配位滴定法测定钙、镁
EDTA滴定法测定自来水中钙镁离子含量
少量水 中． 加 １ ７ ５ ｍｌ 浓氨水 。 以水稀释至 ５ ０ ０ ｍ １ ０ ． 引 言 （ ２ ） 铬黑 Ｔ指示剂的配 制。 称取 ０ ． ２ ５ ｇ 铬 黑 Ｔ和 １ ． ０ ｇ 盐酸羟胺 ， 溶 水是 日常生活和生产中不可缺少的物质 ． 还 是重要的溶剂 水质 的好坏直接影响人们 的生产 和生活。 由于来 自 江河湖海的天然水长期 于 ５ ０ ｍｌ 无 水 乙醇 中 与土壤 、 矿物和空气接触 ， 溶解 了许 多杂质 ， 如无机 盐 、 某些 可溶性有 （ ３ ） Ｏ ． Ｏ ｌ ｍｏ １ ． Ｌ － － Ｅ Ｄ Ｔ Ａ溶液的配制。称取 １ ． ９ ｇ 乙二胺 四乙酸二钠 ． 用 ０ ０ ｍ Ｌ 温热水溶解 ． 冷却后稀释至 ５ ０ ０ ｍ Ｌ ． 贮存于聚乙烯塑料瓶中 机物和气体等 ， 使天然水 通常含有 Ｃ ａ 、 Ｍｄ ＋ 等 阳离 子和 Ｈ Ｃ Ｏ 一 、 Ｃ ０ ３ ２ 一 、 ３ ｃ ｌ ‘ 、 ｓ ０ ｚ 一 和Ｎ Ｏ ３ － 等。各地 所含这些离子 的种类和数量有所不 同 工业 （ ４ ） ０ ． Ｏ ｌ ｍｏ １ ． Ｌ － － Ｅ Ｄ Ｔ Ａ溶液的标定 。称取基准氧化 锌 ０ ． １ ９ ２ ５ ｇ ， 用少 滴加 （ １ ＋ １ ） 盐酸溶液 ５ ｍ ｌ ， 盖上表面皿 ． 待完全溶解 后 ． 用水 上根据水 中 ｃ ａ ２ ＋ 和Ｍ ＋ 含量 的不 同 ， 将天然水 分为两种 ： 含有较 多量 量水 湿润 ， 将溶液移入 ２ ５ ０ ｍｌ 容量瓶定容 ｃ ａ ２ 和Ｍ ｇ ２ 的水 ， 叫做硬水 ； 只含有少量或不 含 ｃ ａ “ 和Ｍ 的水 ， 叫做 冲洗表 面皿 和烧杯壁 ． 用 移液管从 容量瓶 中移取 ２ ５ ． ０ ０ ｍ ｌ 锌标 准溶液 于 ２ ５ ０ ｒ ｔ ｌ ｆ 锥形 瓶 软水。 硬水分为暂时硬水和永久硬水两种。 含有钙 、 镁酸式碳酸盐的硬 水叫做暂时硬水。 暂时硬 水经 煮沸后 ， 酸式碳酸盐发生分解 ． 会生成不 中 ． 加水 ２ ５ ｍ ｌ ， 滴加 （ １ ＋ １ ） 氨水至溶 液刚出现浑浊 ． 即开始析 出 Ｚ ｎ （ Ｏ Ｈ ）
测量水中钙镁离子总含量
实验目的：测量水中钙、镁离子的总含量1.了解配位滴定法基本原理和方法。
2.了解水的硬度的概念及其表示方法。
实验原理含有钙、镁离子的水叫硬水。
测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA配位滴定法测定：滴定前： M + EBT M-EBT(红色)主反应： M + Y MY终点时： M-EBT + Y MY + EBT(红色) （蓝色）滴定至溶液由红色变为蓝色时，即为终点。
滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。
水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成CaO的质量）表示，单位mg・L-1。
器材和药品1.器材天平（0.1g、0.1mg），容量瓶（100mL），移液管（20mL），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL）等。
2.药品 HC1（1∶1），乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y・2H2O，A.R.），碱式碳酸镁[Mg（OH）2・4MgCO3・6H2O，基准试剂]，NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0），三乙醇胺（1∶1），铬黑T指示剂（0.2%氨性乙醇溶液）等。
实验方法一、Mg2+标准溶液的配制（约0.02mol・L-1）准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g，置于100mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解（约需3~4mL）。
加少量水将它稀释，定量地转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
其浓度计算：二、EDTA标准溶液的配制与标定1.EDTA标准溶液的配制（约0.02mol・L-1）称取2.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y・2H2O）溶于250mL蒸馏水中，转入聚乙烯塑料瓶中保存。
2.EDTA标准溶液浓度的标定用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂，用0.02mol・L-1EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。
分析化学实验水硬度的测定(配位滴定法)
实验二水总硬度的测定(配位滴定法)实验日期：实验目的：１、学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断；２、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。
一、水硬度的表示法：一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。
最常用的表示水硬度的单位有：１、以度表示，１o＝10 ppm CaO，相当10万份水中含１份CaO。
２、以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。
M CaO—氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol)，M CaCO3—碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。
