色谱柱常见故障
气相色谱仪常发生的故障及检修方法
气相色谱仪常发生的故障及检修方法
气相色谱仪常见的故障及其检修方法有以下几种：
1. 气相色谱柱堵塞：如果柱堵塞，可以先进行逆向吹扫，若无效，则需要更换柱子。
预防措施是在前处理环节中彻底去除样品中的杂质。
2. 气相色谱柱漏气：柱子出现漏气，可以先检查柱子连接，确保连接紧密。
如果还是漏气，需要更换柱子。
3. 气源压力不稳定：气源压力不稳定可能导致色谱峰不稳定。
可以检查气源和压力调节器，尝试调整气源的压力。
4. 柱温控制不准确：柱温控制不准确可能导致色谱峰形不良。
可以检查温控系统，确认温控系统的稳定性和精确性。
5. 检测器信号异常：检测器信号异常可能是由于检测器本身的问题或者信号传输线路的问题。
可以检查检测器和信号传输线路，确认故障所在。
6. 气路泄漏：气路泄漏可能导致色谱柱出现漂移或者峰形不良。
可以通过波尔加莱法检测气路是否泄漏，然后修复泄漏处。
7. 柱效失效：柱效失效可能是柱子老化或者使用过程中受到污染导致的。
可以尝试使用更好的样品前处理方法或者更换新的柱子。
8. 检测器灵敏度下降：检测器灵敏度下降可能是由于检测器本身的老化或者使用条件的改变。
可以检查检测器的性能和检测条件，尝试进行调整。
气相色谱柱选择的技巧 色谱柱常见问题解决方法
气相色谱柱选择的技巧色谱柱常见问题解决方法气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。
气相色谱柱选择的技巧：一般，初次使用气相色谱仪的伙伴对色谱柱不知怎样合理配置色谱柱，总希望柱子越多越好，盲目购置很多柱子或固定液、担体等，结果有很多闲置造成挥霍。
现在向大家推举一些值得考虑的阅历。
一般准备几个柱子就基本可以解决各类气相色谱分析工作的要求，可优先选择固定液分别为SE—30（或者OV—101）、OV—17、PEG—20M、DEGS、FFAP，的柱子各一个。
对于填充柱，担体可选白色担体、红色担体（包括未酸洗、酸洗、硅烷化）、GDX系列（或者Porapak系列），三种，基本可以解决工作中绝大部分项目。
对柱子长短的选择：由于辨别率与柱长的平方根成正比。
柱子长，则提高辨别率。
一般来说：15m的短柱用于快速分别较简单的样品，也适于快速成分析；30m的色谱柱是常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上成；50m、60m或更长的色谱柱用于分别比较多而杂的样品。
对于口径的选择：柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。
小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。
0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。
分别多而杂样品较好。
0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。
0.53mm：具有仿佛于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是紧要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。
中科国环环境讨论中心专家认为，对于一般用户，可选30米或50米长的毛细管，口径选0.32mm较为便利。
高压液相色谱HPLC常见故障及排除方法[重点]
![高压液相色谱HPLC常见故障及排除方法[重点]](https://img.taocdn.com/s3/m/6e2358a11b37f111f18583d049649b6648d70936.png)
高压液相色谱HPLC常见故障及排除方法诊状(一)保留时间变化可能的原因: 解决方法1.柱温变化:柱恒温2.等度与梯度间未能充分平衡:至少用10倍柱体积的流动相平衡柱3.缓冲液容量不够:用>25mmol/L的缓冲液4.柱污染:每天冲洗柱5.柱内条件变化:稳定进样条件,调节流动相6.柱快达到寿命:采用保护柱(二)保留时间缩短可能的原因: 解决方法1.流速增加:检查泵,重新设定流速2.样品超载:降低样品量3.键合相流失:流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向4.流动相组成变化:防止流动相蒸发或沉淀5.温度增加:柱恒温(三)保留时间延长可能的原因: 解决方法1.流速下降:管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡2.硅胶柱上活性点变化:用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱3.键合相流失:同前(二)34.流动相组成变化:同前(二)45.温度降低:同前(二)5(四)出现肩峰或分叉可能的原因: 解决方法1.样品体积过大:用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%2.样品溶剂过强:采用较弱的样品溶剂3.柱塌陷或形成短路通道:更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件4.柱内烧结不锈钢失效:更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品5.