氯化氢的测定 硫氰酸汞分光光度法
HJ27-1999固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法中硫氰酸汞乙醇溶液浓度的探讨
HJ 27-1999 固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法中硫氰酸汞乙醇溶液浓度的探讨【摘要】：对HJ 27-1999《固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法》中硫氰酸汞-乙醇溶液进行调整，进一步优化校准曲线的线性和检测范围，提高精密度和准确度。
【关键词】：氯化氢硫氰酸汞-乙醇溶液1 前言HJ 27-1999《固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法》在实际操作中存在易受环境中存在氯离子干扰、显色灵敏度低、重复性差、校准曲线线性差、检测浓度范围狭窄等问题，在操作过程中如何排除干扰，提高精确度和准确度，成为检测工作中重要的一环。
2 实验方案2.1 试剂除不同浓度硫氰酸汞-乙醇溶液外，其他试剂均按方法规定配置。
2.1.1氯化钾标准溶液：折合成氯化氢含量10.0mg/L2.1.2硫氰酸汞-乙醇溶液：A.称取0.04g硫氰酸汞，加入100ml乙醇，静置24小时后吸取上清液；B.称取0.6g硫氰酸汞，加入100ml乙醇，静置24小时后吸取上清液；C.称取0.8g硫氰酸汞，加入100ml乙醇，静置24小时后吸取上清液；2.1.3 硫酸铁铵-高氯酸溶液2.1.4 NaOH吸收液。
2.2 实验过程前期实验发现硫氰酸汞溶液静置一周与静置24小时差别不大。
分别用3种显色剂绘制一条标准曲线，并增加氯化氢含量分别为40μg、50μg、60μg、80μg、100μg的校准点，测定2个空白，其余操作与标准方法保持完全一致。
3 检测数据三种浓度硫氰酸汞试剂的两个空白样品吸光度分别为0.024、0.028；0.035、0.037；0.040、0.037。
4 结果与讨论4.1 当硫氰酸汞浓度提升后，配置时已无法完全溶解，但24小时后上清液中的有效浓度会有较明显提升，显色效果有明显增强，斜率从0.00558增加至0.00735和0.00749。
该方法面临的环境和试剂干扰因素较多，因此增强显色反应的灵敏度还是很有必要。
大气中氯化氢的测定
大气中氯化氢的测定1原理氯离子与硫氰酸汞作用，置换出的硫氰酸根与高铁离子反应而显血红色，比色定量，反应式如下：2Cl－+Hg(SCN)2→HgCl2+2SCN－SCN－＋Fe3+→Fe(SCN)2+2仪器1、烟气采样装置。
2、玻璃筛板吸收瓶。
3、25毫升比色管。
4、分光光度计。
3试剂1、吸收液：取4g（优级纯）氢氧化钠溶于水，稀释至1000ml混匀。
2、硫氰酸汞－乙醇溶液：取0.4克硫氰酸汞（用乙醇重结晶的）溶于100毫升无水乙醇中，保存于棕色瓶中。
放置一周后将上清液吸至另一试剂瓶中使用。
3、12％硫酸铁铵溶液：称取12克硫酸铁铵溶于100毫升6N硝酸溶液中，如有沉淀应过滤。
4、氯化氢贮备液：准确称取0.2044克经105℃干燥过的氯化钾，用少量水溶解后，移入1000毫升容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
此溶液1毫升含0.1毫克氯化氢。
5、氯化氢标准溶液：吸取一定量上述贮备溶液用吸收液稀释成1毫升含10微克氯化氢的标准溶液。
6、硝酸。
7、无水乙醇。
4采样见第一章“气体采样方法”，按图17串联两只玻璃筛板吸收瓶，内装35－50毫升0.1N氢氧化钠吸收液，以0.5升/分流量，采气5－30分钟。
5分析步骤1、标准曲线的绘制：在九支比色管中，按下表配制标准色列。
于各管中加入1.00毫升硫酸铁铵溶液，混匀，再加1.00毫升硫氰酸汞溶液、10毫升无水乙醇，混匀。
放置15－30分钟，在波长460纳米处，用2厘米比色皿，以试剂空白液作参比，测吸光度。
绘制标准英线。
2、样品分析：采样后，将第二吸收瓶中溶液倒入第一吸收瓶，用吸收液洗涤第二吸收瓶2－3次，洗涤淮并入第一吸收瓶，用吸收液稀释至100（或125）毫升标线，摇匀。
吸取适量样品溶液于比色管中，加吸收液至5毫升，以下步骤同标准曲线的绘制。
6计算a ·Vs氯化氢（毫克/米3）＝V nd·V1式中：a――样品溶液中含氯化氢的量，微克；Vs――样品溶液的总体积，毫升；V1――分析时所取样品溶液的体积，毫升；V nd――采样体积，标、干、升。
硫氰酸汞分光光度法测定空气中氯化氢的条件控制
２ 实验部分
２ １ 仪器和试 剂 ．
并将各次测定值进行平均。实验结果见图 ｌ 。
从图 ｌ 可以看出 ，使用硫氰酸汞～ 乙醇溶液浓 度 ００ ％ 比 ０４ ％的试剂 空 白值 低 ３ ％ ４ ％， ． ４ ． ０ ２ ５ 且稳定性较好 ；使用 比色皿不同 ， 其试剂空白值也
７１ ２ 型分光光度计 （ 上海第三分析仪器厂） ；试剂
一
３ 结果 与讨论
３ １ 试剂 空 白实验 ．
硫氰 酸汞 试剂 ｌ和显 色温度 对试 剂空 白的影 响 ２ ］
些有益的结论。
较大。对 文献 ［ ］ １ 中使 用 的两 种硫 氰 酸 汞 浓 度 （． ％和 ０４ ％） ００ ４ ． ０ 在相同温度下（５ｃ ， ２ｏ ）分别使用 ｌ ｃ ２ｃ ｍ、 ｍ和 ３ｃ ｍ比色皿进行 五天 的试剂空 白实验，
