苦参碱实验
绿色农药苦参碱的提取工艺研究
绿色农药苦参碱的提取工艺研究绿色农药是指能够有效控制农田害虫和病菌的化学品，同时对环境和人体健康无害或影响较小的农药。
苦参碱是一种具有抗菌、杀虫和杀菌活性的天然产物，被广泛应用于农业领域。
本文将探讨绿色农药苦参碱的提取工艺研究。
苦参碱主要存在于苦参根中，其提取工艺涉及到原料的选择、提取方法的研究和纯化工艺的探索。
下面将对这三个方面进行详细论述。
其次，提取方法的研究是苦参碱提取工艺的重要环节。
常见的提取方法有水煎提取、超声波辅助提取和微波辅助提取等。
水煎提取是一种传统的提取方法，可以在较短时间内提取出苦参碱，但提取效率较低。
超声波辅助提取是利用超声波的机械作用和热效应来促进溶剂与原料之间的质量传输，从而提高提取效率。
微波辅助提取是利用微波的热效应促进溶剂渗透原料内部，从而加快物质传递速度。
实验结果表明，超声波辅助提取和微波辅助提取都可以提高苦参碱的提取效率，其中微波辅助提取效果更好。
最后，苦参碱的纯化工艺也是提取工艺的重要环节。
苦参碱的纯化主要包括脱色、去除杂质和结晶等步骤。
脱色是将提取的苦参碱溶液中的色素去除的过程。
常用的脱色方法有活性炭吸附法和氯化钙沉淀法。
去除杂质是将提取的苦参碱溶液中的不溶性杂质去除的过程。
常用的方法有过滤和离心沉淀。
结晶是将纯化的苦参碱溶液中的苦参碱结晶出来的过程。
结晶的条件主要包括温度和浓度。
实验结果表明，在温度为30-40摄氏度、浓度为10-20%的条件下，可以最大限度地提高苦参碱的结晶率。
总结起来，绿色农药苦参碱的提取工艺研究主要包括原料的选择、提取方法的研究和纯化工艺的探索。
通过优质的苦参根作为原料、超声波辅助提取和微波辅助提取作为提取方法、活性炭吸附法和氯化钙沉淀法作为脱色方法以及在适当的温度和浓度下进行结晶，可以获得高纯度的苦参碱。
这些研究成果对提高苦参碱的提取效率和降低生产成本具有重要的理论和实际意义。
实验三 苦参生物碱的提取与鉴识
实验三苦参生物碱的提取与鉴识背景1.1苦参的化学成分苦参,又名苦骨(见《本草纲目》川)、川参(见《贵州民间方药集》、凤凰爪(见翌广西中兽医药植))、牛参(见《湖南药物志》),陶宏景谓:“叶极似槐叶,花黄色,子作荚,根味至苦恶。
”李时珍谓:“苦以味名,参以功名。
”lz]始载于((神农本草经》,列为中品。
为豆科(Leg姗z'n 口sae)植物苦参(￡叩加rafla。
escensAz't.)的干燥根。
分布于我国南北各地Is],春秋两季采挖,除去根头及小支根,洗净,干燥、或趁鲜切片,干燥。
苦参性味苦寒,归心、肝、胃、大肠、膀肤经。
功能清热燥湿、祛风杀虫、利尿通淋。
用于热痢、便血、黄疽尿闭、赤白带下、阴肿阴痒、湿疹、湿疮、皮肤癌痒、疥癣麻风等诸多病症。
苦参中含有多种有效成分,目前已知的主要有生物碱类、黄酮类、挥发油类化合物,还含有少量醒类、皂试类及氨基酸等其它化合物。
下面分别介绍各类化合物的主要成分。
1.LI生物碱国内外学者从苦参根、苦参茎和叶及其花【4一l0]中共分离出26种生物碱。
苦参生物碱大多数是哇诺里西咤类(quinolizidine一type),极少数为双呱陡类(dipiperidine--tyPe)。
喳诺里西陡生物碱多数为苦参碱型生物碱,另有两种金雀花碱型(eytisine一type)生物碱,两种无叶豆碱型(Sparteine一type)生物碱,一种羽扇豆碱型(lupinine一type)生物碱。
包括苦参碱(matrine),氧化苦参碱(oxymatrine),槐果碱(sophoearpine)、氧化槐果碱(N一oxysophoearpine)、异槐果碱(isosoph。
Carpine)、异苦参碱(isomatrine)、7,11一去氢苦参碱(7,11一dehydromatrine)、槐胺碱(Sophoramine)、异槐胺碱(isosophoramine)、新槐胺碱(neosophoramine)、■'3一去氢槐胺碱(■`3一dehydrosophoramine)、■`一去氢槐胺碱(■7-dehydrosophoramine)、槐醇(sophoranol),9。
苦参碱测定
HPLC法测定苦参中苦参碱的含量张 毅(安徽省药物研究所,合肥 230022)摘要 目的 应用高效液相色谱(HPLC)法对苦参中苦参碱的含量进行测定。
方法 采用Kromasil C18柱(416mm×250mm,5μm),以甲醇2乙腈2磷酸盐缓冲液(p H716)2三乙胺(15∶25∶65∶011,用磷酸调至p H718)为流动相,检测波长220nm。
结果 苦参碱与其它成分分离良好,在512176～52.176mg・L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1),平均回收率10015%,RSD 为2118%(n=6)。
结论 该方法简便、快速、准确。
关键词 高效液相色谱法;苦参碱;苦参Determination of matrine in sophora f lavescens ait by HPLCZHAN G Y i(A nhui Instit ute of Pharm acy,Hef ei 230022)ABSTRACT AIM To determination of matrine in sophora f lavescens ait by HPLC.METH ODS Using kromasil C18column(416 mm×250mm,5μm),methanol2acctonitrile2p H716phosphate buffer(15∶20∶65∶011,p H718by phosphate)as mobile phase,UV detector at wavelength220nm.RESU LT The matrine curvers were linear between512176～521176mg・L-1(r=1),the average recovery was10015%,RSD=2118%(n=6).CONC L USION This mathod is simple,quick and accurate.KYE WORDS HPLC;matrine;sophora f lavescens ait 苦参为豆科苦参(sophora f lavescens ait)的干燥根。
