冷冻干燥
冷冻干燥原理及设备
冷冻干燥原理及设备一、冷冻干燥的原理冷冻干燥，又称冷冻脱水，是一种将物质从冷冻状态直接转变为气态的过程，以达到去除水分的目的。
其原理是利用低温和真空环境下，将物质中的水分冻结成固态，然后通过升温，将水分由固态转变为气态，从而实现脱水的目标。
冷冻干燥的工作过程分为三个阶段：冷冻阶段、真空阶段和升温阶段。
1. 冷冻阶段：物质被置于低温环境中，水分开始冷冻成固态。
在低温下，水分分子的活动减缓，形成冰晶。
2. 真空阶段：通过抽取系统中的空气，形成真空环境，使冰晶从固态直接转变为气态，即升华。
这一过程称为物质的脱水过程。
3. 升温阶段：将加热源加热，提高物质的温度，使脱水后的物质完全干燥。
此时，物质中的水分已经转变为气态并被排出。
二、冷冻干燥设备冷冻干燥设备由多个组件组成，包括冷冻机、真空泵、加热源和控制系统等。
1. 冷冻机：冷冻机通过压缩制冷循环，将制冷剂制冷并循环流动，使物质达到冷冻状态。
冷冻机的制冷能力和温度控制能力对冷冻干燥的效果至关重要。
2. 真空泵：真空泵用于抽取系统中的空气，形成真空环境。
真空度的控制对于冷冻干燥的速度和质量有着重要影响。
3. 加热源：加热源用于提高物质的温度，使脱水后的物质完全干燥。
常见的加热源包括电加热器和热风炉等。
4. 控制系统：控制系统用于监测和控制整个冷冻干燥过程的参数，如温度、真空度、压力等。
通过调节控制系统，可以实现冷冻干燥过程的自动化和精确控制。
三、冷冻干燥的应用冷冻干燥广泛应用于食品、药品、生物制品、化工品等领域。
1. 食品：冷冻干燥可以保持食品的原始形状、颜色、香味和营养成分，延长食品的保质期。
常见的冷冻干燥食品包括咖啡、水果、蔬菜和冷冻干燥调理食品等。
2. 药品：冷冻干燥可以有效保护药品的活性成分，延长药品的保质期。
常见的冷冻干燥药品包括生物制剂、疫苗和草药等。
3. 生物制品：冷冻干燥可以保持生物制品的活性和稳定性，延长其使用寿命。
常见的冷冻干燥生物制品包括酶、细胞和抗体等。
冷冻干燥的原理及特点
冷冻干燥的原理及特点冷冻干燥是一种常用的食品加工技术，它通过将食品在低温下冻结，然后在低压下将水分从食品中蒸发掉，从而实现长时间保存的目的。
冷冻干燥技术不仅可以用于食品加工，还可以应用于药物制剂、生物制品、化妆品等领域。
本文将详细介绍冷冻干燥的原理及特点，并探讨其在不同领域中的应用。
一、原理1. 冷冻阶段在冷冻干燥过程中，首先需要将待处理的物料进行预处理，并将其放置在低温环境中进行快速凝固。
这一步骤可以通过直接接触法或间接接触法实现。
直接接触法是指将物料直接放置在低温介质中，如液氮或液氮混合物。
间接接触法则是通过介质传导热量来实现快速凝固。
2. 干燥阶段凝固后的物料需要进入干燥阶段。
这个阶段主要是利用低压环境下水分从固体状态转变为气体状态的特性，将水分从物料中蒸发掉。
干燥的过程中，需要控制温度和压力，以确保水分以气体的形式从物料中蒸发出来。
二、特点1. 保持品质冷冻干燥技术可以在低温下进行，可以最大程度地保持食品、药物等物料的品质。
由于低温下水分以固体形式存在，可以减少对物料结构和营养成分的破坏。
同时，在干燥过程中，由于低压环境下水分蒸发速度快，可以减少对物料内部结构和成分的影响。
2. 长时间保存冷冻干燥技术可以将食品、药物等物料中大部分水分去除掉，在干燥后得到一种极为轻便、易于保存和携带的产品。
这种产品不易受到微生物污染和氧化反应影响，在适当的条件下可以长时间保存。
3. 保持原始形态在冷冻干燥过程中，由于低温环境下水分以固态存在，并且通过减压将其转化为气态，可以减少物料的体积变化。
因此，冷冻干燥的产品可以保持原始形态，不易破碎或变形。
这对于一些易受压力和挤压影响的物料来说尤为重要。
4. 适用范围广冷冻干燥技术不仅适用于食品加工，还可以应用于药物制剂、生物制品、化妆品等领域。
在药物制剂中，冷冻干燥可以保持药物的活性成分，并延长其保质期。
在生物制品领域，冷冻干燥可以保存细胞和组织样本，并用于细胞培养和再生医学等领域。
冷冻干燥的原理和优缺点
冷冻干燥的原理和优缺点
冷冻干燥（Freeze-drying）是一种将食物或其他物质从液态直接转变为固态的过程，通过在低温下去除水分，保留物质的结构和营养成分。
下面是冷冻干燥的原理和优缺点：
原理：
1. 冷冻：将物质在低温下迅速冷冻，使水分形成冰晶。
2. 减压：通过减小环境压力，将冰晶转变为气体，称为升华过程。
在这个过程中，水直接从固态转变为气态，绕过了液态阶段。
3. 除湿：升华的水蒸气通过吸附剂或凝结器去除，使物质中的水分得以彻底去除。
优点：
1. 营养保留：冷冻干燥过程中，物质的结构和营养成分很好地保留下来，因为在低温下水分直接转变为气体，减少了热和氧化对物质的影响。
2. 长期保存：冷冻干燥的产品具有较长的保质期，因为去除水分可以防止微生物生长和食物变质。
3. 重量轻、容易携带：冷冻干燥后的产品体积小，重量轻，便于携带和储存。
4. 方便使用：冷冻干燥产品在使用前通常只需加水或加热即可恢复到原来的状态。
缺点：
1. 成本高：冷冻干燥是一种相对昂贵的过程，需要专业的设备和技术。
2. 耗时较长：冷冻干燥是一个相对耗时的过程，需要较长的时间来完成。
3. 某些物质质量变化：某些物质在冷冻干燥过程中可能发生质量变化，如颜色、口感等。
总的来说，冷冻干燥是一种有效的食品保存和物质处理方法，具有保留营养、长期保存和便于使用的优点，但也存在成本高和某些物质质量变化的缺点。
冷冻干燥的原理及操作步骤
冷冻干燥的原理及操作步骤冷冻干燥（Freeze Drying），也叫冷冻真空干燥，是一种将物质经冷冻处理后，在低压下蒸发水分的技术。
它广泛应用于食品工业、制药工业、生物工程等领域。
冷冻干燥的原理是利用物质在减压条件下过冷时，从固态直接转变为气态，这个过程称为升华。
在这个过程中，物质的水分被蒸发掉，而其他营养成分、香气和味道得以保持和最大限度地保留。
冷冻干燥的操作步骤如下：1. 物料准备：根据需要冷冻干燥的物料，选择合适的原料，保证其质量和营养价值。
对于食品来说，要选择新鲜和优质的食材，而对于药品来说，要选择合适的活性成分。
2. 冷冻：将物料以适当的方式冷冻，通常是通过低温环境下进行快速冷冻，以保留物料的营养成分和品质。
冷冻温度和冷冻时间取决于物料的性质和要求。
