乙酸异戊酯的制备讲解
乙酸异戊酯的制备_6
一、实验目的1、熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法。
2、掌握带分水器的回流装置的安装与操作。
二、实验原理三、药品及仪器药品：冰醋酸（C.P.）异戊醇（C.P.）浓硫酸碳酸氢钠溶液（10%）氯化钠溶液（饱和）无水硫酸镁沸石仪器：圆底烧瓶（100mL）球形冷凝管分水器蒸馏管直形冷凝管接液管分液漏斗（100mL）锥形瓶（100mL）四、主要试剂及产物的物理常数主要试剂用量规格试剂异戊醇冰醋酸浓硫酸环己烷无水硫酸镁规格分析纯分析纯——分析纯分析纯用量6.00ml(0.055mol） 3.99ml12d30．1ml少许五、实验装置带有分水器的回流装置普通蒸馏装置六、步骤及现象时间步骤现象13:30 在圆底烧瓶中加入6.00ml异戊醇、3.99ml冰醋酸、12d浓硫酸、30.1ml环己烷、少许沸石沸石由白变红，溶液为半透明体系13:31 在分水器中加入31ml水，并安装分水器分水器上加一球形冷凝管——13:35 13:40 13:4114:40将烧瓶置于石棉网上，小火加热至回流控制回流速度1d/s停止加热沸腾第一滴回流液滴下滴下后上层开始浑浊，由透明变为半透明，不久后有浑上层浑浊液反流入烧瓶上层澄清14:40-14:42 称量水层体积29.8ml14:42 把反应液倒入分液漏斗中，25ml水洗，静置分液分层，下层透明，上层为半透明浑浊七、数据记录与处理烧杯质量m1=57.77g烧杯及产品质量m2=80.44g乙酸异戊酯的理论产量为m理论=异戊酯的物质的量×乙酸异戊酯的相对分子质量=0.055×5×130=35.75g乙酸异戊酯的实际产量为m实际=22.67g所以乙酸异戊酯的产率为m实际/m理论=22.67/33.75=63.41%八、结果与讨论就产量来说还是比较高的，但是还是有要值得产生误差的原因以及需要改进的地方误差原因：①反应不完全，即不可能异戊酯的物质的量有多少乙酸异戊酯就有多少，那么也就不可能是产率为百分百；②在转移过程中产生量上的误差；③最后的蒸馏可能不完全。
乙酸异戊酯的制备碱洗原理
乙酸异戊酯的制备碱洗原理
乙酸异戊酯的制备通常涉及碱洗步骤，以下是这个过程的原理：
1. 初步反应：首先，将异戊醇和乙酸加入反应釜中，通常加入一定量的酸类催化剂，如硫酸。
此时，反应形成异戊醇酸酯（异戊酸）。
2. 碱洗：为了纯化和分离异戊酸，需要进行碱洗。
在碱洗步骤中，一般使用碱性溶液，如氢氧化钠（NaOH）溶液。
碱洗的主要原理是利用乙酸在碱性条件下与碱发生酸碱中和反应，生成相应的乙酸钠盐。
反应方程式如下：
2CH3COOH + 2NaOH →2CH3COONa + 2H2O
通过碱洗，乙酸形成的乙酸钠溶解于水中，而异戊酯不溶于水。
3. 分离：碱洗后，通过分离离心或其他类型的分离方法将乙酸钠溶液和异戊酯层分离。
通常，乙酸钠溶液可以被酸化，重新生成乙酸。
4. 纯化：最后，将异戊酯经过蒸馏等纯化方法，得到纯净的乙酸异戊酯。
需要注意的是，实际生产中的具体条件和操作方法可能会有所不同，这取决于具
体的制备工艺和要求。
在进行任何实验或工业操作之前，请确保详细了解相关的安全措施和实验条件。
乙酸异戊酯的制备、结构鉴定及其含量测定-讲课版
05
通过蒸馏得到乙酸异戊酯。
工业制备流程
准备原料：异戊醇、醋酸、 酸性催化剂等。
在反应釜中进行酯化反应， 加热至一定温度和压力。
将异戊醇和醋酸混合，加 入酸性催化剂。
通过精馏分离出乙酸异戊 酯产品。
02 乙酸异戊酯的结构鉴定
CHAPTER
物理性质
沸点
乙酸异戊酯的沸点为153~154°C。
溶解性
乙酸异戊酯的应用前景
香料合成
乙酸异戊酯具有宜人的香气，是 香料工业中重要的合成原料，可 用于香水、化妆品、食品等领域。
化学研究
乙酸异戊酯作为有机化学中的一种 重要试剂，可用于合成其他复杂有 机化合物，为化学研究提供支持。
生物医学应用
乙酸异戊酯具有一定的生物活性， 在药物研发和生物医学研究中具有 潜在的应用价值。
高效液相色谱法测定
1. 样品处理
将乙酸异戊酯样品溶解在适当的溶剂中，加入内标物。
2. 泵入流动相
将处理后的样品泵入流动相中，使其能够进入色谱柱进行分离。
高效液相色谱法测定
3. 色谱柱分离
样品中的乙酸异戊酯经过色谱柱的分离作用，根据 其保留时间定性，峰面积或峰高定量。
4. 检测
使用检测器对分离后的乙酸异戊酯进行检测，记录 其峰面积或峰高。
结构鉴定方法
Байду номын сангаас
红外光谱法
通过红外光谱法可以检测乙酸异戊酯分子中的官能团，如碳氧双 键和甲基等。
核磁共振法
通过核磁共振法可以检测乙酸异戊酯分子中不同类型氢原子的数目 和化学环境。
质谱法
通过质谱法可以确定乙酸异戊酯分子中的元素组成和分子量。
03 乙酸异戊酯的含量测定
CHAPTER
乙酸异戊酯
(100mL)， 直形冷凝管， 接液管， 分液漏斗
(100mL) 量筒（25mL） 温度计（200℃）
锥形瓶(100mL) 电热套
异戊醇 冰醋酸 硫酸（98％） 碳酸钠溶液 （10％） 食盐水（饱和） 硫酸镁（无水）
【实验步骤】