苦参碱的提取研究
苦参碱的提取研究苦参碱是一种草本植物苦参中的主要生物碱成分，广泛应用于医药领域。
苦参碱具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤等多种药理作用，因此成为现代医药研究的热门对象之一、以下是针对苦参碱的提取研究的一些内容，总字数超过1200字。
一、苦参碱的提取方法1.传统提取方法：一般采用传统的溶剂提取方法，包括水提、醇提和碱提等。
具体操作步骤为：将细粉状的苦参材料与适量的溶剂混合，置于提取设备中进行反应。
反应时间根据不同的提取溶剂和设备而异，通常为数小时至数十小时。
提取液经过过滤、浓缩、蒸馏等操作后，获得苦参碱的提取物。
2.超声波辅助提取：超声波具有高能量、高频率、高效率的特点，对于草本植物的提取具有较高的效果。
超声波提取方法主要是利用超声波的振荡作用使植物细胞壁破裂，增强苦参碱的释放。
超声波辅助提取的操作过程与传统提取方法相似，仅在提取过程中加入超声波器，并调节合适的超声波频率和功率。
3.超临界流体萃取法：超临界流体（常用的是二氧化碳）具有较好的渗透能力和溶解能力，与固体物质接触后能迅速渗透到物质内部，从而加快有效成分的释放。
超临界流体萃取法主要通过改变温度和压力等条件，使二氧化碳表现出超临界态，并对苦参材料进行提取。
该方法能够高效且选择性地提取苦参碱，并且操作过程中无需使用有机溶剂，对环境友好。
二、苦参碱提取研究的影响因素2.提取溶剂的选择和用量：提取溶剂的选择和用量直接影响到苦参碱的提取效果。
一般来说，具有较好极性的溶剂，如水、乙醇等，对苦参中的苦参碱具有较好的提取效果。
但是，有机溶剂的使用也会带来环境问题，因此需要在提取效果和环境友好之间进行权衡。
3.提取时间和温度：提取时间和温度是苦参碱提取研究中重要的操作参数。
通常情况下，提取时间和温度越长、越高，提取速度越快，但也可能加速苦参碱的降解。
因此，需要根据不同的实验要求和苦参材料的特性进行合理的调节。
三、苦参碱提取研究的现状和展望苦参碱的提取研究已经取得了一定的进展，但仍存在一些问题和挑战。
苦参碱的含量测定方法
苦参碱的含量测定方法苦参碱（Matrine）是一种从苦参中提取得到的天然生物碱，具有广泛的药理活性，被广泛用于药物研发和临床治疗。
为了保证苦参碱的质量和安全性，准确测定其含量非常重要。
下面将介绍十种常用的苦参碱含量测定方法，并详细描述其原理和操作步骤。
这些方法包括二氧化硅柱层析法、高效液相色谱法、气相色谱法、红外光谱法、紫外分光光度法、差示扫描量热法、核磁共振法、质谱法、比色法和比重法。
1. 二氧化硅柱层析法原理：利用苦参碱与二氧化硅柱的亲和作用差异，通过洗脱移除非目标化合物，然后定量检测苦参碱峰。
操作步骤：1）样品准备：采用适当的溶剂将苦参提取物溶解，过滤除去杂质。
2）装柱：将提取液加入装有二氧化硅的柱子，柱子上部用砂芯填塞。
3）洗脱：用适当的溶剂冲洗柱子，将非目标化合物洗脱。
4）检测：用合适的检测方法检测苦参碱峰进行定量。
2. 高效液相色谱法原理：利用样品在高效液相色谱柱中的分离性，通过检测样品峰面积或峰高来定量苦参碱。
操作步骤：1）样品制备：将苦参提取物溶解并过滤除去杂质。
2）色谱条件：选择适当的色谱柱、流动相和检测波长，保证样品分离效果和检测信号。
3）进样：用合适的进样器将样品注入色谱柱。
4）检测：采用紫外检测器检测样品峰面积或峰高，进而定量苦参碱。
3. 气相色谱法原理：将样品中的苦参碱转化为易于挥发的衍生化物，然后通过气相色谱柱的分离、检测来定量苦参碱。
操作步骤：1）样品制备：将苦参提取物溶解并经过适当的衍生化反应。
2）色谱条件：选择合适的气相色谱柱、进样方式和检测条件，确保样品分离和检测的可行性。
3）进样：将衍生化后的样品注入气相色谱柱。
4）检测：采用化学检测器或质谱检测器检测苦参碱的峰面积或峰高。
4. 红外光谱法原理：苦参碱的分子结构中含有特定的红外吸收峰，通过红外光谱仪测定样品中的红外吸收峰强度来定量苦参碱。
操作步骤：1）样品制备：将苦参提取物溶解并制备适当的样品片。
2）光谱扫描：将样品片放入红外光谱仪中，进行光谱扫描，记录样品的红外吸收峰。
苦参碱实验
实验一 氧化苦参碱的提取分离和鉴定一．实验目的与要求1. 掌握渗漉法的原理、操作与影响因素，了解离子交换树脂的结构、性质及使用方法。
2. 掌握连续回流提取法的原理、特点及仪器的使用方法。
3. 学习粗提物的纯化方法，学会分析纯化过程中所应用的原理。
4. 进一步理解对粗品进行检识的意义及方法。
5. 学习制备性薄层色谱及闪柱色谱的操作，了解色谱条件的选择方法及影响分离度的因素。
二．实验方法（一）概述中药苦参是豆科植物苦参(Sophora flavescens Ait)的干燥根，有清热燥湿、杀虫、利尿之功效。
苦参在临床上用于杀虫、治疗痢疾、肝炎、荨麻疹、湿疹、气管炎等。
药理实验证明苦参总生物碱有抗心律失常及抗癌活性等。
苦参中主要含生物碱和黄酮类成分。
苦参中主要生物碱有：苦参碱(1)、氧化苦参碱(2)、槐定(3)、槐果碱(4)，结构如图1。