二、测定原理：测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在pH＝10的氨性溶液中，以铬黑Ｔ作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。
反应如下：滴定前：EBT ＋Ｍe（Ca2+、Mg2+）＝Ｍe－EBT（蓝色） pH=10 （紫红色）滴定开始至化学计量点前：H2Y2- + Ca2+＝ CaY2- + 2H+H2Y2- + Mg2+＝ MgY2- + 2H+计量点时：H2Y2- + Mg-EBT ＝ MgY2- + EBT +2H+（紫蓝色）（蓝色）滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。
三、主要试剂1、0.02mol/LEDTA2、NH3-NH4Cl缓冲溶液3、铬黑Ｔ:0.5％4、三乙醇胺（1:2）5、Na2S溶液 2％6、HCl溶液 1:17、CaCO3固体Ａ.Ｒ.四、测定过程１、EDTA溶液的标定准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5～ 0. 55g 一份，置于250ml 的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。
吸取25ml，注入锥形瓶中，加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。
鸡蛋壳中钙和镁含量的测定
鸡蛋壳中钙和镁含量的测定1.前言鸡蛋壳中含有大量钙，主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁、铝等元素。
鸡蛋壳中钙镁含量的测定方法有配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法和原子吸收法等，其中高锰酸钾滴定法步骤繁琐，原子吸收法测定条件较高，不易于学生掌握和操作，一般采用配位滴定法或酸碱滴定法，本实验采用相对平均偏差较小、精密度较高的配位滴定法进行测定。
在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。
本实验采用的预处理方法是直接酸溶法来测定蛋壳中钙、镁含量。
同时，为了保证分析结果的准确性，指示剂的添加量也是极为关键的一环，本实验在添加指示剂的过程中，设置了指示剂添加的适量与过量这一对照组，以研究指示剂添加过量对鸡蛋壳中钙和镁含量测定的值的影响。
2.摘要处理鸡蛋壳样品时，采用了适合实验教学的简便方法直接酸溶法，并用相对平均偏差较小、精密度较高的EDTA 配位滴定法测定鸡蛋壳样品中的钙、镁含量。
设置对照组，以研究过量指示剂对鸡蛋壳样品中钙和镁含量测定的影响。
3.关键词鸡蛋壳；钙；镁；配位滴定法；指示剂4．实验目的1．进一步巩固掌握配位滴定分析的方法与原理。
2．进一步了解金属指示剂的变色原理和控制酸度的重要性。
3．学习使用配位掩蔽排除干扰离子影响的方法。
4．训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。
5．实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al等元素。
由于试样中含酸不溶物较少，故可用直接酸溶法，即用盐酸将其溶解制成试液。
由配位滴定的原理和EDTA与Ca2+、Mg2+的配位滴定的条件稳定常数可知，取一份试样，在pH＝10时，用铬黑T作指示剂，EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量（为使终点变化更敏锐，可用K-B指示剂，此时用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝绿色，即为终点），另取一份等量试样，加入NaOH溶液，调节溶液的酸度至pH=12～13，此时Mg2+生成氢氧化物沉淀而不再与EDTA标准液反应，再以钙试剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，可单独测定钙的含量。
蛋壳中钙镁含量的测定
鸭蛋壳中钙镁含量的测定、一、实验方案测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法二、具体实验（一）配位滴定法1、实验原理1）鸡蛋壳的主要成分是CaCO3，其次是MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。
2）在pH=10时，用铬黑T作指示剂，EDTA可直接测量Ca2+、Mg2+总量。
3）为提高配合选择性，在pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+、Al3+等不离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+、Mg2+的干扰。
2、仪器试剂1）6mol/L HCl（1:1）, 铬黑T 指示剂，1∶2三乙醇胺水溶液，pH = 10的NH4Cl—NH3•H2O 缓冲溶液，0.01mol/L EDTA标准溶液（或EDTA二钠盐固体+碳酸钙基准试剂）。
2）分析天平，酸式滴定管50mL，锥形瓶250mL，容量瓶250mL，试剂瓶500mL，烧杯100mL，移液管25mL，量筒。
3、实验步骤1）蛋壳的处理：把经过洗净的蛋壳除去蛋白薄膜，干燥处理，然后把蛋壳研成粉末。
计算出蛋壳称量约等于碳酸钙基准试剂称量。
2）EDTA溶液的配制和标定：a．准确称取约0.25g碳酸钙基准试剂，用少量水润湿，盖上表面皿，滴加HCl（1:1）20mL，定容至250mL容量瓶。
b．称取1gEDTA二钠盐于烧杯，加100mL水，微热搅拌使其溶解，加入约0.025克MgCl2·6H2O，冷却转移至试剂瓶，稀释至250mL。
c．吸取碳酸钙试液25mL，置于250mL锥形瓶中加入20mLNH4Cl—NH3•H2O缓冲溶液，两滴K-B指示剂，用EDTA滴定至紫红变为蓝绿（或铬黑T作指示剂，终点酒红变为纯蓝）。
