游离二氧化硫的测定—直接碘量法
游离二氧化硫的测定—直接碘量法signed
FSPJLPG012 葡萄酒（果酒） 游离二氧化硫的测定 直接碘量法F_SP_JL_PG_012葡萄酒（果酒）—游离二氧化硫的测定—直接碘量法1 范围本方法采用直接碘量法测定葡萄酒（果酒）中游离二氧化硫的含量。
本方法适用于葡萄酒（果酒）中游离二氧化硫的测定，结果表示为mg/L ，保留整数。
2 原理利用碘可以与二氧化硫发生氧化还原反应的性质，用碘标准溶液作滴定剂，淀粉作指示剂，测定样品中二氧化硫的含量，反应式如下：I 2+SO 2+2H 2O === 2I -+SO 42-+4H +3 试剂3.1 碘化钾3.2 重铬酸钾3.3 硫酸溶液，1+3取50mL 硫酸（ρ约1.84g/mL ），慢慢加入到150 mL 水中。
3.4 硫酸溶液，1+4取50mL 硫酸（ρ约1.84g/mL ），慢慢加入到200 mL 水中。
3.5 硫代硫酸钠标准溶液，c (Na 2S 2O 3·5H 2O)= 0.1mol/L3.5.1配制称取26g 硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3·5H 2O)（或16g 无水硫代硫酸钠），用新煮沸且已冷却的蒸馏水溶解，并稀释至1000mL ，混匀。
贮于棕色瓶中，放置两周后使用。
3.5.2标定称取0.15g 于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，精确至0.0001g 。
置于碘量瓶中，加入25 mL 水使之溶解，加2g 碘化钾及20mL 硫酸溶液（1+4），混匀，于暗处放置10分钟，加入150 mL 水，用硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)滴定。
近终点时加0.5mL 淀粉指示剂溶液(10g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时作空白试验。
3.5.3计算按下式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度：C ＝04903.0)(21×−V V m 式中：C —硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L ；m —重铬酸钾的质量，g ；V 1—滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ；V 2—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ；0.04903 —与1.00mL 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na 2S 2O 3)=1.000mol/L]相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
硫化物的测定(碘量法)知识点解说.
硫化物的测定（碘量法）知识点解说水中硫化物包括溶解性H2S/HS-/S2-存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物，硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内细胞色素、氧化酶以及该类物质中的二硫键（-S-S-）作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。
硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的生物氧化成硫酸，进而腐蚀下水道，因此，硫化物是水体污染的一项重要指标（清洁水中，硫化氢的嗅阀值为0.035μg/L）。
用碘量法测定废水中硫化物的含量过程如下：一、水样的预处理由于还原性物质，例如硫代硫酸盐、亚硫酸盐和各种固体的、溶解的有机物都能与碘反应，并阻止亚甲蓝和硫离子的显色反应而干扰测定；悬浮物、水样色度等也对硫化物的测定产生干扰。
若水样中存在上述这些干扰时，必须根据不同情况，按下述方法进行水样的预处理。
1.乙酸锌沉淀——过滤法当水样中只存在少量的硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场采集并固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜过滤，然后按照含量高低选择适当的方法，直接测定沉淀中的硫化物。
2.酸化——吹气法若水样是存在悬浮物或浑浊度高、色度深时，可将现场采集固定后的水样加入一定量的磷酸，使水中的硫化锌转变为硫化氢气体，利用载气将硫化氢吹出，用乙酸锌——乙酸钠溶液或2%氢氧化钠溶液吸收，再行测定。
3.过滤-酸化——吹气分离法若水样污染严重，不仅含有不溶性物质及影响测定法的还原性物质，并且浊度和色度都很高时，宜用此法。
即将现场采集且固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜过滤后，按酸化吹气法进行预处理。
二、仪器中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜，吹气装置三、试剂1．乙酸铅棉花：称取10g乙酸铅（化学纯）溶于100mL水中，将脱脂棉置于溶液中浸泡0.5h后，晾干备用。
2．（1+1）磷酸3．吸收液（1）乙酸锌-乙酸钠溶液：称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于水中，用水稀释至1000mL。
葡萄酒的理化检验
一、理化指标的检验（无特殊说明水为蒸馏水）1、酒精度的检验（密度瓶法）原理：通过蒸馏除去样品中的不挥发物质，用密度瓶测定出馏出液的密度。