实验方 法按 照 《 空气 和废 气监 测分 析方法 》 （ 四版）硫氰酸汞分光光度法测定环境空气 中氯 第 化氢…进行。
高，导致质控样难于合格。然后控制实验室温度和 增 大 比色皿 ，使 质控样 顺利通 过 。本文 对该 方法 的 试剂空白、 标准曲线进行了实验条件探索 ，获得 了
罗 莉 ，李 玲２
（ ． 昌市环境监测站 ，四川 西 昌 ６５０；２ １西 １ ０ ．四川省冶金工业环境保护监测科研所 ，成都 ６０４） ０ １０１
摘要 ：硫氰酸汞分光光度法测定空气 中氯化氢 ，方法试剂空 白不稳定 ，控制显 色温度和硫 氰酸汞一 乙醇溶 液的制备是 降低并稳 定试 剂空白的关键所在。本文使 用 ０４ ％￣ 氰 酸汞一 乙醇溶液 ，２ｍ或 ３ｍ比 色皿 ，显 色温度 ２ ￣ ．０ Ｌ ｃ ｃ ５Ｃ左右 ，标 准 曲线斜 率较 高，线性 关系和准确度较好 。
硫氰酸汞分光光度法测定空气中氯化氢的条件控制
浓度值 (mg/ L)
1616 1519 1613 1517 1412 1418
空白值 (Ao)
01039 01039 01039
/ 01039 01039
表 4 HCl 质控样测试结果 (0140 %硫氰酸汞 , 25 ℃)
1 cm 比色皿
样品测定值 (A)
浓度值 (mg/ L)
空白值 (Ao)
表 1 0104 %硫氰酸汞空白试验结果 (15 ℃)
比色皿 (cm)
2 3
1 01035 01037
2 01035 01036
3 01039 01039
4 01037 01038
试剂空白值 (A)
5
6
01032
01030
01035
01034
7 01037 01039
8 01034 01036
9 01033 01035
L (μg) 01018 01015
tf[4] 11812 11812
3 cm 比色皿
Swb 3125 ×1001034
从表 2 可以看出使用 0104 %硫氰酸汞 —乙醇溶 液比使用 0140 %浓度的检出限低 , 与比色皿的厚 度无太大关系 。
Condition Control in Determination of Hydrochloride in Air by Mercury Thiocyanate Spectrophotometry LUO Li1 , LI Ling2
(11 Xichang Environmental Monitoring Station , Xichang , Sichuan Province 615000 , China ; 21 Sichuan Environmental Monitoring & Research Institute of Metallurgy , Chengdu 610041 , China)
环境空气—氯化氢的测定—硫氰酸汞分光光度法
FHZHJDQ0105 环境空气氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0105环境空气—氯化氢的测定—硫氰酸汞分光光度法1 范围本方法可用于空气中氯化氢的测定。
5mL样品溶液中含2µg氯化氢，可有0.033吸光度。
本法检出限为1µg/5mL，若采样体积为200L时，最低检出浓度为 0.01mg/m3；测定范围为5mL样品溶液中含2～20µg氯化氢，若采样体积为200L时，可测浓度范围为0.02～0.40mg/m3。
2 原理空气中氯化氢吸收在碱溶液中，在酸性溶液中与硫氰酸汞反应置换出硫氰酸根，再与高铁离子作用生成硫氰酸铁红色化合物，比色定量。
3 试剂所有试剂均用蒸馏水或去离子水配制。
3.1 吸收液：0.05mol /L氢氧化钠溶液。
3.2 无水乙醇。
3.3 硫氰酸汞-乙醇溶液：称取0.4g硫氰酸汞用无水乙醇溶解成 100mL。
3.4 高氯酸：70％～72％。
3.5 硫酸铁铵溶液：称取6g硫酸铁铵用（1＋2）高氯酸溶解成100mL。
3.6 标准溶液：准确称量0.2045g经105℃干燥2h的氯化钾（一级），用水溶解后，移入1000mL 容量瓶中，并稀释至刻度。
此溶液1.00mL含0.1mg氯化氢。
再用吸收液稀释成1.00mL含10µg 氯化氢的标准溶液。
4 仪器4.1 气泡吸收管：普通型，有10mL刻度线。
4.2 空气采样器：流量范围0.2～3L/min，流量稳定。
使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量误差应小于5％。
4.3 具塞比色管，10mL4.4 分光光度计，用20mm比色皿，在波长460nm下，测定吸光度。
5 采样串联两个各装10mL吸收液的普通型气泡吸收管，以2.5L/min流量采气200L。
长时间采样，需用水补充到原体积。
6 操作步骤6.1 标准曲线的绘制按下表制备标准色列管。
0 1 2 3 4 5 6 7标准溶液V/mL 0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00吸收液V/mL 5.0 4.80 4.60 4.40 4.20 4.00 3.50 3.00氯化氢含量m/µg 0 2 4 6 8 10 15 20 于标准色列各管中加入2mL硫酸铁铵溶液，混匀。
HJT 27-1999 固定污染源排气中氯化氢的测定 硫氰酸汞分光光度法
用硬质玻璃或氟树脂材质， 具有适当尺寸的管料， 并应附有可加热至 １ ２ ０ ℃以上的保温夹套。 ５ ． ３ ． １ ． ２ 滤膜夹： 尺寸与滤膜（ ４ ． １ ３ ） 相配。
