苯乙烯悬浮聚合
实验三-苯乙烯悬浮聚合
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实验三-苯⼄烯悬浮聚合1、悬浮聚合的简介:悬浮聚合是以⼩液滴状悬浮在⽔中的聚合⽅法,单体溶有引发剂,⼀个⼩液滴就相当于⼀个⼩本体聚合单元,它是在较强烈的机械搅拌⼒作⽤下,借着分散剂的帮助,将溶有引发剂的单体分散在与单体不相溶的介质中(通常为⽔)所进⾏的悬浮聚合。
因此,悬浮聚合体系⼀般由单体、引发剂、⽔、分散剂四种基本成分组成。
悬浮聚合产物的颗粒粒径⼀般在0.05~0.2mm,其形状、⼤⼩随搅拌强度和分散剂的性质⽽定。
悬浮聚合实际上是单体⼩液滴内的本体聚合,聚合机理和本体聚合相似。
它的优点是:1 .体系粘度低,传热和温度易控制,产品分⼦量及其分布⽐较稳定。
2. 产品分⼦量较溶液聚合⾼,杂质含量⽐乳液聚合少。
3. 产品易分离清洗,后处理⼯序⽐乳液聚合和溶液聚合简单简单。
其缺点是产品中含有少量的分散剂残留物,影响纯度。
因此⽐较悬浮聚合的优缺点可知,这是⼀种极有实⽤价值的⾼分⼦合成⼯艺。
根据聚合物在单体中的溶解与否,悬浮聚合的产物可以分为透明和不透明两类。
氯⼄稀的聚合物不溶于其单体,产品是不透明的。
苯⼄烯、甲基丙烯酸甲酯的聚合物溶于其单体,产品都是透明的,这类聚合⼜叫珠状聚合。
⽬前的悬浮聚合多采⽤间歇法,连续法尚在研究之中。
2、悬浮聚合的⼯艺:悬浮聚合法的典型⽣产⼯艺过程是将单体、⽔、引发剂、分散剂等加⼊反应釜中,加热,并采取适当的⼿段使之保持在⼀定温度下进⾏聚合反应,反应结束后回收未反应单体,离⼼脱⽔、⼲燥得产品。
悬浮聚合所使⽤的单体或单体混合物应为液体,要求单体纯度>99.98%。
在⼯业⽣产中,引发剂、分⼦量调节剂分别加⼊到反应釜中。
引发剂⽤量为单体量的0.1% ~ 1%。
去离⼦⽔、分散剂、助分散剂、pH调节剂等组成⽔相。
⽔相与单体之⽐⼀般在75:25~50:50范围内。
3、实验⽅案的设计:⼀、⽬的要求1.了解悬浮聚合的原理以及配⽅中各组分的作⽤。
2.了解悬浮聚合的⼯艺特点,掌握悬浮聚合的操作⽅法。
苯乙烯的悬浮聚合实验报告
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苯乙烯的悬浮聚合实验报告一、实验目的1、了解悬浮聚合的基本原理和特点。
2、掌握苯乙烯悬浮聚合的实验操作方法。
3、学会通过实验观察和分析,探讨影响聚合反应的因素。
二、实验原理悬浮聚合是将单体以小液滴状悬浮在水中进行的聚合反应。
在悬浮聚合中,单体不溶于水,借助搅拌的作用,在分散剂的存在下,分散成小液滴,并在油溶性引发剂的作用下进行聚合反应。
反应结束后,经过分离、干燥等处理,得到粉状或粒状的聚合物产品。
苯乙烯在过氧化二苯甲酰(BPO)引发剂的作用下,发生自由基聚合反应。
反应式如下:```nCH2=CH(C6H5) → CH2-CH(C6H5)n```三、实验药品与仪器1、实验药品苯乙烯:化学纯过氧化二苯甲酰(BPO):分析纯聚乙烯醇(PVA):化学纯去离子水2、实验仪器电动搅拌器恒温水浴锅三口烧瓶回流冷凝管温度计布氏漏斗抽滤瓶表面皿四、实验步骤1、安装实验装置在三口烧瓶上分别安装电动搅拌器、回流冷凝管和温度计。
2、配制水相在烧杯中加入 100ml 去离子水和 05g 聚乙烯醇(PVA),加热搅拌使其完全溶解,冷却至室温备用。
3、配制油相在小烧杯中称取 20g 苯乙烯和 02g BPO,搅拌均匀。
4、聚合反应将配制好的水相加入三口烧瓶中,开动搅拌器,转速控制在 200-300r/min。
然后将油相用滴管逐滴加入三口烧瓶中,形成小液滴。
调节搅拌速度,使液滴分散均匀。
将三口烧瓶放入恒温水浴锅中,升温至80-85℃,反应 2-3 小时。
5、产物处理反应结束后,将产物冷却至室温,用布氏漏斗过滤,并用去离子水洗涤产物多次,以除去未反应的单体和分散剂。
将过滤得到的产物放在表面皿中,放入烘箱中,在 50℃下干燥至恒重。
五、实验现象及分析在实验过程中,观察到以下现象:1、油相滴入水相后,形成了乳白色的悬浮液,液滴大小较为均匀。
这是由于搅拌作用和分散剂的存在,使苯乙烯单体能够较好地分散在水相中。
2、随着反应的进行,悬浮液的颜色逐渐变深,由乳白色变为浅黄色。
高分子实验——苯乙烯的悬浮聚合
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高分子实验苯乙烯的悬浮聚合班级:姓名:学号:指导老师:日期:年月日实验目的熟悉苯乙烯悬浮聚合的原理和方法。
实验原理不溶于水的单体以小液滴状态悬浮在水中进行的聚合反应叫悬浮聚合,又叫珠状聚合。
体系主要由四个组分组成:单体、引发剂、水和分散剂。
一般控制油水比即油:水=1:1-1:3。
实验室中可更大一些。
单体液层在搅拌的剪切力作用下分散成微小液滴,粒径的大小主要由搅拌的速度决定,悬浮聚合物一般粒径在0.01-5mm之间,常取0.05-2mm.由于油水两相同的表面张力可使液滴粘结,必须加入分散剂降低表面张力,保护液滴,使形成的小珠有一定的稳定性。
分散剂可用聚乙烯醇(PVA)、明胶等高分子或不溶于水的无机盐如CaCO3、BaSO4等,用量约为单体量的0.1%左右。
对孤立的小珠本身而言,实际上仍系本体聚合,所以符合本体聚合的一般规律。
悬浮聚合法温度容易控制,兼取本体聚合和溶液聚合之长,后处理简单,生产成本低,产品可直接加工,但产品纯度不如本体法高,残留的分散剂影响透明度及介电性能。
反应简式如下:试剂和仪器苯乙烯(精制)、过氧化苯甲酰BPO(重结晶)、聚乙烯醇水溶液(3%)、蒸馏水、电动搅拌器、2.50ml三颈瓶、回流冷凝管、温度计、量筒、烧杯。
