煤的利用和环境保护的重要手段之一。
化学分析法是其中最常用的方法之一，其原理和步骤相对简单，但需要进行严格的实验操作和安全措施。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的测定方法，以确保测定结果的准确性和可靠性。
煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法
一、煤中全硫测定方法
1、试样的准备：
（1）将煤样放入双层筛中，去除异物，洗淨，将粗粒的煤分选
成0.5mm-0.2mm的粒度组成检验样；
（2）将检验样放入煤粉机中，细磨成湿土和尘粉，然后将其过
滤网，将过滤后的煤粉以合适的粒度分成3~5份，作为分析样；
（3）将分析样放入干燥器中，加热至105℃，并在其中放入无
水硫酸30g，加热至105℃~110℃，使其完全溶解，然后将该溶液过滤，用水冲洗滤渣，最终得到的硫酸溶液为测定用液；
（4）将测定用液用蒸馏装置蒸馏至无碳酸氢钠，使液体中混入
的氧化硫按不定容比蒸发出，最终得到经过除去水份分离的硫酸溶液，其中全硫含量为测定结果。
二、实施步骤
（1）将测定用液置于摇床上，连续摇动6h，直至液体无沉淀。
（2）将液体放入比重计，测量比重，计算比重系数。
（3）将液体以适当的容积放入量筒中，取出0.1mL样品，加入
5mL氢氧化钠溶液中，摇动，测定液体的PH值。
（4）用铝箔将液体过滤，将滤渣抽出，用稀硫酸洗涤滤渣。
（5）将滤渣放入点火漆盘内，用火柴点燃滤渣，检查滤渣是否
完全燃烧，以确定煤中全硫的含量。
三、实验方法
用Kjeldahl法测定煤中全硫含量。
将煤样研细成粉末后，用500mL稀硫酸溶液将煤粉完全溶解，然后将其加入无水硫酸中，加热到110℃，使硫酸完全溶解。
将溶液放入Kjeldahl管中，置于Kjeldahl 容器中，放入混合液中，加热至95℃，加入焦磷酸，使硫酸蒸发，将硫酸完全蒸发，经蒸馏即可得到硫酸溶液，然后采用乙醇/盐酸比滴定法，进行硫酸浓度测定，最后计算得到煤中全硫的含量。
煤的全硫测定方法
煤的全硫测定方法
煤的全硫测定方法有以下几种常用的方法：
1. 高温氧化法：将一定量的煤样放入氧气或空气中进行加热燃烧，将生成的SO2与氢氧化钠溶液中的碘酸盐反应生成硫酸盐，然后用碘酸钾溶液滴定反应产生的碘。
通过反应滴定量计算出煤中的硫含量。
2. 灰残量法：将煤样在高温下氧化燃烧，除去有机物质后得到灰残，然后将灰残与氢氧化钠溶液反应生成硫酸盐，再用滴定法测定生成的硫酸盐的数量，计算出煤中的硫含量。
3. 全硫分析仪法：使用全自动全硫分析仪对煤样进行测试。
该仪器通过高温氧化燃烧煤样，将生成的SO2传入吸收液中与氢氧化钠反应生成硫酸盐，然后再用自动滴定仪进行滴定，测定样品中的硫含量。
4. 石墨炉原子吸收光谱法：将煤样经过预处理后，在石墨炉中蒸发、炭化和原子化，然后用原子吸收光谱仪测定SO2的吸收光谱，计算出煤中的硫含量。
这些方法各有优缺点，选择合适的方法取决于实验条件和需要测定的精度。
煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法煤是一种常用的化石燃料，其中含有硫元素。
硫在燃烧过程中会转化为二氧化硫，进而生成二氧化硫的副产物，对环境和人类健康造成很大的危害。
因此，准确测定煤中全硫的含量对于评估燃烧煤的环境影响和煤的质量具有重要意义。
1.物理方法物理方法主要是利用煤中硫元素的特性进行分析，包括红外光谱法、X射线荧光光谱法和能谱分析法等。
