年产5000t邻苯二甲酸二乙酯车间工艺设计综述

本科毕业设计题目：年产5000t邻苯二甲酸二乙酯车间工艺设计学生姓名：XXXX专业名称：化学工程与工艺指导教师：XXXXX2015 年5 月04日目录摘要： (4)关键词 (4)Abstract (4)Keywords (4)1综述 (5)1.1基本性质 (5)1.2 用途[2] (5)1.2.1基本用途 (5)1.2.2 增塑剂 (6)1.3 原料概述 (6)1.3.1 苯酐 (6)1.3.2 乙醇 (7)1.4 国内生产状况及使用情况 (7)1.5国内主要的生产厂家： (7)2合成路线 (7)2.1基本合成路线 (7)2.2各种方法的优缺点 (8)2.3反应的优化： (9)3选定的合成路线 (9)3.1前期的选择 (9)3.1.1催化剂的选择 (9)3.1.2时间的选择 (9)3.2工艺流程框图 (10)3.3基本操作步骤： (10)3.4产物分析 (10)4 各反应器的选材及讨论 (11)4.1 酯化工段 (11)4.1.1 酯化工段的工艺 (11)4.1.2酯化釜的选择 (12)4.2中和工段 (12)4.2.1中和过程 (12)4.2.2中和斧的选择 (13)4.3脱乙醇工段 (13)4.3.1脱乙醇工程的讨论 (13)4.3.2脱醇精馏塔的选择 (13)4.4精馏工段 (14)4.4.1精馏过程的讨论 (14)4.4.2精馏塔的选择 (14)4.5小结 (14)参考文献 (16)谢辞 (16)年产5000t邻苯二甲酸二乙酯车间工艺设计——工艺流程设计摘要：DEP为澄清油状液体，不溶于水，易溶于有机溶剂，主要用作溶剂、定香剂及增塑剂。

在本设计中采用苯酐和无水乙醇为原料，用传统的工艺方法即以浓硫酸为催化剂，固体碳酸钠为中和剂，经过酯化、中和、脱乙醇、精馏等一系列工段，使得DEP的产率达到最大化，最终达到最大的经济效益。

本文主要讨论年产5000t邻苯二甲酸二乙酯车间工艺设计中工艺流程的设计，分别讨论酯化、中和、脱乙醇、精馏各个过程的反应条件、状态并且为各个工段选择合适的反应器。

关键词：邻苯二甲酸二乙酯；浓硫酸；工艺设计1The process design of a workshop producing diethyl phthalate with annualoutput of 5000 tons——The design of techenique process Abstract：Diethyl phthalate is colorless or yellow oily liquid,which is water immiscible but Soluble in organic solvents. Its mainly application is solvent agent and plasticizer ,in this paper we adapt benzene anhydride and anhydrous ethanol as raw materials ,and design a reasonable economic growth path for the manufacturer. With the traditional technological process，and concentrated sulfuric acid as catalyst，Sodium carbonate as neutralizing agent，After esterification, neutralization, ethanol, rectification and a series of stages, fanally maximize the yieldof the DEP, Ultimately achieve maximum economic benefits . This paper mainly debate The design of techenique process.And discussed the process respectively , for example ,the reaction condition and state of the esterification, neutralization, ethanol, rectification and a series of stages,and choose the most suitable reactor for every working procedureKeywords: Diethyl phthalate; concentrated sulfuric acid;the design of working process1综述1.1基本性质中文名称：邻苯二甲酸二乙酯，酞酸乙酯英文名称：Diethyl phthalate分子式：C12H14O4分子量：222.24表1理化指标表项目工业级化学纯酯含量，% ≥99.099.0--100酸度(C8H6O4),% ≤0.01≤0.01水分，% ≤0.10≤0.08色泽（铂钴比色），号≤30≤25相对密度(d420) 1.118—1.122 1.191—1.199折光率（n20D） 1.500—1.505 1.500—1.523灰份，% ≤0.01≤0.01热稳定性(铂钴比色)，号—≤50闪点。

℃≥130≥130物理及化学性质[1]：邻苯二甲酸二乙酯是无色或微黄色澄清油状液体，极易溶于一些有机溶剂比如乙醇、乙醚、丙酮、苯等，在水中几乎不溶。

属于可燃物，有一定的毒性。

1.2 用途[2]1.2.1基本用途(1)邻苯二甲酸二乙酯是杀鼠剂的中间体，也是非常重要的溶剂。

可以当作塑料的增塑剂。

(2)可用作气象色谱固定液、分析试剂、酯类的溶剂、润滑剂及增塑剂。

(3)用作溶剂、增塑剂、定香剂。

该品大多数树脂有良好的相容性。

主要作为纤维素树脂的增塑剂，但其应用不是特别的广泛，这是因为其有比较大的挥发性。

(4)用作香料的定香剂，还可用作醇酸树脂、氯丁橡胶和丁腈胶的增塑剂；(5)酸纤维素、乙酸纤维素的溶剂，润湿剂。

1.2.2 增塑剂所谓增塑剂是指，可以增加高分子聚合物的可塑性和易加工性能、使得产品的柔韧性和耐冲击强度加大的这一类助剂，目前塑料工业上使用的增塑剂，以邻苯二甲酸酯增塑剂用量最大，最广泛。