3. 主要：将冷冻好的物料转移到冷冻干燥设备的主要部分。
主要部分通常包括真空腔室、加热板和冷凝器等。
将物料放置在加热板上，并在真空腔室中建立适当的真空环境。
4. 升华：加热加热板，使物料升华。
通过提供适当的加热和真空条件，将物料中的水分从固态转变为气态。
水分从物料中蒸发出来，并在冷凝器中凝结。
5. 脱气：将水分从设备中排出，以便维持较低的压力。
这一步骤通常需要反复进行，以确保设备中没有多余的水分。
可用加热或局部真空回退等方式来加速脱气过程。
6. 收回：将冷凝的水分收回，以便进一步利用。
收回的水分可以作为再利用的水源，以减少水资源的浪费。
7. 制品包装：冷冻干燥后的制品通常需要进行包装，以保持其干燥状态。
透明的塑料袋、瓶子或铝罐等都可以作为合适的包装材料。
包装后的制品应存放在干燥、低温和密封的环境中，以保持其质量和保存期限。
冷冻干燥技术广泛应用于食品工业、制药工业和生物工程等领域。
它可以保持食品的营养成分和风味，并延长其保质期；在制药工业中，冷冻干燥可以保留药品的活性成分并提高其稳定性；在生物工程中，冷冻干燥可以保留细胞活性和酶的活性。
冷冻干燥的原理和操作步骤对于实现物料的干燥和长期储存具有重要意义。
冷冻干燥的原理及特点
冷冻干燥的原理及特点冷冻干燥是一种将物质从液态直接转化为气态，并在保持物质原有性质的同时将其固定在干燥剂中的技术。
它被广泛应用于生物技术、食品工业、药品工业和材料科学等领域。
以下是冷冻干燥的原理及特点的详细介绍。
1. 原理冷冻干燥的原理是将液态物质在低温情况下进行冷冻，然后通过减压使水分转移到气态，达到干燥的目的。
在干燥过程中，物质的温度和压力均控制在特定的范围内，以避免物质的化学和物理变化，同时也能保持原有的物理和化学性质。
最终生产出来的干燥物质是一种非常稳定的产品，其质量和保质期可大大提高。
2. 特点（1）保持物质的原有性质由于冷冻干燥的干燥过程是在低温下进行的，而且在干燥的过程中尽可能地采用了低压减少蒸发，这样就保证了物质的原有性质不会发生改变，包括物质的颜色、形状、味道和化学性质等。
（2）长期保存冷冻干燥制成的产品寿命很长，通常可以保存3-5年，这是由于干燥处理过程中将水份蒸发掉，完全除去了霉菌和细菌，使制品的耐储性大大提高了。
（3）不影响营养相比其他干燥方法，冷冻干燥过程虽然更加复杂，但干燥后的产品却能够保留更多的营养成分。
这是因为在低温冷冻的过程中，物质的营养成分不会随水一并挥发。
所以冷冻干燥特别适用于干燥奶制品、水果、蔬菜等食品。
（4）压力低冷冻干燥的过程和产品特点决定了其干燥时间长、所需压力小，因此干燥质量更容易控制，同时也降低了成本。
总之，冷冻干燥对不同领域的材料和产品的干燥都非常适用。
它保留了物质原有的性质，在干燥的同时不会影响其营养，并且干燥制成的产品具有极长的保质期。
因此，冷冻干燥成为现代科研、工农业等领域中不可替代的重要技术。
食品干燥技术之冷冻干燥
食品干燥技术之冷冻干燥冷冻干燥又称真空冷冻干燥、冷冻升华干燥、分子干燥等，是将物料预冷至-30～-40℃，使物料中的大部分水分变为固态冰，然后提供低温热源，在真空状态下，使冰直接升华为水蒸气而使物料脱水的过程。
(一)原理冷冻干燥是一种特殊的干燥方法。
它包括两个重要的步骤：冻结物品及升华分离结晶体。
在真空条件下，通过升华作用，把物料中冻结的水分不重新融化而从物料中分离除去。
冷冻干燥产品的质量以及干燥持续的时间与冻结过程有关。
冻结速率以及冷却终温度是取得良好效果的重要因素。
冻结速率很大程度上影响冻结物品的色泽、坚固性、香味和结构。
缓慢冻结会使冰晶生成体积大，但可以在相对短的时间内完成升华干燥的过程；而快速冻结则会产生小的冰晶体，物料结构会尽可能保持原来的形状，但升华速度较慢。
冷冻干燥食品的香味是判断质量的一个重要指标。
缓慢冻结过程中冰晶之间固体物质部分较大，由此在升华过程中通过扩散，香味损失较小，可最大限度保留食品原来的香味。
要保持物料中的纤维组织或生物活性成分，则通常采用极快的速度进行冻结，但这样会带来缺点，小的毛细管会造成较大的扩散阻力，在升华过程中会延长干燥时间。
(二)方法和过程1.物料中水分的预冻结食品的冻结主要是水溶液的冻结。
当食品内部溶质浓度低于低共熔浓度时，冷冻的结果是冰晶的析出，随后溶液的浓度越来越高，理论上达到低共熔浓度为止；若溶质浓度高于低共熔浓度时，冷却结果表现为溶质不断析出，余下的溶液浓度越来越低，理论上也达到低共熔浓度为止。
2.冻结物料进行升华干燥冻结物料的升华干燥是在真空干燥箱内进行的。
在升华过程中，物料中冻结水分汽化需要吸收热量，因此，需要给物料加热，以提高冷冻干燥速率。
但所提供的热量应保证冻结物料的温度接近而又低于物料的共熔点，以便使物料中冰晶既不溶解又能以最高速率进行升华。
在升华过程中，温度几乎不变，干燥速率保持恒定。
3.物料加热升温当冻结水分全部蒸发后，开始蒸发剩余没有冻结的水分，此时干燥速率下降，加热速度可加快，以使水分不断排除掉。
冷冻干燥技术原理讲解
冷冻干燥技术原理讲解冻干技术，也被称为冷冻干燥或低温干燥，是一种将含水物质从冰冻状态直接转变成气态的方法。
在这个过程中，水分被移除，而保持原始材料的化学和物理特性。
冷冻干燥广泛应用于食品、医药、化妆品等领域，其原理和过程如下：1.冷冻：冻干过程的第一步是将待处理的物质冰冻。
通常使用低温冷冻器将物质温度降至约-40°C至-50°C，并使其成为坚硬的固体。
这是因为当物质处于冰冻状态时，水分分子在固体水晶结构中密集排列，防止它们与其他物质发生反应。
2.减压：冷冻后，物质被转移到真空容器中以进行减压处理。
减压对于冷冻干燥至关重要，它使水从固体状态转变为气态，跳过液态阶段，这个过程称为升华。
减压减少了水分为过渡态液体的机会，从而降低其对物质的影响。
3.升温：在减压处理期间，温度逐渐升高。
由于压强的减小，水分分子会从冻结状态升华为水蒸气，同时继续保持物质的原始形态。
升温过程的控制很重要，它能够确保水分分子从物质中顺利移除，而不会对结构和性质产生不可逆的影响。
4.封闭：升温过程完成后，将干燥物质封闭于真空容器中。
这一步骤主要为了防止局部水分的重新吸收。
由于温度较高，容器内的蒸汽也会显著增加，所以需要设立一个回收系统来回收水分并避免对环境产生负面影响。
