水分和水分活度值的测定方法和原则
阐述测定水分活度的原理和方法
阐述测定水分活度的原理和方法
水分活度是指水分与溶液中其它物质发生反应的能力,是水分在食品加工和储存中的重要参数之一。
测定水分活度需要了解其原理和方法。
水分活度的原理是基于水分分子与其它溶质分子之间的相互作用。
当水分活度较高时,水分分子与其他分子之间的相互作用较弱,反之则较强。
因此,测定水分活度的方法就是通过测量水分与其它溶质之间的相互作用来推测水分活度。
目前,常用的测定水分活度的方法有两种:一种是基于湿度的方法,另一种是基于冷凝温度的方法。
基于湿度的方法是将一定量的试样置于恒定温度和湿度的条件下,测量试样中水分与气相中水分的平衡湿度,从而计算出水分活度。
而基于冷凝温度的方法则是将一定量的试样与水分饱和气氛接触,在不同温度下测量气相中的水分冷凝温度,推算出水分活度。
在实际应用中,根据不同的需要选择不同的方法来测定水分活度。
但无论采用何种方法,都需要注意测量条件的稳定性和准确性,以获得可靠的测量结果。
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水分测定方法有许多种分析
水分测定方法有许多种,常采用的水份测定方法如下:1、热干燥法:①常压干燥法(此法用的广泛);②真空干燥法(有的样品加热分解时用);③红外线干燥法;④真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。
⑵原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。
因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例:还原糖+氨基化合物△→ 变色(美拉德反应)+H2O↑还有H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2发酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6) △→H2O+CO2+ NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水分吗?例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去,造成分析误差。
此外,啤酒花中的α—酸在烘干过程中,部分发生氧化等化学反应,这又造成分析上的误差,但是一般工厂还是用烘干法测定,他们一般采取低温长时间(80~85℃烘4小时),或者高温短时(105℃烘1小时)所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件,当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
水分检测的几种方法
水分检测的几种方法水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下:1、热干燥法:① 常压干燥法(此法用的广泛);② 真空干燥法(有的样品加热分解时用);③ 红外线干燥法(此法用的广泛);④ 真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴ 特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。
⑵ 原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):⑴ 水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。
⑵ 水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。
因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。
⑶ 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例:还原糖+氨基化合物△→变色(美拉德反应)+H2O↑还有 H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3→ NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2发酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6) △→H2O+CO2+ NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水分吗?例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
阐述测定水分活度的原理和方法
阐述测定水分活度的原理和方法
