药分试题第三章药物杂质检查
《药物分析》期末复习题(第三章至第四章)
《药物分析》期末复习题（第三章至第四章）第三章药物的杂质检查一、填空题1.药物在生产过程中可能引入的氯离子，氯离子对人体_______，但它能反映药物的_______及生产过程_______，因此氯化物常作为_______杂质检查。
药物中的微量氯化物检查的条件是在______比色管中，在_________条件下与__________反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的_____________溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合________规定。
比较时，比色管同置______背景上，从比色管__________观察，比较，即得。
氯化物浓度以50ml 中含_________μg的Cl-为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。
供试品溶液如不澄清，应________；如带颜色，可采用____________解决。
2. “一般杂质检查”收载于《中国药典》的________ 中，而特殊杂质检查收载于_______的各药品项下。
3.砷盐检查的古蔡氏法原理是金属锌与________反应产生________________,与药物中微量砷盐反应生成具有挥发性的____________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的________。
二、单项选择题1．药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它( )A. 是有疗效的物质B. 是对药物疗效有不利影响的物质C. 是对人体健康有害的物质D. 可以考核生产工艺和企业管理是否正常E. 可能引起制剂的不稳定性2.检查磺胺嘧啶或苯巴比妥中的重金属可以选用( )A.硫代乙酰胺法（第一法）B.炽灼残渣法C.硫化钠法D.微孔滤膜法3.用古蔡法检砷时，产生的砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑( )A.氯化汞B.溴化汞C.碘化汞D.硫化汞4.在用古蔡氏检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是除去供试品及试剂中的( )A.防止砷化氢逸失B.AS H3干扰 C.H2S干扰D.将五价砷还原为三价砷E. 防止H2逸失5.《中国药典》规定检查有机溶剂残留的方法为( )A. GC法B. HPLC法C. UV法D. TLC法6. 药物有关物质检查时，常首选色谱法，其中TLC不适用的检查法是( )A. 杂质对照品法适用于已知杂质并能制备杂质对照品的情况。
第03章药物的杂质检查
（四）气相色谱法
药物中挥发性杂质及有机溶剂残留量的检查
（1）仪器的配对性 如纳氏比色 管应配对，刻度线高低相差不超 过2mm，砷盐检查时导气管长度 及孔的大小要一致
（2）对照品与供试品的同步操作
2. 正确的取样及供试品的称量范围 1g不超过±2%，＞1g不超过±1%
3. 正确的比色、比浊方法
4. 检查结果不符合规定或在限度边 缘时应对供试管和对照管各复查二 份
2、颜色的差异
无色药物中有色杂质的检查，检查 供试品的颜色，来控制有色杂质的 量。
3、溶解行为的差异
利用药物溶于某种溶剂而杂质不溶， 或者反之。
二、化学法 1、酸碱性的差异 利用药物中杂质的酸性或碱性，来进 行检查。 2、氧化还原性的差异 3、杂质与一定试剂产生沉淀
4、杂质与一定试剂产生颜色 A、不得产生颜色 B、目视比色 C、 分光光度法 5、杂质与一定试剂产生气体 氰化物杂质的检查 （1）改进普鲁士蓝法：5μg （2）气体扩散三硝基苯酚锂法:0.5μg
铁铵中氯化物的检查。
（2）外消色法：如高锰酸钾中氯化 物的检查，可先加乙醇适量，使其还原 褪色后再依法检查。
2. 当有其它干扰物质存在时，必需 在检查前除去
（1）碘中氯化物的检查 （2）碘化物中氯化物的检查 （3）溴化物中氯化物的检查
3. 不溶于水的有机药物 （1）加水振摇，过滤，取滤液进行 检查。 （2）加热，放冷，过滤，取滤液进 行检查。
特殊杂质：指某一个或某一类药物的生 产或贮藏过程中引入的杂质，如阿司匹 林中的游离水杨酸、异烟肼中的游离肼、 甾体激素中的其他甾体。特殊杂质检查 方法收载在中国药典正文各药品的质量 标准中。
一、物理法 1、嗅味及挥发性的差异： 根据杂质的特殊嗅味来判断该杂质的 存在。 挥发性药物中检查不挥发性杂质。
药物分析各章练习题答案
药物分析各章练习题答案第一章药典概况(含绪论)一、填空题1．中国药典的主要内容由、、.和.四部分组成。
2．目前公认的全面控制药品质量的法规有.、.、.、.3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的.；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的.；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的.4．药物分析主要是采用.或等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。
所以，药物分析是一门的方法性学科。
5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_._、_._、_.三者的检验结果。
6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_._、_._、__的重要方面。
二、选择题1．《药品生产质量管理规范》可用()表示。
(A)USP(B)GLP(C)BP(D)GMP(E)GCP2．药物分析课程的内容主要是以()(A)六类典型药物为例进行分析(B)八类典型药物为例进行分析(C)九类典型药物为例进行分析(D)七类典型药物为例进行分析(E)十类典型药物为例进行分析3．《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。
(A)GMP(B)GSP(C)GLP(D)TLC(E)GCP4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为()(A)2000年版(B)2003年版(C)2005年版(D)2007年版(E)2022年版5．英国药典的缩写符号为()。
(A)GMP(B)BP(C)GLP(D)RP－HPLC(E)TLC6．美国国家处方集的缩写符号为()。
(A)WHO(B)GMP(C)INN(D)NF(E)USP7．GMP是指()(A)药品非临床研究质量管理规范(B)药品生产质量管理规范(C)药品经营质量管理规范(D)药品临床试验质量管理规范(E)分析质量管理8．根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用()(A)鉴别，检查，质量测定(B)生物利用度(C)物理性质(D)药理作用三、问答题1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？答:1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。
药物分析 第三章 药物杂质检查
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例如： 药用规格 硫酸钡（BaSO4） 如存在可溶性钡盐则导致医疗事故。 检查：酸溶性钡盐、重金属、砷盐 试剂规格 硫酸钡 对可溶性钡盐不做检查；检查氯化物、铁、灼烧失 重
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二、药物杂质的来源
杂 质
药物生产过程引入
的
来
源