1. Sublimation（升华）：尽管温度上升，但减压的存在使水分分子从固态转化为气态，从而避免物质的液态阶段。
这就是为什么冷冻干燥被称为“桥接”过程，因为它直接将物质从冰冻状态转化为气态，而不是经过液相。
2. Desorption（解吸）：物质在冷冻过程中被冻结，并在减压期间解吸出水分。
由于较低的温度和压力，水分分子能够轻松地从物质中移动，从而保持物质的结构和特性不受影响。
3. Diffusion（扩散）：在冷冻干燥期间，物质的温度逐渐升高，水分分子从物质中扩散到环境中。
这是通过通过真空系统中的气流或较高温度的热辐射实现的。
总的来说，冷冻干燥技术通过将待处理物质冷冻、减压、升温和封闭，使水分分子从固态直接升华为水蒸气。
冷冻干燥
❖
共晶点/共熔点的测定有电阻测定法、热差
分析测定、低温显微镜直接观察、数字公式计算
测定。
溶液冻结过程中，由于离子的漂移率随温度
的下降而逐步降低，电阻增大，只要有液体存在 ，电流就可流动，一旦全部冻结，带电离子不能 移动，电阻会忽然增大，根据这个原理，测出溶 液的共晶点。
❖ 用电极测物料在冻结过程的电阻变化，同时用温 度传感器测物料的温度。
❖ 第二阶段干燥必须避免制品过分干燥。当残余水分达到要 求后，干燥过程结束。一般要求药品水分含量以低于或接 近于2％ (质量分数) 较为理想，一般制品的水分都不应超过 3％。
干燥结束判断方法
❖ 干燥层和冻结层交界面到达瓶底并消失。 ❖ 产品温度上升到接近搁板温度。 ❖ 冻干箱的压力下降到和冷凝器的压力接近，
❖ 共晶温度为冻干过程中预冻应达到的最高温 度，一般预冻过程应低于其共晶温度10-20℃。
溶液在冻结过程中，需过冷到冰点以下，形 成超冷温度，其内部产生晶核以后，自由水才开 始以纯冰的形式结晶，同时放出结晶热，使其温 度上升到冰点，随着晶体的生长，溶液浓度增加 ，当浓度到达共晶浓度，温度下降到共晶点以下 时，溶液就全部冻结，形成晶体结构。
加载样品
预冻
初级干燥
二次干燥
封瓶
除霜
原位清洗(CIP)
在线清洗又称原位清洗（cleaning in place），通 常程序是先用反渗透水，清洗5min；再用注射用水清 洗5min。在线清洗后，其清洁效果应符合GMP的要求。
为了实现在线清洗和在线灭菌，在冻干室和冷阱上 装有喷射杆和高压喷头。清洗水的压力>0.3MPa ，通 过喷头作雾状喷射；同时板层作上下移动，这样可以 消除箱内的死角和板层的死角。在位清洗后， 其他阀门都在关闭的情况下，用水环 真空泵进行抽空排水，再对排水 进行彻底的消毒。
冷冻干燥技术
一般完全冻结的溶液产品内部存在 三个部分：
表面浓缩区域
第一部分为底部均匀的冰晶层，晶 核主要在此区形成，溶质较少；
第二部分为柱状区，为冰晶生长区， 溶质主要存在于冰晶间隙，并且随 冰晶向上推进和温度梯度的存在， 溶质产生由下至上的迁移；
第三部分为表面浓缩层，在这部分
由于预冻过程中溶质的迁移而形成
高浓度的表层区。
压力/P
A
冻结
B
固相区 液相区
·b ·a
从理论上讲，OC先可以延伸到 绝对零度，升高温度或者是降低 压力均可以打破气、固两相平衡，
610 Pa
·c
使整个系统朝冰转化为气的方向
O
进行，这即是真空冷冻干燥最基
·d
本的原理。
气相区
C
升华
0.01℃
纯水的相平衡图
温度/T
物料中的水分
按物料中水的结合方式分类
冷冻干燥技术
Байду номын сангаас么是冷冻干燥技术？
冷冻干燥技术是把含有水分的物料预先进行降温，冻 结成冰点以下的固体，在真空条件下使冰直接升华， 以水蒸气形式除去，从而得到干燥产品的一种技术。 因为是利用升华达到除水分的目的，所以也可称作升 华干燥。
目
录
Contents
1 发展历史 2 特点及应用
3 基本原理 4 基本过程
生物行业的应用：动物的器官、组织；鲜花等植物类的等亦用此法干燥 保存。
基本原理
纯水的三相图
冻干通常以水为溶剂，其所处状态与温度和压力有关。 降低压力，冰点变化不大，可沸点却会大大降低。 当压力降到某一值时，沸点即与冰点重合，固态冰就可以 不经液态而直接转化为气态。这时的压力称为三相点压力， 相应的温度为三相点温度。
5种方法进行冷冻干燥
5种方法进行冷冻干燥1、将食物放置在盘子内或托盘上。
分散放置，使它们排列得不那么密集。
将托盘置于冷冻箱内。
如果可以，确保冷冻箱内没有其他的食物。
冷冻食物的时候不要过多的打开冷冻箱。
这样会减缓冷冻的过程并且导致食物产生冰晶。
如果你有深冻冰箱，用它来进行冷冻。
食物应该在尽可能低的温度下进行冷冻。
将食物保藏在冷冻箱内直到它冻干。
大约一周后，水分将会发生升华，食物上所有的水分都被去除了。
2、将食物置于冷冻袋内。
将袋子放平，这样食物就不会在角落里聚集成一团了。
将冷冻袋放置在一个大冷却器内。
用干冰覆盖在食物上。
3、将冷却器放在冷冻箱内。
6个小时之后，用盖子盖上冷却器。
24个小时之后，检查冷却器内的干冰是否还在。
如果没有了，食物就可以进行贮藏了。
从冷却器内拿出食品袋。
然后将其贮藏在冰箱、食品柜或者应急箱内。
4、将食物放置在盘子内或托盘上。
拨开食物的小块，使它们放置地不那么密集。
将托盘置于冷冻箱内直到食物冻硬。
如果可以，确保冷冻箱内没有其他的食物。
将冷冻食品置于真空室内，拉至约120米托。
将温度设定为10摄氏度。
将食物置于密封的容器内贮藏。
5、从包装袋内取出食物。
将食物放入碗或罐内。
在火炉上将几杯水煮沸。
当水煮沸后，从火炉上移开。
往经过冷冻干燥的食物上倒一点沸水。
食物会开始填充膨胀，因为它可以吸收水分。
如果食物看起来需要更多水，就往食物上多倒点水。
重复此步骤直到食物可以进行再制作。
冷冻干燥法的原理及应用
冷冻干燥法的原理及应用1. 冷冻干燥法的原理冷冻干燥法，又称为冻干法或真空冷冻干燥法，是一种通过冷冻和蒸发将物质从液态直接转变为固态的干燥方法。
其主要原理如下：•冷冻阶段：将液态物质制成均匀的冰晶，通过低温冷冻将物质冷冻固化，使其内部形成网状空隙结构。
•虹吸阶段：在真空环境下，物质内的水分由冰晶直接转变为水蒸气，即“虹吸效应”。
虹吸效应一方面通过降低压力抑制水的汽化，另一方面具有热交换的功能，将吸收热量通过水分的汽化带走。
•干燥阶段：通过升高温度，使冻干物质中的水蒸气从冻干物质内部逸出，实现物质的除湿干燥。
