电位滴定法测定氟硼酸 (游离)的含量
电位法测自来水中的氟含量Ren
电位法测自来水中的氟含量（3学时）一、目的要求1．掌握直接电位法测定离子活度的原理与方法，学会正确使用数字式离子计。
2．测定氟离子选择电极的检测下限和实际斜率，了解氟离子选择电极的性能。
二、实验原理饮用水中氟含量的高低，对人体健康有一定影响，含量太低时易得龋齿病，含量高时又产生氟中毒现象，一般比较适宜的含量为0.5~1mg/mL，离子选择电极电位法测定氟含量操作简便，干扰少，不必进行预处理，故而已成为氟的常规分析方法。
氟离子选择电极是一种均相晶体膜电极，当它与甘汞参比电极组成电池时：2整个电池的电动势为：E电池=E F-E参(1)甘汞电极电位在测定中保持不变，氟离子选择电极在测定中要随氟离子活度的变化而变化，加入TISAB后：E¯=φ-(2.303RT/F)㏑a F¯（2）将（2）代入(1)，并将常数项合并，可得：E电池=E F¯-E参=K-(2.303RT/F)㏑a F¯（K为常数）（3）由（3）可见，在一定条件下，电池电动势与试液中的氟离子活度的对数呈线性关系。
氟离子选择电极可测定溶液中1~10-6mol/L的F¯。
测定氟含量时，温度、pH值、离子强度、共存离子均要影响测定的准确度。
因此，需向标准溶液和待测试样中加入TISAB。
其中含柠檬酸/柠檬酸钠盐离子强度以缓冲pH值于6.5。
柠檬酸盐还可以消除等对F¯干扰。
KNO3保持离子强度不变。
本实验采用标准曲线法。
三、仪器与试剂PXJ-2离子计（或pH S-3C型酸度计）、氟离子选择电极、甘汞电极、电磁搅拌器、容量瓶、移液管、吸耳球、小烧杯氟化钠标准溶液：0.1000mol/L；TISAB：即总离子强度调节缓冲溶液（溶解58.8g柠檬酸钠和20.2g KNO3于少量水中，加水800mL，用HCl或NaOH调节pH值至6.5，稀释至1L。
）；自来水样。
四、参考步骤1.氟离子选择电极的准备氟离子选择电极在使用前于10-3mol/L的NaF溶液中浸泡活化1—2小时，用蒸馏水清洗电极（其在蒸馏水中的电位值约-300mV）。
实验4水中氟化物的测定--离子选择电极法
实验四水中氟化物的测定—离子选择电极法水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一，生活饮用水水质限值为1.0mg ·L-1。
测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、离子色谱法、比色法和容量滴定法，前两种方法应用普遍。
本实验采用氟离子选择电极法测定游离态氟离子浓度，当水样中含有化合态（如氟硼酸盐）、络合态的氟化物时，应预先蒸馏分离后测定。
一．实验目的和要求1. 掌握用离子活度计或pH 计、晶体管毫伏计及离子选择电极测定氟化物的原理和测定方法，分析干扰测定的因素和消除方法。
2. 复习教材第二章中的相关内容；在预习报告中列出被测原电池，简要说明测定方法原理和影响测定的因素。
二.仪器1. 氟离子选择电极（使用前在去离子水中充分浸泡）。
2. 饱和甘汞电极。
3. 精密pH 计或离子活度计、晶体管毫伏计，精确到0.1mV。
4. 磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。
5.100mL、50mL 容量瓶。
6.10.00mL、5.00mL 移液管或吸液管。
7.100mL 聚乙烯杯。
三.试剂所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
1. 氟化物标准贮备液：称取0.2210g基准氟钠（NaF）（预先于105～110℃烘干2h或者于500～650℃ 烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
贮存在聚乙烯瓶中。
此溶液每毫升含氟离子100μg。
2. 乙酸钠溶液：称取15g 乙酸钠（CH3COONa）溶于水，并稀释至100mL。
3. 盐酸溶液：2mol ·L-1。
4. 总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5～6，转入1000mL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
5. 水样① ，② 。
四.测定步骤1. 仪器准备和操作：按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将个开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。
电位滴定法测定含锂水中硼浓度的不确定度的评定
电位滴定法测定含锂水中硼浓度的不确定度的评定摘要：本文根据化学分析测量不确定度评定标准，结合电位滴定法测定硼浓度的实验原理，评定含锂水中硼浓度测定的不确定度，评定过程中充分考虑实验涉及到的各因素所引入的不确定度。
通过本次实验，得到实验室测定硼浓度的误差存在程度，同时为分析出更加准确的硼浓度数据的实验改进提供了一定的方向。
