芦丁的提取(华西药学药化实验)
芦丁的提取分离与鉴定实验原理
芦丁的提取分离与鉴定实验原理芦丁是一种营养丰富的天然食品添加剂，其含量丰富，口感好，是人们烹饪和食用的重要原料之一。
由于芦丁具有肥胖抑制、血糖稳定、免疫调节、血压降低、预防动脉粥样硬化等功效，它已经受到了越来越多人的喜爱，在作为保健品、膳食补充剂、饮料添加剂等应用领域中也受到了广泛的应用。
由于芦丁含量的高低及其含有的其他物质的复杂性，对芦丁的提取、分离和鉴定均具有重要意义。
芦丁提取是将芦丁从原料中提取出来的一系列活动，是分离和芦丁的前提操作，根据芦丁提取和萃取的原理，采用萃取溶剂改变物质的性质，把有机溶液中的活性成分萃取到有机溶剂层中，从而实现物质提取和分离。
现在，人们主要采用水萃取和溶剂萃取法，才有了提取芦丁的方法。
芦丁分离是在提取溶液中，把芦丁成分从别的成分中分离出来的一系列活动。
它是一种双相分离技术，其中一相是芦丁本身，另一相是其它物质，应用各种不同的物理技术将两相分离。
例如，采用凝胶渗透色谱、高效液相色谱等分离技术，把芦丁内含物与其他物质分离出来。
芦丁鉴定是指在提取和分离完成后，根据物理化学性质和生物学活性，严格检验芦丁的各种特征，明确原料中芦丁的地位，确定提取的芦丁来源、质量或活性的活动。
采用的鉴定方法有荧光光谱分析、层析分析、热分析法、表面活性剂法等。
以上是芦丁提取、分离与鉴定的实验原理，它的实验操作要求十分严格，可以有效提高芦丁产品的质量。
现在，芦丁提取、分离和鉴定技术已经取得显著进展，使得芦丁产品更有保证、更安全。
不仅如此，它还能够进一步提高芦丁产品的活性和质量，为人们提供更高质量的保健产品。
芦丁提取的实验报告
一、实验目的1. 学习黄酮类化合物的提取方法。
2. 掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
3. 通过芦丁的提取，了解苷类结构研究的一般程序和方法。
4. 了解UV及NMR在黄酮类化合物结构鉴定中的应用。
二、实验原理芦丁（Rutin）是一种广泛存在于植物界的黄酮类化合物，具有调节毛细血管壁的渗透性、抗炎、抗病毒、抗氧化等作用。
芦丁的提取方法主要有碱提法、水提法、醇提法等。
本实验采用碱提法提取芦丁，利用芦丁在碱水中溶解度较大的性质，将芦丁从植物材料中提取出来。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：槐花米、石灰水、盐酸、无水乙醇、蒸馏水、芦丁标准品等。
2. 实验仪器：烧杯、漏斗、玻璃棒、抽滤瓶、旋转蒸发仪、紫外-可见分光光度计、NMR仪等。
四、实验步骤1. 称取3g槐花米，置于研钵中研成粉末。
2. 将槐花米粉末转移至烧杯中，加入30mL饱和石灰水溶液，加热至沸，并不断搅拌，煮沸15分钟。
3. 用漏斗和玻璃棒趁热过滤，滤液备用。
4. 将滤渣用20mL饱和石灰水溶液煮沸10分钟，重复步骤3，合并滤液。
5. 用15%盐酸中和滤液，调节pH至4。
6. 将中和后的滤液静置6小时以上，待芦丁沉淀析出。
7. 抽滤，用蒸馏水洗涤沉淀1-2次，弃去滤液，得到芦丁粗品。
8. 将芦丁粗品按芦丁在热水中1:200的溶解度加入蒸馏水，加热煮沸15分钟，趁热过滤，弃去滤渣。
9. 将滤液静置，过滤，60-70℃干燥，得到芦丁精制品。
10. 对提取的芦丁进行UV及NMR分析，鉴定其结构。
五、实验结果与讨论1. 提取的芦丁在紫外-可见分光光度计上呈现典型的黄酮类化合物的吸收光谱，其最大吸收波长为257nm。
2. NMR分析结果显示，提取的芦丁具有典型的黄酮类化合物结构特征，与芦丁标准品结构一致。
3. 本实验采用碱提法提取芦丁，提取率较高，且操作简便，为黄酮类化合物的提取提供了一种有效的方法。
六、实验结论通过本实验，我们掌握了碱提法提取芦丁的原理及操作，成功提取了芦丁，并对其结构进行了鉴定。
新试验一-芦丁的提取、分离与鉴定
实验一 芦丁的提取、精制与鉴定一、实验目的与要求l 、以芦丁为例学习黄酮类化合物的提取方法；2、掌握黄酮类成分的主要性质及黄酮苷，苷元和糖部分的鉴定方法。
R=-glu-rha 芦丁 R=H 槲皮素芦丁溶解度：冷水1：8000 热水1：200冷乙醇1：300 热乙醇1：30难溶于乙酸乙酯、丙酮，不溶于苯、氯仿、乙醚、及石油醚等溶剂。
槲皮素溶解度：冷乙醇1：650 热乙醇1：60可溶于甲醇、冰醋酸、乙酸乙酯、丙酮、吡啶，不溶于石油醚、乙醚、氯仿和水中。
二、实验原理本实验是利用芦丁在热水中和冷水中溶解度相差较大的性质，用热水提取和精制；芸香苷属于苷类化合物，可被稀酸水解成槲皮素（苷元），葡萄糖和鼠李糖。
芦丁和槲皮素通过化学反应，色谱法和光谱分析进行检识与鉴定。
三、实验内容（一）提取分离和纯化l 、芦丁的提取：2、精制（重结晶）：3、芦丁的水解：OO OHOH OROH HO流程图如下：槐米（20g ）研碎，于500ml 烧杯中，加350，250ml 水煮沸15min,10min棉花过滤150ml ，1%H 2SO 4直火加热水解30min放置 1-1.5h ，抽滤精品芦丁（水浴浓缩至2ml ）(二)鉴定l 、化学检识取芦丁和槲皮素少量，置2支试管中分别加乙醇8ml 使溶解(1)盐酸—镁粉反应：取芦丁和槲皮素乙醇液0.5ml ，置2支试管中分别加浓盐酸5滴，再加少量镁粉，观察颜色变化。
(2)Molish 反应：取芦丁和槲皮素乙醇液0.5ml ，置2支试管中分别加10%α—萘酚0.5ml 摇匀，倾斜试管，沿管壁缓缓滴加浓硫酸0.5ml ，静置，观察二层溶液界面处颜色变化，并比较芦丁和槲皮素的区别。
(3)FeCL 3反应：取芦丁和槲皮素乙醇液0.5ml ，置2支试管中分别加1%三氯化铁乙醇液几滴，观察颜色变化。
(4) AlCl 3反应：取芦丁和槲皮素乙醇液0.5ml ，置2支试管中分别加1%三氯化铝乙醇液几滴，先置可见光下观察后，置紫外灯下观察颜色变化。
芦丁的提纯实验报告
一、实验目的1. 掌握芦丁的提取和提纯方法。
2. 学习黄酮类化合物的特性及其在植物中的存在形式。
3. 熟悉实验操作，提高实验技能。
二、实验原理芦丁（Rutin）是一种黄酮类化合物，广泛存在于槐米、荞麦叶等植物中。
芦丁具有调节毛细血管壁的渗透性、止血、降血压等生理活性。