⑴ 酯化 在25mL干燥的圆底烧瓶中加入
Байду номын сангаас
5.4mL异戊醇和6.4mL冰醋酸，在振摇与冷却
酯化反应是可逆的，本实验采取加 入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水， 使反应不断向右进行，提高酯的产率。 生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰 醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作 用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干 燥和蒸馏予以除去。其操作流程如下：
【仪器药品】 圆底烧瓶(25mL)，球形冷凝管， 蒸馏烧瓶
思 考 题 ⑴ 制备乙酸异戊酯时，使用的哪些仪器必须是 干燥的，为什么？ ⑵ 分水器内为什么事先要充有一定量水？ ⑶ 酯化反应制得的粗酯中含有哪些杂质？是如 何除去的？洗涤时能否先碱洗再水洗？ ⑷ 酯可用哪些干燥剂干燥？为什么不能使用无 水氯化钙进行干燥？ ⑸ 酯化反应时，实际出水量往往多于理论出水 量，这是什么原因造成的？
⑶ 干燥 经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯 层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，加入 2g无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇后，放置 30min。 ⑷ 蒸馏 安装一套普通蒸馏装置。将干燥好的 粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中，放入1～2粒 沸石，加热蒸馏。用干燥的量筒［4］收集 138～142馏分，量取体积并计算产率。
下加入1.3mL浓硫酸，混匀后放入1～2粒沸石。 安装回流装置，检查装置气密性后，缓缓加热， 当温度升至约108℃时，圆底烧瓶中的液体开 始沸腾。继续升温，控制回流速度，使蒸气浸
乙酸异戊酯制备实验报告
乙酸异戊酯制备实验报告乙酸异戊酯制备实验报告引言：乙酸异戊酯是一种常见的有机化合物，常用于食品香料和溶剂制备等领域。
本实验旨在通过酯化反应制备乙酸异戊酯，并对反应条件进行优化。
实验步骤：1. 实验前准备首先，准备所需的实验器材和试剂，包括乙酸、异戊醇、硫酸、酸化石墨、冷却水等。
2. 反应体系的搭建将酸化石墨加入反应瓶中，加入适量的乙酸和异戊醇，然后加入少量的硫酸作为催化剂。
3. 反应条件的优化为了得到较高的产率和纯度，我们需要对反应条件进行优化。
首先是温度的选择，我们将反应瓶放入恒温水浴中，控制温度在60℃左右。
然后是反应时间的控制，反应进行2小时后，取样检测产物纯度。
如果纯度不够高，可以延长反应时间。
4. 产物的提取和纯化反应结束后，将反应瓶取出，加入适量的冷却水进行冷却。
然后，用饱和氯化钠溶液洗涤产物，将有机相收集。
最后，用无水硫酸钠干燥有机相，并用旋转蒸发仪去除溶剂，得到纯净的乙酸异戊酯。
结果与讨论：经过优化后，我们成功制备了乙酸异戊酯。
通过红外光谱和质谱分析，确认了产物的结构和纯度。
实验结果显示，乙酸异戊酯的产率达到了90%以上，纯度超过99%。
这表明我们所选择的反应条件和催化剂是合适的。
结论：本实验通过乙酸异戊酯的制备，展示了酯化反应的基本原理和实验操作。
通过对反应条件的优化，我们成功地制备了高产率和高纯度的乙酸异戊酯。
这对于相关领域的研究和应用具有重要意义。
总结：乙酸异戊酯是一种重要的有机化合物，本实验通过酯化反应制备了乙酸异戊酯，并对反应条件进行了优化。
实验结果显示，我们成功地制备了高产率和高纯度的乙酸异戊酯。
这为相关领域的研究和应用提供了可靠的实验基础。
通过本实验，我们不仅掌握了酯化反应的操作技巧，还深入了解了反应条件对产物纯度和产率的影响。
这对于我们今后的科研工作和实验设计具有重要的指导意义。
乙酸异戊酯的制备12
原料浓度用
项目名称
量
实训报告
香料乙酸异戊酯的制备
异戊醇
实训日期 冰醋酸
产品颜色、状态
理论产量
实际产量
产率计算
产品纯度检验 （色谱分析）
思考题
1.酯化反应制得的粗酯中含有哪些杂质？该如何除去？
2.洗涤时能否先碱洗后水洗？
的 二醇，不溶于甘油。 基 二 化学性质：
类及烟用香精，亦用于苹 果、菠萝、可可、樱桃、 葡萄、草莓、桃、奶油、
本
椰子等香精的配制。
信
息
分
分液漏斗是用普通玻璃制成，有球形、锥形
液 和筒形等多种式样，规格有50、100、150、
漏 250毫升等。球形漏斗的颈较长，多用做制气装
斗 置中滴加液体的仪器。锥形分液漏斗的颈较短， 的 常用做萃取操作的仪器。
（3）干燥 实验仪器：锥形瓶 干燥剂及用量：无水硫酸镁：2g 干燥时间：20min
向盛有粗产 物的锥形瓶 中加入约2g 无水硫酸镁， 配上塞子， 振摇至液体 澄清透明， 再放置 20min。
（4）蒸馏 实验装置：普通蒸馏装置 收集分馏温度：138~142℃
（5）计算产率