根据馏出液的密度，查表1，求得20℃时酒精度。
用％（体积分数）表示。
仪器：分析天平（感量0.0001g ），全玻璃蒸馏器（500ml ），附温度及密度瓶（50ml ） 操作步骤：用100ml 容量瓶准确量取100ml 样品于500ml 蒸馏瓶中，用50ml 水分三次冲洗容量瓶，洗液全部并入蒸馏瓶中。
连接冷凝器，以取样用容量瓶做接收器。
开启冷凝水，缓慢加热蒸馏。
收集馏出液接近刻度，取下容量瓶，补加水至刻度。
将密度瓶洗净、干燥，带温度计和侧孔罩称量，至恒重。
将密度瓶中加入蒸馏水，于20℃时用滤纸吸去侧管中流出的液体，盖上侧孔罩，擦干瓶壁上的水，称量出水与密度瓶的重量。
将密度瓶中的水倒出，用试样冲洗密度瓶3~5次，装满，于20℃称量。
计算：0.9972.12.9981122020m m A A m m A m m -⨯=⨯+-+-=ρ2020ρ——样品在20摄氏度时的密度，g/ml ； m ——密度瓶的质量，g ；m 1——20℃时密度瓶与水的质量，g ；m 2——20℃时密度瓶与试样的质量，g ；所得结果应保留至一位小数。
2、总糖和还原糖的测定（菲林试剂法）原理：利用菲林溶液与还原糖共沸，生成氧化亚铜沉淀的反应，以次甲基蓝为指示剂，以样品或经水解后的样品滴定煮沸的菲林溶液，达到终点时，稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色，根据样品消耗量求得总糖或还原糖的含量。
试剂和材料：盐酸（1+1），NaOH 溶液（200g/L ），葡萄糖标准溶液（2.5g/L,称取在105℃~110℃烘箱内烘干3h 并在干燥器中冷却的无水葡萄糖2.5g ，用水溶解至1000ml ），次甲基蓝指示液（10g/L ）,菲林试剂（Ⅰ、Ⅱ）。
操作步骤：a ）：标定预备试验：吸取菲林试剂Ⅰ、Ⅱ各5.00ml 于250ml 三角瓶中，加50ml 水，摇匀，在电炉上加热至沸，在沸腾状态下用葡萄糖标准溶液滴定，当溶液的蓝色消失呈砖红色时，加2滴次甲基蓝指示液，继续滴定至蓝色消失，记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。
食品中二氧化硫的测定
食品中二氧化硫的测定商云 10级食品工程摘要：本文简要介绍了二氧化硫的性质及其在食品添加剂领域的应用，阐释了利用盐酸副玫瑰苯胺光度法、碘量法以及蒸馏滴定法测定二氧化硫含量的方法，对于认识二氧化硫及测定二氧化硫的含量具有借鉴意义。
关键词：二氧化硫；测定；盐酸副玫瑰苯胺光度法；碘量法；蒸馏滴定法引言二氧化硫已成为现在食品安全的大敌，大批二氧化硫超标的食品被曝光，而且几乎涉及所有的食品种类。
从近几年市场上食品检测结果看，超过50%的不合格项目与二氧化硫有关，且一部分产品的超标率呈上升趋势。
二氧化硫在食品加工或储存中扮演着重要的角色，影响范围甚广：干腌制蔬菜时，二氧化硫等于防腐剂；在脱皮蔬菜中，二氧化硫可用作抗氧化剂，可以抑制氧化酶的活性，从而抑制酶性褐变；在米、面、年糕等制品中，二氧化硫相当于“美白粉”，可起漂白作用；在香蕉、龙眼等水果中，二氧化硫可用作催熟剂，用以把生的水果催熟。
而二氧化硫本身并没有什么营养价值，也非食品中不可缺少的部分，而且还有一定的腐蚀性，假设用量超标，将对人体健康产生极大的危害，所以，加强对二氧化硫的监管和检测具有重要现实意义。
1 二氧化硫简介二氧化硫，又称亚硫酸酐，其相对分子质量为64.07，是由燃烧的硫磺或黄铁矿制得。
在常温下，二氧化硫为一种无色的气体，但有强烈的刺激臭，有窒息性，熔点—℃，沸点—10℃。
在—10℃﹪〔0℃〕、5﹪〔50℃〕。
二氧化硫溶于水后，一部分水化合成亚硫酸，亚硫酸极不稳定，即使在常温下，特别是暴露在空气中时，很容易分解，当加热时更为迅速地分解而放出二氧化硫。
二氧化硫可能是目前已知的最有效的非酶褐变抑制剂，但其抑制非酶褐变的化学机制尚未完全搞清，或许涉及酸式亚硫酸与活性羰基的作用。
酸式亚硫酸能与复原糖和醛式中间体可逆地结合，因此阻止了含羧基的化合物与氨基酸的缩合反应，进而防止了由糖氨反应所造成的非酶褐变。
这些酸式亚硫酸的加成产物和二氧化硫对类黑精色素的漂白作用共通有效地抑制了褐变的过程。
二氧化硫的测定方法
二氧化硫的测定方法二氧化硫是一种常见的污染物质，在环境保护和工业生产过程中需要进行测定。
本文将介绍几种常见的二氧化硫测定方法。
一、直接测定法直接测定法是通过直接测量空气中二氧化硫浓度的方法来进行测定。
该方法可以分为比较法和分析法两种。
比较法是将空气中的二氧化硫与已知浓度的标准气体进行比较，从而得出二氧化硫的浓度。
比较法常用于工业生产场所的二氧化硫浓度测定。
分析法则是直接对空气中的二氧化硫进行分析，常用的方法有色谱法、荧光法、紫外分光光度法等。
这些方法通过测量二氧化硫与某些物质反应后产生的光谱或荧光等性质来进行测定。
分析法通常用于空气质量监测和环境污染治理。
二、化学分析法化学分析法是将空气中的二氧化硫与化学试剂反应，通过反应产物的物理性质或化学性质来测定二氧化硫的浓度。
化学分析法的优点是测定结果准确可靠，但需要进行化学试剂的配制和处理，操作较为繁琐。
常用的化学分析法包括碘量法、重量分析法、钠碳酸法等。
其中，碘量法是将空气中的二氧化硫与碘化钾反应，通过反应过程中碘消耗量的测定来测定二氧化硫的浓度。
重量分析法则是通过将空气中的二氧化硫与某些金属反应，计算金属的增量来测定二氧化硫的浓度。
钠碳酸法则是将空气中的二氧化硫与氢氧化钠和碳酸钠反应，通过反应产物中的钠离子浓度来测定二氧化硫的浓度。
三、光学法光学法是通过测量二氧化硫分子在特定波长下的吸收率来测定二氧化硫的浓度。
光学法具有测定速度快、操作简便等优点，适用于在线监测和大规模测定。
光学法常用的方法包括红外吸收法、激光光谱法、拉曼光谱法等。
其中，红外吸收法是将空气中的二氧化硫通过红外辐射，测量其在特定波长下的吸收率来测定浓度。
激光光谱法则是通过激光产生的光谱，测量二氧化硫分子在特定波长下的吸收率来进行测定。