进样器损坏:更换进样器转子(五)鬼峰可能的原因: 解决方法1.进样阀残余峰:每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗2.样品中未知物:处理样品3.柱未平衡:重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱)4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱) : 每天新配,用抗氧化剂5.水污染(反相) : 通过变化平衡时间检查水质量，用HPLC级的水(六)基线噪声可能的原因: 解决方法1.气泡(尖锐峰) : 流动相脱气,加柱后背压2.污染(随机噪声) : 清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂3.检测器灯连续噪声:更换氘灯4.电干扰(偶然噪声) : 采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等)5.检测器中有气泡:流动相脱气,加柱后背压(七)峰拖尾可能的原因: 解决方法1.柱超载:降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相2.峰干扰:清洁样品,调整流动相3.硅羟基作用加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品4.同前(四)4 : 同前(四)45.同前(四)3 5. : 同前(四)36.死体积或柱外体积过大:连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管7.柱效下降:用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱(八)峰展宽可能的原因: 解决方法1.进样体积过大:同(四)12.在进样阀中造成峰扩展:进样前后排出气泡以降低扩散3.数据系统采样速率太慢:设定速率应是每峰大于10点4.检测器时间常数过大:设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%5.流动相粘度过高:增加柱温,采用低粘度流动相6.检测池体积过大:用小体积池,卸下热交换器7.保留时间过长:等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱8.柱外体积过大:将连接管径和连接管长度降至最小9.样品过载:进小浓度小体积样品液相色谱柱使用及保养液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。
气相色谱仪的常用故障及有效处理方法解析 气相色谱仪常见问题解决方法
气相色谱仪的常用故障及有效处理方法解析气相色谱仪常见问题解决方法一.分别不完成①几个峰重叠,分别不开。
处理方法:降低载气流速,削减进样量,降低柱温。
对于原来能完全分别,使用一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。
②分别一.分别不完成①几个峰重叠,分别不开。
处理方法:降低载气流速,削减进样量,降低柱温。
对于原来能完全分别,使用一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。
②分别时间太长使晚馏出的峰扁平。
处理方法:可以通过提高柱温来解决。
③检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。
处理方法:可以通过加大进样量,提高检测器灵敏度来解决。
二.峰形不规定：1.拖尾峰。
处理方法:接受强极性固定液,除去担体活性以及提高柱温来解决。
②显现平顶形或锯齿形峰。
处理方法:通过削减进样量、提高柱不冷不热载气流速来解决。
另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。
检测器造成的影响,以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。
①TCD检测器被污染会造成基线漂移或显现阶型基线,并可能显现高噪音。
②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。
③TCD电源供应不稳定,显现不规定脉冲干扰峰。
2.载气的影响。
携带分析样品流过固定相,分别后的气体随时间先后逐一被载气携带杰出谱柱，送往检测部分检测。
载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分别效能。
①载气流量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或显现圆顶峰、拖尾峰。
②载气流量偏高,会引起高噪音或组分分别不开。
③载气掌控不稳,造成不规定基线漂移或波状基线漂移。
以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等3.电路问题。
故障一般简单判定,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。
若基线显现周期性正弦波,则是由于放大电路故障引起；处理方法一般更换损坏的电子元件。
色谱柱流的慢
色谱柱流的慢
如果色谱柱流速较慢，可能有以下几个原因：