安装一套干燥的普 通蒸馏装置（如图 4-5-2）。将干燥好 的粗酯小心地滤入 烧瓶中，放入几粒 沸石，用电热套 （或甘油浴）加热 蒸馏，用干燥并事 先称量其质量的锥 形瓶收集138～ 142℃馏分，称量 质量，并计算产率。
冰醋酸：24mL 浓硫酸：2.5mL 沸 石：几粒 反应温度：保持回流 反应时间：1.5h
于干燥的100mL圆 底烧瓶中，加入 18mL异戊醇、 24mL冰醋酸，在振 摇下缓慢加入 2.5mL浓硫酸，再 加入几粒沸石。安 装带有分水器的回 流装置（如图4-51）。分水器中事 先充水至比支管口 略低处，并放出比 理论出水量稍多些 的水。用电热套或 甘油浴加热回流， 至分水器中水层不 再增加为止。反应
乙酸异戊酯的制备
三氯化铁乙酸异戊酯的催化合成及香水的配制1．实验目的（1）掌握带分水器的回流装置的安装与操作；（2）熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；（3）学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。
（4）熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；2. 实验原理(1)试剂物理性质乙酸异戊酯：乙酸异戊酯是无色透明的液体，又称香焦油，具有水果香气。
它是香蕉、生梨等果实的芳香成分，也存在于酒等饮料和酱油等调味品中。
在许多水果型特别是梨和香蕉香精中，大量使用乙酸异戊酯。
也常用于配制酒和烟叶用香精。
乙酸异戊酯易溶于乙醇、乙醚、苯，难溶于水，不容于甘油，易燃，毒性小，刺激眼睛和气管黏膜。
它更大的应用是涂料、皮革等工业中作为溶剂使用。
三氯化铁：黄褐色液体分子式：FeCl3 分子量：162.2 比重：1.35 ～1.45 g/cm3 20°C(2)乙酸异戊酯的合成条件与方法反应式如下：实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
由于硫酸为催化剂存在着设备腐蚀严重，后处理过程中产生的废液污染环境等问题，本次采用三氯化铁FeCl3·6H2O为催化剂(可回收使用)，乙酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯。
酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。
异戊醇：冰醋酸=1 : 1.2 ，145士2℃下回流1.0h，乙酸异戊酯的收率超过95%。
生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。
3. 仪器药品仪器：铁架台、三口烧瓶(250mL)、球形冷凝管、分水器、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、接液管、分液漏斗(100mL)、量筒（25mL）、温度计（200℃）、锥形瓶(100mL)、电热套、沸石、天平。
药品：异戊醇（0. 3mol）、冰醋酸（0. 36 mol）、三氯化铁FeCl3·6H2O（0. 88g ）、饱和碳酸钠溶液（10％）、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、硫酸镁（无水）。
实验63_乙酸异戊酯(香蕉油)的合成
实验63_乙酸异戊酯(香蕉油)的合成乙酸异戊酯，也称为香蕉油，是一种广泛用于化妆品、香料和食品添加剂等领域的重要有机化合物。
本实验旨在通过酯化反应合成乙酸异戊酯。
实验仪器及药品：1. 固体酸催化剂：硫酸3. 有机试剂：异戊醇、乙酸4. 实验器皿：三口烧瓶、冷却器、漏斗、容量瓶实验步骤：1. 取100 mL 三口烧瓶，加入5 g 硫酸，并用漏斗将10 mL 乙酸慢慢加入烧瓶中。
2. 在显色助剂作用下，不断搅拌并加热，让硫酸和乙酸均匀混合。
3. 加入15 mL 异戊醇，同时开始进行酯化反应。
注意，反应体系中应保持冷却器的流动冷却作用。
4. 在反应过程中，将烧瓶放入沸水中加热，保持温度在60-80°C之间。
5. 保持反应1-2小时，当反应液变得澄清，出现香蕉味后，停止反应。
6. 用蒸馏水将反应产生的异戊酯从水沸腾器中收集下来。
7. 将异戊酯倒入5 mL 水中，随后添加1 mL 稀盐酸，再次摇晃。
待沉淀形成后，取出沉淀，并用蒸馏水清洗干净。
8. 将所得沉淀置于空气流通的地方干燥，得到纯度为80%以上的乙酸异戊酯。
实验注意事项：1. 酯化反应需要在较高的温度下进行，注意不要超过80°C。
2. 反应体系中保持冷却器的流动冷却作用，以避免产生不必要的酸性气体对实验产生影响。
3. 加入显色助剂可以观察到反应过程中酯化反应的进展情况，可以加强实验效果。
4. 在对生成乙酸异戊酯所得产物纯度进行测定时，应注意稀盐酸的加入量，过量稀盐酸会影响沉淀的形成。
结论：通过本实验，我们成功合成了乙酸异戊酯。
这是一种重要的有机化合物，广泛应用于化妆品、香料和食品添加剂等领域。
实验基于酯化反应，并运用稀盐酸法测定产物纯度。