（1）红外光谱法红外光谱法是通过测定煤样在特定波长下对红外光的吸收来确定含硫量。
该方法操作简单，无需特殊试剂，适用于快速测定煤样中硫的含量。
（2）X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是利用X射线激发煤样产生特定能量的荧光辐射，通过测量荧光辐射的强度来确定硫的含量。
该方法准确性高，适用于不同种类的煤。
（3）能谱分析法能谱分析法是利用能谱仪对放射性同位素的电磁能谱进行分析，并通过分析能谱中硫同位素的特征峰来确定硫的含量。
该方法准确性和灵敏度高，适用于测定煤中微量硫的含量。
2.化学方法化学方法是利用化学试剂对煤样进行处理，通过化学反应来测定煤中硫的含量，主要包括高温氧化法、碘酸钠滴定法和氧燃烧法等。
（1）高温氧化法高温氧化法是将煤样在高温和氧气的作用下，将硫氧化为二氧化硫，然后通过滴定法测定二氧化硫的含量来计算煤中硫的含量。
该方法操作简单，准确性较高。
（2）碘酸钠滴定法碘酸钠滴定法是将煤样进行酸解，使硫与生成的碘在碘酸钠存在下反应生成硫酸钠，然后用过碘量的亚硫酸钠溶液滴定剩余的碘酸钠来测定硫的含量。
（3）氧燃烧法氧燃烧法是将煤样高温燃烧，将硫氧化为二氧化硫，然后通过吸收二氧化硫的试剂来测定硫的含量。
需要注意的是，不同的测定方法适用于不同类型的煤，所以在选择测定方法时需要根据具体情况进行判断。
总结起来，物理方法主要是利用煤中硫的特性进行分析，操作简单但准确性较低；而化学方法采用化学试剂进行处理，准确性较高但操作较复杂。
根据实际需求和实验条件，可以选择合适的方法来测定煤中全硫的含量。
GBT煤中全硫的测定方法
GBT煤中全硫的测定方法
该方法主要根据磷钼蓝试剂与煤中的硫化物反应生成深蓝色络合物，
并利用分光光度法对络合物的吸光度进行测定，从而确定煤中的全硫含量。
该方法具有操作简单、准确可靠、适用范围广等优点，被广泛应用于煤炭
行业。
1.样品准备：将煤样经过研磨并过筛，取粉末样品用乙醇和乙醚混合
液将其湿润，以促进硫化物和磷钼蓝试剂的反应。
同时，将试剂车柨磷钼
酸铵的溶液配制好。
2.试剂反应：将处理好的样品放入试管中，加入适量的试剂，并加入
适量的稀硫酸进行酸处理，加速反应的进行。
3.吸光度测定：将反应好的试管放入分光光度计中，设置波长并进行
零点调节，然后测定样品溶液的吸光度。
4.硫含量计算：根据磷钼蓝络合物的吸光度和标准曲线，计算出样品
中全硫的含量。
需要注意的是，在进行GBT煤中全硫的测定方法时，需要控制一些条件，以保证测定结果准确可靠。
如试剂的配制和贮存要求，试剂与样品反
应的时间和温度，反应后试管的酸洗和去除杂质等。
此外，在实际操作过程中也要注意样品的选择和处理，避免其他成分
对测定结果的干扰。
同时，还要注意实验室的安全操作和废液的处理，确
保实验室操作的安全和环境的保护。
GBT煤中全硫的测定方法
GBT煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法有多种，常用的测定方法有高温燃烧测定法、氧
化测定法、X射线荧光光谱法和红外光谱法等。
下面将详细介绍这几种方法。
1.高温燃烧测定法
高温燃烧法是测定煤中全硫含量的常用方法。
该方法通过将煤样在高
温下燃烧，使得煤中的硫转化为SO2，并使用化学吸收法、草酸钠法等化
学方法对SO2进行吸收和浓度测定，从而计算出煤中的全硫含量。
2.氧化测定法
