甲醇精馏

甲醇精馏：

1.什么是精馏?精馏的原理是什么?

答：精馏：是指将由挥发度不同的组分组成的混合液,在精馏塔内同时而多次进行部分汽化和部分冷凝,使其分离成几乎纯态组分的过程。精馏的基本原理：是利用混合物各组分挥发度不同,从塔底加热物料,产生上升蒸汽与塔顶冷凝下来的回流液在塔盘或填料上充分地进行逆流接触,发生传热和传质过程,易挥发组分汽化进入气相,难挥发组分冷凝进入液相,如此反复多次,使混合物各组分得到分离。

2. 什么叫萃取精馏？

答：利用溶剂从水溶液中抽出有用物质，在精馏过程中因有共沸物的存在,用水来提高甲醇的沸点而将其低沸点的杂质分离出来的过程称为萃取精馏。

3. 精馏段和提馏段是如何划分的？其作用是什么？

答：入料口以上为精馏段，入料口以下为提馏。精馏段的作应是自下而上逐步增浓气相中的易挥发组分，即浓缩轻组分。提馏段的作应是自上而下逐步增浓液相中的难挥发组分，即浓缩重组分。

4. 什么叫回流比、全回流？其最佳回流比是如何确定的？

答：回流比：精馏塔内回流量与塔顶产品量之比值叫回流比。

全回流：在精馏操作中，当塔顶蒸汽全部冷凝后，不采出产品，全部流回塔内，这种情况称为全回流。操作中的最佳回流量是根据当时的系统入料量、塔底温度的高低、产品的质量来调节的，使其达到即经济又保证产品质量的最佳状态时的回流比。

5. 蒸汽管线发生水击，应如何处理？开车时蒸汽管为什么要排放冷凝水？

答：打开工段蒸汽导淋，将蒸汽管线内存积的冷凝液排净；稍开蒸汽阀待水排净后再将阀位恢复。因为系统停车后，蒸汽管里积存了一部分冷凝水，如果开车时不排放管里的冷凝水，待开蒸汽阀门时蒸汽进入管道和管内的冷凝水产生液击，损坏管道和阀门。

6. 液泛是怎样发生的？应如何处理？

答：是因塔内上升蒸汽阻止液体涌至下一层塔板，破坏塔的正常操作，若发现仪表各点温度混乱，塔内压力增高则说明液泛。处理方法是减小蒸汽，减少系统入料，若液泛现象严重应停入料与采出，等塔底压力降低消除液泛现象后再开车。

7. 淹塔是如何发生的？应如何处理？

答：是因入料量过多采出少，引起塔内液位升高，塔内压力增高无法进行气液两相的传质传热而引起的。处理方法是增大蒸汽，减少系统入料增大采出，严重时停入料与采出，等塔底压力降低消除淹塔现象后再开车。

8. 漏液是如何发生的？应如何处理？

答：一是因塔底温度太底至使上升的气体托不住下落的液体，二是因塔板倾斜或脱落而引起的。处理方法是加大蒸汽量，停车检修塔板。

9. 开车时应注意哪些事项？

答：（1）蒸汽冷凝水必须排净以防液击（2）控制好各液位在范围之内（3）各塔升温不宜过快（4）脱醚塔冷凝器防空温度高限控制（5）为保证脱除效果脱醚塔的开车时间适当延长。

10.粗甲醇精馏的目的是什么？

答：精馏的目的就是通过精馏的方法，除去粗甲醇中的水分和有机杂质，根据不同要求，制得不同纯度的精甲醇；大部分杂质得以清除，其中某些杂质降至微量，不致影响精甲醇的应用。

11. 管着火能否采取停车措施来处理?为什么?正确处理方法?

主、预塔放空管着火不能做停车处理，因为如果停车，塔内会形成负压、吸火引起爆炸事故的发生。

正确处理方法是，立即给主塔水封槽内加水，打开灭火蒸汽或氮气进行灭火，同时马上检查着火原因，看是否因为精馏塔蒸气量太大引起，或是因为冷凝器加水量不足使冷凝效果差，或是因为予塔内所加萃取水量不足，不能把甲醇油从予塔分离而从放空管带出。

12.精馏是怎样分类的？

答：精馏可以从三个角度去分类。

第一、按精馏操作的方式不同，可分为间歇精馏和连续精馏。

第二、按精馏操作的条件（如压力）不同，可分为加压精馏、常压精馏、减压精馏等。

第三、按精馏分离的原理不同，可分为一般精馏和特殊精馏。特殊精馏又包括恒沸精馏、萃取精馏、水蒸汽蒸馏及分子蒸馏等。

我厂的甲醇精馏是连续、萃取精馏，并采取加压精馏及常压精馏相结合的流程。

13.精馏操作的影响因素有哪些？

答: 除了设备问题以外，精馏操作过程的影响因素有以下几方面：（1）塔的温度和压力（包括塔顶、塔釜和某些有特殊意义塔板）；（2）进料状态；（3）进料量；（4）进料组分；（5）进料温度；（6）塔内上升蒸汽速度和蒸发釜的加热量；（7）回流量；（8）塔顶冷剂量；（9）塔顶采出量；（10）塔底采出量。

