乳剂的制备及检测
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吉林大学生物基础实完验整教版学课中件心
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(二)聚山梨酯-80为乳化剂
1. 处方
豆油(d=0.91) 聚山梨酯-80
11ml 5ml
蒸馏水
适量
————————————
共制成
100ml
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2. 操作
(1)取聚山梨酯-80,加适量蒸馏水搅匀, 再加入豆油及余下的蒸馏水,用液体高速 剪切机以16000r/min速度匀化0.5min - 1min ,即得。
杯或量杯中,加水至50ml,搅匀即得。 3.显微镜法测定乳滴的直径
取乳剂少许置载玻片上,加盖玻片后在 显微镜下测定乳滴大小,记录最大和最多乳 滴的直径。
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二、机械分散法制备乳剂 (一)豆磷脂为乳化剂
1. 处方
豆油(d=0.91) 11ml
豆磷脂
1.1g
甘油
1.8Leabharlann Baidul
2. 染色法:将乳剂样品涂在载玻片上,用油 溶性染料苏丹-Ⅲ以及水溶性染料亚甲蓝 各染色一次,在显微镜下观察,苏丹-Ⅲ 均匀分散的乳剂则为W/O型,亚甲蓝均匀 分散的为O/W型。
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(二)转型实验
取含有油酸20%的植物油3ml置小烧杯 中,滴加0.1mol/LNaOH溶液约10ml,边加边 振摇,制成O/W型乳剂。取该乳剂半量,边 振摇边滴加0.05mol/LCaCl2溶液(约加入5ml 时)即形成W/O型乳剂。
,一次加入蒸馏水6.5ml,迅速向一个方向
研磨,直至产生“劈裂”的乳化声,即成初乳
(
初乳稠厚、色浅)。
(2)取蒸馏水将初乳分次转移至带刻度的烧
杯或量杯中,加水至50ml,搅匀即得。
3.显微镜法测定乳滴的直径
取乳剂少许置载玻片上,加盖玻片后在
显微镜下测定乳滴大小,记录最大和最多
乳滴的直径。 吉林大学生物基础实完验整教版学课中件心
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乳剂的类型:水包油(O/W)型; 油包水(W/O)型; 水包油包水(W/O/W)型; 油包水包油(O/W/O)型。
乳剂的类型主要取决于乳化剂的种类、性质及 两相体积比。
乳剂类型的鉴别:稀释法或染色法
制备乳剂时应依制备量和乳滴大小的要求选择 设备。小量制备多在乳钵中进行,大量制备可选用 搅拌器、乳匀机、胶体磨等器械。
制备方法:干胶法、湿胶法或直接混合法。
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试剂与器材
l.试剂:豆油、阿拉伯胶(细粉)、聚山梨 酯-80(吐温-80)、大豆磷脂、 甘油、苏丹-Ⅲ、亚甲蓝、氢氧化 钠、氯化钙
2.器材:小研钵、烧杯、显微镜、液体高速 剪切机、高压均质机、粒度分析仪
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制备方法
手工法
液体高速剪切机
高压均质机
乳化剂 最大粒径 (µm) 最多粒径 (µm)
阿拉伯胶 聚山梨酯-80
豆磷脂 聚山梨酯-80
豆磷脂 聚山梨酯-80
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2.绘制显微镜下乳剂的形态图。 3.乳剂类型鉴别实验结果。 4.乳剂转型观察现象记录。
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(2)镜检:记录最大和最多乳滴的直径。
(3)将制得的乳剂置高压均质机中,在800 -1000Kg压力下,乳化1-2次,即得。
(4)镜检:记录最大和最多乳滴的直径。
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三、乳剂类型鉴别及转型实验
(一)类型鉴别
1. 稀释法:取乳剂少许,加水稀释,如能用 水稀释的为O/W型,否则为W/O型。
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(二)用聚山梨酯-80为乳化剂
1.处方
豆油(d=0.91) 6ml
聚山梨酯-80
3ml
蒸馏水
适量
——————————————
共制成 50ml
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2.操作 (1)取聚山梨酯-80与豆油置干燥研钵中,研
磨均匀,加入蒸馏水4ml研磨,形成初乳。 (2)取蒸馏水将初乳分次转移至带刻度的烧
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实验原理
乳剂(或称乳浊液)是两种互不混溶的液 体(通常为水或油)组成的非均相分散体系。 制备时加乳化剂,通过外力作用,使其中一种 液体以小液滴形式分散在另一种液体中形成的 液体制剂。
乳剂的小液滴(分散相)一般为0.1~ 100μm,由于表面积大,表面自由能大,因 而具有热力学不稳定性,为此,制备时需加 入适宜的乳化剂才能使之稳定。
乳剂的制备 及检测
吉林大学生物基础实验 教学中心
1、目的要求 2、实验原理 3、试剂与器材 4、实验步骤 5、注意事项 6、思考题
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目的要求
1. 掌握乳剂的几种制备方法。 2. 比较不同乳化剂及乳化方法对乳剂粒径
(乳滴大小)的影响。 3. 熟悉乳剂类型的鉴别方法及了解乳剂转型
的条件。
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蒸馏水
适量
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共制成
100ml
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2. 操作 (1)豆磷脂溶液的制备:取豆磷脂1.1g,加
甘油1.8ml研匀,再加少量蒸馏水研磨,用蒸 馏水稀释至25ml。 (2)取豆油、豆磷脂和蒸馏水共置小烧杯中 ,用液体高速剪切机以16000r/min速度匀化 0.5min ,1-2次即可。 (3)镜检:记录最大和最多乳滴的直径。 (4)将制得的乳剂置于高压均质机中,在800 - 1000Kg压力下均质1次,收集乳剂。 (5)镜检:记录最大和最多乳滴的直径。
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实验步骤
一、手工法制备乳剂 (一)用阿拉伯胶为乳化剂
1.处方
豆油(d=0.09) 13ml
阿拉伯胶(细粉) 3.1g
蒸馏水
适量
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共制成
50ml
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2.操作
(1)取豆油置干燥研钵中,加阿拉伯胶粉研
磨均匀。按油:水:胶(4:2:1)的比例
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注意事项
(1)制备初乳时所用研钵必须是干燥的;研 磨时需用力均匀,向一个方向不停地研磨,直 至初乳形成。 (2)正确掌握和使用液体高速剪切机和高压 均质机,注意安全。
油酸是稳定剂,油酸钠降低界面张力的 能力比油酸强的多。氢氧化钙为W/O型乳化 剂。
油酸钠水溶性太强,不易定位在油水界 面上,而无法用于制备稳定的亚纳米乳。
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四、实验结果和讨论
1.将用不同制备方法和不同乳化剂制得的乳剂 显微镜法测定的乳滴直径填于下表(物镜40倍, 目镜刻度尺1小格=8.16µm) ,并分析讨论结 果。