同时，我们还注意了实验过程中的安全措施和注意事项，以确保实验的成功和安全。
乙酸异戊酯的制备
实验项目名称乙酸异戊酯的合成一、实验目的和要求1、了解羧酸酯的制备和酯化反应的特点；2、熟悉在酯化反应中催化剂作用和试剂用量对反应平衡的影响；3、掌握回流、萃取、干燥、蒸馏操作要点。
二、实验基本原理乙酸异戊酯具有水果香味和梨香香韵。
可广泛用于配制食用香精。
在油漆、皮革和化妆品工业中也得到广泛应用。
乙酸异戊酯可由乙酸和异戊醇在硫酸的催化下加热制得。
反应式如下：CH3COOH+HOCH2CH2CH(CH3)2H2SO4CH3COOCH2CH2CH(CH3)2酯化反应是可逆的，在平衡时只有三分之二的酸和醇转化成酯。
为了提高产率，常用不断移去产物或使一种原料过量的方法，使平衡向生成酯的方向移动。
因乙酸比异戊醇价廉易得，且易从产物中除去，故本实验采用乙酸过量的方法。
三、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）四、主要仪器设备及实验耗材：实验耗材：异戊醇6.6 g（8.1 mL，0.075 mol），冰醋酸10.2 g（9.6 mL，0.17 mol），5%碳酸氢钠水溶液，饱和氯化钠水溶液，无水硫酸镁，浓硫酸。
主要仪器：100 mL圆底烧瓶，冷凝管，分液漏斗，蒸馏装置等。
五、实验步骤在干燥的100mL圆底烧瓶中加入8.1ml异戊醇和9.6mL冰醋酸，摇动下慢慢加入0.5mL 浓硫酸，充分混合均匀，加入2~3粒沸石，装上回流冷凝管，在石棉网上小火加热回流，保持沸腾1 h。
将反应物冷至室温，小心转入分液漏斗中，用20mL冷水洗涤烧瓶，并将涮洗液合并至分液漏斗中。
振摇后静止，分出下层水溶液，有机相用10mL5%碳酸氢钠溶液洗涤，以除去粗酯中少量的醋酸杂质。
静止后分去下层水溶液，再用10mL5%的碳酸氢钠溶液洗涤一次，至溶液呈碱性。
然后再用7mL饱和氯化钠水溶液洗涤一次。
分出水层，酯层转入锥形瓶中，用0.5~1 g无水硫酸镁干燥。
粗产物滤入干燥的园底烧瓶中。
安装一套普通蒸馏装置，在装有粗酯的圆底烧瓶中放入1～2粒沸石，加热蒸馏。
乙酸异戊酯的制备
CONTENTS
01
目
02
录
03 04
05
06
07
目的要求 实验原理 实验用品 实验装置图 实验步骤 注意事项
思考题
【目的要求】
一
了解酯化反应 原理，掌握乙 酸异戊酯的制 备方法
二
初步掌握带有 分水器的回流 装置的安装与 操作
三
熟悉分液漏斗的 使用方法以及利 用萃取与蒸馏精 制液体物质的操 作技术
4.2.2流量降价带来电子商务网购红
·流量降价的原因 ①政策: 2014 年,工信部宣布全面放开电信业务资费,电信运营商可根据 市场情况及用户需求制定资费方案,包括具体资费结构、资费标准及计 费方式。 ②舆论压力: 4G 网络具有带宽大、下载速度快的显著特点,由此带来了 数据流量业务需求的大量增长。
(1 )网络广告规模达 4844 亿,市场生命力依然旺盛,“价值要素”的科学化 是第一驱动力。广告带来的销售增长要求被细化和量化，企业试图将 包含广告、数据、销售在内的营销融入企业全生命周期的管理和运营当 中去,并真正使营销成为企业市场战略中的重要一环,这意味营销价值要素 在技术和人力的配合下也会愈发科学和成熟。 (2 )媒体融合向纵深发展,顺着技术发展轨迹,以网络媒体为核心的融合程 度不断加深 (3 )电子商务企业广告生命力顽强 4.3.2APP 提高购物体验 ·定义：APP 应用自身变现,主要模式有:如游戏类 APP 的付费下载, APP 中 的付费模块(Free+Premium )及基于内容的知识变现等 · 特点(1 )移动 APP 核心资源
③· 3二G 时维代码、,智社能交手平机台展露头角,巨头大战社交 · 3G 对移动电子商务的促进作用 · 抢占 4G · 4G 助力移动电子商务
制备乙酸异戊酯的化学方程式
制备乙酸异戊酯的化学方程式《制备乙酸异戊酯的化学方程式：化学世界里的奇妙组合》咱们今天来聊聊制备乙酸异戊酯这个化学过程，先看看它的化学方程式：CH₃COOH + (CH₃)₂CHCH₂CH₂OH ⇌ CH₃COOCH₂CH₂CH(CH₃)₂ + H₂O。
这个方程式可藏着不少化学的小秘密呢，下面咱就一个一个来揭开。
一、化学键咱们先来说说化学键，这就像是原子之间的小钩子。
你看在这个反应里的各种原子，它们之间的连接就是靠化学键。
像乙酸（CH₃COOH）里面，碳（C）、氢（H）、氧（O）原子之间的连接就有化学键。
其中碳和氧之间有共价键，这共价键就好比是原子们共用小钩子连接起来的。
比如说，两个小朋友一起拉着一个小环，这个小环就代表着电子，这就是共价键的感觉。
而离子键呢，就像是带正电和负电的原子像超强磁铁般吸在一起。
不过在这个反应里，主要涉及的是共价键。
二、化学平衡这个反应是一个可逆反应，有化学平衡的存在。
化学平衡就像是一场拔河比赛。
反应物这边，乙酸和异戊醇就像一队人，生成物乙酸异戊酯和水就像另一队人。
刚开始的时候，反应物这边的人多力量大，反应就朝着生成生成物的方向进行得比较快。
但是随着反应进行，生成物这边的力量也慢慢变大，到最后就达到了一种状态，正反应和逆反应的速率相等了，就好像两队人都使出了同样的力气，谁也拉不动谁了。
