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食品营养成分分析
第一节 食品中水分的测定
一、食品中水分的存在形式及测定意义 • 食品中水分主要有两种存在形式，即游离水和结合 水。 • 食品水分含量的多少，直接影响食品的感官性状及 组成比例，改变营养素及有害物质的浓度。 • 食品中的水分又是微生物繁殖的重要条件，可加速 污染物质扩散，不利于食品的贮存，缩短食品的食 用期限。 • 控制和测定食品中水分的含量的意义：控制食品中 水分的含量关系到食品品质的保持和稳定性的提高。 测定食品的水分不仅可以了解食品水分的含量和掌 握食品的基础数据，而且可以增加其他测定项目的 可比性。
5.说明 此法虽设备和操作简单，但时间较长，且不大 适宜胶体食品以及高脂肪和高糖食品或含有较多高 温易氧化、易挥发物质的食品。
（二）真空干燥法（减压干燥法） 1.原理 采用比较低的温度，在减压下进行干燥以排除水 分，样品中减少的量即为样品的水分含量。 2.仪器 真空干燥箱 3.操作方法 除干燥方法采用真空干燥箱，70℃，600 mm Hg 柱干燥5 h外，其余步骤同上。 4.说明 一般在100℃以上容易变质、破坏或不易除去结 合水的样品，如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果 酱和脱水蔬菜等样品都采用真空干燥法。
100
m1恒重后坩埚的质量（g）， m2 恒重后坩埚和灰分的 质量（g）， W为样品的质量（g）
灰分有水溶性灰分与水不溶性灰分、酸溶性灰分与酸 不溶性灰分之分。水溶性灰分大部分为钾、钠、镁、 钙等氧化物及可溶性盐类；水不溶性灰分除泥、沙外， 还有铁、铝等金属氧化物和碱土金属的碱式磷酸盐； 酸不溶性灰分大部分为污染掺入的泥沙，包括原来存 在于食物组织中的二氧化硅。
二、总灰分的测定 1.原理 • 总灰分是指食品样品中无机盐和矿物质或其它混 杂物质。在一定温度下把样品中的有机物质灼烧氧 化后，将残余的白色物质称重，即得总灰分。 2.操作方法
样品的测定： 粉碎或磨细的样品 → 置于称量瓶中 → 加盖，精密称量→开盖，置于干燥箱中→95105℃干燥2-4 h → 加盖，置于干燥器内 → 冷却 0.5 h →称量→ 重复干燥冷却步骤至恒重
（2）半固体或粘稠液体样品 海砂的准备：水洗净的海砂→ 加入6N HCl→ 煮 沸0.5 h→ 水洗至中性→ 加入6N NaOH→ 煮沸 0.5 h→ 水洗至中性95-105℃干燥备用 蒸发皿的准备：洁净蒸发皿内放入10.0g海砂及一根 小玻棒 → 置于干燥箱中 → 95-105℃干燥0.5-1 h → 置于干燥器内 → 冷却0.5 h →称量→ 重 复干燥冷却步骤至恒重
二、水分测定的方法 （一）常压干燥法 1.原理 食品中的水分指在100 ℃ 左右直接干燥的情况 下，所失去物质的总量。
2.仪器 电热恒温干燥箱；精密天平；称量瓶；蒸发皿 3.操作方法 （1）固体样品 称量瓶的处理：洁净铝制或玻璃制称量瓶 → 开 盖，置于干燥箱中 → 95-105℃干燥0.5-1 h → 加盖，置于干燥器内 → 冷却0.5 h →称量→ 重 复干燥冷却步骤至恒重
（1）准备：瓷坩埚 → 用1∶1盐酸煮1-2 h → 水洗 净 → 置于高温炉中，550℃左右30min → 稍冷后 移入干燥器内冷却 → 称重
（2）样品的灰化：在坩埚内准确称取样品2.00-5.00g （如是湿样，可多取样品并置于水浴上或烘箱干燥） → 在电炉上烧至无烟（炭化）→ 移入550-600℃高 温炉中灰化至白色灰烬为止 → 待炉温降到200℃以 下，将坩埚移入干燥器内冷却 → 称重 → 再次灼 烧至恒重（<0.2mg） 3.计算 m2 m1 总灰分（%）= W
3.操作方法
准确称取5.00–10.00g样品置于洁净干燥的水分 测定蒸馏器的烧瓶中 → 加入甲苯或二甲苯至浸没 样品为止 → 连接蒸馏装置 → 从冷凝管顶加入溶 剂至装满受器的刻度管为止 → 徐徐加热蒸馏 → 水分大部分蒸出后，加快蒸馏速度，直到受器刻度 管的水量不再增加为止 → 关闭热源 → 从冷凝管 顶注入少量溶剂洗净，直至蒸馏器和冷凝管壁上不 在发现水滴为止 → 读取刻度管中水层容积
