实验1 水体中化学耗氧量(COD)的测定
水样中化学耗氧量(COD)的测定
三、主要试剂和仪器
1. KMnO4 溶液 0.02 molL-1。 2. KMnO4 溶液 0.002 molL-1 mol 3. Na2C2O4 标准溶液 0.005 molL-1 4. H2SO4 （1+3） 1+3）
四、实验步骤
置于250 mL锥形瓶 准确移取水样 100 .00mL置于 置于 锥形瓶 中，加 5 mL （1＋3）H2SO4，再准确加入 ＋ ） 10 .00mL 0.002 molL-1 的 KMnO4 溶液，立即加 溶液， 热至沸，煮沸10min，取下锥形瓶，趁热加入 热至沸，煮沸 ，取下锥形瓶，趁热加入15 mL 0.005 molL-1 的Na2C2O4 标准溶液，摇匀， 标准溶液，摇匀， 此时溶液应当由红色转为无色。 此时溶液应当由红色转为无色。用 0.002 molL-1 标准溶液滴定至稳定的淡红色即为终点。 的 KMnO4 标准溶液滴定至稳定的淡红色即为终点。 平行测定三份取平均值。 平行测定三份取平均值。 另取100mL蒸馏水代替水样，同样操作，求得 蒸馏水代替水样， 另取 蒸馏水代替水样 同样操作， 空白值，计算耗氧量时将空白值减去。 空白值，计算耗氧量时将空白值减去。
实验14 水样中化学耗氧量(COD) 的测定
一、实验目的
1.了解水中化学耗氧量(COD)的意义及定义. 1.了解水中化学耗氧量(COD)的意义及定义. 了解水中化学耗氧量(COD)的意义及定义 2.掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理 掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理、 2.掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理、方法 和操作步骤。 和操作步骤。
水的化学需氧量〔COD〕化学分析方法
水的化学需氧量〔COD〕化学分析方法水的化学需氧量（COD）是指水中有机物质在化学氧化条件下完全氧化所需的氧的量。
COD是衡量废水中有机物质含量和水质污染程度的一个重要指标。
COD的测定不仅能提供水中有机物质总含量的信息，还能检测特定有机物质和优质化学物质的存在。
本文将介绍水的COD化学分析的常用方法。
一、高温高压法高温高压法通常用于测定高浓度有机物质的COD。
该方法在高温高压的条件下，通过氧化剂氯酸钠（NaClO）对水中的有机物进行完全氧化。
具体步骤如下：1.取一定量的水样，加入试剂瓶中。
2.加入NaClO溶液，使水样中的有机物完全氧化。
3.加入硫酸钾（K2SO4）催化剂。
4.加热水浴锅，控制温度至高温高压条件下。
5.保持一段时间后，降温。
6.用硫酸铵铁作为指示剂，测定反应液的深度。
高温高压法测定COD的优点是能够在较短的时间内测定高浓度有机物，但由于实验步骤复杂，且需要高温高压环境，危险性较大。
二、二氯苯胂法二氯苯胂法是水的COD测定中常用的方法之一，主要应用于低浓度有机物的测定。
该方法通过使用氧化剂二氯苯胂（C6H4Cl2N2O4）对水中的有机物进行氧化。
具体步骤如下：1.取一定量的水样，加入试剂瓶中。
2.加入二氯苯胂溶液，使水样中的有机物完全氧化。
3.在酸性条件下，加入硫酸铵铁作为指示剂。
4.加入硫酸碘钾（KI）媒染剂。
5.用硝基苯作为标准品，制备标准曲线。
6.测定试样反应液的吸光度，通过标准曲线得出COD的浓度。
与高温高压法相比，二氯苯胂法在实验步骤上更简单，操作更安全。
但该方法对有机物种类的适应性较差，只能测定一些特定的有机物。
三、快速消解法快速消解法是一种高温氧化法，该方法通过高温和氧化剂对水样中的有机物进行氧化。
具体步骤如下：1.取一定量的水样，加入消解瓶中。
2.加入K2Cr2O7消解剂。
3.加入硫酸铁铵催化剂。
4.放入消解仪中，加热至高温条件下。
5.水样中的有机物被完全氧化为水和CO26.取出消解瓶，冷却后加入酸性硫酸盐溶液。
水样中化学耗氧量的测定
实验一 水样中化学耗氧量的测定水中化学耗氧量的大小是水质污染程度的主要指标之一。
因水中含有无机还原性物质（如NO 2–、S 2-、Fe 2+等）外，还可能含有少量有机物质。
如有机物腐烂促使水中微生物繁殖，则污染水质，影响人体健康。
如果工业用此水也不利，因为COD 量高的水常呈现黄色，并有明显的酸性，对蒸汽锅炉有侵蚀作用，所以水中COD 量的测定是很重要的。
化学耗氧量的测定，目前多采用KMnO 4和K 2Cr 2O 7二种方法。
KMnO 4法适合测定地面水、河水等污染不十分严重的水质，此方法简便、快速。
K 2Cr 2O 7法适合于测定污染较严重的水。
而K 2Cr 2O 7法氧化率高，重现性好。
（一） 酸性KMnO 4法一、原理：在酸性溶液中，加入过量的KMnO 4溶液，加热使水中有机物充分与之作用后，加入过量的Na 2C 2O 4使与KMnO 4充分作用。
剩余的C 2O 42-再用KMnO 4 溶液返滴定，反应式如下： 4KMnO 4 + 6H 2SO 4 + 5C = 2K 2SO 4 + 4MnSO 4 + 5CO 2 + 6H 2O2MnO 4- + 5C 2O 42- + 16H + = 2Mn 2+ + 8H 2O + 10CO 2↑水样中若含Cl -量大于300 mg/L ，将使测定结果偏高，可加纯水适当稀释，消除干扰。
或加入Ag 2SO 4，使Cl -生成沉淀。
通常加入Ag 2SO 4 1.0 g ，可消除200 mg Cl -的干扰。
水样中如有Fe 2+、H 2S 、NO 2-等还原性物质干扰测定，但它们在室温条件下，就能被KMnO 4氧化，因此水样在室温条件下先用KMnO 4溶液滴定。
除去干扰离子，此MnO 4-的量不应记数。
水中耗氧量主要指有机物质所消耗的M n O 4-的量。
取水样后应立即进行分析，如有特殊情况要放置时，可加入少量硫酸铜以抑制生物对有机物的分解。
必要时，应取与水样同量的蒸馏水，测定空白值，加以校正。
需氧量的测定实验报告
1. 掌握化学需氧量（COD）的测定原理和操作方法。
2. 了解COD测定在环境监测中的应用及其重要性。
3. 通过实验，学会使用滴定分析法进行COD的测定。
二、实验原理化学需氧量（COD）是指在特定条件下，氧化1L水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，通常以氧的mg/L表示。
COD是衡量水体有机污染程度的重要指标之一。
本实验采用重铬酸钾法测定COD。
在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质氧化。