1. 柱子堵塞：柱子可能被杂质或污染物堵塞，导致流速减慢。
可以尝试用合适的溶剂冲洗柱子，或者更换柱子。
2. 柱子老化：柱子使用时间过长，可能导致柱子性能下降，流速减慢。
可以尝试更换柱子。
3. 柱子选择不当：柱子的选择可能不适合当前的分析条件，导致流速减慢。
可以尝试更换柱子或调整分析条件。
4. 系统压力不足：系统压力不足可能导致流速
减慢。
可以检查系统压力是否正常，如有必要，可以增加系统压力。
5. 溶剂选择不当：溶剂的选择可能不适合当前的分析条件，导致流速减慢。
可以尝试更换溶剂或调整分析条件。
如果以上方法都不能解决问题，建议联系柱子制造商或色谱仪维修人员进行进一步的检查和维修。
TSK-GEL色谱柱使用中的常见故障及故障排除(中文)100921
21.5 x 150 54 － － 972 864 900
1,800 1,944 720
22 x 200 76 － － － －
Column size ( mm I.D. x mm Height)
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Retention time (min)
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Commercial Q type 6mL Styrene type
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原因和解决方法 1 样品溶液中的离子强度太高
(a) 通过透析或用缓冲液（非盐缓冲液）来对样品溶液脱盐处理 特别是在下一步中将会使用疏水模式的样品应该按照以上方法处理
2 样品溶液的pH值与缓冲液的不同 (a) 通过透析来对样品溶液脱盐处理
1 样品中的疏水性杂质吸附在填料上干扰了正常的结合 (a)使用酸性溶液或碱性溶液进行清洗 (b)使用有机溶剂清洗
色谱柱柱压升高如何处理
色谱柱在使用过程中易出现的问题和解决办法色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高，如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加，属于正常现象。
但柱压在使用过程中突然升高（系统管路堵塞及压力传感器故障除外），可能的原因有如下几点：（1）色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染；（2）色谱柱头的填料被样品污染；（3）色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂，形成结晶析出；（4）流动相pH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。
解决办法如下：（1）如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染，可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力，或者卸下色谱柱头，将其放在10％的稀硝酸内超声清洗10分钟，后再用纯水超声10分钟，重新装入色谱柱。
（2）如确定色谱柱头的填料被污染，将柱头螺丝卸下，挖出柱内前段被污染的填料，用相同的柱填料重新填入，仔细修复后，重新安装上柱头螺丝。
（3）如确定定是盐结晶，用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解，再换高浓度甲醇。
（4）如果因pH值使用不当，很难恢复。
液相柱：卡套柱的安装（不加预柱）1.将卡套架套入柱芯2.将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽，使柱芯高于夹套（见左图）3.将已套到柱芯上的卡套架向上推，直至高过夹套片4.将卡套帽和卡套架旋在一起，然后用手拧紧5.然后依同样的顺序连接好柱子的另一端6.连接到液相色谱仪，PEEK接头手拧即可；若为不锈钢接头应使用专用扳手注意：使用卡套柱时，两端的卡套应时刻连接在柱芯上。
不管您是平衡色谱柱或是清洗，任何时候都不能将卡套取下来，否则会造成填料的流失。
卡套柱的安装（加预柱）：1.将卡套架套入柱芯；2.将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽，使夹套高于柱芯；3.将已套到柱芯上的卡套架向上推，直至高过夹套片；4.将“子弹头”预柱放入卡套片内；5．将卡套帽和卡套架旋在一起，然后用手拧紧；6．然后依同样的顺序连接好柱子的另一端7．连接到液相色谱仪，PEEK接头手拧即可；若为不锈钢接头应使用专用扳手更换色谱柱滤网和玻璃棉过滤片（同时可以修补色谱柱）注意：在取出反相柱芯的滤网和玻璃片之前，应该将色谱柱充分用水和甲醇/乙腈冲洗，而且修补工具的头部也应该蘸取少量的甲醇/乙腈，以避免在取出滤网和玻璃棉滤片时带出柱子内的填料。
毛细管气相色谱柱的使用及常见故障分析
口，这 样才 会得到 尖锐 的峰形 。
对于 分流 ／ 不分流进样 ，毛细管的入 口应接到进
的 流速 为 １０ ／ ｎ ０ ｍＬ ｍｉ ，则 分 流 比为 １ ０ ：１， 因 ０ 为柱 流速 Ｆ 比分 流 流速 小得 多 ，所 以式 （） （ ） Ｃ １、 ２
结果 很相近 ，Ｆ Ｃ和 Ｆ分 流可通 过皂 膜流量 计测量 。