氧化测定法是通过将煤样与氧、氧化剂反应，将煤中的硫氧化为SO2，再使用化学吸收法测定SO2浓度，从而计算出煤中的全硫含量。
常用的氧
化剂有硝酸铁、高锰酸钾等。
3.X射线荧光光谱法
X射线荧光光谱法是一种非破坏性测定方法，可以快速测定样品中的
元素含量。
测定煤中全硫含量时，可以通过将煤样研磨成粉末，然后在X
射线激发下，测定其荧光光谱，从而计算出煤中的全硫含量。
4.红外光谱法
红外光谱法是一种利用煤样的红外吸收特性来测定煤中全硫含量的方法。
这种方法通过将煤样粉碎成粉末，然后在红外辐射下进行测定。
煤中
的硫化物具有特定的红外吸收峰，通过测定吸收峰的强度和位置，可以计
算出煤中的全硫含量。
这些方法各有优缺点，根据实际需求和条件选择合适的测定方法。
同时，在使用这些测定方法时，我们还需要注意样品的选取、煤样的制备、仪器的操作参数等方面的细节，以保证测定结果的准确性和可靠性。
煤中全硫的测定
煤中全硫的测定
【摘要】本文阐述了如何使用重量法测定煤中全硫。
【关键词】煤；硫；测定
煤中硫以两种形式存有，即为有机硫和无机硫。
有机硫存有情况繁杂，无机硫为硫化
物和硫酸盐。
煤中全硫指有机硫、无机硫总和。
适用于于褐煤、烟煤和无烟煤中全硫测量
的方法存有三种：重量法、冷却法、库仑滴定法。
煤中的硫对于采用属于有毒成分，炼焦
用煤存有严苛规定，其他用途中也建议含硫越高越不好。
本文重点了解重量法测定煤中的
全硫。
艾士卡硫酸钡重量法
重量法为标准方法，也就是仲裁分析方法。
将煤样与艾士卡试剂混合，在高温灼烧使之半熔，煤中有机硫及硫化物中的硫都氧化
成二氧化硫，二氧化硫与碳酸钠反应生成亚硫酸盐，再经氧化生成硫酸盐。
为避免硫酸钠在灼热时周环制止空气流通，所以重新加入氧化镁。
因为氧化镁熔点低，能够并使煤样与试剂混合物维持单薄状态，易于空气透光、气体逸出。
另外氧化镁也存有
紧固二氧化硫构成亚硫酸盐的促进作用。
灼烧完毕，冷却，用热水浸取熔块，过滤，滤液在微酸性的情况下氯化钡沉淀硫酸根。
根据所得硫酸钡重量计算硫含量。
⑴艾士卡试剂：以2份重氧化镁与1份重的浓硫酸碳酸钠研细至大于0.2mm，混合光
滑留存于密封容器中。
（氧化镁可以经850℃灼热后再采用）。
⑵1：1盐酸。
⑶10%氯化钡溶液。
⑷0.2%甲基橙溶液。
⑸1%硝酸银溶液。
最新煤中全硫的测定方法
最新煤中全硫的测定方法化学法是最常用的煤中全硫测定方法之一、其中最经典的方法是氧热燃烧法。
该方法将煤样与过量的氧在高温条件下反应，使煤中的硫转化为SO2，再用碱液吸收SO2并转化为硫酸，通过酸碱滴定法测定硫酸的浓度，从而确定煤中全硫含量。
该方法简单易操作，但需要耗费大量时间和设备。
光谱法是一种无损的全硫测定方法，其中最常用的是紫外荧光光谱法。
该方法基于煤中硫化物在紫外光照射下生成硫离子的特性，通过测量荧光强度来计算煤中的硫含量。
紫外荧光光谱法具有快速、准确、无损、简便等优点，成为目前煤中全硫测定的主要方法之一电化学方法是一种基于电化学原理的全硫测定方法。
最常用的是极谱法。
该方法基于煤中的硫化物在电位扫描下在电极表面生成氧化还原峰，通过测量峰电流来计算煤中硫的含量。
该方法准确性高，灵敏度好，但需要使用专用的电化学仪器，且需花费较长时间。
气相色谱法是一种基于煤中硫化物在高温下转化为硫气的全硫测定方法。
该方法将煤样在高温下加热，将硫化物转化为氢硫化物，然后通过气相色谱仪分析氢硫化物的浓度来计算煤中硫的含量。
气相色谱法具有快速、准确、灵敏度高等优点，但需要使用专用设备和化学试剂。