实验步骤在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的250ml三颈瓶中,加入7.5-8.5ml 3%的PVA水溶液及120ml蒸馏水,搅拌均匀后,再加入预先溶有0.1-0.13g BPO的15g苯乙烯溶液,调整适当搅拌速度,使液滴在水中分散成所要求的粒径,快速升温到85℃(可用便于观察的大烧杯作水溶),恒温反应2.5小时左右,待粒珠稍有强度时,升温到90-95℃,熟化0.5-1小时。
反应结束后,倾出上层液体,用热水洗涤三次,再用冷水洗涤三次,然后抽滤,60℃下烘干,称重并观察珠粒是否透明和均匀。
实验数据称量的BPO的质量:0.130g。
最终烘干后得到的聚苯乙烯的质量:14.35g实验结果产率:14.35/15*100%=95.67%实验感想略。
苯乙烯的悬浮聚合
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实验三苯乙烯的悬浮聚合化工系毕啸天 2010011811一、实验目的1. 了解悬浮聚合的特点和反应机理2. 掌握悬浮聚合的工艺特点及配方中每个组分的作用二、实验原理悬浮聚合是指油溶性单体在溶有分散剂(或称悬浮剂)的水中,借助于搅拌作用分散成细小液滴进行的聚合反应。
悬浮聚合在工业上的应用还有比较多的,根据聚合物在水中的溶解情况,可合成不同形态的悬浮聚合物,若聚合物不溶于单体,则产物呈不透明、不规整的颗粒状,如氯乙烯等单体的聚合;若聚合物溶于单体,则可得到透明的珠状产品,因此又可称为珠状聚合,如苯乙烯等单体的聚合。
苯乙烯是一种比较活泼的单体,容易进行聚合反应。
苯乙烯在水中的溶解度很小,将其倒入水中,体系分成两层,进行搅拌时,在剪切力作用下单体层分散成液滴,界面张力使液滴保持球形,而且界面张力越大形成的液滴越大,因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。
而这种液滴在热力学上是不稳定的,当搅拌停止后,液滴将凝聚变大,最后与水分层,同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。
因此,悬浮聚合体系还需加入分散剂。
悬浮聚合中,在每一个被分散的小液滴中,恰似一个本体聚合的微反应器,其聚合速度和平均相对分子质量以及产物的性质,都与在相同条件下本体聚合所得到的相仿。
不过其毕竟是在非均相的体系中进行,它的全部反应过程是处于亚稳态的。
因此据合众搅拌速度和分散剂的种类及用量是控制所得聚合物颗粒形态和大小的主要因素。
悬浮聚合的主要优点有:以水为介质,体系粘度低,易传热和控温;产物分子质量比溶液聚合高,分子质量分布均匀;杂质含量比乳液聚合的低;后处理工序比溶液聚合和乳液聚合简单,生产成本低,固体颗粒可直接使用。
悬浮聚合主要组分有四种:单体,水,分散剂,油溶性引发剂:1、单体:单体不溶于水,如:氯乙烯、苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸酯等。
2、水:作为热传导介质。
3、分散剂:包括水溶性高分子物质和水不溶性无机盐粉末两类。
实验_苯乙烯悬浮聚合
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实验二:苯乙烯的悬浮聚合一、实验目的1.通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验,了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用;2.学习悬浮聚合的操作方法;3.通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制,了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。
二、实验原理悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法,由于水为分散介质,聚合热可以迅速排除,因而反应温度容易控制,生产工艺简单,制成的成品呈均匀的颗粒状,故又称珠状聚合,产品不经造粒可直接加工成型。
悬浮聚合得到珠状的聚合物颗粒,常常作为离子交换树脂和高分子试剂、高分子催化剂的载体。
苯乙烯是一种比较活泼的单体,容易进行聚合反应。
苯乙烯在水中的溶解度很小,将其倒入水中,体系分成两层,进行搅拌时,在剪切力作用下单体层分散成液滴,界面张力使液滴保持球形,而且界面张力越大形成的液滴越大,因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。
而这种液滴在热力学上是不稳定的,当搅拌停止后,液滴将凝聚变大,最后与水分层,同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。
因此,悬浮聚合体系还需加入分散剂。
悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用,将单体分散在单体不溶的介质(通常为水)中,单体以小液滴的形式进行本体聚合,在每一个小液滴内,单体的聚合过程与本体聚合相似,遵循自由基聚合一般机理,具有与本体聚合相同的动力学过程。
由于单体在体系中被搅拌和悬浮剂作用,被分散成细小液滴,因此悬浮聚合又有其独到之处,即散热面积大,防止了在本体聚合中出现的不易散热的问题。
由于分散剂的采用,最后的产物经分离纯化后可得到纯度较高的颗粒状聚合物。
悬浮聚合主要组分有四种:单体,分散介质(水),悬浮剂,引发剂。
1.单体:单体不溶于水,如:苯乙烯(styrene),醋酸乙烯酯(vinyl acetate),甲基丙烯酸酯(methyl methacrylate )等。
研究报告实验02苯乙烯的悬浮聚合
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研究报告实验02 苯乙烯的悬浮聚合实验二苯乙烯的悬浮聚合一、实验目的1、学习悬浮聚合的实验方法,了解悬浮聚合的配方及各组份的作用;2、了解控制粒径的成珠条件及不同类型悬浮剂的分散机理、搅拌速度、搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等的影响,并观察单体在聚合过程中之演变。
