高中化学一轮复习 课时跟踪检测(三十九)物质制备类实验

课时跟踪检测（三十九）物质制备类实验1．(2016·银川模拟)氢化锂(LiH)在干燥的空气中能稳定存在，遇水或酸能够引起燃烧。某活动小组准备使用下列装置制备LiH固体。

甲同学的实验方案如下：

(1)仪器的组装连接：上述仪器装置接口的连接顺序为____________________，加入药品前首先要进行的实验操作是______________________(不必写出具体的操作方法)；其中装置B的作用是____________________。

(2)添加药品：用镊子从试剂瓶中取出一定量金属锂(固体石蜡密封)，然后在甲苯中浸洗数次，该操作的目的是____________________，然后快速把锂放入到石英管中。

(3)通入一段时间氢气后加热石英管，在加热D处的石英管之前，必须进行的实验操作是________________________________________________________________________。

(4)加热一段时间后停止加热，继续通氢气冷却，然后取出LiH，装入氮封的瓶里，保存于暗处。采取上述操作的目的是为了避免LiH与空气中的水蒸气接触而发生危险。(反应方程式：LiH＋H2O===LiOH＋H2↑)，分析该反应原理，完成LiH与无水乙醇反应的化学方程式________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

(5)准确称量制得的产品0.174 g，在一定条件下与足量水反应后，共收集到气体470.4 mL(已换算成标准状况)，则产品中LiH与Li的物质的量之比为

_____________________。

(6)乙同学对甲的实验方案提出质疑，他认为未反应的H2不能直接排

放，所以在最后连接了装置E用来收集H2，请将E装置补充完整。

解析：(1)A装置生成的H2含有HCl和H2O，所以B装置中的碱石灰除去HCl和H2O，把纯净的H2通入D中制取LiH，后面连接C，防止外界中的H2O进入，所以连接顺序为：e 接a，b接f，g接d或e接a，b接g，f接d；与气体相关的实验，在装入药品前首先要进行装置气密性的检验；A装置生成的H2含有HCl和H2O，所以B装置中的碱石灰除去HCl和H2O，得到纯净的H2。

(2)石蜡是有机物，易溶于甲苯等有机溶剂中，所以固体石蜡密封的金属锂在甲苯中浸洗数次的目的是除去锂表面的石蜡。

(3)必须是纯净的H2与Li反应，如果还有空气，H2与空气的混合气体有可能发生爆炸，所以在加热D处的石英管之前，必须进行的实验操作是：收集c处排出的气体并检验H2纯度。

(4)分析LiH＋H2O===LiOH＋H2↑的反应原理，LiH中的H元素为－1价，与H2O中＋1价的H元素发生氧化还原反应生成H2，所以LiH中的H元素也能与CH3CH2OH中—OH 的H元素发生氧化还原反应，所以化学方程式为LiH＋CH3CH2OH===CH3CH2OLi＋H2↑。

(5)气体的物质的量为0.470 4 L÷22.4 L·mol－1＝0.021 mol，设LiH物质的量为x，Li物质的量为y，根据质量可得8x＋7y＝0.174 g，根据气体物质的量可得x＋1/2y＝0.021 mol，解得x＝0.02 mol，y＝0.002 mol，所以产品中LiH与Li的物质的量之比为10∶1。(6)利用排水法收集剩余的H2，所以将E装置补充完整如图所示：

答案：(1)e接a，b接f，g接d 检验装置的气密性除去H2中的H2O和HCl

(2)除去锂表面的石蜡

(3)收集c处排出的气体并检验H2纯度

(4)LiH＋CH3CH2OH===CH3CH2OLi＋H2↑(5)10∶1

(6)如图(见解析)

2．(2016·成都模拟)四氯化钛是无色液体，沸点为136 ℃。它极易水解，遇空气中的水蒸气即产生“白烟”(TiCl4＋H2O===TiOCl2＋2HCl↑)。在650～850 ℃下，将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可得到四氯化钛和一种有毒气体。如图是某科研小组制备TiCl4的反应装置，其主要操作步骤如下：

①连接好整套装置，在通Cl2前先通入CO2气体并持续一段时间；②当锥形瓶中TiCl4的量不再增加时，停止加热，从侧管中改通CO2气体直到电炉中的瓷管冷却为止；③将TiO2、炭粉混合均匀后，装入管式电炉中；④将电炉升温到800 ℃，一段时间后改通Cl2，同时在冷凝管中通冷凝水。

试回答下列问题：

(1)正确的操作顺序为(填序号)________。

(2)C装置中的反应的化学方程式为_________________________________________。

(3)B中的试剂为________；其作用是_____________________________________。

(4)D装置的作用是____________________________________________________。

(5)干燥管中无水CaCl2的作用是_________________________________________。

(6)从环境保护的角度，提出一个优化方案：_______________________________

________________________________________________________________________。

解析：由题意四氯化钛极易水解，故应首先用惰性气体(这里指CO2)排尽装置中的空气，且

制得的氯气应先经过干燥，即B中应盛装浓硫酸，且制得的四氯化钛应采取保护措施，避免与空气中的水蒸气反应，故在冷凝管后连接了无水氯化钙；在650 ℃～850 ℃下发生反应生成四氯化钛和一氧化碳，在D装置中被冷却并收集，尾气中含有没反应的氯气以及一氧化碳，故装置最后还需要添加处理一氧化碳的装置。由上分析可得正确的操作顺序应为③①④②。

答案：(1)③①④②(2)TiO2＋2Cl2＋2C650～850 ℃,TiCl4＋2CO (3)浓硫酸干燥氯气

(4)冷凝四氯化钛

(5)防止E中的水蒸气进入D中使TiCl4水解

(6)在尾气出口处加一点燃的酒精灯或增加一尾气处理装置

3．某实验小组用下图所示的装置制备一硝基甲苯(包括邻硝基甲苯和对硝基甲苯)：

反应原理：

实验步骤：①配制浓硫酸与浓硝酸(体积比按1∶3)的混合物(即混酸)40 mL；②在三颈瓶中加入13 g甲苯(易挥发)；③按图所示装好药品，并装好其他仪器；④向三颈瓶里加入混酸，并不断搅拌(磁力搅拌器已略去)；⑤控制温度约为50 ℃，反应大约10 min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；⑥分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯共15 g。

可能用到的有关数据如下：