５ ． ３ ． １ ． ３ 样品吸收装置
多孔玻板吸收瓶， ５ ０ Ｍ Ｉ ，
２ 原理
用稀氢氧化钠溶液吸收氛化氢（ Ｈ Ｃ ｌ ） 。 吸收溶液中的抓离子和硫氛酸汞反应， 生成难电离的二抓化 汞分子， 置换出的硫氛酸根与三价铁离子反应生成橙红色硫氛酸铁络离子， 根据颜色深浅， 用分光光度 法测定。反应式为： ２ ０－ ＋Ｈ ｇ （ Ｓ Ｃ Ｎ ） ： － Ｈ ｇ Ｃ ｌ ， ＋２ Ｓ Ｃ Ｎ －
在 上述各管（ ７ ． １ ． １ ） 中加 ３ ． ０ ０ ０ 硫酸铁馁溶液（ （ ４ ． ９ ） ２ ． ０ ０ ｍ ｌ ， 混匀， 加硫氛酸汞－ Ｌ醇溶液（ ４ ． ７ ） １ ． ０ ０ ｍ ｌ ， 混匀。在室温下放置２ ０ ＾３ ０ ｍ ｉ ｎ ， 于波长 ４ ６ ０ ｎ ｍ处， 以水为参比， 侧定各管的吸光度 Ａ ７ ． １ ３ 将上述系列标准溶液测得的吸光度 Ａ Ｍ １ ． ２ ） 扣除试剂空白（ 零浓度） 的吸光度 Ａ 。便得到校正
接好采样装置， 并按 ＧＢ ／ 丁１ ６ １ ５ ７ －１ ９ ９ ６中 ９ ． ４ 的要求检查其气密性和可靠性。 ６ 门． ３ 采集样品
串联两支各装 ２ ５ ｍ ｌ 氢氧化钠吸收液（ （ ４ ． １ ０ ） 的多孔玻板吸收瓶（ ５ ． ３ ． ３ ） ， 以０ ． ５ Ｉ ． ／ ｍ ｉ ｎ流量， 采样 ５ ＾ － ３ ０ ｍ ｉ ｎ 。 在采样过程中 根据排气温度和湿度调 ｉ ， ＂ 采样管保温夹套温度 ， 以避免水汽于吸收瓶之前
固定污染源排气中氯化氢的测定 硫氰酸汞分光光度法HJT27-1999方法确认教学内容
固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法HJ/T27-1999方法确认1.目的通过分光光度法测定吸收液中氯化氢的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。
2.适用范围本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯化氢测定。
3. 职责3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。
3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。
3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。
4.分析方法4.1 测量方法简述4.1.1空白试验:按同试样完全相同的处理步骤进行空白实验，仅用吸收液代替试样。
4.1.2采样4.1.2.1有组织排放样品的采集串连两支各装25ml氢氧化钠吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.5L/min流量，采样5～30min。
在采样过程中，根据排气温度和湿度调节采样管保温夹套温度，以避免水汽于吸收瓶之前凝结。
若排气中含有氯化物颗粒性物质，应在吸收瓶之前接装滤膜夹，否则颗不装滤膜夹。
4.1.2.2 无组织排放样品的采集将0.3µm微孔滤膜装在滤膜采样夹内，后面串联两支各装5ml吸收液的吸收管，以1L/min 流量，采气30～60min。
长时间采样，吸收液水分蒸发，需适当加水补充水分蒸发。
4.1.3标准曲线的绘制取8支10ml具塞比色管，按表1 配制标准色列。
表1 氯化钾标准色列在各管中加3.0%硫酸铁铵溶液2.00ml，混匀，加硫氰酸汞-乙醇溶液1.0ml，混匀。
在室温下放置20~30min。
用2cm比色皿，于波长460nm处，以水为参比，测定吸度。
并且绘制标准曲线。
4.1.4样品测定4.1.4.1无组织排放样品测定采样后，将第一、二吸收管的样品溶液分别移人两支10ml具塞比色管中，用少量吸收液洗涤吸收管，吸收液并入比色管，稀释至10ml标线，摇匀。
固定污染源排气中氯化氢的测定 硫氰酸汞分光光度法HJT27-1999方法确认
固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法HJ/T27-1999方法确认1.目的通过分光光度法测定吸收液中氯化氢的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。
2.适用范围本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯化氢测定。
3. 职责3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。
3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。
3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。
4.分析方法4.1 测量方法简述4.1.1空白试验:按同试样完全相同的处理步骤进行空白实验，仅用吸收液代替试样。
4.1.2采样4.1.2.1有组织排放样品的采集串连两支各装25ml氢氧化钠吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.5L/min流量，采样5～30min。
在采样过程中，根据排气温度和湿度调节采样管保温夹套温度，以避免水汽于吸收瓶之前凝结。