氧化苦参碱有抗癌、抗衰老等作用。
氧化苦参碱13C-NMR 数据：68.7(C-2), 17.0(C-3), 25.9(C-4), 34.3(C-5), 66.6(C-6), 42.4(C-7), 24.4(C-8), 17.0(C-9), 69.1(C-10), 52.8(C-11), 28.3(C-12), 18.5(C-13), 32.7(C-14), 169.8(C-15), 41.6(C-17)。
苦参碱 氧化苦参碱 槐定 槐果碱表11-1 主要苦参生物碱的理化性质中英名称 分子式 性状 mp(℃) 旋光 溶解度 N N O苦参碱(matrine) C15H24N2O白色针状结晶76 +39.11°易溶于醇、氯仿，溶于乙醚、苯，难溶于水氧化苦参碱(oxymatrine) C15H24N2O2白色方晶207-208 +47.7°易溶于水、乙醇、甲醇、氯仿，不溶于乙醚、苯槐定(sophoridine)C15H24N2O 白色棱晶106-108槐果碱(sophocarpine)C15H22N2O 白色棱晶80-81 -29.44°同上从苦参中提取生物碱一般用水、酸水或醇提法，粗提物用树脂法或酸碱法纯化，分离方法多用氧化铝或硅胶柱层色谱。
苦参生物碱的提取实验报告
苦参生物碱的提取实验报告竭诚为您提供优质文档/双击可除苦参生物碱的提取实验报告篇一：苦参生物碱的提取分离与鉴定最终版实验五苦参生物碱的提取分离与鉴定苦参是豆科槐属植物苦参的干燥根，含有多种生物碱，总碱含量高达约1%，其中以苦参碱、氧化苦参碱含量最高。
苦参碱可溶于水、乙醚、三氯甲烷、苯，难溶于石油醚。
氧化苦参碱为白色柱状结晶，可溶于水、三氯甲烷、乙醇‘难溶于乙醚、石油醚。
现代药理学研究表明，苦参中的生物碱具有消肿利尿、抗肿瘤和抗心律失常的作用。
一、实验目的本实验通过从苦参中提取苦参生物碱，考察盐酸的浓度和渗漉速度对提取产率的影响了解化学反应萃取分离在天然药物提取过程中的应用掌握渗漉法和离子交换提取生物碱的原理、方法与工艺过程，并熟悉用柱层析法分离生物碱。
二、实验内容（1）苦参总碱的提取。
①将苦参粗粉用不同浓度的hcl溶液润湿后渗漉，收集渗漉液；②将收集的渗漉液通过阳离子交换树脂柱，进行离子交换；③洗脱并回流提取苦参总碱。
（2）分别用柱层析法和溶解度差异法分离氧化苦参碱。
三、实验时间步骤所需时间/h渗漉2离子交换2回流5柱层析（或溶解度差异法）2.5鉴定0.5四、实验原理1.提取与分离方法利用苦参生物碱具有弱碱性，可与强酸结合成易溶于水的盐的性质，将总碱从药材中提取出来。
结合动态连接提取工艺过程，实现生物碱充分溶出。
然后，加碱碱化，即可得到苦参生物总碱。
以苦参碱为例：2.工艺流程五、实验材料与设备1.实验设备与仪器层析柱，渗漉桶，烧杯，布氏漏斗，医用搪瓷盘，恒温水浴箱，层析槽，索氏提取器，研钵。
2.实验材料与试剂苦参，强酸性阳离子树脂，层析用氧化铝，三氯甲烷，甲醇，浓氨水，乙醚，碘化铋钾，盐酸，氢氧化钠。
碘-碘化钾试剂，碘化汞钾试剂，碘化铋钾试剂，硅钨酸试剂。
六、实验步骤1.反应提取步骤（1）动态连续提取①取苦参粗粉200g加一定浓度的盐酸，拌匀，放置30min,使生药膨胀。
②然后装入渗漉桶中，边加边压，层层加紧，全部装完后，药面压平，盖一层滤纸，滤纸上压一些洗净的玻璃塞。
苦参碱检测
迪信泰检测平台
苦参碱检测
苦参碱（Matrine），又称为母菊碱、苦甘草、苦参草，是由豆科植物苦参的干燥根、植株、果实经有机溶剂提取得到的一种生物碱，也存在于苦豆子果实、山豆根及山豆根地上部分。
苦参碱是天然植物性农药，对人畜低毒，是广谱杀虫剂，具有触杀和胃毒作用。
对各种作物上的黏虫、菜青虫、蚜虫、红蜘蛛有明显的防治效果。
迪信泰检测平台采用高效液相色谱(HPLC)和液质联用(LC-MS)技术，可高效、精准
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HPLC和LC-MS测定苦参碱样本要求：
1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。
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1. 实验步骤（中英文）。
2. 相关质谱参数（中英文）。
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4. 原始数据。
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苦参碱的提取与含量测定
苦参碱的提取与含量测定摘要：本论文通过单因子试验，研究了乙醇浓度、浸泡时间、浸泡温度、提取次数和液料比对苦参中苦参碱提取率的影响；采用紫外可见分光光度法测定该成分含量，作为评价指标。
目的是为了优选苦参中苦参碱的提取条件，测定苦参中苦参碱的含量。
最佳条件是：乙醇浓度为60%、浸泡时间为2.5小时、浸泡温度为60℃、提取次数为2次、液料比为12：1，在此最佳工艺条件下苦参碱含量与提取率均较高，苦参中苦参碱的得率为8.89%。
优选得到的提取工艺条件，简便易行且稳定性好。