关键词：电位滴定法；含锂水；硼浓度；不确定度引言：核电厂一般是以水作为冷却和慢化剂，其反应性随运行温度和功率水平的升高而变化，堆芯的反应性依赖于控制棒、冷却剂内溶解硼浓度以及其他毒物，而为了控制堆芯的反应性，在整个燃料周期内要求主冷却剂中的硼浓度随燃料的燃耗加深而降低，为维持冷却剂的pH值恒定，即需要向主冷却剂中添加碱化剂，通常是氢氧化锂、氨水等。
因此，鉴于硼酸溶液对反应性控制的作用，那么对于含锂水中硼浓度测定的准确度就显得很有必要，本文即是对此进行不确定度的评定。
1测定方法1.1测定原理自动滴定仪是通过电位突变来指示滴定终点，然后根据试样所消耗的标准液的量，来计算被测样的含量。
对于硼浓度的测定，参考国标GB/T 12684-2006，因硼酸是弱酸，不能完全电离，而加入甘露醇后可生成强酸，然后被NaOH溶液滴定，消耗的NaOH摩尔数即是硼的摩尔数。
又因RCS系统中含氢氧化锂，会影响滴定时的NaOH消耗量，因此在加甘露醇前需要用盐酸进行pH的调节，使滴定初始pH控制在5.4~5.9范围，消除LiOH的干扰。
1.2仪器与试剂（1）仪器及备件：自动滴定仪：T70；电子天平：XPE205；量杯：100ml。
（2）试剂：B标准溶液：1000ppm；NaOH溶液：0.1mol/L；甘露醇：100g；HCL溶液：0.01mol/L。
1.3分析步骤（1）校正电极：根据实验要求用恒温至25±1℃的缓冲电极校正，如果校正后缓冲液所测值与理论值差值在±0.05SUpH以内，则可继续分析；（2）空白测定：用天平称取2.0g甘露醇于量杯中，加入50ml除盐水，用滴定仪滴定，所消耗的NaOH的量，即是空白值；（3）标定NaOH滴定度：根据实验要求用B标准溶液对NaOH进行标定；（4）质控测定：称取约5g的B标准溶液，加入2g甘露醇，用除盐水稀释至50ml，用滴定仪滴定，结果符合质量控制曲线，即可进行样品测量；（5）样品测定：根据预期样品硼浓度（试样含Li约3ppm，含B约200ppm），用天平称取10~20g左右的样品，用除盐水稀释至50ml，用HCl调节pH后再加入2g甘露醇，用滴定仪滴定，重复进行8次平行分析，测量结束后记录结果。
《氟电极电位法测定氟离子含量》实验报告
重庆医科大学 生物分析化学 实验报告年级： 院系： 班级： 组别： 姓名： 学号：实验目的: 1.掌握电位仪测定电位的基本操作 ；2.了解离子选择性电极的结构，保存和使用 ；3.掌握TISAB 溶液的组成，作用 ；4.掌握标准溶液的配制（逐级稀释法）；5.掌握电位法的定量分析方法。
实验原理：（1）离子选择电极是一类薄膜电极，基于薄膜电极的特性，这类电极可对溶液中的某种离子产生选择性响应，，其电极电位与被测离子浓度之间符合能斯特关系，可应用于离子浓度的测定。
（2）本实验采用氟离子选择电极作为指示电极， 饱和甘汞电极作为参比电极与被测溶液组成电池，利用电位仪测定电池电动势，电池组成如下：Hg 22Cl Hg |KCl (饱和)‖待测溶液（x C ）|3LaF | 0.1M NaF ,0.1M NaCl |AgCl Ag在构成的电池中，饱和甘汞电极的电极电位不变，氟离子选择中氟化镧薄膜和内参比溶液中均含有-F ,由于内参比电极溶液中-F 浓度保持恒定，使内参比电极电位保持恒定。
因此电池电动势（氟离子选择电极电位）仅随待测溶液中的-F 浓度变化而变化，可表示如根据上式，通过测定电池电动势，即可计算待测溶液中的-F 浓度。
实验仪器与试剂： ① PHS-2C 型酸度计； ② 氟离子选择电极，饱和甘汞电极各一只 ③85-1磁力搅拌器一台；④氟离子标准储备溶液（0.2mol/L ） ⑤氟离子待测样品溶液；⑥TISAB 溶液（总离子强度缓冲溶液） ⑦10ml 移液管7只； ⑧100ml 溶液瓶6个⑨50ml 塑料烧杯6个，50ml 烧杯，100ml 烧杯各一个5. 氟离子样品溶液测定按照实验步骤1，用100ml烧杯装入蒸馏水，置于磁力搅拌器上，开动搅拌器，插入氟离子电极和饱和甘汞电极，重新清洗电极。
按下PHS-2C型酸度计读数按钮，直到所读电极电位数字在“-320mv”一下。
将氟离子电极，饱和甘汞电极插入盛装氟离子样品溶液的塑料烧杯中，摇匀，按下PHS-2C型酸度计读数按钮，读取测定的氟离子样品溶液电极电位值，数据记录与上面表格。
电位滴定法测量硼酸方法优化
电位滴定法测量硼酸方法优化作者：郑庆云苏凯高昀来源：《硅谷》2014年第24期摘要利用正交实验法对Metrohm 794电位滴定仪的实验条件及参数进行优化，提高了对硼酸分析的准确度，加快了实验的响应时间。
针对不同浓度范围的硼酸，选用合适浓度的氢氧化钠，确定Metrohm 794的滴定密度、最小增量、电位响应、终点pH等参数的最优水平，可将硼酸的滴定时间降至7分钟，测量误差降至0.2%以内。
关键词电位滴定仪；硼酸；正交实验中图分类号：TQ128 文献标识码：A 文章编号：1671-7597（2014）24-0241-02硼酸具有稳定的物理化学性质，热中子吸收截面大，在商用压水堆中成为最常用的可燃毒物。
核电站VVER机组采用无中子源方式启动，准确而快速的测量硼酸浓度是反应堆安全运行的必要保障。
电站化学实验室采用电位滴定的实验方式测量硼酸。
实验证明，通过设定仪器终点pH、信号漂移、最小加液体积及数据测量密度等参数，可以显著提高硼酸测量速度及准确度。