质谱法是一种利用质谱仪分析煤中硫同位素的全硫测定方法。
该方法通过测量硫同位素的质量数和丰度来计算煤中硫的含量。
质谱法准确性高，但需要使用复杂的质谱设备和标准品，且操作相对复杂。
核磁共振法是一种相对较新的全硫测定方法。
该方法利用煤中硫原子的^33S核磁共振信号来测定煤中硫的含量。
核磁共振法具有高准确性和非破坏性的特点，但设备昂贵，操作复杂。
综上所述，化学法、光谱法、电化学方法、气相色谱法、质谱法和核磁共振法是目前煤中全硫测定的常用方法。
根据实际需求和实验条件，可以选择适合的方法进行煤中全硫的测定。
煤中全硫的测定
煤中全硫的测定煤中全硫的测定方法很多，有艾氏法、高温燃烧法和弹筒法等。
下面分别介绍1 艾氏法1.1 测定原理艾氏法测定煤中硫是用艾氏混合剂(简称艾氏剂，由碳酸钠和轻质氧化镁混合而成)与煤样混匀共同缓慢燃烧，煤中的硫转化为硫酸钠和硫酸镁。
它们的反应机理虽然至今尚未完全搞清，但一般可作如下推测：煤被氧化的同时，煤中的有机硫也随煤炭结构的破坏被氧化成二氧化硫及少量三氧化硫，煤中的无机硫化物硫同样被氧化成二氧化硫及少量三氧化硫。
上述硫的氧化物再与碳酸钠作用，转化为亚硫酸钠及硫酸钠，前者在空气中的氧的作用下又转化为硫酸钠。
而原煤中的硫酸钙等也将与碳酸钠进行复分解，转化为硫酸钠。
氧化镁的作用是防止硫酸钠在较低的温度下熔化，使煤样与混合剂保持疏松状态，从而增加煤样与空气的接触面积，把煤样逐渐氧化成二氧化碳和水等析出。
此外，硫的氧化物也有可能直接与氧化镁作用，生成硫酸镁和亚硫酸镁，亚硫酸镁在空气中的氧的作用下氧化成硫酸镁。
也有人认为氧化镁还有催化作用，能与氧作用而生成过氧化镁(MgO)，过氧化镁再放出氧，使煤样得到充分燃烧。
艾氏法测定全硫的主要反应如下。
(1) 煤的氧化作用：煤——CO2＋H2O＋N2＋SO2＋SO3(2) 氧化硫的固定作用：2Na2CO3＋2SO2＋O2——2Na2SO4＋2CO2Na2CO3＋SO3——Na2SO4＋CO2MgO＋SO3——MgSO42MgO＋2SO2＋O2——2MgSO4(3) 硫酸盐的转化作用：CaSO4＋Na2CO3——CaCO3＋Na2SO4(4) 硫酸盐的沉淀作用：MgSO4＋Na2SO4＋2BaCl2——BaSO4＋2NaCl＋MgCl21.2 方法要点煤样与艾氏混合剂混合后，缓慢灼烧，使煤中硫分全部转化为硫酸盐，加热水溶解在一定酸度下加入氯化钡溶液，使可溶性硫酸盐全部转变为硫酸钡沉淀，称出硫酸钡质量，即可算出煤中全硫含量。
1.3 仪器和试剂1.3.1 瓷坩埚：容量30mL和10mL～20mL两种。
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南京化工职业技术学院毕业论文题目煤中全硫含量的测定姓名汪康康所在系部应用化学系专业班级工业分析与检验0721指导教师煤中全硫含量的测定2009 年 12 月煤中全硫的测定摘要任何煤中均含有硫，只是其含量有所不同。
煤在燃烧时，其中硫主要氧化成二氧化硫。
在煤燃烧生成二氧化硫的同时，还伴有少量三氧化硫的生成。
二氧化硫是一种无色、有刺激性的气体。
大气中的二氧化硫浓度与支气管炎等呼吸系统疾病发生率之间基本成正比关系。
大气中二氧化硫和三氧化硫在大气云层中与水分子结合使降雨呈酸性，对环境造成极大危害。
而在电力生产中，煤中的硫对设备也具有一定的破坏力。
所以煤碳在使用之前对其中硫的含量要进行测定，亦可在测定之后对其进行脱硫处理。