二、实验原理悬浮聚合是通过强力搅拌并在分散剂的作用下,把单体分散成无数的小液珠悬浮于水中由油溶性引发剂引发而进行的聚合反应。
在悬浮聚合体系中,单体不溶或微溶于水,引发剂只溶于单体,水是连续相,单体为分散相,是非均相聚合反应。
但聚合反应发生在各个单体液珠内,对每个液珠而言,从动力学的观点看,其聚合反应机理与本体聚合一样,每一个微珠相当于一个小的本体,因此悬浮聚合也称小珠本体聚合。
单体液珠在聚合反应完成后成为珠状的聚合产物。
悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题,但因珠粒表面附有分散剂,使纯度降低。
苯乙烯(St)通过聚合反应生成如下聚合物。
反应式如下:CHCH2CHCH2引发剂 nn加热在悬浮聚合过程不溶于水的单体依靠强力搅拌的剪切力作用形成小液滴分散于水中,单体液滴与水之间的界面张力使液滴呈圆珠状,但它们相互碰撞又可以重新凝聚,即分散和凝聚是一个可逆过程。
当微珠聚合到一定程度,珠子内粒度迅速增大,珠与珠之间很容易碰撞粘结,不易成珠子,甚至粘成一团。
为了阻止单体液珠在碰撞时不再凝聚,必须加入分散剂,选择适当的搅拌器与搅拌速度。
分散剂在单体液珠周围形成一层保护膜或吸附在单体液珠表面,在单体液珠碰撞时,起隔离作用,从而阻止或延缓单体液珠的凝聚。
悬浮聚合分散剂主要有两大类:(i)水溶性的高分子:如聚乙烯醇、明胶、羟基纤维素等;(ii) 难溶于水的无机物:如碳酸钙、滑石粉、硅藻土等。
水溶性高分子难溶于水的无机物图1 悬浮聚合分散剂作用机理示意图由于分散剂的作用机理不同,在选择分散剂的各类和确定分散剂用量时,要随聚合物种类和颗粒要求而定,如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等。
苯乙烯悬浮聚合
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Hoffman and Delbruch在1909年首次引入了悬浮聚合法这一概念。在这个悬 浮聚合中,引发剂溶于单体相,而单体相则是分散于分散介质,通常是水中。在这 里,单体液滴构成分散相,水构成连续相。处于分散相的单体(液滴)与最终由 其形成的聚合物与分散介质(连续相)的溶解性通常很低。单体相(或分散相) 的体积分数通常在0.1-0.5。聚合反应可以在低体积分数下施行,但是也要经济 上划算,太低的体积分数会导致产率太低。高体积分数下,连续相太少,就不足 以填充分散的液滴之间的空间。这样,由于单体液滴没有得到充分的分离,最终 我们也得不到颗粒状的聚合产物。正常状态下,液滴彼此间因为分散相的存在充 分而彼此孤立,聚合就在每个独立的液滴内部进行,并且在大多数情况下属自由 基聚合。
(2)分散剂的作用原理是什么?其用量大小对产物粒子有何影响? (3)悬浮聚合对单体有何要求?聚合前单体应如何处理? (4)根据实验体会,结合聚合反应机理,您认为在悬浮聚合的操作中,应特别注意哪些
问题?
(5)写出反应历程 (引发、增长、终止)
酮或芳香酯),热稳定剂(乙烯氧衍生物,无机金属盐),模润滑剂以及泡沫剂。
总而言之,悬浮聚合实质上是借助于较强的搅拌和悬浮剂的作用,将单体分散在 与单体不相溶的介质中,单体以小液滴的形式进行本体聚合,在每个小液滴内, 单体的聚合过程与本体聚合相似。由于单体在体系中在强力搅拌和悬浮剂的双重 作用下被 分散成细小的液滴,因此悬浮聚合又有其独特之处,即散热面积大,故 防止了在本体聚合中不易散热的问题。另一特点是由于采用分散剂,应对最后产 物分离、清洗,才能得到纯度较高的颗粒状聚合物。
烷酮,聚丙烯酸盐类,纤维素醚与天然胶。
如果所形成的聚合物溶于单体中,在低转化率下,液滴中会产生凝胶,高转化率 下就会变硬(单体转化为聚合物)。如果聚合物不溶于单体溶液里,液滴中就会 形成沉淀,这样就会形成不透明且通常为非规则形状的颗粒。而如果形成的聚合 物部分溶于单体溶液中,那最终产物的组成就很难预测了。聚合产生的颗粒可以 应用于很多技术中,比如模塑。然而它们的最大应用还是在色谱分离领域中作为 分离材料(比如离子交换树脂,酶固载支撑材料)得以应用。这种应用通常需要 大的比表面积,即在珠状颗粒内部结构中产生所需要尺寸大小的孔洞。聚合物珠 子怎样才可以做到内部有孔呢?可以在单体相中引入一种惰性稀释剂,也可以叫 它做致孔剂。聚合结束后将它提取出来。其它添加剂可以包括紫外稳定剂(芳香
苯乙烯悬浮聚合
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苯乙烯悬浮聚合2.试验原理悬浮聚合是在较强的机械搅拌下,在簇拥剂的协助下,将溶有引发剂的单体簇拥在与单体不相容的介质中(通常为水)所举行的聚合。
悬浮聚合体系普通是由单体、引发剂、水、簇拥剂四个基本组分组成。
单体中溶有引发剂,一个小液滴相当于本体聚合中的一个单元。
悬浮聚合机理与本体聚合相像,聚合过程中的簇拥剂和搅拌强度对悬浮聚合的影响很大。
悬浮聚合法有许多优点,聚合体系勃度低,聚合热简单排解,聚合温度简单控制;产品分子量较高,与本体聚合相像;产品易分别清洗,后处理容易,因而在工业上有广泛的应用。
用于悬浮聚合的簇拥剂可分为两大类。
一类是水溶性高分子物质,如聚乙烯醇、聚(甲基)丙烯酸盐、马来酸苷-苯乙烯共聚物、甲基纤维素、明胶、淀粉等。
其作用机理是高分子物吸附在液滴表面,形成一层庇护膜,使液滴接触时不会勃结。
同时,加入水溶性高分子物质后,介质勃度增强,也有碍于液滴的黏结。
另外,有些水溶性高分子还有降低界面张力的作用,有碍于液滴变小。
另一类簇拥剂是不溶于水的无机粉末,如碳酸镁、碳酸钙、碳酸钡、硫酸钙、磷酸钙、滑石粉、高岭土等。