药物贮存期间引入
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（一）生产过程引入的杂质 （1）所用原料不纯、合成工艺中未反应完全的原料、 合成中间体、副产物等。
三、药物杂质的分类
1.按来源可分为:一般杂质和特殊杂质 一般杂质 指在自然界中分布广泛，在多种药物的生产或 贮存过程中容易引入的杂质
如：酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、重金属、砷盐、 硫化物、氰化物、铁盐、铵盐、易炭化物、干燥失重、 炽灼残渣、溶液颜色与澄清度、有机溶剂残留量等。
一般杂质其检查方法收载在中国药典的附录中。
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例：肾上腺素中肾上腺酮的检查
盐酸溶液
样品
供试品液（2.0mg/ml）
λ＝310nm下测定，规定 A310≤0.05
肾上腺酮 肾上腺素
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一般杂质检查规则
《药品检验操作标准》规定： 1. 遵循平行操作原则 （1）仪器的配对性 如纳氏比色管应配对， 刻度线高低相差不超过2mm，砷盐检查时导气 管长度及孔的大小要一致
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如：蒸馏水中氯化物的检查 操作：在供试品溶液中加入试剂，在实验条 件下反应，不得出现正反应。
50ml蒸馏水
HNO3 AgNO3
不得发生混浊
0.2mgCl-/50ml Cl- 4μg/ml
规定水中氯化物含量不大于4μg/ml
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比较法 取一定量供试品，在规定条件下测定待检杂 质参数（如吸光度、旋光度等），与规定数值 （限量）比较，判断供试品中杂质限量。（不 需对照品）
《药物分析》第三章药物杂质检查—课后练习题
第三章药物杂质检查一. 单选题（共200题）1. (单选题)杂质检查一般为A. 限量检查B. 为含量检查C. 检查最低量D. 检查最大允许量E. 用于原料药检查A2. (单选题)药物杂质检查的目的是A. 控制药物的纯度B. 控制药物疗效C. 控制药物的有效成分D. 控制药物毒性E. 检查生产工艺的合理性A3. (单选题)药物中所含杂质的最大允许量,又称之为A. 杂质允许量B. 存在杂质的最低量C. 存在杂质的高限量D. 杂质限量E. 杂质含量D4. (单选题)药物中检查信号杂质(氯化物、硫酸盐)的作用应为A. 确保药物的稳定性B. 确保用药的安全性C. 评价生产工艺的合理性D. 确保用药的合理性E. 评价药物的有效性C5. (单选题)属于毒性杂质的是A. 氯化物B. 硫酸盐C. 铁盐D. 重金属E. 灰分D6. (单选题)杂质检查又称为A. 药物检查B. 均一性检查C. 限量检查D. 有效性检查E. 安全性检查C7. (单选题)药物中Cl-与SO42-按其性质可称为A. 一般杂质B. 特殊杂质C. 信号杂质D. 有害杂质E. 无机杂质C8. (单选题)特殊杂质的检查方法在《中国药典》的哪一部分A. 正文B. 附录C. 索引D. 通则E. 凡例A9. (单选题)一般杂质的检查方法在《中国药典》(2015年版)的哪一部分A. 正文B. 附录C. 索引D. 通则E. 凡例D10. (单选题)取硫酸阿托品加水制成每1ml中含50mg的溶液,依法测定旋光度不得超过-0.40.选用的是哪种杂质检查方法A. 限量法B. 对照法C. 灵敏度法D. 比较法E. 高效液相色谱法D11. (单选题)现行版中国药典对一般杂质检查多采用哪种方法A. 比色法B. 限量法C. 灵敏度法D. 比较法E. 高效液相色谱法B12. (单选题)药物中杂质检查的依据为A. 呈色反应B. 沉淀或生成气体反应C. 利用药物与杂质物理或化学性质的差异D. 利用药物与杂质旋光性的差异E. 利用药物与杂质色谱行为的差异C13. (单选题)药物一般杂质的检查方法是A. 灵敏度法B. 对照品对照法C. 自身对照法D. 限量法E. 高低浓度对比法B14. (单选题)临床所用药物的纯度与化学品及试剂纯度的主要区别是A. 所含杂质的生理效应不同B. 所含有效成分的量不同C. 所含杂质的绝对量不同D. 化学性质及化学反应速度不同E. 所含有效成分的生理效应不同A15. (单选题)限量法进行杂质检查时,需注意什么A. 平行原则B. 抽样原则C. 对比原则D. 公平E. 代表性A16. (单选题)检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml(每1ml相当于1μg的As)制备标准砷斑,砷盐限量为0.0001%,应取供试品的量为A. 0.20gB. 2.0gC. 0.020gD. 1.0gE. 0.10gB17. (单选题)检查维生素C中的重金属时,若取样量为1.0g,要求含重金属不得过百万分之十,问应吸取标准铅溶液(每1ml=0.01mg的Pb)多少ml?A. 0.2mlB. 0.4mlC. 2mlD. 1mlE. 20mlD18. (单选题)葡萄糖中重金属检查方法为:取本品适量,加水23ml溶解后,加醋酸缓冲溶液(pH3.5)2ml,依规定方法检查,与标准铅溶液(每1ml相当于10μgPb)2.0ml同法制成的对照液比较,不得更深。
（完整版）药物分析——杂质检查（含答案）
（完整版）药物分析——杂质检查（含答案）一、单项选择题1、药物的杂质限量是指A.杂质的检查量B.杂质的最小允许量C.杂质的最大允许量D.杂质的合适含量E.杂质的存在量2、药物氯化物检查，适宜的比浊浓度范围是A.50～80μgCl－/50mlB.10～50μgCl－/50mlC.0.5～0.8mgCl－/50mlD.0.1～0.5μgCl－/50mlE.5～8μgCl－/50ml3、干燥失重主要是检查药物中A.遇硫酸呈色的有机杂质B.水分及其他挥发性物质C.表面水D.结晶水E.微量不溶性杂质4.若炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度应在A.400～500℃B.350～450℃C.500～600℃D.700～800℃E.650～750℃5、检查含2～5μg重金属杂质须采用《中国药典》重金属检查法中哪一种方法A.第一法B.第二法C.第三法D.第四法E.硫代乙酰胺法6、药物的中金属检查中（第一法），溶液的酸碱度通常是A、强酸性B、弱酸性C、中性D、弱碱性E、强碱性7、药物杂质限量检查的结果是1.0ppm，表示A、药物中杂质的重量是1.0ppmB、在检查中用了1.0g供试品，检出了1.0g杂质C、药物所含杂质的重量是药物本身重量的百分之一D、药物所含杂质的重量是药物本身重量的万分之一E、药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一8、药物中氯化物检查的意义A、考察对有效物质的影响B、考察对药物疗效有不利影响的杂质C、考察对人体健康有害的物质D、可以考核生产工艺是否正常和反映药物的纯度水平E、考察可能引起制剂不稳定性的因素9、砷盐检查中，为了除区供试品中可能含有的微量硫化物的影响，在导气管中需填装蘸有下列溶液的药棉A、硝酸铅B、硝酸铅加硝酸钠C、醋酸铅D、醋酸铅加醋酸钠E、醋酸铅加氯化钠10、检查药物中硫酸盐杂质，适宜的比浊浓度范围为50ml溶液中含A、1~5mgSO42-B、0.2~0.5mgSO42-C、10~20μgSO42-D、0.5~0.8mgSO42-E、0.1~0.5mgSO42-11、Ag（DDC）法检查砷盐，最后生成的红色物质是A、As（DDC）3B、DDCC、胶态砷D、吡啶·HDDCE、胶态银12、微孔滤膜法是用来检查A、铁盐B、砷盐C、重金属D、硫化物E、氰化物13、检查维生素C中重金属：取样2.0g，规定含重金属不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