则 必 须把 尾 吹选择 在 １－ ８ｍＬ ｍｉ ， 以满足 柱后 ９ ２ ／ ｎ 的合 适 的氮氢 比。Ｆ Ｄ是质 量型检 测器 ，适 当地增 Ｉ
７
现代仪■ １ ｗｗｗ． ｄ ｒ ｉｓｒ．ｒ ．ｎ ｍｏ ｅ ｎｎ ｔｓｏ ｇｃ ）
加 尾 吹 气 可提 高检 测 器 的灵 敏 度 ，但 尾 吹 气太 大 ，
与通 过分 流器 的流量 Ｆ分流之 比 ： 分流 比 ＝Ｆ ／ 流 ＣＦ分 （） １
１１ 毛细 管柱 与进样 器的连 接 ．
对于 分流进 样 ，毛细管 柱 的入 口端一 定要 伸过
分 流进样 器 的 分流 出 口 （ 图 １） 见 ａ ，就 是使 毛 细管 柱 的入 口处 于载 气的高 流速 区域 。如 果毛 细管 柱 的 入 口在分 流进 样器 的 分流 出 口以下 （ 图 ｌ ） 见 ｂ ，处 于载 气的低 流速 区域 ，得 到 的色谱 图就不理 想 ，所
以 必 须将 毛 细 管 的 入 口伸 过 分 流进 样 器 的 分 流 出
也有 的把分 流 比定 义为 ： 品进 入 汽化 室 后 ， 样 进样 器 中总 的 流速 ＝ Ｃ十 Ｆ分流 与柱流速 Ｆ Ｆ Ｃ之 比 ： 分流 比 ＝ Ｃ Ｆ Ｆ分流 ） Ｆ ／（ Ｃ＋ （） ２
例 如 ，柱子 出 口流 速为 ｌ ／ ｎ ｍＬｍｉ，分流器放 空
高效液相色谱常见故障及解决方案
清洗柱或更换柱 清洗六通阀 清晰检测器
管路污染
冲洗
流动相中含有稳定剂 或稳定剂变化
使用无防腐溶剂
8.保留时间变 化
现象
保留时 间不重 复
判断
系统不问或未达 到平衡
室温波动大
柱被污染 溶剂配比不合适 进样体积太大或 样品浓度太高
故障排除
分析之前应有足够的时间 使系统平衡 使用柱温箱、将系统置于 恒温、空气对流小的环境 冲洗柱或更换柱 调节溶剂配比
检测器内有气泡
用甲醇或其他强极性的溶剂 冲洗流通池
用强极性的溶剂清洗系统
清洗检测器，在检测器后面 安装背景压力调节器
检测器灯能量不足
更换灯
12.规则基线 噪音
现象
规则基 线噪音
判断
故障排除
流动相、检测 器或泵内有气 泡
流动相脱气，冲洗系统除去检 测器或泵内的空气
室温不稳
稳定环境温度。使用柱温箱、 将系统置于恒温、空气对流小 的环境
鬼
洗脱物
峰
注射器脏
故障排除
用标准品对照、检查样品处理过程， 换新样品
增加分析时间或梯度洗脱、提高流 速、如问题仍存在，两次进样间用 强溶剂冲洗色谱柱
清洗注射器、冲洗进样口
现象
判断
故障排除
流动相被污染
清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入 口过滤器、使用HPLC级试剂
色谱图 出现鬼 峰
柱被污染 六通阀污染 检测器污染
峰变 宽
环境温度变化 漏夜
使用柱温箱 检查漏夜的位置并维修
出现两个或多个未被完 全分离的物质的峰
选择其它色谱条件以改善分 离效果
检测器时间常数太大
使用较小的时间常数
4.峰分叉
色谱柱出现劈峰的原因
色谱柱出现劈峰的原因色谱柱是一种常用的分离和分析技术。
在使用色谱柱进行分离和分析的过程中，会产生一种叫做“劈峰”的现象。
劈峰是指在色谱柱某个位置的峰开始宽展或者分裂成多个峰。
这种现象不仅会影响分析结果的准确性，而且还会降低色谱柱的分离效率，甚至导致柱塞和其他故障。
那么，色谱柱出现劈峰的原因是什么呢？下面，我们将从多个角度进行分析。
一、样品原因劈峰的主要原因是样品。
样品中的杂质、溶剂等成分会影响柱床的稳定性，导致劈峰的出现。
另外，一些含有多个水合态的化合物，如碳酸钠等，也容易引起劈峰。
此时我们可以通过改变样品的浓度、PH值等方式来减少劈峰出现的几率。
二、柱床分散性色谱柱的柱床质量对色谱柱的分离能力和劈峰的形成具有重要影响。
如果柱床存在分散性，则会导致柱床内部物质交换速度不平衡而产生假峰。
因此，在柱床填充前，需要对物质进行粉碎和筛选，以保证柱床的密实性和均匀性。
三、流动相流动相是影响色谱柱分离能力和劈峰的重要因素之一。
如选择不恰当的流动相，可能导致某些化合物挥发过程中产生空气垫，酸碱度过高会发生亲水作用，从而引起柱床干裂和劈峰的现象。
因此，正确选择流动相是预防劈峰的重要措施之一。
四、柱温柱温是经常被忽略的一个因素，某些情况下柱温过高或过低，对柱效和峰形都会产生重要影响。
正常情况下，在实验过程中需要保持柱温稳定，并且不超过列尺寸所标明的最高温度。
五、柱寿命长期使用某一个色谱柱也会出现劈峰的现象，这是由于柱床和填料损坏造成的。
在使用中，需要注意控制进样量、避免高浓度的样品过载柱床，以及避免使用过氧化氢等强氧化剂对柱造成破坏。
综上所述，色谱柱出现劈峰是一件非常常见的事情，但是它会严重影响我们的分析结果和实验效果。
了解产生劈峰的原因，我们可以通过改变样品的浓度、PH值等方式来减少劈峰出现的几率，通过对流动相的正确选择、保持柱温稳定等措施来预防出现劈峰。
另外，我们还应该注意控制进样量、避免高浓度的样品过载柱床等措施来延长某一个色谱柱的寿命。
高效液相色谱常见问题原因及处理方法
高效液相色谱法一．仪器的维护与常见问题处理若液相出现规律性基线波动，长时间不平稳可能原因是什么？快速解决方法：一般为仪器系统出现气泡，最好使用纯甲醇长时间冲洗系统（不少于3小时，特殊情况要12小时左右）柱压逐渐升高可能原因是什么？快速判断①色谱柱出现堵塞②针座堵塞③进样针出现堵塞④系统管路中有未冲洗干净的盐⑤滤芯脏了解决方法①色谱柱出现堵塞：一种是将堵塞了色谱柱的位置拆卸，取出里面的筛网用水或甲醇超解（不建议采用，除非没有其他方法）另一种是将堵塞一头色谱柱链接在仪器上另一头不要链接，先用10%甲醇根据色谱柱柱压调节流速冲洗一小时左右，然后换成纯甲醇再以此方法继续冲洗，根据其柱压随时调整流速。