水分活度是指在一定温度下,水分分子活动性的程度,它是影响食品质量稳定性的一个重要因素。
因此,测定食品中水分活度,对于保证产品质量及延长保质期具有重要的意义。
测定水分活度的原理是通过测定水分分子与产品中其他化合物之间的相对湿度来确定水分活度的大小。
因为在相对湿度不变的条件下,当水分活度越高,食品中其他物质的化学反应速度越快,从而导致食品的质量变差。
测定水分活度的方法主要有两种:一种是利用电子水分计进行测定,该方法能够比较快速地测定出水分活度的大小,但是需要使用电源,并且对于不同类型的食品,需要进行不同的校准;另一种是使用相对湿度传感器进行测定,该方法的优点是不需要使用电源,并且可以适用于不同类型的食品,但是需要进行湿度的稳定控制。
总之,测定水分活度是非常重要的,它可以帮助我们保证食品的质量和稳定性,从而满足人们对于食品品质和健康的需求。
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水分及水分活度的测定
第三章水分及水分活度的测定测定方法:直接法,间接法(GB直接干燥法,减压干燥法,蒸馏法)1.直接干燥法:1)适于:95-105摄氏度范围内,不含其它挥发性成分或含量甚微,而且对热稳定的各种食品。
2)不适于:胶体,高脂肪,高糖食品及含有较多高温下易氧化,易挥发的食品。
AA,pro及羰基化合物含量高的样品。
3)优点:设备和操作过程比较简单。
4)缺点:所需时间较长。
5)技术要点:a。
不同状态样品烘之前样品制备方法不同。
固态样品:需要磨碎过筛,防止样品水分含量变化。
浓稠态样品:易结硬壳焦化,在已知准确质量的样品中,加入已知量的海砂或污水硫酸钠,搅拌均匀后烘干至恒重。
液态样品:易沸腾损失,需将准确称量的样品在水浴上蒸发浓缩后,再进行高温干燥。
b。
测定时称样数量一般控制在其干燥后的残留物质量在1.5-3g为宜。
c。
恒重意义:前后两次质量之差不超过2mg。
d。
取出后置干燥器内,防止回潮,从烘箱取出时,不要用手直接接触称量瓶。
e。
干燥剂:硅胶2.减压干燥法:1)原理:利用在低压下水的沸点降低的原理,将取样后的称量皿置于真空烘箱内,在选定的真空度于加热温度下干燥至恒重,干燥后样品失去的质量几位水分含量。
2)适用范围:适用于在较高温度下易热分解,变质或不易除去结合水的食品。
3.蒸馏法:1)原理:基于两种互不相容的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实,将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝并收集溜液,由于密度不同,馏出液在接收管中分层,根据馏出液中水的体积,即可计算出样品中水分含量。
2)特点及适用范围:测定是在密闭容器中,加热温度比直接干燥法低,(对易氧化,分解,热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定,准确度高于直接干燥法)该法操作简单,设备简单。
3)注意事项:所用的甲苯,二甲苯需要先用水饱和,分区水层,进行蒸馏;有机溶剂一般用甲苯,其沸点为110.7,对于高温易分解样品则用苯作蒸馏剂;加热温度不宜过高,温度太高时冷凝管水汽难以全部回收。
食品水分测定方法
食品水分测定方法水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下:1、热干燥法:①常压干燥法(此法用的广泛);②真空干燥法(有的样品加热分解时用);③红外线干燥法;④真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度A的测定W下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。
2⑵原理:食品中水分一般指在大气压下,100°C 左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。
因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
+2HO+2CO2: 发酵糖(NaHCO+KHCHO)3446 例:还原糖+氨基化合物 变色(美拉德反应)+HOf2 还有HCHO (酒石酸)+2446 2NaHCO 3 NaCHO(酒石酸钠) 446 —H0+C0+ 22 NaKCHO 446高糖高脂肪食品不适应2只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100〜105°C下进行干燥。
我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水分吗?例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去,造成分析误差。
水分含量的几种测定方法