其作用机理是细微的粉末吸附在液滴表面上,起着机械隔离的作用。
簇拥剂种类的挑选和用量确实定需随聚合要求而定,最常用的高分子簇拥剂有聚乙烯醇和马来酸配-苯乙烯共聚物,无机簇拥剂有碳酸镁等。
簇拥剂的用量普通为单体用量的0.1%左右。
悬浮聚合中,机械搅拌必不行少。
搅拌剪切力和界面张力对液滴成球能力的作用影响方向相反,构成动态平衡,使液滴达到一定的大小和分布。
这种由剪切力和界面张力形成的液滴在热力学上是不稳定的。
当搅拌停止后,液滴将凝结变大,最后仍与水分层。
另外,当聚合反应举行到一定程度后,单体液滴中溶有的聚合物使得液滴表面发薪。
这时候,假如两个液滴碰撞,往往简单黏结在一起。
在这种状况下,搅拌反而促使黏结。
为了避开这种状况发生,必需在聚合体系中加入一定量的簇拥剂。
加有簇拥剂的悬浮聚合体系在一定的聚合程度时(如转化率20%-70%),假如停第1页共3页。
实验三-苯乙烯悬浮聚合
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实验三苯乙烯悬浮聚合悬浮聚合是制备合成树脂的重要方法之一。
它是在较强烈的机械搅拌力作用下,借着分散剂的帮助,将溶有引发剂的单体分散在与单体不相溶的介质中(通常为水)所进行的悬浮聚合。
因此,悬浮聚合体系一般由单体、引发剂、水、分散剂四种基本成分组成。
悬浮聚合实际上是单体小液滴内的本体聚合,聚合机理和本体聚合相似。
它的优点是:1 .体系粘度低,聚合热溶液排除,聚合温度容易控制。
2. 产品分子量较高,与本体聚合相似。
3. 产品易分离清洗,后处理简单。
其缺点是产品中含有少量的分散剂残留物,影响纯度。
比较悬浮聚合的优缺点可知,这是一种极有实用价值的高分子合成工艺。
根据聚合物在单体中的溶解与否,悬浮聚合的产物可以分为透明和不透明两类。
氯乙稀的聚合物不溶于其单体,产品是不透明的。
苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯的聚合物溶于其单体,产品都是透明的,这类聚合又叫珠状聚合。
悬浮聚合的反应机理和动力学与本体聚合基本相同,理论研究和工业应用所关心的是聚合过程中的成粒机理及分散剂和搅拌强度对成粒的影响。
一、目的要求1.了解悬浮聚合的原理以及配方中各组分的作用。
2.了解悬浮聚合的工艺特点,掌握悬浮聚合的操作方法。
二、实验原理苯乙烯是一种比较活泼的单体,容易进行聚合反应。
在引发剂或热的作用下,可通过自由基的连锁反应生成聚合物。
因此,在储存过程中,常常加入阻聚剂以防止自聚。
苯乙烯的自由基不太活泼,因此,聚合过程中的副反应较少,不易发生链转移反应,支链较少。
此外,苯乙烯单体是其聚合物的良溶剂,因此,聚合过程中的凝胶化现象不十分显著。
在本体聚合或悬浮聚合中,仅当转化率达到50%~70%,略有自动加速的现象发生。
所以,一般来说,聚合物的聚合速度比较缓慢。
苯乙烯的聚合反应如下:n H2H2CHC n苯乙烯在水中的溶解度很小。
将其倒入水中,体系分成两层。
进行搅拌时,在剪切力作用下,单体分散成液滴。
单体和水两种液体之间存在一定的界面张力,界面张力力图使液体保持球形。
实验三-苯乙烯悬浮聚合
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1、悬浮聚合的简介:悬浮聚合是以小液滴状悬浮在水中的聚合方法,单体溶有引发剂,一个小液滴就相当于一个小本体聚合单元,它是在较强烈的机械搅拌力作用下,借着分散剂的帮助,将溶有引发剂的单体分散在与单体不相溶的介质中(通常为水)所进行的悬浮聚合。
因此,悬浮聚合体系一般由单体、引发剂、水、分散剂四种基本成分组成。
悬浮聚合产物的颗粒粒径一般在0.05~0.2mm,其形状、大小随搅拌强度和分散剂的性质而定。
悬浮聚合实际上是单体小液滴内的本体聚合,聚合机理和本体聚合相似。
它的优点是:1 .体系粘度低,传热和温度易控制,产品分子量及其分布比较稳定。
2. 产品分子量较溶液聚合高,杂质含量比乳液聚合少。
3. 产品易分离清洗,后处理工序比乳液聚合和溶液聚合简单简单。
其缺点是产品中含有少量的分散剂残留物,影响纯度。
因此比较悬浮聚合的优缺点可知,这是一种极有实用价值的高分子合成工艺。
根据聚合物在单体中的溶解与否,悬浮聚合的产物可以分为透明和不透明两类。
氯乙稀的聚合物不溶于其单体,产品是不透明的。
苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯的聚合物溶于其单体,产品都是透明的,这类聚合又叫珠状聚合。
目前的悬浮聚合多采用间歇法,连续法尚在研究之中。
2、悬浮聚合的工艺:悬浮聚合法的典型生产工艺过程是将单体、水、引发剂、分散剂等加入反应釜中,加热,并采取适当的手段使之保持在一定温度下进行聚合反应,反应结束后回收未反应单体,离心脱水、干燥得产品。
悬浮聚合所使用的单体或单体混合物应为液体,要求单体纯度>99.98%。
在工业生产中,引发剂、分子量调节剂分别加入到反应釜中。
引发剂用量为单体量的0.1% ~ 1%。
去离子水、分散剂、助分散剂、pH调节剂等组成水相。
水相与单体之比一般在75:25~50:50范围内。
3、实验方案的设计:一、目的要求1.了解悬浮聚合的原理以及配方中各组分的作用。
2.了解悬浮聚合的工艺特点,掌握悬浮聚合的操作方法。
二、实验原理苯乙烯是一种比较活泼的单体,容易进行聚合反应。
实验三-苯乙烯悬浮聚合
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实验三-苯乙烯悬浮聚合苯乙烯悬浮聚合( Suspension Polymerization of Styrene)是一种合成聚合树脂的重要工艺,是常规聚合中最受欢迎和最常用的方法之一。
它在聚合树脂领域应用最广泛,以及因其优良的性能而成为首选聚合树脂工艺。