冷冻干燥法的主要优点在于可以在低温下进行干燥，减少热敏性物质的热分解和化学变性，同时保持物质的颜色、味道和营养成分。
它还可以有效去除物质中的水分，延长其保存时间，提高稳定性。
2. 冷冻干燥法的应用冷冻干燥法在许多领域中得到了广泛应用，以下是一些典型的应用领域：2.1 制药工业•生物药品：冷冻干燥法是制备生物药品的常用方法之一。
通过冷冻干燥，可以保持生物药品的活性和稳定性，延长其保存期限。
常见的使用冷冻干燥法的生物药品包括疫苗、免疫球蛋白、酶、抗生素等。
•中药制剂：许多中药制剂含有挥发性成分和易氧化的化学成分。
冷冻干燥法可以有效地保留中药制剂的活性成分，并延长其稳定性和保存期限。
2.2 食品工业•冷冻食品：冷冻干燥法可用于制造各种冷冻食品，如冷冻蔬菜、水果、肉类和海鲜。
冷冻干燥保留了食品的口感、颜色和营养成分，同时可以延长食品的保存期限。
•饮料粉末：冷冻干燥法可以将液态饮料转变为粉末状，以提高其储存和运输的方便性。
通过冷冻干燥，饮料中的水分可以完全去除，只留下固态的饮料粉末。
2.3 生物科学研究•细胞保存：冷冻干燥法用于保存各种细胞和组织样本。
通过冷冻干燥，可以暂停细胞的活动，并将其保存在固态下，以延长细胞的存活时间和保持其初始状态。
•微生物保存：冷冻干燥法可用于保存各种微生物，如细菌、真菌和病毒，以便后续研究和实验使用。
冷冻干燥原理
冷冻干燥原理冷冻干燥是一种常用的物料保存方式，它通过冷冻和干燥的处理来把物料转变成可以长期储存的状态。
冷冻干燥技术是一种结合冷冻技术和干燥技术的技术，广泛应用于食品、水果、蔬菜、海鲜、药品、部分重要有机物等。
本文主要介绍冷冻干燥原理以及它的技术应用。
一、冷冻干燥原理冷冻干燥是一种用冷冻和干燥结合的技术，在满足特定温度和相对湿度条件下，将冷却至较低温度的物料干燥，以达到长期保存的目的。
冷冻干燥技术主要分为冷冻前处理、真空冷冻干燥、高压冷冻干燥、添加剂冷冻干燥、物料粉碎冷冻干燥等几种。
1、冷冻前处理：冷冻前的处理一般包括洗涤、烹调、处理和水解等，主要是去除污染物和准备物料吸收水份，提高冷冻干燥效率。
2、真空冷冻干燥：真空冷冻干燥技术是把物料冷冻后用真空泵将温度降至-40℃以下，物料只允许水蒸气蒸发而析水，从而达到长期保存目的。
3、高压冷冻干燥：高压冷冻干燥是使用压缩机把水蒸气压缩，当水份在正常压强下温度低于冰点时，其余的水蒸气就会凝结成冰，从而实现冷冻干燥的目的。
4、添加剂冷冻干燥：添加剂冷冻干燥是在冷冻处理过程中，添加一定量的添加剂，如维生素、氨基酸、木糖或其他有机物来保护物料，从而降低冷冻处理的损伤，并可以改善物料的接触性和组织性能，从而提高再利用率。
5、物料粉碎冷冻干燥：物料粉碎冷冻干燥是在物料冷冻处理完成后，再经过碾磨处理后，使物料具有分散均匀的特性，有利于提高物料的水分吸收率。
二、冷冻干燥的应用冷冻干燥技术应用非常广泛，由于冷冻干燥技术兼具冷冻和干燥技术的特点，在保持物料质量上具有很强的优势。
目前，冷冻干燥技术已广泛应用于食品、水果、蔬菜、海鲜、药品等行业，可以大大延长其保质期和使用期限，使其具有很强的经济效益。
1、食品：冷冻干燥技术可以用于各种肉类、蛋类、蔬菜、调味料等。
冷冻干燥可以抑制发酵过程，大大延长其保质期，使其保持较长时间的新鲜度。
2、水果和蔬菜：冷冻干燥技术可以大大延长水果和蔬菜的储存期，使其具有相当长的保质期，使其便于运输和储存。
冷冻干燥一般知识
冷冻干燥干燥一般知识1.微生物真空冷冻干燥简介冷冻干燥是将菌体与保护介质混溶后冻结到共晶点温度以下，在低于三相点压力的高度真空状态下，使含菌悬浊液中的冰晶升华，除去菌悬浊液中和菌体结合的多余水分，以获得低含水量的含有活菌的固体粉末。
2.菌体在真空冷冻干燥过程中的损伤机理真空冷冻干燥可以分为预冻、升华干燥和解析干燥三个主要步骤。
细胞在冷冻干燥过程中要经受冷冻和干燥两种激烈因素的作用，必然会发生损伤，这些损伤为：冰晶的机械损伤、溶质损伤、细胞膜系统的损伤、细胞代谢调节损伤和DNA损伤。
2.1预冻过程中对菌体产生的损伤产品必须在升华干燥前把所有产品冻实。
预冻温度低于共晶点10℃左右即可，预冻时间一般在2-4h之间。
在预冻过程中对菌体产生的损伤主要为：冰晶的机械损伤和溶质损伤。
冰晶的机械损伤在真空冷冻干燥过程中，菌体中冰晶的大小以及体积与所采用的冷冻速率有关。
在快速冷冻的条件下，菌体中形成的冰晶数量多且晶体细小，而在慢速冷冻条件下，菌体中形成的冰晶数量少但晶体较大。
大冰晶会机械性的破坏细胞膜和细胞器膜的完整性，导致不可控的内、外部环境物质交换，造成细胞死亡。
当细胞悬液冷冻速率较低时（由不同菌株的细胞膜水分渗透率决定），细胞内游离水大部分渗透到细胞外而冻结，细胞外形成的冰晶本身或冰晶形成的过程不会对细胞造成大的损伤。
当细胞悬液冷冻的速率高时（由不同菌株的细胞膜水分渗透率决定），细胞内的游离水来不及外渗就会在细胞内冻结，这种冷冻方式称为胞内冻结。
胞内冻结形成的冰晶，会对细胞产生伤害。
此时会对细胞造成致命损伤。
溶质损伤温度降低时，细胞内水分的量下降，胞外和胞内的电解质就会浓缩，这些现象叫做“溶质效应”。
在冷冻过程中，由于细胞内外液体的电解质组成成分的差异，使得细胞内外液体的冻结点不同。
通常细胞外的液体最先发生冻结，细胞外渗透压变大，为了保持细胞内外的渗透压平衡，细胞内的水分渗透到胞外，造成胞内溶质浓度增加。
胞内的离子浓度、pH、渗透压发生改变，引起胞内蛋白质失去其正常结构和功能，从而导致细胞严重损伤。
冷冻干燥概念
冷冻干燥概念1冷冻干燥（以下简称冻干）是一个稳定化的物质干燥过程。
是将含水的物质，先冻结成固态，而后使其中的水分从固态直接升华变成气态排除，以除去水分而保存物质的方法。
2溶液状态的产品经冷冻处理后，先后经过升华和解吸作用，使产品中的溶剂减少到一定程度，从而阻止微生物的生成或溶质与溶剂间的化学反应，使产品得以长时间保存并保持原有的性质。
3真空冷冻干燥法是液态→固态→气态的过程。
在冻干过程中，溶质颗粒之间的“液态桥”已被冻成“固态桥”，两颗粒间的相对位置已经被固定下来，并且两颗粒之间不存在气液界面的表面张力。
随着溶剂的不断升华，“固桥”不断减少，但两颗粒之间的相对位置已不再发生变化，直至“固态桥”完全消失。
