水分和水分活度值的测定方法和原则
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
②结合水（束缚水）——指食品中非水成分与水借助 化学力或物理化学力相结合的水。包括单分子层 结合水和多分子层结合水。
❖ 单分子层结合水是指通过氢键与非水物质以 离子形式存在的一些强极性基团结合紧密的 水，在非水组织外层形成一层水膜。
❖ 多分子层结合水是指强极性基团单分子水层 外的几个水分子层所包含的水，以及与非水 组分中弱极性基团以氢键结合的水。
❖ 食品的变质或腐败是由于微生物的生长引起 的，这与食品的水分含量有直接的关系。
❖ 控制食品中的水分含量，对于保持食品良好 的感官性状、维持食品中其他组分的平衡关 系、保证食品具有一定的保存期均起着重要 作用。
一、水分的存在形式
① 自由水（游离水）——由分子所构成基质物理截 留的水，保持着水本身的物理性质，能作为胶体 的分散剂和盐的溶剂。如食盐、砂糖等吸附水。
制，常用于常压干燥法。 铝制称量盒——质量轻，导热性强，但
对酸性食品不适宜，常用于
减压干燥法或原粮水分的测定。 选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高度。
（3）样品测定及方法:将准确称好的样品放入 真空干燥箱内，打开真空泵抽出烘箱内空气 至所需的压力，如烘箱密封得好，要重新紧 一次门的开关螺栓
❖ 食品中以自由水形态存在的水分，在干燥时 易被除去，而以结合态存在的水分不易除去。
二 、 水分的测定方法
① 直接法——利用水分本身的物理性质、化学 性质测定水分.
如:重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。
② 间接法——利用食品的密度、折射率、电导 率、介电常数等物理性质测定水分的方法。
直接法比间接法准确度高。Hale Waihona Puke Baidu
⑴ 原理： 它采用与水互不相溶的高沸点有机溶剂与样品中的水 分共沸蒸馏，收集馏 分于接收管内，从所得水分容量 计算水分含量。 蒸馏方法：直接蒸馏和回流蒸馏。 直接蒸馏使用沸点比水高、与水互不相溶剂如矿物油； 回流蒸馏使用沸点仅比水略高的溶剂如甲苯、二甲苯。
⑴ 样品的预处理（对分析结果影响较大）
a . 采集，处理，保存过程中，要防 止组分发生变化，特别要防止水分 的丢失或受潮。
b. 固体样品要磨碎（粉碎），谷类达 18目，其他30～40目。
c. 液态样品要在水浴上先浓缩，然后 进干燥箱，不然烘箱受不了。
d. 浓稠液体（糖浆、 炼乳等）：
加水稀释，最后要 把加入的水除去。
水分和水分活度值的测定方法和原则
第一节 概述
水的作用：没有水就没有生命，食品组成离不开水。 水不仅是身体中体温的重要调节剂、溶剂、营养成
分和废物的载体，它还是一种反应介质、润滑剂 和增塑剂、生物大分子构象的稳定剂。 食品中水分多少，直接影响到食品的感官性状， 影响胶体状态的形成和测定。不同食品中含水量 差别很大。如表5-1。
（4）水分含量的计算:与直接干燥法相同
（5）方法说明及注意事项
称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜靠在一边
（称量瓶盖半开 ），取出时先盖好盖子，用纸条 取，放入干燥器内，冷却后称重。
⑵ 称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～3克； 固态、浓稠态样品控制在 3～5 克； 含水分较高的样品控制在 15～20 克；
❖ （4）水分含量的计算：与直接干燥法相同
（三）干燥法的注意事项 1、干燥法的前提条件 样品本身要符合三项条件：
① 水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成 分极微。
②水分可以彻底地被去除。 ③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的
质量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。
2、操作条件的选择： （1）称量瓶的选择 （铝制、玻璃） 玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限
⑶ 干燥设备 烘箱
电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通风 式。
① 普通； ②真空
烘箱 干燥器
⑷ 干燥条件