1 实验方法硼酸电离常数非常小（Ka=5.8×10-10），欲用滴定法测定水样中硼酸，可先向试液中加入适量甘露醇使之与H3BO3生成较强的络合酸（Ka=10-6）然后再用NaOH标准溶液滴定之。
常规实验条件下用强碱滴定弱酸时，需弱酸浓度与其解离常数的乘积CKa大于10-8，才能获得较准确的结果。
由于实验样品具有放射性，硼酸取样分析在保证准确性的同时尽量少。
根据核电厂常用的硼酸浓度测量需求及试验条件，本次试验主要研究300 mg/L、100 mg/L浓度的硼酸滴定，滴定剂分别选用0.1mol/L、0.05 mol/L浓度的氢氧化钠。
为了确定电位滴定仪影响因素的最优水平组合，各因素分别取四个水平进行正交试验。
2 实验结果实验取用测量准确度对滴定准确度评价，测量时间作为对滴定速度的评价。
测量过程产生的等当点数越多，表明测量过程中的干扰因素越多，其多少通常与仪器的参数设置有关。
硫酸氟的测定方法
硫酸氟的测定方法引言：硫酸氟是一种常见的无机化合物，具有较强的腐蚀性和毒性。
因此，准确测定硫酸氟的含量对于工业生产和环境监测具有重要意义。
本文将介绍几种常用的硫酸氟测定方法。
一、荧光法荧光法是一种常用于硫酸氟测定的方法。
该方法基于硫酸氟与荧光试剂之间的化学反应，生成荧光物质，通过测量荧光物质的强度来确定硫酸氟的含量。
荧光法具有灵敏度高、准确度高的优点，常用于工业生产中对硫酸氟的快速测定。
二、电位滴定法电位滴定法是一种基于电位变化来测定硫酸氟含量的方法。
该方法利用滴定过程中溶液中的电位变化来确定硫酸氟的浓度。
电位滴定法具有操作简便、结果准确的特点，常用于实验室中对硫酸氟的测定。
三、离子选择性电极法离子选择性电极法是一种基于离子选择性电极来测定硫酸氟的方法。
该方法利用具有选择性吸附硫酸氟离子的电极来测定硫酸氟的浓度。
离子选择性电极法具有操作简便、快速准确的特点，常用于环境监测中对硫酸氟的测定。
四、荧光光谱法荧光光谱法是一种基于荧光光谱特性来测定硫酸氟的方法。
该方法利用硫酸氟与荧光试剂之间的化学反应，产生特定的荧光光谱，通过测量光谱特征峰的强度来确定硫酸氟的含量。
荧光光谱法具有高灵敏度、高选择性的优点，常用于实验室中对硫酸氟的测定。
五、电化学法电化学法是一种基于电化学反应来测定硫酸氟含量的方法。
该方法利用硫酸氟与电极之间的电化学反应产生的电流变化来确定硫酸氟的浓度。
电化学法具有高灵敏度、高准确度的特点，常用于工业生产中对硫酸氟的测定。
结论：通过荧光法、电位滴定法、离子选择性电极法、荧光光谱法和电化学法等多种测定方法，可以准确测定硫酸氟的含量。
不同的方法适用于不同的场合，可以根据实际需要选择合适的测定方法。
在进行硫酸氟测定时，应注意操作规范，确保结果准确可靠。
电位滴定法测定五味子中总游离有机酸
好,且保留时间恰当;在甲醇2乙腈21%磷酸(70∶10∶15)为流动相系统下,蒽醌类分离效果良好,且保留时间恰当。
References:[1] Sh i G B1Study on the influence of concocti on over active in2gredients in P oly g onum m u ltif lorum[J]1Ch in H osp P ha r mJ(中国医院药学杂志),2003,23(2):952971[2] X ie W J,L i I,W ei H F,et a l1Effect of2,3,4,4′2tetrahy2droxystilbene222O2Β2D2gluco side on h i ppocampal genes ex2p ressi on in m i m etic2dem entia m ice induced by D2galacto se[J]1Ch in J P ha r m acol T ox icol(中国药理学与毒理学杂志), 2005,19(1):242281[3] Song Y,T ang Y,Zhang Z Y,et a l1A nti2inflamm ato ry andbacteria inh ibiti on effects of Cau lis P oly g on i M u tif lori[J]1 W est Ch ina J P ha r m S ci(华西药学杂志),2003,18(2): 11421161[4] L i X D,H uang L Q1Influence of p rocessing rhubara on it′santh raquinone contents[J]1Ch ina J Ch in M a ter M ed(中国中药杂志),2005,30(12):90429431[5] J in B,L i W,Cai W1Study on extracti on and purificati onp rocess of to tal anth raquinone in R heum[J]1L ish iz hen M ed M a ter M ed R es(时珍国医国药),2005,16(8):75627581电位滴定法测定五味子中总游离有机酸吴建兵,王誉洁,赵 铁,赵爱华,贾 伟,邱明丰3Ξ(上海交通大学药学院,上海 200240) 五味子为木兰科植物五味子S ch isand ra ch inen2sis(T u rcz1)B aill1的干燥成熟果实,习称北五味子。