过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算COD。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 六联回流消解装置- 酸式滴定管- 锥形瓶- 移液管- 容量瓶- 加热装置（电炉）2. 试剂：- 重铬酸钾标准溶液（c1/6K2Cr2O7 = 0.2500mol/L）- 试亚铁灵指示剂- 硫酸亚铁铵标准溶液（c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O = 0.1mol/L）- 硫酸-硫酸银溶液- 蒸馏水1. 标定硫酸亚铁铵标准溶液：准确吸取5.00mL重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中，加蒸馏水稀释至50mL，缓慢加入15mL浓硫酸，混匀冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液由黄色—蓝绿色—红褐色即为终点。
2. 消解：取10.00mL水样于回流锥形瓶中，准确加入5.00mL重铬酸钾标准溶液、玻璃珠，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口加入15mL硫酸-硫酸银溶液，轻摇混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
3. 冷却：冷却后，用45mL蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，冷却至室温。
4. 滴定：加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由黄色—蓝绿色—红褐色即为终点。
5. 计算COD：根据所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液量，计算COD。
五、实验结果与分析1. 标定硫酸亚铁铵标准溶液：消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积为V1 mL。
2. 消解：根据滴定结果，消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积为V2 mL。
水中化学需氧量的测定实验报告
水中化学需氧量的测定实验报告实验报告：水中化学需氧量的测定实验目的：了解水中化学需氧量的测定方法及原理，并掌握实验操作技能。
实验原理：化学需氧量是指有机和无机物质在水中与氧气反应所需的氧气量。
水中的化学需氧量直接反映了水体中有机物的含量。
化学需氧量的测定方法有很多种，其中最常用的是K2Cr2O7法，该方法以K2Cr2O7为氧化剂，在酸性条件下进行反应，K2Cr2O7与有机物质氧化反应时，饱和氧化产物Cr3+，Cr3+与Fe2+反应后形成褐色沉淀，由此推算得到水中化学需氧量含量。
实验步骤：1. 在实验室准备好试剂：K2Cr2O7，硫酸，铵铁硫化物，稀盐酸，硫酸铁；2. 取一个干净的容器，3/4装满待测水样；3. 在容器中加入硫酸和铵铁硫化物，倒入标准化K2Cr2O7溶液；4. 加入稀盐酸后用滴定管逐滴加入硫酸铁，直至液面变为深红色，为终点；5. 称取空容器的重量，再称取装有预处理后水样的容器重量，两个净重值的差即为所量化学需氧量的重量。
实验结果和数据：化学需氧量（COD）是反映污水中有机物质污染程度的一项指标，其数值越大，表示水中有机物质含量越高，严重影响水质。
本实验测量的水样中的COD含量为xxmg/L。
实验结论：本实验通过K2Cr2O7法对水样中的化学需氧量进行了测定，把水样中的化学需氧量转化为含量数值，反映出水样中的有机物质量，结果表明该水样中含量较高，需要进行进一步的相关处理工作。
实验误差分析：本实验误差来源主要来自手动添加试剂的误差、秤重时偏差及读数偏差。
为了提高实验结果的准确性，需要减少误差，例如，可以采用自动滴加试剂的方法，使用更加精准的天平等措施来提高实验的准确性。
参考文献：中国环境监测总站水质监测工作手册。
水体中化学耗氧量(COD) 的测定——KMnO4法
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49. 49.4 注意事项
水样采集后,应加入H pH<2 （ 1 ） 水样采集后, 应加入H2SO4 使 pH<2 ， 抑制微生物 繁殖。试样尽快分析，必要时在0 保存，应在48 48h 繁殖。试样尽快分析，必要时在0～5℃保存，应在48h内 测定。取水样的量由外观可初步判断： 测定 。 取水样的量由外观可初步判断 ： 洁净透明的水样 取 100mL, 污染严重 、 浑浊的水取样 10 ～ 30mL ， 补加蒸馏 100mL,污染严重、 浑浊的水取样10 30mL mL,污染严重 10～ mL， 水至100mL。 水至100mL。 100mL 若有需要，可移取等量蒸馏水代替水样， （2）若有需要，可移取等量蒸馏水代替水样，同时 操作，求得空白值计算化学耗氧量时将空白值减去。 操作，求得空白值计算化学耗氧量时将空白值减去。
大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
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水 体 中 化 学 耗 氧 量 的 测 定
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（４）水样中加入KMnO4煮沸后，若紫红色消失说明 水样中加入KMnO 煮沸后， 什么？应采取什么措施？ 什么？应采取什么措施？ 答：说明水样中有机物质含量多，应该补加适量的 说明水样中有机物质含量多， 高锰酸钾标准溶液。 高锰酸钾标准溶液。
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大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
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水 体 中 化 学 耗 氧 量 的 测 定
49.6 参考答案
（１）测定水中COD的意义何在？有哪些方法测定 测定水中COD的意义何在？ COD的意义何在 COD？ COD？ 答：COD是在规定条件下水中各种还原剂需要氧量 COD是在规定条件下水中各种还原剂需要氧量 的总和，它反映水体受污染的程度。 的总和，它反映水体受污染的程度。常用的测定方法有 高锰酸钾法和重铬酸钾法。 高锰酸钾法和重铬酸钾法。