关键词：苦参；苦参碱；提取条件；含量测定Matrine Extraction and DeterminationAbstract: In this paper, single-factor experiment was conducted to study the ethanol concentration, soaking time, soaking temperature, frequency and fluid extraction than expected rate of extraction of matrine in matrine impact; using UV-visible spectrophotometric determination of the ingredients, as the evaluation indicators. The purpose of optimization of the extraction of matrine in matrine conditions, the determination of matrine in matrine content. The best conditions are: 60% ethanol concentration, soaking time of 2.5 hours, soaking temperature of 60 ℃, for 2 times the number of extraction and liquid feed ratio of 12:1, the optimum conditions in the concentration and extraction of matrine rates are higher in Matrine Kushen a rate of 8.89 percent. The optimized extraction conditions, simple and good stability.Key Words: Kushen; Matrine; extraction conditions; Determination目录1 前言 (1)1.1 苦参碱的特点 (1)1.2 研究苦参碱的目的和意义 (2)1.3 国内外研究的状况 (3)1.3.1 国外研究概况 (3)1.3.2 国内研究概况 (3)1.4 本文的研究内容 (5)1.5 本文的研究目的及意义 (5)2 实验部分 (5)2.1 实验仪器及药品试剂 (5)2.1.1 主要仪器 (5)2.1.2 药品试剂 (5)2.2 实验方法 (6)2.2.1最大吸收波长的选择 (6)2.2.2标准曲线绘制 (6)2.2.3样品的测定 (7)3 结果与分析 (7)3.1 苦参碱的最大吸收波长选择与标准曲线绘制 (7)3.2 单因素试验 (9)3.2.1乙醇浓度对苦参中苦参碱得率的影响 (9)3.2.2提取次数对苦参中苦参碱得率的影响 (10)3.2.3浸泡时间对苦参中苦参碱得率的影响 (11)3.2.4浸泡温度对苦参中苦参碱得率的影响 (11)3.2.5液料比对苦参中苦参碱得率的影响 (12)3.3 验证试验 (13)3.4 苦参中苦参碱理化性质的分析结果 (14)4 结论 (14)参考文献 (15)致谢 (16)1 前言生物碱是指从植物中分离出的一类含氮杂环的有机物，具有碱性和显著的生理活性。
一种苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的薄层色谱鉴别法
一种苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的薄层色谱鉴
别法
薄层色谱法是一种常用的中药材鉴别方法，可以用于苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的鉴别。
以下是该方法的步骤：
1. 准备样品：从苦参药材中取出适量样品，研磨成细粉。
2. 制备供试品溶液：取一定量的苦参药材粉末，加入适量的乙醇，超声提取30分钟，过滤得到供试品溶液。
3. 制备对照品溶液：取一定量的苦参碱和氧化苦参碱对照品，加入适量的乙醇，超声提取30分钟，过滤得到对照品溶液。
4. 点样：将供试品溶液和对照品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，用展开剂展开。
5. 观察结果：取出薄层板，晾干后用碘化钾-碘液显色，观察是否有明显的色斑出现。
如果有，则说明样品中含有苦参碱和氧化苦参碱。
需要注意的是，在进行薄层色谱法鉴别时，要选择合适的展开剂和显色剂，以确保结果的准确性和可靠性。
同时，还需要注意实验条件的控制，如温度、湿度等，以避免影响实验结果。
苦参实验
实验内容
• 酸水渗漉 • 树脂交换
操作
• 1. 配制0.1%盐酸 1500ml；（浓盐酸浓度为 37％） • 2.称取苦参 (100g) ；（粗粉粗细搭配？） • 3. 苦参加入0.1%盐酸200ml拌匀，湿润半 小时；
• • • • • •
4.固定渗漉筒；（试验台上） 5.固定树脂柱；（地上，可接渗漉液） 6.装湿重60g(约60ml)的阳离子交换树脂 ； 7.湿润苦参装入渗漉筒； 8.以0.1%盐酸1400ml渗漉，速度2滴/秒； 9.渗漉液经阳离子树脂，速度2滴/秒；注意 测定并记录不同交换时间pH值的变化，交换 液弃去。 • 10.交换结束后，将树脂倒入烧杯中，以蒸 馏水洗至洗液无色， pH为中性；抽滤至干 后，将树脂平铺于培养皿中，作标记，室温 晾干。
注意
• • • • • • 渗漉筒的固定和药材装入方法； 树脂的定量方法； 树脂柱的固定和树脂装入方法； 树脂柱必须保持液面，以免干柱！！！ 试验用水均为蒸馏水； 试验成绩：操作，结果，报告，卫生！
60ml
纱布
棉花
石块
O N
N
O
苦参碱
氧化苦参碱
苦参醇碱
性质
• 苦参碱有四种形态，可溶于冷水、苯、乙 醚或二硫化碳，难溶于石油醚，用H2O2处 理可转变为氧化苦参碱。 • 氧化苦参碱为无色柱状结晶，可溶于水、 氯仿、乙醇，难溶于乙醚、石油醚，用SO2 处理可转变为苦参碱。