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（三）红外线干燥法 1.原理 本法以红外线为加热干燥的热源。红外线的 产生方法有两种，一种是用红外线灯泡，干燥 时可调节灯泡与物料之间的距离，从而调节加 热温度；另一种是用电热丝降压，使温度降低， 从而辐射出大量的红外线。 2．操作方法 （参照常压干燥法进行）
（四）蒸馏法 1.原理 本法的原理是基于两种互不溶解的液体的二元 体系的沸点低于各组分的沸点。加入与水互不混溶 的有机溶剂于样品中，使水分和溶剂共同蒸出，由 水分的容量可知样品中水分的含量。 常用的溶剂有汽油（95-120℃）、苯（80℃）、 甲苯（111℃）、二甲苯（140℃）、四氯乙烷 （146℃）、三氯乙烯（87℃）等，其中以甲苯和 二甲苯应用最普遍。 2.仪器和试剂 水分测定蒸馏器，甲苯或二甲苯
4. 计算 水分（%）=（V/W）x 100 V为刻度管中水层的容积（mL），W为样品的质量（g） 5. 说明 本法对谷物、干果、油类和香料等样品检验结果 较准确。特别是香料，蒸馏法是唯一的、公认的水 分检验分析方法。
第二节 灰分的测定
一、食品中灰分测定的意义 • 食品中除含有大量有机物外，还含有丰富的无机成 分，这些无机成分包括人体必须的无机盐 (或称矿 物质)，其中含量较多的有Ca、Mg、K、Na、S、P、 CI等元素，此外还含有少量的微量元素，如Fe， Cu、Zn、Mn、l、F、Co、Se等。 • 食品经高温灼烧后残留下来的无机物叫做灰分，主 要是氧化物或无机盐类（无机物或矿物质）。
样品的测定：半固体或粘稠液体样品 → 置于蒸发 皿中 → 精密称量→搅匀，沸水浴蒸干 → 擦去 皿底水滴 →置于干燥箱中→95-105℃干燥2-4 h → 加盖，置于干燥器内 → 冷却0.5 h →称量→ 重复干燥冷却步骤至恒重 4.计算 水分（%）= 干燥物（%）=100-水分% m1为称量瓶和样品质量，m2为干燥后称量瓶和 样品的质量，m3为称量瓶（或蒸发皿、海砂、玻璃 棒）的质量
第一节 食品中水分的测定
一、食品中水分的存在形式及测定意义 • 食品中水分主要有两种存在形式，即游离水和结合 水。 • 食品水分含量的多少，直接影响食品的感官性状及 组成比例，改变营养素及有害物质的浓度。 • 食品中的水分又是微生物繁殖的重要条件，可加速 污染物质扩散，不利于食品的贮存，缩短食品的食 用期限。 • 控制和测定食品中水分的含量的意义：控制食品中 水分的含量关系到食品品质的保持和稳定性的提高。 测定食品的水分不仅可以了解食品水分的含量和掌 握食品的基础数据，而且可以增加其他测定项目的 可比性。
5.说明 此法虽设备和操作简单，但时间较长，且不大 适宜胶体食品以及高脂肪和高糖食品或含有较多高 温易氧化、易挥发物质的食品。
（二）真空干燥法（减压干燥法） 1.原理 采用比较低的温度，在减压下进行干燥以排除水 分，样品中减少的量即为样品的水分含量。 2.仪器 真空干燥箱 3.操作方法 除干燥方法采用真空干燥箱，70℃，600 mm Hg 柱干燥5 h外，其余步骤同上。 4.说明 一般在100℃以上容易变质、破坏或不易除去结 合水的样品，如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果 酱和脱水蔬菜等样品都采用真空干燥法。
100
m1恒重后坩埚的质量（g）， m2 恒重后坩埚和灰分的 质量（g）， W为样品的质量（g）
灰分有水溶性灰分与水不溶性灰分、酸溶性灰分与酸 不溶性灰分之分。水溶性灰分大部分为钾、钠、镁、 钙等氧化物及可溶性盐类；水不溶性灰分除泥、沙外， 还有铁、铝等金属氧化物和碱土金属的碱式磷酸盐； 酸不溶性灰分大部分为污染掺入的泥沙，包括原来存 在于食物组织中的二氧化硅。
二、总灰分的测定 1.原理 • 总灰分是指食品样品中无机盐和矿物质或其它混 杂物质。在一定温度下把样品中的有机物质灼烧氧 化后，将残余的白色物质称重，即得总灰分。 2.操作方法