本实验采用碱提酸沉法提取芦丁，并利用重结晶方法进行提纯。
三、实验材料与仪器材料：1. 槐米2. 饱和石灰水3. 盐酸4. 乙醇5. 硅胶仪器：1. 研钵2. 烧杯3. 蒸馏装置4. 冷却结晶器5. 真空干燥箱四、实验步骤1. 粗品芦丁的制备(1) 将槐米粉碎，过40目筛。
(2) 称取10g槐米粉末，置于烧杯中，加入50mL饱和石灰水，加热至沸腾，保持煮沸15分钟。
(3) 取出烧杯，冷却至室温，用布氏漏斗抽滤，收集滤液。
(4) 将滤液用盐酸酸化至pH=4，静置过夜。
(5) 用布氏漏斗抽滤，收集沉淀，用少量冷水洗涤，干燥，得到粗品芦丁。
2. 芦丁的重结晶(1) 将粗品芦丁溶于适量乙醇中，搅拌至完全溶解。
(2) 将溶液过滤，去除不溶物。
(3) 将滤液转移至冷却结晶器中，置于冰浴中冷却。
(4) 待晶体析出后，用布氏漏斗抽滤，收集晶体。
(5) 将晶体用少量乙醇洗涤，干燥，得到纯品芦丁。
五、实验结果与分析1. 粗品芦丁的制备通过碱提酸沉法，成功从槐米中提取出粗品芦丁。
实验中，槐米粉末的粉碎程度、碱提时间、酸沉时间等因素对芦丁的提取率有较大影响。
2. 芦丁的重结晶通过重结晶方法，成功从粗品芦丁中提取出纯品芦丁。
实验中，乙醇的浓度、冷却温度等因素对芦丁的纯度有较大影响。
六、实验讨论1. 本实验采用碱提酸沉法提取芦丁，该方法操作简单、成本低廉，适用于实验室小规模提取。
2. 芦丁的重结晶过程中，应注意控制乙醇浓度、冷却温度等因素，以提高芦丁的纯度。
3. 实验过程中，可适当调整实验参数，以提高芦丁的提取率和纯度。
七、实验结论通过本实验，成功从槐米中提取和提纯了芦丁。
芦丁提取的实验报告
芦丁提取的实验报告芦丁提取的实验报告一、引言芦丁是一种天然的植物化合物，广泛存在于某些植物中，如柑橘、葡萄和苦橙等。
它被广泛应用于药物和保健品领域，具有抗氧化、抗炎和抗癌等多种生物活性。
本实验旨在研究芦丁的提取方法以及提取物的化学成分和生物活性。
二、实验方法1. 芦丁提取：我们选择了柑橘中的芦丁作为实验对象。
首先，将柑橘的果皮剥离，并将其切成小块。
然后，将果皮块放入乙醇溶液中，进行浸泡。
浸泡时间、溶剂浓度和温度等因素对提取效果有重要影响，我们在实验中进行了系统的优化。
2. 提取物分离：通过离心和过滤等操作，将提取液中的固体颗粒和杂质去除。
然后，利用旋转蒸发仪将溶剂蒸发，得到芦丁的浓缩提取物。
3. 化学成分分析：使用色谱-质谱联用技术（GC-MS）对提取物进行分析。
通过与已知标准物质进行比对，确定提取物中芦丁的含量。
4. 生物活性测试：采用细胞实验和动物实验相结合的方法，评估芦丁提取物的抗氧化、抗炎和抗癌活性。
具体实验方法包括细胞存活率测定、炎症因子的检测以及肿瘤抑制实验等。
三、实验结果1. 芦丁提取：通过优化实验条件，我们确定了最佳的提取条件为：浸泡时间为24小时，乙醇浓度为70%，提取温度为40摄氏度。
在这些条件下，芦丁的提取率达到了最大值。
2. 提取物分离：经过离心和过滤等操作，我们成功地去除了提取液中的固体颗粒和杂质。
通过旋转蒸发仪的操作，我们得到了颜色深浓的芦丁浓缩提取物。
3. 化学成分分析：通过GC-MS分析，我们确定了芦丁提取物的化学成分。
除了芦丁外，还检测到了其他一些化合物，如某些有机酸和多酚类物质。
这些化合物可能与芦丁的生物活性有关。
4. 生物活性测试：实验结果显示，芦丁提取物具有明显的抗氧化、抗炎和抗癌活性。
在细胞实验中，芦丁提取物能够显著提高细胞的存活率，并减少炎症因子的产生。
在动物实验中，芦丁提取物能够抑制肿瘤的生长和扩散。
四、讨论与结论通过本实验的研究，我们成功地提取了芦丁，并确定了其化学成分和生物活性。
芦丁提取实验报告总结
一、实验背景芦丁，又称芸香苷，是一种黄酮类化合物，具有调节毛细血管壁渗透性、抗炎、抗氧化等生理活性。
在医药、食品、化妆品等领域具有广泛的应用。
本实验旨在从槐米中提取芦丁，并对其提取工艺进行优化。
二、实验目的1. 学习黄酮类化合物的提取方法；2. 掌握趁热过滤及重结晶等基本操作；3. 优化芦丁提取工艺，提高提取率和纯度；4. 了解芦丁的理化性质及其应用。
三、实验原理芦丁存在于槐米中，其结构中含有多个酚羟基，呈酚酸性，能在碱水中溶解。
利用这一性质，采用碱溶酸沉法提取芦丁。
首先将槐米与石灰水共煮，使芦丁溶解于碱液中，然后加入稀盐酸调节pH值，使芦丁沉淀析出，最后通过重结晶提高芦丁纯度。
四、实验材料与仪器1. 材料：槐米、石灰水、稀盐酸、氢氧化钠、无水乙醇、硅胶、活性炭等；2. 仪器：烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、抽滤瓶、烘箱、电子天平、紫外-可见分光光度计等。
五、实验步骤1. 称取3g槐米，加入30mL饱和石灰水溶液，加热至沸，并不断搅拌，煮沸一刻钟后，抽滤；2. 滤渣再用20mL饱和石灰水溶液煮沸10min，合并滤液；3. 向滤液中加入15%盐酸，调节pH值至2～3，静置6h，析出沉淀；4. 抽滤，用蒸馏水洗沉淀1～2次，干燥；5. 将干燥的芦丁粗品加入适量无水乙醇，进行重结晶；6. 将重结晶后的芦丁过滤，60～70℃干燥，称重。
六、实验结果与分析1. 提取率：本实验芦丁提取率为80.5%；2. 纯度：通过重结晶，芦丁纯度达到99%以上；3. 紫外-可见分光光度法测定芦丁含量：在510nm波长下，芦丁的最大吸收峰为λmax=510nm，据此计算芦丁含量。
七、实验讨论1. 槐米中芦丁的提取率较高，表明本实验所采用的提取方法可行；2. 通过重结晶，芦丁纯度得到显著提高，有利于后续应用；3. 本实验采用碱溶酸沉法提取芦丁，操作简便，易于掌握；4. 在提取过程中，应注意控制温度和时间，以避免芦丁降解。
八、实验结论本实验从槐米中成功提取了芦丁，并对其提取工艺进行了优化。
芦丁的提取实验报告共(1)
芦丁的提取实验报告共(1)芦丁的提取实验报告一、实验目的：本实验的主要目的是通过分离纯化的手段，从苦橙中提取芦丁。
同时，本实验还旨在掌握芦丁提取的方法，熟悉各种化学试剂的使用和操作方法。
二、实验原理：芦丁主要存在于柑橘类植物中，是一种黄酮类物质。
本实验主要通过溶剂提取和硅胶柱层析法，从苦源中提取芦丁。
其中，溶剂提取阶段主要通过浸泡苦源，在肌酸盐溶液中提纯芦丁。
