乙酸异戊酯的制备讲解
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分液 漏斗 振摇静 置分层 弃去水层 粗乙酸 异戊酯 15mL水两次20mL10％ Na2CO315mL饱和NaCl 两次
洗涤，分层
蒸馏，收集 138～143℃馏分
干燥
酯层放 入锥形 瓶
3.蒸馏
普 通 整 流 装 置
收集138—140℃ 馏分
产率计算
产品外观 实际产量 理论产量 产率
注意事项
• （1）控制好酯化反应的温度、物料滴加速度。 • （2）用饱和CaCl2溶液洗涤之前要用饱和NaCl溶液 洗涤，不可用水替代。 • （3）在每次洗涤分离时，注意要保留有机层，勿因 疏忽而将产品倒掉。 • （4）粗产物一定要充分干燥。 • （5）乙酸异戊酯与或异戊醇能形成二元或三元共沸 物,纯化前必须除尽异戊醇和水。
回流、分水装置：
球 形 冷 凝 管
分 水 器
温 度 计 三口瓶 反应装置图
实验步骤
1.酯化
① 18mL异戊醇 ② 15mL冰醋酸 乙酸异戊酯 （粗产品） 加热回流 放出3.5ML水 t: 1.5h
干燥的圆 底烧瓶 中
混匀 加入 1.5M L浓 硫酸
连接分水器的 回流装置
2.洗涤与干燥
反应液、 15mL冷 水（淋洗烧瓶内壁）
名称
M
/g.mol-1
沸点 /℃ 117 .9
132.5
ρ/g.cm- 水溶
3
投料量
质量(体 积)/g(mL) 15
18
性
易溶
微溶
n/mol
理 论 产 量
冰醋酸
异戊醇
60.05
88.15
1.0492
0.81
___
___
浓硫酸
碳酸钠溶液
——
——
—
—
——
——
——
____
1.5
20
___
____
___
_பைடு நூலகம்_
实验目的
• （1）学习酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的 制备方法。 • （2）掌握回流、分水装置的安装与操作； • （3）熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗 的使用方 • 法； • （4）学会利用萃取、洗涤、蒸馏的方法纯化 液体有机 • 物。
实验原理 反应式：
CH3COOH
+
H2 H3 C H C C C OH H3C H2
乙酸异戊酯（香蕉油）的 合成
有机化学试验第一大组
小组成员
• • • • • • • • 李乐超 张富庭 刘彦博 赵艳新 刘明阳 翟佳恒 曹桂倩 孟晓蒙
信息收集
乙酸异戊酯又称醋酸异戊酯，。 无色透明液体，不溶于水，易溶 于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是 一种香精有较强的新鲜果香，稍 甜，因有类似熟香蕉、生梨和苹 果样的气味又称为香蕉油，香蕉 水。
H
+
CH3COOCH2CH2CH(CH3)2
+ H2O
冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应合成乙酸异戊 酯。 本实验包括回流、分水、萃取、洗涤、蒸馏等基本操作。
仪器与药品
• 仪器：圆底烧瓶（100ML），球形冷凝器，分 水器，蒸馏烧瓶，直形冷凝器，尾接管，分液 漏斗（100ML），量筒（25ML），温度计 （200℃），锥形瓶（50ML）电热套 • 药品：异戊醇，冰醋酸，硫酸（98%），碳酸 钠溶液（10%），饱和食盐水，无水硫酸镁。
乙酸异戊酯主要用途用作溶剂，及
用于调味、制革、人造丝、胶片和 纺织品等加工工业。可用于香皂、 合成洗涤剂等日化香精配方中，但 主要用于食用香精配方中，可调配 香蕉、苹果、草莓等多种果香型香 精。
酯化反应的概念和原理
酯化反应，是一类有机化学反应，是 醇跟羧酸或含氧无机酸生成酯和水的反应。分 为羧酸跟醇反应和无机含氧酸跟醇反应何和无 机强酸跟醇的反应两类。羧酸跟醇的酯化反应 是可逆的，并且一般反应极缓慢，故常用浓硫 酸作催化剂。多元羧酸跟醇反应，则可生成多 种酯。无机强酸跟醇的反应，其速度一般较快。 典型的酯化反应有乙醇和醋酸的反应，生成具 有芳香气味的乙酸乙酯，是制造染料和医药的 原料。