水分含量的几种测定方法水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下:1、热干燥法:①常压干燥法(此法用的广泛);②真空干燥法(有的样品加热分解时用);③红外线干燥法;④真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。
⑵原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。
因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例:还原糖+氨基化合物△→变色(美拉德反应)+H2O↑还有H2C4H4O6(酒石酸)+2NaHCO3→NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2发酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6)△→H2O+CO2+NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水分吗?例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去,造成分析误差。
此外,啤酒花中的α—酸在烘干过程中,部分发生氧化等化学反应,这又造成分析上的误差,但是一般工厂还是用烘干法测定,他们一般采取低温长时间(80~85℃烘4小时),或者高温短时(105℃烘1小时)所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件,当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
水分检测的几种方法
水分检测的几种方法水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下:1、热干燥法:① 常压干燥法(此法用的广泛);② 真空干燥法(有的样品加热分解时用);③ 红外线干燥法(此法用的广泛);④ 真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴ 特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。
⑵ 原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):⑴ 水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。
⑵ 水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。
因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。
⑶ 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例:还原糖+氨基化合物△→变色(美拉德反应)+H2O↑还有 H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3→ NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2发酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6) △→H2O+CO2+ NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水分吗?例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去,造成分析误差。
阐述测定水分活度的原理和方法
阐述测定水分活度的原理和方法
测定水分活度是指测定物质中水分的能力,即水分对物质的影响程度。
水分活度越高,物质越容易吸收水分,反之则难以吸收。
测定水分活度的原理是基于水分会使物质的化学性质、物理性质和生物学性质发生改变的事实。
常用的测定方法有以下几种:
1. 直接测定法:将物质和水混合,测量其pH值或电导率,依据这些指标来判断水分活度。
2. 相对湿度法:在一定温度下,将物质放置在一定湿度的环境中,测量其失水量,根据失水量计算出水分活度。
3. 重量法:将物质放入已知重量的容器中,加入一定量的水,测量物质和容器的总重量,再将物质干燥,测量干物质和容器的总重量,计算出水分含量和水分活度。
4. 光学法:利用红外线、微波等技术,测量物质和水分的吸收光谱,依据吸收光谱曲线计算出水分活度。
综上所述,测定水分活度的方法多种多样,可以根据不同的需要选择不同的方法,但都是基于物质中水分对其性质的影响而进行的。
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《食品分析》课件——第五章 水分和水分活度值的测定