平行三分，计算EDTA浓度。
3）Ca2+、Mg2+的测定：a．准确称取约等于碳酸钙基准试剂的蛋壳粉末，小心滴加6mol/L HCl20mL，微热至完全溶解（少量蛋白质不溶），冷却，转移至250mL容量瓶，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加2～3滴95%乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度线，摇匀。
分析化学实验水硬度的测定(配位滴定法)
实验二水总硬度的测定(配位滴定法)宇文皓月实验日期：实验目的：１、学习EDTA尺度溶液的配制方法及滴定终点的判断；２、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。
一、水硬度的暗示法：一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。
最经常使用的暗示水硬度的单位有：１、以度暗示，１o＝10 ppm CaO，相当10万份水中含１份CaO。
２、以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。
M CaO—氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol)，M CaCO3—碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。
二、测定原理：测定水的总硬度，一般采取配位滴定法即在pH＝10的氨性溶液中，以铬黑Ｔ作为指示剂,用EDTA尺度溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变成蓝色，即为终点。
反应如下：滴定前：EBT ＋Ｍe（Ca2+、Mg2+）＝Ｍe－EBT（蓝色） pH=10 （紫红色）滴定开始至化学计量点前：H2Y2- + Ca2+＝ CaY2- + 2H+ H2Y2- + Mg2+＝ MgY2- + 2H+计量点时：H2Y2- + Mg-EBT ＝ MgY2- + EBT +2H+（紫蓝色）（蓝色）滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。
三、主要试剂1、0.02mol/LEDTA2、NH3-NH4Cl缓冲溶液3、铬黑Ｔ:0.5％4、三乙醇胺（1:2）5、Na2S溶液 2％6、HCl溶液1:17、CaCO3固体Ａ.Ｒ.四、测定过程１、EDTA 溶液的标定准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5～ 0. 55g 一份， 置于250ml 的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上概况皿，缓慢加１：１HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml 容量瓶中，定容后摇匀。
吸取25ml ，注入锥形瓶中，加20ml NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液， 铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA 溶液滴定到由紫红色变成纯蓝色即为终点，计算EDTA 溶液的准确浓度。
EDTA标准溶液的配制标定及水中钙镁离子含量的测定
EDTA标准溶液配制标定及水中钙镁离子含量的测定一．实验目的1. 掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点；2. 掌握标定EDTA的基本原理及方法；3. 了解缓冲溶液的应用；4. 了解水的硬度测定意义和常用硬度表示方法；5. 掌握EDTA法测定水的硬度的原理、方法和计算；6. 掌握络合滴定指示剂的应用，了解金属指示剂的特点；7. 熟练掌握吸管和容量瓶的基本操作。
二．实验原理乙二胺四乙酸二钠盐简称EDTA，由于EDTA与大多数金属离子形成稳定的1:1型螯合物，故常用作配位滴定的标准溶液。
标定EDTA溶液的基准物有Zn，ZnO，CaCO3，Cu，Bi，MgSO4·7H2O，Ni，Pb等。
通常选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差，如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。
常见用纯金属锌作基准物标定EDTA，可以用铬黑T作指示剂，用氨缓冲溶液，在pH = 10进行标定。
也可用钙指示剂、二甲酚橙作指示剂，用六亚甲基四胺调节酸度，在pH = 5~6进行标定。
本实验中采用CaCO3作为基准物，用HCl把CaCO3溶解制成钙标准溶液，用K-B指示剂（两种指示剂复配而成，可以使颜色变化更明显）指示滴定终点。
在氨性缓冲溶液（pH = 10）中用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成蓝绿色为终点。
滴定前Ca2++ In = CaIn纯蓝色酒红色滴定开始至终点前Ca2++ Y = CaY终点时CaIn + Y = CaY + In酒红色纯蓝色水的硬度主要是指水中含有的钙盐和镁盐，其他金属离子如铁、铝、锰、锌等离子也形成硬度，但一般含量甚少，测定工业用水总硬度时可忽略不计。
测定水的硬度常采用配位滴定法，用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液滴定水中Ca、Mg总量，然后换算为相应的硬度单位。
若水样中存在Fe3+、Al3+等微量杂质时，可用三乙醇胺进行掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。
石灰石或白云石中钙、镁含量的测定(配位滴定法)