拉曼光谱法则是通过拉曼散射效应，测量二氧化硫分子在特定波长下的散射光谱来进行测定。
二氧化硫的测定方法有很多种，根据实际需要选择适合的方法进行测定。
在进行测定时，需要注意操作的准确性和测定结果的可靠性。
实验五 固定污染源排气中二氧化硫的测定
实验五固定污染源排气中二氧化硫的测定-碘量法1、测定方法原理、测定范围及测定误差烟气中的二氧化硫被氨基磺酸鞍混合溶液吸收，用碘标准溶液滴定。
按滴定量计算二氧化硫浓度。
反应式如下：SO2＋H2O＝H2SO3H2SO3＋H2O＋I2＝H2SO4＋2HI测定范围：100～6 000mg/m3；在测定范围内，方法的批内误差不大于±6％。
2、影响因素2.1锅炉燃料在正常工况燃烧时，烟气中H2S等还原性物质含量极少，对测定的影响可忽略不计。
2.2吸收液中氨基磺酸按可消除二氧化氮的影响。
2.3采样管应加热至120℃，以防止二氧化硫被冷凝水吸收，使测定结果偏低。
3、仪器烟气采样器、多孔玻板吸收瓶、棕色酸式滴定管、大气压力计、烟尘测试仪或能测定管道气体参数的其他测试仪4、试剂除特殊规定外，本标准采用试剂均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。
4.1吸收液称取11.0g氨基磺酸胺，7.0g硫酸胺，溶入少量水中，加水至1000ml，再加入5ml稳定剂（4.2），摇匀，贮存于玻璃瓶中，冰箱保存。
有效期三个月。
4.2稳定剂称取5.0g乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA－2Na。
），溶于热水，冷却后，加入50ml异丙醇，用水稀释至500ml，贮存于玻璃瓶或聚乙烯瓶中，冰箱保存。
有效期一年。
4.3淀粉指示剂称取0.20g可溶性淀粉，加少量水调成糊状，慢慢倒入100ml沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。
现配现用。
4.4碘酸钾标准溶液c（1/6KIO3）3.0 g/L4.5盐酸溶液c（HCl）=1.2mol/L4.6硫代硫酸钠溶液c（Na2S2O3）=0.1000mol/L4.7碘贮备液c（1/2 I2）=0.1000 mol/L4.8碘标准溶液c（1/2 I2）=0.01000mol/L5、采样5.1采样采样应在额定负荷或参照有关标准或规定下进行。
5.2采样时间影响为保证具有较高的吸收效率，对不同烟气二氧化硫浓度，要控制不同的采样时间。
不同方法测定进口葡萄酒中二氧化硫残留量的比较
２ 葡萄酒中总二氧化硫检测方法
目前 葡 萄 酒 中 Ｓ 残 留量 的检 测 方法 ，主要 有 Ｇ ／ ＢＴ １０ ８ ２ ０ 《 ５３ － ０ ６ 葡萄酒、 果酒通用分析方法》 中的 “ 氧化法 “ 及 “ 直接碘量法 ”和 Ｇ ／ ０ ９ ３ — ０ ３《 品中亚硫酸盐 的 ＢＴ５０．４２０ 食
【 中图分 类号 】０６ ２ ２ 【 文献标识码 】Ａ 【 文章编号 】１０ —１５ （ １ ）卜 ０ ９ — ２ ０ ８ １ １ ０ １１ ０ ８ ０ ２
Ｃｏ ａ ｉ ｎｏ ｄｆ ｒｎ ｅｅ ｍｉａｉｎｍｅｈ ｄ ｒＳ ｌ ｒｄｏ ｉｅ ｅｉｕ ｉ ｏ ｔｄｗｉ ｅ ｍｐ ｒｓ ｆ ｉ ｅ ｅ ｔ ｔｒ ｎ ｔ ｔ ｏ ｓ ｏ ｕｆ ｉｘｄ ｓ ｅ ｎｉ ｏ ｄ ｏ ｆ ｕ ｒ ｄ ｍｐ ｒｅ ｎ
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HJ／T56-2017固定污染源排气中二氧化硫的测定.pdf
国家环境保护总局标准固定污染源排气中二氧化硫的测定碘量法Determination of sulphur dioxide from exhausted gas of stationary sourceLodine titration methodHJ/T 56－2000前言本标准制定了碘量法测定固体污染源排气中二氧化硫浓度及其排放总量的测定方法，测定过程中，参照了国家标准，GB/T 16157－1996《固定污染源排气中颗粒物和气态污染物采样方法》及1990年国家环保局印发的《空气和废气监测分析方法》的部分内容，并参考了国内、外有关采样器的技术指标及企业标准。
本标准由国家环境保护局科技标准司提出。
本标准由中国环境监测总站负责起草。
本标准由国家环境保护总局解释。
1 范围本标准规定了碘量法测定固定污染源排气中二氧化硫浓度以及测定二氧化硫排放速率的方法。
2 引用标准下列标准所包含的条文，在本标准中引用构成本标准的条文，与本标准同效。
GB/T 16157－1996 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法3 测定方法原理、测定范围及测定误差烟气中的二氧化硫被氨基磺酸铵混合溶液吸收，用碘标准滴定。
按滴定量计算二氧化硫浓度。
反应式如下:测定范围：100～6000 mg/m3;在测定范围内，方法的批内误差不大于±6％。
4 影响因素4.1 锅炉燃料在正常工况燃烧时，烟气中H2S等还原性物质含量极少，对测定的影响可忽略不计。
4.2 吸收液中氨基磺酸铵可消除二氧化氮的影响。
4. 3 采样管应加热至120℃，以防止二氧化硫被冷凝水吸收，使测定结果偏低。
5 仪器5.1 烟气采样器5.2 多孔玻板吸收瓶5.3 棕色酸式滴定管5.4 大气压力计5.5 烟尘测试仪或能测定管道气体参数的其他测试仪6 试剂除特殊规定外，本标准采用试剂均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。
6.1 吸收液称取11. 0 g氨基磺酸铵,7.0g硫酸铵，溶人少量水中，加水至1000 mL，再加人5 mL稳定剂(6.2),摇匀，贮存于玻璃瓶中，冰箱保存。
食品中二氧化硫的测定
食品中二氧化硫的测定在我们的日常生活中，食品的安全至关重要。
