固相膜萃取-气相色谱法测定尿液和血液中的毒鼠强

图 8 固相萃取膜提取尿中毒鼠强的色谱图 ( ) " 8 9 , / 0 1 2 3 0 / 2 10 4 3 3 / 2 1 ) 5 ) 5: / ) 5 * * ; 3 / 2 . 3 7< 6 0 > ) 7? , 2 6 -1 1 < / 2 5 = " > ? @ ? A B ’ ( ) @ >
，FC G ，F@ A B ? CD 0 E ; 2 H ; 1 2 I GJ H 2 > 7 >
（ ! " # $ & ’( ) * " + , $ & . " . ’ . ,， / # $ " $ 2 3 3 2 1， 4 5 " $ #） % 0 %1
： ? 1 6 $ % ) : $ * E +/ + K E ; L; M N ; , 1 L7 E 0 N +/ + / O P 0 2 + + Q K P 0 : K 1 ; 2 # 0 N : E P ; / 0 K ; P 0 E 1 : 0 2 0 , N 1 N M ; P K E + L + K + P # > > 7 R ， ， / 1 2 0 K 1 ; 2; M K + K P 0 / 1 2 + 1 2H P 1 2 +0 2 LO , ; ; L 1 NO P 1 + M , L + N : P 1 O + L 8 * E + N 0 / , +4 0 N 0 L N ; P O + L K P 0 2 N M + P P + L R 7 ， : ; 2 : + 2 K P 0 K + L0 2 L/ 0 L + K ; 0 L + M 1 2 1 K + 6 ; , H / + 0 2 L K E + 2L + K + P / 1 2 + LL 1 P + : K , 8 * E +/ + 0 2 P + : ; 6 + P 1 + N ; M K + # R ， K P 0 / 1 2 + 1 2H P 1 2 + 0 2 LO , ; ; L4 + P + ) $ < & =0 2 L) 9 < & =， 0 2 L K E +L + K + : K 1 ; 2 , 1 / 1 K N4 + P + " < %2 2 L!2 >0 > ， P + N + : K 1 6 + , 8 * E + + Q + P 1 / + 2 K 0 , P + N H , K N N E ; 4K E +4 E ; , +/ + K E ; L 1 N : ; 2 6 + 2 1 + 2 K P + : 1 N +0 2 L+ M M + : K 1 6 + K ; 7 R 7 7 + , 1 / 1 2 0 K + 1 / H P 1 K 1 + N 1 2 N 0 / , + N 8 7 7 ： ； ； ； @ # * % . 6 N ; , 1 L7 E 0 N +/ + / O P 0 2 + + Q K P 0 : K 1 ; 2 K + K P 0 / 1 2 + H P 1 2 +； O , ; ; L 0 N : E P ; / 0 K ; P 0 E > > 7 R 2A 近年来， 急性杀鼠药毒鼠强的中毒案件较多， 对 于毒鼠强分析的研究国外报道较少， 国内于! "世纪 先后建立了薄层色谱 （* 、 ’ "年代初开始研究， S T） ／ 、 气相色谱 ／ 气相色谱 ／ 火焰光度检测器 （G T U V W）
" # $ # % & ’ ( ) $ ’ * (* +, # $ % ) & ’ ( # ’ (% ’ ( # ) ( ./ 0 * * .1 * 0 ’ .4 5 ) 6 # 23 7 # & 1 % ) ( #8 9 $ % ) : $ ’ * ( ! ; ) 6< 5 % * & ) $ * % ) 5 = > 2
（江苏警官学院，江苏 南京 ! ） % " " % ! 摘要： 研究了固相膜萃取 气相色谱测定尿液、 血液中毒鼠强的方法。样品经固相膜吸附， 然后经溶剂洗脱、 蒸发浓 # 缩定容， 最后进行气相色谱分析。该法操作简便、 结果准确可靠， 能有效排除杂质的干扰。毒鼠强在尿液和血液中 的平均回收率分别为) 检出限分别为" 。 $ < & =和) 9 < & =， < %2 >和!2 > 关键词： 固相膜萃取； 气相色谱； 毒鼠强； 尿液； 血液 中图分类号： ? $ ( ) 文献标识码： @ 文章编号： （ ） % " " " # ) % 9 ! " " 9 " ! # " % $ # " 9
