薄荷中薄荷油的提取分离与鉴定

薄荷中薄荷油的提取分离与鉴定

班级：制药工程姓名：朱愿学号：1360614536

摘要：薄荷油是重要的中药原料，近几年人们对它的研究越来越多，本文主要综述薄荷油的最新研究进展，阐述比较几种提取薄荷油的方法，并选出最优的方案。利用GC-MS鉴定薄荷油同分异构成分，并展望发展前景。

关键词：薄荷；薄荷油；提取方法；GC-MS；同分异构

1 引言

薄荷为唇形科薄荷属多年生宿根草本植物，又名水薄荷、苏薄荷、鱼香草、人丹草、升阳草、夜息花等。全株具有浓烈的清凉香味，其地上部分干燥后可以入药，是我国传统的中药之一[1]。薄荷用途很广，可用于医药、食品、化妆品、香料、烟草工业等。作为中药，其味辛性凉，可用于风热感冒、风温初起、头痛、目赤、喉痹、咽喉肿痛、口舌生疮、牙痛、荨麻疹、风疹等[2]。

薄荷油是薄荷中的主要化学成分。薄荷新鲜叶含挥发油0．8％～1％，干茎叶中含1．3％～2％。薄荷挥发油中主要成分为左旋薄荷醇，含量62％～87％，还含左旋薄荷酮、异薄荷酮、胡薄荷酮、胡椒酮、胡椒烯酮、二氢香芹酮、乙酸薄荷酯、乙酸癸酯、乙酸松油酯、反式乙酸香芹酯、苯甲酸甲酯、d一蒎烯、8一蒎烯、p一侧柏烯、柠檬烯、右旋月桂烯、顺式一罗勒烯、反式一罗勒烯、莰烯、1，2一薄荷烯、反式一石竹烯、p一波旁烯、2一已醇、3一戊醇、3一辛醇、d一松油醇、芳樟醇、桉叶素、对伞花烃、香芹酚[3]。薄荷中还含有黄酮类、有机酸、氨基酸以及其他成分等[4]。其药理作用主要有清凉止痒、抗早孕、抗着床、利胆、抑制回肠平滑肌、促透、祛痰、抗真菌、抗病毒等，在医药方面有着很广泛的应用，所以对薄荷油的研究是必要和重要的。

2 方法与结果

2.1 提取方法

2.1.1 水蒸气蒸馏法提取称取粉碎好的薄荷200g；置挥发油提取器中，加水1000ml，按《中国药典》2000版附录D挥发油测定法提取挥发油。提取6h,收集薄荷油。用无水硫酸钠脱水，滤纸过滤。

2.1.2 冷浸法提取称取薄荷粉末20g，用600ml石油醚温浸泡3次，每次用200ml 溶剂，浸泡时间为3h/次，合并提取液，将滤液在旋转蒸发仪上蒸去石油醚，以下同 2.1.1项处理。

2.1.3 超临界CO2法提取薄荷粉末1.3kg，装入萃取釜。在萃取压力为9MPa,萃取温度为50C，CO2流量为25L/h的条件下，萃取1.5h，收集薄荷油，以下同2.1.1项处理。2.2 薄荷油出油率

薄荷油出油率比较按上述方法分别提取薄荷油，并计算出油率。水蒸气蒸馏法提取薄荷油的得率为1.15%，冷浸法提取薄荷油的得率为1.27%，超临界CO2法提取薄荷油的得率为2.43%。

2.3 薄荷醇含量测定

2.3.1 对照品溶液的制备精密称取薄荷醇对照品1.5mg于1ml容量瓶中，对醋酸乙酯至刻度，摇匀，即得浓度为1.5mg/ml的对照品溶液。

2.3.2 样品溶液的制备准确称取按上述方法提取得到的薄荷油适量，置于5ml容量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，摇匀，即得样品溶液。

2.3.3 气相色谱条件色谱柱为ZB -WAX弹性石英毛细管柱（30mm *0.25mm,0.25um）,柱温80℃恒温2min,程序升温6℃/min至170℃;气化室温度240℃;载气为高纯N2(99.99%);检测温度240℃(FID);分流比20：1[5]。

2.3.4 标准曲线的绘制分别为精密吸取2.3.1项下对照品溶液1，2，3，4，5，6ul 注入气相色谱仪测定，以峰面积为纵坐标，进样量（ug）为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程y=1E+06X+73107,r=0.9998。结果表明在1.5~9.0ug范围内，对照品进样量与峰面积呈良好的线性关系。

2.3.5 稳定性实验取水蒸气蒸馏法提取得到的薄荷油样品溶液，分别于0，2，4，6，10，12h进行测定，每次进样2ul，结果表明薄荷醇峰面积的RSD为1.26%，因此可以在12h 内进行测定。

2.3.6 精密度实验选取水蒸气提取所得薄荷油样品，在相同的色谱条件下重复进样

6次，

2ul/次。结果表明薄荷醇色谱峰为RSD为1.02%。

2.3.7 重复性实验取水蒸气蒸馏法提取所得薄荷油样品，平行取6份进行测定，结果表明薄荷醇平均含量为78.31%，RSD为1.73%，说明样品测定具有较好的重现性。

2.3.8 回收率实验精密称取已知薄荷醇含量的水蒸气蒸馏法提取得到的薄荷油样品5份，分别加入2.3.1项下薄荷醇对照品适量进行测定，并计算回收率结果平均回收率为97.34%，RSD为2.05%。

2.3.9 样品含量测定按上述色谱条件，对2.3.2项下的样品溶液进行测定，结果见表1。由表1可知三种提取方法得到的薄荷油中薄荷醇含量高低顺序依次是冷浸法〉水蒸气蒸馏法〉超临界CO2法。薄荷醇得率的大小顺序为超临界CO2法〉冷浸法〉水蒸气蒸馏法2.4 结果讨论：

表1 不同提取方法提取的薄荷油中薄荷醇含量的比较%

提取方法出油率薄荷醇含量薄荷醇得率

水蒸气蒸馏法 1.15 78.31 0.90

冷浸法 1.27 80.15 1.02

超临界CO2法 2.43 72.96 1.77

冷浸法提取薄荷油操作简单，但提取时间长，溶剂用量大，提取效率不高，相对于水蒸气蒸馏法冷浸法提取薄荷油的出油率和薄荷醇含量比较高。在薄荷油的现实生产，通常采用水蒸气蒸馏法进行生产，因为冷浸法使用了有机溶剂，容易造成溶剂残留。水蒸气蒸馏法是将水蒸气通入不溶或难溶于水，但有一定挥发性的有机物质中，使该有机物质在低于100℃下，随着水蒸气一起蒸馏出来。其具有设备简单，操作安全，不污染环境，成本低，避免了提取过程中有机溶剂残留对油质造成影响特点，是有效提取中药挥发油的重要方法，但由于存在原料易受热易焦化，或使成分发生变化，所得到挥发油芳香气味也可变味，往往降低作为香料的局限性，降低其使用价值。水蒸气蒸馏法提取挥发油由于经济适用，因此在生产中应用较广。

三种提取方法中，超临界CO2法提取薄荷油的出油率最高。这是由于超临界CO2提取过程在密闭系统中进行，操作温度低，因此搌烯类成分不易损失，热不稳定成分及易氧化的组分也不受到破坏，同时部分高沸点的成分也被提取出来。不仅如此，超临界CO2法可以