而二氧化硫作为一种常见的食品添加剂，其含量的测定对于保障食品安全具有重要意义。
二氧化硫在食品中有着多种用途。
它可以起到防腐、保鲜、漂白等作用。
比如在一些干果、果脯、蔬菜干制品中，二氧化硫能够防止其变色、变质，延长保质期。
然而，如果二氧化硫的使用量超过了规定的标准，就可能对人体健康造成危害。
例如，可能会引起呼吸道疾病，对过敏人群来说，还可能导致更严重的过敏反应。
那么，如何测定食品中的二氧化硫含量呢？目前，常见的测定方法主要有以下几种。
碘量法是一种经典且常用的方法。
其原理是利用二氧化硫的还原性，将碘溶液还原为碘离子。
首先，将样品进行处理，比如粉碎、溶解等。
然后加入过量的碘溶液，让其中的二氧化硫与碘发生反应。
接着，用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘，通过计算消耗的碘和硫代硫酸钠的量，就可以得出二氧化硫的含量。
这种方法操作相对简单，结果较为准确，但在操作过程中需要严格控制反应条件，如溶液的酸碱度、反应时间等。
盐酸副玫瑰苯胺法也是常用的方法之一。
该方法是将样品中的二氧化硫与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，然后再与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色的络合物。
通过分光光度计测定其吸光度，从而计算出二氧化硫的含量。
这种方法灵敏度较高，但四氯汞钠具有毒性，对环境有一定的污染。
还有一种叫做蒸馏法的测定方法。
将样品酸化后进行蒸馏，使其中的二氧化硫释放出来，然后用乙酸铅溶液吸收，最后用碘标准溶液滴定。
蒸馏法的优点是能够有效地将二氧化硫从样品中分离出来，减少干扰，但操作相对繁琐，耗时较长。
在进行二氧化硫测定时，样品的处理是非常关键的一步。
对于不同类型的食品，处理方法也有所不同。
比如，对于固体食品，需要先进行粉碎、匀浆等操作；对于液体食品，则可能需要进行稀释、过滤等处理。
处理过程中要确保样品的代表性和均匀性，以保证测定结果的准确性。
此外，测定过程中使用的试剂和仪器也需要严格符合标准和要求。
葡萄酒的理化检验
一、理化指标的检验（无特殊说明水为蒸馏水）1、酒精度的检验（密度瓶法）原理：通过蒸馏除去样品中的不挥发物质，用密度瓶测定出馏出液的密度。
根据馏出液的密度，查表1，求得20℃时酒精度。
用％（体积分数）表示。
仪器：分析天平（感量0.0001g ），全玻璃蒸馏器（500ml ），附温度及密度瓶（50ml ） 操作步骤：用100ml 容量瓶准确量取100ml 样品于500ml 蒸馏瓶中，用50ml 水分三次冲洗容量瓶，洗液全部并入蒸馏瓶中。
连接冷凝器，以取样用容量瓶做接收器。
开启冷凝水，缓慢加热蒸馏。
收集馏出液接近刻度，取下容量瓶，补加水至刻度。
将密度瓶洗净、干燥，带温度计和侧孔罩称量，至恒重。
将密度瓶中加入蒸馏水，于20℃时用滤纸吸去侧管中流出的液体，盖上侧孔罩，擦干瓶壁上的水，称量出水与密度瓶的重量。
将密度瓶中的水倒出，用试样冲洗密度瓶3~5次，装满，于20℃称量。
计算：0.9972.12.9981122020m m A A m m A m m -⨯=⨯+-+-=ρ2020ρ——样品在20摄氏度时的密度，g/ml ；m ——密度瓶的质量，g ；m 1——20℃时密度瓶与水的质量，g ；m 2——20℃时密度瓶与试样的质量，g ；所得结果应保留至一位小数。
2、总糖和还原糖的测定（菲林试剂法）原理：利用菲林溶液与还原糖共沸，生成氧化亚铜沉淀的反应，以次甲基蓝为指示剂，以样品或经水解后的样品滴定煮沸的菲林溶液，达到终点时，稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色，根据样品消耗量求得总糖或还原糖的含量。
试剂和材料：盐酸（1+1），NaOH 溶液（200g/L ），葡萄糖标准溶液（2.5g/L,称取在105℃~110℃烘箱内烘干3h 并在干燥器中冷却的无水葡萄糖2.5g ，用水溶解至1000ml ），次甲基蓝指示液（10g/L ）,菲林试剂（Ⅰ、Ⅱ）。
操作步骤：a ）：标定预备试验：吸取菲林试剂Ⅰ、Ⅱ各5.00ml 于250ml 三角瓶中，加50ml 水，摇匀，在电炉上加热至沸，在沸腾状态下用葡萄糖标准溶液滴定，当溶液的蓝色消失呈砖红色时，加2滴次甲基蓝指示液，继续滴定至蓝色消失，记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。
二氧化硫测定实验报告
二氧化硫测定实验报告二氧化硫测定实验报告一、实验目的本实验旨在通过实验方法测定给定水样中二氧化硫的含量，掌握二氧化硫的测定方法和相关实验技巧。
二、实验原理二氧化硫是一种常见的有害气体，它对环境和人体健康有一定的危害。
因此，准确测定水样中二氧化硫的含量对于环境保护和人类健康具有重要意义。
本实验采用碘量法测定水样中二氧化硫的含量。
碘量法是一种常用的测定二氧化硫含量的方法，其原理是二氧化硫与碘化钾反应生成硫酸根离子，进而与碘反应生成碘离子。
三、实验步骤1. 准备工作：将所需试剂准备齐全，包括碘酸钾溶液、硫酸、淀粉溶液等。
2. 取一定量的水样，加入适量的碘酸钾溶液，使二氧化硫与碘酸钾反应生成硫酸根离子。
3. 加入适量的硫酸，使硫酸根离子与碘反应生成碘离子。
4. 加入淀粉溶液作指示剂，使溶液呈现蓝黑色。
5. 用标准碘溶液滴定，直至溶液颜色由蓝黑色变为无色。
6. 记录滴定所需标准碘溶液的体积，计算出水样中二氧化硫的含量。
四、实验注意事项1. 实验过程中要注意安全，避免接触皮肤和吸入有害气体。
2. 实验器材应干净无杂质，以免影响实验结果。
3. 滴定时要仔细观察溶液颜色的变化，以准确判断滴定终点。
4. 实验操作要细致，避免误差的产生。
五、实验结果与分析根据实验步骤所得数据，结合计算公式，可以计算出给定水样中二氧化硫的含量。