塔的操作就是按照塔顶和塔釜产品的组成要求来对这几个影响因素进行调节。

14.精馏塔操作压力的变化对精馏操作有什么影响？

答: 塔的设计和操作都是基于一定的塔压下进行的，因此一般精馏塔总是首先要保持压力的恒定。塔压波动对塔的操作将产生如下的影响。（1）影响产品质量和物料平衡（2）改变组份间的相对挥发度（3）改变塔的生产能力（4）塔压的波动使混合物的泡点露点产生变化导致全塔温度改变。

15.进料组份的变化对精馏操作有什么影响？

答: 进料组份的变化直接影响精馏操作，当进料中重组份的浓度增加时，精馏段的负荷增加。对于固定了精馏段塔板数的塔来说，将造成重组份带到塔顶，使塔顶产品质量不合格。

若进料中轻组份的浓度增加时，此时精馏段的负荷增加。对于固定了提馏段塔板数的塔来说，将造成提馏段轻组份蒸出不完全，釜液中轻组份的损失加大。

同时，进料组成的变化还将引起全塔物料平衡和工艺条件的变化。组份变轻，则塔顶馏份增加，釜液排出量减少。此时，全塔温度下降，塔压升高。组成变重，情况相反。

进料组成变化时，可采取如下措施：

（1）改进料口组成变重时，进料口往下改；组成变轻时，进料口往

上改。

（2）改变回流比组成变重时，加大回流比；组成变轻时，减少回流比。

（3）调节冷剂和热剂量根据组成的变动情况，相应地调节塔顶冷凝器的冷剂和塔釜热剂量，维持塔顶及塔底产品质量不变。

16.回流比的大小对精馏操作有什么影响？

答:操作中以改变回流比的大小来保证产品的质量。当塔顶馏分中重组份含量增加时，常采用加大回流比的方法将重组份压下去，以使产品质量合格。当精馏段的轻组份下到提馏段造成塔下部温度降低时，可以用适当减少回流比的办法以使塔下部温度提起来。增加回流比，对从塔顶得到产品的精馏塔来说，可以提高产品质量，但是却要降低塔的生产能力，增加水、电、汽的消耗。回流比过大，将会造成塔内物料的循环量过大，甚至能导致液泛，破坏塔的正常操作。

17.我公司四塔甲醇精馏工艺有何特点?

答：(1)从加压塔塔顶出来的蒸汽,在常压塔的再沸器中冷凝,冷凝时放出的热量作为常压塔再沸器的热源,这样即节省了加压塔顶冷凝器所需的循环水,又节省了常压塔再沸器所需的蒸汽,有效的利用了能量,因而该工艺是节能的。

(2)与传统的两塔精馏工艺相比,产品质量更高,能耗更低。

18.为什么开车时，釜液的升温速度要缓慢地进行？

答:空塔加料时，由于没有回流液体，精馏段的塔板上是处于干板操作状态。由于没气液接触，气相中的难挥发组分，容易被直接带入精馏段。如果升温速度过快，则难挥发组分会大量地被带到精馏段，而白白为易挥发组分所置换，塔顶产品的质量不易达到合格，造成开车时间长。当塔顶有了回流液，塔板上建立了液体层后，升温速度可适当提高。

19.预精馏塔加碱的目的是什么?

答：其目的是为了促使胺类及羰基化合物的分解,同时防止粗甲醇中有机酸对设备的腐蚀,一般控制预后甲醇PH值为7-9。

20.精甲醇产品有哪些常见的质量问题?

答:(1)水溶性:精甲醇产品加水后出现浑浊的现象。

(2)稳定性:用配置好的KMnO4做氧化值试验,未到指标规定时间即变色。

(3)水分:精甲醇产品中水分超标。

(4)色度:精甲醇产品与蒸馏水对比显微锈色,这是设备未清洗干净所致。

21.预精馏塔为什么要加入萃取水?

答：精馏操作中,粗甲醇中的甲醇-烷烃类的共沸混合物与甲醇的沸点较为接近,不易分离,加入萃取水后,由于水和甲醇可以任意比例互溶,因而使这些烷烃杂质得以与甲醇分离。而且这些烷烃中的大部分沸点比甲醇高出许多,这样在萃取槽中,靠密度差初分离以后,带入到塔内的烷烃也比较容易分离,从而保证了产品质量。

22.为什么预塔的工作效率往往在主塔中反映出来?

由于主塔顶几乎是将所有的蒸汽全部冷凝，没有脱除低沸点杂质的能力，如果予塔脱除轻组分不完全会造成主塔温度波动，产品质量不合格。

23.为什么要控制预塔冷凝放空温度?

因为预塔是脱除低沸点杂质的，预塔冷凝放空温度应满足沸点低于甲醇的物质全部放掉的要求，使冷凝回流液中不再含有低沸点杂质，防止轻组分带入主塔，影响产品质量。