煤中全硫含量的测定主要有三种方法，分别是艾氏卡法、库伦滴定法和高温燃烧中和法。
关键词煤炭，全硫含量，燃烧舟，滴定管，库伦积分仪。
目录1 前言 (4)2 实验部分 (5)2.1 实验原理 (5)2.1.1 艾氏卡法的实验原理 (5)2.1.2 库伦滴定法的实验原理 (5)2.1.3 高温燃烧中和法的实验原理 (5)2.2 仪器与试剂 (5)2.2.1 仪器 (5)2.2.1.1 艾氏卡法所用仪器 (5)2.2.1.2 库伦滴定法所用仪器 (5)2.2.1.3 高温燃烧中和法所用仪器 (5)2.2.2 试剂 (6)2.2.2.1 艾氏卡法所用试剂 (6)2.2.2.2 库伦滴定法所用试剂 (6)2.2.2.3 高温燃烧中和法所用试剂 (6)2.3 实验条件 (7)2.3.1 艾氏卡法实验条件 (7)2.3.2 库伦滴定法实验条件 (7)2.3.3 高温燃烧中和法实验条件 (7)2.4 实验步骤 (7)2.4.1 艾氏卡法的实验步骤 (7)2.4.2 库伦滴定法的实验步骤 (8)2.4.3 高温燃烧中和法的实验步骤 (9)3 结果与讨论 (10)3.1 实验数据处理 (10)3.1.1 艾氏卡法实验数据处理 (10)3.1.2 库伦滴定法实验数据处理 (10)3.1.3 高温燃烧中和法实验数据处理 (10)3.2 样品前处理方法 (11)3.3 不同方法的比较 (11)3.4 精密度 (11)3.4.1 艾氏卡法精密度 (11)3.4.2 库伦滴定法精密度 (11)3.4.3 高温燃烧中和法精密度 (11)3.5 样品分析结果 (11)3.5.1 艾氏卡法样品分析结果 (12)3.5.2 库伦滴定法样品分析结果 (12)3.5.3 高温燃烧中和法样品分析结果 (12)4 总结与展望 (14)参考文献 (15)致谢 (16)1 前言硫是煤中的有害成分，全硫含量的测定是煤质分析中一项重要的监测项目。
作为动力燃料用煤，若含硫量高，则燃烧时产生的硫氧化物将对金属设备产生严重的腐蚀作用，同时污染大气，并对生态环境造成恶劣的影响。
煤作为化工原料，由煤产生的二氧化硫、硫化氢不仅腐蚀金属设备，还能使催化剂中毒。
例如，煤用于制水煤气时，产生的硫化氢含量高且不易除净，用此水煤气生产合成氨，其中的硫化氢会使催化剂中毒而失效，如果增加脱硫设备，则生产正本增加。
炼焦工业用煤，高含量的硫被带入焦炭，用这种焦煤进行炼钢，会使钢铁产生热脆性而无法使用。
所以煤中硫含量也是评价煤质的重要指标之一，工业生产部门为了更好地掌握煤的质量，合理有效地利用资源，必须分析煤中全硫含量。
煤中全硫含量的测定主要有三种方法，分别是：艾氏卡法、库伦滴定法和高温燃烧中和法。
艾氏卡法主要用在在仲裁分析中，而后两种方法在工业生产中较为常用。
2 实验部分2.1 实验原理2.1.1 艾氏卡法的实验原理:将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的重量计算煤中全硫的含量。
2.1.2 库伦滴定法的实验原理：煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。
2.1.3 高温燃烧中和法的实验原理：煤样在催化剂作用下于氧气流中燃烧，煤中硫生成硫的氧化物，并捕集在过氧化氢溶液中形成硫酸，用氢氧化钠溶液滴定，根据其消耗量，计算煤中全硫含量。
2.2 仪器与试剂2.2.1 仪器2.2.1.1 艾氏卡法所用仪器马弗炉：附测温和控温仪表，能升温到900℃，温度可调并可通风。