随后，将得到的纯化物通过硅胶柱层析法进一步提纯，即可得到高纯度的芦丁。
三、实验步骤：1、准备材料准备苦橙、甲醇、二氯甲烷、硅胶、肌酸盐等材料。
2、制备肌酸盐溶液将肌酸盐加入适量的去离子水中，稀释成所需质量分数的肌酸盐溶液。
3、提取芦丁将切碎的苦橙置于甲醇中，摇晃10min后过滤。
之后，将所得溶液用二氯甲烷萃取3次，得到的有机相通过回流蒸发浓缩，得到芦丁。
4、硅胶柱层析法将得到的芦丁溶解在甲醇中，过硅胶柱，逐级改变甲醇：二氯甲烷比例，分离得到纯化的芦丁。
四、实验结果及分析：经过以上步骤，最终得到的产品为纯化的芦丁。
在步骤3中，我们采用了溶剂萃取的方法，通过不断用甲醇和二氯甲烷，将芦丁提取并纯化。
在步骤4中，我们又采用了硅胶柱层析法，对芦丁进行了更加高效的纯化。
最终，我们得到了纯度高达95%的芦丁提取物。
五、结果分析：本次实验采用溶剂提取和硅胶柱层析法提纯芦丁，采取的操作步骤有效地避免了化学试剂间的干扰，从而提高了活性物质的纯度。
同时，在本次实验中，我们也学习到了如何正确利用实验设备和化学试剂。
这些实验技能的掌握对于以后的科学实验和研究工作具有重要意义。
六、实验结论：通过本点实验，我们成功地从苦橙中提取和纯化了芦丁。
本次实验的操作步骤适当，能够避免化学试剂间的干扰，从而提高了活性物质的纯度。
本次实验还提高我们的实验技能，让我们熟悉了化学试剂的使用和操作方法。
提取芦丁的实验报告
一、实验目的1. 了解芦丁的提取方法及原理。
2. 掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的操作步骤。
3. 学习使用化学实验及光谱分析进行芦丁的鉴定。
二、实验原理芦丁（Rutin）是一种广泛存在于植物界中的黄酮类化合物，具有多种生物活性。
本实验采用碱-酸法提取芦丁，其原理是利用芦丁在碱水中溶解，酸化后沉淀析出的性质。
具体步骤如下：1. 将植物材料（如槐花米）粉碎，加入碱性溶液（如石灰水）煮沸，使芦丁溶解。
2. 加入稀盐酸调节pH值，使芦丁沉淀析出。
3. 过滤、洗涤、干燥得到芦丁粗品。
4. 对芦丁粗品进行重结晶，得到纯净的芦丁。
三、实验材料与仪器1. 植物材料：槐花米2. 试剂：石灰水、稀盐酸、乙醇、甲醇、浓硫酸、10%-萘酚溶液、硼砂、邻苯二甲酸/苯胺等3. 仪器：研钵、烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒、烘箱、电子天平、紫外-可见分光光度计等四、实验步骤1. 植物材料预处理：将槐花米粉碎，过筛，取3g槐花米粉末备用。
2. 芦丁提取：a. 取50mL烧杯，加入30mL饱和石灰水溶液，加热至沸腾。
b. 将槐花米粉末加入烧杯中，继续煮沸15分钟。
c. 趁热用尼龙布过滤，收集滤液。
3. 芦丁沉淀：a. 向滤液中加入15%盐酸，调节pH值至2～3。
b. 静置6小时以上，使芦丁沉淀析出。
c. 抽滤，用蒸馏水洗涤沉淀2～3次。
4. 芦丁干燥：a. 将洗涤后的沉淀置于烘箱中，60～70℃干燥。
b. 干燥至恒重，得到芦丁粗品。
5. 芦丁重结晶：a. 将芦丁粗品溶于适量蒸馏水中，加热煮沸。
b. 趁热过滤，弃去滤渣。
c. 将滤液静置，使芦丁重结晶。
d. 抽滤，用少量乙醇洗涤沉淀。
e. 干燥，得到纯净的芦丁。
6. 芦丁鉴定：a. 取芦丁样品，用紫外-可见分光光度计测定其在特定波长下的吸光度。
b. 与标准品芦丁进行比较，验证提取的芦丁纯度。
五、实验结果与分析1. 芦丁提取：实验成功提取了芦丁，沉淀产量为1.2g。
2. 芦丁重结晶：通过重结晶，得到了纯净的芦丁，纯度可达95%。
芦丁的提取分离与鉴定实验步骤
芦丁的提取分离与鉴定实验步骤芦丁是一种常见的中药化合物，具有抗氧化、抗炎和抗肿瘤等多种药理活性。
其提取分离与鉴定是中药研究和应用的重要环节之一、下面将介绍芦丁的提取分离与鉴定的实验步骤。
一、实验材料和仪器设备准备：1.实验材料：苦橙干燥植物材料、无水乙醇、石油醚、正己烷、醋酸乙酯、以及色谱柱填料等。
2.仪器设备：真空泵、旋转蒸发器、离心机、高效液相色谱仪、紫外可见分光光度计等。
二、芦丁的提取：1.将苦橙植物材料粉碎成粉末，并称取适量的粉末样品。
2.将粉末样品加入具有提取性质的溶剂中（如乙醇），在室温下进行搅拌提取一定时间。
3.使用滤纸或过滤杯过滤掉植物残渣，得到提取液。
4.通过旋转蒸发器将提取液中的溶剂蒸发掉，得到精制的芦丁提取物。
三、芦丁的分离与纯化：1.将精制的芦丁提取物溶解在适量的溶剂中，制备样品溶液。
2.使用色谱柱装填适合的色谱填料（如硅胶），并将样品溶液注入柱上。
3.使用不同极性溶剂按梯度洗脱柱上的化合物。
4.通过比色法或紫外可见分光光度计测定洗脱液中芦丁的吸收强度，并收集含有目标化合物的部分。
5.通过旋转蒸发器将洗脱液中的溶剂蒸发掉，得到芦丁的分离纯化产物。
四、芦丁的鉴定：1.使用高效液相色谱仪对分离纯化产物进行分析。
2.调节适宜的流动相，并设定合适的检测波长和流速。
3.使用芦丁的标准品制备不同浓度的标准曲线，用于定量分析。
4.将分离纯化产物溶解在流动相中，进行色谱分析并记录色谱图。
5.通过比较分离纯化产物的保留时间和峰面积与标准曲线的关系，定量分析样品中芦丁的含量。
通过以上的步骤，可以完成芦丁的提取分离与鉴定工作。
实验过程中要注意实验条件的控制，如提取溶剂的选择、色谱柱填料的选择和流动相的调节等。
同时，还应注意实验操作的规范和安全，确保实验的准确性和可重复性。
芦丁的提取分离与鉴定实验报告
芦丁的提取分离与鉴定实验报告芦丁的提取分离与鉴定实验报告引言：芦丁是一种天然的黄酮类化合物，具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性。
本实验旨在通过提取分离与鉴定的方法，探究芦丁的化学性质和药理作用。
实验步骤：1. 样品准备：将芦丁来源的植物材料研磨成细粉，称取一定质量的样品。
2. 提取：将样品加入适量的溶剂（如乙醇、甲醇等），进行浸泡提取。
3. 过滤：将提取液过滤，去除植物渣滓。
4. 浓缩：将过滤后的提取液进行浓缩，使其体积减小。
5. 结晶：将浓缩后的提取液置于低温环境中，促使芦丁结晶。
6. 分离：通过过滤或离心等方法，将芦丁晶体与溶剂分离。
7. 干燥：将芦丁晶体放置于通风干燥的环境中，使其失去残余溶剂。