电位法测定天然水中微量的氟化物
电位法测定天然水中微量的氟化物电位法测定天然水中微量的氟化物是一种常用的分析方法，其原理是利用氟离子选择性电极测定溶液中的氟离子浓度。
以下是该方法的详细步骤和优缺点。
一、实验步骤1.样品采集与处理：采集天然水样，用聚乙烯瓶密闭保存，以防止样品在运输和储存过程中受到污染。
样品处理前需进行过滤，以去除悬浮物和杂质。
2.仪器准备：使用氟离子选择性电极和相应的电位计进行测量。
确保电极在使用前已经活化并校准。
3.实验操作：将电极浸入样品中，搅拌均匀，等待数分钟使溶液达到平衡。
然后读取电位计上的读数，记下该浓度对应的毫伏数。
4.标准曲线绘制：制备一系列不同浓度的氟化物标准溶液，按照上述方法测定其电位值，绘制标准曲线。
5.结果计算：根据测得的电位值和标准曲线，计算出样品中氟化物的浓度。
二、优缺点分析1.优点：电位法测定水中微量氟化物具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点。
氟离子选择性电极对氟离子的测量具有很高的灵敏度和响应速度，使得测量结果准确可靠。
此外，该方法还可以用于测定不同水样中的氟化物浓度，适应性强。
2.缺点：电位法也存在一些局限性。
首先，氟离子选择性电极对溶液的酸碱度和温度等因素较为敏感，因此需要在实验过程中控制好这些因素。
其次，电极在使用过程中会出现老化现象，需要定期进行维护和更换。
此外，电位法只能测定溶液中的氟离子浓度，对于某些特定类型的氟化物（如氟乙酸等）可能无法准确测定。
三、注意事项1.在采集和运输水样时，要保证样品不被污染。
采集后的水样应立即过滤并妥善保存，以防止氟化物在储存过程中发生变化。
2.在实验过程中，要控制好溶液的酸碱度和温度等参数，以确保电极的正常工作。
同时，要定期对电极进行维护和校准，以保证测量的准确性和稳定性。
3.在绘制标准曲线时，要选用与样品基质相同或相似的标准溶液，以减少误差。
同时，要保证标准曲线的线性关系良好，以提高测量的准确度。
4.在分析过程中，要避免交叉污染和干扰。
自动电位滴定仪在测定氟化盐中氟含量的应用
自动电位滴定仪在测定氟化盐中氟含量的应用摘要：在氟化盐的有色行业企业标准中，氟含量的测定采用硝酸钍容量法测定，试样用碳酸钾钠，石英砂共熔，使铝与氟分离，在PH=2.9～3.1时，以茜素磺红-次甲基蓝为指示剂，用硝酸钍标准溶液在自动电位滴定仪上滴定。
通过自动电位滴定仪的使用，减少了分析人员直接接触放射性物质的频率，缩短了分析周期，降低了分析人员劳动强度，提高了分析数据的准确度。
关键词：容量法自动电位滴定氟化盐硝酸钍滴定速度引言氟化盐作为电解铝厂生产原铝的主要原料，在生产中需测定其中氟的含量，现行氟化盐氟含量的测定采用容量法，操作使用传统玻璃滴定管进行滴定的全手工滴定方法，实验用的滴定剂硝酸钍具有放射性，在使用中需作好防辐工作，并应尽量避免皮肤接触。
在实验中每次滴定时需人工灌入滴定剂硝酸钍，并进行手动调零，分析人员直接接触到硝酸钍的几率较大。
此滴定实验要求控制滴定速度为4ml/min。
实际工作中利用秒表调节，但因为滴定液在滴定管中的不断消耗，滴定管液面下降，压力不断降低，导致滴速不断减小，所以就需要分析人员每20s调节一次滴速，太快或者太慢均影响测定结果，使分析误差增大，分析结果的准确度降低，期间分析人员需集中注意力监控整个滴定过程，没有丝毫的空余时间，稍有不慎就会使实验报废。
1.实验设计将自动电位滴定仪应用到氟化盐中氟的测定实验中，极大的提高了分析结果的准确度，较少了放射源直接接触人体的几率，降低了重复测定的次数。
2.实验创新a.采用此台自动电位滴定仪，一次加液完成后即可实现仪器自动配液，自动调零以及自动显示滴定体积，分析人员可以通过此仪器的配有的有线遥控面板进行一定距离内的遥控控制，从而大大减少了分析人员直接接触硝酸钍的机会。
也能使分析人员放射性物质相隔一定距离，有效减少人体接受到的辐射量。
b.普通的玻璃滴定管的精确度在小数点后两位，需要人工读数，存在一定的读数误差，自动电位滴定仪滴定单元采用国际领先的瑞士技术，产品的滴定单元保证滴定体积的精确度在小数点后三位，机器显示屏自动显示，减少了读数误差。
电位滴定法测定酸洗液中游离酸及 Fe 的含量
磺基水盐酸 过硫酸铵 FeCl3 HCl 邻苯二甲酸氢钾 纯水
溶液 滴定剂 缓冲液
分析纯 分析纯 分析纯 优级纯 基准试剂 Millpore
0.1mol/LEDTA 1+1 HCl
样品 样品为深绿色溶液，稀释后呈浅绿色，瓶口处有结 晶析出。
仪器
样品分析 铁离子含量测定：
准确称取 0.5-1.0g 样品与滴定杯中，含 F 样品 加 0.5g 偏硅酸钠，调节 pH 值为 1.5-2.0。加入 1mL 20% 磺基水盐酸，再加入 3mL 过硫酸铵，60-70℃ 加热 3min，以光度电极指示，0.1mol/L EDTA 滴 定至终点
m(FeCl3）/ 162.2 × 3 = n(H + Fe总) − m(Sample) × H总%
n(Fe理论) × 3
样品编号 m(Sample)g V(NaOH)mL N(H 总 +Fe)mmol m（FeCl3）g n(Fe 理论)mmol
Rec%
2# 0.9038 7.2578 5.3133 0.1633 2.871