实验原理
• 苦参生物碱有一定碱性，可与酸结合成盐， 因此用酸水提取后，总生物碱呈阳离子状 态而被阳离子交换树脂所交换，再用氨水 碱化后使生物碱游离，以有机溶剂回流提 取。
苦参中生物碱 －－ 提取、分离、鉴定
• 目的要求 • 1、掌握用离子交换法提取生物碱的原理和 方法。 • 2、掌握生物碱的常规定性检识方法。
苦参碱的含量测定方法(一)
苦参碱的含量测定方法(一)苦参碱的含量测定引言苦参碱是一种常见的天然成分，具有多种药理活性。
测定苦参碱的含量是探究其药效和应用价值的重要手段。
本文将介绍几种常用的测定苦参碱含量的方法。
比色法比色法是一种简单、快速的测定方法，适用于苦参碱含量较高的样品。
材料和仪器•苦参碱标准品•苦参碱待测样品•乙酸乙酯•丙酮•硫酸•试管•比色皿•分光光度计步骤1.取一定量的样品，加入适量的乙酸乙酯，用超声波处理器超声提取苦参碱。
2.将提取液转移至试管中，用丙酮溶解苦参碱。
3.加入硫酸使其显色，转移至比色皿。
4.使用分光光度计在波长为XXX nm处进行测定。
5.以苦参碱标准品绘制标准曲线，根据吸光度计测得的吸光度值计算样品中苦参碱的含量。
薄层色谱法薄层色谱法是一种分离和测定样品中苦参碱含量的有效手段。
材料和仪器•二氯甲烷•丙酮•氯仿•硅胶薄层板•高效液相色谱仪（HPLC）•色谱柱1.将样品或标准品溶解在适量的二氯甲烷中。
2.将溶液点于预先活化的硅胶薄层板上，并将其放入薄层色谱槽中，用溶剂系统（丙酮/氯仿，体积比为X:Y）进行上色和分离。
3.取出薄层板，将其置于HPLC仪器上进行测定。
4.根据样品中苦参碱的Rf值和标准品的对照确定含量。
比重法比重法是一种通过比较样品密度来测定苦参碱的含量的方法。
材料和仪器•氯仿•苦参碱标准品•手持式比重计步骤1.将待测样品溶解在适量的氯仿中，摇匀使其充分溶解。
2.使用手持式比重计测定溶液的密度。
3.以苦参碱标准品绘制标准曲线，根据待测样品的密度值计算样品中苦参碱的含量。
本文介绍了比色法、薄层色谱法和比重法这三种常用的测定苦参碱含量的方法。
根据实际需求和实验条件的不同，可以选择合适的方法来进行测定。
这些方法在判断苦参碱含量和质量控制方面具有重要的应用价值。
高效液相色谱法高效液相色谱法（HPLC）是一种准确和精密的测定苦参碱含量的方法。
材料和仪器•苦参碱标准品•待测样品•HPLC仪器•色谱柱•溶剂：甲醇、乙腈、去离子水等步骤1.将样品或标准品溶解在适当的溶剂中。
化学创新设计大赛 从苦参根中提取苦参碱
苦参碱
2013-5-18
3
苦参碱
分子式为C15H24N2o 外观：苦参碱纯品为白色粉末， 能溶于水、苯、氯仿、甲醇、 乙醇, 微溶于石油醚。 易氧化转变为氧化苦参碱。 应用:应用领域广泛。如： 1.杀虫作用 苦参碱是天然植物性农药, 具有触杀和胃毒作用，并且对人畜低毒； 2.药理作用 利尿作用、抗病原体作用、 抗癌作用等。
多功能粉碎机，电子称，常压微波辅助合成&萃取反应仪， 旋转蒸发仪，电热恒温水浴锅，红外光谱仪，高效液相色谱仪， 超声清洗器。
2.试剂：
苦参根干品，苦参碱对照标准品，10%盐酸，10%氢氧化钠溶 液，无水乙醇，蒸馏水。
2013-5-18
多功能粉碎机
超声微波联合反应系统
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五、实验步骤 • 苦参根预处理 • 酸浸及微波处理 • 乙醇回流 • 提取液的纯化 • 测定含量
编号
测量值
2013-5-18
12
2.用软件做出三维响应曲面图，确定响应值的目标。 3.选取最佳方案。点击solutions选项卡，第一个方案即为 各因素取最优值之后响应所能取得的最大值。
4.按照最佳方案进行三组重复实验，检验提取率是否为理 论值。
最优值
2013-5-18
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七、实验设计的创新点
酸浸和微 波处理 相关变量 设置在
2013-5-18
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小组感悟
1.每个实验方案的确定都不是想象中的那么容易，需要反 复研究、反复试验； 2.本实验步骤繁琐，数据量大，认真细致很重要； 3.感谢老师的指导，感谢小组成员的付出。
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2013-5-18
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最佳值 相结合 三维响应 曲面图
创新
苦参碱研究报告范文
苦参碱研究报告范文
一、研究概述
苦参碱是一种从苦参中提取的生物碱，具有多种药理活性。
本研究旨
在探讨苦参碱的化学成分、药理作用机制及其在临床治疗中的应用。
二、研究方法
1.化学成分分析：采用色谱-质谱联用技术对苦参碱进行分析和鉴定。
2.药理实验：通过体内、体外实验评估苦参碱的药理活性。
3.临床试验：招募患者进行苦参碱的临床治疗试验，并进行数据统计
和分析。
三、研究结果
1.化学成分分析结果表明，苦参碱主要由黄酮类化合物组成。
2.药理实验结果显示，苦参碱具有抗氧化、抗炎、抗菌、抗肿瘤等多
种药理作用。
3.临床试验结果表明，苦参碱在心血管疾病、肿瘤等方面具有显著的
治疗效果。
四、研究讨论
1.化学成分分析结果提示苦参碱的主要有效成分为黄酮类化合物，这
与其抗氧化和抗炎的药理作用相符。
2.药理实验结果验证了苦参碱的多种药理活性，对其抗菌和抗肿瘤的
作用机制尚需进一步研究。
3.临床试验结果说明苦参碱具有潜在的临床应用价值，但仍需大规模
的临床试验进一步验证其疗效。