②针座堵塞与进样针出现堵塞：情况不严重则将它们拆卸后用水超解几分钟就可以了，若堵塞严重只有更换新的（堵塞不代表不能用，若无明显的质量损坏如：变形，滑口，开裂等，后续修好后还能做备件使用）③系统管路中有未冲洗干净的盐：用水或10%异丙醇对系统冲洗，冲洗后柱压正常，则可正常使用。
（注意不建议对系统反冲洗，会造成管路中的残留盐类物质重新回到系统中造成二次堵塞。
）④滤芯脏了：更换滤芯若出现保留时间飘移可能原因是什么？快速判断原因：①流动相混合不均匀②柱温不稳③压力不稳④密封圈松动⑤对于是四元泵的液相，其比例阀区域有堵塞情况（流动相是按比例配置，若比例阀区域堵塞，进样第一针时，可能有一个阀只进入25%另一个阀则是75%，进样第二针时则会变成一个阀进入20%，另一个阀80%）快速解决方法：①流动相重新配置，并按要求混匀②保证环境温度与仪器设定温度相差不大并稳定③系统冲洗平衡后方能实验④更换或调整密封圈⑤将出现堵塞区域的设备进行超声清洗。
1.气相检验化学残留：对照品重复性必须符合要求，但供试品重复性不做要求（上海海尼是对照品重复性必须符合要求，但配置两个供试品，各进一针不计算重复性。
目前海陵是对照品与供试品都要计算重复性）液相进样针无法正常采集?解决方法：一般为仪器机械故障，若进样器显示信号一直为红色，可能是进样针损坏或机械臂故障。
毛细管气相色谱柱的使用及常见故障分析
57使用与维修毛细管气相色谱柱的使用及常见故障分析王 波（安徽省淮北市农业环境监测保护站 淮北 235000）摘 要 根据多种毛细管气相色谱柱在国内外多种品牌的气相色谱系统的实际应用情况，结合与其相关的文献资料，对毛细管气相色谱柱的使用及常见故障进行专业、细致的分析与研究。
关键词 气相色谱 毛细管柱 常见故障通载气，看一下柱子的出口是否有载气通过，（将柱子的出口浸入乙醇中看是否有气泡出现）如果没有载气从柱子出来，说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞，应找出原因加以解决。
然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器（FID ）的喷嘴以下的1~2mm 处，并使柱子的出口处于气流的最高流速区域（即氢气引入口以上），如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2mm 处，但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的末端处于气流的高速区域。
1.3 分流比的测定与选择分流比可以定义：样品完全汽化时与载气充分混合后，样品通过分流进样器进入柱子的流量FC 与通过分流器的流量F 分流之比：分流比= FC/F 分流 （1）也有的把分流比定义为：样品进入汽化室后，进样器中总的流速=FC 十F 分流与柱流速FC 之比：分流比=FC/（FC +F 分流） （2）例如，柱子出口流速为1mL/min ，分流器放空的流速为100mL/min ，则分流比为100∶1 ，因为柱流速FC 比分流流速小得多，所以式(1)、（2）结果很相近，FC 和F 分流可通过皂膜流量计测量。
选择适当的分流比很重要。
如果分流比很小，样品大多数进入柱子，容易使色谱峰变宽，形成前伸峰。
分流比一般选择在1∶10~100之间，这时样品的起始组分的谱带扩展很小，出峰尖锐。
1.4 尾吹气流量的测量与选择毛细管气相色谱分析用FID 检测器时，一定要加尾吹气，一般用氮气。
加尾吹气的作用之一是减少柱后死体积对色谱峰造成的扩散，作用之二是保证FID 有合适的氮氢比。
在使用气相色谱时，经常选用的氮气和氢气比例大约为1∶1~1.5，在用毛细管柱分析样品时氮气流量仅为1~2mL/min ，则必须把尾吹选择在19~28 mL/min ，以满足柱后的合适的氮氢比。
气相色谱仪的常见故障有哪些 气相色谱仪常见问题解决方法
气相色谱仪的常见故障有哪些气相色谱仪常见问题解决方法针对气相色谱仪常常显现的故障，把这些故障解答整理汇总如下:1：为什么有些峰显现拖尾？答：①这可能是由于进样口或色谱柱不干净，或色谱柱切割不正确。
冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件，包括进样口衬管和金密封垫。
取杰出谱柱。
切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。
这段色谱柱的长度可以是1英寸到1米，假如需要的话，可以更长。
使用正确的切割工具来切割色谱柱。
假如切割不好，则可能导致样品吸取。
使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。
在重新安装其他部件前，要确保已将进样口清洗干净。
对于5890，卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式。
②在不分流方式下进行分析时，不分流时间过长可能导致拖尾。
通常时间应在0.5至1分钟范围内。
③未吹扫（死）体积也可能导致拖尾。
确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确。
④假如考虑色谱柱部分流失，则可以使用色谱柱前的保留间隙（制备色谱柱）。