若排气中含有氯化物颗粒性物质，应在吸收瓶之前接装滤膜夹，否则颗不装滤膜夹。
4.1.2.2 无组织排放样品的采集将0.3µm微孔滤膜装在滤膜采样夹内，后面串联两支各装5ml吸收液的吸收管，以1L/min 流量，采气30～60min。
长时间采样，吸收液水分蒸发，需适当加水补充水分蒸发。
4.1.3标准曲线的绘制取8支10ml具塞比色管，按表1 配制标准色列。
表1 氯化钾标准色列在各管中加3.0%硫酸铁铵溶液2.00ml，混匀，加硫氰酸汞-乙醇溶液1.0ml，混匀。
在室温下放置20~30min。
用2cm比色皿，于波长460nm处，以水为参比，测定吸度。
并且绘制标准曲线。
4.1.4样品测定4.1.4.1无组织排放样品测定采样后，将第一、二吸收管的样品溶液分别移人两支10ml具塞比色管中，用少量吸收液洗涤吸收管，吸收液并入比色管，稀释至10ml标线，摇匀。
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固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法HJ/T27-1999方法确认1.目的通过分光光度法测定吸收液中氯化氢的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。
2.适用范围本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯化氢测定。
3. 职责3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。
3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。
3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。
4.分析方法4.1 测量方法简述4.1.1空白试验:按同试样完全相同的处理步骤进行空白实验，仅用吸收液代替试样。
4.1.2采样4.1.2.1有组织排放样品的采集串连两支各装25ml氢氧化钠吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.5L/min流量，采样5～30min。
在采样过程中，根据排气温度和湿度调节采样管保温夹套温度，以避免水汽于吸收瓶之前凝结。
若排气中含有氯化物颗粒性物质，应在吸收瓶之前接装滤膜夹，否则颗不装滤膜夹。
4.1.2.2 无组织排放样品的采集将0.3µm微孔滤膜装在滤膜采样夹内，后面串联两支各装5ml吸收液的吸收管，以1L/min 流量，采气30～60min。
长时间采样，吸收液水分蒸发，需适当加水补充水分蒸发。
4.1.3标准曲线的绘制取8支10ml具塞比色管，按表1 配制标准色列。
表1 氯化钾标准色列在各管中加3.0%硫酸铁铵溶液2.00ml，混匀，加硫氰酸汞-乙醇溶液1.0ml，混匀。
在室温下放置20~30min。
用2cm比色皿，于波长460nm处，以水为参比，测定吸度。
并且绘制标准曲线。
4.1.4样品测定4.1.4.1无组织排放样品测定采样后，将第一、二吸收管的样品溶液分别移人两支10ml具塞比色管中，用少量吸收液洗涤吸收管，吸收液并入比色管，稀释至10ml标线，摇匀。
固定污染源排气中氯化氢的测定 硫氰酸汞分光光度法HJT27-1999方法确认
固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法HJ/T27-1999方法确认1.目的通过分光光度法测定吸收液中氯化氢的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。
2.适用范围本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯化氢测定。
3. 职责3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。
3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。
3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。
4.分析方法4.1 测量方法简述4.1.1空白试验:按同试样完全相同的处理步骤进行空白实验，仅用吸收液代替试样。
4.1.2采样4.1.2.1有组织排放样品的采集串连两支各装25ml氢氧化钠吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.5L/min流量，采样5～30min。
在采样过程中，根据排气温度和湿度调节采样管保温夹套温度，以避免水汽于吸收瓶之前凝结。
若排气中含有氯化物颗粒性物质，应在吸收瓶之前接装滤膜夹，否则颗不装滤膜夹。
4.1.2.2 无组织排放样品的采集将0.3µm微孔滤膜装在滤膜采样夹内，后面串联两支各装5ml吸收液的吸收管，以1L/min 流量，采气30～60min。
长时间采样，吸收液水分蒸发，需适当加水补充水分蒸发。
4.1.3标准曲线的绘制取8支10ml具塞比色管，按表1 配制标准色列。
表1 氯化钾标准色列在各管中加3.0%硫酸铁铵溶液2.00ml，混匀，加硫氰酸汞-乙醇溶液1.0ml，混匀。
在室温下放置20~30min。
用2cm比色皿，于波长460nm处，以水为参比，测定吸度。
