固体制剂ppt课件

测定蜜丸中酯溶性成分的含量时，可 采用哪种方法除去蜂蜜：
A 水洗法 B 超声法
A
C 回流法
D 吸附法 E 浸渍法
实例分析
例 消遥丸（大蜜丸 ）
【处方】柴胡，当归，白芍，薄荷，白术，
茯苓，甘草 【方药分析】 *柴胡：疏肝解郁为君药 *当归、白芍：补血和营，滋养肝阴， 薄荷：增强柴胡疏肝功能，为臣药 *白术、茯苓、甘草健脾补中，为佐药
固体制剂
固体制剂质量分析特点 *固体制剂中常含在大量药材细粉，可选用显 微鉴别法。 *待测成分存在于固体剂型中，分析前必须选 择合适的溶剂将其提取出来。 *细粉中的成分仍存在于植物组织、细胞中， 增加了提取的困难。
一、丸剂的质量分析
丸剂（Piluae），系指药材细粉 或药材提取物，加适宜的黏合剂 或辅料制成的球形或类球形制剂。
丸剂的种类 蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、浓缩丸、
蜡丸、微丸
蜜丸
以蜂蜜为黏合剂制成的丸剂。
大蜜丸 ≥0.5g/丸
小蜜丸 ＜0.5g/丸
水蜜丸 以蜂蜜和水为黏合剂制成丸剂。 水丸 以水（或根据制法用黄酒、醋、稀 药汁、糖液等）黏合制成的丸剂。 糊丸 药材细粉以米糊或面糊等为黏合剂制 成的丸剂。
浓缩丸 药材或部分药材提取的清膏或浸膏， 与适宜的辅料或药物细粉，以水、蜂 蜜或蜂蜜和水为黏合剂制成的丸剂。 根据所用黏合剂的不同，分为浓缩水 丸、浓缩蜜丸、浓缩水蜜丸。
大蜜丸 不检查溶散时限 小蜜丸 水蜜丸 ≤1小时 浓缩丸 ≤2小时 水丸 糊丸
蜡丸 照崩解时限检查法项下肠溶衣片检查法
孔径2.0mm
丸剂直径≤2.5mm
丸剂直径2.5~3.5mm
用孔径0.42mm筛网
用孔径1.0mm筛网
丸剂直径＞3.5mm
用孔径2.0mm筛网
5. 微生物限度
细菌 不含原药材粉 含原药材粉 1000 30000
【制法】 以上七味，粉成细粉，过筛，混
匀。每100g粉末加炼蜜135~145g制成大
蜜丸，即得。
从处方药材的性质和疗效上确定： 体积大、质坚硬、纤维质多的药材， 宜作成浸膏或清膏
药粉太粗，不宜成型，泛成的丸粒表面粗糙，
会出现花斑和纤维，且患者服用后不易吸收。
药粉太细，成丸后影响溶散时限。
【鉴别】 (1) 取本品，置显微镜下观察： 不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液 溶 化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm 。 薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜 向 交错纹理。草酸钙簇晶存在于薄壁细胞 中，常排列成行，或一个细胞中含数个簇 晶。草 酸钙针晶细小，不规则地充塞于薄 壁细胞中。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙 方晶，形成 晶纤维。油管含黄色或棕黄色 分泌物，直径8-25m。 茯苓；白芍；白术；甘草；柴胡
表1
每份的平均重量 重量差异限度
≤ 0.05g ＞ 0.05g ～ 0.1g ＞ 0.1g ～ 0.3g ＞ 0.3g ～ 1.5g ＞ 1.3g ～ 3g ＞ 2g ～ 6g
±12% ±11% ±10% ± 9% ± 8% ± 7% ± 6% ± 5%
4. 溶散时限