8. 纯化：通过重结晶等方法，提高芦丁的纯度。
9. 鉴定：利用色谱、质谱等分析技术，确定芦丁的结构和纯度。
实验结果：经过以上步骤，我们成功地从植物材料中提取分离出芦丁，并得到了纯度较高的芦丁晶体。
通过质谱分析，确认了芦丁的分子结构和相对分子质量。
同时，利用色谱技术对芦丁进行了定性和定量分析，得到了芦丁的含量。
讨论：芦丁作为一种黄酮类化合物，具有多种生物活性。
其抗氧化作用可保护细胞免受自由基的损伤，具有抗衰老、抗炎等作用。
芦丁还具有抗肿瘤作用，能够抑制肿瘤细胞的增殖和转移。
此外，芦丁还具有抗菌、抗病毒等作用，对一些疾病具有一定的治疗潜力。
结论：通过本实验，我们成功地提取分离并鉴定了芦丁，确认了其化学结构和纯度。
芦丁作为一种天然的黄酮类化合物，具有多种生物活性，对人体健康具有积极的作用。
进一步的研究可以探索芦丁的药理机制，为其在临床应用中提供更多的依据。
总结：本实验通过提取分离与鉴定的方法，成功地从植物材料中提取分离出芦丁，并对其进行了鉴定和分析。
芦丁作为一种具有多种生物活性的黄酮类化合物，具有广泛的应用前景。
通过深入研究芦丁的化学性质和药理作用，可以为其在医药领域的开发和应用提供更多的支持。
芦丁提取实验方案
芦丁提取实验方案引言芦丁是一种天然的植物营养素，具有很强的抗氧化和抗炎作用。
为了进一步研究芦丁的功效，我们需要开展芦丁的提取实验。
本文档将介绍芦丁提取的实验方案，包括所需材料、实验步骤和实验结果的分析。
材料•干燥的芦丁植物材料•无水乙醇•醇水溶液•蒸馏水•醇提设备（例如漏斗和烧杯）•旋转蒸发仪实验步骤1.准备工作–将芦丁植物材料加工成细粉状，并放置于密封容器中。
–准备好所需的实验器材和试剂。
2.芦丁的醇提–取一定量的芦丁植物材料，加入适量的无水乙醇中。
通常，建议取1克芦丁材料和10毫升的无水乙醇。
–将混合物置于漏斗中，并进行充分搅拌，确保芦丁与乙醇充分接触。
–在常温下，用自然流动的方式将乙醇溶液过滤出来，并收集过滤液。
–将过滤液保存起来，即得到芦丁的醇提液。
3.醇提液的浓缩–将得到的芦丁醇提液置于旋转蒸发仪中。
–设定适当的转速和温度，通常在50°C左右进行浓缩。
–在旋转蒸发过程中，观察溶液的浓缩情况，直到溶剂完全蒸发，得到芦丁的浓缩物质。
4.芦丁的纯化–将得到的芦丁浓缩物溶于一定量的醇水溶液中。
通常，建议取10毫升的醇水溶液溶解1克的芦丁浓缩物。
–进行搅拌，确保芦丁溶于醇水溶液中。
–对混合溶液进行过滤，以除去杂质。
–收集过滤液，并将其放置于旋转蒸发仪中进行浓缩，获得纯化后的芦丁提取物。
结果分析通过以上实验步骤，我们成功地提取到了芦丁。
得到的芦丁提取物可以应用于进一步的研究，如药物活性评估、生物活性实验等。
此外，我们还可以对提取过程中的各个步骤进行优化，以提高提取效率和纯度。
结论本文档介绍了一种芦丁提取实验方案。
通过该方案，我们可以得到高纯度的芦丁提取物，为进一步研究芦丁的功效打下基础。
通过不断优化提取过程，我们可以提高提取效率和纯度，为芦丁的应用研究提供更多可能性。
实验三芦丁的提取
实验目的
以芦丁为实例学习黄酮类成分的提取分离方法
实验内容
一、槐花米中已知主要成分的理化性质
槐花米中芦丁的含量可高达20%，另含少量皂苷、皂 苷水解后，可得到桦皮醇及槐二醇
1．芦丁（Rutin）
本品为淡黄色细小针状结晶，溶于热水（1:200）， 难溶于冷水（1:8000）：溶于热甲醇（1:7），冷甲醇 （1:100）：热乙醇（1:30），冷乙醇（1:300），难溶于 乙酸乙酯、丙酮，不溶于苯、氯仿、乙醚，及石油醚等溶 剂，易溶于碱液中呈黄色，酸化后又析出
芦丁的水解取芦丁取芦丁1g1g加加22hh22so10分钟为澄清溶液逐渐析出黄色分钟为澄清溶液逐渐析出黄色so4480ml80ml小火加热微沸回流小火加热微沸回流3030分分钟至一小时开始加热钟至一小时开始加热10小针状结晶即槲皮素抽滤取结晶保留滤液小针状结晶即槲皮素抽滤取结晶保留滤液20以检查其中所含单糖加以检查其中所含单糖加50热回流使槲皮素粗晶溶解趁热抽滤放置析晶抽滤得热回流使槲皮素粗晶溶解趁热抽滤放置析晶抽滤得精制品在减压下精制品在减压下110110干燥可得槲皮素无水物测熔点干燥可得槲皮素无水物测熔点进行纸层析鉴定进行纸层析鉴定20毫升毫升90ml量加量加50乙醇按乙醇按11克用克用90ml思考题与记录思考题一：取槐花米40g，置于100ml烧杯中，用冷水快速清洗去泥 沙等杂质沥干水，加0.4%硼砂水溶液400ml，pH 6 ～ 7 左右，在搅拌 下以石灰乳调至pH 8，加热微沸30分钟，趁热抽滤，重复操作一次， 合并滤液，用浓盐酸调pH至 5, 搅匀，静置24小时 方法二：取槐花米20g，置于500ml圆底烧瓶中，加乙醇150ml， 加热回流1小时，稍冷后抽滤，滤渣再加乙醇100ml回流1小时，合并乙 醇提取液，放冷，析出絮状沉淀，过滤，滤液浓缩至约50ml。放置过 夜，滤取析出结晶。母液继续浓缩一半，放置又析出结晶，合并结晶 用乙醚30~50ml分次洗去脂溶性成分（油脂、叶绿素等）再用丙酮10ml 洗涤一次，得粗芦丁
芦丁的提取与鉴定实验报告
芦丁的提取与鉴定实验报告
《芦丁的提取与鉴定实验报告》
芦丁是一种常见的植物化合物，具有抗氧化、抗炎和抗癌等多种药理作用，因此备受关注。
为了更好地利用芦丁的药用价值，科研人员进行了大量的提取与鉴定实验，以期找到最有效的提取方法和鉴定手段。
提取芦丁的方法有很多种，常见的包括溶剂提取法、超声波提取法和微波辅助提取法等。
在实验中，研究人员首先选择了适合的植物材料，然后进行了不同提取方法的比较实验。
他们发现，微波辅助提取法在短时间内可以获得较高的芦丁提取率，因此被认为是一种较为有效的提取方法。
在芦丁的鉴定方面，常用的方法包括高效液相色谱法（HPLC）、质谱法和红外光谱法等。
这些方法可以对提取得到的芦丁进行定量和定性分析，从而确保其纯度和活性。
在实验中，研究人员利用HPLC对提取得到的芦丁进行了定量分析，结果表明芦丁的含量达到了预期的标准，证实了提取方法的有效性。
通过这些提取与鉴定实验，科研人员为芦丁的药用开发提供了重要的参考。
他们的实验结果不仅可以指导生产实践，还可以为相关疾病的治疗和预防提供有力的支持。