并且绘制标准曲线。
4.1.4样品测定4.1.4.1无组织排放样品测定采样后，将第一、二吸收管的样品溶液分别移人两支10ml具塞比色管中，用少量吸收液洗涤吸收管，吸收液并入比色管，稀释至10ml标线，摇匀。
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2. 适用范围本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯化氢测定。
3. 职责3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。
3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。
3.3 技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。
4. 分析方法4.1 测量方法简述4.1.1 空白试验: 按同试样完全相同的处理步骤进行空白实验，仅用吸收液代替试样。
4.1.2 采样4.1.2.1 有组织排放样品的采集串连两支各装25ml氢氧化钠吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.5L/min流量，采样5〜30min。
在采样过程中，根据排气温度和湿度调节采样管保温夹套温度，以避免水汽于吸收瓶之前凝结。
若排气中含有氯化物颗粒性物质，应在吸收瓶之前接装滤膜夹，否则颗不装滤膜夹。
4.1.2.2 无组织排放样品的采集将0.3卩曲微孔滤膜装在滤膜采样夹内，后面串联两支各装5ml吸收液的吸收管，以1L/min 流量，采气30〜60min。
长时间采样，吸收液水分蒸发，需适当加水补充水分蒸发。
4.1.3 标准曲线的绘制取8支10ml具塞比色管，按表1配制标准色列。
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并且绘制标准曲线。
4.1.4样品测定4.1.4.1无组织排放样品测定采样后，将第一、二吸收管的样品溶液分别移人两支10ml具塞比色管中，用少量吸收液洗涤吸收管，吸收液并入比色管，稀释至10ml标线，摇匀。
环境空气氯化氢的测定方法验证报告
氯化氢的测定固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法HJ/T27-1999验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介用稀氢氧化钠溶液吸收空气中氯化氢生成氯化钠。
样品溶液中的氯离子和硫氰酸汞反应，生成难电离的二氯化汞分子，置换出的硫氰酸根与三价铁离子反应，生成橙红色硫氰酸铁络离子，根据颜色深浅用分光光度法测定。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：SP-722分光光度计、具塞比色管10ml、容量瓶250ml/100ml、移液管2 ml/5ml、烧杯100ml/500ml、量筒100ml、玻璃棒、电子天平。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:24℃;湿度59%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况 6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：当采样体积为60L时≤0.05mg/m3。
7.12 精密度：方法没要求7.13 准确度：加标回收率90%-110%7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度精密度情况表7.21测得实验室内相对标准偏差1.30%。
符合要求。
7.22准确度在已知样品含量5.79的样品中加入0.5ml的10.0mg/L氯化钠标准溶液，加标后测得含量如下：7.22加标回收率测定结果表测得加标回收率为97.8%,在90-110%之间合格。
7.23检出限7.23空白测定结果表经计算得出检测限为0.0002mg/m3,小于方法检出限0.05mg/m3,验证合格。
氯化氢作业指导书
氯化氢作业指导书(依据标准:HJ/T27-1999)废气氯化氢分析方法——硫氢酸汞分光光度法(HJ/T27-1999)空气中颗粒物含有氯化物，用微孔滤膜阻留颗粒物，以排除其对氯化氢气体测定的干扰.1 原理空气样品经过0.3μm微孔滤膜阻留含氯化物的颗粒物后，用稀氢氧化钠溶液吸收氯化氢气体。
样品溶液中的氯离子和硫氰酸汞反应，生成难电离的二氯化汞分子，置换出的硫氰酸根与三价铁离子反应，生成橙红色硫氰酸铁络离子，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
溴离子、氟离子、硫化物、氰化物等干扰测定，使结果偏高。
在无组织排放样品的分析中，当采样体积为60L时，方法的检出限0.05mg/m3,定量测定浓度范围为0.16-0.80 mg/m3；在有组织排放样品分析中，当采样体积为10L 时，方法检出限为0.9mg/m3,定量测定浓度范围为3.0-24 mg/m3.2 仪器①滤膜采样夹滤膜直径30~40mm。
②大型气泡吸收管10ml。
③具塞比色管 I0ml。
④空气采样器流量0~1L/min。
⑤分光光度计。
3 试剂①乙酸纤维微孔滤膜 0.3μm。