实验结果的准确性和可靠性取决于实验操作的精确度和实验数据的准确性。
若实验结果与理论值相差较大，需要重新检查实验步骤和数据处理过程，找出可能的误差来源。
六、实验总结通过本次实验，我掌握了二氧化硫测定的实验方法和相关技巧。
实验中，我学会了如何准确操作实验仪器和试剂，以及如何进行滴定和数据处理。
实验过程中，我也意识到实验操作的细致和准确性对于实验结果的影响。
通过实验，我深刻认识到二氧化硫的测定对于环境保护和人类健康的重要性，也更加重视了环境保护的意义。
综上所述，本次二氧化硫测定实验使我对二氧化硫的测定方法和实验技巧有了更深入的了解，并且对环境保护有了更深刻的认识。
葡萄酒(果酒)—总二氧化硫的测定—直接碘量法
FSPJLPG012 葡萄酒（果酒）总二氧化硫的测定直接碘量法F_SP_JL_PG_012葡萄酒（果酒）—总二氧化硫的测定—直接碘量法1 范围本方法采用直接碘量法测定葡萄酒（果酒）中总二氧化硫的含量。
本方法适用于葡萄酒（果酒）中总二氧化硫的测定，结果表示为mg/L，保留整数。
2 原理利用碘可以与二氧化硫发生氧化还原反应的性质，用碘标准溶液作滴定剂，淀粉作指示剂，测定样品中二氧化硫的含量，反应式如下：I 2+SO2+2H2O === 2I-+SO42-+4H+3 试剂3.1 碘化钾3.2 重铬酸钾3.3 硫酸溶液，1+3取50mL硫酸（ρ约1.84g/mL），慢慢加入到150 mL水中。
3.4 硫酸溶液，1+4取50mL硫酸（ρ约1.84g/mL），慢慢加入到200 mL水中。
3.5 硫代硫酸钠标准溶液，c(Na2S2O3·5H2O)= 0.1mol/L3.5.1配制称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)（或16g无水硫代硫酸钠），用新煮沸且已冷却的蒸馏水溶解，并稀释至1000mL，混匀。
贮于棕色瓶中，放置两周后使用。
3.5.2标定称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，精确至0.0001g。
置于碘量瓶中，加入25 mL水使之溶解，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（1+4），混匀，于暗处放置10分钟，加入150 mL水，用硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)滴定。
近终点时加0.5mL 淀粉指示剂溶液(10g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时作空白试验。
3.5.3计算按下式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度：C＝m／(V1-V2)×0.04903式中：C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；m —重铬酸钾的质量，g；V1—滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V2—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；0.04903 —与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
碘量法测定硫酸装置二氧化硫的方法
碘量法测定硫酸装置二氧化硫的方法说到碘量法，大家应该不陌生吧。
你可能会问，碘量法到底是个啥？简单来说，这就是一种通过用碘来测量某种物质含量的方法，今天我们就来聊聊如何用它来测定硫酸装置中的二氧化硫。
这个过程呢，听起来可能有点复杂，但其实就像是做个小小的化学实验，操作起来也没那么神秘。
碘量法就像是个聪明的小侦探，专门用碘去查找二氧化硫的“踪迹”。
二氧化硫？嗯，它可是个调皮捣蛋的家伙，经常在化学实验中出现，有时候它还会搞得大家焦头烂额。
所以，今天我们就要用碘量法，像捉拿坏蛋一样，把它抓个正着。
大家一定要知道，二氧化硫可不是普通的化学物质，它能影响很多反应，甚至还会让空气变得“味道十足”。
你想象一下，站在化学实验室里，二氧化硫弥漫在空气中，那种刺鼻的气味简直让人直咳嗽。
所以，搞清楚它的含量，不仅对实验有帮助，对保护我们健康也是大有裨益的。
而碘量法的好处就在于它能够精准地测量二氧化硫的浓度，嘿，这不就是我们今天的主角嘛！好了，扯远了。
接下来咱们说说怎么做。
你得准备一些东西：碘溶液、淀粉溶液、硫酸和一些基础的实验工具，别担心，这些东西在实验室里都能找到。
先把你要测量的硫酸装置弄得清清楚楚，记得把二氧化硫的样品给收集好。
步骤一：你需要先在样品里加入过量的碘溶液。
嘿，别担心，碘溶液就像是张眼睛，能看透二氧化硫的真面目，它会和二氧化硫反应，形成一个很特别的物质。
这时候，你会发现溶液发生了变化，可能会变成一种褐色的液体。
哎呀，瞧，这就是碘溶液和二氧化硫反应之后的结果。
别急，这还不是最终的结果。
你得加入淀粉溶液，淀粉在这里可不是用来做菜的，而是帮助你看到碘溶液的反应变化。
加了淀粉后，如果溶液变成了蓝色，那就说明反应完成了。
蓝色？没错，就是蓝色！这是碘和淀粉的结合产物，只有在碘溶液和二氧化硫完全反应之后，才会出现这个颜色。
但别以为到这里就结束了哦，真正的“侦查”还得继续。
这时候你得知道你加了多少碘溶液，想清楚这些，你就能推算出二氧化硫的含量了。
二氧化硫常用测定方法
二氧化硫常用测定方法说实话二氧化硫常用测定方法这事，我一开始也是瞎摸索。
我试过好多方法呢，现在就跟你唠唠。
首先啊，碘量法我是用得比较早的。
这就好比一场两个人的拔河比赛，一方是碘，另一方是二氧化硫。
我把样品通到含有碘的溶液里，二氧化硫呢就会和碘反应。
这反应就像小偷一样，偷走了碘。
不过这过程里可不能让空气里边的氧气跑来捣乱，要不就分不清到底是二氧化硫还是氧气跟碘反应了。