冻干的优点（和通常的干燥方法如晒干、烘干、煮干、喷雾干燥及真空干燥相比）1它是在低温下干燥，不使蛋白质产生变性，使微生物之类失去生物活力。
2由于是低温干燥，使物质中的挥发性成分和受热变性的营养成分和芳香成分损失很小。
3在低温干燥过程中，微生物的生长和酶的作用几乎无法进行，能最好地保持物质原来的性状。
4干燥后体积、形状基本不变，复水性好。
5因一般系真空下干燥，氧气极少，使易氧化的物质得到了保护。
6能除去物质中95-99.5% 的水分, 制品的保存期长。
冻干技术的运用1生物制品、药品方面：如抗菌素、抗毒素、诊断用品和疫苗的保存。
2微生物和藻类方面：如各种细菌、酵母、酵素、原生动物、微细藻类等的长期保存等。
3生物标本、生物组织方面：如制作各种动植物标本，干燥保存用于动物异种或同种移植的皮肤、角膜、骨骼、主动脉、心瓣膜等边缘组织。
4制作用于光学显微镜、电子扫描和透射显微镜的小组织片。
5食品的干燥方面：如咖啡、茶叶、肉鱼蛋类、海藻、水果、蔬菜、调料、豆腐、方便食品等。
6高级营养品及中草药方面：如蜂王浆、蜂蜜、花粉、中草药制剂等。
7超细微粉的制备方面：如制取Al2O3、ZrO2、TiO2、Ba2Cu3O7～8、Ba2Ti9O20等超细微粉。
冷冻干燥方法
冷冻干燥方法冷冻干燥（冷冻干燥）是一种用于食品、药物和化学制品的保鲜和保持活性的方法。
它通过在低温下移除冷冻物体中的水分，保留其原有的形状和特性。
冷冻干燥方法包括以下关键步骤：初步处理、冷冻、真空下干燥和密封。
首先，冷冻物体的初步处理是为了确保其在冷冻过程中不变质或氧化。
食物通常需要经过清洁、切割和前处理步骤，以去除污染物和不可食部分。
药物和化学制品也需要进行相应的处理，以减少杂质。
然后，冷冻阶段是将物体迅速冷却到低温。
这一步骤可以使用不同的方法，如冷气流、碳二氧化气体或液氮。
目的是将水分冻结成固态，从而减少水分对物体的影响。
接下来，真空下干燥是将冷冻物体置于真空环境中，使冰直接从固态转变为气态，而不经过液态阶段。
这个过程被称为升华。
真空的使用有助于在较低温度下蒸发冰，从而保持物体的原始形状和活性。
在此阶段，温度和压力控制至关重要，以确保干燥的效果。
最后，干燥后的产品通常需要进行密封，以防止进一步吸湿或氧化。
密封可以通过包装、封口或存储在密封容器中来完成。
这保证了在产品使用之前，产品质量和活性的长期保持。
冷冻干燥是一种广泛应用于食品、医药和化学行业的方法，它有许多优点。
首先，冷冻干燥可以保持物体的形状和结构，而不会改变其特性。
这是因为在干燥过程中，水分直接从固态转变为气态，减少了对物体的物理和化学作用。
其次，冷冻干燥可以延长产品的保质期。
由于产品中几乎没有水分存在，细菌和微生物的生长得到抑制，从而降低了腐败和变质的风险。
第三，冷冻干燥可以保留物体的活性。
这是在药物和化学制品中尤为重要，因为许多活性成分会在高温或潮湿条件下降解。
冷冻干燥可以有效地保留这些活性成分，提高产品的质量。
除了以上步骤，冷冻干燥方法还涉及工艺参数的控制，以确保干燥的效果。
例如，冷冻速率、真空度、温度和压力都是重要的参数，需要根据具体的物体和应用进行优化。
总之，冷冻干燥是一种有效的保鲜和保持活性的方法。
通过控制冷冻、真空和干燥等步骤，可以保留物体的形状、特性和活性。
冷冻干燥名词解释
冷冻干燥名词解释冷冻干燥是指通过升华从冻结的生物产品中去除水分或其他溶剂的过程。
冷冻干燥主要分两种：空气冷冻干燥、真空冷冻干燥。
一、空气冷冻干燥：利用制冷设备将压缩空气冷却到一定的露点温度后析出相应所含的水分，并通过分离器进行气液分离，再通过自动排水阀将水排出，从而使压缩空气获得所需要的干燥露点。
一般工艺流程：空气流程——压缩空气由空气入口进入预冷冷却器进行初步冷却，流入制冷系统蒸发器，由制冷系统进一步冷却，冷却后的压缩空气经气水分离器，冷凝水由自动排水器排出，干燥冷却的压缩空气再回到热交换器进行回温，通过空气出口离开冷冻式干燥机。
冷媒流程——冷媒经过制冷压缩机压缩呈高温高压的液体状态，高温高压状态的液体冷媒经过（风冷或水冷）冷凝器进行冷却降温后变成中温高压状态的冷媒，经过干燥过滤器进行杂质过滤，冷媒通过毛细管的作用，变成低温低压的气液混合状态，最终进入蒸发器与热的压缩空气进行热交换后，完成制冷工作，回到制冷压缩机进行循环工作。
二、真空冷冻干燥：将含水物料冷冻到冰点以下，使水转变为冰，然后在较高真空下将冰升华而除去。
升华生成的水蒸气借冷凝器除去。
升华过程中所需的汽化热量，一般用热辐射供给。
一般工艺流程：预冷冻阶段：先将物体中的水分冻结成冰，使干燥后的物体与干燥前有相同的形态。
预冷冻温度必须低于物料的共晶点温度。
升华干燥阶段：第一阶段干燥。
预冷冻后抽真空，此时物体中的水分由冰直接升华为蒸气。
因气化过程吸收热量，此时应通过搁板给予加热。
由于干燥箱与冷凝器之间存在压差，使水蒸气不断进入冷凝器，升华连续进行，直至升华阶段结束。
此过程中，温度和压力应控制在物体的共晶点以下，才不致使冰溶化。
解析干燥阶段：有的情况，需要进行第二阶段干燥。
有的物体中含吸附水（比如物体内部毛细管壁上、极性基因上吸附的水），此水分不被冻结。
为除去这部分水，要供给足够的热量，使物体升温，只要不造成其因过热而变质即可（一般最高可达30-50℃），此时也是真空环境。
第10章 冷冻干燥技术
②预冻最优速率 在溶液预冻过程中，预冻速率的快慢往往会影响着生物活性以及形成晶体的大小，
进而影响后续升华干燥速率及干燥产品的性状。 因此，进行真空冷冻干燥操作前，须根据具体的干燥产品测定出预冻的最优速率，
控制预冻操作。
例如：对细胞悬浮液进行冷冻。 若预冻时间缓慢，悬浮液大量的冰生成，会使细胞挤在冰空隙中；空隙中，因 冰的形成使溶液浓缩，迫使细胞内水渗透出，造成细胞内细胞质的浓缩，不易结冰。 同时，冰的形成还将迫使细胞变小、变形。 若进行快速预冻，则可形成胞内冰。一般来说，冷冻速度越快，温度越低， 胞内冰的形成越多。
常用的冻干保护剂有：
• 糖类与多醇类：蔗糖、葡萄糖、甘露醇等； • 聚合物：PVP、PEG等； • 无水溶剂：甘油、DMSO等； • 表面活性剂：吐温80等；
紫杉醇纳米制剂冻融前后粒子大小和分散系数变化
a, before frozen; b, after freeze-thaw; ***, redisperison can not be possible.