（每1ml=0.01mg的Pb）多少mlA、0.2mlB、0.4mlC、2.0mlD、1.0mlE、20ml14、检查某药物中的砷盐：取标准砷溶液2.0ml（每1ml相当于1μg的As），砷盐限量为0.0001%，应取供试品的量为A、0.02gB、2.0gC、0.020gE、0.10g15、硫代乙酰胺法检查重金属，溶液最佳pH值是A、1.5B、3.5C、2.5D、＞7E、10.016、在铁盐检查中，加过硫酸铵的作用是A、防止Fe3+水解B、使Fe2+→Fe3+C、使Fe3+→Fe2+D、防止干扰E、除去Fe2+的影响17、2000年版中国药典规定了几种重金属检查方法A、3种B、1种C、5种D、2种E、4种18、取某药1.0g，加水50ml溶解后，取25ml依法检查氯化物，规定氯化物不得过0.01%，应取标准氯化钠溶液（10μg/ml）多少mlA、5.00mlB、5mlC、0.5mlD、0.50mlE、2.0ml19、磷酸可待因中检查吗啡，取本品0.20g，依法操作，所显颜色与吗啡对照液（2.0mg/100ml）5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深，吗啡限量为B、0.20%C、0.05%D、0.25%E、0.005%20、易炭化物是指A、药物中存在的有色杂质B、药物中遇H2SO4易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质C、药物中遇H2SO4易炭化或易氧化而呈色的微量无机杂质D、有机氧化物E、有色络合物21、对热稳定的药物干燥失重测定时采用A、恒压恒重干燥法B、恒压恒温干燥法C、减压恒温干燥法D、减压常温干燥法E、常压恒温干燥法22、检查高锰酸钾中氯化物时，可加什么试剂使其褪色后，再依法检查A、草酸B、双氧水C、乙醇D、乙醚E、乙醛23、检查维生素B1中重金属，规定重金属量不得超过百万分之十五，若取样1g，应吸取标准铅溶液（0.01mgPb/ml）多少mlA、0.5mlB、2mlC、1.5mlD、3mlE、1ml二、配伍选择题（备选答案在前，试题在后。
大学药学-药物分析-药品的杂质检查-试题与答案(附详解)-
药物分析-药品的杂质检查一、A11、药物及其制剂的成分中不属于杂质范畴的是A、药物中的残留溶剂B、药物中的多晶型C、阿司匹林片中的水杨酸D、药物中的合成中间体E、维生素AD胶丸中的植物油2、下列不属于杂质范畴的是A、阿司匹林中的游离水杨酸B、头孢地嗪钠中的残留溶剂C、复方新诺明中的磺胺甲噁唑D、药物中的多晶型E、药物合成中的中间体3、药物的杂质检查主要是指A、检查杂质是否存在B、检查杂质的含量多少C、检查杂质含量是否超过限量D、检查杂质的种类E、检查杂质的结构4、杂质限量常用的表示方法有A、mgB、ngC、mol／LD、gE、%或ppm5、药物中的重金属检查是在规定pH条件下与硫代乙酰胺作用显色，该条件为A、pH2.0～2.5B、pH3.0～3.5C、pH4.0～4.5D、pH4.5～5.0E、pH5.0～5.56、中国药典重金属的检查法，收载方法的数量是A、一种B、二种C、三种D、四种E、五种7、在中国药典中检查药物所含的微量砷盐，常采用A、古蔡氏法B、硫代乙酰胺法C、微孔滤膜法D、酸碱滴定法E、非水滴定法8、现有一药物为苯巴比妥，欲进行重金属检查，应采用《中国药典》上收载的重金属检查的哪种方法A、第一法B、第二法C、第三法D、第四法E、第五法9、药物中氯化物的检查，使用的试剂是A、氯化钾B、碘化钾C、硫代乙酰胺D、硝酸银E、溴化汞10、可以和硝酸银试剂反应生成白色沉淀的杂质是A、重金属B、砷盐C、硫酸盐D、氯化物E、水杨酸11、硫代乙酰胺法用于检查A、重金属B、砷盐C、氯化物D、硫酸盐E、铁盐12、在中国药典中检查药物所含的微量砷盐，常采用A、Ag-DDC法B、微孔滤膜法C、酸碱滴定法D、非水滴定法E、硫代乙酰胺法13、对杂质正确的叙述是A、药物中不允许任何杂质存在B、药物中的杂质均无害C、药物在生产和贮存过程中所引入的药物以外的其它化学物质称为杂质D、药物中的光学异构体不是杂质E、药物中的杂质均有害14、检查杂质氯化物时常加入的酸为A、盐酸B、硫酸C、硝酸D、醋酸E、高氯酸15、重金属杂质的代表是A、铅B、铜C、银D、锌E、汞16、药物中铁盐杂质检查所用的试剂是A、稀硝酸B、硫酸C、硫氰酸铵D、硫代乙酰胺E、硫酸钾17、用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是除去A、I2B、AsH3C、H2SD、HBrE、KI18、硫酸盐检查法的试剂为A、氯化钡B、硝酸银C、硫氰酸盐D、碱性碘化汞钾E、氯化铵二、B1、所含待测杂质的适宜检测量为A.0.002mgB.0.01～0.02mgC.0.02～0.05mgD.0.05～0.08mgE.0.1～0.5mg<1> 、氯化物检查法中，50ml溶液中A B C D E<2> 、重金属检查法中，35ml溶液中A B C D E<3> 、硫酸盐检查法中，50ml溶液中A B C D E2、A.铁盐检查B.氯化物检查C.硫酸盐检查D.葡萄糖中重金属检查E.磺胺嘧啶中重金属检查以下试剂用于何种检查<1> 、硫化钠试液A B C D E<2> 、氯化钡试液A B C D E<3> 、硫代乙酰胺试液A B C D E答案部分一、A11、【正确答案】 E【答案解析】本题的考点是杂质的概念。
药物分析各章节计算题汇总(新)
第三章 药物的杂质检查七、计算题1． 取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml ，依法检查重金属(中国药典)，含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml ？(每1ml 相当于Pb10μg/ml)解： L=CV/S V=LS/C=5×10－6×4.0/10×10－6=2ml2． 检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml(每1ml 相当于1μg 的As)制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？解： S=CV/L=2×1×10－6/0.00001％=2g 3． 依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm ，问应取检品多少克？(标准砷溶液每1ml相当于1μg 砷)解： S= CV/ L=2×1×10－6/1ppm=2.0g 4． 配制每1ml 中10μg Cl 的标准溶液500ml ，应取纯氯化钠多少克？(已知Cl ：35.45 Na ：23)解： 500×10×10－3×58.45/35.45=8.24mg 5． 磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g ，加盐酸溶液(9→10000)使溶解成5ml ，加NaNO 2试液2ml ，放置15min ，加氨试液3ml ，所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0mg 加HCl 溶液(9→10000)使溶解成100ml] 5ml ，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。
问其限量为多少？ 解：6. 肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g ，置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸液至刻度，量取5mL 置另一25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm 处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 %1cm 1E =453）答：%055.0%100g250.0ml 5ml25ml 25100145305.0=⨯⨯⨯⨯==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055%7. Ch.P.（2010）泼尼松龙中有关物质的检查：取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取2 ml ，置100 ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