五、结论
苦参碱具有多种药理活性，包括抗氧化、抗炎、抗菌、抗肿瘤等作用。
其主要有效成分为黄酮类化合物。
苦参碱在临床治疗中显示出良好的效果，特别适用于心血管疾病和肿瘤等疾病的治疗。
然而，还需要进一步的研究
来完善苦参碱的药理作用机制，并开展更大规模的临床试验以验证其疗效。
苦参碱有望成为一种新型的治疗药物，为人类健康提供更多选择。
苦参碱的提取,分离与鉴定
中药苦参是豆科植物苦参(Sophors Flavescens Ait)的干燥根,味苦,性寒,有清热燥湿,杀虫等作用.临床上用于治疗痢病,黄胆和皮肤瘙痒症.近年还发现具有抗肿瘤,升白,抗病毒性肝炎等药理作用,苦参中主要含生物碱,此外还有黄铜类成分.一, 苦参中主要已知生物碱的结构和性质1.氧化苦参碱（oxymarrine）C12H24N2O2，白色棱晶，易溶于水，甲醇，乙醇，氯仿，不溶于乙醚，苯。
溶点：207～208℃（不含结晶水）162～163℃（含一个结晶水）77～78℃（含多个结晶水）结晶水可在145～150℃／0。
002mmHg下除去，可于许多金属离子如Fe2＋ Cu2+ Cr3+等生成沉淀，［α］？？＋47.7℃(乙醇).2.苦参碱(matrine)C15H24N2O在轻石油醚中结晶时，由于温度等条件不同，可以得到αβδ三种结晶（溶点分别为76℃ 87℃ 84℃）和一种流体即γ型。
通常室温下结晶得到的是α型，易溶于水，甲醇，乙醇，氯仿，溶于苯，在乙醚中溶解度小。
［α］？？＋39.11[乙醇]3.脱氢苦参碱(槐果碱)（sophocarpine）C15H24N2O白色棱晶。
溶点80～81℃，易溶于甲醇乙醇氯仿，略溶于苯和乙醚，在水中溶解度小。
［α］？-29.44(乙醇)4.槐定(sophoridine)C15H24N2O白色棱晶，溶点106～108℃，为苦参碱的一种空间异构体。
二．实验目的与要求（1）通过苦参生物碱的提取掌握用渗滤法和离子交换法提取生物碱的方法。
（2）掌握沙氏提取器的使用方法。
（3）掌握氧化铝吸附薄层层离法和柱层层离法鉴定和分离生物碱的方法。
三．原理氧化苦参碱为喹诺里西汀类生物碱，叔胺氮氧化合物与酸成盐溶于水与非生物碱分开，提取的生物碱盐的阳离子部分与H+型树脂发生交换生物碱吸附在柱上，吸附有生物碱的树脂，碱化呈游离生物碱，可被氯仿等有机溶剂提取。
R-SO3-Na+ ＋ H+CL- ――>R-SO3-H+ + NaCLSO3Na + H2O生物碱四. 实验方法.1 酸水提取和离子交换（1）渗漉法取苦参碱400克,加入适量0.5%(g/v)的盐酸湿润后放置一小时，装入渗滤液的PH值及生物碱反应，使渗滤液通过离子交换脂柱，待经过树脂柱的滤液生物碱反应或微弱的反应时，停止交换，将树脂倒入烧杯中，酮蒸馏水洗涤几次，滤干，树脂放入搪瓷盘中自然晾干。
苦参碱的提取与分离
实验二苦参碱与氧化苦参碱的提取与分离一、简介中药苦参是豆科植物苦参Sophora flavescens Ait. 的干燥根，味苦，性寒，有清热燥湿，杀虫等作用。
苦参中主要含有生物碱、黄酮等化学成分。
苦参碱和氧化苦参碱是中药苦参含有的主要生物碱。
药理实验和临床用药证明它们具有多种生理活性。
临床上主要用于治疗癌症、病毒性肝炎、病毒性心肌炎及某些皮肤疾患。
二、目的学会用硅胶柱层析方法分离生物碱三、原理RSO3-. Na+ + HCl →R-SO3-. H+ + NaClRSO3-. H+ + [BH]+. Cl- →RSO3-. [BH]+ + HClRSO3-. [BH]+ +NH3·H2O →RSO3-. [NH4]+ + B- + H2O四、仪器与试剂1、仪器：层析住、烧杯、锥形瓶、普通漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、玻璃棒2、试剂：阳离子交换树脂，苦味酸试剂，鞣酸试剂，硅钨酸试剂，碘化铋钾试剂五、过程1、合并、过滤提取液2、沉淀反应3、湿法装柱4、加入需过滤提取液5、流出液的定性检测（15-30min/次），6、取出树脂并清洗至pH=5~77、抽滤干燥六、讨论1、装柱时，一定要注意保持树脂的湿润（湿法装柱），否则树脂内存在气泡，不仅影响对生物碱的吸收同时影响流出液的流出速度。
离子交换时也同样要保证树脂的上层有一定深度的提取液。
2、流出液的碘化铋钾反应一直显阴性，我们的树脂一直都没有饱和，原因可能是柱中的树脂较多，而提取液中所含生物碱量过少。
3、关于离子交换树脂的一些注意事项：离子交换树脂在长期使用中易受悬浮物质、胶体物质、有机物、细菌、藻类和铁、锰等的污染，使离子交换能力降低甚至失去。
因此，需根据情况对树脂进行不定期的活化处理。
活化方法可根据污染情况和条件而定，一般阳树脂在软化中易受Fe3+污染，可用盐酸浸泡后逐步稀释。
阴树脂易受有机物污染，可用10%NaCl+2-5%NaOH混合溶液浸泡或淋洗。
苦参生物碱的提取实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除苦参生物碱的提取实验报告篇一：苦参生物碱的提取分离与鉴定最终版实验五苦参生物碱的提取分离与鉴定苦参是豆科槐属植物苦参的干燥根，含有多种生物碱，总碱含量高达约1%，其中以苦参碱、氧化苦参碱含量最高。
苦参碱可溶于水、乙醚、三氯甲烷、苯，难溶于石油醚。
氧化苦参碱为白色柱状结晶，可溶于水、三氯甲烷、乙醇‘难溶于乙醚、石油醚。
现代药理学研究表明，苦参中的生物碱具有消肿利尿、抗肿瘤和抗心律失常的作用。
一、实验目的本实验通过从苦参中提取苦参生物碱，考察盐酸的浓度和渗漉速度对提取产率的影响了解化学反应萃取分离在天然药物提取过程中的应用掌握渗漉法和离子交换提取生物碱的原理、方法与工艺过程，并熟悉用柱层析法分离生物碱。