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思考题
1、请详细写出减压干燥法测定水分的原理、试剂 、仪器和用具。
2、请详细写出蒸馏法测定水分的原理、试剂、仪 器和用具。
⑴ 样品的预处理(对分析结果影响较大)
a . 采集,处理,保存过程中,要防 止组分发生变化,特别要防止水分 的丢失或受潮。
b. 固体样品要磨碎(粉碎),谷类达 18目,其他30~40目。
c. 液态样品要在水浴上先浓缩,然后 进干燥箱,不然烘箱受不了。
d. 浓稠液体(糖浆、 炼乳等):加水稀释, 最后要把加入的水除 去。
第五章 水分和水分活度值的测定
GB 5009.3-2016 食品安全国家标准 食品中水分的测定
【教学目标与要求】
1、教学目标:根据样品性质不同,能够选择 合适方法测定其中水分含量。
2、教学要求:通过本章学习,要求学生能够 理解水分测定的意义,掌握干燥法、蒸馏法和 卡尔费休法的特点及具体操作,能够根据样品 的性质进行前处理并选取测定方法。
如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。
直接法比间接法准确度高。
干燥法
直接干燥法
减压干燥法 红外线干燥法
水分的测定
蒸馏法
卡尔•费休法 其他测定水分方法
第二节 水分的测定
一 、 干燥法
以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量 (一)干燥法的注意事项 1、干燥法的前提条件
样品本身要符合三项条件:
• ① 水分是唯一的挥发的物质,不含或含其它挥发 性成分极微。
加入海砂,海砂与玻 璃棒在水浴上干燥后 入干燥箱,两者要知 重量。
食品分析第5章水分和水分活度值
第一节
一、食品中水分的存在形式 ① 自由水(游离水)——是靠分子间力形成的吸附水。 ② ③ 亲和水—— 强极性基团单分子外的水分子层。 结合水(束缚水)——以氢键结合的水,结晶水。
概述
水的作用:没有水就没有生命,食品组成离不开水。
• 食品中的固形物——指食品内将水分排除后的全 部残留物,包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽 出物、灰分等。
2、操作条件的选择: (1)称量瓶的选择 (铝制、玻璃) • 玻璃称量皿——能耐酸碱,不受样品性质的限 制,常用于常压干燥法。 • 铝制称量盒——质量轻,导热性强,但 对酸性食品不适宜,常用于 减压干燥法或原粮水分的测定。 • 选择称量皿的大小要合适,一般样品≯1/3高 度。
称量皿放入烘箱内,盖子应该打开,斜放在旁边, 取出时先盖好盖子,用纸条取,放入干燥器内,冷 却后称重。
(四)红外干燥法
1、原理: 以红外线灯管做为热源,利用红外线的辐射 热与直射热加热式样 ,高效快速的使水分蒸 发,据干燥前后的失重即可求出样品的水分。
2、装置 MA30 水分测定仪(德),样品最大为30g。 SCT—3 A 快速水分测定仪(中),样品最 大量为 100 g。 3、操作方法
特点:测定水分快速,简便,但其精密度较差, 当样品份数较多时,效率反而降低。
直接法比间接法准确度高。
三、水分的测定的意义
• 水分是影响食品质量的因素,控制水分是保障
食品不变质的手段。
第二节 水分的测定 一 、 干燥法
原理:食品中的水分受热以后,产生的蒸汽压高于 空气在电热干燥箱中的分压,使食品的水分蒸发 出来,同时由于不断的加热和排走水蒸气,而达 到完全干燥的目的,食品干燥的速度取决于这个 压差的大小。 以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量 (一)干燥法的注意事项
水分含量的几种测定方法
水分含量的几种测定方法水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择.常采用的水份测定方法如下:1、热干燥法:①常压干燥法(此法用的广泛);②真空干燥法(有的样品加热分解时用);③红外线干燥法;④真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。
⑵原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质.但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。
因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计.例:还原糖氨基化合物△→变色(美拉德反应) H2O↑还有H2C4H4O6(酒石酸)2NaHCO3→NaC4H4O6(酒石酸钠)2H2O 2CO2发酵糖(NaHCO3 KHC4H4O6)△→H2O CO2 NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水分吗?例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去,造成分析误差。
