水碘检测方法
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方法发表在《中国地方病学杂志》2007年第26卷第3期，333-336。
生活饮用水中碘化物的检测方法
本方法规定了用硫酸铈催化分光光度法测定生活饮用水及其水源中碘化物的含量。
本方法适用于生活饮用水及其水源中碘化物的测定。
本方法可以测定碘含量在0~10 μg/L (I－)，0~100 μg/L (I－)和100~600 μg/L (I－)范围的碘化物。
本方法最低检测质量浓度为0.2 μg/L (I－)，若取2ml水样，最低检测质量为0.4ng。
1. 原理
利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用:
H3AsO3 + 2Ce4+ + H2O→H3AsO4 + 2Ce3+ + 2H+
反应中黄色的Ce4+被亚砷酸还原成无色的Ce3+，碘含量越高,反应速度越快，剩余的Ce4+则越少。控制反应温度和时间，在一定波长下测定体系中剩余的Ce4+的吸光度，求出碘含量。
2. 仪器
2.1 超级恒温水浴箱：30℃0.2℃
2.2 数显分光光度计：1cm比色杯
2.3 消解仪
2.4 移液器
2.5 玻璃试管：15 mm120 mm或15 mm150 mm
2.6 秒表
3. 试剂（本标准所使用的试剂纯度除特别指明外均为分析纯）
3.1浓硫酸（H2SO4，优级纯）
3.2氢氧化钠（NaOH，优级纯）
3.3三氧化二砷（As2O3）
3.4氯化钠（NaCl，优级纯）
3.5硫酸铈铵（Ce(NH4)4(SO4)
4.4H2O）
3.6碘化钾（KI，优级纯）
3.7过硫酸铵（H8N2O8S2）
3.8去离子水（H2O，应符合GB/T 6682二级水规格，电导率1.0 s/cm）
4. 溶液配制
4.1硫酸溶液[c(H2SO4)=2.5 mol/L]：取140 mL浓硫酸[优级纯，
ρ20=1.84]缓慢加入到700 mL去离子水中，冷却后用水稀释至
1L。
4.2低浓度水碘（范围：0~10 μg/L）测定所需试剂的配制
过硫酸铵溶液[c(H8N2O8S2)=0.50 mol/L]：称取57.1 g 过硫酸铵（H8N2O8S2），定溶于500 mL去离子水中。置冰箱（4℃）避光保存, 至少稳定1个月。
亚砷酸溶液Ⅰ[c(H3AsO3)=0.060 mol/L]：称取5.9 g 三氧化二砷（As2O3）、20.0 g氯化钠（优级纯）和2.0 g氢氧化钠置于1L的烧杯中，加水约500 mL，加热至完全溶解后冷至室温，再缓慢加入350 mL 2.5 mol/L硫酸溶液（1.4.1），冷至室温后用水稀释至1L，贮于棕色瓶中室温放置，可保存数月。
硫酸铈铵溶液Ⅰ[c(Ce4+)=0.012 mol/L]：称取8.0 g硫酸铈铵（Ce(NH4)4(SO4)4.4H2O）溶于700 mL 2.5mol/L硫酸溶液（1.4.1），用水稀释至1L，贮于棕色瓶中避光室温放置, 可保存数月。
4.3中浓度水碘（范围：0~100 μg/L）测定所需溶液
亚砷酸溶液Ⅱ[c(H3AsO3)=0.10 mol/L]：称取10.0 g 三氧化二砷（As2O3）、25.0 g氯化钠（优级纯）和2.0 g氢氧化钠置于1L的
烧杯中，加水约500 mL，加热至完全溶解后冷至室温，再缓慢
加入200 mL 2.5 mol/L硫酸溶液（1.4.1），冷至室温后用水稀释
至1L，贮于棕色瓶中室温放置，可保存数月。
硫酸铈铵溶液Ⅱ[c(Ce4+)=0.053 mol/L]：称取35.4 g硫酸铈铵溶于490 mL 2.5 mol/L硫酸溶液（1.4.1），用水稀释至1L，贮于棕色瓶
中避光室温放置, 可保存数月。
4.4高浓度水碘（范围：100~600 μg/L）测定所需溶液
亚砷酸溶液Ⅲ[c(H3AsO3)=0.060 mol/L]：称取6.0 g 三氧化二砷（As2O3）、18.0 g氯化钠（优级纯）和2.0 g氢氧化钠置于1L的
烧杯中，加水约500 mL，加热至完全溶解后冷至室温，再缓慢
加入160 mL 2.5 mol/L硫酸溶液（1.4.1），冷至室温后用水稀释
至1L，贮于棕色瓶中室温放置，可保存数月。
硫酸铈铵溶液Ⅲ[c(Ce4+)=0.053 mol/L]：称取35.4 g硫酸铈铵溶于490 mL 2.5 mol/L硫酸溶液（1.4.1），用水稀释至1L，贮于棕色瓶
中避光室温放置, 可保存数月。
4.5碘标准溶液：
贮备液：准确称取经硅胶干燥器干燥24 h的碘化钾0.1308 g于烧杯中，用0.1%NaOH溶液溶解，定量移入1000 mL容量瓶，再用
0.1%NaOH溶液稀释至刻度。此溶液1 mL含碘100 g。置冰箱
（4℃）内可保存半年以上。
中间溶液Ⅰ：临用时吸取10.00 mL贮备液置于100 mL容量瓶中，用
0.1%NaOH水溶液稀释至刻度，此溶液1mL含碘10 g。
中间溶液Ⅱ：临用时吸取10.00 mL中间溶液Ⅰ置于100 mL容量瓶中，用0.1%NaOH水溶液稀释至刻度，此溶液1mL含碘1g。
中间溶液Ⅲ: 临用时吸取10.00 mL碘标准中间溶液Ⅱ置于100 mL容量瓶中, 用0.1%NaOH水溶液稀释至刻度. 此溶液碘浓度为
100 μg/L。
高浓度水碘标准应用系列溶液：临用时吸取碘标准中间溶液Ⅰ1.00，
2.00,
3.00,
4.00,
5.00，
6.00 mL分别置于100 mL容量瓶中,
用0.1%NaOH水溶液稀释至刻度。此标准系列溶液的碘浓度分
别为100，200，300，400，500，600 μg/L。
中浓度水碘标准应用系列溶液：临用时吸取碘标准中间溶液Ⅱ0，
2.00，4.00, 6.00, 8.00,10.00 mL分别置于100 mL容量瓶中,
用0.1%NaOH水溶液稀释至刻度。此标准系列溶液的碘浓度分
别为0, 20, 40, 60, 80,100 μg/L。
低浓度水碘标准应用系列溶液：临用时吸取碘标准中间溶液Ⅲ0，
2.00，4.00,6.00,8.00,10.00 mL分别置于100 mL容量瓶中,
用0.1%NaOH水溶液稀释至刻度。此标准系列溶液的碘浓度分
别为0, 2, 4, 6, 8,10 μg/L。
5．分析步骤
5.1 低浓度水碘（范围0~10 μg/L）的测定
分别取碘标准应用系列溶液及水样各2.0 mL置于玻璃试管中,各管加入0.5 mL 0.5 mol/L过硫酸铵溶液，混匀后置于消化控温加热装
置中，于100℃消化20分钟（通风橱不是必需的），取下冷却至