石灰石或白云石中钙、镁含量的测定(配位滴定法)一、实验目的1、练习酸溶法的溶样方法。
2、掌握配位滴定法测定石灰石或白云石中钙、镁含量的方法和原理。
3、了解沉淀分离法在本测定的应用。
4、练习沉淀分离中的一些基本操作技术，如沉淀、过滤、洗涤等。
二、实验原理石灰石或白云石的主要成分为CaCO3和MgCO3，此外，还常常含有其他碳酸盐、石英、FeS2、粘土、硅酸盐和磷酸盐等。
石灰石或白云石中钙、镁含量测定的原理如下：1、试样的溶解：一般的石灰石或白云石，用盐酸就能使其溶解，其中钙、镁等以Ca２＋、Mg２＋等离子形式转入溶液中，有些试样经盐酸处理后仍不能全部溶解，则需以碳酸钠熔融，或用高氯酸处理，也可将试样先在950～1050℃的高温下灼烧成氧化物，这样就易被酸分解(在灼烧中粘土和其他难于被酸分解的硅酸盐会变为可被酸分解的硅酸镁等)。
2、干扰的除去：石灰石或白云石试样中常含有铁、铝等干扰元素，但其含量不多，可在pH值为5.5～6.5的条件下使之沉淀为氢氧化物而除去。
在这样的条件下，由于沉淀少，因此吸附现象极微，不致影响分析结果。
3、钙、镁含量的测定：石灰石或白云石经溶解并除去干扰元素后，调节其溶液之pH≥12，以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色→纯蓝色，用EDTA V1mL，此时，测定的是钙的含量。
钙指示剂（H3Ind）在水溶液中按下式电离：H3Ind2H+＋HInd2－；在pH》12的溶液中，Ca2+与Hind2－形成比较稳定的配离子；HInd2－＋Ca2+CaInd－+H＋；CaInd－＋H2Y2－＋OH－CaY2－＋HInd2－＋ H2O酒红色无色纯蓝色再取一份试液，调节其酸度至pH≈10，以K-B指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定至终点（棕红色→墨绿色），记下滴定所用的毫升V１mL，此时得到钙、镁的总量。
由(V2-V1)即可以求镁量。
三、仪器及药品0.02molL－１EDTA标准溶液；1∶1HCl溶液，1∶1氨水，NH3-NH4Cl缓冲液（pH≈10），10%NaOH溶液，钙指示剂，铬黑T指示剂，K-B指示剂，0.2%甲基红指示剂，镁溶液，1∶1三乙醇胺溶液。
分析化学-学习情境二项目8 自来水总硬度及钙、镁含量的测定——配位滴定法(直接滴定法)
HIn2- + Ca2+
（纯蓝色）
CaIn- + H+
钙 硬 度 平 均 值 （ o） 镁 硬 度 平 均 值 （ o）
2
3
2020/12/11
21
五、应 知 应 会
❖ （一）EDTA与金属离子的配合物及其稳定性
❖ 在配位滴定中，应用比较广泛的有机配位剂是氨羧配位剂，其分子中
含有—N(CH2COOH)2功能团，具有
和
可
提
供孤对电子的配位原子，能与几乎所有的金属离子配位。应用最广泛 的当数乙二胺四乙酸，简称为EDTA。其结构式为
分析化学-学习情境二项目8 自来水总 硬度及钙、镁含量的测定——配位滴
定法（直接滴定法）
目录
1
学习目标
2
工作任务
3
知识准备
4
实践操作
5
应知应会
项目八 自来水总硬度及钙、镁含量的测定 ——配位滴定法（直接滴定法）
❖配位滴定法是以配位反应为基础的一种滴定 分析方法，主要用来测定金属离子。
❖配位滴定要求反应能够迅速、定量地进行， 还要有合适的金属指示剂和适宜的酸度。
要求
自来水总硬度的 测定
1. 100mL自来水水样可用量筒量取 ；
2. 本实验终点不够敏锐，特别是滴 定钙，强调近终点要慢滴，每滴1滴后 都要充分摇匀，直至纯蓝色为止，可 作示范。
石灰石中钙、镁含量的测定
石灰石中钙、镁含量的测定一. 实验目的1. 掌握配位滴定法测定石灰石中钙、镁含量的原理和方法。
2. 巩固配位滴定法中指示剂的选择和应用。
3. 进一步熟练滴定操作。
二. 实验原理石灰石的主要成分为CaCO3，同时还含有一定量的MgCO3、SiO2及Al、Fe、Si等杂质。
试样的分解可采用碱熔融的方法，制成溶液，分离除去SiO2和Fe3+、Al3+等杂质，然后测定钙和镁，这样手续太繁。
若试样中含酸不溶物较少，通常用酸溶解试样，不经分离直接用EDTA标准溶液进配位滴定，测定Ca2+、Mg2+含量，简便快速。
试样经酸溶解后，Ca2+、Mg2+离子共存于溶液中，Fe3+、Al3+等干扰离子，可用酒石酸钾钠或三乙醇胺掩蔽。
调节溶液的酸度至pH ≥12，使Mg2+生成氢氧化物沉淀。
加入钙示剂（蓝色）后先与Ca2+配位呈红色，滴定时，EDTA先与游离Ca2+配位，然后夺取已和指示剂配位的Ca2+使溶液的红色变成蓝色为终点，从EDTA标准溶液用量可计算CaO的含量。
另取一份试液，用酒石酸钾钠或三乙醇胺将Fe3+、Al3+等干扰离子掩蔽后，调节pH =10时，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定。
铬黑T（天蓝色）先与部分Mg2+配位为MgIn（酒红色）。
而当EDTA滴入时，EDTA首先与Ca2+和Mg2+配位，然后夺取MgIn中的Mg2+，使铬黑T游离，达到终点时，酒红色变成天蓝色，从EDTA 用量，计算样品中CaO、MgO总量。
三. 仪器与试剂仪器：电子分析天平（0.1mg）、移液管(25mL)、容量瓶250mL试剂：EDTA 标准溶液（0.02 mol·L−1)，NaOH（10%)，HCl（1:1 )，三乙醇胺水溶液（1:2)，NH3·H2O-NH4Cl 缓冲溶液(pH =10)，钙指示剂(1%)，铬黑T(1%)。
四. 实验步骤1. 试液的制备准确称取试样0.25～0.30g 于250mL 烧杯中，加少量水湿润，盖上表面皿，从烧杯嘴中滴加1:1 HCl 4～6mL 至试样全部溶解。
水中钙镁离子含量测定
实验十四水硬度的测定一实验目的1、了解硬度的常用表示方法；2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法；水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。