D
O
A
气相区
T
水的平衡相图(p－T图)
当水的气－液平衡曲线(OC线)达到临界点(C点)后，平衡体系的性质变得均一，
气－液相界面消失，体系不在分为气体和液体。
2.真空冷冻干燥原理
真空冷冻干燥就是先将固体湿料冷冻到
p B
“三相点”以下，使湿料中的水分变成固态 （冰）；然后在真空环境下加热，使冰直接升
固相区 液相区 C
冻干胡萝卜块
②物料装填厚度 物料的装填厚度直接影响着升华干燥速率，物料装填越厚，所需的升华干燥时
间越长；反之，物料装填越薄，所需的升华干燥时间越短。
•
③崩解温度(collapse temperature) ——产品发生塌陷的的临界温度，即冻干制品所能承受的最高温度。 冻干产品在升华干燥阶段，已干层产品结构应该是疏松多孔的，以
冷冻干燥的原理
冷冻干燥的原理冷冻干燥是一种常用的物质保鲜和制备干燥样品的方法。
它通过将物质在低温条件下冷冻并施加真空，使水分从固态直接转变为气态，从而达到去除水分的目的。
下面将详细介绍冷冻干燥的原理及其应用。
一、冷冻干燥的原理冷冻干燥的原理主要基于三个基本过程：冷冻、升温和干燥。
1. 冷冻：物质在冷冻过程中，温度迅速降低至冰点以下，使水分凝结成冰晶。
冷冻过程中的温度和速度对后续的干燥效果有重要影响。
2. 升温：升温过程中，将物质加热至略高于冰点，使冰晶从固态转变为液态。
这个过程称为融化。
融化过程中的温度和速度也对后续的干燥效果有影响。
3. 干燥：在升温后，通过施加真空，将冰晶直接从固态转变为气态，即升华。
这个过程称为干燥。
干燥过程中的真空度、温度和时间等参数需要精确控制，以保证干燥效果。
二、冷冻干燥的应用冷冻干燥广泛应用于食品、制药、化工等领域。
1. 食品领域：冷冻干燥可用于保鲜食品，如水果、蔬菜、肉类等。
冷冻干燥可以在保持食品营养成分和口感的同时，延长食品的保质期。
2. 制药领域：冷冻干燥在制药工业中广泛应用于药物的制备和储存。
冷冻干燥可以使药物长期保存，同时保持药物的活性和稳定性。
3. 化工领域：冷冻干燥可以用于化工原料的制备和储存。
冷冻干燥的优点是可以制备高纯度的化工原料，并保持其稳定性。
三、冷冻干燥的优点和缺点1. 优点：（1）保持物质的原始形态和活性：冷冻干燥过程中，物质在低温下迅速冷冻，减少了物质结构的变化，保持了物质的原始形态和活性。
（2）良好的溶解性和可溶性：冷冻干燥后的物质具有良好的溶解性和可溶性，便于溶解和使用。
（3）长期保存：冷冻干燥可以将物质中的水分去除，从而延长物质的保质期。
2. 缺点：（1）昂贵的设备和能源消耗：冷冻干燥设备价格较高，并且需要大量的能源消耗，增加了成本。
（2）处理时间较长：冷冻干燥的过程相对较长，需要几天甚至更长时间才能完成。
（3）高技术要求：冷冻干燥的过程需要精确控制温度、真空度和时间等参数，对操作人员的技术要求较高。
冷冻干燥
一、冷冻干燥技术原理冷冻干燥即通常所说的冻干，是将含有大量水分的生物活性物质先行降温冻结成固体，再在真空和适当加温条件下使固体水分子直接升华成水汽抽出，最后使生物活性物质形成疏松、多孔样固状物。
冷冻于燥技术的特点是：整个冻干过程在低温真空条件下进行，能有效地保护热敏性物质的生物活性，如酶、微生物、激素等经冻干后生物活性仍能得到保留；能有效地降低氧分子对酶、微生物等的作用，保持物质原来的性状；干燥物呈海绵状结构，体积几乎不变，加水后迅速溶解，并恢复原来状态；干燥能排除95%以上的水分，使干燥后的产品能长期保存而不致变质。
二、冷冻干燥技术方法（一）冻干设备与装置物质的冻干在冷冻真空干燥系统中进行。
冷冻真空干燥系统由致冷系统、真空系统、加热系统和控制系统四个部分组成。
1.致冷系统由冷冻机、冻干箱和冷凝器内部的管道组成。
其功用是对冻干箱和冷凝器进行致冷，以产生和维持冻干过程中的低温条件。
2.真空系统由真空泵、冻干箱、冷凝器及真空管道和阀门组成。
真空泵为该系统重要的动力部件，必须具有高度的密封性能，使制品达到良好的升华效果。
3.加热系统常利用电加热装置。
加热系统可使冻干箱加热，使物质中的水分不断升华而干燥。
4.控制系统由各种控制开关、指示和记录仪表、自动控制元件等组成。
其功用是对冻干设备进行手动或自动控制，使其正常运行，保证冻干制品的质量。
（二）冻干程序1.测量共熔点生物制品在冻干前多配成溶液或混悬液，溶液随温度降低而发生凝固冻结，达到全部凝固冻结的温度称为凝固点或称共晶点。
不同物质的凝固点不同。
实质上物质的凝固点也就是该物质的熔化点，故又称该温度为共熔点，准备冻干的产品在升华前，必须达到共熔点以下的温度，否则则严重影响产品质量。
不同生物制品的共熔点不同，生物制品的共熔点依其组成成分不同而异，必须测定每种生物制品的共熔点才有可能按此共熔点进行冻干。
测定共熔点的原理是根据导电溶液的电阻与温度相关，当温度降低时电阻加大，当降到共熔点时电阻突然增大，此时的温度即为该溶液物质的共熔点。
临界干燥 冷冻干燥
临界干燥冷冻干燥
临界干燥和冷冻干燥是两种不同的干燥技术，具有各自的特点和适用范围。
1.临界干燥
临界干燥是指在干燥过程中物料表面的水蒸气分压力等于或接近于空气中的水蒸气分压力的情况。
此时，物料表面与空气之间的传热、传质速率都达到最大，干燥过程迅速。
临界干燥主要用于一些对温度较为敏感的物料的干燥，如木材、纸张、塑料等。
这种干燥方法的优点是干燥速率快，干燥时间短，干燥物料的尺寸变化小，不易受热变形或损伤。
但是临界干燥需要较高的温度和压力条件，因此能耗较高，且对设备的要求也较高。
2.冷冻干燥
冷冻干燥是指将含水物料冷冻到冰点以下，使水转变为冰，然后在较高真空度下将冰升华成水蒸气的干燥方法。