样品黏附档板时则不用档板
照崩解时限检查法片剂（附录 Ⅻ A）项下的方法加档板进行检查。
中研磨至蜜丸分散均匀。 还可用石英砂、硅胶
2. 样品的提取
振荡提取法
室温浸渍法 回流提取法
超声波提取法
低温浸渍法 连续回流提取法
在一个成药中结合有些药味所含成分的性 质，采用不同极性的溶剂，依次分别提取，可 得较好的分离效果 如 龙胆泻肝丸，先以正己烷提取，鉴别当 归中内酯成分再以丙酮提取，鉴别关木通中马 兜铃酸再以甲醇提取经氧化铝小柱，用甲醇冲 洗，鉴别龙胆中龙胆苦甙，依次鉴别多种成分， 又达到净化目的
（个/g） 霉菌 大肠杆菌 酵母菌 100 － 100 －
（二）丸剂质量分析特点 1. 样品的预处理 丸剂所用原料是药材细
粉或药材提取物，组成复杂。 在对丸剂进行分析前，一般
需对样品进行处理。
水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸、浓缩丸
样品直接研细粉碎 蜜丸 *用小刀切成小块，直接加溶剂提取。 *加分散剂如硅藻土[1:0.5~2(g/g)]在研钵 *加水/醇溶散后加硅藻土搅匀，溶剂提取。 注意硅藻土 对某些成分有吸附能力 含Fe3+时对测定黄酮有干扰
蜜丸、水蜜丸、糊丸、浓缩丸等
（一）丸剂的一般质量要求
《黄帝内经》最早记载
《伤寒论》和《金匮药略》 首次记述 用动物胶汁、炼蜜和淀粉作为黏合剂 制备丸剂。 《太平惠民和剂局方》收载了300种左 右丸剂。
丸剂的特点
• “丸者，缓也” “大毒者须用丸” • 在胃肠道崩解缓慢，逐渐释放药物，作用持久 • 对毒、剧、刺激性药物可延缓吸收，减弱毒性 和不良反应 • 在制备中可容纳固体、半固体粘性药材或浸出 液，一些难入煎剂的药物或贵重芳香不宜久煎 的药物更宜制成丸剂 • 利用蜜作为赋形剂或丸衣可掩盖主药的不良气 味
大蜜丸 小蜜丸 浓缩蜜丸 水蜜丸 浓缩水蜜丸 ≤12.0% ≤15.0% 水丸
糊丸
浓缩水丸
≤9.0%
蜡丸 不检查水分
3. 重量差异或装量差异
按丸服用的丸剂 重量差异第一法
按重量服用的丸剂 重量差异第二法
单剂量分装的丸剂 裝量差异
重量差异 第一法 以一次服用量最高丸数为1份（丸重 1.5g以上的丸剂以1丸为1份），取供试品10份， 分别称定重量，再与标示总量（一次服用最高 丸数×每丸标示量）或标示重量相比较，应符 合表1的规定。超出重量差异限度的不得多于2 份，并不得有1份超出限度一倍。
3. 样品的净化
溶剂萃取法
沉淀法 柱色谱法
包括梯度萃取法
Pb(Ac)2、硫氰酸铬铵 氧化铝、大孔树酯、
硅胶、聚酰胺
硅胶是一种酸性吸附剂，适用于中性或酸性 成分的层析。
氧化铝：氧化铝可能带有碱性（因其中可混有 碳酸钠等成分），对于分离一些碱性中草药成 分，如生物碱类的分离颇为理想。 除去氧化铝中碱性杂质可用水洗至中性， 称为中性氧化铝。中性氧化铝仍属于碱性吸附 剂的范畴，不适用于酸性成分的分离。
蜡丸
微丸
以蜂蜡为黏合剂制成的丸剂。
直径小于2.5mm的各类丸剂。
（一）丸剂的一般质量要求 照中国药典“制剂通则”
丸剂（附录Ⅰ A）项下的规定
检查。
1. 性状
*外观应圆整均匀Baidu Nhomakorabea色泽一致。
*大蜜丸和小蜜丸应细腻滋润、 软硬适中。
*蜡丸表面应光滑无裂纹，丸内
不得有蜡点和颗粒。
2. 水分 (烘干法、甲苯法、减压干燥法、GC法) 照水分测定法（附录Ⅸ H）测定。