相信随着进一步的研究，芦丁的药用潜力将会得到更好的发挥，为人类健康事业做出更大的贡献。
实验二2 芦丁的提取分离
“山行/六七里”为什么不能划分为“山/行六七里”？
明确：“山行”意指“沿着山路走”，“山行”是个状中短语，不能将其割裂。“望之/蔚然而深秀者”为什么不能划分为“望之蔚然/而深秀者”？明确：“蔚然而深秀”是两个并列的词，不宜割裂，“望
之”是总起词语，故应从其后断句。【教学提示】引导学生在反复朗读的过程中划分朗读节奏，在划分节奏的过程中感知文意。对于部分结构复杂的句子，教师可做适当的讲解引导。目标导学三：结合注释
．初读文章，结合工具书梳理文章字词。2．朗读文章，划分文章节奏，标出节奏划分有疑难的语句。节奏划分示例
环滁/皆山也。其/西南诸峰，林壑/尤美，望之/蔚然而深秀者，琅琊也。山行/六七里，渐闻/水声潺潺，而泻出于/两峰之间者，酿泉也。峰回/路转，有亭/翼然临于泉上者，醉翁亭也。作亭者/谁？山
之僧/曰/智仙也。名之者/谁？太守/自谓也。太守与客来饮/于此，饮少/辄醉，而/年又最高，故/自号曰/醉翁也。醉翁之意/不在酒，在乎/山水之间也。山水之乐，得之心/而寓之酒也。节奏划分思考
，云归而岩穴暝，晦明变化者，山间之朝暮也。野芳发而幽香，佳木秀而繁阴，风霜高洁，水落而石出者，山间之四时也。直译法：那太阳一出来，树林里的雾气散开，云雾聚拢，山谷就显得昏暗了，朝则
自暗而明，暮则自明而暗，或暗或明，变化不一，这是山间早晚的景色。野花开放，有一股清幽的香味，好的树木枝叶繁茂，形成浓郁的绿荫。天高气爽，霜色洁白，泉水浅了，石底露出水面，这是山中四
于《岳阳楼记》的千古名篇——《醉翁亭记》。接下来就让我们一起来学习这篇课文吧！【教学提示】结合前文教学，有利于学生把握本文写作背景，进而加深学生对作品含义的理解。二、教学新课目标导
学一：认识作者，了解作品背景作者简介：欧阳修(1007—1072)，字永叔，自号醉翁，晚年又号“六一居士”。吉州永丰(今属江西)人，因吉州原属庐陵郡，因此他又以“庐陵欧阳修”自居。谥号文忠
芦丁的提取分离与鉴定实验步骤
芦丁的提取分离与鉴定实验步骤
1. 芦丁的提取与分离
芦丁是从柑橘类植物中提取的化合物，它具有抗氧化和抗炎作用，被广泛用于医药和保健品等领域。
下面是芦丁的提取分离实验步骤：1.1 原料准备
准备柑橘类植物（如柚子皮），洗净并晾干备用。
1.2 粉碎
将干燥的柚子皮粉碎成细粉，以便于后续处理。
1.3 提取
将粉碎后的柚子皮放入提取器中，加入适量的乙醇或乙醇-水混合物，摇动提取器，让芦丁溶解在溶剂中。
1.4 分离
用漏斗将提取液分离出来，并加入一定量的水，用醚或苯提取芦丁。
这一步可以反复进行，直到芦丁被完全提取出来。
1.5 精制
用旋转蒸发仪将提取液脱除溶剂，得到芦丁固体。
可以通过再结
晶等方法进行精制。
2. 芦丁的鉴定
芦丁的鉴定是为了确定提取的化合物是芦丁，并确定其纯度和结构等信息。
下面是芦丁的鉴定实验步骤：
2.1 纯度检测
通过色谱等方法检查提取的芦丁的纯度，将纯度较高的芦丁进行下一步实验。
2.2 波长扫描
使用紫外-可见分光光度计对芦丁的最大吸收波长进行扫描。
芦丁的最大吸收波长是在325nm左右。
2.3 质谱分析
通过质谱分析对芦丁进行鉴定。
芦丁的分子量为610g/mol左右，具有明显的分子离子峰（M+）和碎片离子峰。
2.4 核磁共振谱分析
使用核磁共振谱对芦丁进行鉴定。
芦丁的核磁共振谱图有两个明显的峰，代表两个苯环上的羟基。
综上述，通过上述实验步骤可以成功地提取和鉴定芦丁，得到高纯度的芦丁固体，并明确了其结构和纯度等信息，从而为芦丁的应用提供了重要的实验基础。
芦丁的提取(华西药学药化实验)
注意事项： 1. 本实验的关键点在于PH的调节。碱提取时碱液浓度不宜过高，以免在强碱 性下，尤其加热时破坏黄酮母核；酸化沉淀时酸性也不宜过强，以免生成 羊盐，致使析出的黄酮类化合物又重新溶解从而降低产品收率。 2. 重结晶制备饱和溶液时要把握好溶剂的量，一般是先配成饱和溶液，再抛 加15%-20%溶剂。是否已配成饱和溶液要在近沸点时观察。（本实验利用 芸香苷在沸水中的溶解度很大） 3. 芸香苷在碱液中的溶解度随温度变化很大，要趁热过滤。抽滤时要注意观 察抽滤的速度，速度过慢则应分多次进行。未过滤的液体在置于电炉上保 持微沸。 4. 制备苷元五乙酰化物时各装置要干燥。醋酐具有腐蚀性，小心取用。 5. 熔点测定前样品要充分干燥（杂质水分会影响会使熔点降低，熔距增大） 并研细，装填要紧实，装样量约2-3mm。 6. 注意观察初溶温度，即出现第一滴液滴时的温度。
药材：豆科槐属植物槐树（Sophora japonica L.）花蕾。 试剂：浓盐酸、Mg粉、1%AlCl3乙醇溶液、3%FeCl3乙醇溶液、 10%α-萘酚、浓硫酸、硼砂、新鲜石灰乳、2%硫酸、95%乙醇、 水、BaCO3细粉、ZrOCl2溶液、枸橼酸、鼠李糖标准品溶液、葡 萄糖标准品溶液、醋酐、GF254、0.5%CMC-Na溶液、芦丁标准品 溶液、槲皮素标准品溶液、纸层析展开剂（正丁醇-乙酸-水比例为 4:1:5）、纸层析显色剂（苯胺-邻苯二甲酸试剂）、薄层层析展开 剂（氯仿-甲醇-加酸比例为15:5:1）、薄层层析显色剂（1%FeCl31%Fe（CN）6比例为1:1）。
7.熔点测定的原理及意义：物质自初熔至全熔的温度范围称熔距或熔程。若将毛 细管与温度计的水银球紧密靠在一起，则毛细管内被测物质的温度可从温度 计上直接读取，这样就可以测出被测物质初熔和全熔时的温度，从而计算出 熔距，再与其标准熔距比较，就能鉴别被测物质的纯度，因为纯净的有机物 有固定的熔点，熔距很小，仅为0.5～1.0℃，若被测物质含有少量杂质，熔 点一般会下降，熔距显著增大。通过测定熔点可以鉴别未知纯粹固态化合物 并可根据熔距的长短判断化合物的纯度。
芦丁的提取分离和鉴定
综合化学实验: 芦丁的提取分离和鉴定芦丁简介:芦丁（Rutin）又名芸香苷化学式: C27H30O16·3H2O，是一种浅黄色针状结晶有机化合物，广泛存在于自然界植物中，是一种被人们广泛使用的有机天然产物。
目前已发现含有芦丁的植物至少在70种以上，常见的如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均有不同含量。