／ " $0 ’ ( ) 图 ’ 丙酮溶剂的色谱图 ( ) " ’ + , . , / 0 1 2 3 0 / 2 10 4 2 . 3 0 5 * * " > ? @ ? A B ’ ( ) @ >
取空白尿液 "’ 加水 - ’ 加入 $ &， & 稀释， # " 用超声波振荡 -’ ， 加无水乙醇 " ( ) ’ &的 ! 溶液， 离心*’ ， 取上清液备用。 ’ & 沉淀蛋白， ( ) 分别将上述处理好的样品溶液加在固相膜上， 用" 抽滤至干。取下滤 $’ & 水分数次反复清洗， 用蒸发皿盛接洗 膜， 用9’ & 二氯甲烷分多次淋洗， 液， 在水浴上蒸干， 用丙酮定容至$ # *’ &。 取膜提取的样品液 "! 按 “" ” 节色谱条件 &， > * 尿 进行气相色谱分析。 * 次平行测定的结果表明， 液中毒鼠强的平均回收率为 9 血液中毒鼠强 / # 7 C， 的平 均 回 收 率 为 9 相对标准偏差分别为 4 # 7 C； 7 # * 4 C和* # < C。 以色谱图 “基线噪音” 的4倍的量作为标准确定 检出限。尿液的平均检出限为 $ ； 血液的平均 # ") % 。 检出限为-) % ’ " 8 固相萃取膜法与 $ % & 有机担体树脂提取尿液 和血液中毒鼠强的比较 ’ " 8 " ! 固相膜提取尿液和血液中的毒鼠强 分别在"’ & 尿液和血液中添加 $ # "’ &$ # $ ／ 用固相膜提取， 最后用丙 &毒鼠强， -’ & 蒸馏水， % 酮定容为"’ “ ” 节的色谱条件下测定这两 &。在 " > * 种溶液， 得到色谱图 （见图 4 和图 7 ） ， 保留时间分别
［ ］ 9 级） ， 因此需要进行样品预处理。于忠山等人
强的萃取。采用液 液萃取法提取有机毒物， 不仅浪 # 费大量的萃取剂， 而且浪费大量的人力、 物力、 时间， 液萃取， 即固相萃取法 （Y ， 甚至污染环境。固 # V .） 则具有溶剂用量少、 仪器简单、 操作方便、 高效、 高选 择性等特点。固相膜萃取则是其中一种新兴的样品
图 ! 毒鼠强标样的色谱图 ( ) " ! + , . , / 0 1 2 3 0 / 2 10 4 3 3 / 2 1 ) 5 6 3 2 5 7 2 / 7 * * " > ? @ ? A B ’ ( ) @ >
’ " ’ 回收率测定 取空白血液 "’ 加水 - ’ 加入 $ &， & 稀释， # " 用超声波振荡 -’ ， 加无水乙醇 " ( ) ’ & 的 ! 溶液， 离心*’ ， 取上清液备用。 ’ & 沉淀蛋白， ( )
第0期
周亚红等： 固相膜萃取 气相色谱法测定尿液和血液中的毒鼠强 2
・! , O・
图 ! 固相萃取膜提取血液中毒鼠强的色谱图 " # % ! & ’ ( ) * + , ) ( + *) , . , ( + * # / . # /0 1 ) ) 2 $ $ . 3 , ( + 4 , . 20 6 ) 1 # 27 ’ + 6 .* . * 0 ( + / . 5 ! " # $ # % & ’ ( ) $ "
［ ］ % 氮磷 检 测 器 （G ／ 和气相色谱 ／ 质谱 （G ／ T I V W） T
知该法具有操作简便、 能有效排除杂质干扰的特点， 毒鼠强的平均回收率在 ) 检出限为 2 " = 以上， >数 量级。
B 实验部分
B C B 仪器和装置 固相膜萃取装置 （上海安谱科学仪器有 限 公 司） ： 包括吸滤瓶 （ 、 真空泵和有机固相膜 % " " "/ S） 孔径 & ； （尼龙， 直径& "/ /， < (# /） [ # ( 有机担体树 脂 （ （南开大学化工厂） ； 岛津 G ) ""% " " 目） T % # @ 气相色谱仪 （配氢火焰检测器 U ； \ W） S W & # ! @ 低速离 心沉淀器 （北京，医用离心机厂） 。 B C D 试剂与材料 甲醇、 无水乙醇、 二氯甲烷、 丙酮、 无水硫酸钠等 均为分析纯。 空白尿： 健康人排泄。血液： 血库用全血。毒鼠 强： 江苏省公安厅法化室提供。 B C E 毒鼠强标准溶液 准确称取% 加少量 " " < "/ >毒鼠强于小烧杯中， 丙酮溶解， 然后移至% 用丙酮稀释 " "/ S 容量瓶中，