干燥温度： 1. 一般是 95～105 ℃；对含还原糖较多的食品应
先（50～60℃）干燥然后再105℃加热。 2.对热稳定的谷物可用120～130 ℃干燥。 3.对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次
三、水分的测定的意义
水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障食 品不变质的手段，也是食品营养价值的计量值的 要求和其他分析的测定的需要。
• 食品中的固形物——指食品内将水分 排除后的全部残留物，包括蛋白质、脂 肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等。
固形物 (%) = 100 % － 水份（%）
第二节 水分的测定
反复至恒重
准确称样+称量皿重 m2 。
水分的计算： 水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) ×100%
（二）、 减压干燥法
（1） 原理：在低压条件下，水分的沸点会 随之降低，将样品称量后放入真空干燥箱 内，在选定的真空度与加热温度下干燥至 恒重。干燥前后样品所失去的质量即为样 品中的水分含量。
干燥法 蒸馏法 卡尔—费休法
❖一 、 干燥法
以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量
❖
（一）直接干燥法（常压干燥法）
1. 原理： 在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下， 将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样 品的质量之差为样品的水分含量。 2. 适用范围：不含或含其它挥发性物质甚微且对热 稳定的食品 3.样品的制备、测定及结果计算。
（2）适用范围：在100℃以上加热容易变
质及含有不易除去的结合水的食品。如淀粉制 品、豆制品、罐头食品、水果、蔬菜等
❖ （3）样品的测定：在真空干燥箱的低压条件 下，样品中的水分可以在3-6h内完全除去，而 其他组分可以保持不分解。
❖ 真空干燥箱内需要干燥的空气，可以通过控制 温度和真空度来加以干燥。
（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。
干燥时间：
恒重——最后两次重量之差 ＜ 2 mg 。 基本保证水分蒸发完全。
规定时间——根据经验，准确度要求不高的。
对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂， 其作用一是防止表面硬皮的形成，二是可以使样 品分散，减少样品水分蒸发的障碍。
二、蒸馏法（应用广泛的为共沸蒸馏）
加入海砂，海砂与 玻璃棒在水浴上干燥 后入干燥箱，两者要 知重量。
e. 含水量﹥16%的谷 类食品，采用两步干 燥法。如面包，切成 薄片，自然风干 15~20h，再称量，磨 碎，过筛，烘干 。
常压干燥法操作过程：
烘箱预热
称量皿恒重m3
准确称样
+称量皿重 m1
干燥1h 冷却30min
称量
干燥1h
冷却30min 称量
❖ 单分子层结合水是指通过氢键与非水物质以 离子形式存在的一些强极性基团结合紧密的 水，在非水组织外层形成一层水膜。
❖ 多分子层结合水是指强极性基团单分子水层 外的几个水分子层所包含的水，以及与非水 组分中弱极性基团以氢键结合的水。
❖ 食品的变质或腐败是由于微生物的生长引起 的，这与食品的水分含量有直接的关系。
❖ 控制食品中的水分含量，对于保持食品良好 的感官性状、维持食品中其他组分的平衡关 系、保证食品具有一定的保存期均起着重要 作用。
一、水分的存在形式
① 自由水（游离水）——由分子所构成基质物理截 留的水，保持着水本身的物理性质，能作为胶体 的分散剂和盐的溶剂。如食盐、砂糖等吸附水。
制，常用于常压干燥法。 铝制称量盒——质量轻，导热性强，但
对酸性食品不适宜，常用于
减压干燥法或原粮水分的测定。 选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高度。
（3）样品测定及方法:将准确称好的样品放入 真空干燥箱内，打开真空泵抽出烘箱内空气 至所需的压力，如烘箱密封得好，要重新紧 一次门的开关螺栓
❖ 食品中以自由水形态存在的水分，在干燥时 易被除去，而以结合态存在的水分不易除去。
二 、 水分的测定方法
① 直接法——利用水分本身的物理性质、化学 性质测定水分.
