《现代仪器分析》复习题

绍兴文理学院《现代仪器分析》复习题

一、填空题

1、按照固定相的物态不同，可将气相色谱法分为_气固色谱_和气液色谱，前者的固定相是固体吸附剂，后者的固定相是涂在固体担体上或毛细管壁上的液体。

2、按固定相外形，可将气相色谱法分为柱色谱（填充柱、空心柱）、平板色谱（薄层色谱和纸色谱)

3、分离非极性物质，用非极性固定液，试样中各组分按沸点次序流出，沸点低，tr小，沸点高，tr大。

4、分离极性物质，用极性固定液，试样中各组分按极性次序分离，极性小，tr小；极性大，tr大。

5、最为有效地增加柱效的方法是减小填充物的粒径。

6、电子从基态吸收光后跃迁到激发态，称这种吸收谱线为共振线，如果跃迁到第一激发态，就称之为第一共振线

7、色谱分离的基本理论是塔板理论、速率理论。分别从组分在两相间的分配、组分在色谱柱中的运动描述了色谱行为。

8、为使组成复杂的混合物能够更好的分离，气相色谱法常常采用程序升温分析模式，而高效液相色谱法常采用梯度淋洗分析模式。

9、气相色谱仪中气化室的作用是保证样品迅速完全气化。气化室温度一般要比柱温高30-70℃，但不能太高，否则会引起样品分解。

10、在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越大，该组分在柱中停留的时间越长，流出色谱柱越慢。

11、按组份在固定相上的分离机理，气相色谱法可以分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱以及凝胶色谱（尺寸排阻色谱）等几种。

12、气相色谱气化室的作用是将液体或固体试样瞬间气化而不分解。

13、两组分保留值差别的大小，反映了色谱柱分离能力的高低。

14、分子对红外辐射产生吸收要满足的条件是(1) _分子的振动方式必须是红外或心活性的_，(2) _某一振动方式频率与红外线对的某一频率相同（即能产生瞬时偶极矩变化）_。

15、原子的吸收线具有一定的宽度，引起原子吸收线变宽的主要原因是自然宽度，多普勒变宽和压力变宽（劳伦兹变宽）。

16、原子吸收光谱法对光源的要求是光源发射出的分析线，其中心频率与吸收线要一致且半宽度小于吸收线的半峰宽（即锐线光源），辐射强度大，稳定性高，背景小, 符合这种要求的光源目前有空心阴极灯，高频无极放电灯。

17、气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、色谱柱和柱箱、检测系统和记录及数据处理系统五部分构成；

18、母离子质荷比（m/z）120，子离子质荷比（m/z）105，亚稳离子（m*）质荷比为91.97。

19、化学键力常数k大，化学键的振动波数高

20、目前红外光谱仪主要有色散型和干涉型两类

21、紫外吸收光谱提供的信息基本上是关于分子中生色团和助色团的信息，而不能提供整个分子的信息，所以只凭紫外光谱数据尚不能完全确定物质的分子结构，还必须与其它方法配合起来。

22、在IR光谱中，频率位于1350-650cm-1的低频区称为指纹区

23、在IR光谱中，在4000-1350 cm-1称为基团频率区。

24、气相色谱检测器中，常用的浓度型检测器有热导检测器和电子捕获检测器两种。

25、在气相色谱中，线速度较低时，范迪姆特方程分子扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量大的气体(较重的气体，N2)作载气，以提高柱效。

26、色谱分析是一种分离手段，是利用组分在两相间的分配的差异而使组份分离。

27、气液色谱法即流动相是气体，固定相是液体的色谱法。样品与固定相间的作用机理是组分在固定相间溶解度的不同作用。

28、硅胶表面带有硅醇基基，呈强极性，通过硅原子上的硅醇基与极性化合物或不饱和化合物形成氢键而表现其吸附性能。

29、用一种能交换离子的材料为离子交换树脂，利用它在水溶液中能与溶液中离子进行可逆交换的性质，来分离在溶剂中能够解离化合物的方法，称为离子交换色谱法。

30、原子化系统主要作用是将试样中待测元素转变为原子蒸汽，使试样原子化的方法有火焰原子化法和无焰原子化法两种。

31、光电倍增管的作用是(1)_ 将光信号转变为电信号_；(2)__ 信号放大__。采用这类检测器的光谱仪称为_光电直读光谱仪__ 。

32、同位素离子峰位于质谱图的最高质量区,计算同位素离子峰与分子离子峰的强度比,根据拜诺表确定化合物的可能分子式。

33、在紫外 可见分光光度法中，选择测定波长的原则主要是吸收最大和干扰最小。

34、原子吸收分析的标准加入法可以消除基体效应的干扰，但它不能消除背景吸收的影响。

35、化学键的力常数k越大，原子的折合质量越小，振动频率越大，吸收峰将出现在高波数区

36、伸缩振动是指原子沿键轴方向伸缩，键长变化但键角不变的振动。

37、变形振动是指基团键角发生周期性变化，但键长不变的振动。又称弯曲振动或变角振动。

38、MS仪器一般由进样系统、电离源、质量分析器、真空系统和检测系统构成

39、分子离子峰应符合“氮律”。在C、H、O组成的化合物中，分子离子峰的质量数一定是偶数；在含C、H、O、N化合物中，含偶数个N的分子量为偶数，含奇数个N的分子量为奇数。

二、选择题

1、在气相色谱法中，用于定性的参数是 （ A ）

A ．保留时间

B ．分配比

C ．半峰宽

D ．峰面积

2、用气相色谱法进行定量分析时，要求混合物中所有组分都出峰的是( C )

A ．外标法

B ．内标法

C ．归一化法

D ．内加法

3、欲使色谱峰宽减小，可以采取( B )

(A) 降低柱温(B) 减少固定液含量(C) 增加柱长(D) 增加载体粒度

4、用非极性固定液分离非极性组份时，固定液与组份分子间的作用力主要是：

（ C ）

A 、色散力

B 、静电子

C 、诱导力

D 、氢键力

5、两色谱峰的相对保留值r21等于（ B ） 。 A. 12

R R t t B. //t t 12R R C. /R /R 21t t D. 21R R t t

6、在HPLC 中，流动相的极性对分离效果有很大影响，下述溶液极性最强的为

（ D ）。

A 乙醇

B 乙醚

C 二氯甲烷

D 水

7、在GC 中，一般不用氮气作载气的检测器为（ C ）。

A FID

B ECD

C TC

D D FPD 检测器

8、气液色谱中,色谱柱使用的上限温度取决于（ B ）

A.试样中沸点最高组分的沸点

B. 固定液的最高使用温度

C.试样中各组分沸点的平均值

D. 试样中沸点最低组分的沸点

9、在紫外-可见光分光光度法中，用于紫外光分析的光源是 （ C ）

A. 钨灯

B. 卤钨灯

C. 氘灯

D. 空心阴极灯

10、在进行吸收光谱定性分析时, 要说明有某元素存在, 必须( C )

(A) 它的所有谱线均要出现,(B) 只要找到2～3条谱线,