总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L.钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L.镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L2 总硬度的测定条件与原理测定条件：以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定水样。
原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。
3 钙硬度的测定条件与原理；测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA滴定。
原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。
4、相关的计算公式总硬度＝(CV1)EDTAMCaCO3/0.1 钙硬度＝(CV2)EDTAMCa/0.1 镁硬度＝C(V1-V2)MMg/0.1三实验步骤四实验数据记录与处理总硬度的测定钙硬度的测定镁硬度＝C(V1-V2)MMg/0.1五、思考题1、水硬度的测定包括哪些内容？如何测定？〈1〉水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定，镁硬度则根据实验结果计算得到；〈2〉可在一份溶液中进行，也可平行取两份溶液进行；①．在一份溶液中进行；先在pH=12 时滴定Ca2+ ，再将溶液调至pH=10 （先调至pH=3，再调至pH=10，以防止Mg(OH)2或MgCO3等形式存在而溶解不完全），滴定Mg2+。
水中钙镁的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握配位滴定的基本原理和方法。
2. 熟悉铬黑T和钙指示剂的使用条件及终点变化。
3. 通过实验测定水中钙镁的含量。
二、实验原理水中钙镁含量是评价水质的重要指标之一。
本实验采用EDTA滴定法测定水中钙镁含量。
EDTA是一种常用的配位剂，其与钙镁离子形成的配合物具有稳定的1:1比例。
在滴定过程中，EDTA与钙镁离子发生配位反应，直至所有的钙镁离子都与EDTA配位，此时加入的EDTA量即为钙镁离子的总量。
实验步骤如下：1. 将待测水样分取两份，一份用于测定钙含量，另一份用于测定钙镁总量。
2. 向钙含量测定溶液中加入钙指示剂，用EDTA滴定至溶液颜色由酒红色变为纯蓝色，记录EDTA的用量。
3. 向钙镁总量测定溶液中加入铬黑T指示剂，用EDTA滴定至溶液颜色由酒红色变为纯蓝色，记录EDTA的用量。
4. 根据EDTA的用量和浓度，计算水中钙镁的含量。
三、实验用品1. 待测水样2. 6mol/L氢氧化钠溶液3. NHH2O-NH4Cl缓冲溶液4. 铬黑T试剂5. 钙指示剂6. 滴定管7. 25mL移液管8. 锥形瓶6个9. 蒸馏水四、实验步骤1. 取6个锥形瓶，洗净，用蒸馏水润洗。
2. 向每个锥形瓶中加入100mL蒸馏水。
3. 取其中三个锥形瓶，分别加入2mL 6mol/L氢氧化钠溶液和5滴钙指示剂，溶液变成酒红色。
4. 用EDTA滴定至溶液颜色由酒红色变为纯蓝色，记录EDTA的用量，记为V1。
5. 剩余三个锥形瓶，分别加入5mL NHH2O-NH4Cl缓冲溶液和3滴铬黑T试剂，溶液变成酒红色。
6. 用EDTA滴定至溶液颜色由酒红色变为纯蓝色，记录EDTA的用量，记为V2。
五、数据处理1. 根据V1和V2计算钙镁总量：Ca2+ + Mg2+总量 = V2 - V12. 根据钙镁总量和EDTA的浓度计算水中钙镁的含量：钙含量 = (Ca2+ + Mg2+总量× EDTA浓度) / 水样体积镁含量 = 钙镁总量 - 钙含量六、实验结果与分析1. 本实验测定了某水样中钙镁的含量，结果如下：钙含量：100mg/L镁含量：200mg/L2. 与国家标准相比较，该水样钙镁含量均在安全范围内。
配位滴定法测定钙镁
配位滴定法测定钙、镁配位滴定法测定钙、镁一、方法原理EDTA滴定，Ca2 ，Mg2 的方法很多，通常根据被测物质复杂程度的不同而采用不同的分析方法。
本实验采用直接滴定法。
调节试液的pH≈10，用EDTA滴定Ca2 ，Mg2 总量，此时Ca2 ，Mg2 均与EDTA形式1:1配合物。
H2Y2- Ca2 == CaY2- 2HH2Y2- Mg2 == MgY2- 2H滴定时以铬黑T为指示剂，在pH≈10的缓冲溶液中，指示剂与Ca2 ，Mg2 生成紫红色配合物，当用EDTA滴定到化学计量点时，游离出指示剂溶液显蓝色。
另取一份试液，调节pH≈12，此时Mg2 生成Mg(OH)2沉淀，故可以用EDTA单独滴定Ca2 。
当试液中Mg2 的含量较高时，形成大量的Mg(OH)2沉淀吸附钙，从而使钙的结果偏低，镁的结果偏高，加入糊精可基本消除吸附现象。
滴定时溶液中Fe3 ，Al3 等干扰测定，可用三乙醇胺掩蔽。
Cu2 ，Zn2 ，Pb2 等的干扰可用Na2S 或KCN掩蔽。
二、主要试剂⒈EDTA溶液：0.02mol/L。
称取EDTA二钠盐(Na2H2Y·2H2O)4g于250mL烧杯中，用50mL水微热溶解后稀释至500mL。
如溶液需久置，最好将溶液存于聚乙烯瓶中。
⒉氨—氯化铵缓冲溶液：称取固体氯化铵67g，溶于少量水中，加浓氨水570mL，用水稀释至1L。
⒊盐酸溶液：1:1。
⒋氢氧化钠溶液：20%。
⒌铬黑T指示剂：0.5g铬黑T和50g氯化钠研细混匀。
⒍钙指示剂：0.5g钙指示剂和50g氯化钠研细混匀。
三、分析步骤⒈0.02mol/L EDTA溶液的标定。
标定EDTA溶液的基准物质很多，为了减少方法误差，故选用基准CaCO3进行标定，其方法如下：准确称取基准CaCO3（110℃烘2小时）0.5～0.6g（准确到0.1mg）于250mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表皿，由烧杯口慢慢加入10mL1:1盐酸溶液溶解后，将溶液定量转入250mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。