如:重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。
② 间接法——利用食品的密度、折射率、电导 率、介电常数等物理性质测定水分的方法。
直接法比间接法准确度高。Hale Waihona Puke Baidu
⑴ 原理： 它采用与水互不相溶的高沸点有机溶剂与样品中的水 分共沸蒸馏，收集馏 分于接收管内，从所得水分容量 计算水分含量。 蒸馏方法：直接蒸馏和回流蒸馏。 直接蒸馏使用沸点比水高、与水互不相溶剂如矿物油； 回流蒸馏使用沸点仅比水略高的溶剂如甲苯、二甲苯。
⑴ 样品的预处理（对分析结果影响较大）
a . 采集，处理，保存过程中，要防 止组分发生变化，特别要防止水分 的丢失或受潮。
b. 固体样品要磨碎（粉碎），谷类达 18目，其他30～40目。
c. 液态样品要在水浴上先浓缩，然后 进干燥箱，不然烘箱受不了。
d. 浓稠液体（糖浆、 炼乳等）：
加水稀释，最后要 把加入的水除去。
水分和水分活度值的测定方法和原则
第一节 概述
水的作用：没有水就没有生命，食品组成离不开水。 水不仅是身体中体温的重要调节剂、溶剂、营养成
分和废物的载体，它还是一种反应介质、润滑剂 和增塑剂、生物大分子构象的稳定剂。 食品中水分多少，直接影响到食品的感官性状， 影响胶体状态的形成和测定。不同食品中含水量 差别很大。如表5-1。
（4）水分含量的计算:与直接干燥法相同
（5）方法说明及注意事项
称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜靠在一边
（称量瓶盖半开 ），取出时先盖好盖子，用纸条 取，放入干燥器内，冷却后称重。
⑵ 称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～3克； 固态、浓稠态样品控制在 3～5 克； 含水分较高的样品控制在 15～20 克；
❖ （4）水分含量的计算：与直接干燥法相同
（三）干燥法的注意事项 1、干燥法的前提条件 样品本身要符合三项条件：
① 水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成 分极微。
②水分可以彻底地被去除。 ③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的
质量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。
2、操作条件的选择： （1）称量瓶的选择 （铝制、玻璃） 玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限
⑶ 干燥设备 烘箱
电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通风 式。
① 普通； ②真空
烘箱 干燥器
⑷ 干燥条件
干燥温度： 1. 一般是 95～105 ℃；对含还原糖较多的食品应
先（50～60℃）干燥然后再105℃加热。 2.对热稳定的谷物可用120～130 ℃干燥。 3.对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次
三、水分的测定的意义
水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障食 品不变质的手段，也是食品营养价值的计量值的 要求和其他分析的测定的需要。
• 食品中的固形物——指食品内将水分 排除后的全部残留物，包括蛋白质、脂 肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等。
固形物 (%) = 100 % － 水份（%）
第二节 水分的测定
反复至恒重
准确称样+称量皿重 m2 。
水分的计算： 水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) ×100%
（二）、 减压干燥法
（1） 原理：在低压条件下，水分的沸点会 随之降低，将样品称量后放入真空干燥箱 内，在选定的真空度与加热温度下干燥至 恒重。干燥前后样品所失去的质量即为样 品中的水分含量。
干燥法 蒸馏法 卡尔—费休法
❖一 、 干燥法
以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量
❖
（一）直接干燥法（常压干燥法）
1. 原理： 在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下， 将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样 品的质量之差为样品的水分含量。 2. 适用范围：不含或含其它挥发性物质甚微且对热 稳定的食品 3.样品的制备、测定及结果计算。
（2）适用范围：在100℃以上加热容易变
质及含有不易除去的结合水的食品。如淀粉制 品、豆制品、罐头食品、水果、蔬菜等
❖ （3）样品的测定：在真空干燥箱的低压条件 下，样品中的水分可以在3-6h内完全除去，而 其他组分可以保持不分解。
❖ 真空干燥箱内需要干燥的空气，可以通过控制 温度和真空度来加以干燥。
（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。
干燥时间：
恒重——最后两次重量之差 ＜ 2 mg 。 基本保证水分蒸发完全。
规定时间——根据经验，准确度要求不高的。
对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂， 其作用一是防止表面硬皮的形成，二是可以使样 品分散，减少样品水分蒸发的障碍。
二、蒸馏法（应用广泛的为共沸蒸馏）
加入海砂，海砂与 玻璃棒在水浴上干燥 后入干燥箱，两者要 知重量。
e. 含水量﹥16%的谷 类食品，采用两步干 燥法。如面包，切成 薄片，自然风干 15~20h，再称量，磨 碎，过筛，烘干 。
常压干燥法操作过程：
烘箱预热
称量皿恒重m3
准确称样
+称量皿重 m1
干燥1h 冷却30min
称量
干燥1h
冷却30min 称量