冷冻干燥的优点是可以在较低的温度下进行干燥，从而保持物料的原有性质和结构，特别适用于热敏性物料的干燥。
此外，冷冻干燥得到的干燥产品质量好，孔结构较为均匀，且孔洞尺寸可调。
然而，冷冻干燥的设备投入和使用成本较高，且干燥时间较长，限制了其应用范围。
综上所述，临界干燥和冷冻干燥各有特点和应用范围，根据具体情况选择适合的干燥方法是必要的。
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一、冷冻干燥技术原理冷冻干燥即通常所说的冻干，是将含有大量水分的生物活性物质先行降温冻结成固体，再在真空和适当加温条件下使固体水分子直接升华成水汽抽出，最后使生物活性物质形成疏松、多孔样固状物。
冷冻于燥技术的特点是：整个冻干过程在低温真空条件下进行，能有效地保护热敏性物质的生物活性，如酶、微生物、激素等经冻干后生物活性仍能得到保留；能有效地降低氧分子对酶、微生物等的作用，保持物质原来的性状；干燥物呈海绵状结构，体积几乎不变，加水后迅速溶解，并恢复原来状态；干燥能排除95%以上的水分，使干燥后的产品能长期保存而不致变质。
二、冷冻干燥技术方法（一）冻干设备与装置物质的冻干在冷冻真空干燥系统中进行。
冷冻真空干燥系统由致冷系统、真空系统、加热系统和控制系统四个部分组成。
1.致冷系统由冷冻机、冻干箱和冷凝器内部的管道组成。
其功用是对冻干箱和冷凝器进行致冷，以产生和维持冻干过程中的低温条件。
2.真空系统由真空泵、冻干箱、冷凝器及真空管道和阀门组成。
真空泵为该系统重要的动力部件，必须具有高度的密封性能，使制品达到良好的升华效果。
3.加热系统常利用电加热装置。
加热系统可使冻干箱加热，使物质中的水分不断升华而干燥。
4.控制系统由各种控制开关、指示和记录仪表、自动控制元件等组成。
其功用是对冻干设备进行手动或自动控制，使其正常运行，保证冻干制品的质量。
（二）冻干程序1.测量共熔点生物制品在冻干前多配成溶液或混悬液，溶液随温度降低而发生凝固冻结，达到全部凝固冻结的温度称为凝固点或称共晶点。
不同物质的凝固点不同。
实质上物质的凝固点也就是该物质的熔化点，故又称该温度为共熔点，准备冻干的产品在升华前，必须达到共熔点以下的温度，否则则严重影响产品质量。
不同生物制品的共熔点不同，生物制品的共熔点依其组成成分不同而异，必须测定每种生物制品的共熔点才有可能按此共熔点进行冻干。
测定共熔点的原理是根据导电溶液的电阻与温度相关，当温度降低时电阻加大，当降到共熔点时电阻突然增大，此时的温度即为该溶液物质的共熔点。
正规测定法是将一对白金丝电极插入液态制品中，并插入一支热电阻温度计，并将电极、温度计、仪表与记录仪连接，然后将溶液物质冷冻至一40℃以下低温，直到电阻无穷大，随后缓慢升温至电阻突然降低的温度即为该溶液物质的共熔点。
10%蔗糖溶液-2640%蔗糖溶液-3310%葡萄糖溶液-272%明胶、10%葡萄糖溶液-322%明胶、10%蔗糖溶液-1910%明胶、10%葡萄糖、0.85%氯化钠溶液-36脱脂牛乳-26马血清-35有冻干箱内预冻和冻干箱外预冻两种。
将溶液物质分装于小瓶、安瓿等小容器，置冻干箱的分层搁板上后密闭，在一40℃以下进行预冻，称为箱内预冻；如分装后置一40℃以下低温冰箱冻结后再移入冻干箱内进行冻干的称箱外预冻。
此外，如大装量的血浆制剂等则在箱外采用旋转冻结法预冻后再移入冻干箱内冻干。
预冻对冻干制品的质量至关重要。
影响预冻效果的因素有以下几个方面：（1）溶液物质的组分与浓度生物制品通常由水、生物活性物质（微生物、酶、蛋白质等）和保护剂（高分子物质、低分子物质等）组成，其中水以外的物质应含有一定比例才能保持冻干后的干物质具有一定的理化学性状，通常在4%~25%。
（2）装量物质在冻干时，容器的表面积与物质厚度比是一定的，亦即冻干与装量有关。
表面积大，厚度小有利于水分子升华，冻干容易而质量理想。
通常装量为容器容量的1/5~1/4，厚度不超过10mm。
（3）预冻速度溶液物质在冻结过程中由于机械效应和溶质效应而对细胞的活性有一定破坏作用，因此，每种物质都有不同的最低预冻温度、最短预冻时间和最佳预冻速度。
此三项数值可根据不同物质的共熔点、冻干机性能通过实验获得。
生物制品一般预冻时间为3~4h即可开始升华。
3.干燥制品干燥过程分两个阶段。
（1）升华干燥阶段在共熔点温度将冻结物质中的水分除去的过程称为升华。
冻结物质的共熔点温度亦即其升华温度，因此，必须对冻结物质加热，但温度不能超过其共熔点温度。
而低于共熔点温度过多，则升华速率降低，升华时间延长。
升华的进行取决于制品升华表面与冷凝器冷霜表面之间水蒸气的压力差，冻干箱内的压强一般为10~30Pa时，冻结物质容易获得热量，升华速度增加，压强超过30Pa时，产品吸收热量减少，升华速度减慢，发生融化。
升华干燥时间的长短与制品的共熔点、装量厚度、供热量等因素相关，经升华可除去90%以上的水分。
（2）解析干燥阶段使与物质结合的水分子通过加热方式除去的过程称为解析干燥。
通常在加热下迅速使物质温度上升到25~30℃，冻干箱内的压强控制在15~30Pa下进行解析干燥。
解析干燥的时间与物质品种有关，耐热物质解析干燥时间短；与残水量要求有关，对残水量要求越低的产品，解析干燥时间越长；与冻干机组的性能有关。
4.冻干的后处理冻干程序结束后，冻干箱仍处于真空状态，放入无菌干燥空气或氮气后才能打开箱门，取出制品。
干燥制品一旦暴露在空气中，即迅速吸收空气中的水分而潮解，并增高制品的含水量，或因氧气侵人而引起不可逆的氧化作用。
因此，必须迅速加塞和压盖。
干燥制品的加塞有箱内加塞法和箱外加塞法两种。