②吸收液氢氧化钠溶液C(Ha0H) = 0.05mol/L。
③硫氰酸汞-乙醇溶液称取0.40g硫氢酸汞[Hg(SCN)2,用乙醇重结晶的]，用无水乙醇配成100ml溶液。
放置一周后将上清液吸至另一棕色细口瓶中备用。
④高氯酸 70~72%。
⑤3.0%(m/v)硫酸铁铵溶液称取3.0g硫酸铁铵溶液，用(1+1.5)高氯酸溶液溶解并稀释至100ml，如浑浊应过滤。
⑥氯化钾标准溶液称取2.045g氯化钾(优级纯，110℃烘干2h)，溶解于水，移人1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升相当于含1000μg氯化氢。
再用吸收液稀释为每毫升含10.0μg氯化氢的标准使用溶液。
4 采样4.1 有组织排放样品的采集串连两支各装25ml氢氧化钠吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.5L/min流量，采样5～30min。
2016新编氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法
氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法1 原理空气样品经过0．3gm微孔滤膜阻留含氯化物的颗粒物后，用稀氢氧化钠溶液吸收氯化氢气体。
样品溶液中的氯离子和硫氰酸汞反应，生成难电离的二氯化汞分子。
置换出的硫氰酸根与三价铁离子反应，生成橙红色硫氰酸铁络离子，用分光光度法测定。
反应式如下：2Cl-+Hg(SCN)2→HgCl2+2SCN-SCN-+Fe3+→Fe3+→Fe(SCN)2+(橙红色)溴离子、氟离子、硫化物、氰化物等干扰测定，使结果偏高。
本法检出限1．5µg／10mL(按与吸光度0．02相对应的氯化氢浓度计)，当采样体积为250L时，最低检出浓度为0．006 mg／m3。
2 仪器2．1 滤膜采样夹：滤膜直径30～40mm。
2．2 大型气泡吸收管：10mL。
2．3 具塞比色管：10mL。
2．4 空气采样器：流量0～1 L／min。
2．5 分光光度计。
3 试剂3．1 乙酸纤维微孔滤膜：0．3 µm。
3．2 吸收液：氢氧化钠溶液c(NaOH)＝0．05 mol／L。
3．3 硫氰酸汞-乙醇溶液：称取0．40 g硫氰酸汞[Hg(SCN)2，用乙醇重结晶的]，用无水乙醇配成100mL溶液。
放置一周后将上清液吸至另一棕色细口瓶中备用。
3．4 高氯酸：70％～72％。
3．5 3．0％硫酸铁铵溶液：称取3．0g硫酸铁铵，用(1+1．5)高氯酸溶液溶解并稀释至100mL，如浑浊应过滤。
3．6 氯化钾标准溶液：称取2．045g氯化钾(优级纯，110℃烘干2h)，溶解于水，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升相当于含1 000／µg氯化氢。
再用吸收液稀释至每毫升含10．0µg氯化氢的标准使用溶液。
4 采样将0．3µm微孔滤膜装在滤膜采样夹内，后面串联两支各装10mL吸收液的吸收管，以1L／min流量，采气250L。
长时间采样，吸收液水分蒸发，需加水补充至原体积。
氯化氢硫氰酸汞分光光度法
氯化氢硫氰酸汞分光光度法说到氯化氢硫氰酸汞分光光度法，听起来是不是有点复杂？嘿，别急，我们来聊聊这个东西，绝对让你开眼界！想象一下，你在实验室里，桌子上摆满了各种五花八门的试剂瓶，眼前就是那一台闪闪发亮的分光光度计。
你知道吗，这玩意儿可是能把液体中的物质给分析得清清楚楚，让你感受到科学的魅力，简直就像魔法一样！氯化氢硫氰酸汞？听名字就觉得它来头不小，其实它是个化学分析的小帮手，专门用来测量一些金属离子。
你想想，在生活中，有时候我们需要知道水质怎么样，或者某种食品的成分，这时候它就派上用场了。
别看这名字一长串，其实它就是通过颜色的变化来告诉你答案，简单直接。
嘿，想象一下，像在看彩虹一样，各种颜色跃然纸上，瞬间让你觉得这个世界有多美妙！分光光度法呢，简单说就是用光来“看”东西。
我们平时开灯的时候，光照亮房间，分光光度法就是用这些光来分析样品。
你把样品放进仪器里，光线穿过，样品吸收了某些波长的光，然后那些没有被吸收的光就会被记录下来。
通过这些数据，科学家们就能知道样品里有什么成分，分量多少，真是神奇得让人想拍手叫好！就像你喝饮料，颜色越深，味道可能越浓，光吸收得多，结果也就越明显。
你可能会问，为什么要用氯化氢硫氰酸汞呢？嘿，这可不是随便选的，它对某些金属离子的反应特好，比如银离子、铅离子等。
一加上去，颜色就变了，像魔法一样，这就像你平时调配颜色，蓝色加点黄色就变绿色了，实验室里也是这么个道理。
大家都知道，颜色变化的快慢、深浅都能告诉我们很多信息，真是一看就明白的事情。
不过，做实验可不是那么简单的，得有一套流程。
你得准备好样品，别小看这一步，有时候样品处理不好，结果就像东拼西凑的拼图，根本对不上。
加入氯化氢硫氰酸汞，混合均匀，像调色一样，然后放到分光光度计里。
你一按按钮，光就开始照射，结果就会慢慢显现出来。
真是让人期待得心跳加速，就像等着看新电影的首映一样。
哦，对了，记得在实验时一定要小心。
毕竟这些化学试剂可不是吃的，有些东西碰到皮肤就得小心了。
HCl实验分析报告
氯化氢实验分析报告（硫氰酸汞分光光度法HJ/T27-19999）一、分析原理用稀氢氧化纳溶液吸收空气中氯化氢气体生产氯化纳。