假如没有降低色谱柱效率，则可以将其切割掉或更换掉，并可延长色谱柱的寿命。
但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸取。
2：如何改善峰形？（前伸峰、拖尾峰）答：前伸峰是由于色谱柱过载。
当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时，可能发生这种情况。
液相膜越薄，色谱柱中保留的每种化合物就越少。
这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。
通过削减进样量、分流样品或进样浓度较低的样品，可减小进样体积。
3：什么原因导致峰比原来大，而且显现的早？答：过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气削减，而更多的进入色谱柱；因此加添柱头压力，可降低分流比。
检查分流出品的气体流量，如需调整分流比则对调整此流量。
假如问题仍旧存在，可卸下并清洁分流口。
这个问题也可能由于柱头压调整阀有问题而引起。
4：何时需更换隔垫或衬管？答：通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。
气相色谱仪常见故障及解决方法汇总
气相色谱仪常见故障及解决方法汇总
1.色谱峰形不对称或峰尾长：这种故障通常是由于进样量过大或进样速度过快所引起的。
解决方法是适量减少进样量或降低进样速度。
2.色谱峰形不对称或峰尾短：这种故障通常是由于进样量过小或进样速度过慢所引起的。
解决方法是适量增加进样量或提高进样速度。
3.噪声过大：这种故障可能是由于进样时进样针接触气相和固定相的摩擦而产生的。
解决方法是更换进样针或调整进样针的角度。
4.基线漂移：这是一种常见的故障，通常是由于流动相或进样溶剂污染所引起的。
解决方法是更换新的流动相或进样溶剂，并且及时清洗色谱柱。
5.色谱峰消失：这种故障可能是由于进样针堵塞或色谱柱污染所引起的。
解决方法是清洗进样针或更换新的色谱柱。
6.谱图分离不良：这种故障通常是由于进样针未插入至正确深度或进样量不足所引起的。
解决方法是正确插入进样针或适量增加进样量。
7.柱温不稳定：这种故障通常是由于热电偶接触不良或加热系统故障所引起的。
解决方法是更换热电偶或修理加热系统。
8.柱壁损坏：这种故障通常是由于使用不当或老化所引起的。
解决方法是更换新的色谱柱，并且注意使用时的操作规范。
以上是几种常见的气相色谱仪故障及其解决方法。
在实际使用中，还可能会出现其他不同的故障，需要根据具体情况进行分析和解决。
此外，定期对气相色谱仪进行维护和保养也是非常重要的，可以有效预防和减少故障的发生。
离子色谱仪常见问题的原因和解决方法
离子色谱仪常见问题的原因和解决方法
离子色谱仪常见问题及解决方法如下:
1. 柱子不干净或被污染会导致信号不明显或峰形不准确。
解决方法:使用预处理液或使用高剂量的质谱化试剂来去除杂质。
2. 柱子或色谱柱堵塞会导致信号不明显或峰形不准确。
解决方法:使用活性炭或聚苯乙烯来清洗柱子,或者使用不易被污染的色谱柱。
3. 进样不均匀会导致信号不明显。
解决方法:使用合适的进样器,并在进样前进行必要的预处理。
4. 检测器故障会导致信号不明显或峰形不准确。
解决方法:定期检查检测器,并进行必要的维护。
5. 电源故障会导致信号不明显。
解决方法:使用合适的电源,并定期检查电源线和插头。
6. 色谱柱未正确安装会导致信号不明显或峰形不准确。
解决方法:将色谱柱正确安装在色谱柱架上,并确保色谱柱头与色谱检测器垂直。
7. 色谱柱洗脱液不干净或使用过量会导致信号不明显。
解决方法:使用适量的色谱柱洗脱液,并在进样前将色谱柱冲洗干净。
8. 样品制备不正确会导致信号不明显。
解决方法:按照正确的样品制备方法进行制备,并在进样前进行必要的预处理。
离子色谱仪色谱柱4大故障及排除和抑制器3大故障及排除
分析仪器教程：离子色谱仪色谱柱4大故障及排除和抑制器3大故障及排除离子色谱仪为一种常规分析的仪器，离子色谱仪已在许多部门使用。
根据测定对象的不同，仪器可以有多种配置。
以下上海吉理将为您介绍一些实验工作中容易出现的问题和解决问题的办法。
离子色谱仪色谱柱4大故障及排除：检测器尚未达到稳定状态可使基线产生漂移。
另外在使用抑制器时，正常情况下背景电导会由高向低的方向逐渐降低，最后达到平衡。
如果背景电导值持续增加，说明抑制器部分有问题，检查抑制器是否失效。
色谱柱常见故障与排除1、柱压升高可能的原因有：(1)色谱柱过滤网板被玷污，需要更换。
(2)柱接头拧得过紧，使输液管端口变形。
(3)PEEK材料的管子切口不齐。
2、分离度降低可能的原因有：系统有泄漏时分离度会降低；分离柱被玷污后柱容量因子k’值变小；淋洗液类型和浓度不合适等。
3、死体积增大分离柱入口树脂损失造成死体积增大或树脂床进入空气使树脂床产生沟流会使分离度下降。
若分离柱入口处出现空隙，可填充一些惰性树脂球以减小死体积的影响。
4、保留时间缩短或延长色谱峰保留时间的改变会影响待测组分的定性和容量，因为在色谱分析中稳定的保留时间对获得准确、可靠的结果是十分重要的。
离子色谱中影响保留时间稳定的因素有以下几个原因：(1)仪器的某部分可能有漏液。
(如：接头处没拧紧等)(2)系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。
(3)分离柱交换容量下降，使保留时间缩短。
(4)由于抑制器的问题引起保留时间的变化。
