02粉体真密度的测定

环工综合实验实验报告

实验名称：粉体真密度的测定

实验时间：2012年3月30日下午5-8节

指导老师：余阳

小组成员：王玉佳、马莉、王健、孙扬雨、王玥丽

班级：环工0902

姓名：王健

学号：071400126

实验温度：14℃

目录

一、实验目的 (2)

二、实验原理 (2)

三、试剂与仪器 (3)

四、实验步骤 (4)

五、计算公式 (4)

六、数据记录及结果整理 (5)

七、思考题 (6)

八、实验心得 (8)

一、实验目的

1. 了解粉体真密度的概念及其在科研与生产中的作用；

2. 掌握浸液法——比重瓶法测定粉末真密度的原理及方法

二、实验原理

粉体真密度是粉体质量与其真体积之比值，其真体积不包括存在于粉体颗粒内部的封闭空洞。所以，测定粉体的真密度必须采用无孔材料。根据测定介质的不同，粉体真密度的主要测定方法是浸液法。

浸液法是将粉末浸入在易润湿颗粒表面的浸液中，测定其所排除液体的体积。此法必须真空脱气以完全排除气泡。真空脱气操作可采用加热(煮沸)法和减压法，或两法同时并用。浸液法主要有比重瓶法。比重瓶法具有仪器简单、操作方便、结果可靠等优点，已成为目前应用较多的测定真密度的方法之一。本实验采用这种方法。

比重瓶法测定粉体真密度基于“阿基米德原理”。将待测粉末浸入对其润湿而不溶解的浸液中，抽真空除气泡，求出粉末试样从已知容量的容器中排出已知密度的液体，就可计算所测粉末的真密度。

三、试剂与仪器

试剂：

1、滑石粉：英文名为PULVISTALCI，为白色或类白色、微细、无砂性的粉末，

手摸有油腻感。无臭，无味。在水、稀矿酸或稀氢氧化碱溶液中均

不溶解。其主要成分是含水的硅酸镁，分子式为Mg3[Si4O10](OH)2，

经粉碎后，用盐酸处理，水洗，干燥而成。

2、蒸馏水:

浸液选取原则：①粉体不溶解于浸液；

②粉体不和浸液反应；

③粉体的直径一般大于5μm（避免超细粉体强烈地吸附气体）。

粉末混合后四分法分粉。

仪器：

1、真空装置：由比重瓶、真空干燥器、真空泵、真空压力表、三通阀、缓冲瓶组成；

2、温度计：0～60℃，精度0.1℃；

3、电子天平：感量0.001克；

4、烧杯：1000 ml；

5、烘箱、干燥器。

四、实验步骤

1、 称量事先洗净、烘干的比重瓶的重量M 1。

2、 在比重瓶内，装入一定量的粉体试样，精确称量比重瓶和试样总质量重量M 2，粉尘总质量M=M 2-M 1。

3、 将蒸馏水注入装有试样的比重瓶内，至容器容量的2/3处为止，放入真空干燥器内。

4、 启动真空泵，抽气15～20分钟。

5、 从真空干燥器内取出比重瓶，向瓶内加满蒸馏水并称其重量R 。

6、 洗净该比重瓶，然后装满浸液，称其重量W 。

五、计算公式

真密度ρ计算式为：

式中：M ——粉尘尘样的质量，g ；

W ——比重瓶加液体的总质量，g ；

R ——比重瓶加剩余液体加粉尘的总质量，g ； G ——排出液体的质量，g ； V ——粉尘的真体积，cm 3；

ρL ——液体的密度，g/cm 3；（查得14℃时，水的密度为0.999244 g/cm 3） ρp ——粉尘的真密度，g/cm 3。

R

-W M M R -W M M

G M V M L L

L P +=+===

ρρρρ

六、数据记录及结果整理

计算演示：（以编号1为例）

g

12.1414 = 34.1462 - 46.2876 =M1）-（M2=M g

19.7422 = 128.0716 - 12.1414 + 135.6724 =R -M +W =G

33

cm 76.19g/cm

0.999244g

19.7422=

V水 = V粉尘= 31粉尘kg/m 614.44 19.76

12.1414

=

故：ρ=

粉尘真密度平均值：3粉尘kg/m 631.44 3

657.47

622.42614.44=ρ=++

七、思考题

1.粉尘堆积密度和真密度的概念是什么？如何计算粉体孔隙率？

答：粉尘堆积密度是把粉尘或者粉料自由填充于某一容器中，在刚填充完成后所测得的单位体积质量。

粉尘真密度（True Density ）指粉尘在某一容器处于绝对密实状态下体积内的实际体积，不包括内部空隙。

孔隙率（Porosity ），是指粉尘堆积的体积中,颗粒之间的空隙体积占总体积的比例。孔隙率包括真孔隙率，闭空隙率和先空隙率。

粉体的孔隙率是与粒子形态、表面状态、粒子大小及粒度分布等因素有关的一种综合性质，是对粉体加工性质及其制剂质量有较大影响的参数。散剂、颗粒剂、片剂都是由粉体加工制成，其孔隙率的大小直接影响着药物的崩解和溶出。

一般来说，孔隙率越大，崩解、溶出较快，较易吸收，所以在科研和生产中，有时要测定孔隙率。其可通过真密度计算求得，也常用压汞法、气体吸附法等进行测定。

常用的测定粉体孔隙率的方法是将粉体用液体或气体置换法测得的，加热或减压法脱气后，将粉体浸入液体中，测定粉体排出液体的体积，从而求得孔隙率。 在得到粉体的堆积密度、表观密度（粉体的质量与粉体排开水的体积之比）后，可使用下式计算孔隙率：