高三有机化学实验专题复习

2CH3CH2OH
CH3CH2OCH2CH3 + H2O
C2H5OH + 6H2SO4（浓）
6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O8
12、实验室制乙烯（乙醇的消去反应）
NaOH 除去乙烯中可能存在的乙醇和CO2、SO2杂质 的作用
实验现 ①将乙烯通入酸性高锰酸钾溶液，溶液褪色，乙
象
烯被氧化
②将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液褪色，发 生加成反应
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6、硝基苯的生成
步骤：①组装仪器、检验装置气密性 ②在大试管中先加入浓硝酸，在冷却和摇荡下慢 慢加入浓硫酸制成混合酸，并冷却至室温 ③在混酸中加入18mL苯 ③水浴加热，控制温度 （50℃～60 ℃，不要超过60℃）
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6、硝基苯的生成
（1）试剂添加的先后顺序是什么，为什么？ 先浓硝酸再浓硫酸→冷却到50-60C，再加入苯 (苯的挥发性)
高三有机化学实验专 题复习
实验复习的主导思路
立足教材 回归基础 注重发散 寻求创新 理解原理，掌握方法 学会分析，注重表达 注重教材实验的开发、迁移。 增强实验问题的探究及创新性。
复习策略
1、对课本中出现过的每一个基本实验均应详尽
复习,搞清楚每一个实验的原理、操作过程、 反应现象、原因、结论、注意事项。
⑤蒸馏（使硝基苯和苯、干燥剂分离）
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6、硝基苯的生成 注意事项
①加入反应物的顺序：把浓硫酸加入浓硝酸中 ，待冷却后再加入苯 ②反应要水浴加热 ③温度计水银球要插入水中 ④长导管作用：导气、冷凝、回流 ⑤浓硫酸作用：催化剂、吸水剂
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7、溴乙烷中溴元素的检验
CH3CH2Br + H2O
实验步骤
现象
气体所致。
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5、苯及溴的反应
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5、苯及溴的反应 （注意）
（1）溴应是液溴，而不是溴水； （2）跟瓶口垂直的长导管起到导气、冷凝、回
流作用；
（3）导管末端不能伸入锥形瓶水面以下，是因 为HBr气体易溶于水，以免发生倒吸；
（4）导管口附近出现的白雾，是溴化氢及空气 中的水蒸气形成的氢溴酸小液滴；
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4、乙炔的实验室制取和性质
除杂 硫酸铜溶液，除去乙炔中的H2S杂质 方法
收集 排水法 方法
性质 ①将乙炔通入酸性高锰酸钾溶液，溶液褪 实验 色，乙炔被氧化
②将乙炔通入溴的四氯化碳溶液，溶液褪 色，发生加成反应
③将乙炔点燃，火焰明亮，有浓烟
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4、乙炔的实验室制取和性质
注意：（1）得到平稳的乙炔气流： ①常用饱和氯化钠溶液代替水（减小浓度）
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24、甲烷的制备
药品：无水醋酸钠、碱石灰
（1）不能用醋酸钠晶体，有水存在时 C间H的3C脱O羧O反Na应和；NaOH发生电离，不能发生分子
（2）碱石灰的作用：①疏松剂——使混合物疏松， 使生成的甲烷易于外逸；②稀释剂——减少固 体NaOH在高温时跟玻璃的作用，防止试管破裂； ③吸水剂——生石灰的吸水性强，可以减小对 制备甲烷的不利影响。
特别提 ①圆底烧瓶中加入无水酒精，向其中缓慢加入浓
示
硫酸，二者体积比约为1:3
②温度计水银球要置于反应液中央位置
③烧瓶内要放入沸石 ，防止暴沸。（忘记了要 先冷却再加沸石）
④给混合液加热，使其温度迅速升至170℃ 9
4、乙炔的实验室制取和性质
CaC2+2ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ2O→C2H2↑+Ca(OH)2
固液不共热型
CH3CH2OH + HBr
结论或反应方程式
①取适量溴乙烷加入 溶液分层 溴乙烷不溶于水密
到盛有NaOH溶液
度比水大
的试管中
②加热充分反应
溶液不再
分层
③加入HNO3酸化后 产生淡黄 卤素原子为溴原子 ，加入AgNO3溶液 色沉淀
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8、溴乙烷的消去反应中乙烯的检验
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8、溴乙烷的消去反应中乙烯的检验
2、对实验中经常碰到的一些装置或操作应适当 的进行归纳和延伸。
3、重视研究性实验试题的开发及训练，将一些 操作简单、时间短、污染少的验证实验改为 探究实验。
1、石油的分馏
①两种或多种 沸点 相差较大且 互溶 的液体混合 物，要进行分离时，常用蒸馏或分馏的分离方法 。
②分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁 圈、铁夹)、石棉网、酒精灯、 蒸馏烧瓶 、带温 度计的单孔橡皮塞、 冷凝管 、牛角管、 锥形瓶 。
（2）要控制反应温度？ ①防止浓HNO3分解 ②防止苯和浓HNO3挥发 ③温度过高有副反应发生(生成苯磺酸和间二硝
基苯) （3）水浴的优点 使受热均匀，易于控制温度
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6、硝基苯的生成 产品提纯
①水洗、分液（初步洗去混酸和NO2 ） ②用5%的氢氧化纳溶液洗涤、分液
（再洗去混酸和NO2） ③水洗、分液（洗去氢氧化钠） ④加入干燥剂干燥（无水氯化钙除去水）
（5）纯净的溴苯是无色液体，而制得的溴苯常 因含少量溴而呈褐色，除去溴可加入NaOH溶 液，再用分液漏斗分离。
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5、苯及溴的反应 （产品提纯）
①水洗、分液（初步洗去溴和其他杂质） ②用10%的氢氧化纳溶液洗涤、分液 （再洗去溴） ③水洗、分液（洗去氢氧化钠） ④加入干燥剂干燥（除去水）
⑤蒸馏（使溴苯和苯、干燥剂分离）
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3、石蜡油的分解
现象： ①高锰酸钾溶液（紫红色）褪色 ②溴的四氯化碳溶液（橙色）褪色 ③火焰明亮，伴有黑烟
结论：石蜡油分解的产物中含有不饱和烃
★石蜡的催化分解就是石蜡的催化裂化，烷 烃裂化生成烯烃和烷烃。
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12、实验室制乙烯（乙醇的消去反应）
主反应：
CH3CH2OH 副反应：
CH2＝CH2↑ + H2O
②分液漏斗控制流速 ③并加棉花，防止泡沫喷出 。
（2）反应装置不能用启普发生器，是因为碳化钙 及水反应较剧烈，难以控制反应速率，反应会 放出大量的热，会使启普发生器炸裂；
（4）用电石和水反应制取的乙炔常有恶臭气味，
是因为在电石中含有少量硫化钙、磷化钙等杂
质，跟水作用时生成H2S、PH3等有特殊气味的
问题
问题
（1）Ⅰ中水的作用： 溶解乙醇
为什么要用到Ⅰ：乙 醇也能使高锰酸钾溶 液褪色，需要排除干 扰。
③蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是： 防止暴沸
④温度计的位置：温度计的水银球应处于 支管口
（以测量蒸汽温度）
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2、甲烷及氯气光照取代
现象：试管内的混合气体颜色变浅，气体体积缩 小，量筒壁上出现 油状液体 ，量筒内饱和食盐 水液面 上升 ，可能有晶体析出。
化学方程式 CH4+Cl2光→照 CH3Cl+HCl