这时候反应物和生成物的浓度就不再变化了，这就是化学平衡的状态。
三、分子的极性再看看分子的极性。
拿水来说，水是极性分子，就像小磁针一样。
氧原子那一端就像磁针的南极，带负电，氢原子那一端就像北极，带正电。
在这个反应里的分子极性也会影响反应。
比如说，极性分子之间的相互作用就和非极性分子之间不一样。
像二氧化碳是直线对称的非极性分子，就没有像水那样的“南北极”。
这种分子极性的不同，就会影响到分子之间的反应方式和反应的难易程度。
四、配位化合物（这里反应中没有典型配位化合物，但为了知识完整性提及）配位化合物呢，就像是一场聚会。
乙酸异戊酯的制备
一、 实验目的1、 了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；2、 初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作；3、 熟悉分液漏斗的使用方法，巩固回流与蒸馏的操作。
二、 实验原理由于酯化反应是可逆的，本实验中除了让反应物之一冰醋酸过量外，还采用了带有分水器的回流装置，使反应中生成的水被及时分出，以破坏平衡，使反应向正反应方向进行。
三、 实验试剂与仪器试剂：异戊醇，冰醋酸，浓硫酸，环己烷，碳酸氢钠水溶液，无水硫酸镁，饱和食盐水溶液；仪器：100ml 圆底烧瓶，分水器，球形冷凝管，电炉，分液漏斗，（10ml 、50ml ）量筒，烧杯，三角瓶，玻璃皿，直形冷凝管，温度计，接引管带有分水器的回流装置 蒸馏装置四、 实验步骤时间步骤现象13：356ml 异戊醇，4ml 冰醋酸，0.6ml 浓硫酸，25ml 环己烷，沸石，加入干燥的圆底烧瓶，搭好带有分水器的回流装置，打开水阀，加热五、数据记录与处理∵在实验中，冰醋酸过量∴通过异戊醇的量来计算乙酸异戊酯的理论值∴当V异戊醇=6ml时，即n异戊醇=0.055mol计算可得理论V乙酸异戊酯=8.2ml，n乙酸异戊酯=0.055mol ∴可求得ρ乙酸异戊酯=0.87g/ml∵实际制的V乙酸异戊酯=4.5ml∴计算得n乙酸异戊酯=0.03mol产率=（实际产量÷理论值）×100%=（0.03÷0.055）×100%=54.5%六、实验讨论在酯化反应中，有副反应发生，生成醚类，在最后的蒸馏中可去除；而反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除去；残余的酸用碳酸氢钠中和除去。
有机化学实验之乙酸异戊酯的制备实验
实验项目名称：乙酸异戊酯的制备一、实验目的1、了解酯化反应的原理和方法，掌握乙酸异戊酯的制备方法；2、初步掌握带有分水器的回流装置的搭建与操作；3、熟悉分液漏斗的使用方法，巩固回流与蒸馏的操作。
4.学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术二、实验基本原理（或主、副反应式）乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。
实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
反应式如下CH3COOH+HOCH2CH2CHCH3CH3H2SO4CH3COOCH2CH2CHCH3CH3 + H2O由于酯化反应是可逆的。
本实验中除了让反应物中的冰乙酸过量之外，还采用了带分水器的回流装置，使反应中生成的水北及时的分出，使反应向正方向进行。
水与环己烷形成最低温恒沸物，加速水的分离。
三、主要试剂及主、副产物的物理常数(列举实验所涉及的主要物质与试剂需要的物理常数就可以)五、实验简单操作步骤1、在100ml的干燥的圆底烧瓶中先加入8.1ml异戊醇，再加入9.6ml的冰醋酸，摇动下再慢慢加入浓硫酸2ml，充分混合均匀后加入几粒沸石，装上球形回流冷凝管，在石棉网上用小火加热回流一小时。
2、将反应物冷至室温室，拆除回流装置，将其小心转入分液漏斗中，用20ml的冷水洗涤烧瓶内壁，并将洗液合并到分液漏斗中。
充分振摇后静置，待分界面清晰后，分去下层水溶液，酯层用10ml5%的碳酸氢钠水溶液洗涤，静置后，分出下层溶液。
再用10ml5%的碳酸氢钠水溶液洗涤一次，直至水溶液对pH试纸呈碱性为止。
然后酯层再用7ml的饱和氯化钠水溶液洗涤一次，分出水层。
酯层转入锥形瓶中。
再用0.5~1g 无水硫酸镁干燥，过滤。
3、将粗产物滤入干燥的圆底烧瓶中。
依次装好蒸馏装置（温度计放在装置上方使下方与蒸馏瓶的气体通过处相平行，再依次放上直形冷凝管、接液管、锥形瓶），向圆底烧瓶中加入沸石、塞好蒸馏瓶的塞子，冷凝管从下方通入冷水上方流出，用酒精灯加热蒸馏。
乙酸异戊酯的制备
一、 实验目的1、熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；2、掌握带分水器的回流装置的安装与操作；3、熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；4、进一步熟悉有机物的蒸馏提纯的基本操作；二、实验原理乙酸异戊酯为无色透明液体，实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