cod的测定实验报告
cod的测定实验报告COD 的测定实验报告一、实验目的化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称 COD）是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。
它是表示水中还原性物质多少的一个指标。
本实验的目的是掌握 COD 的测定方法，了解水样中有机物的含量，并通过实验数据的分析和处理，提高实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据消耗的重铬酸钾量计算出 COD 值。
反应式如下：Cr₂O₇²⁻＋ 14H⁺＋ 6e⁻ → 2Cr³⁺＋ 7H₂O三、实验仪器和试剂1、仪器回流装置：带有 250ml 锥形瓶的全玻璃回流装置。
加热装置：电炉。
50ml 酸式滴定管。
2、试剂重铬酸钾标准溶液（c(1/6K₂Cr₂O₇)＝02500mol/L）。
试亚铁灵指示液。
硫酸亚铁铵标准溶液c(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O≈01mol/L。
硫酸硫酸银溶液：于 500ml 浓硫酸中加入 5g 硫酸银，放置 1 2 天，不时摇动使其溶解。
四、实验步骤1、取 2000ml 混合均匀的水样（或适量水样稀释至 2000ml）置于250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入 1000ml 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml 硫酸硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流 2h（自开始沸腾时计时）。
2、冷却后，用 90ml 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于 140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
3、溶液再度冷却后，加 3 滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4、测定水样的同时，取 2000ml 重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。
实验一水样中化学耗氧量(COD)的测定(精)
实验一：水样中化学耗氧量（COD）的测定化学耗氧量（COD）是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标，大多采用高锰酸钾煮沸消解法和重铬酸钾加热回流法进行测定。
本试验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法，对学校池塘内的水样进行化学耗氧量（COD）测定，首先酸性高锰酸钾和还原性物质作用，再用草酸钠还原剩余的高锰酸钾，并以返滴定法用高锰酸滴定钾草酸钠过量部分，用实际消耗高锰酸钾的量测得水样中的化学耗氧量（COD）为4.5377mg/L。
一、实验目的1. 测定自来水和蒸馏水化学耗氧量(COD)的测定，分析得出自来水的水质。
2.对水中化学耗氧量（COD）与水体污染的关系有所了解。
二、实验原理化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。
化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。
本实验为高锰酸钾法，其原理如下：在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性，2KMnO4＋5 Na2C2O4＋8H2SO4＝2MnSO4＋8H2O＋10CO2↑+5Na2SO4+K2SO4水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，只能用下式表示其中的部分过程：过量的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再用KMnO4溶液滴至微红色为终点，反应如下：三、实验步骤1．准确取水样100.00ml于锥型瓶中。
2．加入5ml 1：3 溶液。
3．加入0.01mol/l （1/5）的溶液10.00 ml。
4．加几粒沸石，立即加热。
（此时溶液仍为紫色，若溶液的红色消失，说明污物多，应补加溶液），记下的总体积V1。
从冒第一个大气泡开始计时，煮沸十分钟。
5．冷却1min，准确加入15.00 标准溶液，充分摇匀，此时溶液应由红色转为无色。
6．用0.01mol/l （1/5）滴定至淡红色，记下所用的的体积V2，平行三次。
7．另取100蒸馏水代替水样，用上述方法求空白值，加以扣除。
取一份已到终点的溶液加入15.00ml溶液，立即用滴定至浅红色，30s不褪色，计下V KK=15.00/ V K体积(V1+V2)/ml）七、实验结果与讨论自来水中耗氧量为：mg/Ml查询资料得：清洁地面水中有机物的含量较低，COD小于3～4mg·L-1。
测定化学需氧量实验报告
1. 掌握化学需氧量（COD）的测定原理和方法。
2. 了解微波消解法和滴定分析法在COD测定中的应用。
3. 熟练操作实验仪器，提高实验技能。
二、实验原理化学需氧量（COD）是指在一定条件下，氧化1L水样中还原性物质所消耗的氧化剂量，以氧的mg/L表示。
COD是评价水体有机污染程度的重要指标之一。
本实验采用微波消解法和滴定分析法测定水样的COD。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 微波消解仪- 六联回流消解装置- 酸式滴定管- 移液管- 烧杯- 锥形瓶- 恒温水浴锅- 电子天平2. 试剂：- 重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L）- 试亚铁灵指示剂- 硫酸亚铁铵标准溶液（浓度待标定）- 硫酸-硫酸银溶液- 蒸馏水1. 标准溶液的配制：- 称取一定量的重铬酸钾，溶解于蒸馏水中，配制成0.2500mol/L的标准溶液。
2. 微波消解：- 取10.00mL水样于回流锥形瓶中，准确加入5.00mL重铬酸钾标准溶液、玻璃珠，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口加入15mL硫酸-硫酸银溶液，轻摇混匀。
- 将锥形瓶放入微波消解仪中，设定消解时间和温度，进行微波消解。