药物分析试题
第二章药物的鉴别试验设计题1.已知普鲁卡因的结构式如下，请根据药物的结构设计三种鉴别方法。
第三章药物的杂质检查计算题1.维生素C中重金属的检查：取本品1.0g，加水溶解成25ml，要求重金属的含量不超过百万分之十，应量取标准铅（0.01mgPb/ml）多少毫升？2.富马酸亚铁中砷盐的检查：去本品0.50g，加无水碳酸钠0.5g，混匀，加溴试液4ml，置水浴上蒸干后，在500~600℃炽灼2小时，放冷，残渣加溴-盐酸溶液10ml与水15ml溶解，移至蒸馏瓶中，加酸性氯化亚锡试液1ml，蒸馏，流出液导入贮有水5ml的接收器中，至蒸馏瓶中约剩5ml时，停止蒸馏，馏出液加水适量成28ml，按古蔡氏法检查砷盐。
（1）加入无水碳酸钠的作用是什么？（2）加入酸性氯化亚锡的作用是什么？（3）加入浓度为1ugAs/ml的标准砷溶液2ml，在该测定条件下，砷盐的限量是多少？3．氨苯砜中检查“有关物质”采用TLC法：取本品，精密称定，加甲醇适量制成10mg/ml的溶液，作为供试品溶液。
取供试品溶液适量加甲醇稀释制成20ug/ml的溶液，作为对照溶液。
取上述两种溶液各10ul点于同一块薄层板上，展开。
供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，颜色不得更深。
请计算样品中“有关物质”的限量。
第四章药物的含量测定方法与验证1.用溴酸钾法测定异烟肼的含量时，反应式如下：3C6H7N30+2KBrO3→3C6H5NO2+3N2↑+2KBr+3H2O计算：溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）对异烟肼[M(C6H7N3O)=137.14]的滴定度。
2.司可巴比妥钠的含量测定方法如下：取本品约0.1g，精密称定，置250ml碘瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇一分钟，在暗处放置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白实验校正。
《药物分析》杭太俊第8版 第三章 药物的杂质检查
Ax
Ar
mx
= mr
Ax mx = mr ×
Ar
例：卡托普利及其片剂中卡托普利二硫化物的检查
方法：CHP2010二部 色谱柱：Luna C18(2) 5μ 250*4.6 流动相：0.01mol/L磷酸氢二钠溶液－甲醇－ 乙腈（70:25:5）用磷酸调节pH值至3.0±0.05 流速：1.0ml/min 进样体积：20μl 检测波长：215nm
金属工具所带来的杂质
第三章 药物的杂质检查
例： 阿斯匹林由水杨酸乙酰化制得 乙酰化不完全
水杨酸(杂质)
COOH
OH + (CH3CO)2O
H2SO 4 70~75 C
COOH OCOCH3
+
CH3COOH
杂质：溶液的澄清度、水杨酸、易炭化物
第三章 药物的杂质检查
制剂过程中可能产生新物质
如：
制备过程中加热灭菌
供试品 杂质对照品
第三章 药物的杂质检查
• ② 供试品自身对照 法
适用：于杂质的结构不能 确定，或无杂质对照品 的情况。
方法：将供试品溶液按限 量要求稀释至一定浓度 作为对照溶液，与供试 品溶液分别点加于同一 薄层板上，展开、定位、 检查。供试品溶液所显 杂质斑点不得深于对照 溶液所显示斑点颜色。
杂质对照液浓度 供试品量
其体积
式中：
L 杂质的限度（%） C 对照液浓度 （g/ml） V 对照液的加入体积（ml) S 供试品的量(g)
注意: 单位统一
第三章 药物的杂质检查
若用ppm表示杂质限量则：
L(ppm) V C 106 S
注意: ①单位是否统一 ②供试品是否有稀释 ③表示方法%或ppm
药物分析各章节习题
《药物分析》习题目录第一章药典概况第二章药物的杂质鉴别第三章药物的杂质检查第四章药物定量分析与分析方法验证第五章巴比妥类药物分析第六章芳酸及其酯类药物分析第七章芳香胺类药物分析第八章杂环类药物的分析第九章维生素类药物分析第十章甾体激素类药物的分析第十一章抗生素类药物的分析第十二章药物制剂分析第十三章药品质量标准的制订第十四章综合性试题第一章药典概况一、练习思考题、什么是药品质量标准？我国目前有哪些法定的药品质量标准？、药典的内容分哪几部分？正文部分包括哪些项目？、在药物分析工作中可参考的主要外国药典有哪些？在内容编排上与中国药典有什么不同（举例）？、药物分析的主要目的是什么？、试述药品检验程序及各项检验的意义？、药品质量标准中的物理常数测定项目有哪些？他们的意义分别是什么？、中国药典附录包括哪些内容？、常用的含量测定方法有哪些？它们各有哪些特点？、制订药品质量标准的原则是什么？、如何确定药品质量标准中杂质检查项目及限度？、在制订药品质量标准中怎样选择鉴别方法？、在制订药物含量限度时应综合考虑哪几方面的情况？、新药质量标准的起草说明应包括哪些主要方面？、全面控制药品质量的科学管理条例包括哪些方面？、什么叫标准品？什么叫对照品？、氢氧化钠溶液与氢氧化钠滴定液（）有何区别？、溶液的百分比用“”符号表示，单位是什么？、“某溶液（→）”指多少浓度的溶液？、药品质量标准中“精密称取某药物若干”，系指允许的取用量范围是多少？、什么叫空白实验？剩余滴定法中的空白试验与直接滴定法中的空白试验有何不同？二、选择题（一）最佳选择题、我国现行药品质量标准有（）、国家药典和地方标准、国家药典、部颁标准和国家药监局标准、国家药典、国家药监局标准（部标准）和地方标准、国家药监局标准和地方标准、国家药典和国家药品标准（国家药监局标准）、药品质量的全面控制是（）、药品研究、生产、供应、临床使用和有关技术的管理规范、条例的制度和实践、药品生产和供应的质量标准、真正做到把准确、可靠的药品检验数据作为产品质量评价、科研成果坚定的基础和依据、帮助药品检验机构提高工作质量和信誉、树立全国自上而下的药品检验机构的技术权威性和合法地位。
药物分析第十六章 药物杂质检查习题
第三章药物杂质检查一、单项选择题1.下列杂质中属于指示性杂质的是（）。
A.重金属B.砷盐C.水份D氯化物2．实验室常用的干燥方式，下列描述不正确的是（）。
A.常压干燥法B.干燥剂干燥法C.减压干燥法D.冷冻干燥法3．下列关于氯化物杂质检查的描述错误的是（）。
A．氯化物属于信号杂质，可以反映药物的纯净程度B．检查中加入硝酸的目的是去除CO32-、PO42-、SO32-等杂质的干扰C．若供试品溶液带有颜色，可采用内消色法处理D．在黑色背景下观察，是因为析出的单质银为白色沉淀4．实验室干燥用的硅胶吸水后通常显（）。
A.蓝色B.黄色C.淡红色D.红色5．采用紫外分光光度法检查药物杂质限量，这是利用药物杂质（）A. 分子结构中具有共扼结构B. 分子结构中具有氧化性基团C. 分子结构中具有还原性基团D. 药物本身具有酸性6．检查硫酸阿托品中的莨菪碱，是利用（）。
A. 硫酸阿托品无旋光性，而莨菪碱为左旋体B. 硫酸阿托品有旋光性，而莨菪碱无旋光性C.两者均有旋光性但大小不同D. 硫酸阿托品无旋光性，而莨菪碱为右旋体7.中国药典（1995年版）中规定的一般杂质检查中不包括的项目是（）。
A. 硫酸盐检查B. 氯化物检查C. 溶出度检查D. 重金属检查E. 砷盐检查8.临床所用药物的纯度与化学品及试剂纯度的主要区别是（）。
A. 所含杂质的生理效应不同B. 所含有效成分的量不同C. 所含杂质的绝对量不同D. 化学性质及化学反应速度不同E. 所含有效成分的生理效应不同9.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1 g的As）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001％，应取供试品的量为（）。