制备乙酸异戊酯的反应式：酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。
三、主要试剂及物理性质1、主要试剂：异戊醇、冰醋酸、浓硫酸（98％）、环己烷、碳酸氢钠溶液（10％）、饱和食盐水、硫酸镁（无水）、沸石2、主要化合物的物理性质异戊醇：无色液体，有刺激性的气味。
分子量为88，熔点为-117.2 ℃，沸点为132.5℃，其密度0.81g∕ml 。
微溶于水，可混溶于醇、醚。
环己烷：有汽油气味的无色流动性液体。
分子量为84，熔点为 6.5℃,沸点为80.7℃，其密度为0.7739 g/ml 。
不溶于水，可与乙醇、乙醚、丙酮、苯等多种有机溶剂混溶。
乙酸异戊酯：无色透明液体，较强的新鲜果香，稍甜。
分子量为130，熔点为-78℃，沸点为143℃，其密度为0.88g∕ml 。
不溶于水和甘油，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳等多数有机溶剂。
在弱酸性介质中尚稳定，在碱性介质中不稳定，不易变色。
四、实验装置1、主要仪器：圆底烧瓶(100mL )、球形冷凝管、分水器、直形冷凝管、分液漏斗(100mL ) 、量筒（50mL ）、量筒（10ml ）、温度计（200℃）、锥形瓶(100mL )、电炉、玻璃棒、烧杯（100ml )等2、异戊醇的反应装置C H 3C OO H+HO C H 2C H 2C HC H 3C H 3C H 3COO C H 2C H 2C HC H 3C H 3+H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯3、蒸馏装置五、实验步骤及现象七、实验数据计算1、乙酸异戊酯的产率=（实际值∕理论值）*100℅2、（5组和在一起）异戊醇（反应物）为30ml（0.275mol）,则乙酸异戊酯的理论值为35.75g；锥形瓶的质量为80.03g，锥形瓶和产品的质量为102.56g，则产品的质量为22.53g。
乙酸异戊酯的制备
乙酸异戊酯的合成一、 实验目的1、熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；2、掌握带分水器的回流装置的安装与操作；3、熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；4、进一步熟悉有机物的蒸馏提纯的基本操作；二、实验原理1、乙酸异戊酯为无色透明液体，实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
2、制备乙酸异戊酯的反应式：3、酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。
三、主要试剂及物理性质1、主要试剂：异戊醇、冰醋酸、浓硫酸（98％）、环己烷、碳酸氢钠溶液（10％）、饱和食盐水、硫酸镁（无水）、沸石2、主要化合物的物理性质 异戊醇：无色液体，有刺激性的气味。
分子量为88，熔点为-117.2 ℃，沸点为132.5℃，其密度0.81g∕ml 。
微溶于水，可混溶于醇、醚。
环己烷：有汽油气味的无色流动性液体。
分子量为84，熔点为 6.5℃,沸点为80.7℃，其密度为0.7739 g/ml 。
不溶于水，可与乙醇、乙醚、丙酮、苯等多种有机溶剂混溶。
乙酸异戊酯：无色透明液体，较强的新鲜果香，稍甜。
分子量为130，熔点为-78℃，沸点为143℃，其密度为0.88g∕ml 。
不溶于水和甘油，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳等多数有机溶剂。
在弱酸性介质中尚稳定，在碱性介质中不稳定，不易变色。
四、试剂用量规格CH 3O OH +HOCH 2CH 2CHCH 3CH 3CH 3C O OCH 2CH 2CHCH 3CH 3+ H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯1、量取6ml异戊醇（0.055mol），4ml冰醋酸(0.07mol)；2、量取0.6ml浓硫酸，25ml环己烷；3、准备米粒大的沸石；4、准备试剂水55ml；5、量取碳酸氢钠溶液5.5ml；6、量取饱和食盐水5ml；7、称取无水硫酸镁2.00g；五、实验装置1、主要仪器：圆底烧瓶(100mL)、球形冷凝管、分水器、直形冷凝管、分液漏斗(100mL) 、量筒（50mL）、量筒（10ml）、温度计（200℃）、锥形瓶(100mL)、电炉、玻璃棒、烧杯（100ml)等2、异戊醇的反应装置3、蒸馏装置六、实验步骤1、量取6ml异戊醇，4ml冰醋酸，0.6ml浓硫酸，25ml环己烷，并依次加入到100m l的圆底烧瓶中，加沸石少许。
乙酸异戊酯的制备概述
酯化反应为酸性催化反应，酯化速率跟醇和酸 的结构类型有关，并与它们的浓度成正比。酯化反 应的化学方程式可表示如下：