我就因为最开始没注意这个，结果测的数据乱七八糟的，后来小心控制了通气过程，才好些。
计算的时候啊，根据碘被偷走了多少，就能算出二氧化硫的量。
这个反应就像是在一个暗室里，只能他俩有互动，其他人都不许插手。
还有一个乙酸铅纸法。
这个操作起来相对简单一点。
就像把二氧化硫当成一个调皮的小虫子，乙酸铅纸就是个小昆虫捕捉器。
二氧化硫碰到乙酸铅纸就会发生反应，让纸变色。
我那时候就觉得这方法简单啊，肯定行。
结果问题来了，这变色的程度很难精准判断啊。
这就好比这小虫子咬纸有轻有重，得靠感觉来判断咬多狠就对应多少二氧化硫的量，实在不靠谱，这个方法误差有时候可能会比较大。
再后来我接触到了盐酸副玫瑰苯胺比色法。
这个方法就像是一场更精确的选美比赛。
让溶液里的二氧化硫和一些试剂反应生成有颜色的东西，然后通过比较颜色的深浅来确定二氧化硫的含量。
这个视觉上的对比就得格外仔细，就像评委看选手似的，一丁点儿的差别都可能影响结果。
在这个过程里啊，溶液的酸碱度、显色环境温度这些，都得控制得很好。
有一次温度没控制好，我发现颜色出来就不对头，重新做了一遍严格控制温度了才好。
所以用这个方法的时候啊，一定要认认真真按照步骤来。
这就是我关于二氧化硫常用测定方法的一些经验了。
虽然说还有其他的方法，但这几个是我亲身实践过的，而且里面有各种坑啊，就希望和你分享这些，你要是也在弄这个就可以少走些弯路。
二氧化硫碘量法
二氧化硫碘量法
二氧化硫碘量法是一种常用的分析方法，可以用于测量物质中的二氧化硫含量。
该方法基于碘和二氧化硫之间的化学反应，通过测量反应产生的碘量来计算样品中的二氧化硫含量。
具体而言，该方法包括以下步骤：
1. 样品制备：将待测样品溶解或悬浮在适当的溶剂中，并加入一定量的乙酸或苯甲酸作为催化剂。
2. 反应：将样品溶液与过量的碘液混合，并在室温下静置一段时间，使反应充分进行。
在此过程中，二氧化硫会与碘发生反应，生成硫代碘酸盐和碘离子。
3. 碘滴定：使用标准的亚硫酸钠溶液滴定反应产生的余下碘。
亚硫酸钠可以还原碘离子为碘分子，从而使其变为无色状态。
滴定过程中需要使用淀粉指示剂来检测溶液颜色变化，以确定滴定终点。
4. 计算：根据滴定所需亚硫酸钠溶液的体积和浓度，以及反应中使用的碘液体积和浓度，可以计算出样品中二氧化硫的含量。
二氧化硫碘量法具有以下优点：
1. 灵敏度高：该方法可以检测到微量的二氧化硫，通常可以达到几毫克/升的级别。
2. 简单易行：该方法操作简单，不需要复杂的仪器设备或技术。
3. 成本低廉：该方法所需试剂成本较低，适用于大规模生产和分析。
但是，该方法也存在一些限制：
1. 反应速度较慢：由于反应需要一定时间才能充分进行，因此该方法不能用于快速分析。
2. 选择性差：该方法不能区分不同来源或形式的二氧化硫，因此在某些情况下可能需要使用其他分析方法进行补充。
总之，二氧化硫碘量法是一种简单、易行、成本低廉且灵敏度高的分析方法，在食品、环境等领域得到了广泛应用。
葡萄酒中二氧化硫测定方法
葡萄酒中二氧化硫测定方法游离二氧化硫(1)氧化法1、原理:在低温条件下,样品中的游离二氧化硫与过氧化氢过量反应生成硫酸,再用碱标准溶液滴定生成的硫酸。
由此可得到样品中游离二氧化硫的含量。
2、试剂与材料①过氧化氢溶液(0、3％):吸取1 mL30％月过氧化氢(开启后存于冰箱),用水稀释至100 mL。
使用当天配制。
②磷酸溶液(25％):量取295 mL85％磷酸,用水稀释至1000 mL。
③氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0、01 mal/L」:准确吸取100 mL氢氧化钠标准滴定溶液(同电位滴定法中标准滴定溶液),以无二氧化碳水定容至500 mL。
存放在橡胶塞上装有钠石灰管的瓶中,每周重配。
④甲基红-次甲基蓝混合指示液:按GB/T 603配制。
3、仪器二氧化硫测定装置见图1。
图1 二氧化硫测定装置4、分析步骤①按图1所示,将二氧化硫测定装置连接妥当,I管与真空泵(或抽气管)相接,D管通人冷却水。
取下梨形瓶(G)与气体洗涤器(H),在G瓶中加人20 mL过氧化氢溶液、H管中加入5 mL 过氧化氢溶液,各加3滴混合指示液后,溶液立即变为紫色,滴入氢氧化钠标准溶液,使其颜色恰好变为橄榄绿色,然后重新安装妥当,将A瓶浸人冰浴中。
②吸取20、00 mL样品(液温20℃),从C管上口加入A瓶中,随后吸取10 mL磷酸溶液,亦从C管上口加人A瓶中。
③开启真空泵(或抽气管),使抽入空气流量1 000 mL/min---1 500 mL/min,抽气10 min。
取下G瓶,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至重现橄榄绿色即为终点,记下消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。
以水代替样品做空白试验,操作同上。
一般情况下,H管中溶液不应变色,如果溶液变为紫色,也需用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至橄榄绿色,并将所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积与G瓶消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积相加。
5、结果计算样品中游离二氧化硫的含量按式计算。
葡萄酒中二氧化硫测定方法
葡萄酒中二氧化硫测定方法游离二氧化硫（1）氧化法1.原理:在低温条件下，样品中的游离二氧化硫与过氧化氢过量反应生成硫酸，再用碱标准溶液滴定生成的硫酸。
由此可得到样品中游离二氧化硫的含量。
2.试剂和材料①过氧化氢溶液(0.3％):吸取1 mL30％月过氧化氢(开启后存于冰箱)，用水稀释至100 mL 。
使用当天配制。
②磷酸溶液(25％):量取295 mL85％磷酸，用水稀释至1000 mL。
③氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.01 mal/L」:准确吸取100 mL氢氧化钠标准滴定溶液(同电位滴定法中标准滴定溶液)，以无二氧化碳水定容至500 mL。
存放在橡胶塞上装有钠石灰管的瓶中，每周重配。
④甲基红-次甲基蓝混合指示液:按GB/T 603配制。
3.仪器二氧化硫测定装置见图1。
图1 二氧化硫测定装置4.分析步骤①按图1所示，将二氧化硫测定装置连接妥当，I管与真空泵(或抽气管)相接，D管通人冷却水。
取下梨形瓶(G)和气体洗涤器(H),在G瓶中加人20 mL过氧化氢溶液、H管中加入5 mL过氧化氢溶液，各加3滴混合指示液后，溶液立即变为紫色，滴入氢氧化钠标准溶液，使其颜色恰好变为橄榄绿色，然后重新安装妥当，将A瓶浸人冰浴中。
②吸取20.00 mL样品(液温20℃)，从C管上口加入A瓶中，随后吸取10 mL磷酸溶液，亦从C管上口加人A瓶中。
③开启真空泵(或抽气管)，使抽入空气流量1 000 mL/min---1 500 mL/min，抽气10 min。
取下G瓶，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至重现橄榄绿色即为终点，记下消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。
以水代替样品做空白试验，操作同上。
一般情况下，H管中溶液不应变色，如果溶液变为紫色，也需用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至橄榄绿色，并将所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积与G瓶消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积相加。
5.结果计算样品中游离二氧化硫的含量按式计算。
二氧化硫测定标准方法
二氧化硫测定标准方法
二氧化硫（SO2）是一种常见的空气污染物，对人体健康和环境都有害。
因此，准确测定二氧化硫含量对于环境监测和空气质量评估至关重要。
下面将介绍二氧化硫测定的标准方法。
二氧化硫的测定可以使用多种方法，其中包括湿法和干法两种。
湿法方法一般使用碘量法或过氧化碘法。
碘量法是通过使用酸性碘化钾溶液滴
定样品中的二氧化硫，然后根据滴定所需的碘量计算二氧化硫的浓度。
过氧化碘法是通过将碘酸钾和硫酸反应产生碘酸二氧化硫，然后使用碘酸钠溶液滴定过程中产生的碘酸，计算二氧化硫的浓度。
干法方法一般使用紫外吸收法或荧光法。
紫外吸收法是通过将样品气体通过紫
外吸收仪器，测量样品在特定波长下对紫外光的吸收程度来测定二氧化硫的浓度。
荧光法则是使二氧化硫与特定试剂反应产生荧光物质，通过测量荧光的强度来确定二氧化硫的含量。
在进行二氧化硫测定时，需要注意一些操作要点以确保测量结果的准确性。
首先，样品的采集应在污染源附近进行，并且在空气中的停留时间尽量短。
其次，样品的收集容器应选用合适的材料，以避免二氧化硫的吸附或反应。
最后，在测定过程中，仪器的校准和质检是必不可少的步骤，以确保测量结果的准确性和可靠性。
总结而言，二氧化硫的测定可以使用湿法和干法两种方法，其中包括碘量法、
过氧化碘法、紫外吸收法和荧光法。
在进行测定时，需要严格遵守标准方法和操作要点，以确保测量结果的准确性和可靠性。
这些方法对于科学评估和管理空气质量至关重要。
四氯化碳浸取-碘量法测定二硫化钨中游离硫
四氯化碳浸取-碘量法测定二硫化钨中游离硫何英【摘要】在自制的冷凝回流浸取装置中,用四氯化碳浸取试样中的游离硫,过滤后将滤液浓缩至石英舟中,于1000℃管式炉中通氧气燃烧,生成的二氧化硫,以淀粉吸收液吸收,用碘量法测定.对CCl_4浸取游离硫的条件进行研究,结果表明,浸取温度、CCl_4的用量、浸取时间、称样量(硫量)以及在浸取过程中溶液的搅拌程度对测定结果都有影响.实验选用在60 mLCCl_4中加入1～5 g试样,于80℃恒温水浴上加热回流15～20 min的条件下进行浸取.方法用于二硫化钨中游离硫质量分数为0.65%～2.42%的样品测定,相对标准偏差在1.3%～2.7%之间.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2010(030)002【总页数】4页(P70-73)【关键词】二硫化钨;游离硫;四氯化碳;碘量法【作者】何英【作者单位】湖南工业大学,湖南株洲,412000【正文语种】中文【中图分类】OG55.23二硫化钨是一种新型的钨精细化工产品[1],国内主要用作石油催化剂和润滑剂[2-3]。
其制备工艺是在隔绝空气的情况下让钨粉和过量的硫粉在适当的温度下硫化,然后在高温下蒸发多余的硫,并使二硫化钨重新结晶,从而获得符合要求的二硫化钨产品[4]。
产品中硫含量的控制与测定对其制备工艺和质量控制有着十分重要的作用。
总硫的测定已有方法且已经应用于生产工艺控制和产品质量检验中[5],而WS2中游离硫的测定方法未见文献报道。
硫化物中游离硫的测定方法最初是采用二硫化碳萃取游离硫,分离主体后蒸发除去二硫化碳,然后通过称量法测定[6]。
然而,由于二硫化碳有毒、易燃、易挥发、不易操作,该法没有被推广使用。
有人采用亚硫酸钠法[7]和升华法[6]测定游离硫。
上述方法的共同点就是利用不与硫化物主体反应的有机(或无机)试剂使游离硫溶解(或反应)或升华而进入液相,从而与不溶的硫化物主体分离,随后采用物理或化学方法测定分离出来的游离硫量。
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FSPJLPG012 葡萄酒（果酒） 游离二氧化硫的测定 直接碘量法
F_SP_JL_PG_012
葡萄酒（果酒）—游离二氧化硫的测定—直接碘量法
1 范围
本方法采用直接碘量法测定葡萄酒（果酒）中游离二氧化硫的含量。