A. 0.20gB. 2.0g C．0.020g D. 1.0g E. 0.10g10.检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml＝0.01mg的Pb）（）。
A. 0.2mlB. 0.4ml C．2ml D. 1ml E. 20ml11.药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的稀酸是（）A. 硫酸B. 硝酸C. 盐酸D. 醋酸E. 磷酸12.药物中硫酸盐检查时，所用的标准对照液是（）A. 标准氯化钡B. 标准醋酸铅溶液C. 标准硝酸银溶液D. 标准硫酸钾溶液E. 以上都不对13.中国药典（2000年版）规定，硫氰酸铵法检查铁盐时，加入过硫酸按的目的是（）A. 使药物中铁盐都转变为Fe3+B. 防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色C. 使产生的红色产物颜色更深D．防止干扰E．便于观察、比较14.重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（）A. 1.5B. 3.5 C．7.5 D. 9.5 E. 11.515.中国药典(2000年版)重金属检查法中，所使用的显色剂是（）A. 硫化氢试液B. 硫代乙酰胺试液C. 硫化钠试液D. 氰化钾试液E. 硫氰酸铵试液16.现有一药物为苯巴比妥，欲进行重金属检查，应采用《中国药典》上收载的重金属检查的哪种方法（）A. 一法B. 二法C. 三法D. 四法E. 以上都不对17.下面哪些方法为《中国药典》收载的重金属检查方法（）A. 500～600℃炽灼残渣后,按一法操作B. pH3～3.5条件下，加入硫化氢试液C. 碱性下，加入硫化钠试液D. 按一法操作，结果用微孔滤膜过滤后观察色斑E. 以上都对18.在药物的杂质检查中，其限量一般不超过百万分之十的是（）A. 氯化物B. 硫酸盐C. 醋酸盐D. 砷盐E. 淀粉19.在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是（）A. 除去I2B. 除去AsH3C. 除去H2SD. 除去HBrE. 除去SbH320.古蔡氏法中，SnC12的作用有（）A. 使As5+→As3+B. 除去H2SC. 除去I2D. 组成锌锡齐E. 除去其它杂质21.中国药典（1995年版）收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是（）A. 与锌、酸作用生成H2S气体B. 与锌、酸作用生成AsH3气体C. 产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑D. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的面积大小E. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色强度二、X型题1．在药物生产过程中引入杂质的途径为（）。
药物分析复习习题及答案
第三章 药物的杂质检查示例一 茶苯海明中氯化物检查取本品0.30g 置200 量瓶中，加水50、氨试液3和10%硝酸铵溶液6，置水浴上加热5，加硝酸银试液25，摇匀，再置水浴上加热15，并时时振摇，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，放置15，滤过，取续滤液25置50纳氏比色管中，加稀硝酸10，加水稀释至50，摇匀，在暗处放置5，与标准氯化钠溶液(10μg )1.5 制成的对照液比较，求氯化物的限量.10 μ1.5 ?示例二 肾上腺素中酮体的检查取本品0.2g,置100量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度，摇匀，在310处测定吸光度不得超过0.05，酮体的百分吸收系数为435，求酮体的限量C 酮体=? V 样品=100 S 样品=0.2 gL =CV S × 100%=10×× 1.510-60.3025—200××100%=0.04%（标准溶液浓度）（标准溶液体积）（供试品量）A=εbcE 1%1cm =εbc =ε×1×1100ε=100E 1%1cm 1%：g/ml,b=1cm （）C 酮体 =A ε=A 100E 1%1cm =0.05435×=1.15× 10-6100C 样品=0.2100=2.0×10-3g/ml L=C 酮体C 样品× 100%=1.15××10-610-32.0=0.06%g/ml示例三 对乙酰氨基酚中氯化物的检查取对乙酰氨基酚2.0g ，加水100加热溶解后冷却，滤过，取滤液25，依法检查氯化物，发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0（每1相当于10g 的）制成的对照液比较，不得更浓。
求氯化物的限量是多少？示例四 谷氨酸钠中重金属的检查取本品1.0g ，加水23溶解后，加醋酸盐缓冲液（3.5)2，依法检查，与标准铅溶液（101）所呈颜色比较，不得更深，重金属限量为百万分之十，求所取标准铅溶液多少习题一 磷酸可待因中吗啡的检查取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5，加亚硝酸钠试液2，放置15，加氨试液3，所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡 2.0，加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100] 5.0用同一方法制成的对照液比较，不得更深。
第三章 杂质检查(二)
第三章杂质检查（二）一、填空题1.氯化物是一种______杂质，少量时对人体______，但可以反应反映出药物的______及______是否正常。
《中国药典》2015年版对氯化物的检查采用______中的______。
在______（加______ ml）酸性条件下，氯化物与______试液(1.0ml)作用生成______白色浑浊，与一定量的标准______溶液（每1ml相当于______μg的Cl-）在同样条件下产生的浑浊比较(同置______色背景上)，供试品溶液所呈白色浑浊不得比对照液______。
比浊的浓度为50ml溶液中______μg的Cl-所显示的浑浊梯度明显，便于比较。
供试液若不澄清，可用______后检查；若供试品溶液液带有颜色，除另有规定外，常采用______处理。
高锰酸钾中氯化物检查时，加入适量的______加热脱色，属于______法。
[填空题] *空1答案：信号空2答案：无害空3答案：纯净程度空4答案：生产过程空5答案：对照法空6答案：比浊法空7答案：硝酸空8答案：10空10答案：氯化银空11答案：氯化钠空12答案：10空13答案：黑空14答案：更浓空15答案：50-80空16答案：滤纸滤过空17答案：内消色法空18答案：乙醇空19答案：外消色2.硫酸盐是一种______杂质。
《中国药典》2015年版采用______的______检查硫酸盐。
在______（加______ml,使溶液pH为______为宜）酸性条件下，硫酸盐与______的氯化钡溶液作用生成硫酸钡______浑浊，与一定量标准______溶液（每1ml相当于______μg的SO42-）在同样条件下产生的浑浊比较(同置______色背景上)，供试品溶液所呈白色浑浊不得比对照液______。
适宜的比浊浓度为50ml溶液中含有______mg的SO42-。
[填空题] *空1答案：信号空2答案：对照法空4答案：盐酸空5答案：2空6答案：1空7答案：25%空8答案：白色空9答案：硫酸钾空10答案：100空11答案：黑空12答案：更浓空13答案：0.1~0.53.药物中铁盐的存在，可能会加速药物发生______反应而变质。