苯乙烯悬浮聚合是采用苯乙烯(Styrene)作为原料,利用离子活性助剂(Ionic Activator)制备发泡聚合物的工艺方法。
其特点是反应操作简便,可以控制发泡粒大小,外观稳定,强度高等。
苯乙烯悬浮聚合的原理是当苯乙烯溶剂,离子活性助剂之间进行反应时,悬浮在溶液中的苯乙烯分子粒子会发生聚合,但苯乙烯分子粒子之间会形成一种微小的共价键特征。
由于空气中的水分,物质在空气中开始分解,这也会使得苯乙烯分子热量受到影响,从而引起化学反应。
在高温的状态下,这种化学反应可以形成新的复合物,改变原有的分子结构,从而实现聚合树脂的生成。
苯乙烯悬浮聚合的反应体系具有苯乙烯(Styrene)、双醚化合物(PEG)和载体溶剂三大组成部分。
其中苯乙烯通常用于聚合树脂的合成,双醚化合物用于离子活性助剂,而载体溶剂则可以稀释原料,以降低结晶度。
苯乙烯悬浮聚合的反应温度一般介于60℃~90℃,反应时间从几小时到几十小时不等,反应的产物是一种发泡的聚苯乙烯( Foam Polystyrene)。
苯乙烯悬浮聚合在实际应用中有着广泛的用途,像高分子材料、防火材料、保温防火等都用到了聚合树脂。
作为高分子材料,苯乙烯悬浮聚合可以制备出一种韧性强、轻质廉价的产品,具有优越的物理性能,可用于制造模型、模具、复合材料和多种新材料。
作为保温防火,它可以制备出具有良好的隔热和绝热性能、透水、无污染等特性的低密度结构聚合物,为建筑气候调节提供了优良的材料。
苯乙烯悬浮聚合是一种具有多功能性的工艺,在合成高分子材料和保温防火等以外,还可以用于电子功能材料、智能包装材料、生物材料等方面。
只需要结合合理的配方和适当的参数就可以制备出满足用户要求的聚合树脂。
苯乙烯悬浮聚合
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苯乙烯悬浮聚合学时8学时目的1.了解悬浮聚合的反应原理及配方中各组分的作用。
2.了解悬浮聚合的工艺特点,掌握悬浮聚合的操作方法。
实验原理苯乙烯是一种比较活泼的单体,容易进行聚合反应。
在引发剂或热的引发下,可通过自由基型连锁反应生成聚合物。
因此,在储存过程中,常需加入阻聚剂以防止自聚。
苯乙烯的自由基不太活泼,因此,聚合过程中副反应较少,不易发生链转移反应,支链较少。
此外,苯乙烯单体是其聚合物的良溶剂,因此,在聚合过程中凝胶化现象不十分显著。
在本体聚合或悬浮聚合中,仅当转化率达50%-70%时,略有自动加速现象发生。
所以,一般来说,苯乙烯的聚合速度比较缓慢。
苯乙烯在水中溶解度很小.将其倒入水中,体系将分成两层.进行搅拌时,在剪切力作用下,单体层分散成液滴.单体和水两种液体之间存在一定的界面张力,界面张力力图使液滴保持球形。
界面张力越大,保持成球形的能力就越大,形成的液滴也越大。
搅拌剪切力和界面张力对液滴成球能力的作用影响方向相反,构成动态平衡,使液滴达到一定的大小和分布。
这种由剪切力和界面张力形成的液滴在热力学上是不稳定的。
当搅拌停止后,液滴将凝聚变大,最后仍与水分层。
另外,当聚合反应进行到一定程度后,单体液滴中溶有的聚合物使得液滴表面发粘。
这时候,如果两个液滴碰撞,往往容易粘结在一起。
在这种情况下,搅拌反而促进粘结。
为了避免这种情况发生,必须在聚合体系中加入一定量的分散剂。
加有分散剂的悬浮聚合体系在一定的聚合程度时(如转化率为20%-70%),如果停止搅拌,仍有粘结成块的危险。
因此,在悬浮聚合过程中,搅拌和分散剂是两个不可缺少的工艺条件。
用于悬浮聚合的分散剂可分为两大类。
一类是水溶性高分子物质,如聚乙烯醇、聚(甲基)丙烯酸盐、马来酸酐-苯乙烯共聚物、甲基纤维素、羧甲基纤维素、明胶、淀粉等。
其作用机理是高分子物吸附在液滴表面,形成一层保护膜,使液滴接触时不会粘结。
同时,加了水溶性高分子物质后,介质粘度增加,也有碍于液滴的粘连。
苯乙烯的悬浮聚合
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一、实验目的1.了解悬浮聚合的特点和反应机理。
2.掌握悬浮聚合的工艺特点及配方中每个组分的作用。
二、实验原理悬浮聚合是指油溶性单体在溶有分散剂(或称悬浮剂)的水中,借助于搅拌作用分散成细小液滴进行的聚合反应。
悬浮聚合在工业上的应用还有比较多的,根据聚合物在水中的溶解情况,可合成不同形态的悬浮聚合物,若聚合物不溶于单体,则产物呈不透明、不规整的颗粒状,如氯乙烯等单体的聚合;若聚合物溶于单体,则可得到透明的珠状产品,因此又可称为珠状聚合,如苯乙烯等单体的聚合。
苯乙烯是一种比较活泼的单体,容易进行聚合反应。
苯乙烯在水中的溶解度很小,将其倒入水中,体系分成两层,进行搅拌时,在剪切力作用下单体层分散成液滴,界面张力使液滴保持球形,而且界面张力越大形成的液滴越大,因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。
而这种液滴在热力学上是不稳定的,当搅拌停止后,液滴将凝聚变大,最后与水分层,同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。
因此,悬浮聚合体系还需加入分散剂。
悬浮聚合中,在每一个被分散的小液滴中,恰似一个本体聚合的微反应器,其聚合速度和平均相对分子质量以及产物的性质,都与在相同条件下本体聚合所得到的相仿。
不过其毕竟是在非均相的体系中进行,它的全部反应过程是处于亚稳态的。
因此据合众搅拌速度和分散剂的种类及用量是控制所得聚合物颗粒形态和大小的主要因素。
悬浮聚合的主要优点有:以水为介质,体系粘度低,易传热和控温;产物分子质量比溶液聚合高,分子质量分布均匀;杂质含量比乳液聚合的低;后处理工序比溶液聚合和乳液聚合简单,生产成本低,固体颗粒可直接使用。
悬浮聚合主要组分有四种:单体,水,分散剂,油溶性引发剂:单体:单体不溶于水,如:氯乙烯、苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸酯等。