>Stop conditions Stop EP Volume after
1 0.5mL
Fe% = VEDTA (BP1) × 0.1 × 55.6 × 100% 1000 × m样品
> Additional Evaluation Break point
式中 VEDTA（BP1）为第一折点消耗 EDTA 体积。 测试结果为：
greatest
3
0.5151
6.0100 6.49
>Stop conditions
Average
6.48
Stop EP Volume after
电位测定氟
分光光度法
分析准确度较高，应用比较广泛
只限于可见光区； 用滤光片将复 合光变成单色光，其纯度不够。
离子色谱法
可以通过自动进样器和分析软件控制，自动进样， 自动进行定性和定量分析，降低了操作人员劳动 量。
所需仪器设备较贵，普及程度不 高；单个水样测定所需时间较长
•
电位分析法：用一个指示电极和一个参比电极，或者采用两个指示电极，与 试液组成电池，然后根据电池的电动势的变化或指示电极电位的变化进行分 析的方法，称电位分析法。 电位分析法分类：直接电位法和电位滴定法。直接电位法是利用专用电极将 被测离子的活度转化为电极电位后加以测定，如用玻璃电极测定溶液中的氢 离子活度，用氟离子选择性电极测定溶液中的氟离子活度。电位滴定法是利 用指示电极电位的突跃来指示滴定终点。 两种方法区别：直接电位法只测定溶液中已经存在的自由离子，不破坏溶液 中的平衡关系；电位滴定法测定的是被测离子的总浓度。直接电位法常用于 溶液PH值和一些离子浓度的测定。电位滴定法可直接用于有色和混浊溶液的 滴定。
•
•
•
用离子选择性电极测量的时离子浓度，而通常定量分析需要的是离子浓度。 若加入适量惰性电解质作为总离子强度调节缓冲剂，使离子强度保持不变， 则：E=K‘+0.059lgcFE与lgcF-成线性关系，因此只要做出E-lgcF-标准曲线，即可由水样的E值从标准 曲线求得水中氟含量。 用氟电极测量F 时，最适宜PH范围是5.5~6.5。PH值过低，易形成HF，HF2- ， 降低了αF-；PH值过高，OH 浓度增大，OH 在氟电极上与F-产生竞争相应。也 由于OH 能与单晶膜中LaF3产生如下反应： LaF3+3OH →La（OH）3+3F F 为电极本身相应而造成干扰。故通常用柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的PH 值。氟电极只对游离氟离子有响应，而F 易与Al3+,Fe3+配位，柠檬酸盐较强的 配位剂，还可以消除Al3+,Fe3+的干扰。
电位滴定法测定过氧化氢溶液中游离酸含量
关键词: 过氧化氢 电位滴定法 自动电位滴定仪 游离酸含量 测定 精密度 最小检测限
中图分类号: TQ207 + . 4; TQ123. 6 文献标识码: A 文章编号: 1001- 0044(2021)03- 0094- 04
mL 三角烧瓶中,加入 50 mL 无二氧化碳的去离子
2. 1. 2 搅拌速率的选择
在自动电位滴定仪的设置模式为自动找终
水,加入 2 ~ 3 滴甲基红-次甲基蓝混合指示液,用
点、快速滴定的条件下,采用自动电位滴定仪在不
由紫红色变为暗蓝色即为终点,记录消耗的氢氧化
表 2 不同搅拌速率下试样Ⅰ的 w 测试结果
第 3 期 谭建忠. 电位滴定法测定过氧化氢溶液中游离酸含量
试样Ⅲ、试样Ⅳ、试样Ⅴ、试样Ⅵ、试样Ⅶ:按
试样Ⅱ的制备方法进行配制,即称取一定质量的
优级纯磷酸溶液,精确至 0. 000 2 g,加入一定质
量的 试 样 Ⅰ 混 匀。 其 中 试 样 Ⅲ 添 加 的 w 为
different instrument conditions
w ,%
条件
仪器自动找 0. 014 8,0. 014 4,0. 014 9,
终点滴定
0. 014 7,0. 148 0,0. 014 9
设定终点
pH 值滴定 1)
快速滴定
中速滴定
慢速滴定
0. 014 5,0. 019 8,0. 017 5,
0. 014 0,0. 014 1,0. 014 3
RSD,%
结论
1. 3
结果平行
性好
16. 0
分析化学实验 直接电位法测定含氟牙膏中游离氟的含量
实验3-11 直接电位法测定含氟牙膏中游离氟的含量（综合性实验）学院/专业/班级：_____________________________________ 姓名：实验台号：_________ 合作者：____________________ 教师评定：____________【实验目的】1. 掌握直接电位法的基本原理及测定方法；2. 了解总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用；3. 了解前处理方式对测定结果准确度的影响。
【实验原理】【实验仪器及试剂】仪器：pH-mV计（厂家型号：_________________）；氟离子选择电极；饱和甘汞电极；电磁搅拌器、磁力搅拌子试剂：氟离子标准工作溶液：________mg·L-1（标准曲线法使用）；氟离子标准工作溶液：________mg·L-1（标准加入法使用）总离子强度调节液（TISAB）：pH________；待测牙膏试样：__________________________________________ 【实验步骤】1. 氟离子电极使用前的准备将电极与仪器相连接，氟电极接______极，饱和甘汞电极接______极，将两支电极浸泡在去离子水中，打开电位计，此时电位值在本底值附近（氟离子选择性电极产品说明书有注明，若相差较大，则需对电极进行处理）。