药物分析-第三章杂质检查
1、TLC法
优点：设备简单、操作简便、分离速度快 灵敏度和分辨率较高
应用：药物中杂质的检查 方法：（1）杂质对照品法
（2）供试品溶液自身稀释对照法 （3）杂质对照品与供试品溶液自身稀释对 照并用法 （4）对照药物法 注意：质量标准中应规定杂质的个数和限量
例：P106
（2）供试品溶液自身稀释对照法 适用范围：①杂质的结构不明确；
②虽然杂质的结构明确，但没有杂质对照品。
在新药的研发中，应该对新药中的杂质进行化学和安 全性研究。
杂质控制要合理地确定杂质检查项目与限度， 合理地选择杂质检查方法。
（一）有机杂质在药品质量标准中的项目名称 1、以杂质的化学名称作为项目名称
当被检查的杂质是已知化合物时(特定杂质)，就以 该化合物的化学名称作为质量标准的项目名称；
2、以某类杂质的总称作为项目名称
当杂质不能明确为单一物质而又为某一类物质时， 则以这类物质总称作为项目名称。
3、以检测方法作为项目名称
当被检查杂质的结构未知，亦不属于具体的类别时， 可用“吸光度”等，与检查方法相应的名称作为项目名 称。
（二）杂质检查项目的确定
杂质检查项目的确定要有针对性。
药品标准中杂质检查项目应包括药物在 质量研究和稳定性考察中检出的，并在批 量生产中出现的杂质和降解产物。
= 10×5.0/2.0×106×25/100×100% = 0.01%
例2．葡萄糖中重金属的检查： 已知：S = 4.0g；C = 10μg/ml；L = 5×10-6 求： V = ？ 解：V = L×S / C
第三章杂质检查
第三章杂质的检查一、选择题1、药物纯度符合规定系指（E）A、含量符合药典的规定B、纯度符合优级纯试剂的规定C、绝对不存在杂质D、对患者无不良反应E、杂质含量不超过限度规定2、中国药典（2005）规定，在砷盐检查时，取标准砷溶液2.0mL(1mL相当于1μgAs)制备标准砷斑，现依法检查氯化钠中含砷量，规定其限度为0.00004%,则应取供试品的质量是（D）A、0.5gB、0.50gC、5gD、5.0gE、2.0g3、中国药典（2005）检查氯化钠中重金属的方法如下：取本品5.0g，加水20mL 溶解后，加醋酸缓冲液（pH3.5）2mL与水适量使成25mL，依法检查，含重金属不得超过百万分之二，则应取标准铅溶液（1mL相当于10μgPb）的体积是（D）A、0.5mLB、0.50mLC、1mLD、1.0mLE、2mL4、中国药典（2005）规定，磷酸可待因中吗啡的检查方法：取本品0.10g，加盐酸（9→1000）使溶解成5mL，加亚硝酸钠试液2mL，放置15min，加氨试液3mL，与吗啡溶液（取无水吗啡2.0mg,加盐酸溶液（9→1000）使溶解成100mL）5.0mL，用同一方法制成的对照液比较，不得更深。
则其限量是（E）A、2%B、0.5%C、0.25%D、0.2%E、0.1%5、中国药典（2005）收载的Ag(DDC)法用于检查药物中的（E）A、氯化物B、硫酸盐C、铁盐D、重金属E、砷盐6、在氯化物检查中，供试品溶液如不澄清，可经滤纸滤过后检查，用于洗净滤纸中的氯化物的溶剂是（A）A、含硝酸的水B、含硫酸的水C、含盐酸的水D、含醋酸的水E、含氢氧化钠的水7、在氯化物的检查中，适宜的氯化物浓度（以Cl-计）是（B）A、50mL中含10~50μg（相当于标准氯化钠溶液1~5mL）B、50mL中含50~80μg（相当于标准氯化钠溶液5~8mL）C、50mL中含0.1~0.5μg（相当于标准氯化钠溶液10~50mL）D、27mL中含10~20μg（相当于标准氯化钠溶液1~2mL）E、28mL中含20μg（相当于标准氯化钠溶液2mL）8、检查高锰酸钾中的氯化物时，需使高锰酸钾褪色后检查，所用试剂是（C）A、硝酸B、过氧化氢溶液C、乙醇D、维生素CE、硫代硫酸钠溶液9、在氯化物检查中，反应溶液需在“暗处”放置5min后再比较浊度，目的是（D）A、避免氯化银沉淀生成B、使生成的氯化银沉淀溶解C、避免碳酸银沉淀生成D、避免单质银析出E、避免氯化银沉淀析出10、在氯化物检查中，最适宜的酸度是（D）A、50mL中含5mL硝酸B、50mL中含10mL硝酸C、50mL中含5mL稀硝酸D、50mL中含8mL稀硝酸E、50mL中含10mL稀硝酸11、中国药典（2005）铁盐检查法中，所使用的显色剂是（A）A、硫氰酸铵溶液B、水杨酸钠溶液C、氰化钾溶液D、过硫酸铵溶液E、Ag(DDC)溶液12、中国药典（2005）铁盐检查法中，需将供试品的Fe2+氧化成Fe3+，常用的氧化剂是（C）A、硫酸B、硝酸C、过硫酸铵D、过氧化氢E、溴13、中国药典（2005）重金属检查法中的试验条件是27mL供试液中含（D）A、稀醋酸2mLB、稀盐酸2mLC、稀硫酸2mLD、醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mLE、磷酸盐缓冲液(pH3.5)2mL14、中国药典（2005）古蔡氏检砷法中，加入碘化钾试液的主要作用是（B）A、还原五价砷成砷化氢B、还原五价砷成三价砷C、还原三价砷成砷化氢D、还原硫成硫化氢E、还原氯化锡成氯化亚锡15、中国药典（2005）古蔡氏检砷法中，应用醋酸铅棉花的目的是（C）A、吸收锑化氢B、吸收砷化氢C、吸收硫化氢D、吸收二氧化硫E、吸收二氧化碳16、检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1mL＝0.01mg的Pb）多少mL？（D ）A.0.2mLB.0.4mLC.2mLD.1mLE. 20mL17、在重金属检查法中，使用的硫代乙酰胺试液的作用是（B）A、稳定剂B、显色剂C、掩蔽剂D、pH调整剂E、标准溶液18、中国药典（2005）规定检查的“重金属”是指（E）A、PbB、Pb和HgC、密度大于5g/cm3的金属杂质D、贵金属杂质E、在试验条件下能与S2-显色的金属杂质19、中国药典（2005）中的“恒重”是指供试品经连续两次处理后的质量之差（C）A、≤0.1mgB、≤0.2mgC、≤0.3mgD、≤0.5mgE、≤3mg20、中国药典（2005）规定的重金属检查法第四法适用于（C）A、在稀酸溶液中难溶，但溶于碱性溶液的药物B、在水中难溶或能与金属离子形成配位化合物的药物C、重金属限量在2~5μg的药物D、在稀酸溶液中不稳定的药物E、在稀碱溶液中不稳定的药物21、二乙基二硫代氨基甲酸银法检查砷盐的原理是（D）A、Ag(DDC)吡啶溶液与砷盐作用，使As3+还原为红色胶态砷B、砷盐与Ag(DDC) 吡啶溶液作用，使Ag(DDC)中DDC还原为红色胶体溶液C、砷盐与Ag(DDC) 吡啶溶液作用，使Ag(DDC)中的DDC还原为蓝色溶液D、砷化氢与Ag(DDC) 吡啶溶液作用使Ag(DDC)中的银还原为红色胶态银E、砷化氢与Ag(DDC) 吡啶溶液作用使Ag(DDC)中的银还原银原子沉淀22、中国药典（2005）收载的“微孔滤膜法”是用于检查（D）A、氯化物B、硫酸盐C、铁盐D、重金属E、砷盐23、中国药典（2005）中的易炭化物检查法是检查（A）A、药物中遇到硫酸易炭化或氧化而呈色的微量有机杂质B、药物中规定条件下经干燥后所减失的质量C、有机药物与硫酸经高温（700-800℃）炽灼后遗留的残渣D、药物中残留的有机溶剂E、无机药物中的有机杂质24、中国药典（2005）规定，肾上腺素中肾上腺酮的检查方法：取本品适量，加0.05moL/L 盐酸溶液溶解制成每 1mL含2mg的溶液，照分光光度法，在310nm波长处测定，吸收度不得超过0.05。
药物分析 第三章 药物的杂质检查
加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫 酸铵50mg，用水稀释使成35m1后， 加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适 量稀释成50ml，摇匀）比较，即得
3. 测定条件