饱和食盐水
水
——
____
—
__
——
____
____
_____
15
______
____
____
___
乙酸异戊酯
130.19
143
0.68~0.88
不溶
______
____
分液漏斗的使用
分液漏斗是用普通玻璃制成，有球形、锥形和筒形等多 种式样，规格有50、100、150、250毫升等。球形 漏斗的颈较长，多用做制气装置中滴加液体的仪器。 锥形分液漏斗的颈较短，常用做萃取操作的仪器。分 液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出，涂上凡 士林，插入塞槽内转动使油膜均匀透明，且转动自如。 • 然后关闭旋塞，往漏斗内注水，检查旋塞处是否漏水， 不漏水的分液漏斗方可使用。漏斗内加入的液体量不 能超过容积的3/4。为防止杂质落入漏斗内，应盖上 漏斗口上的塞子。放液时，磨口塞上的凹槽与漏斗口 颈上的小孔要对准，这时漏斗内外的空气相通，医强 相等，漏斗里的液体才能顺利流出。分液漏斗不能加 热。漏斗用后要洗涤干净。长时间不用的分液漏斗要 把旋塞处擦拭干净，塞芯与塞槽之间放一纸条，以防 磨砂处粘连。
（6） 碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗 涤时要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲出来。
思考题
（1）为什么蒸馏要在138-142℃之间进行？ (2) 分水器内为什么事先要充有一定量水？
解答
• （1）因为沸点不同，乙酸异戊酯沸点 142℃ ，异戊醇沸点:132.5℃ ，异戊醚 沸点172℃ ，所以在138-142之间可以 得到乙酸异戊酯。 • （2）固定程序、防止仪器破坏
洗涤，分层
蒸馏，收集 138～143℃馏分
干燥
酯层放 入锥形 瓶
3.蒸馏
普 通 整 流 装 置
收集138—140℃ 馏分
产率计算
产品外观 实际产量 理论产量 产率
注意事项
• （1）控制好酯化反应的温度、物料滴加速度。 • （2）用饱和CaCl2溶液洗涤之前要用饱和NaCl溶液 洗涤，不可用水替代。 • （3）在每次洗涤分离时，注意要保留有机层，勿因 疏忽而将产品倒掉。 • （4）粗产物一定要充分干燥。 • （5）乙酸异戊酯与或异戊醇能形成二元或三元共沸 物,纯化前必须除尽异戊醇和水。
回流、分水装置：
球 形 冷 凝 管
分 水 器
温 度 计 三口瓶 反应装置图
实验步骤
1.酯化
① 18mL异戊醇 ② 15mL冰醋酸 乙酸异戊酯 （粗产品） 加热回流 放出3.5ML水 t: 1.5h
干燥的圆 底烧瓶 中
混匀 加入 1.5M L浓 硫酸
连接分水器的 回流装置
2.洗涤与干燥
反应液、 15mL冷 水（淋洗烧瓶内壁）
名称
M
/g.mol-1
沸点 /℃ 117 .9
132.5
ρ/g.cm- 水溶
3
投料量
质量(体 积)/g(mL) 15
18
性
易溶
微溶
n/mol
理 论 产 量
冰醋酸
异戊醇
60.05
88.15
1.0492
0.81
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浓硫酸
碳酸钠溶液
——
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1.5
20
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_பைடு நூலகம்_
实验目的
• （1）学习酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的 制备方法。 • （2）掌握回流、分水装置的安装与操作； • （3）熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗 的使用方 • 法； • （4）学会利用萃取、洗涤、蒸馏的方法纯化 液体有机 • 物。