（1）箱内加塞法是根本防止干燥制品受空气中水分和氧气影响的方法。
采用有特殊装置的冻干箱和特制的瓶与塞相配合，冻干箱配有液压或气压压塞的动力装置；具有四脚的丁醛胶塞安置在冻干瓶口上，在真空或放入惰性气体下进行自动压塞。
箱内加塞须注意：①由于冻干瓶口上有四脚胶塞，从而增加了水气溢出阻力，因此，需相应调整冻干曲线，加热要适当减慢，时间要适当延长；②冻干箱内各板层的冻干瓶要安排均匀，缺少部分要用同样的带塞空瓶补足，以保证压力均等；③压塞力不易过大，由于箱内板层是串联的，即一层的压力即为全箱的压塞总力，每一层的力就是每一瓶所需的力乘以该层上放置的瓶数。
例如：每瓶压塞需力为5kg，每一板层放置1000瓶，则压塞的力为：5kg×1000=5000kg。
（2）箱外压塞法在冻干结束后，即放入无菌干燥空气或氮气，开启冻干箱门，迅速加塞，抽真空，封蜡，或加塞、压盖铝帽再抽空。
如制品数量多而封口时间过长时，则可分批出箱或转移到另一干燥箱内后分批进行封口。
三、冻于保护剂冻干保护剂又称稳定剂或分散剂，是指在冻干过程中及其后使生物制品的活性物质免受破坏的一类物质。
（一）保护剂的组成与功能生物制品冻干保护剂通常由三类物质组成，并由此三类物质组合成适用于各种生物制品的各种类型的冻干保护剂。
1.低分子物质包括糖类和氨基酸类。
低分子物质可产生均匀的混悬液，使微生物保持稳定的存活状态及对水分子起缓解作用；并能使冻干生物制品仍含有一定量水分；还可促进高分子物质形成骨架，使冻于制品呈多孔的海绵状，从而增加溶解度。
2.高分子物质范围很广，种类甚多。
高分子物质在冻干生物制品中主要起骨架作用，防止低分子物质的碳化和氧化；保护活性物质不受加热的影响；使冻干制品形成多孔性、疏松的海绵状物，从而使溶解度增加。
3.抗氧化剂包括一些有机的和无机的物质。
抗氧化剂具有抑制冻干制品中的酶作用，从而促进、保持微生物等活性物质的稳定性。
（二）常用的冻干保护剂各类微生物适用的保护剂很多，不同国家的配制方法也不相同。
即使同一种制品使用的保护剂组成也不一样，例如：鸡新城疫弱毒疫苗，我国选用5%蔗糖脱脂乳为冻干保护剂，而日本则用5%乳糖、0.15%聚乙烯吡咯烷酮、1%马血清或0.4%蔗糖脱脂乳、0.2%聚乙烯吡咯烷酮作保护剂。
1.不同微生物适用的保护剂由于细菌、病毒、支原体、立克次氏体、酵母菌等生物学特性不同，其适用的冻干保护剂也不相同。
病原性细菌：适用的冻干保护剂有10%蔗糖，5%蔗糖脱脂乳，5%蔗糖，1.5%明胶，10%~20%脱脂乳，含1%谷氨酸钠的10%脱脂乳，5%牛血清白蛋白的蔗糖，灭活马血清等。
厌氧细菌：含0.1%谷氨酸钠的10%乳糖，10%脱脂乳，7.5%葡萄糖血清等。
病毒：常用下列物质的不同浓度或按不同的比例混合组成冻干保护剂。
这些物质有明胶、血清、谷氨酸钠、羊水、蛋白胨、蔗糖、乳糖、山梨醇、葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮等。
支原体：50%马血清、1%牛血浆清蛋白、5%脱脂乳、7.5%葡萄糖加马血清等。
立克次氏体：常用10%脱脂乳。
酵母菌：可用马血清或含7.5%葡萄糖的马血清，含1%谷氨酸钠的10%脱脂乳。
2.几种兽用生物制品常用的保护剂（1）5%蔗糖（乳糖）脱脂乳保护剂用蔗糖（乳糖）5g，脱脂乳加至100ml，经充分溶解后100C蒸气间歇灭菌3次，每次30min，无菌检验后用于配苗。
用于羊痘冻干苗、鸭瘟冻干苗的保护剂。
（2）明胶蔗糖保护剂明胶2%~3%（重量/容积）、蔗糖5%（重量/容积）、硫脲1%~2%（重量/容积）。
先将12%~18%明胶液、30%蔗糖液和6%~12%硫脲液加热溶解，116C高压灭菌30~40min。
然后按组成比例进行配苗。
适用于猪肺疫弱毒冻干苗、猪丹毒弱毒冻干苗等细菌性疫苗保护剂。
（3）聚乙烯吡咯烷酮乳糖保护剂聚乙烯吡咯烷酮K30～35量1g，乳糖10g，蒸馏水加至100ml。
混合溶解后，120℃高压灭菌20min，经无菌检验后用于配苗。
（4）SPGA保护剂蔗糖76.62g，磷酸二氢钾0.52g，磷酸氢二钾1.64g，谷氨酸钠0.83g，牛血清白蛋白10g，无离子水加至1000ml，混合溶解后滤过除菌，经无菌检验后，用于鸡马立克氏病、火鸡疱疹病毒疫苗等的配苗。
2.冻干保护剂的作用机理（1）“水替代”假说冻干保护机理中的“水替代”假说认为，当冷冻干燥时，保护剂可与生物大分子的失水部位形成氢键，替代保持生物大分子空间结构和生物活性所必需的水分子，从而减轻了生物大分子冻干损伤。
1）保护剂对细菌细胞膜的保护水分子可通过氢键与细胞膜中磷脂的极性端相连，而且每个磷脂的极性端与其他磷脂分子的极性端被水分子隔开。
当磷脂干燥脱水时，极性端的密度增加，使处于液晶态的脂膜变成凝胶态，导致细胞膜结构发生相变，在室温下复水时，处于凝胶态的干燥质膜又经历了从凝胶态到液晶态的转变，由于膜经历了状态的转变，某些区域产生缺陷，使得膜渗漏，造成细胞死亡。
冻干保护剂特别是糖类保护剂分子上的羟基具有与膜磷脂上的磷酸集团连接形成氢键的能力，从而阻止和限制细胞膜因脱水而融合，降低相变温度（Tm），使脂膜不易向凝胶相转变而保持液晶相，增加膜的流动性。
Samuel等利用傅立叶变换红外光谱法（FTIR）测量了E.coli和B.thuringiensis的膜相变温度，干燥时不加糖，E.coli和B.thuringiensis的Tm 高于室温，干燥时加入海藻糖或蔗糖，可使干燥细胞的Tm降至室温之下。
天然保护剂中的血浆脂蛋白和卵黄脂蛋白具有与细胞膜脂蛋白类似的β折叠结构，两者具有良好的亲和性，从而对膜脂蛋白具有良好保护作用。