（1）用FeNH4(SO4)2·12H2O（硫酸 铁铵）配制标准铁贮备液（加入硫酸防 止Fe3+的水解），标准铁溶液临用前稀 释而成，标准铁溶液10g Fe3+/ml， 50ml溶液中含10～50g的Fe3+显色梯度 明显，一般取标准铁溶液1.0～5.0ml
（1）仪器的配对性 如纳氏比 色管应配对，刻度线高低相差不 超过 2mm，砷盐检查时导气管 长度及孔的大小要一致 （2）对照与供试同步操作
2. 正确的比色、比浊方法
3. 检查结果不符合规定或在限 度边缘时应对供试和对照各复 查二份
二、氯化物检查法
（一）原理 对照法
药物：Cl AgNO3 HNO3 AgCl白色浑浊
药物：Fe3 Fe 2
20%枸橼酸 2ml 巯基醋酸 Fe2
NH3H2O 巯基醋酸 红色
对照：Fe3 20%枸橼酸2ml 巯基醋酸 Fe2
NH3H2O 巯基醋酸 红色
本法灵敏度较高，但试剂较贵
例1. 中国药典（2005年版）规定铁盐 的检查方法为（A）
三、硫酸盐检查法
（一）原理 对照法
药物：SO
2 4
BaCl2
HCl BaSO4白色浑浊
对照：K2SO（4 C、V）
BaCl2
HCl
BaSO
白色浑浊
4
（二）测定条件
1. 标准K2SO4溶液0.1mg/ml， 50ml溶液中含0.1～0.5mg所显浑 浊梯度明显，相当于标准K2SO4 溶液1.0～5.0ml。
第三章药物的杂志检查
第三章药物的杂志检查（一）最佳选择题1．下列属于信号杂质的是A．砷盐B．硫酸盐C．铅D．氰化物E．汞2．酶类药物中酶类杂质的检查可采用的方法是A．HPLC法B．TLC法C．UV法D．CE法E．GC法3．药物中无效或低效晶型的检查可以采用的方法是A．高效液相色谱法B．红外分光光度法C．可见一紫外分光光度法D．原子吸收分光光度法E．气相色谱法。
4．原子吸收分光光度法检查药物中金属杂质时，通常采用的方法是A．内标法B．外标法C．加校正因子的主成分自身对照法D．标准加入法E．不加校正因子的主成分自身对照法5．氯化物检查法中，适宜的酸度是A．50ml中加2ml稀硝酸B．50ml中加5ml稀硝酸C．50ml中加l0ml稀硝酸D．50ml中加5ml硝酸E．50ml中加l0ml硝酸6．氯化物检查法中，用以解决供试品溶液带颜色对测定干扰的方法是A．活性炭脱色法B．有机溶剂提取后检查法C．内消色法D．标准液比色法E．改用他法7．BP采用进行铁盐检查的方法是A．古蔡氏法B．硫氰酸盐法C。
巯基醋酸法D．硫代乙酰胺法E．硫化钠法8．采用硫氰酸盐法检查铁盐时，若供试液管与对照液管所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便比较时，可采取的措施是A．内消色法B．外消色法C．标准液比色法D．正丁醇提取后比色法E．改用他法9．下列试液中，用作ChP重金属检查法中的显色剂的是A．硫酸铁铵试液B．硫化钠试液C．氰化钾试液D．重铬酸钾试液E．硫酸铜试液10.硫代乙酰胺法检查重金属时，受溶液pH影响较大，适合的pH是A. 11.5B.9.5C.7.5D.3.5E.1.51 1．采用硫代乙酰胺法检查重金属时，供试品如有色需在加硫代乙酰胺前在对照溶液管中加入的是A．过氧化氢溶液B．稀焦糖溶液C．盐酸羟胺溶液D．抗坏血酸E．过硫酸铵12.采用硫代乙酰胺法检查重金属时，供试品如有微量高铁盐存在，需加入的是A．碘试液B．重铬酸钾溶液C．高锰酸钾溶液D．抗坏血酸E．过硫酸铵13.采用炽灼后硫代乙酰胺法检查重金属时，应控制的炽灼温度范围是A. 500 – 600℃B.600 -700℃C.700 - 800℃D. 800一900℃E.900 – l000℃14.乳酸钠溶液中重金属的检查应采用的方法是A．硫代乙酰胺法B．炽灼后硫代乙酰胺法C．古蔡氏法D．硫化钠法E．硫氰酸盐法15. USP收载的砷盐检查法是A．古蔡氏法B．Ag(DDC)法C．次磷酸法E．亚硫酸法D．白田道夫法16. ChP古蔡氏法检查砷盐，加入碘化钾的主要作用是A．将五价的砷还原为砷化氢B．将三价的砷还原为砷化氢C．将五价的砷还原为三价的砷D．将氯化锡还原为氯化亚锡E．将硫还原为硫化氢17.在古蔡氏检砷法中，加入醋酸铅棉花的目的是A．除去硫化氢的影响B．防止瓶内飞沫溅出C．使砷化氢气体上升速度稳定D．使溴化汞试纸呈色均匀E．将五价砷还原为砷化氢18. ChP采用Ag( DDC)法检查砷盐时，为吸收反应中产生的二乙基二硫代氨基甲酸，加入的试剂是A．吡啶B．三乙胺一三氯甲烷C．二氯甲烷D．氢氧他钠E．正丁醇19．ChP检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时，采用的方法是A．古蔡氏法B．Ag(DDC)法C．白田道夫法D．次磷酸法E．亚硫酸法。
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第三章药物杂质检查单选题1．杂质检查又称为（）。
A．药物检查 B．均一性检查 C．限量检查 D．有效性检查 E．安全性检查答案:C2．干燥失重主要是检查药物中（）。
A．遇硫酸呈色的有机杂质 B．水分及其他挥发性物质 C．表面水D．结晶水 E．微量不溶性杂质答案:B3．药物中的重金属杂质系指（）。
A．在实验条件下耐高温的金属 B．在实验条件下能使蛋白质变性的金属C．在实验条件下能与金属配位剂反应的金属 D．在实验条件下比重大于5的金属E．在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属答案:E4．药物中杂质检查的依据为（）。
A．呈色反应 B．沉淀或生成气体反应 C．利用药物与杂质物理或化学性质的差异D．利用药物与杂质旋光性的差异 E．利用药物与杂质色谱行为的差异答案:C5．检查砷盐的法定方法均需用醋酸铅棉花，其作用为（）。
A．形成铅砷齐 B．消除药物中所含少量硫化物的干扰C．吸收砷化氢气体 D．防止锑化氢(SbH)气体生成E．纯化砷化氢气体答案:B6．检查药物中杂质时，若药物溶液有颜色而干扰检查，常用内消法或外消法消除干扰。
外消法是指（）。
A．炽灼破坏或加入其他试剂消除药物呈色性或加入有色溶液调节颜色B．用仪器方法消除干扰C．改用其他方法D．采用外国药典方法消除干扰E．在溶液以外消除颜色干扰的方法答案:A7．药物中重金属杂质检查时，其溶液的pH值不要求在3～3．5的方法为（）。
A．第一法(硫代乙酰胺法) B．第二法 C．第三法D．第四法(微孔滤膜法) E．加硫化氢饱和溶液法答案:C8．《中国药典》(2005年版)规定的"澄清"系指（）。
A．药物溶液澄清度相当于所用溶剂的澄清度或未超过0．5号浊度标准液B．药物溶液的吸收度不得超过0．03C．药物溶液的澄清度未超过1号浊度标准液D．目视检查未见浑浊E．在550hm测得吸收度应为0．12～0．15答案:A9．干燥失重测定，不能采用的方法是（）。
A．热重分析法 B．减压干燥 C．加压干燥D．常压恒温干燥 E．干燥剂干燥答案:C10．药物的杂质限量是指（）。
A．杂质的检查量 B．杂质的最小允许量 C．杂质的最大允许量D．杂质的合适含量 E．杂质的存在量答案:C11．检查重金属时，若供试品有颜色干扰检查，处理的方法应为（）。
A．采用内消法B．在对照溶液管中未加硫代乙酰胺试液前，先滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，调至和供试品溶液一致C．炽灼破坏D．提取分离E．改变检查方法答案:B12．硫酸盐的检查是检查药物中的（）。
A．S B．NaSO4 C．MgSO4 D．SO42- E．HSO4ˉ答案:D13．一般杂质的检查方法收载于《中国药典》(2005年版)的哪部分内容中（）。
A．凡例 B．正文 C．附录 D．索引 E．目录答案:C14．检查氯化物时，若供试溶液有颜色干扰观察比较结果，处理的方法是（）。
A．分离法 B．灼烧法 C．过滤法 D．活性炭脱色法 E．内消法答案:E15．药物杂质检查的目的是（）。
A．控制药物的纯度 B．控制药物疗效 C．控制药物的有效成分D．控制药物毒性 E．检查生产工艺的合理性答案:A16．《中国药典》(2005年版)规定检查纯化水中氯化物、硫酸盐与钙盐的方法如下：取本品，分置3支试管中，每管各5ml。
