实验室基础知识和无菌医疗器械的化学性能检验
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非连续型数值
▪ 个数、分数、倍数、名义浓度或标示量等 是没有欠准数字的,其有效位数可视 为无 限多位;常数π、e和系数2,1/2 等数值 的有效位数也可视为是无限多位。
▪ 例如:
▪ 1. 分子式“H2 S04 ”中的“2”和“4”是个数; ▪ 2. 含量测定项下“每1ml的××××滴定 液
(0.1mol/L)”中的“0.1”为名义浓度, 其有效 位数均为无限多位;
同上
一般避免直火加热,隔石棉网 或各种加热浴加热
烧杯
锥形瓶
碘量瓶
圆(平)底烧瓶
洗瓶 量筒、量杯
装纯化水洗涤仪器或装 洗涤液洗涤沉淀
粗略地量取一定体积的 液体用
不能加热,不能在其中配制溶液,不能在烘 箱中烘烤,操作时要沿壁加入或倒出溶液
量瓶
配制准确体积的标准溶 液或被测溶液
非标准的磨口塞要保持原配;漏水的不能用; 不能在烘箱内烘烤,不能用直火加热
▪ 3. 规格项下的“0.3g”或“1ml ”,“25mg”中 的“0.3”、“1”和“25”的有效位数也均为无限 多位。
▪ 结论:在计算中,其有效位数应根据其 他数值的 最少有效位数而定。
pH值
▪ pH值等对数值,其有效位数是由其小 数 点后的位数决定的,其整数部分只 表明其 真数的乘方次数。
▪ 例如:pH=11.26 ([H+]=5.5×10-12 mol/L) 其有效位数只有两位。
第二部分 实验室常用玻璃仪器
▪ 名称
烧杯
锥形瓶
碘瓶 圆(平)底烧瓶
主要用途
配制溶液、溶解样品等
加热处理试样和容量分析 滴定
碘量法或其它生成挥发性 物质的定量分析
加热及蒸馏液体
使用注意事项
加热时应置于石棉网上,使其 受热均匀,一般不可烧干
除有与上相同的要求外,磨口 锥形瓶加热时要打开塞,非标 准磨口要保持原配塞
四舍六入五考虑
▪ 拟舍弃数字的最左一位数字小于5时, 则舍 去,即保留的各位数字不变。
▪ 例1:将12.1498修约到一位小数,得12.1 ▪ 例2:将12.1498修约成两位有效位数,得12
Hale Waihona Puke Baidu
四舍六入五考虑,五后非零则进一
▪ 拟舍弃数字的最左一位数字大于5;或者是 5, 而其后跟有并非全部为0的数字时,则 进一,即 保留的末位数字加1
乘除运算
▪ 应以各数中有效数字位数最少者为准,其 余数均多取一位有效数字,所得积或商也 多取一位有效数字。
▪ 例如: ▪ 2.1×3.124=2.1×3.12=6.55
平方或开方运算
▪ 其结果可比原数多保留一位有效数字。 ▪ 例如: ▪ 1.42=1.96 ▪ 1.233=1.861
对数运算
▪ 所取对数位数应与真数有效数字位数 相等。 ▪ 例如: ▪ lg12.3=1.09
准确地移取一定量的液体
不能加热;上端和尖端不可磕破
矮形用作测定干燥失重或在 烘箱中烘干基准物;高形用 于称量基准物、样品
不可盖紧磨口塞烘烤,磨口塞要原配
试剂瓶:细 口瓶、广口 瓶、下口瓶
细口瓶用于存放液体试剂; 广口瓶用于装固体试剂;棕 色瓶用于存放见光易分解的 试剂
不能加热;不能在瓶内配制在操作过程 放出大量热量的溶液;磨口塞要保持 原配;放碱液的瓶子应使用橡皮塞, 以免日久打不开
▪ 例1:将1268修约到“百”数位,
得13×102
▪ 例2:将1268修约成三位有效位数,
得
127×10
▪ 例3:将10.502修约到个数位,得
11
五后皆零视奇偶, 五前为偶应舍去,五前为奇则进一
▪ 拟舍弃数字的最左一位数字为5,而右面无 数字或皆为0时,若所保留的末位数字为奇 数(1,3,5,7 ,9)则进一,若所保留 的末位数字为偶数(2,4,6,8 ,0)则 舍弃。
误差分类
系统误差
系统误差由分析操作过程中的某些特定原因造成的。在 重复测定时,它依旧会重复表现出来,对分析结果的影 响比较固定。来源:仪器,方法,试剂,操作
例如:经常用计量标准或标准物质对测量仪器进行调整或校准,就 是为了尽可能消除系统误差
偶然误差
是指测定值受各种因素的随机变动引起的误差。偶然误 差的出现符合正态分布,根据偶然误差的这个特征,重 复多做平行实验并取平均值,可以减少偶然误差,使平 均值接近真实值。
滴定管(25 50 100ml)
容量分析滴定操作;分 酸式、碱式
活塞要原配;漏水的不能使用;不能加热; 不能长期存放碱液;碱式管不能放与橡胶 作用的滴定液
微量滴定管 微量或半微量分析滴定操
1 2 3 4 5 10ml
作
只有活塞式;其余注意事项同上
洗瓶
量筒、量杯
容量瓶
酸式滴定管
碱式滴定管
微量滴定管
移液管 称量瓶
▪ 例如:修约15.4546,修约间隔为1: ▪ 正确的做法: 15.4546→15 ▪ 错误的做法:
15.4546→15.455→15.46→15.5→16
加减运算
▪ 应以各数中有效数字末位数的数位最高者 为准(小数即以小数部分位数最少者 为 准),其余数均比该数向右多保留一 位有 效数字。
▪ 例如: 5.89+15.2551=5.89+15.255=21.145
SD&RSD
▪ 标准偏差(SD)
▪ SX =
(x x)2
n 1
▪ 相对标准偏差(RSD) ▪ RSD = (SX / x ) ×100%
第一部分2 数值修约规则
进舍规则
▪ 四舍六入五考虑, ▪ 五后非零则进一, ▪ 五后皆零视奇偶, ▪ 五前为偶应舍去, ▪ 五前为奇则进一, ▪ 不论数字多少位, ▪ 都要一次修约成。
实验室基础知识和无菌 医疗器械的化学性能检验
付步芳 中国食品药品检定研究院 医疗器械检定所
实验室基础知识
主要内容
1 测量误差和数值修约规则 2 实验室常用玻璃仪器 3 试剂的分类与保管 4 实验室安全知识
第一部分1 测量误差
▪ 准确度:测量值与真实值接近的程度 ▪ 误差:测量值和真值之差
▪ 精密度:测量值与平均值接近的程度 ▪ 偏差:测量值和平均值之差
▪ 例1:修约间隔为0.1拟修约数值 1.050 修 约值结果 1.0
负数修约
▪ 负数修约时,先将它的绝对值按数字修约 规定进行修约,然后在修约值前面加上负 号。
▪ 例1:将-355修约到“十”数位为:
-36×10
不论数字多少位,都要一次修约成。
▪ 不许连续修约 拟修约数字应在确定修约 位数后一次修约获得结果,而不得多次按 进舍规则连续修 约。