此外,啤酒花中的α—酸在烘干过程中,部分发生氧化等化学反应,这又造成分析上的误差,但是一般工厂还是用烘干法测定,他们一般采取低温长时间(80~85℃烘4小时),或者高温短时(105℃烘1小时)所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件,当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
实验二 食品水分含量和水分活度的测定
实验二食品水分含量和水分活度的测定1.实验目的熟知扩散法测水分活度的原理;掌握直接干燥法测定食品水分含量的操作技术和注意事项;掌握扩散法测定水分活度的方法。
2.实验原理用一般食品水分测定方法定量地测定的水分即含水量,不能说明这些水是否都能被微生物利用,对食品的生产和保藏均缺乏科学的指导作用;而水分活度则反映食品与水的亲和能力大小,表示食品中所含的水分作为生物化学反应和微生物生长的可利用价值,水分活度近似地表示为在某一温度下溶液中水蒸汽分压与纯水蒸汽压之比值。
扩散法即用坐标内插法来测定食品的水分活度,这种方法并不需要特殊的仪器装置,可将一系列已知水分活度的标准溶液与食品试样一起放入密闭的容器中,在恒温下放置一段时间,测定食品试样重量的增减,根据增减值绘出曲线图,从图上查出食品重量不变值,即为该食品试样的水分活度A w。
3.实验依据3.1水分含量的测定在一定的温度(95~105℃)和压力(常压)下,将样品在烘箱中加热干燥,除去水分,干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。
3.2水分活动的测定样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下,分别在aw 较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后,根据样品质量的增加(在aw较高的标准溶液中扩散平衡)和减少(在aw较低的标准溶液中平衡),以质量的增减为纵坐标,各个标准试剂的水分活度为横坐标,计算样品的水分活度值。
该法适用中等及高水分活度(aw>0.5)的样品。
4.仪器及材料4.1仪器电热恒温干燥箱;扁形铝制或玻璃制称量瓶;干燥器;分析天平;康威氏微量扩散皿(如图)4.2试剂标准水分活度试剂:用标准试剂配成饱和盐溶液,其在25摄氏度时Aw值如表。
4.3材料前次试验保存的青菜试样材料,面包,饼干。
4.4注意事项(1)取样时应该迅速,各份样品称量应在同一条件下进行。
(2)康威氏皿密封性应良好。
(3)试样的大小、形状对测定结果影响不大,取试样的固体部分或液体部分都可以,样品平衡后其测定结果没有差异。
药品中的水分和水分活度的检测知识
药品中的水分和水分活度的检测知识一、药品水分含量影响及其检测方法药品中的水分包括结晶水和吸附水。
水分含量的多少,对其稳定性、理化性状及药效作用等均有影响。
因此,有必要对药品中的水分进行检查并控制其限度。
(1)散剂:按照《中国药典》水分测定法测定,除另有规定外不得过9.0%(2)浸出制剂:按照《中国药典》规定的方法检查,不含糖块状茶剂以及袋装茶剂与煎煮茶剂的水分不得超过12%,含糖块状茶剂的水分不得过3.0%(3)胶囊剂:除另有规定外,硬胶囊内容物的含水分量不得超过9%,硬胶囊内容物为液体或半固体者不检查水分。
(4)蜜丸:除另有规定外,蜜丸中水分含量不得超过15%(5)水丸:除另有规定外,水丸中水分含量不得超过9%(6)颗粒剂:除另有规定外.颗粒剂含水分不得过8.0%(7)按炮制方法及各药物的具体性状,一般炮制品的水分含量宜控制在7%-13% 水分系指药品中的含水量。
水分偏高通常是药品包装不严,在储存和流通过程中引湿所致。
水分偏高会引起药品的稳定性下降,导致药品水解等。
另外中药材水分的质量问题,为了增加重量,水分含量严重超标。
那么会不会是运输过程中的问题导致药品水分超标呢?药品包装一般都是防潮的,运输过程中受潮可能性很小,应该说是厂家生产质量指标把关不严,导致出厂前水分过大。
所以需要严格把控产品水分。
★水分仪快速检测法:适用于干燥法的检测,将样品放入到样品盘内,合上加热筒,开始检测,等待结果。
二、药品水分活度影响及其检测方法:在药品质量控制中,控制水活度可以恶化微生物的生长环境、抑制微生物的繁殖。
但是必须指出其中的微生物依然存在,当药品所处的环境发生改变(比如一些非独立包装的药品暴露在一般环境中时),水活度会提高,微生物会开始增殖导致药品污染。
在美国药典中,USP1112就是水活度在非无菌产品监测上的应用。
因为无菌药品中不允许微生物的存在即使是休眠的。
从终产品风险控制的角度来说,如果你的产品的水活度在0.90以上,微生物污染的风险就有细菌、霉菌和酵母。
第3章 水分和水分活度测定
2016-12-13
主要内容
–概述
•水分的存在状态 •水分活度 •水分测定的意义 •水分活度测定的意义