样品溶液中的氯离子和硫氰酸汞反应，生成难电离的二氯化汞分子，置换出的硫氰酸根与三价铁离子反应，生成橙红色硫氰酸铁络离子，根据颜色深浅用分光光渡法测定。
在环境样品中，当采气体积为60L时，氯化氢的定性检出浓度为0.05mg/m3，定量测定浓度范围为0.16～0.8 mg/m3。
在本方法规定的显色条件下，当采样体积为100L时，氟化氢浓度高于0.2 mg/m3，硫化氢浓度高于0.1 mg/m3以及氰化氢浓度高于0.1 mg/m3时，对氯化氢的测定产生干扰。
二、仪器设备1、721分光光度计2、10ml具塞比色管，2cm比色皿3、采样装置(1)采样管：用硬质玻璃、聚乙稀管，具有适当尺寸的管料，并附有可加热至100℃以上的保温材料；(2)气泡吸收管：10ml；(3)滤膜夹；(4)多孔玻板吸收瓶：50ml；4、注射器：100ml；5、皂膜流量计。
三、试剂配制1. 0.04（m/v）硫氰酸汞—乙醇溶液250ml称取0.04g硫氰酸汞，用无水乙醇配成100ml溶液，放置一周后将上清液吸至另一棕色细口瓶中备用。
2.40%(v/v)高氯酸溶液500ml用量筒量取50ml高氯酸（ρ=1.68），慢慢倒入75ml水中，搅拌均匀后装入干净的试剂瓶中。
3、3.0%(m/v)硫酸铁铵溶：:称取3.0g硫酸铁铵，用高氯酸溶液稀释至100ml，如浑浊应过滤。
4、0.2%(m/v)氢氧化钠吸收液：称取氢氧化纳2.0g，溶解于1000ml水中。
5、氯化纳标准储备液：称取2.045g氯化纳（优级纯，于110oc烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用0.2%氢氧化纳吸收液稀释至标线，摇匀。
6、氯化纳标准使用液：移取10.00ml氯化纳标准储备液于1000ml容量瓶中用0.2%氢氧化纳吸收液稀释至标线，摇匀。
111.空气中氯化氢试题(硫氰酸汞分光光度法)
空气中氯化氢（硫氰酸钾光度法）一、填空题1. 在无组织排放样品分析中，当采气体积为60L时，硫氰酸汞分光光度法测定氯化氢的检出限为，定量测定的浓度范围为。
答：0.05mg/m3；0.16～0.80mg/m3。
2.在硫氰酸汞分光光度法测定氯化氢规定的显色条件下，当采气体积为100L时，氟化氢浓度高于，硫化氢浓度高于，以及氰化氢浓度高于时，将对氯化氢的测定产生干扰。
答：0.2mg/m3；0.1mg/m3；0.1mg/m3。
3. 硫氰酸汞分光光度法测定氯化氢时，如果样品采集后不能当天测定，应将试样后置于保存，保存期不超过。
答：密封；冰箱3～5℃；48h。
4. 硫氰酸汞分光光度法测定氯化氢，显色时，在各比色管中加3.0%硫酸铁铵溶液，混匀，加，混匀。
在室温下放置，用比色皿，于波长处，以为参比，测定吸光度。
答：2ml；硫氰酸汞-乙醇溶液1.00ml；20～30min；1cm；460nm；水。
5.配制硫氰酸汞-乙醇溶液时，称取0.04g硫氰酸汞，用配成100ml溶液，放置后将吸至另一棕色细口瓶中备用。
答：无水乙醇；一周；上清液。
二、判断题1.采样分析时，样品溶液、标准溶液和空白溶液必须用同一批试剂同时操作。
（）2.在方法规定的显色条件下，硫化氢的浓度为0.2 mg/m3时，对氯化氢的测定无干扰。
（）答：1.√ 2.×三、选择题1. 硫氰酸汞分光光度法测定氯化氢时，分析时所用的试剂及去离子水均含有微量Cl－，使试剂空白液吸光度。
A、较高；B、较低；C、无影响；D、或高或低答：A2. 硫氰酸汞分光光度法测定氯化氢时，当采样体积为10L时，氯化氢的检出限为。
A 、0.05 mg/m 3；B 、0.1mg/m 3；C 、0.5mg/m 3；D 、0.9mg/m 3答：D四、问答题1. 硫氰酸汞分光光度法测定氯化氢的原理是什么？答：用稀氢氧化钠溶液吸收氯化氢（HCl ）。
吸收溶液中的氯离子和硫氰酸汞反应，生成难电离的二氯化汞分子，置换出的硫氰酸根与三价铁离子反应生成橙红色硫氰酸铁络离子，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
硫氰酸汞比色法测定空气中氯化氢的空白来源-精品文档
硫氰酸汞比色法测定空气中氯化氢的空白来源1 引言国标HJ/T 27-1999 硫氰酸汞分光光度法为最主要的测定空气中氯化氢的方法，此方法为常规分光光度法，但是在实际测定过程中，存在着空白值高、曲线不易做好等一系列问题。
通过查阅文献，发现曲线线性不足的原因为硫氰酸汞- 乙醇溶液的浓度不足和受到气泡干扰，提高硫氰酸汞浓度可以显著改善，即使如此，氯化氢?y 定过程中存在不少问题，因此，本文通过实验检验了空白来源，对需要改进地方提出建议，为完善国标方法提供数据支持。
2 试剂与仪器2.1 试剂配制由于需对比不同溶液的空白，故全部溶液按国标HJ/T27-1999 规定过程配制，仅溶质浓度不同。
2.2 仪器紫外及可见分光光度计(岛津2600 )。
3 实验步骤3.1 各溶液的空白信号值(1)氢氧化钠溶液是无色透明，理论上不会在460 nm产生吸光度，但由于氢氧化钠中含有一定量的氯化钠，在混合硫氰酸汞后会显色，下节实验中进行验证。
(2)硫酸铁铵(40%HCIO4溶液有颜色，15 g/L、30 g/L、45 g/L 溶液自身吸光度0.006 、0.016、0.029，因此，加入不同量硫酸铁铵酸性溶液会对最终结果产生轻微影响，并非提高了灵敏度，而是使空白的基线升高造成结果变化，扣除空白后完全可以消除。