2. 氟离子系列标准溶液的配制在5个50 mL容量瓶（编好号码*）中，用吸量管依次加入________mg·L-1的氟标准溶液________、________、________、________、________mL，然后分别加入10 mL TISAB溶液，用去离子水定容。
3. 牙膏样品的处理（平行处理2份）准确称取________g左右的牙膏（精确至1 mg即可）至干燥洁净的小烧杯中，加10 mL TISAB搅拌至溶解（可在沸水浴上加热促溶，后冷却至室温），然后移入50 mL的容量瓶中，用去离子水定容。
电位滴定法测试氟康唑的含量
体积
（mol/L （%）
（mL）
)
0.1021. 6.619
0.61 0.10042
-2-
98.35
98.37%
0.10249 0.10514
6.629 6.836
98.12 98.64
-3-
-1-
酸氢钾，至于干燥的玻璃杯中，加入 100mL 乙酸，温热溶解。用配制好的高氯
酸溶液滴定。 3.3 氟康唑含量的测定
精密称取供试品约 0.1g，置锥形瓶中，加冰醋酸 100mL 溶解后，照电位滴
定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。记录
消耗高氯酸滴定液的体积数（mL），每 1mL 高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于
15.31mg 的 C13H12F2N6O。
4 实验步骤 1） 仪器的准备。首先使用醋酸溶液清洗滴定管，清洗完成后使用高氯酸滴定 液进行润洗，润洗的次数≥3。 2）样品的前处理。使用万分之一天平称取 0.1g 样品于滴定杯中，加入 100mL 醋酸溶剂，将滴定杯置于超声波中溶解约 1min，待样品完全溶解后，将滴定杯
电位滴定法测试氟康唑的含量 电位滴定法是原料药含量测定的首选方法之一，是根据滴定过程中电极电 位的变化来确定终点的一种电化学分析方法。氟康唑是治疗真菌感染的一种药 物，为广谱抗真菌药，对人和动物的真菌感染均有治疗作用 ，其测定方法有 HPLC 法，紫外分光光度法，气相色谱法等。本文采用电位滴定法直接测定氟康 唑的含量，取得满意效果。本法操作简单，重现性好，可用于氟康挫含量的测 定。 1 实验原理 供试品置锥形瓶中，加冰醋酸溶解后，照电位滴定法，用高氯酸滴定液 （0.1mol/L）滴定。读出高氯酸滴定液使用量，计算氟康唑的含量。 2 仪器和试剂 氟康唑（客户提供）； 高氯酸标准溶液（0.1004 mol/L) 冰乙酸，分析纯； 酸酐，分析纯； T860 全自动电位滴定仪；PH 复合电极；电子天平；量筒；移液 管等。 3 氟康唑含量的测定 3.1 0.1 mol/L 高氯酸标准溶液的配制 量取 8.7mL 高氯酸，在搅拌下注入 500ml 冰乙酸中，混匀。滴加 20mL 乙 酸酐，搅拌至溶液均匀。冷却后用冰乙酸稀释至 1000mL。 3.2 0.1mol/L 高氯酸标准溶液的标定 称取 0.20g 于 105℃-110℃的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲
亚铁氰化钾作掩蔽剂的自动电位滴定法测定复方硫酸锌滴眼液中硼酸含量
拌反应 ２ ｍｉｎ（５０ ｒ·ｍｉｎ ），利用 ＮａＯＨ标 准溶 液 自动电位滴定 至等 当点结 束 ，通过 等 当点滴定液消耗体积 ，计
算药物 的 Ｈ，ＢＯ，含量 。该方法简便 、快 速 、自动化程度高 ，可有效避免药物 中共存 的 ＺｎＳＯ 干扰 ，同时解决终点
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｃｏｍｐｏｕｎｄ ｚｉｎｃ ｓｕｌｆａｔｅ ｅｙｅ ｄｒｏｐｓ；ｐｏｔｅｎｔｉｏｍ ｅｔｒｉｅ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ；ｂｏｒ ｉｃ ａｃｉｄ；ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｆｅｒｒｏｃｙａｎｉｄｅ；ｍ ａｓｋ－
ｉｎｇ ａｇｅｎｔ
复方 硫 酸锌 滴 眼液作 为治 疗 结膜 炎 、沙 眼等 眼 部感染疾病 的常用药 物 ，其 处方包含 ：ＺｎＳＯ （３ｍｇ· ｍＬ－ ）、Ｈ３ＢＯ３（２０ｍｇ·ｍＬ－ ）、羟苯 乙酯 （０．３ｍｇ·ｍＬ ）和 盐 酸小檗碱（１ｍｇ·ｍＬ一） 】，其 中硼酸可使药物长期 处 于弱酸 性 环境 ，抑制 主 药 ＺｎＳＯ 的水 解 转化 ，从 而 保证药物治疗效果 。 目前 ，国标采用酸碱滴定法 ， 以 酚酞 作 指 示 剂 测 定 该 药 物 的硼 酸 含 量 ，然 而 随 着 ＮａＯＨ标 准 溶液 的加入 ，药物 中共 存 的 ＺｎＳＯ 也
Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｃｈｕａｎ Ｑｉｎｇ Ｄｒｉｌｌｉｎｇ ａｎｄ Ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｘｉ＇ａｎ ７１００１８，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｂｅｃａｕｓｅ ｏｆ ｎａｔｉｏｎａｌ ｑｕａｌｉｔｙ ｓｔａｎｄａｒｄ ｏｆ ｃｏｍｐｏｕｎｄ ｚｉｎｃ ｓｕｌｆａｔｅ ｅｙｅ ｄｒｏｐｓ ｈａｄ ｄｅｆ ｉｃｉｅｎｃｙ，ｔｈｅ ａｐ—
电位分析法测牙膏中氟离子的含量
电位分析法的基本原理：
• 电位分析法是通过电池的电流为零的条件下，利用电极电 位和浓度间的关系进行测定的一种电化学分析法。 电位 分析法分为电位法和电位滴定法两类。电位法也称离子选 择电极法，它利用膜电极将被测离子的活度转换为电极电 位而加以测定的一种方法；电位滴定法利用电极电位的变 化来指示滴定终点的容量分析方法。在测定离子的浓度时， 电位法仅仅测定溶液中的自由离子，它不破坏溶液中的平 衡关系，而电位滴定法测定被测离子的总浓度。 电位测 量时，将一支指示电极与另一支合适的参比电极插入被测 试液中，构成一个电化学电池，并通过离子计（或pH计） 测定该试液的电动势或电极电位（或pＨ），以求得被测 物质的含量。
• 标准曲线法的优点是：绘制好标准工作曲线后测 定工作就变得相当简单，可直接从标准工作曲线 上读出含量，因此特别适合于大量样品的分析。 标准曲线法的缺点是：每次样品分析的色谱条件 （检测器的响应性能，柱温，流动相流速及组成， 进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现 较大误差。此外，标准工作曲线绘制时，一般使 用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样 品），而实际样品的组成却千差万别，因此必将 给测量带来一定的误差。
酸钠 0.001 mol/L pH=5.0, 总离子强度为
1.75 其中NaCl是离子强度调节剂， HAc-NaAc是缓冲 溶液，柠檬酸钠是掩蔽剂，掩蔽其他离子
• TISAB的作用有：
• （1）大量的电解质使溶液的总离子强度基本固定 不变。 • （2）防止氢离子和氢氧根离子对测定你的干扰， 作为缓冲液其PH值在5.0-5.5，消除了氢氧根离子 的干扰，并且不易形成氟化氢缔结物。 • （3）其柠檬酸盐能络合AI3+，Fe3+等使原来被 它们缔合的氟离子释放出来。 • （4）加快平衡的达到，缩合电极响应时间。根据 “IU2PAC”的意见电极响应时间是指从离子选择 性
四苯硼钠电位滴定法测定氟哌酸胶囊含量
四苯硼钠电位滴定法测定氟哌酸胶囊含量
尹国华;樊惠芝
【期刊名称】《山西临床医药》
【年(卷),期】1999(008)002
【摘要】目的：建立氟派酸胶囊含量测定的新方法。
方法：以自身的四苯硼根（ＴＰＢ－）离子选择电极为指示电极，四苯硼钠（ＮａＴＰＢ）标准溶液为滴定剂，电位滴定法测定氟派酸胶囊的含量。
结果：药物含量的测定结果与药典法相符。
测定两种不同批号药物含量的平均回收率分别为９９．９％和９９．０％，相对标准偏差（ＲＳＤ）分别为０．５５％和０．４５％。
结论：此方法结果准确，重现性好。
和药典法比较，具有快速、简便、易于自动化等优点。
【总页数】2页(P153-154)
【作者】尹国华;樊惠芝
【作者单位】山西医科大学;山西医科大学
【正文语种】中文
【中图分类】R978.19
【相关文献】
1.四苯硼钠-季胺盐法测定KCl中K+含量的研究 [J], 姜旭敏;李凤英;史忠录
2.四苯硼钠容量法测定复方氯化钠注射液中氯化钾的含量 [J], 丁惠萍;龙丽萍;黄平
3.紫外分光光度法测定氟哌酸胶囊含量 [J], 季宏;刘忠石;尚贵民;王景全;辛亚林;刘学振
4.四苯硼钠法测定乳酸环丙沙星的含量(英文) [J], 赵彦生;李彦威;魏文珑;王晋辉
5.四苯硼钠法测定氯氮的含量(英文) [J], 李彦威;魏文珑;王志忠;王晋辉
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游离硼酸的测定方法
游离硼酸的测定方法嘿，咱今儿个就来聊聊游离硼酸的测定方法。
这硼酸啊，就像个调皮的小孩子，得想办法把它给抓住，测清楚它到底有多少。
咱可以用酸碱滴定法呀。
就好像警察抓小偷，酸碱指示剂就是咱的小侦探，能帮咱找到硼酸这个小调皮。
先把含有游离硼酸的样品准备好，就像给小调皮准备个小窝，然后加入特定的酸碱指示剂，看着颜色的变化，就知道什么时候硼酸被抓住啦。
这过程就跟捉迷藏似的，有趣得很呢！还有重量法呢。
想象一下，把游离硼酸像宝贝一样收集起来，称一称它的重量，不就知道有多少啦。
这就好比收集邮票，一张一张地数，仔仔细细，可不能马虎。
把硼酸沉淀出来，然后精心地处理，最后得出准确的结果，是不是挺有意思的？分光光度法也不错哦。
就像给硼酸穿上一件特别的衣服，让它在特定的光线下闪闪发光，然后我们就能准确地看到它啦。
通过测量光线的变化，来确定硼酸的量，这多神奇呀！离子交换法也值得一提呢。
就好像给硼酸搭了个专属的小通道，让它顺着通道乖乖地走，我们在通道的尽头等着它，就能知道它的情况啦。