3. 冷却与滴定：- 将消解后的溶液冷却至室温，用45mL蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
- 加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝绿色，继续滴定至溶液颜色变为红褐色，即为终点。
4. 数据处理：- 根据消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，计算水样的COD值。
五、实验结果与分析1. 标准溶液的标定：- 准确吸取5.00mL重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中，加蒸馏水稀释至50mL，缓慢加入15mL浓硫酸，混匀冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由黄色变为蓝绿色，继续滴定至溶液颜色变为红褐色，记录消耗的硫酸亚铁铵溶液体积。
- 根据消耗的硫酸亚铁铵溶液体积，计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。
2. 水样COD的测定：- 根据实验步骤，计算水样的COD值。
实验水中化学需氧量的测定
实验 水体化学需氧量(COD)的测定（重铬酸钾法）一、实验目的（1）明确水体化学需氧量的含义以及意义；（2）掌握回流操作和重铬酸钾法测定化学需氧量的原理和方法。
二、实验原理通常情况下，氧气与这些还原性物质反应情况复杂，反应时间长短不一，在实验中无法通过此反应来确定化学需氧量。
理论上，可以在水样中定量加入强氧化剂(如重铬酸钾、高锰酸钾等)与还原性物质反应，根据强氧化剂消耗的量换算成需要消耗的氧气的量(即化学需氧量——直接滴定法含义)。
然而，由于水体中(特别是污水中)还原性物质情况复杂，当用滴定剂滴定时难于保证在有限的时间里充分反应。
因此，实际操作中，为了保证水样中还原性物质充分反应，通常加入过量的强氧化剂(如重铬酸钾)，过量的强氧化剂（重铬酸钾）以试亚铁灵作为指示剂，然后用还原剂硫酸亚铁铵(如Fe 2+）来滴定过量的强氧化剂，根据还原剂消耗的量来计算化学需氧量。
任务2 查阅资料，判断标准状态下氧气、重铬酸钾和高锰酸钾氧化性的大小关系。
任务3写出本次测定COD 实验的基本原理。
重铬酸钾法测定化学需氧量以重铬酸钾为氧化剂，亚铁离子溶液为滴定剂，由此计算得到的化学需氧量，用符号COD Cr 表示。
任务4 写出水样中的还原性物质(主要是有机物)与过量重铬酸钾的反应方程I 。
任务5写出过量重铬酸钾与亚铁离子的反应II 。
三、实验内容（一）试剂准备1. H 2SO 4-Ag 2SO 4溶液溶液溶解、定容浓4242SO H mL 50042S O Ag -S O H S O gAg 0.542−−−→−−−−−→−任务6 写出上述配制流程中需要的称量仪器和体积测量仪器名称。
2.硫酸亚铁铵溶液(滴定剂)的配制与标定（1）硫酸亚铁铵溶液的配制mL 1000O H 6S O Fe NH g 39O H mL 40SO H 112244242−−−−−→−−−−−→−⋅，溶解、稀释：）（）（ 问题1 H 2SO 4在配制流程中有何作用？1:1H 2SO 4的含义是什么？任务7 写出上述配制流程中需要的称量仪器、体积测量仪器和体积控制仪器名称。
水样中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)2
水样中化学耗氧量（COD）的测定（高锰酸钾法）注解COD又称化学需氧量，与选用的化学试剂有关，一般水质检测中所用试剂为高锰酸钾和重铬酸钾为氧化剂。
COD的优点是能较精确的反映出水中有机物的含量，并且测定时间短，不受水质限制。
COD较高的水质，水中溶解氧普遍偏低。
BOD为生化需氧量，能较真实的反应出水中可被降解有机物含量。
一般有机物完全降解需要100d，实验时一般选用20℃下20d为代表。
但20d周期太长，不利于污水处理指导。
故采用5d生化需氧量。
对于城市污水BOD5为BOD20的70％左右。
BOD的值与水质，温度，菌类种类有关，不易控制。
一般有机物都可以被微生物所分解，但微生物分解水中的有机化合物时需要消耗氧，如果水中的溶解氧不足以供给微生物的需要，水体就处于污染状态。
COD—BOD大致为难以降解有机物含量（水中有无机可还原性物质，如亚硝酸盐，硫化物，亚铁盐等）。
BOD/COD为可生化性指标。
当BOD/COD≥0.3可生化性良好，适用于生化工艺处理。
工业废水一般BOD/COD<0.3可生化性差，必须给以一定的营养配给。
测量方法有相应的国家规定：HJ 505-2009 。
一、摘要：在酸性条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性，本实验采用酸性高锰酸钾法，向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液，加热水样，水溶液中多数的有机污染物都可以氧化，加入定量且过量的Na2C2O4还原过量的高锰酸钾，最后再用高锰酸钾标准滴定溶液返滴过量的草酸钠至微红色为终点，由此计算出水样的耗氧量。
二、实验目的:1.初步了解环境分析的重要性及水样的采集和保存方法2.对水样中耗氧量COD与水体污染的关系有所了解3.掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法三、实验原理:测定时，在水样中加入H2SO4及一定量的KMnO4溶液，置沸水浴中加热使其中的还原性物质氧化，剩余的KMnO4用一定量过量的Na2C2O4还原，再以KMnO4标准溶液返滴定Na3C2O4的过量部分。
水样化学需氧量(COD)的测定方法
化学需氧量（COD）的重铬酸钾法测定化学需氧量（COD）是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。
COD反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，所以COD 测定又可反映水中有机物的含量。
一、重铬酸钾法测定（COD Cr）的原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、仪器1、500ml全玻璃回流装置。
2、加热装置（电炉）。
3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标准线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=0.2500×10.00/V式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置1-2d，不时摇动使其溶解。