(5)使用NaOH淋洗液时空气中CO2对保留时间的影响。
抑制器3大故障及排除：抑制器在化学抑制型离子色谱中具有举足轻重的作用。
抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。
抑制器最常见的故障是漏液，使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导升高。
1、峰面积减小造成峰面积减小的主要原因有：微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。
抑制器长期不用，会发生微膜脱水现象，为激活抑制器，可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L硫酸；阳离子用0.2mol/L氢氧化钠。
离子色谱仪常见故障与排除
离子色谱仪常见故障与排除离子色谱仪常见故障与排除一、仪器无法启动离子色谱仪无法正常启动是常见的故障之一。
导致仪器无法启动的原因可能有多种，我们可以采取以下步骤进行排除。
1. 检查电源插头是否插好，确认仪器是否接通电源。
2. 检查仪器前面板上的开关是否打开，确保仪器处于启动状态。
3. 检查电源线是否损坏或老化，有必要时更换电源线。
4. 检查仪器内部的电源模块和电池是否损坏，需要及时维修或更换。
二、泵流量异常离子色谱仪泵流量异常是仪器使用过程中常见的故障之一。
以下是一些常见的泵流量异常原因及相应的排除方法。
1. 检查进样器是否正确连接，确认进样器是否处于运行状态。
2. 检查进样器的进样针是否堵塞，需要清洗或更换进样针。
3. 检查进样器的清洗液是否用完，需要及时添加清洗液。
4. 检查泵的密封件是否老化或损坏，有必要时更换密封件。
5. 检查泵的压力传感器是否故障，需要修复或更换传感器。
三、检测器信号异常离子色谱仪检测器信号异常也是常见的故障之一。
以下是一些常见的检测器信号异常原因及相应的排除方法。
1. 检查检测器的工作电极是否干净，有必要时清洗电极。
2. 检查检测器的信号线是否连接正确，需要重新连接信号线。
3. 检查检测器的灵敏度设置是否正确，要根据实际情况进行调整。
4. 检查检测器的光源是否正常工作，需要检修或更换光源。
四、色谱柱压力异常离子色谱仪色谱柱压力异常常常会影响分析的准确性和稳定性。
以下是一些常见的色谱柱压力异常原因及相应的排除方法。
1. 检查色谱柱是否堵塞，需要对色谱柱进行清洗或更换。
2. 检查色谱柱前后的接头是否松动，需要重新固定接头。
3. 检查色谱柱是否老化或损坏，有必要时更换色谱柱。
4. 检查色谱柱的进样口、出口口径是否正确，需要根据实际情况进行调整。
总结：离子色谱仪在使用过程中会遇到各种各样的故障，但大部分故障都可以通过一些简单的维修和排除方法解决。
当仪器无法启动时，应首先检查电源和开关的状态。
液相色谱故障处理
液相色谱故障处理背景介绍液相色谱（Liquid Chromatography，简称LC）是化学分析中常用的一种分析技术，它以液体为移动相，在色谱柱中进行化合物的分离。
液相色谱是一种高效、灵敏和精确的分离和定量分析技术，广泛应用于药物、化学、生物、环境等领域的分析试验中。
然而，在实验操作过程中，难免会出现仪器故障，下面将介绍常见液相色谱故障及其处理措施。
常见故障及处理措施流量异常1.缓冲液流量异常原因：缓冲液中的盐分浓度过高，柱子内部出现盐颗粒等堵塞物抑制缓冲液流动，或者柱子内部压力过大等等。
解决方法：检查缓冲液中盐分浓度是否合适，清洁柱子。
2.流量计问题原因：流量计故障或者气泡引起的不稳定。
解决方法：检查流量计并更换或调整。
3.泵压异常原因：泵装置故障或挡板不启动。
解决方法：检查泵装置、更换出现问题的部件。
峰形异常1.前驱峰过宽原因：注入体积过大、流速过快、柱子内部存在异物等等。
解决方法：检查注射器、调整流速、清洗柱子。
2.分离不良原因：柱子老化、柱内填充物流速不匹配等等。
解决方法：检查柱子是否到期、更换柱子。
3.后峰异常原因：柱内填充物表面污秽和老化，柱子内部流速不匹配。
解决方法：更换柱子内部填充物。
噪声问题1.底噪过高原因：仪器的部分环境噪声，如压力传感器、泵装置等等。
解决方法：检查周围环境是否干净，其他仪器是否产生干扰。
2.漂移噪声原因：流动相组成不稳定，温度变化大等等。
解决方法：检查液相分离液压力、温度等。
结论液相色谱检测是化学分析中常用的测试技术，流量、峰形和噪声都是故障发生的常见原因，只有全面分析各种原因，并找到相应的解决方法，才能顺利进行实验，保证实验准确性和可靠性。
高效液相色谱仪器故障的诊断及其维修
高效液相色谱仪器故障的诊断及其维修液相色谱仪器是一种广泛应用于化学、生物和医药等领域的分离和分析仪器。
然而，由于长期使用或操作不当等原因，液相色谱仪器可能会出现故障。
本文将介绍一些常见的液相色谱仪器故障，并提供诊断和维修方法。
1. 压力异常当液相色谱仪器出现压力异常时，可能是由于柱堵塞或柱压力不足等原因引起的。
首先，可以检查柱是否堵塞，可以通过更换柱或者清洗柱来解决。
另外，也需要检查柱前的过滤器是否堵塞，如果是，则需要更换过滤器。
2. 泵故障液相色谱仪器的泵可能会出现泵头堵塞或密封件损坏等故障。
当出现这种情况时，需要检查泵头是否堵塞，并清洗或更换泵头。
另外，也需要检查泵的密封件是否完好，如果密封件损坏，则需要更换密封件。
3. 检测器信号异常检测器信号异常可能是由于检测器灯管老化或污染、检测器电路故障等原因引起的。