第1管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml；第2管中加氯化钡试液2ml；第3管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。
该检查方法应属于（）。
A．灵敏度法 B．对照法 C．沉淀反应 D．浊度法 E．限量法答案:A17．药物一般杂质的检查方法是（）。
A．灵敏度法 B．对照品对照法 C．自身对照法D．限量法 E．高低浓度对比法答案:B18．古蔡法检查砷盐时，判断结果依据（）。
A．砷斑的形成 B．形成砷斑颜色深浅 C．砷化氢气体多少D．溴化汞试纸的颜色 E．吸收度的大小答案:B19．葡萄糖中重金属检查方法为：取本品适量，加水23ml溶解后，加醋酸缓冲溶液(pH3．5)2ml，依规定方法检查，与标准铅溶液(每1ml相当于10μgPb)2．0ml同法制成的对照液比较，不得更深。
如重金属的限量要求为百万分之五，需取本品的量为（）。
A．1．0g B．2．0g C．4．0g D．6．0g E．8．0g答案:C20．因砷盐对人体有毒，应严格控制，一般规定其限量是（）。
A．百分之二 B．百万分之二 C．0．001％D．0．01％ E．千万分之五答案:B21．检查硫酸盐时加入氯化钡溶液的浓度为（）。
A．10％ B．15％ C．20％ D．25％ E．30％答案:D22．遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质一般叫作（）。
A．易氧化物 B．易脱水有机物 C．易炭化物 D．碳水化合物 E．糖类物质答案:C23．检查药物中杂质时，若药物溶液有颜色而干扰检查，常用内消法或外消法消除干扰。
内消法是指（）。
A．自己消除干扰法B．除去所检查杂质成分的供试品溶液作对照溶液的溶剂C．加入稀焦糖溶液D．加入乙醇使颜色褪去E．将有色溶液加入对照溶液内部答案:B24．药物氯化物检查，适宜的比浊浓度范围是（）。
A．(50～80μg)Cl／50ml B．(10～50μg)Cl／50ml C．(0．5～0．8mg)Cl／50ml D．(0．1～0．51μg)Cl／50ml E．(5～8μg)Cl／50ml答案:A25．检查含2～5μg 重金属杂质须采用《中国药典》2005年版重金属检查法中哪一种方法（ ）。
A ．第一法B ．第二法C ．第三法D ．第四法E ．硫代乙酰胺法答案:D26．药物中重金属检查的原理是（ ）。
A ．重金属与硝酸反应B ．重金属离子与硫化物发生反应C ．重金属离子与硫离子发生沉淀反应D ．重金属离子在规定条件下与硫离子发生沉淀反应E ．重金属离子与乙二胺四乙酸盐的配位反应答案:D27．检查氯化物杂质时，氯化物溶液的最佳浓度是（ ）。
A ．0．1mol ／LB ．0．01mol ／LC ．50ml 中含50～80μg 的ClˉD ．50ml 中含0．1～0．5μg 的ClˉE ．50ml 中含10～50μg 的Clˉ答案:C28．重金属检查法中，若以硫代乙酰胺作显色剂，溶液最适宜的pH 值是（ ）。
A ．3～3．5B ．4～4．5C ．5～5．5D ．6～6．5E ．7～7．5答案:A29．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（ ）。
A ．氯化汞 B. 溴化汞 C . 碘化汞 D. 硫化汞 E ．砷化汞答案:B30． 查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（ ）。
A. %100⨯C VW B. %100⨯V CW C .%100⨯W VC D. %100⨯CV W答案:C31． 氯化物检查中加入硝酸的目的是（ ）。
A. 加速氯化银的形成B. 加速氧化银的形成C. 除去CO 2+3、SO 2-4、C2O 2-4、PO 3-4的干扰D. 改善氯化银的均匀度答案:C7．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（ ）。
A. 杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量B. 杂质限量通常只用百万分之几表示C. 杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑D. 检查杂质，必须用标准溶液进行比对答案:A8．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（）。
A. 吸收砷化氢B. 吸收溴化氢C. 吸收硫化氢D. 吸收氯化氢E.吸收碘化氢答案:C9．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（）。
A. 硫酸盐检查B. 氯化物检查C. 溶出度检查D. 重金属检查E. 澄清度检查答案:C10．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（）。
A． 1.5 B. 3.5 C. 7.5 D. 11.5 E. 6.5答案：B11. 澄清度检查法是检查（）。
A．不溶性杂质 B. 有色杂质 C. 金属的氧化物或盐类D. 水分E. 与硫酸呈色的有机杂质答案：A12. 对照法检查药物中的氯化物，氯化物的最大允许量存在于（）。
A. 对照溶液中B. 供试品溶液中C. 标准氯化钠溶液中D. 供试品中E. 白色浑浊中答案：A13. 炽灼残渣如需留作重金属检查时，炽灼温度应采用（）。
A. 800℃以上B. 700-800℃C. 600-700℃D. 500-600℃ E．300-400℃答案：D14. 古蔡法检砷装置中，装入醋酸铅棉花的目的是（）。
A．吸收多余的氢气 B. 吸收氯化氢气体 C．吸收硫化氢气体D. 吸收砷化氢气体 E．吸收二氧化硫气体答案：C15. TLC供试品溶液自身稀释对照法检查杂质，所用的对照溶液是（）。
A．杂质对照品溶液 B. 标准比色液 C. 供试品溶液D. 供试品溶液的稀释液 E．浊度标准液答案：D16. 检查肾上腺素中的肾上腺酮，采用的方法是（）。
A．薄层色谱法 B. 纸色谱法 C. 分光光度法D. 旋光法 E．化学法答案：C17. 检查药物中氯化物时，为排除某些弱酸盐的干扰，应加入一定量的（）。
A．稀氨液 B. 硫酸 C. 稀硫酸 D. 稀硝酸 E．稀盐酸答案：D18. 检查铁盐时，要求酸性条件的原因是（）。
A．防止Fe 3+还原 B. 防止Fe 3+水解 C. 提高反应灵敏度D. 使生成颜色稳定 E．防止Fe 3+ 与Cl-形成配位化合物答案：B19. 检查氯化钠的酸碱度，采用的方法是（）。
A．酸碱滴定法 B. 指示剂法 C. PH值测定法D. 广泛PH 试纸法 E．以上都不对答案：A20. 检查铁盐的方法中，加入氧化剂过硫酸铵的作用是（）。
A．防止Fe 3+水解 B. 防止Fe2+变成Fe 3+ C．增加稳定性D. 将存在的Fe2+氧化成Fe 3+ E．加快生成 [Fe(SCN)6]3-稳定性答案：D21．检查硫酸盐时，对照溶液的制备是用（）。
A．NaCl溶液 B.标准NaCl溶液C．氯化钡溶液D. 硫酸钾溶液 E．标准硫酸钾溶液答案：E22. 古蔡法检砷时，加碘化钾和氯化亚锡的主要目的是（）。
A．将As5+ 还原为As3+ B. 将As3+ 氧化为As5+ C. 排除硫化物的干扰D. 延缓氢气的产生 E．以上各项都不对答案： A23. 检查硫酸阿托品中的莨菪碱，采用的方法是（）。
A．薄层色谱法 B. 纸色谱法 C. 分光光度法D. 旋光法 E．化学法答案：D24. 炽灼残渣检查法是检查（）。
A．不溶性杂质 B. 有色杂质 C. 金属的氧化物或盐类D. 水分E. 与硫酸呈色的有机杂质答案：C25. 溶液颜色检查法是检查（）。
A．不溶性杂质 B. 有色杂质 C. 金属的氧化物或盐类D. 水分E. 与硫酸呈色的有机杂质答案：B26. 铁盐检查（）。