样品的测定： 粉碎或磨细的样品 → 置于称量瓶中 → 加盖，精密称量→开盖，置于干燥箱中→95105℃干燥2-4 h → 加盖，置于干燥器内 → 冷却 0.5 h →称量→ 重复干燥冷却步骤至恒重
（2）半固体或粘稠液体样品 海砂的准备：水洗净的海砂→ 加入6N HCl→ 煮 沸0.5 h→ 水洗至中性→ 加入6N NaOH→ 煮沸 0.5 h→ 水洗至中性95-105℃干燥备用 蒸发皿的准备：洁净蒸发皿内放入10.0g海砂及一根 小玻棒 → 置于干燥箱中 → 95-105℃干燥0.5-1 h → 置于干燥器内 → 冷却0.5 h →称量→ 重 复干燥冷却步骤至恒重
二、水分测定的方法 （一）常压干燥法 1.原理 食品中的水分指在100 ℃ 左右直接干燥的情况 下，所失去物质的总量。
2.仪器 电热恒温干燥箱；精密天平；称量瓶；蒸发皿 3.操作方法 （1）固体样品 称量瓶的处理：洁净铝制或玻璃制称量瓶 → 开 盖，置于干燥箱中 → 95-105℃干燥0.5-1 h → 加盖，置于干燥器内 → 冷却0.5 h →称量→ 重 复干燥冷却步骤至恒重
（1）准备：瓷坩埚 → 用1∶1盐酸煮1-2 h → 水洗 净 → 置于高温炉中，550℃左右30min → 稍冷后 移入干燥器内冷却 → 称重
（2）样品的灰化：在坩埚内准确称取样品2.00-5.00g （如是湿样，可多取样品并置于水浴上或烘箱干燥） → 在电炉上烧至无烟（炭化）→ 移入550-600℃高 温炉中灰化至白色灰烬为止 → 待炉温降到200℃以 下，将坩埚移入干燥器内冷却 → 称重 → 再次灼 烧至恒重（<0.2mg） 3.计算 m2 m1 总灰分（%）= W
3.操作方法
准确称取5.00–10.00g样品置于洁净干燥的水分 测定蒸馏器的烧瓶中 → 加入甲苯或二甲苯至浸没 样品为止 → 连接蒸馏装置 → 从冷凝管顶加入溶 剂至装满受器的刻度管为止 → 徐徐加热蒸馏 → 水分大部分蒸出后，加快蒸馏速度，直到受器刻度 管的水量不再增加为止 → 关闭热源 → 从冷凝管 顶注入少量溶剂洗净，直至蒸馏器和冷凝管壁上不 在发现水滴为止 → 读取刻度管中水层容积
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（三）红外线干燥法 1.原理 本法以红外线为加热干燥的热源。红外线的 产生方法有两种，一种是用红外线灯泡，干燥 时可调节灯泡与物料之间的距离，从而调节加 热温度；另一种是用电热丝降压，使温度降低， 从而辐射出大量的红外线。 2．操作方法 （参照常压干燥法进行）
（四）蒸馏法 1.原理 本法的原理是基于两种互不溶解的液体的二元 体系的沸点低于各组分的沸点。加入与水互不混溶 的有机溶剂于样品中，使水分和溶剂共同蒸出，由 水分的容量可知样品中水分的含量。 常用的溶剂有汽油（95-120℃）、苯（80℃）、 甲苯（111℃）、二甲苯（140℃）、四氯乙烷 （146℃）、三氯乙烯（87℃）等，其中以甲苯和 二甲苯应用最普遍。 2.仪器和试剂 水分测定蒸馏器，甲苯或二甲苯
4. 计算 水分（%）=（V/W）x 100 V为刻度管中水层的容积（mL），W为样品的质量（g） 5. 说明 本法对谷物、干果、油类和香料等样品检验结果 较准确。特别是香料，蒸馏法是唯一的、公认的水 分检验分析方法。
第二节 灰分的测定
一、食品中灰分测定的意义 • 食品中除含有大量有机物外，还含有丰富的无机成 分，这些无机成分包括人体必须的无机盐 (或称矿 物质)，其中含量较多的有Ca、Mg、K、Na、S、P、 CI等元素，此外还含有少量的微量元素，如Fe， Cu、Zn、Mn、l、F、Co、Se等。 • 食品经高温灼烧后残留下来的无机物叫做灰分，主 要是氧化物或无机盐类（无机物或矿物质）。
样品的测定：半固体或粘稠液体样品 → 置于蒸发 皿中 → 精密称量→搅匀，沸水浴蒸干 → 擦去 皿底水滴 →置于干燥箱中→95-105℃干燥2-4 h → 加盖，置于干燥器内 → 冷却0.5 h →称量→ 重复干燥冷却步骤至恒重 4.计算 水分（%）= 干燥物（%）=100-水分% m1为称量瓶和样品质量，m2为干燥后称量瓶和 样品的质量，m3为称量瓶（或蒸发皿、海砂、玻璃 棒）的质量