醇和无机酸作用时，无机酸分子中的氢原子与 醇分子中的羟基生成水并缩合成无机酸酯。多元酸 分子中所有的氢原子都被烃基取代时，则生成中性 酯；如果一部分氢原子被取代时则生成酸性酯。
醇分子中的氧原子最后保留在酯的分子中。这 样的反应历程，也可根据下列实验进行推断。用 含同位素18O的甲醇和羧酸进行酯化，如按酰-氧 键分裂的方式进行，则所得的酯应含有18O，事 实上实验证明也是这样：
当醇和有机酸作用时，一般地讲，在形成酯的过程 中，是羧酸分子中的羟基与醇羟基中的氢原子结合成 水；其余的部分缩合成酯。这里的羧酸是指普通的有 机羧酸，而醇为伯醇或仲醇。因为叔醇很容易在分子 内脱水，一般制备第三醇的酯不直接用醇和酸进行酯 化，而是用一些其它方法制备的。 酸性催化酯化反应，经反应机理的研究，已知一般 是酰-氧键断裂的双分子酯化作用，酸催化的作用首先 是使羧基中的羰基上的氧原子接受质子，使羰基碳原 子正电荷增加，然后是亲核试剂（如ROH）进攻羰基 碳原子形成过渡状态，发生羧酸的酰-氧键断裂而脱去 一分子水，最后释放出一个质子而生成酯，它们的反 应历程可以表示如下：
谢能溶解硝化纤 维素、甘油三松香酸酯、乙烯树脂、香豆 酮树脂、松香、乳香、达马树脂、山达树 脂、蓖麻油等。在日本，本品80%用作香 料，有较强的果实香味，似梨、香蕉、苹 果等香味。因此广泛用作各种食用果实香 精。在烟用香精、日用化妆香精中也有适 量应用。还用于人造丝、染料、人造珍珠、 青霉素的提取等方面。
分别用30mL冷水、20mL10%Na2CO3 溶液和饱和食盐水洗涤反应液。
粗乙酸异戊酯 蒸馏装置
138~142℃
粗乙酸异戊酯 蒸馏装置
讲稿5 乙酸异戊酯的制备
实验五 乙酸异戊酯的制备一、目的要求1、熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；2、掌握带分水器的回流装置的安装与操作；3、熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；4、学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。
二、试剂药品物理常数三、实验原理乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。
实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
反应式如下：酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。
生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。
四、实验装置图CH 3C OOH +HOCH 2CH 2CHCH 3CH 3CH 3C OOCH 2CH 23CH 3+H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯图5-1带有分水器的回流装置图5-2普通蒸馏装置五、仪器药品三颈烧瓶(250mL)、球形冷凝管、分水器、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、接液管、分液漏斗(100mL)、量筒（25mL）、温度计（200℃）、锥形瓶(100mL)、电热套；异戊醇、冰醋酸、硫酸（98％）、碳酸钠溶液（10％）、食盐水（饱和）、硫酸镁（无水）。
六、实验步骤⑴酯化在干燥的三颈烧瓶［1］中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸，在振摇与冷却下加入1.5mL浓硫酸，混匀后放入1～2粒沸石。
安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出3.2mL 水。
一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。
检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓加热，当温度升至约108℃时，三颈瓶中的液体开始沸腾。
继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水，反应温度达到130℃时，反应基本完成，大约需要1.5h。
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（6） 碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗 涤时要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲出来。
思考题
（1）为什么蒸馏要在138-142℃之间进行？ (2) 分水器内为什么事先要充有一定量水？
解答
• （1）因为沸点不同，乙酸异戊酯沸点 142℃ ，异戊醇沸点:132.5℃ ，异戊醚 沸点172℃ ，所以在138-142之间可以 得到乙酸异戊酯。 • （2）固定程序、防止仪器破坏