–水分的测定
•直接干燥法 •减压干燥法 •蒸馏法 •卡尔·费休法
–水分活度
•水分活度测定仪法 •康威微量扩散法 •溶剂萃取法
3.1 概述
水分子的结构
结构特征:
3
2016-12-13
称量瓶在使用之前需要进行预处理操作,而且在 移动称量瓶时应该使用钳子,因为指纹也会对称 量的结果产生影响。称量瓶的预处理可用100℃烘 箱进行重复干燥,以使其达到恒重。预处理后的 称量瓶需要存放在干燥器中。
恒重:两次烘烤后称量的质量差不超过规定的质 量,一般不超过2mg。
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⑷结果计算
X=T×V/10×m 式中:X—样品中的水分含量,mg/100mg;
T—卡尔–费休试剂的水含量mg/mL; V —滴定所消耗卡尔–费休试剂体积mL; m —样品的质量,g。
⑸说明及注意事项 样品颗粒的大小 其它组分的干扰 试剂的保存
2016-12-13
四、其他方法
(一)介电容量法 (二)电导率法 (三)红外吸收光谱法 (四)折光法 (五)其他干燥法
⑵ 称样量
样品的称取量一般控制在干燥后的残留物为水分较高的样品控制在 15~20 克;
⑶ 干燥设备
烘箱 电热烘箱有各种形式,对流型、强力通
风型、真空烘箱。 干燥器
⑷ 干燥条件
干燥温度: 一般是 101~105 ℃;
1.对热稳定的样品如谷类,可提高到120~ 130 ℃干燥。
水分的含量和分部很大程度上影响食品的结构、外观、 质量、滋味和微生物敏感性。
水分和水分活度的测定
样品保存与处理
实验环境要求
在保存和处理样品时,应避免样品受潮、 发霉、变质等情况的发生,以免影响实验 结果的准确性。
实验应在干燥、通风良好、无尘的环境中 进行,以保证测量结果的准确性。
05
结果分析与讨论
结果处理
01
重复性测试
为了确保结果的准确性,对每个 样品进行了多次重复测试,并对 结果取平均值。
水分活度测定
利用水分活度仪直接测定样品的水分活度值。
结果记录与整理
详细记录实验数据,并对数据进行整理和分析。
实验操作要点
01
02
03
04
样品代表性
选择具有代表性的样品,确保 样品能够反映整体的水分和水
分活度情况。
仪器准确性
定期对水分活度仪进行校准和 维护,确保测量结果的准确性
。
操作规范性
按照规定的操作流程进行实验 ,避免操作失误对结果造成影
在实际应用中,需要根据具体 样品特性和测定要求选择合适 的测定方法,以获得准确可靠 的结果。
研究展望
加强基础理论研究,深入了解水分活度与食品 稳定性、安全性等方面的关系,为实际应用提
供更有力的理论支持。
结合现代信息技术和智能化技术,开发新型的水分和 水分活度测定仪器和设备,提高测定效率和自动化程
度。
详细描述
化学法是一种间接的水分测定方法,其原理是通过加入特定的化学试剂与样品中 的水分发生反应,生成另一种物质,然后对该物质进行测量来计算水分含量。该 方法适用于某些特定类型的样品,如食品、药品等。
红外线吸收光谱法
总结词
利用红外线对水分子具有特征吸收的性质,通过测量样品对红外线的吸收来计算水分含 量。
水分
指物质中所含的水分,通常以质量分 数或摩尔分数表示。
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对酸性食品不适宜,常用于
减压干燥法或原粮水分的测定。 选择称量皿的大小要合适,一般样品≯1/3高度。
(3)样品测定及方法:将准确称好的样品放入 真空干燥箱内,打开真空泵抽出烘箱内空气 至所需的压力,如烘箱密封得好,要重新紧 一次门的开关螺栓
干燥法 蒸馏法 卡尔—费休法
❖一 、 干燥法
以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量
❖
(一)直接干燥法(常压干燥法)
1. 原理: 在一定的温度(95~105℃)和压力(常压)下, 将样品在烘箱中加热干燥,除去水分,干燥前后样 品的质量之差为样品的水分含量。 2. 适用范围:不含或含其它挥发性物质甚微且对热 稳定的食品 3.样品的制备、测定及结果计算。
(由于脂肪氧化),应用前一次的数据计算。
干燥时间:
恒重——最后两次重量之差 < 2 mg 。 基本保证水分蒸发完全。
规定时间——根据经验,准确度要求不高的。
对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂, 其作用一是防止表面硬皮的形成,二是可以使样 品分散,减少样品水分蒸发的障碍。
二、蒸馏法(应用广泛的为共沸蒸馏)
(2)适用范围:在100℃以上加热容易变
质及含有不易除去的结合水的食品。如淀粉制 品、豆制品、罐头食品、水果、蔬菜等
❖ (3)样品的测定:在真空干燥箱的低压条件 下,样品中的水分可以在3-6h内完全除去,而 其他组分可以保持不分解。
❖ 真空干燥箱内需要干燥的空气,可以通过控制 温度和真空度来加以干燥。