水中钙、镁含量的测定
水中钙、镁含量的测定一、实验目的1、学会配位滴定法测定水中钙镁含量的原理和方法2、掌握钙指示剂，铬黑T的使用条件和终点变化。
二、实验原理（1）C a2+的测定：Mg2++2OH—-=Mg(OH)2↓Ca2++In2—=CaIn（红）Ca2++Y4—=CaY2—CaIn+ Y4—= CaY2—+ In2—（蓝）在碱性环境下（PH=12），水中的Mg2+和OH—形成Mg(OH)2沉淀。
滴定前钙指示剂和Ca2+显红色，滴定开始，加入EDTA，EDTA逐渐和溶液中的Ca2+配合。
在化学计量点时，EDTA将夺取CaIn中的Ca2+，使钙指示剂游离出来，溶液从红色变成蓝色，指示终点到达。
（2）Ca2+、Mg2+总量的测定：Mg2++In2—= MgIn（酒红）Ca2++Y4—=CaY2—Mg2++Y4—= MgY2—CaIn+Y4—= MgY2—+ In2—（蓝）稳定性CaY2—>MgY2—>MgIn >CaIn同理，在PH=12的条件下，滴定前铬黑T和Mg2+显红色，滴定开始，加入EDTA，EDTA逐渐和水中的Ca2+，Mg2+配合。
在化学计量点时，EDTA将夺取MgIn中的Mg2+，使铬黑T游离出来，溶液从红色变成蓝色，指示终点到达。
三、实验器材和试剂钙指示剂，铬黑T，EDTA标准溶液（0.1635mol/l），6mol/lNaOH ，NH 3.H 2O —NH 4Cl 3缓冲液，移液管，酸式滴定管，三角瓶，量筒，玻璃棒，滴管四、实验内容（1） 准确吸取50.00ml 自来水于250ml 三角瓶中，加入50ml 蒸馏水稀释，然后加入2ml 6mol/l NaOH 使水的pH=12，然后用玻棒占取少量钙指示剂于水中摇匀，此时水变成浅红色，用EDTA 标液滴定水直至浅红色变成蓝色，记录EDTA 用量V1，然后向蓝色水中滴加异地自来水验证化学计量点掌握的准确性。
（2） 准确吸取50.00ml 自来水于250ml 三角瓶中，加入50ml 蒸馏水稀释，然后加入5ml NH 3.H 2O —NH 4Cl 3缓冲液，使水的pH=10然后用玻棒占取少量铬黑T 于水中摇匀，此时水变成酒红色，用EDTA 标液滴定水直至浅红色变成蓝色，记录EDTA 用量V2，然后向蓝色水中滴加异地自来水验证化学计量点掌握的准确性。
分析化学实验__水硬度的测定(配位滴定法)
分析化学实验__水硬度的测定(配位滴定法)水硬度是指水中溶解的钙和镁的含量，一般用于评价水的质量，特别是对于饮用水和工业用水而言。
配位滴定法是一种常用的测定水硬度的方法。
配位滴定法的基本原理是利用配体与钙、镁离子形成络合物，在一定条件下进行滴定，并通过滴定终点的变化来测定水样中钙和镁的含量。
常用的配体是EDTA（乙二胺四乙酸），它的钙配合物和镁配合物的稳定常数都相对较大。
下面介绍一种常用的EDTA配位滴定法测定水硬度的步骤：1. 准备样品：将待测水样稀释，并添加相应的指示剂，例如Eriochrome Black T（EBT），它可以和钙离子形成红色络合物。
2. 添加试剂：向水样中加入相应的配位试剂，即EDTA溶液。
EDTA是一种含有酸性氢离子的配位试剂，可以与钙、镁反应生成络合物。
3. 滴定过程：在适当的pH条件下，滴定EDTA溶液到水样中，直到指示剂的颜色发生明显变化。
一般来说，在EDTA与钙、镁达到1:1比例时，指示剂的颜色由红色转变为蓝色。
4. 记录滴定体积：记录滴定EDTA溶液的体积，可以根据滴定过程消耗的EDTA溶液体积计算出水样中钙和镁的浓度。
5. 重复测量：进行多次独立的滴定实验，计算测定值的平均值和相对标准偏差。
需要注意的是，配位滴定法测定水硬度的结果包括总硬度和临界硬度。
总硬度是指水样中所有能与EDTA反应形成络合物的钙、镁的总含量，而临界硬度是指能与EDTA反应形成络合物的钙、镁的剩余含量。
临界硬度一般更直接相关于水的腐蚀性和结垢性。
配位滴定法是一种精确、稳定的测定水硬度的方法，可以提供关于水样中钙和镁含量的重要信息，对于水质评价、水处理和环境保护具有重要意义。
【知识点】配位滴定法测定水中钙镁离子含量
【知识点】配位滴定法测定水中钙镁离子含量 [1]水硬度测定方法原理水的硬度是水质的重要指标之一，对工业及生活影响很大，因此测定水的硬度有很重要的实际意义。
自来水常形成锅垢，这是由于水中钙、镁的碳酸盐、酸式碳酸盐、硫酸盐、氯化物等所致。
水中钙、镁盐等的含量用“硬度”表示，其中Ca 2+、Mg 2+含量是计算硬度的主要指标。
钙盐和镁盐含量多的水称为硬水，含量较少的则称为软水。
常用水（自来水、河水、井水等）都是硬水。
水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。
在水中以碳酸盐及酸式碳酸盐形式存在的钙盐、镁盐，加热能被分解、析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬度，而钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度称为永久硬度。
总硬度是指水中Ca 2+、Mg 2+的总含量，其单位用每升水中含有CaO 或CaCO 3的质量（mg ）来表示，可写成CaOmg/L 或CaCO 3mg/。
水中钙硬度是指Ca 2+的含量，镁硬度则是指Mg 2+含量。
（1）总硬度的测定 用EDTA 配位滴定法测定水的硬度是一个准确而快速的方法，它是在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T 为指示剂，用EDTA 标准溶液直接测定水中的Ca 2+和Mg 2+。
pH=10时，Ca 2+、Mg 2+与EDTA 生成无色配合物，铬黑T 则与Ca 2+、Mg 2+生成红色配合物。