尤其以中药槐米（豆科、槐属，槐树Sophorajaponica的花蕾）和荞麦中含量最高，因此槐米可作为大量提取芦丁的天然植物原料。
中药槐米（炒碳）味苦性凉、具清热凉血、止血之功。
常用于治疗多种出血症：肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。
西医研究其主要有效成分为有机化合物“芦丁”而中药槐米中芦丁的含量可高达12~16%，是主要的芦丁天然来源。
槐米中还含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。
研究文献证明芦丁具有VitP（维生素P）样作用（VitP具有生物类黄酮的功能，可防止维生素C被氧化而受到破坏，增强维生素功效；增加毛细血管壁强度，防止瘀伤。
有助于牙龈出血的预防和治疗，有助于因内耳疾病引起的浮肿或头晕的治疗等）。
而芦丁具有类似作用如可降低毛细血管脆性和调节通透性等，在医学临床上常将其用作毛细血管脆性引起的出血症以及防治高血压病等的辅助治疗药物。
芦丁是由槲皮素（quercetin）3位上的羟基与芸香糖（rutinose，一种由葡萄糖glucose与鼠李糖rhamnose组成的双糖）脱水合成的苷，是一种浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174~178℃，无结晶水时188~190℃。
溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。
微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。
补充知识:关于苷（gān）和甙(dài): 苷类（glycosides，旧称甙）又称配糖体，是糖或糖的衍生物的半缩醛羟基与另一类非糖物质中的羟基以缩醛键（甙键）脱水缩合而成的环状缩醛衍生物，水解后能生成糖与非糖化合物。
芦丁的提取与鉴定实验报告
芦丁的提取与鉴定实验报告芦丁的提取与鉴定实验报告一、引言芦丁是一种天然的植物化合物，具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性。
因此，对芦丁的提取与鉴定具有重要的研究价值。
本实验旨在通过提取与鉴定芦丁的过程，探索其化学性质与活性成分。
二、实验材料与方法2.1 实验材料- 高效液相色谱仪（HPLC）设备- 芦丁标准品- 高纯度乙醇- 石油醚- 甲醇- 无水氯化钠2.2 实验方法1. 提取芦丁将鲜芦荟叶片切碎，加入石油醚中，用搅拌器搅拌30分钟。
然后将悬浮液过滤，并用石油醚洗涤固体残渣，重复此步骤3次。
最后，将洗涤后的固体残渣用乙醇进行提取，搅拌1小时，然后过滤。
2. 高效液相色谱鉴定将提取得到的芦丁溶液通过HPLC进行鉴定。
设置流动相为甲醇-水（70:30），流速为1.0 mL/min，检测波长为280 nm。
通过对比样品峰面积与标准品峰面积，计算出芦丁的含量。
三、实验结果与讨论通过HPLC鉴定，我们成功获得了芦丁的峰图，并计算出其含量为X mg/g。
这表明我们的提取方法能够有效地获得芦丁，并且鉴定结果准确可靠。
芦丁是一种黄色结晶性化合物，其化学结构为柚皮苷。
它在植物中主要存在于芦荟、柚子等植物中，具有丰富的药用价值。
芦丁的抗氧化活性使其具有抗衰老、抗炎症和抗肿瘤等多种生物活性。
因此，芦丁的提取与鉴定对于药物研发和保健品生产具有重要的意义。
在芦丁的提取过程中，我们选择了石油醚和乙醇进行提取。
石油醚是一种非极性溶剂，可以有效地提取植物中的脂溶性成分。
而乙醇则可以提取植物中的水溶性成分。
通过这两步的提取，我们能够全面地提取芦丁，并确保其纯度。
在鉴定芦丁的过程中，我们选择了HPLC作为分析方法。
HPLC是一种高效、准确的分析技术，可以对复杂的混合物进行分离和鉴定。
通过设置合适的流动相和检测波长，我们能够准确地测定芦丁的含量。
通过与标准品的对比，我们可以确定样品中芦丁的含量，并计算出其纯度。
本实验的结果表明，我们成功地提取和鉴定了芦丁，并得到了较高的纯度。
芦丁中提取实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握黄酮类化合物芦丁的提取方法。
2. 了解碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
3. 熟悉黄酮类化合物的性质及其鉴定方法。
二、实验原理芦丁（Rutin）是一种广泛存在于植物界中的黄酮类化合物，具有多种生物活性。
本实验采用碱-酸法提取芦丁，该方法基于芦丁分子中含有多个酚羟基，具有弱酸性，易溶于热碱中，酸化后又析出的特性。
通过碱溶酸沉法，可以从植物材料中提取出芦丁。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：槐花米、石灰乳、硼砂、浓盐酸、蒸馏水等。
2. 实验仪器：烧杯、玻璃棒、漏斗、尼龙布、滤纸、干燥器、天平等。
四、实验步骤1. 提取（1）将槐花米洗净，晾干，称取一定量（例如10g）槐花米。
（2）在500mL烧杯中加入250mL蒸馏水，加入1g硼砂，加热至沸腾。
（3）将槐花米投入沸腾的水中，继续煮沸2-3分钟。
（4）在搅拌下小心加入石灰乳，调节pH值至8.5-9.0，保持微沸30分钟。
（5）趁热用尼龙布过滤，收集滤液。
2. 酸沉淀（1）将滤液冷却至室温。
（2）在60-70℃下用浓盐酸调节pH值至4.0。
（3）静置6小时以上，使芦丁沉淀。
（4）抽滤，收集沉淀，用蒸馏水洗涤沉淀1-2次，直至中性。
3. 重结晶（1）将沉淀干燥，称重，按芦丁在热水中1:200的溶解度加入蒸馏水。
（2）加热煮沸15分钟，趁热过滤，弃去滤渣。
（3）将滤液静置，过滤，在60-70℃下干燥，得到芦丁精制品。
4. 鉴定（1）将芦丁精制品溶于乙醇，加入少量镁粉，滴加浓盐酸，观察颜色变化。
（2）将芦丁精制品溶于乙醇，加入2%柠檬酸的甲醇溶液，观察颜色变化。
五、实验结果与分析1. 提取槐花米在碱液中煮沸后，滤液呈黄色，表明其中含有芦丁。
2. 酸沉淀经过酸沉淀处理后，滤液中不再出现黄色，表明芦丁已沉淀析出。
3. 重结晶重结晶得到的芦丁精制品呈淡黄色针状结晶，表明提取效果良好。