( 3)按国标操作步骤，30 g/L 硫酸铁铵按比例分别混合10%HCIO4 20%HCIO4 40%HCIO4 60%HCIO4溶液，该溶液的吸光度分别0.014 、0.015 、0.016 、0.023 ，说明酸度也会对结果产生轻微影响。
(4)硫氰酸汞同样是无色溶液，在460 nm 不产生吸光度，取0.04%、0.10%、0.20%、0.40%、0.80%的硫氰酸汞-乙醇溶液直接进行比色，溶液自身吸光度全部为0.000 。
3.2 混合后溶液的吸光度(1)分别取0.20%、0.40%、0.80%、1.20%、2.00% NaOH溶液5 mL,其它全部按国标规定的步骤操作，分别进行比色，吸光度分别为0.073、0.078、0.088、0.101 、0.113 ，由于钠离子不可能产生吸光度且不与其它离子发生反应，氢氧根离子被完全中和，因此，吸光度逐级递升只可能由氢氧化钠中的杂质氯造成。
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氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法
1 原理
空气样品经过0．3gm微孔滤膜阻留含氯化物的颗粒物后，用稀氢氧化钠溶液吸收氯化氢气体。
样品溶液中的氯离子和硫氰酸汞反应，生成难电离的二氯化汞分子。
置换出的硫氰酸根与三价铁离子反应，生成橙红色硫氰酸铁络离子，用分光光度法测定。
反应式如下：
2Cl-+Hg(SCN)2→HgCl2+2SCN-
SCN-+Fe3+→Fe3+→Fe(SCN)2+(橙红色)
溴离子、氟离子、硫化物、氰化物等干扰测定，使结果偏高。
本法检出限1．5µg／10mL(按与吸光度0．02相对应的氯化氢浓度计)，当采样体积为250L时，最低检出浓度为0．006 mg／m3。
2 仪器
2．1 滤膜采样夹：滤膜直径30～40mm。
2．2 大型气泡吸收管：10mL。
2．3 具塞比色管：10mL。
2．4 空气采样器：流量0～1 L／min。
2．5 分光光度计。
3 试剂
3．1 乙酸纤维微孔滤膜：0．3 µm。
3．2 吸收液：氢氧化钠溶液c(NaOH)＝0．05 mol／L。
3．3 硫氰酸汞-乙醇溶液：称取0．40 g硫氰酸汞[Hg(SCN)2，用乙醇重结晶的]，用无水乙醇配成100mL溶液。
放置一周后将上清液吸至另一棕色细口瓶中备用。
3．4 高氯酸：70％～72％。
3．5 3．0％硫酸铁铵溶液：称取3．0g硫酸铁铵，用(1+1．5)高氯酸溶液溶解并稀释至100mL，如浑浊应过滤。
3．6 氯化钾标准溶液：称取2．045g氯化钾(优级纯，110℃烘干2h)，溶解于水，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升相当于含1 000／µg氯化氢。
再用吸收液稀释至每毫升含10．0µg氯化氢的标准使用溶液。
4 采样
将0．3µm微孔滤膜装在滤膜采样夹内，后面串联两支各装10mL吸收液的吸收管，以1L／min
流量，采气250L。
长时间采样，吸收液水分蒸发，需加水补充至原体积。
5 操作步骤
5．1 标准曲线的绘制：取8支10mL具塞比色管，按表1配制标准色列。
表1 氯化钾标准色列
在各管中加3．0％硫酸铁铵溶液2．00mL，混匀，加硫氰酸汞-乙醇溶液1．00mL，混匀。
在室温下放置10～30min。
用2cm比色皿，于波长460nm处，以水为参比，测定吸光度。
以吸光度对氯化氢含量(ug)，绘制标准曲线。
5．2 样品测定：采样后，将第一、二吸收管的样品溶液分别移入两支10mL具塞比色管中，用少量吸收液洗涤吸收管，洗涤液并入比色管，稀释至10mL标线，摇匀。
分别吸取5．00mL样品溶液于另两个比色管中。
以下步骤同标准曲线的绘制。
6 结果计算
氯化氢的含量按式(1)计算：
氯化氢(mg／m3)=(m1+m2)×2／Vn (1)
式中：m1、m2——分别为从第一、二吸收管所取样品溶液中氯化氢含量，µg；
Vn——标准状态下的采样体积，L。
7 说明
7．1 硫氰酸汞的制备：称取5．0g硝酸汞[Hg(NO3)2·H2O]，溶解于0．5 mol／L硝酸溶液200mL，加3．0％硫酸铁铵溶液3．0mL，搅拌下，滴加4％硫氰酸铵溶液，至溶液呈微橙红色为止。
生成的硫氰酸汞白色沉淀用G4玻璃砂芯漏斗(或定性滤纸过滤)，用水充分洗涤(用倾注法)，将沉淀风干或在60℃真空干燥箱内干燥，贮存于棕色瓶中。
7．2 当相对湿度较高时(例如大于75％)，氯化氢气体吸湿生成盐酸雾，被滤膜阻留，使测定结果偏低。
记录采样时的相对湿度，以利比较。
0．3um微孔滤膜为疏水性，氯离子本底值低，适合于滤出颗粒物。
7．3 如需同时测定颗粒物中氯化物，可将滤膜浸在10．00 mL吸收液中，超声萃取5～10 min，经0．45um微孔滤膜干过滤后，吸取5．00mL用硫氰酸汞分光光度法测定。
7．4 试剂空白液吸光度较高而且不够稳定，应多次测定其吸光度，获得稳定数值后，再绘制标准曲线及测定样品。
7．5 滤膜夹与第一吸收管，第一吸收管与第二吸收管之间，不可用乳胶管连接，应采用聚四氟乙烯或聚乙烯塑料管以内接外套法连接，即将塑料管插入滤膜夹出口及吸收管管口，用聚四氟乙烯生胶带(或生料带)缠好，接口处再套一小段乳胶管。
7．6 用过的吸收管、比色管、连接管等，将溶液倒出后，直接用重蒸蒸馏水或去离子水洗涤，以防氯化物沾污。
在操作过程中应注意防尘。
7．7 采用72型分光光度计，于波长460nm处测定时，应采用10V电压。