分析天平：感量0.0007g。
瓷坩埚：容量30mL和10~20mL两种。
2.2.1.2 库伦滴定法所用仪器燃烧舟：长70~77mm，素瓷或刚玉制品，耐温1200℃以上。
仪器设备库伦测硫仪：送样程序控制器：可按指定的程序前进、后退。
空气供应及净化装置：由电磁泵和净化管组成。
供气量约1500mL/min，抽气量约1000mL/min，净化管内装氢氧化钠及变色硅胶。
2.2.1.3 高温燃烧中和法所用仪器燃烧舟：瓷或刚玉制品，耐温1300℃以上，长约77mm,上宽约12mm，高约8mm。
高温管式炉。
异径燃烧管。
氧气流量计：测量范围0~600mL/min。
吸收瓶：250mL或300mL锥形瓶。
气体过滤器：用G1~G3型玻璃熔板制成。
干燥塔：容积250mL，下部（2/3）装碱石棉，上部（1/3）装无水氯化钙。
酸式滴定管：25mL和10mL两种。
碱式滴定管：25mL和10mL两种。
镍铬丝钩：用直径约2mm的镍铬丝制成，长约700mm，一端弯成小钩。
洗耳球。
带T形管的橡皮塞（见图1）。
a 镍铬丝推棒，直径2mm，长约700mm,一端卷成直径约10mm的圆环；b 翻胶帽；c T形玻璃管：外径为7mm，长约60mm，垂直支管长约30mm；d 橡皮塞。
图1 带T形管的橡皮塞2.2.2 试剂2.2.2.1 艾氏卡法所用试剂艾氏卡试剂：以2份质量的化学纯轻质氧化镁（GB/T 9857)与一份重量的化学纯无水碳酸钠（GB/T 639)混匀并研细至粒度小于0.2mm后，保存在密闭容器中。
盐酸（GB/T 622)溶液：（1+1）水溶液。
氯化镁（GB/T 652)溶液：100g/L。
甲基橙溶液：20g/L。
硝酸银（GB/T 670)溶液：10g/L,加入几滴硝酸（GB/T 626)，贮于深色瓶中。
2.2.2.2 库伦滴定法所用试剂三氧化钨（HG 10—1129）。
变色硅胶：工业品。
氢氧化钠（GB/T 1272）、溴化钾（GB/T 649)各5g，冰乙酸（GB/T 676）10mL，溶于250~300mL水中。
2.2.2.3 高温燃烧滴定法所用试剂氧气（GB/T 3863)过氧化氢溶液：每升含有30%（m/m）的过氧化氢30mL。
取30mL30%过氧化氢（GB/T 6684）加入970mL水，加2滴混合指示剂，用稀硫酸或稀氢氧化钠溶液中和至溶液呈钢灰色，此溶液当天使用当天中和。
碱石棉：化学纯，粒状。
三氧化钨（HG 10—1129)。
混合指示剂：将0.125g甲基红（HG 3—958)溶于100mL乙醇（GB/T 679）中，另将0.083g亚甲基蓝溶于100mL乙醇中，分别贮于棕色瓶中，使用前按等体积混合。
无水氯化钙：化学纯。
邻苯二甲酸氢钾（GB 1257)：优级纯。
酚酞（GB/T 10729):1g/L的60%乙醇溶液。
氢氧化钠（GB/T 629)标准溶液：c（NaOH）=0.03mol/L。
称取优级纯氢氧化钠（GB/T 629）6g，溶于5000mL经煮沸并冷却后的水中，混合均匀，装于瓶内，用橡皮塞塞紧。
羟基氰化汞溶液：称取约6.5g羟基氰化汞，溶于500mL水中，充分搅拌后，放置片刻，过滤。
滤液加入2~3滴混合指示剂，用稀硫酸溶液中和至中性，贮存于棕色瓶中，此溶液应在一星期内使用。
2.3 实验条件2.3.1 艾氏卡法实验条件马弗炉：在1~2h内从室温逐渐加热到800~850℃，并在该温度下保持1~2h。
2.3.2库伦滴定法实验条件2.3.2.1库伦测硫仪：库伦积分仪：电解电流0~350mA范围内积分线性误差应小于±0.1%。