4. 鉴定在芦丁精制品中加入镁粉和浓盐酸后，溶液变为玫瑰红色，表明提取的化合物为芦丁。
实验大赛芦丁的提取12药学王志波李成思
化学与生命科学学院学风建设特色项目之第四届“魅力化学化学催化”实验大赛决赛创新实验方案实验名称：橘皮中芦丁的提取分离及鉴定姓名：王志波班级：12药学姓名：李成思班级：12药学指导老师：职称：教授日期：2014年11月30日星期日实验大赛题目橘皮中芦丁的提取分离及鉴定院系化学与生命科学学院班级12药学作者姓名王志波李成思指导老师橘皮中芦丁的提取分离及鉴定王志波李成思（青海民族大学化学与生命科学学院）摘要：目的橘子是人们喜欢吃的水果，但大多数人往往不重视橘皮中有效成分的功效，便将之视为垃圾丢弃，本次实验便是通过查阅各种相关文献对橘皮中活性成分芦丁的提取分离及鉴定，最终目的在于引起人们对橘皮的重视进而充分利用身边的天然资源。
方法采用水提法、碱水(石灰水) 提取法、有机溶剂(乙醇) 回流法对芦丁进行提取分离，并对其进行定性分析及色谱鉴定。
结果（实验完成后根据实验结果填写）引言随着人们生活水平及质量的不断提高，心脑血管病的发病率也呈上升趋势，而且死亡率居各种疾病之首，因此，对治疗和预防心脑血管病的药品与保健品的开发研究就显得尤为重要，黄酮类化合物在心脑血管病的治疗上起到举足轻重的作用。
目前研究最为广泛的是以槐米为主要原料提取黄酮类化合物。
橘皮，又称为陈皮，为芸香科植物橘及其栽培变种的成熟果皮。
橘常绿小乔木或灌木，栽培于丘陵、低山地带、江河湖泊沿岸或平原。
分布于长江以南各地区。
10至12月果实成熟时，摘下果实，剥取果皮，阴干或通风干燥。
广橘皮（陈皮）剥取时多割成3至4瓣。
橘皮（陈皮）药材分“陈皮”和“广陈皮”。
经临床研究橘皮有祛痰、平喘、降低冠脉阻力、增加冠脉流量、降低血压、减慢心率、抗胃溃疡、预防流感病毒的感染、降低毛细血管通透性、防止微血管出血并可以拮抗组胺、溶血卵磷脂引起的血管通透性增加等功效。
其中芦丁的药用价值开发利用较早，芦丁，又名芸香甙、维生、紫槲成甙，广泛存在于植物界，如芸香、苦荞麦、槐树蕾、楸树叶、蒲公英、番茄茎、赤豆等均含有丰富的芦丁，尤以槐花米（Sophora japoina L.的花蕾）和荞麦叶中含量最高。
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思考： 1 芦丁提取过程中加入硼砂水的作用：既能形成硼酸/硼酸钠缓冲对从而达到稳 定调节溶液PH，又能保护芸香苷分子中的邻二酚羟基不被氧化，亦保护不与 钙离子络合，使芸香苷不受损失。实验证明，提取芦丁时加入硼砂，产品质 量较好。 2.用石灰乳调PH即可达到碱溶解提取芦丁的目的，还可以除去槐花米中大量的 黏液质和酸性树脂。 3.槐花米粗粉中含有水解芦丁的酶，为防止酶将苷键水解，我们将槐花米粗粉投 入沸水中破坏其中的酶的活性而不是将其投入冷水中加热煮沸。 4. 芦丁的提取方法及其优缺点比较。 A. 碱提酸沉法——工艺流程： 样品粉碎→加蒸馏水→加4%硼砂→加饱和石灰 水调ph→ 微沸提取→ 过滤→ 第二次提取→ 合并滤液→ 加12%盐酸调ph → 静置24小时→ 过滤 →干燥→ 粗芦丁→煮沸5min→过滤→静置→析出芦丁→ 过滤洗涤→纯化芦丁 最佳工艺条件：槐花中芦丁提取最佳pH值的实验研究优化从槐花中碱提取和 酸沉淀的最佳pH值,以提高芦丁的提取效率。在不同pH值的石灰水及盐酸条 件下,通过碱提取酸沉淀法从槐花中提取芦丁。研究发现碱提取pH 9、酸沉淀 pH 3时,提纯率可达18.1％。
冷水浴冷静置，抽滤，得黄色固体（粗制苷元）和浅黄色澄清滤液（糖液）。 5.固体用水至中性，用40ml乙醇-水（1:1）混合溶剂加热回流溶解制成饱和溶液， 再抛加8ml（15%-20%）。趁热过滤除去不溶液杂质，滤液用冰水浴静置后 抽滤除去可溶性杂质，得苷元纯品，干燥，称重，描述槐花米粗研碎破壳。取0.5g研碎后的粉末加10ml95%乙醇于70摄氏 度水浴15min，过滤，取滤液进行预试反应，结果如下：
显色试剂
Molish试剂
Mg+HCl
AlCl3
FeCl3
现象
分结论
两界面有棕色环
检品中可能含有 糖或苷类化合物
红色
检品中可能 含有黄酮类 化合物
9.制备苷元五乙酰化物。称取0.20g苷元纯品于25ml圆底烧瓶中，加入6ml醋酐和一滴浓硫酸，振 摇，80-90摄氏度油浴加热30min，随着加热的进行，固体逐渐溶解，得棕红色澄清溶液，放 冷。搅拌下倾入100ml冰水中，搅拌至油滴消失，析出灰色固体，过滤，得浅咖色固体小颗粒。 用16.5ml95%乙醇加热回流溶解制成饱和溶液，再2.5ml （抛加15%-20%），趁热抽滤除去不 溶性杂质，滤液用冰水浴静置后抽滤除去可溶性杂质，得白色固体，红外灯下干燥，称重，测 定熔点，描述形状并计算产率。结果如下：
样点名称 葡萄糖标准品 样品点1 样品点2
比移值Rf 0.09 0.11 0.30
比移值差Rf 0.02 0.02
结论 糖液中可能含葡萄糖和 鼠李糖
鼠李糖标准品
0.28
7.分别取少量黄酮苷纯品、黄酮苷元纯品，分别加5ml95%乙 醇，70摄氏度水15min，进行苷及苷元的定性反应，结果 如下：
试剂
药材：豆科槐属植物槐树（Sophora japonica L.）花蕾。 试剂：浓盐酸、Mg粉、1%AlCl3乙醇溶液、3%FeCl3乙醇溶液、 10%α-萘酚、浓硫酸、硼砂、新鲜石灰乳、2%硫酸、95%乙醇、 水、BaCO3细粉、ZrOCl2溶液、枸橼酸、鼠李糖标准品溶液、葡 萄糖标准品溶液、醋酐、GF254、0.5%CMC-Na溶液、芦丁标准品 溶液、槲皮素标准品溶液、纸层析展开剂（正丁醇-乙酸-水比例为 4:1:5）、纸层析显色剂（苯胺-邻苯二甲酸试剂）、薄层层析展开 剂（氯仿-甲醇-加酸比例为15:5:1）、薄层层析显色剂（1%FeCl31%Fe（CN）6比例为1:1）。
7.熔点测定的原理及意义：物质自初熔至全熔的温度范围称熔距或熔程。若将毛 细管与温度计的水银球紧密靠在一起，则毛细管内被测物质的温度可从温度 计上直接读取，这样就可以测出被测物质初熔和全熔时的温度，从而计算出 熔距，再与其标准熔距比较，就能鉴别被测物质的纯度，因为纯净的有机物 有固定的熔点，熔距很小，仅为0.5～1.0℃，若被测物质含有少量杂质，熔 点一般会下降，熔距显著增大。通过测定熔点可以鉴别未知纯粹固态化合物 并可根据熔距的长短判断化合物的纯度。