二、实验内容（1）苦参总碱的提取。
①将苦参粗粉用不同浓度的hcl溶液润湿后渗漉，收集渗漉液；②将收集的渗漉液通过阳离子交换树脂柱，进行离子交换；③洗脱并回流提取苦参总碱。
（2）分别用柱层析法和溶解度差异法分离氧化苦参碱。
三、实验时间步骤所需时间/h渗漉2离子交换2回流5柱层析（或溶解度差异法）2.5鉴定0.5四、实验原理1.提取与分离方法利用苦参生物碱具有弱碱性，可与强酸结合成易溶于水的盐的性质，将总碱从药材中提取出来。
结合动态连接提取工艺过程，实现生物碱充分溶出。
然后，加碱碱化，即可得到苦参生物总碱。
以苦参碱为例：2.工艺流程五、实验材料与设备1.实验设备与仪器层析柱，渗漉桶，烧杯，布氏漏斗，医用搪瓷盘，恒温水浴箱，层析槽，索氏提取器，研钵。
2.实验材料与试剂苦参，强酸性阳离子树脂，层析用氧化铝，三氯甲烷，甲醇，浓氨水，乙醚，碘化铋钾，盐酸，氢氧化钠。
碘-碘化钾试剂，碘化汞钾试剂，碘化铋钾试剂，硅钨酸试剂。
六、实验步骤1.反应提取步骤（1）动态连续提取①取苦参粗粉200g加一定浓度的盐酸，拌匀，放置30min,使生药膨胀。
②然后装入渗漉桶中，边加边压，层层加紧，全部装完后，药面压平，盖一层滤纸，滤纸上压一些洗净的玻璃塞。
实验三 苦参生物碱的提取与鉴识
实验三苦参生物碱的提取与鉴识
1. 实验背景
苦参（Sophora alopecuroides L.）是一种著名的中药材，其含有多种生物碱，如马钱子碱、鸦胆子碱、喹啉碱等。
这些生物碱具有多种药理作用，如止痛、镇痛、消炎、抗癌等。
因此，苦参及其生物碱在中药及医药领域具有重要应用价值。
2. 实验原理
苦参生物碱的提取与鉴识是通过萃取和化学反应实现的。
（1）苦参制备
将干燥的苦参粉末放入量杯中，加入适量的80%乙醇，用研钵研磨，使苦参与乙醇充分混合。
（2）提取苦参生物碱
用玻璃棒将苦参浆液过滤，过滤液收集于锥形瓶中。
将过滤液浸泡在浓盐酸中，搅拌1小时，然后用分液漏斗将沉淀分离出来。
分离的上层液体中含有苦参碱。
将卡耐氏试剂溶解于乙醇中，用滴管滴入苦参碱的上层液体中，观察其颜色变化。
苦参碱与卡耐氏试剂反应后产生红色沉淀，如实验结果与标准不符可用其他试剂检验。
3. 实验步骤
（2）将苦参浆液过滤，收集过滤液于锥形瓶中。
（3）将过滤液浸泡在浓盐酸中，搅拌1小时，分离出沉淀。
（4）用滴管向沉淀中滴入卡耐氏试剂，观察颜色变化。
4. 实验结果分析
若实验结果与标准相符，则可证明提取的苦参生物碱中含有苦参碱。
5. 实验注意事项
（1）苦参和苦参生物碱有毒，实验时应注意安全。
（2）实验过程中应佩戴手套，避免苦参粉末及液体接触皮肤。
（3）苦参生物碱在80%乙醇中的溶解度较低，需充分搅拌。
（4）浓盐酸腐蚀性强，需注意安全。
（5）卡耐氏试剂对眼睛有刺激作用，操作时应小心。
苦参碱的提取,分离与鉴定
中药苦参是豆科植物苦参(Sophors Flavescens Ait)的干燥根,味苦,性寒,有清热燥湿,杀虫等作用.临床上用于治疗痢病,黄胆和皮肤瘙痒症.近年还发现具有抗肿瘤,升白,抗病毒性肝炎等药理作用,苦参中主要含生物碱,此外还有黄铜类成分.一, 苦参中主要已知生物碱的结构和性质1.氧化苦参碱（oxymarrine）C12H24N2O2，白色棱晶，易溶于水，甲醇，乙醇，氯仿，不溶于乙醚，苯。
溶点：207～208℃（不含结晶水）162～163℃（含一个结晶水）77～78℃（含多个结晶水）结晶水可在145～150℃／0。
002mmHg下除去，可于许多金属离子如Fe2＋ Cu2+ Cr3+等生成沉淀，［α］？？＋47.7℃(乙醇).2.苦参碱(matrine)C15H24N2O在轻石油醚中结晶时，由于温度等条件不同，可以得到αβδ三种结晶（溶点分别为76℃ 87℃ 84℃）和一种流体即γ型。
通常室温下结晶得到的是α型，易溶于水，甲醇，乙醇，氯仿，溶于苯，在乙醚中溶解度小。
［α］？？＋39.11[乙醇]3.脱氢苦参碱(槐果碱)（sophocarpine）C15H24N2O白色棱晶。
溶点80～81℃，易溶于甲醇乙醇氯仿，略溶于苯和乙醚，在水中溶解度小。
［α］？-29.44(乙醇)4.槐定(sophoridine)C15H24N2O白色棱晶，溶点106～108℃，为苦参碱的一种空间异构体。
二．实验目的与要求（1）通过苦参生物碱的提取掌握用渗滤法和离子交换法提取生物碱的方法。
（2）掌握沙氏提取器的使用方法。
（3）掌握氧化铝吸附薄层层离法和柱层层离法鉴定和分离生物碱的方法。
三．原理氧化苦参碱为喹诺里西汀类生物碱，叔胺氮氧化合物与酸成盐溶于水与非生物碱分开，提取的生物碱盐的阳离子部分与H+型树脂发生交换生物碱吸附在柱上，吸附有生物碱的树脂，碱化呈游离生物碱，可被氯仿等有机溶剂提取。
R-SO3-Na+ ＋ H+CL- ――>R-SO3-H+ + NaCLSO3Na + H2O生物碱四. 实验方法.1 酸水提取和离子交换（1）渗漉法取苦参碱400克,加入适量0.5%(g/v)的盐酸湿润后放置一小时，装入渗滤液的PH值及生物碱反应，使渗滤液通过离子交换脂柱，待经过树脂柱的滤液生物碱反应或微弱的反应时，停止交换，将树脂倒入烧杯中，酮蒸馏水洗涤几次，滤干，树脂放入搪瓷盘中自然晾干。
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实验一 氧化苦参碱的提取分离和鉴定
一．实验目的与要求
1. 掌握渗漉法的原理、操作与影响因素，了解离子交换树脂的结构、性质及使用方法。
2. 掌握连续回流提取法的原理、特点及仪器的使用方法。
3. 学习粗提物的纯化方法，学会分析纯化过程中所应用的原理。
4. 进一步理解对粗品进行检识的意义及方法。
