库伦滴定法标定硫代硫酸钠溶液的浓度

2、将电极系统装在电解池上，使铂片浸入试液，铂丝阴极隔离管中加入2/3电解液。铂片电极接阳极（红线），隔离管中铂片电极接阴极（黑线）。启动搅拌器，将指示电极连线夾接头接在另一对铂电极的引出线上。注意使隔离管内液面略高于电解池液面。
3、“量程选择”置于10mA档，依次按下【电流】、【上升】、【启动】键，调节“补偿极化电位”旋钮，使其示数为0.4，按下【极化电位】；待表盘指针稳定后，拨【工作/停止】开关至“工作”状态，按下【电解】（指示灯灭），电解开始。
指示阳极
指示阴极
指示电极之间保持很小的电位差（200 左右），此时指示电极回路中立即出现电流的突跃，指示终点的到达。
在正式滴定前，需进行预电解，以清除体系中还原性干扰物质，提高标定的准确度。
本实验采用死停终点法，它在电解池中插入两个铂电极为指示电极，在指示电极上加一个很小的恒电压（ ），线路中串联一个灵敏检流计G。滴定到达终点时，由于溶液中可逆电对的产生或消失，使铂指示电极的电流发生变化或者停止变化，指示终点到达。这种指示滴定终点的方法称为死停法（常用于氧化还原体系）。
仪器与试剂
KLI-1型通用库伦仪、配套电解池、磁力搅拌器、刻度移液管、量筒、烧杯、胶头滴管。
电解液 40mL 0.1mol/L KI+40mL 0.1mol/L
待测 溶液 约0.0101mol/L
实验步骤
1、仪器准备
接通电源，打开仪器预热10min，将电解池清洗干净，量取KI电解液40mL于电解池中，放入磁子，将电解池放在电磁搅拌器上，在电解池中加入5滴 溶液。
本实验是在 介质中，以电解 溶液产生的 标定 溶液，在工作电极以恒电流进行电解，发生如下反应：
阳极
Leabharlann Baidu阴极
工作电极置于隔离室（玻璃套管）内，套管底部有一微孔陶瓷芯，以保持隔离室内外的电路畅通，这样的装置避免了阴极反应对测定的干扰。阴极产物 与 发生如下反应：
在化学计量点之前，溶液中没有过量 ，纯在可逆电对（ ）因而两个铂指示电极回路中无电流通过。当继续电解，产生的 与全部 反应完毕，过量 与 形成可逆电对，此时指示电极发生以下反应：
实验次数
消耗电量Q(mQ)
浓度（mol/L）
1
913
0.0095
2
914
0.0095
3
917
0.0095
平均值
0.0095
相对标准偏差
0.00%
浓度平均值
相对标准偏差
思考与反思
1、调节“补偿电极电位”时，必须把连接线的插头插入仪器，否则无法调节；调节可以在链路连接好后进行，也可在连接前进行。
电解液可反复使用，不必更换，若电解池中溶液过多，可到去一部分后继续使用。
6、关闭仪器电源，拆除电线，将电解液倒入回收瓶中，洗净电解池及电极、隔离管，注入蒸馏水，待下组同学使用。
实验数据及处理
根据测量结果，取3次测量结果平均值，由法拉第定律公式 得：
式中Q（mQ）为消耗的电量，V为量取硫代硫酸钠溶液的体积（mL）。
4、观察数码管显示的消耗的电量数值。当指示灯亮时，电解结束，记下电解消耗的电量，弹起【启动】键，再滴加几滴 溶液，依次按下【启动】、【电解】键，再次电解，反复进行以熟悉电解终点。
5、准确移取1.0mL待测 溶液加入电解池中，依次按下【启动】、【电解】键，当终点指示灯亮起，记下电解库伦值（mQ），弹起【启动】键，再加1.0mL 溶液，按下【启动】、【电解】键，同样测定电解库伦值（mQ），重复实验4~5次。
库伦滴定法标定硫代硫酸钠溶液的浓度
实验目的
1、学习库伦滴定和死停法指示终点的基本原理。
2、学习库伦滴定的基本操作技术。
实验原理
库伦滴定法是建立在控制电流电解过程基础上的库仑分析法，测定时恒定电流通过电解池，由工作电极上的电极反应产生一种“滴定剂”与被测物质进行定量反应，当被测物质完全反应后，终点指示系统发出终点信号，电解立即停止。利用库伦滴定法通过电解产生纯物质与标准溶液反应，不但能对标准溶液进行标定，而且利用近代电子技术可以获得非常稳定而且精度很高的恒电流，同时电解时间也精确易记录，因此可以不必使用基准物质，而可以避免基准物质标定时可能引入的分析误差，提高标定的准确度。