由于MgIn CaInK K '<'lg lg ，当溶液中加入铬黑T 先与Mg 2+配位生成MgIn -，溶液呈红色，反应如下： Mg 2+ +HIn 2- = MgIn - + H + 用EDTA 滴定时，由于MgYCaY K K '>lg lg ，EDTA 首先和溶液中Ca 2+配位，然后再与Mg 2+配位，反应如下： Ca 2+ + H 2Y 2- = CaY 2- + 2H + Mg 2+ + H 2Y 2- = MgY 2- + 2H +到达化学计量点时，由于MgIn MgYK K '<'lg lg ，稍过量的EDTA 夺取MgIn -中的Mg 2+，使指示剂释放出来，显示指示剂的纯蓝色，从而指示终点，反应如下： MgIn - + H 2Y 2- = MgY 2- + HIn 2- +2H + 红色 蓝色根据所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，计算水的总硬度。
实验2 水总硬度的测定(配位滴定法)
实验二水总硬度的测定(配位滴定法)实验日期：实验目的：１、学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断；２、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。
一、水硬度的表示法：一、水硬度的表示法：一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。
最常用的表示水硬度的单位有，目前我国使用较多的表示方法有两种：一种是将所测得的钙、镁折算成 CaO 的质量，即每升水中含有 CaO 的毫克数表示，单位为mg·L-1；另一种以度( °) 计：1硬度单位表示 10 万份水中含1份 CaO( 即每升水中含 10mgCaO) ，1°＝ 10ppm CaO 。
这种硬度的表示方法称作德国度。
德国就是利用氧化钙（cao）的量°dh），来描述硬度。
三、硬度是如何分级的？（1）强软水(very soft water)：德国硬度0~4°dh之水，相当于碳酸盐硬度约0~89ppm之水。
（2）软水(soft water)：德国硬度5~8°dh之水，相当于碳酸盐硬度约90~159ppm之水。
（3）适度硬水(medium hard water)：德国硬度9~12°dh之水，相当于碳酸盐硬度约160~229ppm之水。
（4）中硬水(fairly hard water)：德国硬度13~18°dh之水，相当于碳酸盐硬度约 230~339ppm之水。
（5）硬水(medium hard water)：德国硬度19~30°dh之水，相当于碳酸盐硬度约340~534 ppm之水。
（6）强硬水(very hard water)：德国硬度30°dh 以上之水，相当于碳酸盐硬度535ppm以上之水。
１、以度表示，１o＝10 ppm CaO，相当10万份水中含１份CaO。
２、以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。
二、测定原理：测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在pH＝10的氨性溶液中，以铬黑Ｔ作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。
计算光谱配位滴定法同时测定钙和镁
计 算 光谱 配位 滴 定 法 同时测 定钙 和镁
廖力夫 ，肖锡林 ，阳明辉 杨 静 ，
１ ．南华大学 化学化工学院 ， 湖南 衡阳 ４ １０ ２０ １ ４ ０ ８ １０ ２
２ ．湖南大学化学生物传感与计量学 国家重点实验室 ， 湖南 长沙
摘
要
建立了一种将光谱配位滴定分析法与化学计量学相结合 同时测定混 合金属 离子的新方 法。在这 种
了重要作用 。 但一般 的光谱滴定分析法在 定量分析 中主要 是 用 于滴定终点的确定 ， 未充分利用光谱 的丰富信 息 ， 而未 从
能应用于混合物中性质相近物质 的同时测定 。将化学计量 学 方法与滴定分析法相结合 ， 则能对解 离常数相 近 的弱酸 弱碱 或稳定常数相近的金属 离子进行 同时 的准确测 定 ， 有效扩 展 滴定分析法的应用 范围。目前已有 的研究 中应 用化学计量学 法对混合弱酸弱碱 或混合金属离子进行同时滴定时一般采用 的都是电位滴定法［ ］ ７ 。但是 电位滴定 法 中通 常 由于电极 的 － ９ 基线漂移等因素而往往产生较大 的系统误差 ，而且 由于 电位
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２０ ６２
光谱学与光谱分析
第 ２ 卷 ７
定剂的逐渐加 入， 被滴定液 中指示剂 ｘ的含量 逐渐增加 ，而 指示剂 ＭＩ ｎ的含量则在 Ｑ和 Ｒ以及 Ｅ Ｔ Ｄ Ａ的综合作用 下出
ｌ ｇ Ｂ点 的厂值 。 设依次取 ｍ个 ｌＢ ， ｇ 点 于是可得矢量 ，一 Ｉ ， ｆ，
方法 中， 滴定剂是 由 Ｅ Ｔ 和两种指示剂组成 的混合溶液 。 Ｄ Ａ 滴定 过程 中滴定剂 的加入体积 和滴 定反应进 程 可 由吸收光谱 通过计算 同时获得 ， 并进一步得到滴定 曲线 。应用 滴定 曲线 可建立相应的矩阵方程 ， 从而可应 用主成分 回归法计算金属混合物 中各组分 的浓度 。该方法 只需要光谱 信息 就可得到分 析结果 ，免去 了对体 积 的计量 ，因此方法简便 ， 准确。应用该方法 以孔雀绿 和 Ｃ — ＡＮ为指示 剂对钙 和镁 的混合溶液进行了同时 ｕＰ 测定 ， 结果满意 。
水中钙、镁含量的测定—配位滴定法
—配位滴定法〖实验目的〗(1)了解水的硬度的表示方法。
(2)掌握EDTA法测定水中钙、镁含量的原理和方法。
(3)正确判断铭黑T和钙指示剂的滴定终点。
〖实验用品〗仪器：酸式滴定管、容量瓶、移液管、锥形瓶、烧杯、细口试剂瓶、量筒。
药品： EDTA、CaCO3、MgCl2·H2O、固体pH=10氨性缓冲溶液、HCl水溶液、NaOH溶液络黑T指示剂：将1g铬黑T指示剂与100g干燥的纯NaC1混合，研细备用。
钙指示剂：将1g钙指示剂与100g干燥的纯NaC1混合，研细备用。