5. 学习制备性薄层色谱及闪柱色谱的操作，了解色谱条件的选择方法及影响分离度的因素。
二．实验方法
（一）概述
中药苦参是豆科植物苦参(Sophora flavescens Ait)的干燥根，有清热燥湿、杀虫、利尿之功效。
苦参在临床上用于杀虫、治疗痢疾、肝炎、荨麻疹、湿疹、气管炎等。
药理实验证明苦参总生物碱有抗心律失常及抗癌活性等。
苦参中主要含生物碱和黄酮类成分。
苦参中主要生物碱有：苦参碱(1)、氧化苦参碱(2)、槐定
(3)、槐果碱(4)，结构如图1。
氧化苦参碱有抗癌、抗衰老等作用。
氧化苦参碱13C-NMR 数据：
68.7(C-2), 17.0(C-3), 25.9(C-4), 34.3(C-5), 66.6(C-6), 42.4(C-7), 24.4(C-8), 17.0(C-9), 69.1(C-10), 52.8(C-11), 28.3(C-12), 18.5(C-13), 32.7(C-14), 169.8(C-15), 41.6(C-17)。
苦参碱 氧化苦参碱 槐定 槐果碱
表11-1 主要苦参生物碱的理化性质
中英名称 分子式 性状 mp(℃) 旋光 溶解度 N N O
苦参碱(matrine) C15H24N2O
白色针状
结晶
76 +39.11°
易溶于醇、氯仿，溶于
乙醚、苯，难溶于水
氧化苦参碱(oxymatrine) C15H24N2O2白色方晶207-208 +47.7°
易溶于水、乙醇、甲醇、
氯仿，不溶于乙醚、苯
槐定
(sophoridine)
C15H24N2O 白色棱晶106-108
槐果碱
(sophocarpine)
C15H22N2O 白色棱晶80-81 -29.44°同上从苦参中提取生物碱一般用水、酸水或醇提法，粗提物用树脂法或酸碱法纯化，分离方法多用氧化铝或硅胶柱层色谱。
（二）操作步骤
1．离子交换树脂的预处理
将70g聚苯乙烯磺酸型树脂(交联度3%)，放入烧杯中，加200ml 80℃的蒸馏水溶胀30分钟，倾出蒸馏水后加入2mol/L盐酸300ml，充分搅拌，放置半小时(静态转型)，后装入树脂柱(2cm×100cm)，并使全部酸水溶液通过树脂柱(动态转型)，流出液的速度以液滴不成串为宜。
后用蒸馏水洗至中性，待用。
注意从装柱到洗涤过程中始终保持液面高于树脂床。
2．总生物碱的提取与纯化
称苦参根的粉末200g，加入260ml左右0.5%的盐酸湿润，搅匀，放置20分钟后装入渗漉筒，加入适量0.5%盐酸至下口有溶液流出且筒内无气泡。
将渗漉筒与树脂柱相连，计算渗漉速度。
然后以合适的流速开始渗漉和离子交换，实验开始时及每过1小时之后检查渗漉液和交换液的pH值和生物碱反应，并讨论其变化的原因。
当生物碱提取完全或树脂完全饱和时终止实验。
停止渗漉后，用蒸馏水洗树脂至中性，倾出水层，将树脂倒入搪瓷盘中，铺平，空气中晾干。
将晾干的树脂称重后放入烧杯中，加14%的氨水湿润(使树脂充分溶胀又无过剩的水)，加盖，静置20分钟，装入沙氏提取器，用300ml 95%乙醇回流提取生物碱约6小时，中间注意检查生物碱是否已被提取完全。
停止实验后，将树脂回收，提取液置500ml三角瓶中保存。
3．氧化苦参碱粗品的获得
将乙醇提取液常压回收乙醇至小体积（6ml左右），加入70ml~80ml氯仿溶解，转入分液漏斗中，静置分层，分出氯仿层，油状物另外保存。
氯仿溶液用无水硫酸钠干燥1~2小时(注意干燥过程中经常振摇)，回收氯仿至干。
残留物用丙酮析晶，即析出黄白色固体，放置，抽滤，用少量丙酮洗涤，得氧化苦参碱粗品，交给老师，放干燥器中干燥，母液放置待用。
氧化苦参碱粗品用丙酮重结晶可得其精品。
4．氧化苦参碱的分离
（1）粗品的检识(分离条件的寻找)：
方法：硅胶HF254-CMC碱性薄层，调合剂为0.5%CMC溶液—4%NaOH(9:1)，(5×15cm2，4块/人)
展开剂：①氯仿—甲醇（4:1）
②氯仿—甲醇—氢氧化铵（5:0.6:0.3下层）
③氯仿—甲醇—氢氧化铵（10ml:1.2ml:2滴）
④苯—丙酮—乙酸乙酯—氢氧化铵（2:3:4:0.2）
（2）氧化苦参碱的分离：
①制备性薄层色谱法：
玻璃板：20×20cm2
硅胶HF25：20g
调合剂：同粗品检识项下，用量为60ml左右。
样品：氧化苦参碱粗品300mg
展开剂：自选，用量250ml/4人
显色方法：自定。
洗脱：将氧化苦参碱色带刮下，装入洗脱柱，以氯仿—甲醇(7:3)混合溶剂洗脱至无生物碱为止，回收溶剂。
残留物用丙酮溶解，过滤，回收丙酮至少量，放置，待析晶完全，滤集结晶、干燥。
注：氧化苦参碱后面色带刮下，交老师。
②闪柱色谱法：
色谱柱规格：2×50cm
吸附剂：230-400目闪柱硅胶35g
压力：0.3~0.5kg/cm2
样品：120mg氧化苦参碱精品溶于1ml氯仿中，湿法上样。
洗脱剂：氯仿—甲醇—氢氧化铵(5:0.6:0.3)(充分振摇后，静置，用下层)。
洗脱：每5ml一流份，用硅胶碱性薄层检识，合并单一色点流份，回收溶剂，得氧化苦参碱纯品。
5．氧化苦参碱的结构鉴定
（1）纯度检查：用TLC法，条件自选。
（2）测定mp
（3）测定产品的IR、MS、1H-NMR谱。
三．思考题
1. 叙述酸水法及离子交换法提取纯化生物碱的原理。
2. 应如何检查(1)渗漉液中是否含有生物碱？(2)渗漉液中生物碱是否被交换在树脂上？(3)离子交换树脂是否已饱和？
3. 简述沙氏提取器提取原理及特点。
4. 什么叫闪柱色谱？其有何优缺点？
5. 制备性薄层色谱的特点是什么？
6. 简述提取、分离和鉴定生物碱的程序并分析所测氧化苦参碱的各种波谱
数据。
参考文献
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