水:作为热传导介质。
分散剂:水溶性高分子分散剂主要有天然高分子(如明胶、甲基纤维素、羟丙基纤维素)和合成高分子(如聚乙烯醇、聚丙烯酸和聚甲基丙烯酸的盐类、顺丁烯二酸酐-苯乙烯共聚物)两类,它们的作用是吸附在液滴表面,形成一层保护膜,起着保护作用,同时可阻碍液滴间的结合。
实验_苯乙烯悬浮聚合【仅供参考】
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实验二:苯乙烯的悬浮聚合一、实验目的1.通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验,了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用;2.学习悬浮聚合的操作方法;3.通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制,了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。
二、实验原理悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法,由于水为分散介质,聚合热可以迅速排除,因而反应温度容易控制,生产工艺简单,制成的成品呈均匀的颗粒状,故又称珠状聚合,产品不经造粒可直接加工成型。
悬浮聚合得到珠状的聚合物颗粒,常常作为离子交换树脂和高分子试剂、高分子催化剂的载体。
苯乙烯是一种比较活泼的单体,容易进行聚合反应。
苯乙烯在水中的溶解度很小,将其倒入水中,体系分成两层,进行搅拌时,在剪切力作用下单体层分散成液滴,界面张力使液滴保持球形,而且界面张力越大形成的液滴越大,因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。
而这种液滴在热力学上是不稳定的,当搅拌停止后,液滴将凝聚变大,最后与水分层,同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。
因此,悬浮聚合体系还需加入分散剂。
悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用,将单体分散在单体不溶的介质(通常为水)中,单体以小液滴的形式进行本体聚合,在每一个小液滴内,单体的聚合过程与本体聚合相似,遵循自由基聚合一般机理,具有与本体聚合相同的动力学过程。
由于单体在体系中被搅拌和悬浮剂作用,被分散成细小液滴,因此悬浮聚合又有其独到之处,即散热面积大,防止了在本体聚合中出现的不易散热的问题。
由于分散剂的采用,最后的产物经分离纯化后可得到纯度较高的颗粒状聚合物。
悬浮聚合主要组分有四种:单体,分散介质(水),悬浮剂,引发剂。
1.单体:单体不溶于水,如:苯乙烯(styrene),醋酸乙烯酯(vinyl acetate),甲基丙烯酸酯(methyl methacrylate )等。
苯乙烯的悬浮聚合实验报告
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苯乙烯的悬浮聚合实验报告苯乙烯的悬浮聚合实验报告悬浮聚合是一种常见的聚合方法,通过将单体悬浮在溶剂中,在催化剂的作用下进行聚合反应。
本实验旨在通过悬浮聚合方法合成苯乙烯聚合物,并对聚合物的性质进行表征。
实验步骤:1. 实验前准备:准备所需的苯乙烯单体、溶剂、催化剂和反应容器。
确保所有仪器和试剂都是干净的,以避免杂质的干扰。
2. 悬浮聚合反应:将苯乙烯单体加入适量的溶剂中,加入催化剂并充分搅拌。
将反应容器密封,保持一定的温度和时间,使聚合反应进行。
3. 聚合物的分离和洗涤:将反应溶液过滤,得到聚合物固体。
用适量的溶剂反复洗涤聚合物,以去除残留的催化剂和单体。
4. 干燥和表征:将洗涤后的聚合物在真空下干燥,得到最终的聚合物产物。
使用红外光谱、核磁共振等方法对聚合物的结构和性质进行表征。
实验结果:通过悬浮聚合反应,成功合成了苯乙烯聚合物。
经过洗涤和干燥后,得到了无色透明的聚合物产物。
红外光谱表明聚合物中存在苯环和乙烯基的特征吸收峰,证实了聚合物的结构。
聚合物的性质也进行了初步的表征。
聚合物具有良好的热稳定性和机械性能,可以应用于塑料制品的生产。
此外,聚合物还具有一定的光学性质,可以应用于光学材料的制备。
讨论与结论:本实验采用悬浮聚合方法成功合成了苯乙烯聚合物,并对其进行了初步的表征。
通过实验我们发现,悬浮聚合是一种简便有效的聚合方法,适用于合成各种聚合物。
然而,本实验还存在一些问题和改进的空间。
首先,聚合物的分子量分布范围较广,需要进一步优化反应条件以提高聚合物的分子量一致性。
其次,对聚合物的进一步表征和性能测试也需要进一步深入研究。
总之,本实验通过悬浮聚合方法成功合成了苯乙烯聚合物,并对其进行了初步的表征。
该实验为我们进一步了解聚合反应的机理和聚合物的性质提供了基础。
希望通过进一步的研究和改进,可以应用于更广泛的聚合物合成和应用领域。
实验三-苯乙烯悬浮聚合
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实验三-苯乙烯悬浮聚合实验目的:通过苯乙烯的悬浮聚合反应,掌握悬浮聚合反应的基本原理及实验操作技能。
实验原理:悬浮聚合是在水相中,通过乳化剂的作用,将水不溶性的乙烯基单体悬浮于水相中,然后在引发剂的作用下,进行聚合反应。
聚合过程中,单体通过乳液中的界面积逐渐进入到聚合核心中,形成高分子颗粒。
最终得到的聚合体是固体粒子,可以通过离心沉淀分离出来。
实验步骤:1. 将装有100 mL去离子水的500 mL三口瓶放在冰水混合物中冷却,使水的温度保持在0~5℃。
2. 向冷却好的去离子水中加入6.0 g十六烷基三甲基溴化铵,搅拌使其完全溶解。
3. 将160 mL去离子水加入到乳化瓶中,然后加入10 g苯乙烯,充分搅拌使其均匀分散。