试样：自来水、矿泉水〖实验原理〗水的总硬度通常是指水中钙、镁的总量。
各国对水的硬度表示方法有所不同。
我国采用Ca2+、Mg2+总量折合成CaO来计算水的硬度，硬度单位以度(°)表示，一个硬度单位代表1L 水中含10mgCaO。
一般饮水的总硬度不得超过25°，各种工业用水对硬度有不同的要求，如酿酒以硬水为宜，锅炉用水则必须是软水。
因此，测定水的总硬度有很重要的实际意义。
用EDTA法测定水的总硬度，即在PH=10的氨性缓冲溶液中，以络黑T(EBT)作为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直到溶液由酒红色变为纯兰色，即为终点。
反应式如下：滴定前：EBT+M(Ca2+，Mg2+ )=M-GEBT(兰色) (酒红色)滴定开始到等量点前：M+EDTA=M-EDTA等量点：M-EBT+EDTA=M-EDTA+EBT(酒红色) (兰色)滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽，Ca2+、pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。
铬黑T与Ca2+络合较弱，所呈颜色不深，终点变化不明显。
当水样中的Mg2+的含量较低时(一般要求相对Ca2+来说须有5% Mg2+存在)，用铬黑T指示剂往往得不到敏锐的终点。
这时，可在加铬黑T前于被滴定液中加入适量Mg2+—EDTA溶液(也可在标定前于EDTA溶液中加入适量Mg2+)，使终点变色敏锐。
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配位滴定法测定钙、镁
一、方法原理
EDTA滴定，Ca2 ，Mg2 的方法很多，通常根据被测物质复杂程度的不同而采用不同的分析方法。本实验采用直接滴定法。
调节试液的pH≈10，用EDTA滴定Ca2 ，Mg2 总量，此时Ca2 ，Mg2 均与EDTA形式1:1配合物。
⒉ 试液分析。移取试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加水70～80mL，摇匀加入pH≈10的氨性缓冲溶液10mL，加少量铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。平行测定三份，计算出25mL试液中钙、镁合量的毫摩尔数。
另取一份25.00mL于250mL锥形瓶中，加水70～80mL，20% NaOH 5mL，少量钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。平行测定三份，根据所消耗的EDTA的毫升数计算试样中钙的含量。
若试样中镁的含量较高，在滴定Ca 时先加入10～15mL 5%糊精溶液，再调节酸度至pH≈12按其分析步骤进行滴定。
பைடு நூலகம்
四、注重事项
⒈ 加入指示剂的量要适宜，过多或过少都不易辨认终点。
⒉ 滴Ca2 时接近终点要缓慢，并充分摇动溶液，避免Mg(OH)2沉淀吸附Ca2 而引起钙结果偏低。
五、思考题
⒊ 白云石中钙、镁的分析。称取0.5～0.6g白云石（视试样中钙、镁含量多少而定。）试样于250mL烧杯中，用1:1 HCl 10～20mL加热溶解至只剩下白色硅渣，冷却后定量转移至250mL容量瓶
中，用水稀释至刻度，摇匀，再各取25.00mL此溶液分别滴定Ca2 ，Mg2 含量及Ca2 含量，平行滴定三份，并分别计算钙、镁的百分含量。若白云石中含有铁、铝，需先在酸性时加入5mL 1:2三乙醇胺，再按分析步骤分别滴定Ca2 ，Mg2 合量及Ca2 的含量。
准确称取基准CaCO3（110℃烘2小时）0.5～0.6g（准确到0.1mg）于250mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表皿，由烧杯口慢慢加入10mL1:1盐酸溶液溶解后，将溶液定量转入250mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。
移取25.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，加入70～80mL水，加20%的NaOH溶液5mL，加少量钙指示剂，用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。平行标定三份，计算出EDTA溶液的浓度。
⒉ 氨—氯化铵缓冲溶液：称取固体氯化铵67g，溶于少量水中，加浓氨水570mL，用水稀释至1L。
⒊ 盐酸溶液：1:1。
⒋ 氢氧化钠溶液：20%。
⒌ 铬黑T指示剂：0.5g铬黑T和50g氯化钠研细混匀。
⒍ 钙指示剂：0.5g钙指示剂和50g氯化钠研细混匀。
三、分析步骤
⒈ 0.02mol/L EDTA溶液的标定。标定EDTA溶液的基准物质很多，为了减少方法误差，故选用基准CaCO3进行标定，其方法如下：
⒈ 为何要控制溶液的pH值？
⒉ 标定EDTA时，加NaOH起什么作用？
⒊ 本实验中，可否有其他缓冲液能替代氨—氯化铵缓冲溶液？
滴定时溶液中Fe3 ，Al3 等干扰测定，可用三乙醇胺掩蔽。Cu2 ，Zn2 ，Pb2 等的干扰可用Na2S或KCN掩蔽。
二、主要试剂
⒈ EDTA溶液：0.02mol/L。称取EDTA二钠盐(Na2H2Y·2H2O)4g于250mL烧杯中，用50mL水微热溶解后稀释至500mL。如溶液需久置，最好将溶液存于聚乙烯瓶中。
H2Y2- Ca2 == CaY2- 2H
H2Y2- Mg2 == MgY2- 2H
滴定时以铬黑T为指示剂，在pH≈10的缓冲溶液中，指示剂与Ca2 ，Mg2 生成紫红色配合物，当用EDTA滴定到化学计量点时，游离出指示剂溶液显蓝色。
另取一份试液，调节pH≈12，此时Mg2 生成Mg(OH)2沉淀，故可以用EDTA单独滴定Ca2 。当试液中Mg2 的含量较高时，形成大量的Mg(OH)2沉淀吸附钙，从而使钙的结果偏低，镁的结果偏高，加入糊精可基本消除吸附现象。