⑴ 原理: 它采用与水互不相溶的高沸点有机溶剂与样品中的水 分共沸蒸馏,收集馏 分于接收管内,从所得水分容量 计算水分含量。 蒸馏方法:直接蒸馏和回流蒸馏。 直接蒸馏使用沸点比水高、与水互不相溶剂如矿物油; 回流蒸馏使用沸点仅比水略高的溶剂如甲苯、二甲苯。
⑴ 样品的预处理(对分析结果影响较大)
a . 采集,处理,保存过程中,要防 止组分发生变化,特别要防止水分 的丢失或受潮。
b. 固体样品要磨碎(粉碎),谷类达 18目,其他30~40目。
c. 液态样品要在水浴上先浓缩,然后 进干燥箱,不然烘箱受不了。
d. 浓稠液体(糖浆、 炼乳等):
加水稀释,最后要 把加入的水除去。
②结合水(束缚水)——指食品中非水成分与水借助 化学力或物理化学力相结合的水。包括单分子层 结合水和多分子层结合水。
❖ 单分子层结合水是指通过氢键与非水物质以 离子形式存在的一些强极性基团结合紧密的 水,在非水组织外层形成一层水膜。
❖ 多分子层结合水是指强极性基团单分子水层 外的几个水分子层所包含的水,以及与非水 组分中弱极性基团以氢键结合的水。
水分和水分活度值的测定方法和原则
第一节 概述
水的作用:没有水就没有生命,食品组成离不开水。 水不仅是身体中体温的重要调节剂、溶剂、营养成
分和废物的载体,它还是一种反应介质、润滑剂 和增塑剂、生物大分子构象的稳定剂。 食品中水分多少,直接影响到食品的感官性状, 影响胶体状态的形成和测定。不同食品中含水量 差别很大。如表5-1。
反复至恒重
准确称样+称量皿重 m2 。
水分的计算: 水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) ×100%
(二)、 减压干燥法
(1) 原理:在低压条件下,水分的沸点会 随之降低,将样品称量后放入真空干燥箱 内,在选定的真空度与加热温度下干燥至 恒重。干燥前后样品所失去的质量即为样 品中的水分含量。
⑶ 干燥设备 烘箱
电热烘箱有各种形式,对流式、强力循环通风 式。
① 普通; ②真空
烘箱 干燥器
⑷ 干燥条件
干燥温度: 1. 一般是 95~105 ℃;对含还原糖较多的食品应
先(50~60℃)干燥然后再105℃加热。 2.对热稳定的谷物可用120~130 ℃干燥。 3.对于脂肪高的样品,后一次重量可能高于前一次
❖ (4)水分含量的计算:与直接干燥法相同
(三)干燥法的注意事项 1、干燥法的前提条件 样品本身要符合三项条件:
① 水分是唯一的挥发的物质,不含或含其它挥发性成 分极微。
②水分可以彻底地被去除。 ③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的
质量变化非常小,可忽略不计,对热稳定的食品。
2、操作条件的选择: (1)称量瓶的选择 (铝制、玻璃) 玻璃称量皿——能耐酸碱,不受样品性质的限
❖ 食品中以自由水形态存在的水分,在干燥时 易被除去,而以结合态存在的水分不易除去。
二 、 水分的测定方法
① 直接法——利用水分本身的物理性质、化学 性质测定水分.
如:重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。
② 间接法——利用食品的密度、折射率、电导 率、介电常数等物理性质测定水分的方法。
直接法比间接法准确度高。
三、水分的测定的意义
水分是影响食品质量的因素,控制水分是保障食 品不变质的手段,也是食品营养价值的计量值的 要求和其他分析的测定的需要。
• 食品中的固形物——指食品内将水分 排除后的全部残留物,包括蛋白质、脂 肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等。
固形物 (%) = 100 % - 水份(%)
第二节 水分的测定
加入海砂,海砂与 玻璃棒在水浴上干燥 后入干燥箱,两者要 知重量。
e. 含水量﹥16%的谷 类食品,采用两步干 燥法。如面包,切成 薄片,自然风干 15~20h,再称量,磨 碎,过筛,烘干 。
常压干燥法操作过程:
烘箱预热
称量皿恒重m3
准确称样
+称量皿重 m1
干燥1h
冷却30min 称量
❖ 食品的变质或腐败是由于微生物的生长引起 的,这与食品的水分含量有直接的关系。
❖ 控制食品中的水分含量,对于保持食品良好 的感官性状、维持食品中其他组分的平衡关 系、保证食品具有一定的保存期均起着重要 作用。
一、水分的存在形式
① 自由水(游离水)——由分子所构成基质物理截 留的水,保持着水本身的物理性质,能作为胶体 的分散剂和盐的溶剂。如食盐、砂糖等吸附水。
(4)水分含量的计算:与直接干燥法相同
(5)方法说明及注意事项
称量皿放入烘箱内,盖子应该打开,斜靠在一边
(称量瓶盖半开 ),取出时先盖好盖子,用纸条 取,放入干燥器内,冷却后称重。
⑵ 称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为1.5~3克; 固态、浓稠态样品控制在 3~5 克; 含水分较高的样品控制在 15~20 克;