再向其中加入0.1 g过硫酸铵引发剂,继续搅拌至其溶解。
4. 将乳化瓶密闭后,用洗耳球向中央橡胶塞中注入氮气,直至达到正压状态。
5. 将乳化瓶放置于冷却好的三口瓶中心橡胶塞上,插入电动搅拌器,并将搅拌器转速调至300 r/min左右。
6. 开始进行反应,反应时间为3 h。
反应过程中应控制温度在0~5℃之间。
7. 反应结束后,离心沉淀处理,取出粒子后用乙醇将其清洗干净,然后放入真空干燥器中,除去残留水分,得到苯乙烯颗粒。
实验注意事项:1. 操作过程中应注意安全,使用化学品时要戴上手套和护目镜。
2. 操作过程中严格控制反应温度,避免过高或过低。
3. 在反应结束后,应及时离心沉淀处理,避免颗粒在水相中继续生长。
4. 在颗粒清洗和干燥过程中,应避免颗粒聚集,避免颗粒变形或粘在一起。
实验结果:通过实验制备得到苯乙烯颗粒,颗粒大小均匀,且颗粒形状规则。
在干燥过程中,颗粒没有聚集或变形的现象。
实验成功。
苯乙烯悬浮聚合研究
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悬浮聚合一、悬浮聚合的目的和意义:聚苯乙烯(Polystyrene,PS)在合成树脂中有重要地位,已成为当今世界五大通用塑料之一。
聚苯乙烯合成多采用悬浮聚合工艺,以水作为反应介质,温度易于控制;产品分子量比容易聚合的高,杂质含量比乳液聚合的少;生产工艺简单,后续处理工序也简单,制成的成品呈均匀的珠状颗粒,较理想的珠状树脂可以直接用来加工成型【1】。
其工业应用比较广泛,80%聚氯乙烯,全部苯乙烯型离子交换树脂和可发性聚苯乙烯,部分聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯用悬浮法生产【2】。
二、课题任务①了解悬浮聚合过程。
②利用悬浮聚合法实验室合成聚苯乙烯。
③讨论分析聚苯乙烯悬浮聚合的条件。
三、实验原理及条件选择1.悬浮聚合原理悬浮聚合实质上是借助于较强烈的机械搅拌和悬浮剂的作用,通常是将不溶于水的单体(苯乙烯)分散在介质水中,利用机械搅拌,将单体打散成直径为0.01~5mm的小液滴的形式进行本体聚合。
在每个小液滴内,单体的聚合过程和机理与本体聚合相似。
在苯乙烯悬浮聚合过程中,引发剂和分散剂的用量、温度与搅拌速度、单体和水的比例对珠体的粒度分布影响显著,若控制不当,易引起粒料的粘结,甚至粘结成块,影响单体聚合。
2.苯乙烯悬浮聚合条件选择2.1悬浮剂选择及用量悬浮剂又叫分散剂。
工业上常用的分散剂分为水溶性有机高分子化合物、非水溶性无机粉【3】。
图1 悬浮单体液滴分散-聚并模拟图【2】加入分散剂可以减小或阻止③、④、⑤过程的发生,防止液滴之间粘接。
表1 悬浮聚合中常用分散剂从分散剂用量及实验室条件考虑本实验采用聚乙烯醇为分散剂。
图2 聚乙烯醇分散保护作用模型【2】憎水基团吸附在单体形成液滴的表面,形成一层保护膜。
随着分散剂用量的增加,聚合物微球粒子周围的分散剂浓度增大,从而对粒子的凝聚产生阻碍作用。
在分散聚合中,分散剂含量过低,将使分散体系不稳定,聚合物微球容易发生粘结;分散剂用量过高,体系粘度过大,会使成核数目增多,阻碍核聚合,影响聚合物微球的生长。
苯乙烯悬浮聚合
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苯乙烯悬浮聚合之羊若含玉创作一、实验目标1.学习悬浮聚合的实验办法,懂得悬浮聚合的配方及各组份的作用.2.懂得掌握粒径的成珠条件及不合类型悬浮剂的疏散机理、搅拌速度、搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等的影响,并不雅察单体在聚合进程中之演变.二、实验原理悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要办法之一.由于水为疏散介质,聚合热可以迅速消除,因而反响温度容易掌握;生产工艺简略;制成的成品呈平均的颗粒状,故又称为珠状聚合;产品不经造粒即可直接成型加工.悬浮聚合是将单体以微珠形式疏散于介质中进行的聚合.从动力学的不雅点看,悬浮聚合与本体聚合完全一样,每一个微珠相当于一个小的本体.悬浮聚合战胜了本体聚合中散热艰苦的问题,但因珠粒概况附有疏散剂,使纯度下降.当微珠聚合到一定程度,珠子内粒度迅速增大,珠与珠之间很容易碰撞粘结,不容易成珠子,甚至粘成一团,为此必须参加适量疏散剂,选择适当的搅拌器与搅拌速度.由于疏散剂的作用机理不合,在选择疏散剂的各类和确定疏散剂用量时,要随聚合物种类和颗粒要求而定,如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等.同时也要注意适合的搅拌强度和转速,水与单体比等.苯乙烯(St)通过聚合反响生成如下聚合物.反响式如下:本实验要求聚合物体具有一定的粒度.粒度的大小通过调节悬浮聚合的条件来实现.三、仪器及试剂1.仪器:聚合装置如图1概况皿、吸管、移液管、搅拌马达、水浴、布氏漏斗.图聚合装置图(1. 搅拌器 2.四氟密封塞 3.温度计 4.温度计套管 5.冷凝管)2.配方如下表所示:四、实验步调按图1装置好实验装置,为包管搅拌速度平均,整套装置装置要规范.尤其是搅拌器装置后,用手转动,阻力小转动轻松自如.用剖析天平准确称取0.3gBPO(用剖析天平)放于100ml 锥形瓶中.再用移液管按配方量取苯乙烯,参加锥形瓶中.轻轻振动,待BPO完全溶解于苯乙烯后将溶液参加三口瓶中.再参加20ml1.5%的聚乙烯醇溶液.最后用130ml无离子水分离冲洗锥形瓶和量筒后参加三口瓶中.通过冷凝水.启动搅拌器并掌握在一恒定转速,在20-30分钟内将温度升至85-90℃,开端聚合反响.在整个进程中除了要掌握好反响温度外,症结是要掌握好搅拌速度.尤其是反响一个多小时以后,体系中疏散的颗粒变得发粘,这时搅拌速度如果忽快忽慢或者停止都邑导致颗粒粘在一起,或粘在搅拌器形成结块,致使反响失败.