当出现这种情况时，可以先清洗检测器灯管或更换灯管；同时，也需要检查检测器电路是否正常，如果电路故障，则需要修复或更换电路。
总的来说，液相色谱仪器的故障诊断和维修需要具备一定的专业知识和技能。
在进行维修前，建议先查阅液相色谱仪器的使用说明书，了解其工作原理和结构，以便更好地诊断和解决故障。
同时，定期对液相色谱仪器进行维护和保养，可以有效地减少故障的发生，延长仪器的使用寿命。
液相色谱仪器（HPLC）是一种高效、精确的分析仪器，在化学、生物、药学等领域都有着广泛的应用。
然而，由于长期使用、操作不当或者设备老化等原因，液相色谱仪器也会出现各种故障。
在这种情况下，对仪器进行准确的故障诊断，并采取适当的维修措施，是保障仪器正常运行的关键之一。
4. 色谱柱问题液相色谱仪器中的色谱柱是重要的部件，若出现问题则会导致分离效果下降。
柱子可能会发生堵塞、损坏或老化，而影响分离效果。
如果怀疑柱子的问题导致了色谱仪器的故障，第一步就是检查柱子的状态。
可以通过更换柱子或者清洗柱子来解决这一问题。
此外，也要检查柱前的过滤器是否正常运行，如果过滤器故障，也会影响色谱仪器的运行。
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色谱柱的组成
• 主要部件：柱管、柱头、筛板
• 故障特征 1. 色谱峰形不好 2. 柱压高
色谱柱
避免问题的
•使用预柱保护分析柱（硅胶在极性流动相/离子定范围是2 - 8.0 •避免流动相组成及极性的剧烈变化 •流动相使用前必须经脱气和过滤处理 •如果使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相，应在实验完毕将柱子冲洗干净， 并保存在乙腈中 •压力升高是需要更换预柱的信号
检查管路连接
色谱柱有“塌陷”、短流或断流
更换色谱柱； 使用性质较温和的分离条件
解决问题
保留时间变长
可能原因
流速降低
硅胶表面有活性点 键合相流失 流动相的组成有变化 温度降低
解决办法
检查系统是否有漏； 更换泵的密封圈； 排净气泡；
使用流动相改性剂（如加入三乙胺）； 使用碱性去活的色谱柱
保持流动相pH值在2-7.5 范围内
色谱柱过载 柱外效应的影响
将样品稀释 检查连接色谱柱入口端的管道
解决问题
峰形展宽
可能原因
色谱柱或预柱被污染或不合适 色谱柱“过载”或进样体积过大 溶解样品的溶剂选用不当 缓冲溶液的浓度太稀
色谱柱和检测器之间有漏； 检测器的检测池过大 色谱柱温度太低； 流动相的黏度太高 柱外死体积太大 色谱柱柱效下降
色谱柱柱压问题
当色谱柱连接到泵 和进样器时，压力 特别高
挖去柱头变脏的填料，
可能原因 柱头滤网堵塞
柱头填料变脏
解决办法 将柱子反向冲洗；
更换滤网； 更换色谱柱
将柱子反向冲洗；
填入新的填料；
取下滤网，
更换色谱柱
当柱子连接到检测 器时,压力很高
柱子和检测器之间的管道堵塞
更换管子
停泵
解决问题
噪音高或基线漂移
检查泵；检查滤网； 防止流动相的挥发或降解
使用色谱柱恒温箱
解决问题
保留时间缩短
可能原因
流速升高 色谱柱过载 键合相流失 流动相组成发生变化
温度升高
色谱柱老化
解决办法
检查泵；检查流速
降低样品的浓度或进样体积
流动相的pH值保持在2-7.5 范 围内 检查泵；检查滤网； 防止流动相的挥发或降解
使用色谱柱恒温箱
干扰峰；杂质
改进样品预处理； 调节流动相的组成； 使用测试样品混合物检查色谱柱； 使用色谱纯溶剂
使用流动相改性剂（如三乙胺）； 硅胶表面未完全键合的硅羟基的影响提高缓冲溶液或盐溶液的浓度（离子对色谱）
降低流动相的pH值； 使用碱性去活的色谱柱
色谱柱的滤网堵塞
更换滤网；使用柱前过滤系统； 将样品过滤
柱外效应的影响； 死体积
电压不稳造成干扰
使用稳压电源；检查供电系统
解决问题
出现肩峰或 前延峰
可能原因
解决办法
预柱被污染或选用了不合适的预柱 更换预柱
柱头“塌陷”造成死体积或是 柱子内部有短流出现
更换色谱柱
溶解样品的溶剂选择错误
用流动相溶解样品
改进样品预处理；用测试的混合物 干扰物质的存在；样品中的杂质 检验色谱柱；使用色谱纯溶剂
解决办法
更换色谱柱或预柱 减少进样体积；稀释样品 用流动相溶解样品 使用浓度稍高的缓冲溶液或者 换用其它的缓冲溶液 检查是否有漏；使用小的检测池
提高色谱柱温度
检查柱外死体积 使用较小粒径填料的色谱柱； 更换色谱柱
解决问题
出现脱尾峰
可能原因
色谱柱过载
解决办法
减少样品体积； 增大色谱柱内径； 使用高容量的固定相
色谱柱
色谱柱的再生
正相色谱柱(如Si, NH2, CN, DIOL基色谱填料)的再生： 用以下溶剂至少各50mL冲洗色谱柱 50%甲醇+50%三氯甲烷 100%乙酸乙酯
反相色谱柱(如反相色谱填料C8,C18等)的再生： 用以下溶剂至少各30mL冲洗色谱柱 100%甲醇100%乙腈 75%乙腈+25%异丙醇 100%异丙醇 100%二氯 甲烷 100%己烷 若使用己烷 或二氯甲烷冲洗色谱柱，则在重新使用反相流动相前，必须用异丙 醇冲洗色谱柱！！
可能原因
解决办法
柱子没有平衡好
继续冲洗色谱柱至平衡
杂质组分从色谱柱中缓慢流出 利用强极性的溶剂冲洗色谱柱
杂质在柱子中的富集
冲洗色谱柱；改进和提高样品的预处理； 使用液相色谱纯的溶剂
检测器或色谱柱的温度差异 使用色谱柱恒温箱
系统有气泡
流动相脱气；使用反压调节器
检测器氘灯需更换
更换氘灯（氘灯使用寿命一般为1000小时）
更换色谱柱； 使用预柱