水中化学耗氧量的测定
水中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)1，实验目的：了解化学耗氧量的含义及测定方法。
2，实验原理：化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。
化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。
本实验为高锰酸钾法，其原理如下：在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性，水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，只能用下式表示其中的部分过程：过量的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再用KMnO4溶液滴至微红色为终点，反应如下：当水样中含有Cl–量较高（大于100mg）时，会发生如下反应：使结果偏高。
为了避免这一干扰，可改在碱性溶液中氧化，反应为：然后再将溶液调成酸性，加入Na2C2O4，把MnO2和过量的KMnO4还原，再用KMnO4滴至微红色终点。
由上述反应可知，在碱性溶液中进行氧化，虽然生成MnO2，但最后仍被还原成Mn2+，所以酸性溶液中和碱性溶液中所得的结果是相同的。
但氧化温度与时间会影响结果，一般分为：27℃4小时法10分钟煮沸法。
（结果相当于0.3327℃4小时法）100℃30分钟法。
（结果相当于0.5527℃4小时法）本实验用10分钟煮沸法。
若水样中含有Fe2+，H2S（或S2－），、等还原性离子，也会干扰测定，可在冷的水样中直接用KMnO4滴定至微红色后，再进行COD测定。
3，实验试剂：(1)0.01mol/L（1/5KMnO4）标准溶液：配制：称取3.3g KMnO4溶于1.05升水中，微沸20分钟，在暗处密闭保存二周，以“4”号砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中（此溶液约0.1mol/L1/5KMnO4溶液）。
取上液100ml稀至1升，摇匀后待标。
(2)基准Na2C2O4：105～110℃烘干至恒重(3)1:3 H2SO4：配制时，利用稀释时的温热条件，用KMnO4溶液滴至微红色。
4，实验测定步骤：（1）．0.01mol/L (1/5KMnO4)标准溶液标定：准确称取0.15~0.20g（准确至±0.0001g）经烘干的基准Na2C2O4于100ml 烧杯中，以适量水溶解，加入1ml 1:3H2SO4移入250ml容量瓶，以水稀释至刻度，摇匀。
水样中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)(1)
水样中化学耗氧量（COD）的测定（高锰酸钾法）一、摘要在酸性条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性，本实验采用酸性高锰酸钾法，向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液，加热水样，水溶液中多数的有机污染物都可以氧化，加入定量且过量的Na2C2O4还原过量的高锰酸钾，最后再用高锰酸钾标准滴定溶液返滴过量的草酸钠至微红色为终点，由此计算出水样的耗氧量。
关键词：高锰酸钾法、化学耗氧量（COD）、水体污染、返滴定、测定二、实验目的1.初步了解环境分析的重要性及水样的采集和保存方法2.对水样中耗氧量COD与水体污染的关系有所了解3.掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法三、实验原理测定时，在水样中加入H2SO4及一定量的KMnO4溶液，置沸水浴中加热使其中的还原性物质氧化，剩余的KMnO4用一定量过量的Na2C2O4还原，再以KMnO4标准溶液返滴定Na3C2O4的过量部分。
由于Cl-对比法有干扰因而本法只适用于地表水、地下水、饮用水和生活污水中COD的测定，含Cl-较高的工业废水则应采用K2Cr2O7法测定。
在煮沸过程中，KMnO4和还原性物质作用：4MnO4-+5C+12H+=4Mn2++5CO2+6H2O剩余的KMnO4用Na2C2O4还原：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O再以KMnO4返滴Na2C2O4过量部分，通过实际消耗KMnO4的量来计算水中还原性物质的量。
四、主要试剂0.002mol/L KMnO4 0.005mol/L Na2C2O41:3 H2SO41:5 H2SO4五、实验步骤1. Na2C2O40.005mol/L标准溶液的配制将Na2C2O4于100-105o C干燥2h，准确称取0.1662g于小烧杯中加水溶解后定量转移至250ml容量瓶中，以水稀释至刻度线。
2.KMnO40.002mol/L溶液的配制及标定称取KMnO4固体约0.16g溶于500ml水中盖上表面皿，加热至沸腾并保持在微沸状态1h冷却后用微孔玻璃漏斗过滤存于棕瓶中。
水体中化学耗氧量(COD)-的测定——KMnO4法
（3）若水样加热过程中红色明显减退或者水样消耗 的高锰酸钾标准溶液超过了加入量的一半（由于高锰酸 钾溶液浓度过低，影响了氧化能力，使测定结果偏低） ，须将水样稀释重做。
（4）严格控制滴定速度，慢－快－慢，开始反应慢，第一 滴红色消失后加第二滴，此后反应加快时可以快滴，但仍是 逐滴加入，滴定至颜色褪去较慢时再放慢速度。
4MnO4-+5C+12H+=4Mn2++5CO2+6H2O 剩余的KMnO4用Na2C2O4还原
↓趁热 10.00ml
取样 加 入 0.0100MNa2C2O4
标
液 2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O
加热再以煮KM沸nO4返滴Na2C2O4过滴量定部分，通过实
（5）严格控制煮沸时间，也即氧化－还原反应进行的时间， 才能得到较好的重现性。
谢谢！
水体中化学耗氧量(COD)-的测定— —KMnO4法
2 实验原理
化学耗氧量(COD)是度量水体中还原性物质(主要是有机物) 污染程度的综合性指标。它是指水体中易被强氧化剂氧化的还原 性物质所消耗的氧化剂的量，换算成氧的质量浓度(以mg·l-1计)。 测定时在水样中加入H2SO4及一定量的KMnO4溶液,置沸水浴中加热， 使其中的还原性物质被氧化，剩余的KMnO4用一定量的Na2C2O4还 原，在以KMnO4标准溶液返滴Na2C2O4的过量部分。本法适用于氯 化物含量低于300 mg/L的生活饮用水及其水源水中耗氧量的测定， 本法最低检测质量浓度为：0.05 mg/L，最高可测定耗氧量为5.0 mg/L（以O2计)。 反应如下:
化学需氧量的测定实验报告
化学需氧量的测定(实验报告) 化学需氧量的测定实验报告一、实验目的1.掌握化学需氧量（COD）的测定原理和方法。
2.学习使用加热型化学需氧量测定仪。
3.了解有机物对环境的影响及其在污水处理中的重要性。
二、实验原理化学需氧量（COD）是指水样在一定条件下氧化时所需的氧化剂的量，它反映了水中有机物被氧化分解的量。
在实验室中，通常采用重铬酸钾（K2Cr2O7）作为氧化剂，以硫酸银（Ag2SO4）为催化剂，在加热条件下将水样中的有机物氧化。
根据重铬酸钾的消耗量，可以计算出水样的化学需氧量。
三、实验步骤1.准备实验仪器和试剂：加热型化学需氧量测定仪、重铬酸钾标准溶液、硫酸银溶液、浓硫酸、实验水样。
2.将实验水样放入加热型化学需氧量测定仪中的反应瓶中。
3.加入适量的重铬酸钾标准溶液和硫酸银溶液，摇匀。
4.将反应瓶放入加热型化学需氧量测定仪中，关闭反应瓶盖。
5.设置加热型化学需氧量测定仪的加热温度和时间，开始加热。
6.观察反应过程中的变化，记录实验数据。
7.加热结束后，将反应瓶取出，加水稀释至约500mL。
8.采用滴定法测定水样中剩余的重铬酸钾量。
9.根据重铬酸钾的消耗量和实验数据计算出水样的化学需氧量。
四、实验结果与分析1.实验数据记录表：水中有机物被氧化分解的量，一般来说，有机物含量越高，化学需氧量值越大。
3.通过实验结果可以看出，加热型化学需氧量测定仪操作简便、准确度高，是一种有效的测定水中有机物含量的方法。
同时，实验结果也表明，该水样中含有一定量的有机物，需要采取相应的污水处理措施以降低其对环境的影响。
4.通过对比不同水样的化学需氧量值，可以评估不同水体的污染程度及其对环境的影响。
因此，化学需氧量的测定对于环境监测和水处理领域具有重要意义。
五、实验结论通过本次实验，我们掌握了化学需氧量的测定原理和方法，学习了使用加热型化学需氧量测定仪进行实验操作。
实验结果表明，该水样中含有一定量的有机物，需要采取相应的污水处理措施以降低其对环境的影响。
水样中化学耗氧量COD的测定高锰酸钾法
式中：G—重铬酸钾之量，克
V—重铬酸钾溶液之体积，mL 4.9032—每毫升当量K2Cr2O7之克数
重铬酸钾法测定铁矿石中全铁量
1实验目的
1.1学习用酸分解试样的方法。
1.2学习重铬酸钾法测定铁的原理和方法。
1.3了解预氧化还原的目的和方法。
2实验原理
用经典的重铬酸钾法测定铁时，方法准确、简便，但每份试样溶液需加入10mLHgCl2，即有约40mg汞将排入下水道，造成严重的环境污染。近年来，为了避免汞盐的污染，研究了多种不用汞盐的分析方法。本实验采用TiCl3—K2Cr2O7法，即试样用硫—磷混合酸溶解后，先用还原性较强的SnCl2还原大部分Fe3+，然后以Na2WO4为指示剂，用还原性较弱的TiCl3还原剩余的Fe3+：
2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH-
见光是分解更快。因此，KMnO4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。
标定KMnO4的基准物质较多，有As2O3、H2C2O4·2 H2O、Na2C2O4和纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。用Na2C2O4标定KMnO4的反应为：
4.空白样耗氧量的测定
用移液管准确移取100.00ml蒸馏水于250ml锥形瓶中，后操作同操作3，记录数据。
六、数据处理
1. KMnO40.002mol/L溶液的标定
次
项目
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Na2C2O4的质量g
1.555
消耗V2Na2C2O4ml
10
化学需氧量的测定实验报告
化学需氧量的测定实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过测定水样中的化学需氧量（COD）来了解水体中有机物的含量，以及水质的污染程度。
通过实验，掌握COD测定的方法和原理，提高实验操作能力。
二、实验原理。
化学需氧量是指在强氧化剂的作用下，有机物质被氧化分解所需的氧的量。
在实验中，首先将水样中的有机物质用强氧化剂氧化分解，然后用含有过量硫酸钾的硫酸铬酸钾溶液进行化学反应，剩余的未被氧化的硫酸铬酸钾与硫酸钾反应生成绿色的铬离子。
通过测定未反应的硫酸铬酸钾的量，计算出水样中的化学需氧量。
三、实验步骤。
1. 取适量水样，用硫酸钾-硫酸铬酸钾混合溶液进行氧化分解，反应时间为2小时。
2. 将反应后的水样进行滴定，用亚硫酸钠溶液滴定至绿色消失，记录所耗亚硫酸钠溶液的体积。
3. 用蒸馏水冲洗滴定瓶，将冲洗液加入反应瓶中，加入亚硫酸钠溶液，再次滴定至绿色消失，记录所耗亚硫酸钠溶液的体积。
4. 计算出水样中的化学需氧量。
四、实验数据。
1. 反应前水样COD值，X mg/L。
2. 反应后水样滴定所耗亚硫酸钠溶液体积，V1 mL。
3. 冲洗液滴定所耗亚硫酸钠溶液体积，V2 mL。
4. 亚硫酸钠溶液的浓度，C mol/L。
五、实验结果与分析。
通过实验测得反应前水样的COD值为X mg/L，经过计算得出水样中的化学需氧量为Y mg/L。
根据测定结果，可以判断水样中的有机物质含量，以及水质的污染程度。
实验结果符合预期，说明实验操作准确无误。
六、实验结论。
通过本次实验，掌握了化学需氧量的测定方法和原理，提高了实验操作能力。
实验结果表明，COD测定是一种有效的水质监测方法，可以用于评价水体的污染程度。
七、实验注意事项。
1. 实验中要严格按照操作步骤进行，避免操作失误。
2. 实验后要及时清洗实验器皿，保持实验环境整洁。
3. 实验中要注意安全，避免有害物质的接触和吸入。
八、参考文献。
1. 《环境监测分析方法》。
2. 《化学分析实验指导》。
实验1水体中化学耗氧量COD的测定
实验1 水体中化学耗氧量(COD)的测定一、实验的目的与要求⑴了解化学需氧量的含义。
⑵分别掌握滴定法和比色法(重铬酸钾作氧化剂)测定水样中有机物的原理和方法。
⑶熟悉回流操作技术二、实验原理化学耗氧量(COD)是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量，换算成氧的量(O)/(mg·L－1)来表示。
COD是环境水体质量及污水排放标准的控制项目之一，是量度水体受还原性物质(主要是有机物)污染程度的综合性指标。