所以反响中一定要掌握好搅拌速度.可在反响后期将温度升至反响温度上限,以加快反响,提高转化率.反响1.5-2h小时后,可用吸管吸取少量颗粒与概况皿中进行不雅察,如颗粒变硬发脆,可停止反响.停止加热,撤出加热器,一边搅拌以便用冷水将聚合体系冷却至室温.停止搅拌,取下三口瓶.产品用布氏漏斗滤干,并用热水洗数次.最后在鼓风干燥箱烘干(50℃),称重.五、注意事项1.反响时搅拌要快,平均,使单体能形成优越的珠状液滴.2.80±1℃保温阶段是实验成败的症结阶段,此时聚合热逐渐放出,油滴开端变粘易产生粘连,需亲密注意温度和转速的变更.3.如果聚合进程中产生停电或聚合物粘在搅拌棒上等异常现象,应实时降温终止反响并倾出反响物,以免造成仪器报废.六、思考题1. 联合悬浮聚合的理论,说明配方中各类组分的作用.如改为苯乙烯的本体聚合或乳液聚合,此配方需做哪些修改,为什么?答:悬浮聚合体系一般有单体、引发剂、水,疏散剂四个根本组分组成.单体是反响主体,反响后是聚合物的构造单元;引发剂是引发聚合反响;水为溶剂;疏散剂用来下降疏散体系中苯乙烯粒子集合.如换成本体聚合,体系根本组成成分为单体、引发剂;乳液聚合,体系根本组成成分为单体、引发剂、乳化剂、水.2. 依据实验体会,联合聚合反响机理,你认为在悬浮聚合的操纵中,应特别注意哪些问题?答:悬浮聚合主义项:1)存在自动加快反响,掌握好搅拌速率和疏散剂用量及反响温度;2)溶剂为水,应选择油溶性引发剂;3)反响后,产品纯化和处理;七、实验成果。
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苯乙烯悬浮聚合
一、实验目的
1.学习悬浮聚合的实验方法,了解悬浮聚合的配方及各组份的作用。
2•了解控制粒径的成珠条件及不同类型悬浮剂的分散机理、搅拌速度、搅拌
器形状对悬浮聚合物粒径等的影响,并观察单体在聚合过程中之演变。
二、实验原理
悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法之一。
由于水为分散介质,聚合热可以迅速排除,因而反应温度容易控制;生产工艺简单;制成的成品呈均匀的颗粒状,故又称为珠状聚合;产品不经造粒即可直接成型加工。
悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。
从动力学的观点看,悬浮聚合与本体聚合完全一样,每一个微珠相当于一个小的本体。
悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题,但因珠粒表面附有分散剂,使纯度降低。
当微珠聚合到一定程度,珠子内粒度迅速增大,珠与珠之间很容易碰撞粘结,不易成珠子,甚至粘成一团,为此必须加入适量分散剂,选择适当的搅拌器与搅拌速度。
由于分散剂的作用机理不同,在选择分散剂的各类和确定分散剂用量时,要随聚合物种类和颗粒要求而定,如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等。
同时也要注意合适的搅拌强度和转速,水与单体比等。
苯乙烯(St)通过聚合反应生成如下聚合物。
反应式如下:
厂〒CH=CH2 ________________ +厂〒CH-CH2七
本实验要求聚合物体具有一定的粒度。
粒度的大小通过调节悬浮聚合的条件来实现。
三、仪器及试剂
1.仪器:聚合装置如图1表面皿、吸管、移液管、搅拌马达、水浴、
布氏漏斗。
打
图聚合装置图(1.搅拌器2.四氟密封塞3.温度计4.温度计套管5.冷凝管)
四、实验步骤
按图1安装好实验装置,为保证搅拌速度均匀,整套装置安装要规范。
尤其是搅拌器安装后,用手转动,阻力小转动轻松自如。
用分析天平准确称取0.3gBPO(用分析天平)放于100ml锥形瓶中。
再用移液管按配方量取苯乙烯,加入锥形瓶中。
轻轻振动,待BPO完全溶解于苯乙烯后将溶液加入三口瓶中。
再加入20ml1.5%的聚乙烯醇溶液。
最后用130ml无离子水分别冲洗锥形瓶和量筒后加入三口瓶中。
通过冷凝水。
启动搅拌器并控制在一恒定转速,在20-30分钟内将温度升至85-90C,开始聚合反应。
在整个过程中除了要控制好反应温度外,关键是要控制好搅拌速度。
尤其是反应一个多小时以后,体系中分散的颗粒变得发粘,这时搅拌速度如果忽快忽慢或者停止都会导致颗粒粘在一起,或粘在搅拌器形成结块,致使反应失败。
所以反应中一定要控制好搅拌速度。
可在反应后期将温度升至反应温度上限,以加快反应,提高转化率。
反应 1.5-2h 小时后,可用吸管吸取少量颗粒与表面皿中进行观察,如颗粒变硬发脆,可结束反应。
停止加热,撤出加热器,一边搅拌以便用冷水将聚合体系冷却至室温。
停止搅拌,取下三口瓶。
产品用布氏漏斗滤干,并用热水洗数次。
最后在鼓风干燥箱烘干(50C),称重。
五、注意事项
1.反应时搅拌要快,均匀,使单体能形成良好的珠状液滴。
2.80 士C保温阶段是实验成败的关键阶段,此时聚合热逐渐放出,油滴开始变粘易发生粘连,需密切注意温度和转速的变化。
3.如果聚合过程中发生停电或聚合物粘在搅拌棒上等异常现象,应及时降温终止反应并倾出反应物,以免造成仪器报废。
六、思考题
1.结合悬浮聚合的理论,说明配方中各种组分的作用。
如改为苯乙烯的本体聚合或乳液聚合,此配方需做哪些改动,为什么?
答:悬浮聚合体系一般有单体、引发剂、水,分散剂四个基本组分组成.单体是反应主体,反应后是聚合物的结构单元;引发剂是引发聚合反应;水为溶剂;分散剂用来降低分散体系中苯乙烯粒子聚集.如换成本体聚合,体系基本组成成分为单体、引发剂;乳液聚合,体系基本组成成分为单体、引发剂、乳化剂、水.
2.根据实验体会,结合聚合反应机理,你认为在悬浮聚合的操作中,应特别注意哪些问题?
答:悬浮聚合主义项:1)存在自动加速反应,控制好搅拌速率和分散剂用量及反应温度;2)溶剂为水,应选择油溶性引发剂;3)反应后,产品纯化和处理;
七、实验结果。