分液 漏斗 振摇静 置分层 弃去水层 粗乙酸 异戊酯 15mL水两次20mL10％ Na2CO315mL饱和NaCl 两次
洗涤，分层
蒸馏，收集 138～143℃馏分
干燥
酯层放 入锥形 瓶
3.蒸馏
普 通 整 流 装 置
收集138—140℃ 馏分
产率计算
产品外观 实际产量 理论产量 产率
注意事项
• （1）控制好酯化反应的温度、物料滴加速度。 • （2）用饱和CaCl2溶液洗涤之前要用饱和NaCl溶液 洗涤，不可用水替代。 • （3）在每次洗涤分离时，注意要保留有机层，勿因 疏忽而将产品倒掉。 • （4）粗产物一定要充分干燥。 • （5）乙酸异戊酯与或异戊醇能形成二元或三元共沸 物,纯化前必须除尽异戊醇和水。
回流、分水装置：
球 形 冷 凝 管
分 水 器
温 度 计 三口瓶 反应装置图
实验步骤
1.酯化
① 18mL异戊醇 ② 15mL冰醋酸 乙酸异戊酯 （粗产品） 加热回流 放出3.5ML水 t: 1.5h
干燥的圆 底烧瓶 中
混匀 加入 1.5M L浓 硫酸
连接分水器的 回流装置
2.洗涤与干燥
反应液、 15mL冷 水（淋洗烧瓶内壁）
乙酸异戊酯主要用途用作溶剂，及
用于调味、制革、人造丝、胶片和 纺织品等加工工业。可用于香皂、 合成洗涤剂等日化香精配方中，但 主要用于食用香精配方中，可调配 香蕉、苹果、草莓等多种果香型香 精。
酯化反应的概念和原理
酯化反应，是一类有机化学反应，是 醇跟羧酸或含氧无机酸生成酯和水的反应。分 为羧酸跟醇反应和无机含氧酸跟醇反应何和无 机强酸跟醇的反应两类。羧酸跟醇的酯化反应 是可逆的，并且一般反应极缓慢，故常用浓硫 酸作催化剂。多元羧酸跟醇反应，则可生成多 种酯。无机强酸跟醇的反应，其速度一般较快。 典型的酯化反应有乙醇和醋酸的反应，生成具 有芳香气味的乙酸乙酯，是制造染料和医药的 原料。
H
+
CH3COOCH2CH2CH(CH3)2
+ H2O
冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应合成乙酸异戊 酯。 本实验包括回流、分水、萃取、洗涤、蒸馏等基本操作。
仪器与药品
• 仪器：圆底烧瓶（100ML），球形冷凝器，分 水器，蒸馏烧瓶，直形冷凝器，尾接管，分液 漏斗（100ML），量筒（25ML），温度计 （200℃），锥形瓶（50ML）电热套 • 药品：异戊醇，冰醋酸，硫酸（98%），碳酸 钠溶液（10%），饱和食盐水，无水硫酸镁。
名称
M
/g.mol-1
沸点 /℃ 117 .9
132.5
ρ/g.cm- 水溶
3
投料量
质量(体 积)/g(mL) 15
18
性
易溶
微溶
n/mol
理 论 产 量
冰醋酸
异戊醇
60.05
88.15
1.0492
0.81
___
___
浓硫酸
碳酸钠溶液
——
——
—
—
——
——
——
____
1.5
20
___
____
___
___
实验目的
• （1）学习酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的 制备方法。 • （2）掌握回流、分水装置的安装与操作； • （3）熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗 的使用方 • 法； • （4）学会利用萃取、洗涤、蒸馏的方法纯化 液体有机 • 物。
实验原理 反应式：
CH3COOH
+
H2 H3 C H C C C OH H3C H2
饱和食盐水
水
——
____
—
__
——
____
____
_____
15
______
____
____
___
乙酸异戊酯
130.19
143
0.68~0.88
不溶
______
____
分液漏斗的使用
分液漏斗是用普通玻璃制成，有球形、锥形和筒形等多 种式样，规格有50、100、150、250毫升等。球形 漏斗的颈较长，多用做制气装置中滴加液体的仪器。 锥形分液漏斗的颈较短，常用做萃取操作的仪器。分 液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出，涂上凡 士林，插入塞槽内转动使油膜均匀透明，且转动自如。 • 然后关闭旋塞，往漏斗内注水，检查旋塞处是否漏水， 不漏水的分液漏斗方可使用。漏斗内加入的液体量不 能超过容积的3/4。为防止杂质落入漏斗内，应盖上 漏斗口上的塞子。放液时，磨口塞上的凹槽与漏斗口 颈上的小孔要对准，这时漏斗内外的空气相通，医强 相等，漏斗里的液体才能顺利流出。分液漏斗不能加 热。漏斗用后要洗涤干净。长时间不用的分液漏斗要 把旋塞处擦拭干净，塞芯与塞槽之间放一纸条，以防 磨砂处粘连。
乙酸异戊酯（香蕉油）的 合成
有机化学试验第一大组
小组成员
• • • • • • • • 李乐超 张富庭 刘彦博 赵艳新 刘明阳 翟佳恒 曹桂倩 孟晓蒙
信息收集
乙酸异戊酯又称醋酸异戊酯，。 无色透明液体，不溶于水，易溶 于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是 一种香精有较强的新鲜果香，稍 甜，因有类似熟香蕉、生梨和苹 果样的气味又称为香蕉油，香蕉 水。