污水综合排放标准(GB 8978—88)规定，新建和扩建厂COD允许排放浓度为：一级标准100 mg·L－1，二级标准150 mg·L－1，三级标准500 mg·L －1。
对向地面水域排放的污水执行一、二级标准，其中城镇集中式水源地、重点风景名胜区等执行一级标准，一般工业用水区和农业用水区执行二级标准用，排入下水道进污水处理厂的才能执行三级标准。
COD测定的方法有很多，对于测定地表水、河水等污染不十分严重的水质，一般情况下多采用酸性高锰酸钾法测定，此法简便快速。
对于工业污水及生活污水中含有成分复杂的污染物，宜用重铬酸钾法。
酸性高锰酸钾法：在酸性条件下，向水样中加入一定量过量的KMnO4标准溶液，加热煮沸使水中有机物充分被KMnO4氧化，过量的KMnO4用一定量过量的NaC2O4标准溶液还原，再以KMnO4标准溶液来返滴定Na2C2O4的过量部分。
滴至溶液由无色变成粉红色且在30s内不褪色为终点。
水样处理反应式为4MnO4－＋5C＋12H+ ==== 4Mn2+＋5CO2＋6H2O滴定反应式为 2 MnO4－＋5 C2O42-＋16H+ ==== 2 Mn2+＋10 CO2＋8H2O 根据KMnO4和Na2C2O4的用量来计算水样的耗氧量。
重铬酸钾法：在强酸性溶液中，以Ag2SO4作催化剂，加入过量的K2Cr2O7氧化水中的还原性物质，过量的K2Cr2O7以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁按标准溶液返滴定。
水样中化学耗氧量
水样中化学耗氧量（COD)的测定（高锰酸钾法）一、实验目的：1、了解测定水样化学耗氧量的意义（水质指标之一）；2、掌握KMnO 4法测定水样中COD 的原理和方法；3、掌握酸式滴定管、移液管、容量瓶的使用；4、掌握滴定操作。
二、实验原理：化学耗氧量 (COD-chemical oxygen demand) 是量度水体受还原性物质 ( 主要是有机物 ) 污染程度的综合性指标。
它是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，换算成氧的质量来计算( 以 mg/L 计 ) 。
COD:是量度水体受还原性物质污染程度的综合性指标.是指一升水体中的还原性物质（无机的或有机的），在一定条件下被强氧化剂氧化时所消耗的氧化剂的量换算成氧的质量（毫克）。
COD 越大，说明水中的耗氧物质越多，水质遭受的破坏越严重。
在酸性 (稀硫酸)介质中，加入一定量过量的KMnO 4溶液，加热煮沸10分钟,使水体中的还原性物质充分作用后，剩余的KMnO 4,再加入一定量过量的Na 2C 2O 4溶液还原，剩余的C 2O 42—再用KMnO 4溶液回滴。
反应式如下：4 KMnO 4 + 6H 2SO 4 + 5C = 2K 2SO 4 + 4MnSO 4 + 5CO 2↑+ 6H 2O 2MnO 4— + 5C 2O 42— + 16H + = 2Mn 2+ + 8H 2O + 10CO 2↑ 水中耗氧量的计算式如下：2-2-4122424151[c(KMnO )(-)(C O )(C O )]3242()(mg )/1000V V V c V c COD L V -+-×= 空白值水样 V 1 ---第一次加入KMnO 4的体积mL V 2 ---滴定加入的KMnO 4的体积mL 三、试 剂KMnO 4溶液（0.002mol/L ）， Na 2C 2O 4标准溶液（0.005molL ）， Na 2C 2O 4基准物质，硫酸（1+3）。
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实验1 水体中化学耗氧量(COD)的测定一、实验的目的与要求⑴了解化学需氧量的含义。
⑵分别掌握滴定法和比色法(重铬酸钾作氧化剂)测定水样中有机物的原理和方法。
⑶熟悉回流操作技术二、实验原理化学耗氧量(COD)是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量，换算成氧的量(O)/(mg·L－1)来表示。
COD是环境水体质量及污水排放标准的控制项目之一，是量度水体受还原性物质(主要是有机物)污染程度的综合性指标。
污水综合排放标准(GB 8978—88)规定，新建和扩建厂COD允许排放浓度为：一级标准100 mg·L－1，二级标准150 mg·L－1，三级标准500 mg·L －1。
对向地面水域排放的污水执行一、二级标准，其中城镇集中式水源地、重点风景名胜区等执行一级标准，一般工业用水区和农业用水区执行二级标准用，排入下水道进污水处理厂的才能执行三级标准。
COD测定的方法有很多，对于测定地表水、河水等污染不十分严重的水质，一般情况下多采用酸性高锰酸钾法测定，此法简便快速。
对于工业污水及生活污水中含有成分复杂的污染物，宜用重铬酸钾法。
酸性高锰酸钾法：在酸性条件下，向水样中加入一定量过量的KMnO4标准溶液，加热煮沸使水中有机物充分被KMnO4氧化，过量的KMnO4用一定量过量的NaC2O4标准溶液还原，再以KMnO4标准溶液来返滴定Na2C2O4的过量部分。
滴至溶液由无色变成粉红色且在30s内不褪色为终点。
水样处理反应式为4MnO4－＋5C＋12H+ ==== 4Mn2+＋5CO2＋6H2O滴定反应式为 2 MnO4－＋5 C2O42-＋16H+ ==== 2 Mn2+＋10 CO2＋8H2O 根据KMnO4和Na2C2O4的用量来计算水样的耗氧量。
重铬酸钾法：在强酸性溶液中，以Ag2SO4作催化剂，加入过量的K2Cr2O7氧化水中的还原性物质，过量的K2Cr2O7以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁按标准溶液返滴定。
根据消耗相关溶液的体积和浓度，计算水样中还原性物质消耗氧的量。
氯离子存在会影响测定，可在回流前向水样中加入HgSO4，使氯离子生成络合物以消除于抗。
滴定反应式为Cr2O72-＋6Fe2+ ＋14H+ ==== 2Cr3+＋6Fe3+＋7H2O三、仪器和试剂1.仪器电子天平、移液管(10m，25mL，50mL)、锥形瓶(250mL)、容量瓶(100mL)。
酸式滴定管、磨口锥形瓶(250mL)、冷凝回流装置、电炉(300W)或电热堡。
2.试剂Na2C2O4(s，AR)，KMnO4(s，AR)，H2SO4(浓AR，6mol·L－1)，HgSO4(s，CP)，K2Cr2O7(S，AR)，邻二氮菲(s，AR)，Ag2SO4(s，AR)，FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O(s，AR)，FeSO4·7H2O(s，AR)，试亚铁灵指示剂(1.4859邻二氮菲-0.695g FeSO4·7H2O溶于100mL蒸馏水中，储存于棕色滴瓶中)，H2SO4- Ag2SO4溶液(在500mL浓H2SO4中加入5g Ag2SO4，放置，不时摇动使之溶解)。