配有4~6位数字显示器和打印机。
电解池和电磁搅拌器：电解池高120~180mm，容量不少于400mL，内有面积约150mm2的铂电解电极对和面积约15mm2的铂指示电极对。
指示电极响应时间应小于1s，电磁搅拌器转速约500r/min，且连续可调。
库伦积分仪：电解电流0~350mA范围内积分线性误差应小于±0.1%。
配有4~6位数字显示器和打印机。
送样程序控制器：可按指定的程序前进、后退。
空气供应及净化装置：由电磁泵和净化管组成。
供气量约1500mL/min，抽气量约1000mL/min，净化管内装氢氧化钠及变色硅胶。
2.2.3 高温燃烧中和法实验条件高温管式炉：能加热到1250℃并有80~100mm,的高温恒温带（1200±5℃）附有铂铑—铂热电偶测温和控温装置。
异径燃烧管：耐温1300℃以上，总管长约750mm；一端外径约22mm，内径约19mm长约690mm；另一端外径约为10mm，内径约7mm，长约60mm。
2.4 实验步骤2.4.1 艾氏卡法的实验步骤2.4.1.1 于30mL坩埚内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1g（精确至0.0002g）和艾氏卡试剂2g（精确至0.1g），仔细混合均匀，再用1g艾氏卡试剂覆盖。
全硫含量超过8%，称取0.5g。
2.4.1.2 将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中，在1~2h内从室温逐渐加热到800~850℃，并在该温度下保持1~2h。
2.4.1.3 将坩埚从炉中取出，冷却到室温，用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松捣碎（如发现有未烧尽的煤粒，应在800~850℃下继续灼烧0.5h），然后转移到400mL烧杯中，用热水冲洗坩埚内壁，将洗液收入烧杯，再加入100~150mL刚煮沸的水，充分搅拌。
如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次测定作废。
2.4.1.4 用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少10次，洗液总体积约为250~300mL。
2.4.1.5 向滤液中滴入2~3滴甲基橙指示剂，加盐酸中和后再加入2mL，使溶液呈微酸性。
将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液，在近沸状况下保持约2h，最后溶液体积为200mL左右。
2.4.1.6 溶液冷却或静置过液后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至五氯离子（用硝酸银检验）、2.4.1.7 沉淀的滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在温度为800~850℃的马弗炉内灼烧20~40min，取出坩埚，在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温（约25~30min），称量。
2.4.1.8每配制一批艾氏卡试剂或更称其他任一试剂时，应进行2个以上的空白试验，硫酸钡质量的极差不得大于0.0010g，取算数平均值作为空白值。