这方法就像给硼酸建了个小小的迷宫，让它在里面乖乖地被我们测量。
每种方法都有它的特点和适用范围呢，就跟每个人都有自己的脾气一样。
咱得根据具体情况，选择最合适的方法，才能把游离硼酸准确地测定出来呀。
这可不是随随便便就能搞定的事儿，得用心，得仔细，就跟照顾小婴儿似的。
所以啊，测定游离硼酸可不能马虎，得认真对待，就像对待一件珍贵的宝贝一样。
不然测错了可就麻烦啦！咱得把这个小调皮抓住，让它老老实实地让我们知道它的情况。
大家可都要记住这些方法哦，说不定哪天就能派上大用场呢！这就是游离硼酸的测定方法，你们学会了吗？。
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４ 试荆
氢氧化钠标准 滴定溶液： ｌ ｏ 配制和标定按 Ｈ ／ ５８一 ０１ ． 的规 约 ｍｌ 压， Ｂ ０３ ２０ 中６１ 定进行。 Ｚ
５ 仪器
５．１ ５． ２ ５． ３ ５． ４
玻 璃电极。 饱和甘汞电极 。
酸度计或自 动电 位滴定仪： 应具有０１ ． Ｈ单位或 ｌｍ 精确度。 ｐ ｏ ｖ的
Ｗ 二 Ｖ ｘ ｃ ｘ 八ｆ
Ｖ。
一
式中 ： Ｖ— 滴定终点 时耗 用氢氧化钠标准滴定溶 液的体积， 单位为毫升（ ） ｍＬ ；
ＨＢ／． ６． ７ ５０９ ２一 ２ ４ ００
。 — 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度， 单位为摩尔每升（ｏ工； ｍ ｌ） ｌ ＿
Ｖ— ｏ
Ｍ －
滴定时试验溶液的体积 ， 为毫升 （ Ｌ ； 单位 ｍ ）
Ｍｅ ｄ ｆｒ ｌ ｉ ｆ ｔ ｇ ｓｌ ｏ － ｏｓ ａａ ｓ ｏ ｐａｉ ｌ ｄ ｕｉ ｓ ｔ ｈ ｏ ｎ ｙ ｓ ｌ ｎ ｅ ｏ ｔ ｎ ａ ｐ ｒ ２ Ｄ ｔ ｍｉａ ｏ ｏ ｒ ｆ ｒｏｉ ｅ ｒ ｎｔ ｎ ｆ ｅ ｏｂｒ ａｔ ： ｅ ｉ ｆ ｌ ｅ ｕ ｃ ａｉ ｃｎｅｔ ｐ ｔ ｔ ｍ ｔ ｃ ｉ ｔ ｃ ｔｏ ｃ ｏ ｔ ｂ ｏｅ ｉ ｅ ｉ ｔｒ ｒ ｍ ｈ ｄ ｄ ｎ ｙ ｎ ｏ ｒ ｉ ｍｅ ｉ ｅ ｔ
Ｈｆ ： ． ｊ
中华 人 民共和国航 空行 业标 准
Ｈ Ｚ ９ ． 一２ ０ Ｂ／ ５ ６ ２ ０ ４ ０
Ｆ ０１ ０ Ｌ ４ 代替 Ｈ１ ５ ６ ９８ ７ ９ 一１７ １ ０
电镀铅溶 液分析方 法
第 ２部分 ： 电位滴定法测定氟硼酸 （ 游离） 的含量
Ｈ ／ ５９ 于 １７ 年首次发布。 ＢＺ ６ ９８ ０
ＨＢ／ ５ ９ ． 一２ ０ Ｚ ６ ２ ０ ４ ０
电镀铅溶液分析方法 第 Ｚ部分 ： 电位滴定法测定氟硼酸 （ 游离） 的含量
１ 围
本部分规定了采用电 位滴定法测定电 镀铅溶液中氟硼酸（ 游离） 含量的原理、 试剂、 仪器、 分析步骤和
分析结果的计算。
本部分适用于电镀铅溶液中氟硼酸（ 游离） 含量的测定。 测 ３０／－ ６ｇＬ 量范围： ｇＬ ４０／ｏ ９
２ 规范性引用文件 下列文件 中的条款通过本部分的引用而成为本 部分的条款 。凡 是注 日 的引用文件 ， 期 其随后所有 的
修改单（ 不包含勘误的内 或修订版均不适用于本部分， 容） 然而， 鼓励根据本部分达 成协议的 各方研究是
２ ０ 一０ 一 １ 发 布 ０４ ２ ６
２ ０ 一０ 一０ 实施 ０４ ６ １
国防科学技术工业委员会
发 布
ＨＢ／ ５０９ ２一 ２ ４ Ｚ ６． ００
月 Ｕ
吕
Ｈ ／ ５９ 电 《 镀铅溶液分析 ＢＺ ６ ０ 方法》 分为二个部分：
ａ 第１ 部分 ：Ｄ Ａ容量法测定氧化铅 的含量 ； ） ＥＴ
ｂ 第２ ） 部分： 电位滴定法测定氟硼酸（ 游离） 的含量；
本部分为 ＢＺ Ｈ ／ ５％ 的第 ２ ０ 部分 。
本部分代替 ＩＺ Ｈ到 ５％ 一 ９８ 电 ０ １ 《 镀铅溶液分析方法》 游离氟硼酸的 ７ 中“ 测定” 。 本部分与 Ｈ到 ５％ １７ 相比， ＩＺ 一 ９８ ０ 主要变 化是： 酸碱滴定法改为电位滴定法， 提高了 分析方法的灵敏
氟 酸 的摩 尔 质 量 ， 位 为克 每 摩 尔 （／ ｌ（ ＝８ ．１ ） Ａ 单 Ｆｍｏ） Ｍ ７８１０
否可使用这 些文件的最新版本。凡是不注 日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本部分 。
Ｈ ／５８ ２０ － １ 金属镀覆和化学覆盖溶液分析用试剂 Ｂ ０３ Ｚ ０
３ 原理
基于酸碱中和反应， 玻璃电 以 极为 指示电 饱和甘汞电 极， 极为 参比电极， 用氢氧化钠标准滴定溶液进
度和准确性 ， 简化了分析程序 。 本部分 由中国航 空工业第 二集 团公司提 出。 本部分 由中国航 空综合技术研究 所 、 北京航空材料研究院归 口。
本部分主 要起草单位： ２ １０ １ 厂、 厂。 ２ ２
本部分主要起草人 ： 张宪廷 、 飞、 剧雪 刘众宣 、 张立民、 王振林。
磁 力搅拌 器。
６ 分析步骤
量取 １． Ｌ ｍ 试验溶液于２０ Ｌ ０Ｏ Ｏ ０ｍ 烧杯中， ０ Ｌ 在中 加９ｍ 水， 速搅拌下 浸泡电 ｌｉ， 极 ｍｎ用氢氧化钠标 准滴定溶液（） ４进行电位滴定， 滴定至ｐ Ｈ值 ４ ０ 滴定终点。 ． 为 ０ ７ 分析结果的计算 按式（） １ 计算氟硼酸（ Ｂ， 离） Ｈ Ｆ）游 的含量 Ｗ ， 数值Ｕ克每升（ Ｌ表示： ｇ） ／