本方法适用于葡萄酒（果酒）中游离二氧化硫的测定，结果表示为mg/L ，保留整数。
2 原理
利用碘可以与二氧化硫发生氧化还原反应的性质，用碘标准溶液作滴定剂，淀粉作指示剂，测定样品中二氧化硫的含量，反应式如下：
I 2+SO 2+2H 2O === 2I -+SO 42-+4H +
3 试剂
3.1 碘化钾
3.2 重铬酸钾
3.3 硫酸溶液，1+3
取50mL 硫酸（ρ约1.84g/mL ），慢慢加入到150 mL 水中。
3.4 硫酸溶液，1+4
取50mL 硫酸（ρ约1.84g/mL ），慢慢加入到200 mL 水中。
3.5 硫代硫酸钠标准溶液，c (Na 2S 2O 3·5H 2O)= 0.1mol/L
3.5.1配制
称取26g 硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3·5H 2O)（或16g 无水硫代硫酸钠）
，用新煮沸且已冷却的蒸馏水溶解，并稀释至1000mL ，混匀。
贮于棕色瓶中，放置两周后使用。
3.5.2标定
称取0.15g 于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，精确至0.0001g 。
置于碘量瓶中，加入25 mL 水使之溶解，加2g 碘化钾及20mL 硫酸溶液（1+4），混匀，于暗处放置10分钟，加入150 mL 水，用硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)滴定。
近终点时加0.5mL 淀粉指示剂溶液(10g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时作空白试验。
3.5.3计算
按下式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度：
C ＝04903
.0)(21×−V V m 式中：C —硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L ；
m —重铬酸钾的质量，g ；
V 1—滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ；
V 2—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ；
0.04903 —与1.00mL 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na 2S 2O 3)=1.000mol/L]相当的以克表
示的重铬酸钾的质量。
3.6 碘标准溶液，c (I 2)= 0.1mol/L
3.6.1 配制
称取6.5g 碘及17.5g 碘化钾，溶于50mL 水中，稀释至500 mL ，混匀。
保存于棕色具塞瓶中。
3.6.2 标定
准确量取30.00-35.00 mL 配制好的碘标准溶液（0.1mol/L ），置于碘量瓶中，加入150 mL 水，用硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L ）滴定，近终点时加0.5 mL 淀粉指示剂溶液（10g/L ），
继续滴定至溶液蓝色消失。
同时作水所消耗碘的空白试验，取250 mL 水，加0.05 mL 配制好的碘标准溶液（0.1mol/L ）及0.5mL 淀粉指示剂溶液（10g/L ），用硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L ）滴定至蓝色消失。
3.6.3 计算
C ＝05
.0)(112−×−V c V V 式中：C —碘标准溶液的浓度，mol/L ；
c 1—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L ；
V —滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ；
V 1—滴定时所使用的碘标准溶液的体积，mL ；
V 2—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ；
0.05—空白试验中加入的碘标准溶液的体积，mL 。
3.7 碘标准溶液，0.02mol/L
吸取50mL 碘标准溶液（0.1mol/L ）
，用水稀释至250mL ，混匀。
3.8 淀粉指示剂溶液，10g/L
称取1g 可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL 沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临时现配。
4 操作步骤
4.1样品的测定
吸取50.00 mL 葡萄酒（果酒）样品于250 mL 碘量瓶中，加入少量碎冰块，再加入1 mL 淀粉指示剂溶液（10g/L ）及10 mL 硫酸溶液（1+3），用碘标准溶液（0.02mol/L ）迅速滴定至淡蓝色，保持30s 不变即为终点，记下消耗的碘标准溶液的体积。
4.2空白的测定
以水代替样品，作空白试验，操作同4.1。
5 结果计算
按下式计算游离二氧化硫的含量，以mg/L 表示：
X =100050
32)(0××−×V V c 式中：X —样品中游离二氧化硫的含量，mg/L ；
c —碘标准溶液浓度，mol/L ；
V —样品测定时消耗的碘标准溶液的体积，mL ；
V 0 —空白试验消耗的碘标准溶液的体积，mL ；
32—与1.00mL 碘标准溶液[c(I 2)=1.00mol/L]相当的以毫克表示的二氧化硫的质量；
50—取样体积，mL 。
6 精密度
同一样品两次测定结果的绝对值之差，不得超过平均值的10%。
7 参考文献
GB/T 15038-94 “葡萄酒、果酒通用试验方法”中5.5“游离二氧化硫”内“第二法 直接碘量法”。