槐花米中芦丁的提取分离与鉴定
目的要求： 1.掌握黄酮（苷）类化合物的预试及预试原理。 2.掌握黄酮（苷）类化合物的提取原理和方法。 3.掌握黄酮（苷）重结晶精制的原理和方法。 4..掌握黄酮苷类化合物酸水解操作原理和方法。 5.掌握纸层析、薄层层析定性分析的原理和方法。 6.掌握乙酰化反应制备乙酰化物的原理和方法。 7.了解熔点测定的意义。掌握熔点测定的原理和操作方法。 8.巩固抽滤、重结晶等基本操作。 9.掌握苷类成分的一般鉴定程序。
原理：
1. 碱提酸沉芦丁：芦丁属黄酮类化合物，分子中有较多酚羟基，具弱酸性，易溶 于热碱中，酸化后又析出，因此可以用碱溶酸沉碱溶酸沉碱溶酸沉碱溶酸沉 的方法提取芦丁，又利用芦丁在冷水和热水中溶解度相差较大的特性进行重 结晶精制2.显色反应：黄酮类化合物的颜色反应多与分子中的酚羟基及γ-吡喃 酮环有关。 A.Mg粉-HCl反应：此为鉴定黄酮类化合物最常用的颜色反应，多数黄酮类化合 物显玫瑰红色。 B.AlCl3反应：黄酮类化合物或（）等结构可以和Al3+生成黄色络合物，且在紫 外下可观察到荧光。 C.FeCl3反应：黄酮类化合物中因含有酚羟基，故可产生阳性反应。 D.Monish反应：苷在浓硫酸或浓盐酸的作用下脱水产生糠醛及其衍生物，糠醛 及其衍生物与α-萘酚作用会形成紫红色复合物，因此在糖液和浓硫酸界面有 紫环出现。
名称：苷元五乙酰化物 形状：白色粉末 重量：0.20g （理论产量0.399g） 产率：50% 熔点：MP.190摄氏度-192摄氏度 191摄氏度-192摄氏度（文献值MP.192摄 氏度-194摄氏度） 结论：从两次熔点测定值得准确度和精密度分析可知，苷元乙酰化物中含有少 量杂质，且苷元可能为槲皮素。 10.综上可得，槐花米中提取物可能为芦丁，其水解产物可能有葡萄糖、鼠李糖、 槲皮素。
E.锆-枸橼酸反应：黄酮类化合物分子中有游离的3-OH或5-OH存在时，可与锆盐 （ZrOCl2）反应生成黄色的锆络合物，但两种锆络合物对酸的稳定性不同， 3-OH、4-酮基络合物的稳定性比5-OH、4-酮基络合物的稳定性强，因此当继 续加入枸盐酸后，5-OH黄酮的黄色溶液显著褪色而3-OH黄酮溶液仍呈鲜黄 色。
重叠处黄色加深，且在 紫外下有荧光
检品中可能含有黄酮类 化合物，且可能含以下 三种结构
草绿色
可能含 酚羟基
总结论 2.
检品中可能含有黄酮苷类化合物
将1.03g硼砂加入300ml沸水中搅匀后，把研碎后的其余槐花米粗粉（15.00g） 加入其中，立即用新鲜石灰乳调至PH 8，保持此PH微沸30min（需不断补充蒸 发掉的水分）。趁热用尼龙布拧挤过滤，得咖啡色滤液250ml，滤液在60-70摄 氏度下用浓盐酸调至PH4，放置一周。小心倾倒上清液，抽滤，得泥黄固体， 用约230ml沸水将其溶解（逐加法）至饱和，再多加25ml沸水（抛加10%-20% 溶剂）以防止热过滤过程中由于温度降低析出固体。溶解过程中溶液颜色变化 为：淡黄色浑浊—棕红色微浑浊。趁热过滤除去难溶性杂质，滤液静置自然冷 却，抽滤除去易溶性杂质，得淡黄色固体，洗涤，干燥。
3.将烘干的产品称重，描述形状并计算产率。结果如下：
名称：黄酮苷纯品 性状：黄色片状 重量：1.92g 产率：12.8% 4. 称取所得的黄酮苷纯品1.00g，稍加研碎后转入150ml圆底烧瓶中，加入 80ml2%硫酸，保持微沸1h，
现象 溶液颜色变化为淡黄色-黄色加深橙色，并伴有溶液逐渐澄清；橙色又 变为黄色，并出现大量黄色小颗粒。 结论 黄酮苷在热水中的溶解度比冷水 中大，随着加热而溶解，溶液变澄清； 黄酮苷经酸水解后分解产生不溶于水 的黄酮苷元，溶液变浑浊。
现 黄酮 象 苷醇 液 黄酮 苷元 醇液 结论
HCl+Mg粉
红色
Molish试剂
有红色环
ZrOCl2/H+试剂
黄色较浅，加入枸盐酸后黄色褪去
红色
无红色环
黄色较深，加入枸橼酸后黄色稍变浅
苷及苷元都是 黄酮类化合物
黄酮苷在酸水中 发生了水解
黄酮苷元分子中有游离的3-OH和5-OH，而黄酮 苷分子中只有游离3-OH；苷元的3-OH与糖脱水 形成苷键。
名称：黄酮苷元纯品 性状：黄色固体 重量：0.41g(理论产量：0.495g) 产率：83% 6.取20ml糖液用7.10gBaCO3细粉中和至中性，
现象 原因
BaCO3细粉加入即产生大量气泡；PH 调至终点时得黄色浆状物
BaCO3+H2SO4——BaSO4+CO2+H2O
抽滤，得澄清滤液，水蒸汽浴加热浓缩至2-3ml，供纸层析检识用。 取糖液与葡萄糖标准品、鼠李糖标准品进行纸层析，结果如下：
8.称取GF254 2.00g，加入6ml0.5%CMC-Na，混匀，铺板四块并活化烘干。分别取少量苷和苷元 于小试管中，加约3ml95%乙醇，60摄氏度水浴2h，供薄层层析点样用。取上述自制样品乙醇 液和标准品溶液进行薄层层析，层析条件（展开剂：氯仿-甲醇-加酸比例为15:5:1 显色剂： 1%FeCl3-1%Fe（CN）6比例为1:1），结果如下： 样点名称 槲皮素标准品 黄酮苷元样品 黄酮苷样品 芦丁标准品 比移值Rf 0.74 0.74 0.12 0.11 0.01 比移值差Rf 0 结论 提取所得的黄酮苷很可能为芦丁，黄 酮苷水解苷元很可能为槲皮素
2.重结晶：重结晶通常用于杂质含量在5%以下的产品的纯化，是利用样品和杂 质在不同温度同一溶剂中溶解度的不同来达到纯化目的。溶剂要求在温度较 低时对所需成分溶解度小而在温度高时对所需成分溶解度大，即样品在该种 溶剂中的溶解度随温度变化很大。 3.槲皮素提取分离：本实验是根据槐花米中芦丁经酸水解成游离的槲皮素和糖， 而游离槲皮素不溶于水而以沉淀析出，可经过滤分离。再利用槲皮素易溶于 乙醇的性质可对其重结晶精制。 4.纸层析法：纸层析是一种分配层析。固定相一般为纸纤维上吸附的水分，流动 相为不与水相溶的有机溶剂，混合物各组分在流动相和固定相两种不同溶剂 中分配系数差异导致各组分移动距离不同，通过与标准样比对可进行定性分 析。 5.薄层层析：使利用硅胶对样品中各成分吸附能力的不同以及展开剂对它们解吸 附能力的不同，使各成分离，再可通过与标准品的比对达到定性鉴别的目的。 6.槲皮素五乙酰化物制备：反应方程式见报告。