实验原理 反应式：
CH3COOH
+
H2 H3 C H C C C OH H3C H2
乙酸异戊酯（香蕉油）的 合成
有机化学试验第一大组
小组成员
• • • • • • • • 李乐超 张富庭 刘彦博 赵艳新 刘明阳 翟佳恒 曹桂倩 孟晓蒙
信息收集
乙酸异戊酯又称醋酸异戊酯，。 无色透明液体，不溶于水，易溶 于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是 一种香精有较强的新鲜果香，稍 甜，因有类似熟香蕉、生梨和苹 果样的气味又称为香蕉油，香蕉 水。
H
+
CH3COOCH2CH2CH(CH3)2
+ H2O
冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应合成乙酸异戊 酯。 本实验包括回流、分水、萃取、洗涤、蒸馏等基本操作。
仪器与药品
• 仪器：圆底烧瓶（100ML），球形冷凝器，分 水器，蒸馏烧瓶，直形冷凝器，尾接管，分液 漏斗（100ML），量筒（25ML），温度计 （200℃），锥形瓶（50ML）电热套 • 药品：异戊醇，冰醋酸，硫酸（98%），碳酸 钠溶液（10%），饱和食盐水，无水硫酸镁。
乙酸异戊酯主要用途用作溶剂，及
用于调味、制革、人造丝、胶片和 纺织品等加工工业。可用于香皂、 合成洗涤剂等日化香精配方中，但 主要用于食用香精配方中，可调配 香蕉、苹果、草莓等多种果香型香 精。
酯化反应的概念和原理
酯化反应，是一类有机化学反应，是 醇跟羧酸或含氧无机酸生成酯和水的反应。分 为羧酸跟醇反应和无机含氧酸跟醇反应何和无 机强酸跟醇的反应两类。羧酸跟醇的酯化反应 是可逆的，并且一般反应极缓慢，故常用浓硫 酸作催化剂。多元羧酸跟醇反应，则可生成多 种酯。无机强酸跟醇的反应，其速度一般较快。 典型的酯化反应有乙醇和醋酸的反应，生成具 有芳香气味的乙酸乙酯，是制造染料和医药的 原料。
饱和食盐水
水
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15
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乙酸异戊酯
130.19
143
0.68~0.88
不溶
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分液漏斗的使用
分液漏斗是用普通玻璃制成，有球形、锥形和筒形等多 种式样，规格有50、100、150、250毫升等。球形 漏斗的颈较长，多用做制气装置中滴加液体的仪器。 锥形分液漏斗的颈较短，常用做萃取操作的仪器。分 液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出，涂上凡 士林，插入塞槽内转动使油膜均匀透明，且转动自如。 • 然后关闭旋塞，往漏斗内注水，检查旋塞处是否漏水， 不漏水的分液漏斗方可使用。漏斗内加入的液体量不 能超过容积的3/4。为防止杂质落入漏斗内，应盖上 漏斗口上的塞子。放液时，磨口塞上的凹槽与漏斗口 颈上的小孔要对准，这时漏斗内外的空气相通，医强 相等，漏斗里的液体才能顺利流出。分液漏斗不能加 热。漏斗用后要洗涤干净。长时间不用的分液漏斗要 把旋塞处擦拭干净，塞芯与塞槽之间放一纸条，以防 磨砂处粘连。
（6） 碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗 涤时要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲出来。
思考题
（1）为什么蒸馏要在138-142℃之间进行？ (2) 分水器内为什么事先要充有一定量水？
解答
• （1）因为沸点不同，乙酸异戊酯沸点 142℃ ，异戊醇沸点:132.5℃ ，异戊醚 沸点172℃ ，所以在138-142之间可以 得到乙酸异戊酯。 • （2）固定程序、防止仪器破坏