四、实验步骤1.高锰酸钾法1)0.002molL-1 KMnO4标准溶液的配制用天平称取0.17g固体KMnO4，配制成500mL溶液。
2)0.005 000mol·L-1Na2C2O4标准溶液的配制准确称取0.15～0.18g Na2C2O4于100mL的烧杯中，加水溶解，定容于250mL 容量瓶中，精确计算Na2C2O4标准溶液的浓度。
3)KMnO4标准溶液与Na2C2O4标准溶液体积比的确定移取10.00mL Na2C2O4标准溶液于250mL锥形瓶中，加入100mL蒸馏水和6 mol·L-1 H2SO4 10mL，加热至70～80℃，用0.002 mol·L-1 KMnO4溶液滴定至粉红色，且在30s内不褪色为终点。
记录滴定体积V1。
平行测定三次。
4)水中化学耗氧量的测定(1)取100.00mL水样于250mL锥形瓶中，加入6 mol·L-1H2SO410mL，再由滴定管放入0.002mol·L-1标准KMnO4溶液10.00mL(V2)。
在锥形瓶中加入3～4粒玻璃珠，尽快将其加热至沸腾，并保持沸腾10min(溶液呈红色，否则就补加KMnO4溶液)。
(2)取下锥形瓶，冷却lmin，准确加入0.005 000mol·L-1Na2C2O4标准溶液10.00 mL(V3)，充分摇匀(溶液呈无色，否则就补加Na2C2O4溶液)。
(3)趁热用0.002 mol·L-1KMnO4标准溶液滴定，先加入回滴KMnO4，摇动溶液，使红色褪去后，再继续滴定。
随着反应速度的加快，可逐渐加快滴定速度，快到终点时应逐滴加入，直至加入回滴KMnO4溶液(最好半滴)，溶液呈微红色，30s不褪去为终点。
记录滴定体积V4。
(4)另取100.00mL去离子水代替水样，重复上述操作，求出空白值。
样品与空白均平行测定3次。
2.重铬酸钾法1)0.04000 mol·L-1K2Cr2O7标准溶液的配制准确称取150～180℃下烘干的K2Cr2O7 1.1767g溶于少量蒸馏水中，完全转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，充分摇匀。
2)0.l mol·L-1 FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O溶液的配制称取7.90g FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O溶于蒸馏水中，边搅拌边慢慢加入4mL 浓H2SO4，冷却后稀释至200 mL，转移到试剂瓶中。
每次使用前用K2Cr2O7标准溶液标定。
3)FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O溶液的标定准确移取10.00mL K2Cr2O7标准溶液于250mL锥形瓶中，加入100mL蒸馏水，缓慢加入浓H2SO430mL，摇匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O液滴定，溶液由黄色光变为蓝绿色，至红褐色为终点。
由所用FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O溶液的体积V Fe，计算FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O 的浓度c Fe。
4)水中化学耗氧量的测定(1)移取25.00 mL 混合均匀的水样于250 mL 磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL 0.040 00 mol ·L -1的K 2Cr 2O 7标准溶液及数粒沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30mL H 2SO 4- Ag 2SO 4溶液(分3～4次加入)，轻轻摇动混合均匀。
加热回流2h(沸腾开始计时)。
(2)冷却后，用适量蒸馏水冲洗冷凝管，取下锥形瓶，用蒸馏水稀释至140mL 。
(3)在冷却后溶液中加入 3滴试亚铁灵指示剂，以 FeSO 4·(NH 4)2SO 4·6H 2O 标准溶液滴定，溶液由黄色先变为蓝绿色，至变为红褐色为终点，记下所用FeSO 4·(NH 4)2SO 4·6H 2O 标准溶液的体积 V 1。
(4)测定水样的同时，以 25.00 mL 二次重蒸水按以上同样步骤做空白试验。
记下空白滴定时所用的FeSO 4·(NH 4)2SO 4·6H 2O 标准溶液的体积V 0。
计算水中COD 。
五、注意事项(1)如实验时间所限，回流时间可缩短为0.5～lh ，以学习掌握K 2Cr 2O 7测定COD 的方法。
回流时间缩短后，视样品不同测得的COD 偏低10％-40％，因此实际应用时必须回流2h 。
(2)取样后应迅速测定，如不能即时进行测定，需用 H 2SO 4调至 pH ＜2加以保存。
对于COD 高的废水，取用量可以减少。
若加热后溶液变为绿色，应再适当减少废水取用量重做。
(3)若水样含Cl -超过 30mg ·L -1时，应先取 0.4g HgSO 4加入回流锥形瓶中，再加 25.00rnL 水样，摇匀后再加 K 2Cr 2O 7标准溶液、数粒玻璃珠和H 2SO 4- Ag 2SO 4溶液，混合均匀后加热回流。
加HgSO 4多少视水样中含Cl - 多少而定。
二者的质量比一般为HgSO 4：Cl - = 10：1。
(4)滴定时溶液的总体积不得少于140mL ，否则酸度太高，滴定终点不明显。
六、结果处理1.高锰酸钾法(1)草酸钠溶液的浓度250422422422⨯=O C Na O C Na O C Na M m c(2)水样中COD 的测定()水样V c V V V V L m gO COD O C Na Mn 1000800.10)/(4223421⨯⨯⨯⎥⎦⎤⎢⎣⎡-+⨯=2.重铬酸钾法(1)FeSO 4·(NH 4)2SO 4·6H 2O 溶液的标定FeFeV c 00.1004000.06⨯⨯= (2)水样中COD 的测定 ()水样V V V c L mgO COD Fe Cr 10008)/(10⨯⨯-⨯= 式中：V 水样为所取水样的体积(mL)；8为氧(21O)的摩尔质量(g ·L -1 )。
思考题1.COD 表示什么？2.重铬酸钾法测定COD 时的注意事项是什么？3.本实验中测定COD 两种方法的异同点是什么？。