其性能较全面，邻苯二甲酸酯类一般是作为主增塑剂使用，是所谓的通用增塑剂，其产量占增塑剂总产量的绝大部分。

同时邻苯二甲酸二己酯（DOP）又是此类增塑剂中产量最大的、综合和性最好的品种，它具有成本低、实用性强和加工性能优良等诸多优点，可满意的在各种配方之中去应用，并且其被当作通用增塑剂的标准，其他任何增塑剂，包括邻苯二甲酸酯以外的增塑剂在使用的时候，都需要与DOP的价格性能作比较，再来考虑其应用价值。

从全面的性能来说，一个理想的催化剂应满足以下条件：①增塑剂和聚合物树脂有良好的相容性②低挥发性③耐寒性好④耐老化性好⑤电绝缘性好⑥具有难燃性能⑦成本低⑧要求尽可能是无色、无臭、无味、无毒⑨耐久性好1.3 原料概述1.3.1 苯酐中文别名:1,3-异苯并呋喃二酮，酞酐等，英文别名:1,2-benzened1 carbonic acid,白色针状晶体，具有非常轻微的气味，其熔点约为131.6℃，沸点为295℃相对密度为1.52闪点为151.7℃[3]。

在乙醚中微溶，较易溶于乙醇、苯和吡啶。

现状是：苯酐广泛应用于各个工业部门。

而我国苯酐主要用于生产邻二甲酸酯类增塑剂，耗用的苯酐占苯酐总消费量的一半之多,同时，苯酐也是一种非常重要的有机化工原料，它在生产塑料增塑剂、醇酸树脂同时还有某些医药和农药方面有非常广泛的用处。

目前我国的苯酐生产公司主要有，淄博申展工贸有限公司、衢州瑞尔丰化工有限公司、阿瑞斯生物科技有限公司等。

1.3.2 乙醇乙醇本身没有颜色、透明、有一定的香味、易挥发，属液体物质,其熔点是-117.3℃,沸点为78.5℃,比相应的乙烷、乙烯、乙炔高得多,其原因是乙醇分子中存在极性官能团羟基(—OH).密度0.7893g/cm3,能与水和大多数有机溶剂以任意比例互溶。

含乙醇达99.5％以上的酒精称之为无水乙醇.在本设计中就是采用的无水乙醇为原料[4]。

酒中的主要成分就是乙醇，同时例如许多的化工原料如乙醛、乙醚、乙酸乙酯等也可以由乙醇来制取。

另外也可以用来制取染料、涂料、洗涤剂等产品乙醇同时也可以应用于车用燃料，即也就是说把乙醇加入汽油中，乙醇汽油也被称为（E型汽油）。

乙醇可以用于改善油品的性能和质量，降低污染物排放。

实现绿色工业。

目前生产乙醇的上市公司主要有：泸天化子公司，四川泸州远兴能源有限公司、山东邹城天科股份有限公司等。

1.4 国内生产状况及使用情况在我国，是从1985年开始，邻苯二甲酸酯类产业达到工业化的。

几十年来，生产加工能力急剧扩大，为合成材料，特别是PVC的发展做出了巨大的贡献。

当前的问题是扩大品种，大力发展基础原料工业化，尤其是一些高级醇，更需尽快摆脱依赖进口的局面，达到自给自足的阶段。

另外还要不断发展新技术，优化工艺流程，全面赶上世界先进水平。

1.5国内主要的生产厂家：上海井鑫化工有限公司，淞滨化工集团有限公司，金山经纬化工有限公司，武汉远成赛创科技有限公司等。

2合成路线2.1基本合成路线⑴用固体酸FeCl3邻苯二甲酸酐和乙醇直接酯化合成邻苯二甲酸二乙酯，在最佳反应条件下，收率为81.7%。

⑵国内传统方法醇酸直接酯化法。

其过程是再浓硫酸作催化剂的情况下邻苯二甲酸酐和无水乙醇进行酯化反应，再经过中和、脱水、分馏等工序最终得到目标产物邻苯二甲酸二乙酯[5]。

⑶以乙醇-D6和苯酐为原料，在干燥氯化氢催化下生成邻苯二甲酸二乙酯⑷乙醇和苯酐为原料，用对甲苯磺酸为催化剂，生成邻苯二甲酸二乙酯。

⑸以苯酐和乙醇为原料，用强离子交换树脂为催化剂，生成目标产物。

⑹一般，常用的工业催化剂还包括三氟乙酸酐和氯铝醚络合物。

⑺非酸性催化剂2.2各种方法的优缺点(1)此法对设备腐蚀小,工艺比较简单, 收率较高且固体酸催化活性较高,分离非常的方便，重复使用性也相对来说比较高,在以后的发展中，有可能取代浓硫酸作催化剂近而用于目标产物DEP的合成⑵硫酸具有酸性强、吸水性强、性质稳定、催化效果好及价廉易得等优点并且反应时间短，但同时又有氧化性并可能导致磺化、碳化或聚合等副反应发生，且极容易使反应混合物着色，一般温度低于100℃，浓硫酸用量约为羧酸量的1∕3——1∕5.碳链较长，相对分子量较大的羧酸和醇的酯化反应，因其反应温度较高通常不宜使用硫酸做催化剂。